Introduccin a la Experimentacin en Qumica Analtica

Curso 2008/2009

AREA DE QUMICA ANALTICA

Introduccin a la Experimentacin en Qumica Analtica

GRUPO I: Jos Mara Lemus Gallego Pablo Fernndez Lpez GRUPO II: Jos Antonio Murillo Pulgarn Virginia Rodrguez Robledo

Curso Acadmico 2008/2009

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NDICE DE PRCTICAS
Orden Ttulo ANALISIS CUANTITATIVO
1 2 3

Pgina

Determinacin gravimtrica de nquel con dimetilglioxima Determinacin gravimtrica de hierro Contraste de un cido 0.1 N usando yodato potasico como patrn. Valoracin de NaOH mediante HCl 0.1 N Determinacin de la acidez de un vinagre Determinacin de brax comercial Determinacin de cloruros en suero fisiolgico salino por los mtodos de Fajans, Mohr y Volhard Determinacin de la dureza del agua Contraste de una disolucin de KMnO4 0.1 N usando oxalato sdico. Determinacin de perxido de hidrgeno Determinacin de calcio en una caliza. Determinacin de hierro con dicromato potsico Valoracin de una disolucin 0.1 N de tiosulfato sdico con yodato potsico. Determinacin de Cl2 en una leja comercial Determinacin yodimtrica de vitamina C. Determinacin de azcares reductores en ans por el mtodo de LuffSchoorl ANALISIS INSTRUMENTAL

4 5 7

4 5 6

8 9 10

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9 10 11

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19 20

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Determinacin del pH y de la conductividad de un suelo. Determinacin de potasio en suelos. Determinacin de fsforo en suelos. Determinacin de la salinidad con hidrxido sdico previo cambio inico.

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PRCTICA N 1 DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE NIQUEL CON DIMETILGLIOXIMA METODO Tomar 25.0 mL de problema y llevarlo a un vaso de precipitado de 600 mL. Se diluye hasta unos 200 mL por adicin de agua destilada. A la disolucin se le agregan 5 gotas de HCl concentrado. Se calienta hasta unos 80 C. Se aaden 25 mL de solucin de dimetilglioxima al 1%* y despus NH3 1:1 hasta reaccin ligeramente alcalina (comprobar con papel indicador). Dejar en reposo 1/2 hora calentando suavemente (acaso en bao mara). Agregar unas gotas de NH3 1:1 para reponer el evaporado. Filtrar por un crisol de vidrio molido . Lavar con agua caliente hasta que el filtrado no d opalescencia con AgNO3. Desecar a 110-120C durante una hora (mejor hasta pesada constante) y pesar. Expresar el resultado en g/L de Ni2+.

MATERIAL * Balanza * Vaso de precipitado de 600 mL * Vidrio de reloj para el vaso * Rejilla * Trpode * Mechero * Varilla polica * Crisol de vidrio molido * Embudo para crisol * Manchn * Kitasato de 500 mL * Pipeta aforada de 25 mL

REACTIVOS * HCl concentrado * Dimetilglioxima al 1% en etanol * NH3 1:1 * AgNO3.

* NOTA: Tener la precaucin de aadir la disolucin alejada de la llama porque el disolvente es etanol

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PRCTICA N 2 DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE HIERRO PROCEDIMIENTO Se toman 15.0 mL de la disolucin problema, se introducen en un vaso de precipitado y se diluyen a unos 150 mL, se calienta casi a ebullicin y se aade lentamente amoniaco 1:1, agitando constantemente hasta que haya un ligero exceso de reactivo. Se retira el vaso de la llama y se espera a que se deposite el precipitado. Se decanta entonces el lquido sobrenadante, filtrndolo a travs del papel de filtro de cenizas conocidas, bien adaptado al embudo, teniendo cuidado de dejar tanto precipitado como sea posible en el vaso. Se lava el precipitado 3 4 veces por decantacin en agua caliente, usando de 75 a 100 mL cada vez. Se pasa entonces el xido frrico hidratado al filtro con ayuda de una varilla polica. Se desprenden todas las partculas de precipitado de las paredes del vaso y se les aade a la porcin principal. Finalmente se examina cuidadosamente el vaso para comprobar que no queda nada de precipitado. Se lava ste en el filtro con agua caliente hasta que los lavados no den reaccin, a lo sumo den reaccin muy ligeramente, con nitrato de plata. Si conviene se deja aparte en este punto el filtro con su contenido para que se escurra y se seque parcialmente durante la noche. Este secado al aire no es necesario, pero ahorra tiempo en el lento calentamiento siguiente del precipitado en el crisol para eliminar agua. Se coloca el filtro con su contenido en un crisol de porcelana tarado. Se calienta suavemente el crisol para eliminar el agua, teniendo mucho cuidado de evitar la expulsin repentina de vapor, que conducira a prdidas de precipitado. Cuando este ltimo est seco, se carboniza el papel calentado suavemente y se quema el carbn a una temperatura tan baja como sea posible. Se debe tener cuidado de que los gases de la llama no penetren en el interior del crisol. Cuando todo el carbn se ha quemado calcinar a 1000 C, y mantener el crisol a esa temperatura durante 15 minutos. Se deja enfriar el crisol y estando an algo caliente se introduce en un desecador. Despus de unos 30 minutos, se pesa el crisol y su contenido, y se repite la calcinacin hasta constancia de peso (0.2 mg) empleando periodos de calentamiento de 10 a 15 minutos.

