MARCO TEORICO PREPARACION MECANICA DE UNA MUESTRA SOLIDA 1. REDUCCION DE TAMAO DE LA PARTICULA 1.

1 TRITURACION O CHANCADO

El chancado es una operacin unitaria o grupo de operaciones unitarias en el procesamiento de minerales, cuya funcin es la reduccin de grandes trozos de rocas a fragmentos pequeos. La chancadora es la primera etapa de la reduccin de tamaos, generalmente trabaja en seco y se realiza en dos o tres etapas que son: chancadora primaria, secundaria y ocasionalmente terciaria. Las chancadoras se disean de modo que reduzcan las rocas, de tal manera que todos los fragmentos sean menores que el tamao establecido, la energa que se gasta en la chancadora es convertida en gran parte, en sonido y calor; por lo que se acepta generalmente, que la eficiencia de chancado es baja; sta eficiencia puede variar, porque las menas tienen cierta dureza, humedad, contenido de finos, etc. El chancado, se lleva a cabo mediante mquinas que se mueven lentamente en una trayectoria fija y que ejercen presiones inmensas a bajas velocidades, la accin de chancado se aplica sobre la roca por una parte mvil que se acerca y se aleja de una parte fija, el mineral es cogido y presionado entre estas dos partes. Si las deformaciones producidas por las fuerzas aplicadas no exceden el lmite elstico del material, entonces no habr chancado. Por otro lado, si se excede el lmite elstico en los puntos donde se aplica la fuerza, se producirn grietas y roturas; las cuales originan que la energa de deformacin, fluya hacia la superficie y las grietas se propaguen causando fracturamiento. Una vez que las rocas grandes han sido rotas, los fragmentos caen hacia abajo dentro de la mquina, hasta que son nuevamente cogidas y presionadas por la quijada. Hay cuatro maneras bsicas de reducir el tamao del material que son: Impacto, atricin (friccin), deslizamiento y compresin. 1. Impacto.- Se refiere a un golpe instantneo de un objeto movindose contra otro; ambos pueden estar movindose en cuyo caso nos encontramos ante un impacto dinmico. 2. Atricin.- El trmino es aplicado para la reduccin de material, por medio de friccin entre dos superficies duras. 3. Deslizamiento.- La reduccin de tamao por deslizamiento, consiste en cortar por hendiduras el material.

4. Compresin.- En las chancadoras mayormente intervienen fuerzas de compresin, como su nombre lo indica la chancadora por compresin es hecha entre dos superficies, generalmente usan este mtodo las chancadoras de quijada y las giratorias. Generalmente el equipo usado en la trituracin, hace uso combinado de los mtodos descritos, donde la naturaleza y dureza del material juega un rol importante. Adems ciertas rocas y minerales son ms duras que otras y ofrecen por lo tanto una mayor resistencia a la fractura. La importancia del chancado para el procesamiento de minerales, radica es que mediante ella , es posible liberar los minerales valiosos de los estriles y preparar las superficies y el tamao de las partculas para procesos posteriores de concentracin. El tamao del producto de la operacin de chancado a nivel industrial es del orden de3/4", 1/2, 3/8 y 1/4. Dependiente fundamentalmente de la capacidad de la planta y de las caractersticas del mineral. 1.2 MOLIENDA. La molienda es la operacin final de reduccin de tamao o la liberacin de las partculas valiosas del mineral, para proceder a su concentracin. En sta etapa es necesario reducir su tamao de1, 3/4, 1/2, 3/8, 1/4, hasta un producto de 40 a 80 %-200 mallas. La molienda se produce normalmente en tambores rotativos, los mismos que pueden utilizar los siguientes medios de molienda: El propio mineral (molienda autgena) y medios metlicos (barra o bolas de acero). Los medios de molienda o elementos triturantes deben golpearse entre s, en esto se diferencia stas mquinas de las de chancado, en los cuales las superficies triturantes por el mecanismo que las mueve nunca llegan a tocarse. El producto del chancado del mineral, se almacena en la tolva de finos de donde cae por un shute a la faja transportadora que alimenta al molino de barras o bolas. Entre el shute y la faja hay una compuerta para medirla cantidad de mineral que se va tratar en la planta. 1.3 PULVERIZACION. La pulverizacin es un proceso mecanico de generacin de gran numero de pequeas partculas (gotas) de un caldo (mezcla, suspensin o dlucion) de una formulacin comercial de producto quimico en un liquido, generalmente agua, colocada en el tanque de la maquina. Es por eso que esa maquina se llama pulverizadora. La intencin es producir pequeas gotas y conseguir un

mximo de cobertura de superficie (suelo,hojas de cultivo,hojas de la maleza etc.)con un minimo volumen posible de caldo tericamente, cuando menores son las gotas conseguimos aumentar la cobertura de superficie-blanco

