I.

INTRODUCCION

Las cenizas de un alimento son un trmino equivalente al residuo inorgnico que queda despus de quemar la materia orgnica; representan el contenido mineral, es decir el conjunto de nutrientes elementales que estn presentes en determinada muestra. El anlisis de las cenizas se lleva a cabo por incineracin total de la muestra a temperaturas elevadas y la determinacin de su masa. La tcnica que utilizar en esta sesin de laboratorio ser la de cenizas en seco, la cual consiste en quemar la muestra al aire y posteriormente en una mufla para eliminar todo el material orgnico. La ceniza remanente es el residuo inorgnico y la medicin de la medicin de la ceniza total es til en el anlisis de alimentos, ya que se pueden determinar diversos minerales contenidos en la muestra. Algunos errores y dificultades involucrados en la determinacin de las cenizas en seco son: la prdida de ceniza debido a la intensidad con que arde la flama en el momento de quemar la muestra al aire y el cambio gradual en las sales minerales con el calor, como el cambio de carbonatos a xidos; adhesin de las muestras con un contenido alto de azcares, lo cual puede ocasionar prdida de la muestra y fusin del carbn a partes no oxidadas atrapadas de la muestra

II.

OBJETIVOS

Objetivos Generales Determinacin de cenizas por incineracin. El contenido de cenizas da una idea del contenido total de minerales en la muestra. Objetivos Especficos Realizar los clculos caractersticos y referirlos a la cantidad de muestra utilizada.

III. REVISION LITERARIA 3.1 DETERMINACIN DE HUMEDAD Se realiza por el mtodo de secado que es uno de los mtodos ms comunes para valorar la humedad en alimentos. Se basa en el clculo del porcentaje en agua por la prdida de peso debida a su eliminacin. Ofrece buenos resultados que se pueden interpretar sobre bases de comparacin, pero hay que tener en cuenta ciertas precisiones: en algunos casos, es difcil eliminar totalmente el agua solo por secado, si se utiliza calor, a temperaturas altas el alimento puede deteriorarse y facilitarse la eliminacin de otras sustancias de descomposicin, as como la prdida de sustancias ms voltiles que el agua.

3.1.1 PROPIEDADES FISICAS Respecto a molculas de similar peso y composicin, la del agua posee valores elevados para: punto de fusin, punto de ebullicin, tensin superficial, calor especfico, de vaporizacin y sublimacin. Tiene un valor bajo para densidad y una densidad mxima extraa a 3,98 grados centgrados.

3.1.2 METODOS DE DETERMINACION EN ESTUFA Se diferencian bsicamente en la exactitud, velocidad de determinacin y posibilidad de aplicacin, segn los principios de medida son: Estufa de aire forzado. Estufa de vaco (T de ebullicin). Analizador rpido de humedad. Destilacin del tolueno. Karl Fischer. Analizador infrarrojo cercano.

 METODO DE DESECACION EN ESTUFA Se basa en la determinacin de la prdida de peso que sufre la muestra cuando se somete a una temperatura y tiempo adecuados al tipo de muestra. El calor es energa, y la transferencia de energa desde una fuente permite elevar la temperatura de la muestra. El calor absorbido por la muestra ser el que ocasione la evaporacin del agua, y esta capacidad de absorcin de calor depender: del tamao de partcula, el estado de agregacin de la muestra, el color. Es absorbida aquella radiacin calorfica que no se refleja ni se transmite. La utilizacin de una superficie metalizada opaca como fondo del platillo elimina la radiacin transmitida. La distribucin uniforme y homognea del calor en una muestra depende de la conductividad trmica de la misma. Si la conductividad trmica de la muestra es mala generalmente se originan sobrecalentamientos locales, por ejemplo en la superficie. La muestra deber encontrarse bien distribuida, uniforme y homogneamente sobre todo el platillo. Para muestras lquidas (jugos, nctares), muestras de alto contenido de grasa (crema, mayonesa), que formen pelcula superficial (salsa de tomate), es necesario y recomendable el uso de arena silcea. Esta se usa tambin para productos slidos difciles (carne, vegetales duros), para mediante trituracin romper los tejidos y liberar su contenido, lo cual facilita la determinacin.