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El resultado se expresa en g/L de Fe en la disolucin problema. Guardar la disolucin para la realizacin de la prctica n 10.

MATERIAL - Vaso de pp. de 250 mL. - Pipeta de 15 mL - Mechero, rejilla, trpode, embudo - Soporte embudo - Varilla polica - Crisol porcelana

REACTIVOS - NH3 1:1 - AgNO3

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PRCTICA N 3 CONTRASTE DE UN CIDO 0.1 N USANDO YODATO POTASICO COMO PATRN. VALORACIN DE NaOH MEDIANTE HCl 0.1 N MTODO Se toman 10.0 mL de disolucin KIO3 que contengan 10 g de la sal por litro, o se pesan con exactitud alrededor de 0.1 g de KIO3, previamente desecado a 150 C. Se disuelven en unos 100 mL de agua en un erlenmeyer de 250 mL. Se aaden 0.5 g de KI slido, 0.90 g. de Na2S2O3 y unas gotas de indicador rojo de metilo. Se pone el cido 0.1 N a valorar en la bureta y se va agregando este hasta el viraje del indicador. Realizar la valoracin por triplicado.

VALORACIN Se toman con una pipeta 25.0 mL de la disolucin de cido valorado, se introducen en un erlenmeyer de 250 mL. Se aaden unos 50 mL de agua, se aaden 3 4 gotas de anaranjado de metilo y se agrega lentamente NaOH 0.1 N hasta viraje total. Realizar la valoracin por duplicado.

Repetir la valoracin por duplicado utilizando ahora fenolftalena.

MATERIAL * Pesasustancias * Erlenmeyer de 250 mL * Bureta de 50 mL * Pipeta graduada de 10 mL * Matraz aforado de 100 mL * Matraz aforado de 250 mL * Vidrio reloj * Pipeta aforada de 25 mL

REACTIVOS * KIO3 * KI * Na2S2O3 * Rojo de metilo * Disolucin de HCI 0.1 N * Disolucin de NaOH 0.1 N * Anaranjado de metilo * Fenolftalena

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PRCTICA N 4 DETERMINACIN DE LA ACIDEZ DE UN VINAGRE PROCEDIMIENTO

Se toman exactamente entre 4.0 y 5.0 mL del vinagre problema y se introducen en un erlenmeyer de 250 mL. Se aaden unos 75 mL de agua destilada y tres o cuatro gotas de fenolftalena. Valorar con la disolucin de NaOH 0.1M contrastada hasta aparicin de la primera tonalidad rosa persistente. Realizar tres veces esta valoracin.

Calcular la acidez en forma de porcentaje en masa de cido actico en el vinagre. Suponer que la densidad del vinagre es 1.004 g/mL

MATERIAL * Bureta de 50 mL * Pipeta de 5 mL * Erlenmeyer de 250 mL

REACTIVOS * Disolucin de NaOH 0.1 N * Fenolftalena

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PRCTICA N 5 DETERMINACIN DE BRAX COMERCIAL PROCEDIMIENTO Se pesan exactamente entre 6 y 7 g de muestra, se transfieren a un matraz aforado de 500 mL, se disuelve y se enrasa.

VALORACIN DE CIDO BRICO Se toman 50.0 mL de la solucin, se colocan en un erlenmeyer, se agregan 20 g de glicerina y tres gotas de fenolftaleina. Se valora con NaOH 0.1 N , previamente contrastada, hasta que vira el color del indicador. Se agregan 7 g ms de glicerina y si el lquido se vuelve incoloro, se prosigue la valoracin. Se realiza otra valoracin agregando ahora ms glicerina si es

necesario. Realizar dos veces esta valoracin

VALORACIN DE BORATO Se toman 50 mL de la disolucin bien mezclada, se colocan en un erlenmeyer, se agregan tres gotas de rojo de metilo y se valoran con cido clorhdrico valorado 0.1 N hasta que el color vira al rojo anaranjado. Realizar dos veces esta valoracin. Expresar el resultado en porcentaje en peso de brax.

MATERIAL * Una bureta 50 mL * Un erlenmeyer de 250 mL * Un matraz aforado de 500 mL * Una pipeta de 50 mL

REACTIVOS * HCl 0.1 N * NaOH 0.1 N * Glicerina * Fenolftalena * Rojo de metilo

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PRCTICA N 6 DETERMINACIN DE CLORUROS EN SUERO FISIOLGICO SALINO POR LOS MTODOS DE FAJANS, MOHR Y VOLHARD

MTODO DE MOHR Tomar 25.0 mL de suero y pasar a un erlenmeyer de 250 mL diluyendo con agua hasta aproximadamente 75 mL. Aadir 2 mL de K2CrO4 al 5% y valorar con AgNO3 0.1 M, previamente preparado a partir de AgNO3 patrn primario, hasta persistencia de un color pardo rojizo dbil. Realizar dos veces esta valoracin

