Metales Pesados: METODO II

Solucin amortiguadora de acetato de pH 3,5: En un envase de vidrio con capacidad de 100 mL, disolver 25 g de acetato de amonio en 25 mL de agua y agregar 38 mL de acido clorhdrico 6N, ajustar si fuera necesario con Hidrxido de amonio 6N o cido clorhdrico 6N hasta obtener un pH de 3,5; diluir cuan agua hasta 100 mL y mezclar. Solucin madre de nitrato de plomo: Disolver 159.8 mg de nitrato de plomo en 100 mL de agua a la que se le ha agregado 1 mL de cido ntrico, luego diluir con agua hasta 1000 mL. Solucin estndar de plomo: Diluir 10 mL de Solucin madre de nitrato de plomo hasta 100 mL con agua. Cada mililitro de la Solucin estndar plomo contiene el equivalente a 10 g de plomo. Preparacin estndar: Agregar 2 mL de la solucin estndar de plomo a un tubo de comparacin de color de 50 mL y diluir con agua hasta 25 mL. Usando un medidor de pH ajustar con cido actico 1N o hidrxido de amonio 6N hasta un pH entre 3,0 y 4,0; diluir con agua hasta 40 mL y mezclar. Preparacin de prueba: Usar una cantidad, en gramos, de la sustancia a analizar calculada por la formula: 2,0/(1000L) En donde L es el lmite de metales pesados, expresado como porcentaje. Transferir la cantidad pesada de la sustancia a un crisol adecuado, agregar suficiente cido sulfrico para humedecerla e incinerar cuidadosamente a baja temperatura hasta carbonizacin completa, agregar 2 mL de cido ntrico y 5 gotas de cido sulfrico a la masa carbonizada y calentar con cuidado hasta que ya no se produzcan humos blancos. Luego incinerar a 500 a 600, terminado este proceso, enfriar y agregar 4 mL de cido Clorhdrico 6N sobre las cenizas obtenidas del residuo de incineracin, digerir en bao mara por 15 minutos y luego evaporar hasta sequedad.

El residuo obtenido por el proceso anterior debe humedecerse con 1 gota de cido clorhdrico, y posteriormente agregarle 10 mL de agua caliente y digerir por 2 minutos. Adicionar Hidrxido de amonio 6N gota a gota hasta que la solucin se torne alcalina, diluir con agua a 25 mL y ajustar con acido actico 1N a un pH entre 3,0 y 4,0, filtrar si fuera necesario, enjuagar el crisol y el filtro con 10 mL de agua, combinar el filtrado y el enjuague en un tubo de comparacin de 50 mL, diluir con agua a 40 mL y mezclar. Procedimiento: Agregar 2 mL de la solucin amortiguadora de acetato de pH 3,5 al tubo de la preparacin estndar y al de la preparacin de prueba, luego agregar 1,2 mL de tioacetamida- glicerina bsica SR, diluir con agua hasta 50 mL, mezclar, dejar reposar por 2 minutos y observar hacia abajo sobre una superficie de fondo blanco; el color de la preparacin de prueba no es ms oscuro que el de la solucin de preparacin estndar.