METODO

DE

DESECACION

CON

BALANZA

DE

HUMEDAD-

INFRARROJO Este mtodo se basa en el calentamiento de la muestra con ayuda de radiacin infrarroja, con longitudes de onda de 2 m y 3 m, calentamiento que permite eliminar el agua existente en la muestra, mediante evaporacin. Para aplicarlo se requiere, conocer la temperatura de desecacin ptima para determinacin de agua o de humedad, la cual se obtiene realizando curvas de calibracin especficas para cada muestra. Debe distinguirse claramente la

diferencia entre determinacin de agua y humedad (contenido total de materias voltiles, en donde se encuentran incluidos adems del agua, alcoholes, aldehdos y substancias aromticas o gustativas) Generalmente los desecadores infrarrojos determinan la proporcin total de materias voltiles contenidas en una muestra. En muchos casos es posible que, el contenido de agua sea igual al contenido total de materias voltiles, productos azucarados mixtos o salsas azucaradas, miel, pueden caramelizar a temperaturas relativamente bajas o descomponerse lentamente a temperaturas superiores a 50C (liberando agua y anhdrido carbnico). Se recurre en estos casos a otro tipo de valoracin, que puede ser la qumica. Generalmente los equipos constan de un cabezal con la fuente infrarroja, el cual puede ser incorporado a una balanza digital en la que se va desplegando en la pantalla la variacin de peso que ocurre en la muestra y el resultado final. Dependiendo del equipo se dispondr de controles de fijacin de temperatura y tiempo para la desecacin, y opciones de determinacin para base seca o prdida de peso. y posibilidades de tratamientos de varios resultados (promedio, desviacin, etc.).

METODO DE DESECACION POR MICROONDAS Los hornos de microondas son utilizados en el anlisis rpido de humedad y sus resultados no difieren de los estndares de secado, aunque se nota cierta influencia para determinados productos. Existe tambin influencia del sitio en que se coloca la muestra al interior del horno.

3.2 DETERMINACION DE CENIZAS La determinacin de cenizas es referida como el anlisis de residuos inorgnicos que quedan despus de la ignicin u oxidacin completa dela materia orgnica de un alimento. Es esencial el conocimiento bsico de las caractersticas de varios mtodos para analizar cenizas as como el equipo

para llevarlo a cabo para garantizar resultados confiables. Existen tres tipos de anlisis de cenizas: cenizas en seco para la mayora de las muestras de alimentos; cenizas hmedas (por oxidacin) para muestras con alto contenido de grasa (carnes y productos crnicos) como mtodo de preparacin de la muestra para anlisis elemental y anlisis simple de cenizas de plasma en seco a baja temperatura para la preparacin de muestras cuando se llevan a cabo anlisis de voltiles elementales. La tcnica que se utilizar en esta sesin de laboratorio ser la de cenizas en seco, la cual consiste en quemar la muestra al aire y posteriormente en una mufla para eliminar todo el material orgnico. La ceniza remanente es el residuo inorgnico y la medicin de la ceniza total es til en el anlisis de alimentos, ya que se pueden determinar diversos minerales contenidos en la muestra. Algunos errores y dificultades involucrados en la determinacin de las cenizas en seco son : la prdida de ceniza debido a la intensidad con que arde la flama en el momento de quemar la muestra al aire y el cambio gradual en las sales minerales con el calor, como el cambio de carbonatos a xidos; adhesin de las muestras con un contenido alto de azcares, lo cual puede ocasionar prdida de la muestra y fusin del carbn a partes no oxidadas atrapadas de la muestra

IV.