MTODO DE FAJANS Tomar 25.0 mL de suero y pasar a un erlenmeyer de 250 mL diluyendo con agua hasta aproximadamente 75 mL. Agregar unas gotas de fluorescena y valorar con AgNO3 0.1 M hasta que el precipitado toma bruscamente una coloracin rosa clara, aadiendo al principio rpidamente el agente valorante para evitar la reduccin fotoqumica del AgCl formado. Realizar dos veces esta valoracin

MTODO DE VOLHARD Normalizacin del KSCN 0.1 M.- Tomar 25.0 mL de disolucin de AgNO3 0.1 M y pasar a un erlenmeyer de 250 mL diluyendo con agua hasta aproximadamente 75 mL. Agregar 5 mL de HNO3 6 M y 5 mL de disolucin de sulfato amnico frrico como indicador. Valorar con disolucin de KSCN 0.1 M (previamente preparada por pesada de KSCN en un 250 ml de agua) agitando vigorosamente el erlenmeyer, hasta obtener un color permanente (rojo del FeSCN2+) durante al menos un minuto. Realizar dos veces esta valoracin. Determinacin de Cloruros.- Tomar 15.0 mL del suero y pasarlos a un erlenmeyer de 250 mL. Acidular con 5 mL de HNO3 6 M y aadir 50 mL de disolucin patrn de AgNO3 0.1 M. Se agregan 5 mL de disolucin de sulfato amnico frrico y 5 mL de nitrobenceno* agitndose con fuerza el erlenmeyer. Valorar el exceso de plata con la disolucin de KSCN contrastada anteriormente hasta que el color del FeSCN2+ permanece durante al menos un minuto. Realizar dos veces esta valoracin

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Calcular en cada caso el contenido de cloruro en el suero y expresar el resultado como la media de las determinaciones en gramos/litro de NaCl.

MATERIAL * Bureta de 50 mL * Pipeta aforada de 25 mL * Pipeta aforada de 15 mL * Pipeta graduada de 5 mL * Matraz aforado de 500 mL * Erlenmeyer 250 mL * Pesasustancias

REACTIVOS * K2CrO4 al 5% * AgNO3 0.1 M * Fluorescena 0.1% en etanol al 70% * KSCN 0.1 M * Alumbre frrico 10% * HNO3 6 M * Nitrobenceno

*NOTA IMPORTANTE.- El nitrobenceno es un reactivo muy txico y ha de manejarse con cuidado. Puede producir intoxicacin por inhalacin prolongada de sus vapores. En caso de contacto con la piel lavar rpida e intensamente con agua y jabn.

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PRCTICA N 7 DETERMINACIN DE LA DUREZA DEL AGUA PROCEDIMIENTO

DETERMINACIN DEL CALCIO Y MAGNESIO Se introducen en un erlenmeyer de 250 mL, 100.0 mL de agua problema decantada, se la adicionan 5 mL de tampn de pH 10, aproximadamente 0.1 g de NET y se agita

convenientemente hasta homogeneizacin total. Desde la bureta se aade la disolucin de EDTA 0.01 M hasta que se observa un cambio de color en la disolucin de rojo vinoso a azul. . Realizar dos veces esta valoracin. (Si se tiene un punto final dudoso, puede estar causado por un contenido bajo de Mg2+)

DETERMINACIN DEL CALCIO: En un erlenmeyer se introducen otros 100.0 mL de agua problema y se le aaden 5 mL de NaOH al 40% para que precipite todo el magnesio y el lquido tenga un pH no menor de 12. A continuacin se agregan aproximadamente 0.1 g de CALCON y se agita vigorosamente. Se valora el lquido resultante con EDTA 0.01 M, hasta que el color cambie de rojo-vinoso a azul puro. Realizar dos veces esta valoracin. Expresar el resultado en mg/L de calcio y magnesio y la dureza total en grados franceses.

MATERIAL * Bureta de 50 mL * Matraz aforado de 500 mL * Erlenmeyer 250 mL * Pipeta graduada de 5 mL * Pipeta aforada de 50 mL

REACTIVOS * Tampn de pH 10 * NET slido 1% en NaCl * CALCON slido 1% en NaCl * NaOH al 40% * EDTA 0.01 M * EDTA-Magnesio slido

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PRCTICA N 8 CONTRASTE DE UNA DISOLUCIN DE KMnO4 0.1 N USANDO OXALATO SDICO. DETERMINACIN DE PERXIDO DE HIDRGENO

CONTRASTE DE LA DISOLUCIN DE KMnO4 PROCEDIMIENTO Pesar con exactitud aproximadamente 0.25 g de oxalato sdico, traspasar a un erlenmeyer y disolver en unos 75 mL de agua. Aadir con precaucin y agitando 15 mL de H2SO4 6 M. Agitar hasta completa disolucin del oxalato o cido oxlico. Valorar la disolucin anterior con KMnO4 0.1 N previamente preparado. Para ello, calcular aproximadamente el volumen de KMnO4 0.1 N que sea preciso utilizar, dado el peso de patrn tomado y aadir alrededor del 80% de este volumen a una velocidad de unos 30 mL por minuto, mientras la disolucin se agita lentamente. Calentar hasta 55-60 C y valorar hasta persistencia de color rosa durante 30 segundos. La adicin del ltimo mL debe hacerse de forma que se decolore la gota de KMnO4 antes de aadir la siguiente. Realizar dos veces esta valoracin. Calcular la normalidad del KMnO4.

DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE H2O2 DEL AGUA OXIGENADA PROCEDIMIENTO Se toman 2.0 mL de agua oxigenada comercial (aproximadamente 10 volmenes), se introducen en un erlenmeyer, se agregan unos 50 mL de agua destilada y 6 mL de cido sulfrico 6 M. Se valora con la solucin 0.1 N de KMnO4 hasta aparicin de una dbil coloracin rosada. Realizar dos veces esta valoracin Expresar el resultado en gramos/litro de H2O2.

MATERIAL * Pesasustancias * Erlenmeyer de 250 mL * Vaso de precipitacin * Bureta de 50 mL * Matraz de 500 mL * Pipeta de 2.0 mL

REACTIVOS * Oxalato sdico * Disolucin de 0.1 N de KMnO4 * Acido Sulfrico 6 M

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PRCTICA N 9 DETERMINACIN DE CALCIO EN UNA CALIZA. TRATAMIENTO PREVIO DE LA MUESTRA Pesar en un vaso de precipitado de 250 mL 0.2 g de la muestra (con exactitud) previamente desecada a 110 C durante una o dos horas y enfriada en desecador. Agregar 10 mL de agua destilada sobre el problema e inmediatamente despus 10 mL de HCl concentrado gota a gota, (evitar prdidas por salpicaduras al aadir el cido). Aadir 5 gotas de agua de bromo saturada para oxidar el posible Fe2+ y hervir suavemente (en campana) durante 5 min. para eliminar el exceso de Br2. Diluir con agua destilada hasta unos 50 mL, calentar a ebullicin y aadir 100 mL de solucin caliente de (NH4)2C2O4 al 6% y aadir 3 o 4 gotas de naranja de metilo. Precipitar el CaC2O4 por la adicin lenta de NH3 6M; cuando el indicador empiece a cambiar de color, adicionar el amoniaco gota a gota cada 3 o 4 segundos hasta que la solucin cambie a color amarillo-anaranjado, que indica valores de pH entre 4.5 y 5.5. Dejar reposar la solucin durante 30 minutos. Filtrar la solucin en un crisol de vidrio de porosidad media. Lavar el precipitado, una vez en el crisol, con varias fracciones de 10 mL de agua fra hasta que las aguas de lavado no den reaccin con AgNO3 (ausencia de Cl-) ni con (NH4)2C2O4 (para comprobar que no se pierde Ca2+).

VALORACIN DE CALCIO Calentar 75 mL de H2SO4 6 M y 100 mL de agua destilada en vasos separados hasta 80 o 90 C; limpiar el crisol exteriormente y sumergirlo en un vaso de 250 mL, adicionndose todo el sulfrico as como agua caliente suficiente como para cubrir el crisol y calentndolo todo hasta 80 o 90 C, asegurndonos de la disolucin total del CaC204. Una vez disuelto, se trasvasa el contenido del vaso de precipitado a un erlenmeyer donde se valora en caliente con KMnO4 0.1 N hasta dbil coloracin rosada que persista al menos 15 segundos. Expresar el contenido de calcio como porcentaje de CaO en la caliza.

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MATERIAL

REACTIVOS

* Vaso de precipitados de 250 mL * Probetas de 10 y 100 mL * Mechero, rejilla y trpode * Crisol de vidrio * Trompas de vaco * Bureta de 50 mL * Erlenmeyer de 250 mL * Kitasato

HCl concentrado (NH4)2C2O4 al 6% (m/v) Naranja de metilo NH3 6 M H2SO4 6 M KMnO4 0.1 N

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PRCTICA N 10 DETERMINACIN DE HIERRO CON DICROMATO POTSICO PROCEDIMIENTO Tomar 25.0 mL de la solucin problema y llevarlos a un erlenmeyer de 250 mL. Aadir algunos mL de agua destilada para recoger las gotas de las paredes. Colocar un vidrio de reloj sobre el matraz erlenmeyer y calentar sobre un mechero Bunsen hasta casi ebullicin (deben evitarse las ebulliciones violentas porque puede perderse FeCl3 por volatilizacin). Retirar entonces del fuego y aadir lentamente y agitando SnCl2 0.5 M con un gotero hasta que el color anaranjado de la disolucin comience a desaparecer, en ese momento continuar aadiendo gota a gota, agitando el recipiente y permitiendo que cada gota reaccione antes de aadir la siguiente, hasta que la solucin tenga apariencia incolora o dbilmente verdosa (primeramente ser amarillo plido y luego se volver incolora de forma gradual). Se calentar durante dos minutos ms, si aparece de nuevo color amarillo plido aadir ms SnCl2 gota a gota hasta que el color desaparezca, y entonces aadir dos gotas en exceso. Retirar del fuego, enjuagar el vidrio de reloj y las paredes del erlenmeyer con algunos mL de agua destilada y enfriar con rapidez sumergiendo la parte inferior del recipiente en agua fra. Una vez enfriada a temperatura ambiente, aadir unos 50 mL de agua destilada y aadir con rapidez 15 mL de disolucin saturada de HgCl2 y agitar de inmediato: deber formarse un precipitado blanco ligero (si el precipitado es negro o gris de consistencia pesada o si no se forma precipitado se debe a que se ha aadido demasiado o insuficiente SnCl2, y es necesario descartar la muestra). VALORACIN DEL Fe (II) Agitar durante dos minutos y despus aadir 15 mL de H2SO4 6 M, 5 mL de H3PO4 concentrado y 7 gotas del indicador difenilaminosulfonato. Valorar de inmediato con la solucin de K2Cr2O7 0.1 N, agitando constantemente hasta que el color verde cambie a prpura o azul purpreo (persistiendo dicho color al menos durante 1 minuto).