PROCESADO Y PREPARACIN DE LA MUESTRA. El procesado y preparacin de la muestra debe llevarse a cabo delicadamente, con el mayor cuidado, ya que puede condicionar los resultados analticos y su interpretacin. De una forma general, la muestra debe ser homognea y representativa, y no debe modificar las caractersticas fisicoqumicas o biolgicas del analito en cuestin (sacarina y ciclamato). Los tipos de envase e instrumental que se empleen requieren un tratamiento previo de limpieza, esterilizacin, etc. en funcin de los parmetros a determinar. El tratamiento de la muestra depender de diversos factores. Estudiaremos el caso concreto de la sacarina y el ciclamato: - Estado fsico: Sacarina: slido (pastillas) o lquida. Ciclamato: slido (granulado o en polvo) - Tipo de matriz: Sacarina: compuesto orgnico sinttico. Ciclamato: compuesto orgnico sinttico. - Concentracin de los analitos: Sacarina: componente macro Ciclamato: componente macro - Tcnica de determinacin utilizada .

PROCESADO DE LA MUESTRA BRUTA ANTES DEL LABORATORIO. Antes de la preparacin de la muestra en el laboratorio, se realiza el procesado de la muestra bruta. Esto incluye la reduccin del tamao de partcula o trituracin, la homogeneizacin y la reduccin del tamao de la muestra.

 Reduccin del tamao de partcula (trituracin/pulverizacin). En muestras slidas es necesario reducir el tamao de partcula ya que al mezclarse resultan ms homogneas y al aumentar su superficie se disuelven mejor. La sacarina se presenta comercialmente de forma slida como pastillas o de forma lquida. Para disminuir el tamao de partcula de las pastillas slidas lo ms habitual es utilizar simplemente un mortero de vidrio o de porcelana, pues es un compuesto de dureza baja y este instrumento es suficiente para conseguir su trituracin y pulverizacin. De esta forma se facilitar su posterior disolucin.

El ciclamato se comercializa habitualmente en polvo o agregados cristalinos. En caso de que se encuentre en polvo no ser necesario reducir mucho ms el tamao de partcula, pues se trata de una muestra homognea que se disuelve fcilmente. Para conseguir esto con ciclamato en agregados cristalinos basta con pulverizar con un mortero, pues al igual que la sacarina es un compuesto de baja dureza.

Homogeneizacin La homogeneizacin consiste en la realizacin de una mezcla que presente las mismas propiedades en toda la substancia. Esto se consigue mezclando la muestra cuidadosamente. La reduccin del tamao de partcula implicaba ya una cierta homogeneizacin, a la que seguir la divisin de la muestra para reducir as su tamao.

Reduccin del tamao de muestra Hay que asegurarse de obtener resultados de divisin exactos y representativos de la muestra inicial. Para la sacarina y el ciclamato se puede realizar por: -Cuarteo mecnico: el cuarteador de muestras debe contar con un numero igual de conductos, todos del mismo ancho y que descarguen alternamente a ambos lados; el numero de conductos no debe ser menor de ocho para agregado grueso y no menor de 12 para agregado fino (como ser nuestro caso). El ancho mnimo para los conductos individuales, debe ser mayor en aproximadamente un 50 % del tamao mximo de las partculas de la muestra que se pretende cuartear. El cuarteador debe estar equipado con dos receptculos para recibir las dos mitades de la muestra al cuartearse.

-Formacin de conos y cuarteado: aplicar la muestra en forma de cono con una pala o cucharn y dejarla caer en el centro del cono para que caiga en forma igual en todas direcciones. Distribuir la muestra en forma de crculo a un grueso uniforme, haciendo ms extenso el crculo con la pala o cucharn, marcar la pila circular aplanada y dividir en cuatro partes. Rechazar los dos lados opuestos. Mezclar nuevamente con la pala hasta formar otro cono y repetir el proceso anterior. Continuar el proceso de apilado y rechazar los dos lados opuestos, hasta que la muestra sea reducida al tamao aproximado requerido.

Existe una modificacin de este mtodo, que consiste en colocar cuatro rectngulos de papel suave iguales, de largo igual a dos veces el ancho, los cuales se colocan formando una superficie cuadrada. La muestra se coloca en el centro del cuadrado, esparcindola en forma circular, y luego se tiran los papeles dividiendo la muestra en cuatro cuartos, de los cuales dos opuestos se desechan y los restantes se vuelven a mezclar, repitiendo como en el caso anterior el proceso hasta obtener la cantidad de muestra deseada.

PROCESADO DE LA MUESTRA EN EL LABORATORIO.