MATERIALES Y METODOLIGIA

4.1 MATERIALES Balanza analtica. 6 crisoles previamente calentados a 550 C durante 24 horas. Cocina. Desecador. Leche lquida, 15 gramos. Manzana, 15 gramos. Estufa de desecacin. Horno elctrico con regulacin de temperatura. Triangulo de cermica

4.2 METODOLOGIA PARA DETERMINACION DE HUMEDAD Humedad en alimentos fresco (manzana) 1. Tomamos unas placas Petri y pesamos con exactitud en una balanza analtica. 2. Poner 3gr. De la muestra en cada placa y pesar. 3. Colocarlos en una estufa de aire forzado, a 105 C por 3 horas. 4. Calcular el porcentaje de humedad (m/m). Humedad en leche liquida 1. Pesar con exactitud 3 crisoles. 2. Poner 5gr. De muestra en el crisol y pesarlo exactamente. 3. Evaporar la mayor parte de agua a ebullicin. 4. colocarlo a una estufa de aire forzado a 105C por 3 horas. 5. Guardarlo en un desecador hasta el momento en que se pese las muestras. 6. Calcular el %de humedad. V. CALCULOS Y RESULTADOS Dada la formula general para el porcentaje de humedad (peso/peso) %de humedad =

LECHE Peso muestra(gr) 1 5.0150 2 5.0186 3 5.0210

Peso crisol(gr) 34.9051 37.2552 47.1862

Peso inicial(gr) 39.9201 42.2738 52.2072

Peso fina(gr)l 36.1518 38.5048 48.4362

%de humedad 75.14 75.1 75.10

MANZANA Peso muestra(gr) 1 2 3 5.1286 5.0139 5.0821

Peso crisol(gr) 44.1580 42.4479 48.1955

Peso inicial crisol mas muestra 49.2866 47.4618 53.2776

Peso final(gr) 45.0465 43.3098 49.0796

%de humedad 82.67 82.80 82.60

5.2 METODOLOGIA PARA DETERMINACION DE CENIZAS 1. 2. 3. 4. 5. Pesar los crisoles exactamente. Pesar alrededor de 5gr de la muestra liquida y 3gr de muestra fresca en un crisol. Introducir el crisol con las muestras al interior de un horno a 550C hasta obtencin de cenizas. Enfriar el desecador. Pesar rpidamente.

CALCULOS Y RESULTADOS EL Resultado se expresa como porcentaje de cenizas %cenizas = LECHE Peso muestra(gr) 1 5.0224 2 5.0415 3 5.1990

Peso crisol(gr) 54.2960 51.2728 49.8686

Peso inicial(gr) 59.3184 56.3143 55.0676

Peso fina(gr)l 54.3795 51.3402 49.9445

%de cenizas 98.33 98.66 98.54

MANZANA Peso muestra(gr) 1 3.0399 2 3.0430 3 3.1018

Peso crisol(gr) 49.9606 38.9019 46.9251

Peso inicial(gr) 53.0005 41.9449 50.0269

Peso fina(gr)l 49.9558 38.8933 46.9250

%de cenizas 0.15 0.28 0.003

VI.

VII.

CONCLUSION Por medio de este mtodo: la estufa de aire forzado se logr determinar los porcentajes de humedad y cenizas en las muestras de leche y manzana. El porcentaje de humedad de la manzana es mayor que la leche. DISCUSION

Segn estudios determinan que el porcentaje de humedad de la leche lquida esta entre los75-80% y de la manzana de 85-95%. El contenido de humedad vara enormemente el agua es un constituyente principal en la mayora de los productos alimenticios. La forma para preparar la muestra se debe tomar precauciones para minimizar las prdidas o ganancias de agua inadvertidas que ocurre durante de este anlisis para que minimice el error. Cualquier exposicin de la muestra a las atmosfera abierta debe estar tan breve como sea posible. se debe minimizar cualquier probabilidad de calentamiento de la muestra mientras se realiza la prctica.