Expresar el resultado como contenido de hierro en g/L

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MATERIAL * Pipeta aforada de 25 mL * Erlenmeyer de 250 mL * Vidrio de reloj * Mechero, trpode y rejilla * Bureta de 50 mL * Probetas de 25 y 100 mL

REACTIVOS SnCl2 0.5 M HgCl2 (disol. saturada) H2SO4 6 M H3PO4 concentrado p-difenilaminosulfonato K2Cr2O7 0.1 N

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PRCTICA N 11 NORMALIZACIN DE UNA DISOLUCIN 0.1 N DE TIOSULFATO SDICO CON YODATO POTSICO. DETERMINACIN DE CLORO EN UNA LEJA. PREPARACIN DE S2O32- 0.1 N. Calentar a ebullicin por lo menos 5 minutos 1 litro de H2O destilada en un vaso cubierto con un vidrio de reloj. Enfriar y aadir 0.1 g de Na2CO3 y 25 g de Na2S2O3.5H2O (Pm = 248). Agitar hasta que la disolucin sea completa, entonces transferir a un frasco limpio. Guardar en la oscuridad. NORMALIZACIN DE TIOSULFATO 0.1 N. Pesar con exactitud aproximadamente 0.15 g de yodato potsico patrn primario y llevarlos a un erlenmeyer de 250 mL. Aadir 2 gramos de KI slido y 75 mL de agua agitando hasta obtener la disolucin total de los reactivos. Agregar 2.5 mL de cido sulfrico 2.0 M y valorar inmediatamente con S2O32- 0.1 N hasta que la disolucin haya perdido gran parte de su color pardo y tenga una coloracin amarilla plida. Aadir entonces unos 2 mL de disolucin de almidn como indicador y terminar la valoracin cuando la disolucin quede incolora. Repetir la valoracin. DETERMINACIN DE Cl2 EN UNA LEJA COMERCIAL Tomar 10.0 mL de leja comercial, llevar a un matraz de 100 mL y enrasar. Tomar 25.0 mL de esta ltima disolucin de leja, ponerlos en un erlenmeyer, diluir hasta unos 100 mL con agua destilada, aadir 2 g de KI y 10 mL de cido actico glacial. Valorar con S2O32- 0.1 N utilizando almidn de indicador. Realizar dos veces esta valoracin. Expresar el resultado en gramos/litro de cloro en la leja comercial.

MATERIAL * Bureta * Probeta de 10 mL * 2 erlenmeyer. * 1 Pipeta de 25 mL * Pipeta de 10 mL

REACTIVOS * KIO3 * KI slido * Almidn al 0.4 % * S2O32- 0.1 N. * Acido actico glacial * H2SO4 2 M * Na2CO3

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PRCTICA N 12 DETERMINACIN YODIMTRICA DE VITAMINA C

PROCEDIMIENTO Pasar el contenido de un sobre de la presentacin comercial de vitamina C a un erlenmeyer, disolverlo en aproximadamente 50 mL de agua y aadir con precaucin 3 mL de H2SO4 6 M. (Parte del slido aglutinante puede no disolverse). Se aaden 3 g de KI slido y 25.0 mL de disolucin patrn de KIO3. Se valora inmediatamente con tiosulfato 0.1 N hasta que la solucin haya perdido gran parte de su color (considerar la coloracin de la disolucin original). Entonces se aaden 2 mL de disolucin de almidn como indicador y se termina la valoracin hasta viraje del indicador. Realizar dos veces esta valoracin. Expresar el resultado en gramos de vitamina C por sobre de la presentacin comercial.

MATERIAL * Bureta * Probeta de 10 mL * 2 erlenmeyer. * 1 Pipeta de 25 mL

REACTIVOS * Disolucin patrn de KIO3 * KI slido * Almidn al 0.2 % * S2O32- 0.1 N. * H2SO4 6 M