VIII.

CUESTIONARIO DE HUMEDAD

1. Por qu se evaporo parcialmente la muestra de leche sobre una placa calefactora, antes de secarla en la estufa de aire caliente? La reduccin de peso que experimenta la muestra de leche cuando se elimina el agua que contiene por calentamiento, bajo condiciones normalizadas de presin, temperatura y tiempo, despus de haberlo pesado previamente. La diferencia entre el peso del alimento y el peso resultante despus de eliminar el agua es la humedad 2. Por qu es necesario cubrir la muestra durante el secado en una estufa? La forma de preparar la muestra para este anlisis quiz sea la fuente de error potencial ms grande, as que se deben tomar precauciones para minimizar las prdidas o ganancias de agua inadvertidas que ocurren. Obviamente, cualquier exposicin de la muestra a la atmsfera abierta debe ser tan breve como sea posible. 3. Describa como evaluara la exactitud y la precisin de cualquier mtodo nuevo Se usara el mtodo nuevo para obtener un resultado y para verificarlo usara un mtodo ya conocido para que de esa manera comparar los resultados y ver si hay concordancia; para obtener un resultado preciso se tomara mucho cuidado en la preparacin de la muestra, en el manipuleo del equipo y materiales de laboratorio. 4. Qu problemas o desventajas habituales con el mtodo de la estufa de aire forzado buscara reducir o eliminar con cualquier mtodo nuevo? El mtodo de estufa de aire forzado, es un procedimiento ampliamente usado * y No de bajo es costo, Secado en para aire a presin normal

conveniente

muchos

alimentos.

* Especialmente los con alto contenido de azcares que puede caramelizar * Grasas que pueden sufrir oxidacin o prdida de materias voltiles como aceites o aceites esenciales

CUESTIONARIO DE CENIZAS

1. Deducir la frmula utilizada en los clculos Se resta el peso inicial con el peso final esto se realiza para saber cundo se evaporo luego se divide entre el peso de la muestra sola; es as como se llega a la formula siguiente: %humedad =

2. Describir un mtodo para determinar las cenizas de una muestra lquida Tomar 25ml de muestra liquida en capsula de evaporacin

perfectamente desecada y pesada. Si la muestra es de naturaleza liquida, evaporar el agua sobre bao de agua caliente. Carbonizar. Incinerar a 550 C, esta temperatura se alcanza al parecer en el interior del horno de mufla un color rojo oscuro. Pasada una hora retirar la capsula y colocar en un desecador para que enfri. Pesar.

3. Por qu deben pesarse rpidamente las cenizas? Porque el peso de la muestra de cenizas puede variar debido a la humedad que puede haber en el ambiente lo que producira un error en la obtencin de resultados

IX.

REVISION BIBLIOGRAFICA

http://www.buenastareas.com/ensayos/Determinacion-De-Humedad-EnLos-Alimentos/4963350.html www.ispch.cl/lab_amb/met.../doc/.../HUMEDAD_en_estufa_de_aire.pdf http://es.scribd.com/doc/49815343/DETERMINACION-DE-HUMEDAD http://es.scribd.com/doc/63057709/DETERMINACION-DE-CENIZAS-ENALIMENTOS

UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA DE LA SELVA

DEPARTAMENTO ACADMICO DE CIENCIA, TECNOLOGA E INGENIERA DE ALIMENTOS

DETERMINACION DE HUMEDAD Y CENIZAS

CURSO DOCENTE ALUMNOS

: : :

TECNICAS Y ANALISIS DE LAIMENTOS Ing. CACERES ALMENARA, Eduardo CHUQUIYURI CRISOSTOMO, Silvana. FERNANDEZ ROMERO, Mery LOZA ESTEBAN, Anglica SANDOVAL ESTELA, Dick

SEMESTRE

2013 I

TINGO MARA PER 2013