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PRCTICA N 13 DETERMINACIN DE AZCARES REDUCTORES EN ANS POR EL MTODO DE LUFF-SCHOORL PROCEDIMIENTO Valoracin de la disolucin de Luff-Schoorl. Pasar 25.0 mL de la disolucin de Luff-Schoorl a un erlenmeyer junto con unos 25 mL de agua, aadir 3 g de KI slido y agregar con cuidado 12.5 mL de H2SO4 6 M evitando que se vierta disolucin por la formacin de espuma debida al desprendimiento de CO2. Se valora inmediatamente con tiosulfato 0.1 N hasta que la suspensin haya perdido gran parte de su color. Entonces se aaden 2 mL de disolucin de almidn como indicador y se termina la valoracin hasta viraje del indicador. Valoracin de azcares totales en ans Se trasfiere a un matraza aforado de 500 mL, 10 mL de ans y se enrasa. Tomar de esta disolucin 5.0 mL y pasarlos a un erlenmeyer de 250 mL, diluyendo a unos 25 mL con agua. Aadir 20.0 mL de HCL 0.6 M, unos trocitos de piedra pmez y hervir la disolucin durante 30 segundos para hidrolizar lo azcares. Enfriara rpidamente con agua hasta temperatura ambiente, aadir una gota de fenoftaleina y agregar gota a gota NaOH 1 M justo hasta viraje del indicador. Aadir 25 mL de la disolucin de Luff-Schoorl y llevar a ebullicin durante 2 minutos. Mantener a ebullicin a fuego lento durante 10 minutos y enfriar con agua fra hasta temperatura ambiente. Aadir 3 g de KI slido y agregar con cuidado 12.5 mL de H2SO4 6 M evitando que se vierta disolucin por la formacin de espuma debida al desprendimiento de CO2. Se valora inmediatamente con tiosulfato 0.1 N hasta que la suspensin haya perdido gran parte de su color. Entonces se aaden 2 mL de disolucin de almidn como indicador y se termina la valoracin hasta viraje del indicador. Realizar dos veces cada una de las valoraciones. Expresar el resultado de azcares totales en g/L de ans segn la tabla siguiente2: Milimoles de Cu2+ consumidos por el azcar 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 Azcar (mg) 2.4 4.8 7.2 9.7 12.2 14.7 17.2

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Milimoles de Cu2+ consumidos por el azcar 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6 1.7 1.8 1.9 2.0 2.1 2.2 2.3

Glucosa, fructosa o azcar invertido (mg) 19.8 22.4 25.0 27.6 30.3 33.0 35.7 38.5 41.3 44.2 47.1 50.0 53.0 56.0 59.1 62.2

MATERIAL * Pesasustancia * Bureta * Probeta de 10 mL * 2 erlenmeyer. * 1 Pipeta de 25 mL

REACTIVOS * Disolucin de Luff-Schoorl * KI slido * Almidn al 0.2 % * S2O32- 0.1 N. * H2SO4 6 M * HCl 0.6 M * Fenolftalena * Piedra pmez

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PRCTICA N 14 DETERMINACION DEL pH Y DE LA CONDUCTIVIDAD DE UN SUELO El pH es la medida del potencial elctrico que se crea en la membrana de vidrio de un electrodo, que es funcin de la actividad de los iones hidrgeno a ambos lados de la membrana.

Se denomina conductividad elctrica de un extracto de suelo a la aptitud de ste para transmitir la corriente elctrica. La conductividad depende de la actividad y tipo de iones disueltos y de la temperatura a la que se realiza la medida. Para medir la conductividad se compara a la misma temperatura la resistencia elctrica de la muestra y de una valorada de cloruro potsico y refiriendo el resultado a 25 C.

PROCEDIMIENTO Calibrado del pH-metro En un vaso de precipitado, colocar un volumen adecuado de la solucin patrn del tampn pH 7.0. Introducir en ella los electrodos y agitar durante treinta segundos, procediendo a la lectura pasados otros treinta segundos aproximadamente. El valor del pH obtenido deber ser 7.02, entre 15 y 30C, corrigindose en caso necesario, de acuerdo con las instrucciones particulares del aparato utilizado. A continuacin y despus del conveniente enjuagado con agua destilada sumergimos los electrodos de la misma forma en un volumen adecuado de la solucin patrn del tampn pH 4.0. Si el valor del pH obtenido no corresponde al terico de la solucin, es necesario corregirlo como en el caso anterior. Calibrado del conductmetro. Esta operacin se realizar de acuerdo con las instrucciones particulares del aparato utilizado. Preparacin de la muestra. Pesar 10.0 g de suelo en un vaso de precipitado de forma alta de 50 mL y aadir 25.0 mL de agua destilada. Agitar durante diez minutos y dejar reposar durante treinta minutos.

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Se realiza por triplicado. DETERMINACION Medida de la conductividad: Medir la conductividad del agua empleada en la preparacin de la muestra. Sea este valor Cagua. Realizar la medida de conductividad introduciendo la clula de conductividad en el lquido sobrenadante de cada una de las muestras. Sea este valor de conductividad el llamado Cdisolucin suelo. Medida del pH. Agitar la suspensin inmediatamente antes de entrar en contacto con los electrodos, pero no durante la medida. Introducir los electrodos en el lquido sobrenadante, evitando la formacin de burbujas y medir el pH para cada una de las muestras. EXPRESIN DE LOS RESULTADOS Expresar los resultados de la forma siguiente: pH medido en suspensin suelo/agua (1/2.5) = K Donde: K = unidades de pH a la temperatura en que se efectu la medida. El resultado final es la media de las tres determinaciones. La conductividad correspondiente a cada una de las muestras viene dada por la diferencia entre las lecturas de la disolucin suelo y del agua: Cmuestra = Cdisolucin suelo C agua El resultado final es la media de las tres determinaciones. OBSERVACIONES Cuando no se obtenga una suspensin fluida con la relacin suelo/agua indicada (caso de suelos con alto contenido en materia orgnica), determinar el pH al cabo de dos horas de haberla preparado. MATERIAL *Conductmetro *pH-metro *Agitador *Vaso de precipitado de 50 mL * Pipeta de 25 mL REACTIVOS *Solucin patrn de disolucin tampn pH 7.02 *Solucin patrn de disolucin tampn pH 4.00 *Solucin estndar de KCl 0.01 M

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PRCTICA N 15 DETERMINACIN DE K EN SUELOS PRINCIPIO El ndice de salinidad de K en suelos ms usado es la suma del K intercambiable y del K soluble en agua, esto es, el K total extrado por una solucin neutra 1 N de acetato amnico. La extraccin del potasio asimilable puede llevarse a cabo por agitacin. REACTIVOS 1.- Disolucin de acetato amnico ajustada a pH 7 Aadir 57 ml de cido actico glacial a unos 600 ml de agua y sobre ello 63 ml de amoniaco concentrado, de peso especfico 0,90. El amoniaco debe aadirse en una vitrina de gases. Dejar enfriar y ajustar a pH 7 con cido actico o amoniaco usando un pH-metro. Diluir la solucin a un litro y almacenarla aadiendo un conservador si fuera necesario. 2.- Solucin patrn de potasio. Disolver en agua 0,9533 g de KCl desecado, diluir la solucin a 1 L y mezclar. Esta solucin contiene 500 ppm de K.

PROCEDIMIENTO 1.- Extraccin del K. Colocar 10.0 g de suelo en un tubo de centrfuga de 50 ml. Aadir 25 ml de NH4AcO y agitar durante diez minutos. Centrifugar el tubo hasta que el lquido sobrenadante est claro (aproximadamente durante 5 minutos a 3500 rpm). Filtrar el lquido sobrenadante en un matraz de 100 ml a travs de un papel de filtro (Whatman n 40 o equivalente). Hacer dos extracciones ms de igual manera con porciones nuevas de 25 mL de NH4AcO. Enrasar a 100 ml con NH4AcO y mezclar. 2.- Determinacin del K. A partir de la solucin patrn de K preparar en matraces de 50 mL cinco disoluciones patrones de K en NH4AcO que contengan 5,10, 20, 40 y 60 ppm de K. Determinar el contenido de K en el extracto de NH4AcO del suelo comparando con la emisin producida por las disoluciones patrones.

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CALCULOS Calcular el K expresado en ppm del suelo. Potasio, ppm = 100 X / M X = contenido en K de la solucin de NH4AcO expresado en ppm. M = peso en g, de la muestra seca del suelo.

MATERIAL *Fotmetro de llama *Agitador magntico *Centrfuga y tubos de 50 mL. *Matraces aforados de 100 y 50 mL *Pipetas de 1,2,5,10 y 25 mL *Filtro de papel *Embudo cnico *Varilla de vidrio

REACTIVOS *cido actico glacial *Amoniaco concentrado (30 %) *Cloruro potsico

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PRCTICA N 16 DETERMINACIN DE FSFORO EN SUELOS PRINCIPIO Extraer el fsforo del suelo con NaHCO3 0.5 M a un pH aproximadamente constante de 8.5. En los suelos calizos, alcalinos o neutros que contengan fosfatos clcicos, aumenta la concentracin de P en la solucin extractora por precipitacin de Ca como CaCO3.En los suelos cidos que contengan fosfatos de hierro y aluminio, la concentracin de P en la solucin aumenta conforme el pH se eleva. La concentracin del complejo de color azul formado por la reduccin, con cido ascrbico, del fosfomolibdato obtenido cuando el molibdato amnico reacciona con el fsforo en medio cido, en presencia del ion antimonilo, se mide espectrofotomtricamente a 882 nm. REACTIVOS 1.- Solucin de bicarbonato sdico (NaHCO3) 0.5 M. Contiene 42 g/L de la sal. Ajustar el pH de esta solucin a 8.5 con NaOH 1 M. Preparar una solucin fresca antes de usarla si ha estado ms de un mes en un frasco de vidrio. Conservar mejor en envase de polietileno, pero comprobar el pH de la solucin semanalmente. 2.- Solucin madre de fsforo. Secar fosfato monopotsico (KH2PO4) a 105 oC durante una hora y enfriar en desecador. Pesar 0.4393 g de fosfato de potasio y verter en un matraz aforado de un litro. Aadir 500 mL de agua destilada y agitar hasta que se disuelva la sal. Diluir la solucin hasta un litro de agua. Aadir cinco gotas de tolueno para disminuir la actividad microbiana. Esta solucin contiene 100 ppm de fsforo. 3.- Solucin diluida de fsforo. Diluir con agua 10.0 mL de la solucin madre de fsforo hasta 100 mL. Esta solucin contiene 10.0 ppm de fsforo. 4.- Reactivo I. Disolver 12 g de molibdato amnico en 250 mL de agua. Disolver 0.2908 g de tartrato antimonlico potsico en 100 mL de agua. Mezclar estas dos soluciones con un litro de H2SO4 5 N y completar con agua hasta dos litros. Guardar en botella de vidrio topacio en lugar fro.

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5.- Reactivo II. Disolver 1.056 g de cido ascrbico en 200 ml del reactivo I. Este reactivo debe prepararse antes de usarlo con una antelacin inferior a 24 horas. 6.- Solucin a cido sulfrico 1.5 M. Disolver 80 mL de cido sulfrico de 98% en agua desmineralizada hasta 1000 mL.

PROCEDIMIENTO 1.- Preparacin de la muestra. Pesar 5 g de muestra y aadir 100 mL de solucin de bicarbonato sdico (solucin extractora) en un erlenmeyer de 250 mL. Agitar el matraz durante media hora en un agitador. Filtrar la suspensin a travs de una papel de filtro Whatman nmero 40 o similar. Agitar el matraz inmediatamente antes de verter la suspensin en el embudo con papel de filtro. 2.- Construccin de la curva patrn. Verter alcuotas de la disolucin diluida de fsforo que contengan 0.0, 10.0, 20.0, 30.0, 40.0 y 50.0 g de fsforo en matraces aforados de 50 mL. Aadir solucin de H2SO4 1.5 M hasta conseguir un pH de 5. Trasvasar a matraces aforados de 50 mL, aadir 8.0 mL de reactivo II y enrasar con agua destilada. Leer la absorbancia a = 882 nm pasados 15 minutos y antes de 24 horas, frente al blanco de referencia. 3.- Determinacin. Verter alcuotas de 10 mL de los extractos en vasos de precipitado de 100 mL, aadiendo a continuacin H2SO4 1.5 M (aproximadamente 1.5 mL) para conseguir un pH de 5. Comprobar midiendo el pH. Trasvasar a matraces aforados de 50 mL, aadir 8.0 mL de reactivo II y enrasar con agua destilada. Leer la absorbancia a = 882 nm pasados 15 minutos y antes de 24 horas, frente al blanco de referencia. 4.- Observaciones. Si el extracto del suelo es altamente coloreado, corregir el valor obtenido anteriormente, mediante la determinacin del valor que le corresponde al color propio del extracto del siguiente modo: Tomar 10 ml del extracto de suelo, verter H2SO4 1.5 M hasta conseguir un pH de 5, trasvasar a un matraz aforado de 50 mL, aadir 8.0 mL de reactivo I y enrasar con agua destilada. Leer la absorbancia a = 882 nm.

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CLCULOS Calcular el contenido de fsforo en mg/kg de suelo seco. NOTA: Se requiere una limpieza cuidadosa del material volumtrico utilizando detergente libre de fosfatos.

MATERIAL *Espectrofotmetro *Agitador magntico * Erlenmeyer de 250 mL *Matraces aforados de 50 mL *Vasos de precipitado de 100 mL *Pipetas de 2, 5 y 10 mL *Embudo cnico *Aro metlico *Pipeta aforada de 50 mL.

REACTIVOS * Solucin de NaHCO3 0.5 M (pH 8.5) * Disolucin de molibdato y cido ascrbico. *cido sulfrico 1.5 M *Solucin de fsforo 100 ppm.

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PRCTICA N 17 DETERMINACIN DE LA SALINIDAD CON HIDRXIDO SDICO PREVIO CAMBIO INICO PROCEDIMIENTO Tomar una cantidad adecuada de resina catinica (amberlita IR-120 u otra equivalente que sirva para este fin). Dejarla en agua destilada un par de das para que se hinche. Pasado ese tiempo se pasa a una columna procurando que quede suficientemente apretada y no haya burbujas de aire en su interior. Una vez llenada la columna, es preciso poner en "ciclo hidrgeno" para lo cual se hacen pasar 50 mL de HCl 2 M, lavando luego la columna con agua destilada para arrastrar el exceso de cido, por lo que se pasar agua hasta que por la parte inferior de la columna eluya un lquido cuyo pH sea de 7. Durante esta operacin y siempre, es preciso evitar que la resina se seque, por lo tanto se debe vigilar para que el nivel del lquido en la parte superior nunca alcance el nivel de la resina que estar siempre ms bajo. Pasar, ahora, 10 mL de la disolucin de problema a valorar y esperar unos minutos a que se difunda bien en la resina. Comenzar a fluir un lquido de carcter cido. Pasar agua destilada hasta que el lquido eluyente sea neutro. Proceder con todo el lquido a su valoracin cido-base con NaOH 0.1 N utilizando fenolftalena como indicador. Regenerar mientras tanto la resina para dejarla en "ciclo hidrgeno". Expresar el resultado en miliequivalentes/litro de cationes en la muestra problema.

MATERIAL * Pipeta de 10 mL. * Pipeta aforada de 50 mL * Erlenmeyer de 250 mL. * Frasco lavador. * Columna para la resina. * Bureta de 50 mL. * Vasos de 100 mL y 250 mL

REACTIVOS * Amberlita IR-120 * HCl 2 M. * NaOH 0.1 M * Fenolftalena

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