Homogeneizacin (trituracin/pulverizacin). Al igual que en el procesado de la muestra bruta, para el procesado de la muestra en el laboratorio debe realizarse tambin el proceso de homogeneizacin, realizando as una mejora en la calidad final del producto. Como en el caso anterior, el proceso comienza con la reduccin del tamao del analito. As, mediante la trituracin de las partculas del analito en un mortero, conseguiremos dicho objetivo, tanto para la sacarina como para el ciclamato. Finalmente, el proceso de pulverizacin, que consiste en la reduccin a polvo del analito, lo realizaremos tambin en un mortero, al tratarse de un analitos relativamente blandos, como ya hemos explicado anteriormente.

Tras la pulverizacin de la muestra, es necesario comprobar que el tamao de partcula es el requerido para los procesos posteriores. Esto se logra tamizando el polvo obtenido para poder clasificar las partculas de sacarina o ciclamato en funcin del tamao. El tamizado consiste en hacer pasar una mezcla de partculas slidas de diferentes tamaos por un tamiz (malla de filamentos que se entrecruzan dejando entre ellos huecos de la misma proporcin). Las partculas de menor tamao pasan por los poros del tamiz (atravesndolo), mientras que las partculas de un mayor tamao quedan retenidas en el mismo.

Secado de la muestra Otro de los pasos que se aplican a continuacin en el proceso de preparacin de las muestras es el secado, ya que la humedad puede causar modificaciones indeseadas que llevarn a errores en todo el proceso posterior. Sin embargo, dado que los analitos que vamos a tratar, no poseen un elevado contenido en agua ni son higroscpicos (un compuesto es higroscpico cuando atrae agua en forma de lquido o vapor de su ambiente), este proceso no ser necesario en la preparacin de la muestra. nicamente se podra aplicar en el caso de que la humedad ambiental fuese muy elevada y, por tanto, pudiese llegar a alterar nuestra preparacin. En este caso podramos emplear estufas, a una temperatura de unos 90 C aproximadamente, y despus guardar la muestra seca en un desecador para que no vuelva a absorber humedad. El desacador es un utensilio de vidrio generalmente, de paredes gruesas y forma cilndrica, que presenta una tapa que se ajusta hermticamente para evitar que penetre la humedad del medio ambiente. En su parte interior tienen una placa o plato con orificios que vara en nmero y tamao, y tambin un desecante, siendo el ms utilizado la slica gel.

De todas formas, como la sacarina y el ciclamato no siempre contienen humedad ya que son muestras secas, para comprobarlo debemos pesar la muestra antes y despus de realizar el pesado, y ver si hay alguna

diferencia: la disminucin de peso ser indicativo de que la muestra presentaba un cierto contenido en agua. Hay que tener en cuenta tambin que los resultados del anlisis se expresarn normalmente en funcin del peso seco de dicha muestra.

Pesada de la muestra Una vez llegados a este punto de la preparacin de la muestra, lo que debemos hacer a continuacin ser pesarla, y para ello emplearemos instrumentos denominados balanzas. Las ms utilizadas en el caso de la manipulacin de muestras son las balanzas analticas, que permiten la obtencin de resultados sumamente precisos, ya que pueden ofrecer unos valores de exactitud en la lectura que van de desde 0,1g. hasta 0,1mg.

Disolucin de la muestra El ltimo paso que hay que realizar en nuestro caso para la preparacin de la muestra ser su disolucin. La mayora de los procedimientos analticos se realizan a travs de disoluciones, y stos van a depender de la naturaleza del analito y su posterior tratamiento. Para las disoluciones debemos tener en cuenta la solubilidad del analito y la eficacia del disolvente, el cual, adems, no debe interferir en nuestra determinacin. La disolucin de la muestra puede realizarse por va hmeda, y en nuestro caso, tendr mayor efecto utilizando como disolvente el agua y aplicando calor. As transformaremos la muestra slida en un lquido, producindose tan solo un cambio de estado sin que tenga lugar ninguna reaccin qumica que altere la naturaleza de la muestra. Este proceso podra realizarse de manera simple en un matraz, vaso de precipitados o Erlenmeyer en el que se depositara el analito(sacarina/ciclamato)y el disolvente(agua destilada) removiendo a continuacin con una varilla de vidrio o un agitador magntico (en el caso de dificultarse la disolucin por el mtodo anterior).

* En muchos casos, despus del proceso de disolucin se aplican distintos procedimientos para destruir la materia orgnica que pudiera quedar en la matriz. Sin embargo, en nuestro caso, no ser necesario ya que al tratarse de una muestra orgnica estaramos destruyendo el propio analito.

CONSERVACIN DE LA MUESTRA Una vez tomada la muestra, esta puede sufrir una serie de procesos que alteran sus caractersticas fisicoqumicas y biolgicas. Estos cambios fsicos y qumicos que se puedan producir sern consecuencia de los cambios de temperatura, de la exposicin a la luz o de la naturaleza del envase, entre otros. As, por ejemplo, pueden ocurrir la fijacin de ciertos elementos sobre las paredes de los recipientes y partculas suspendidas, prdida de analitos, degradacin, accin de grmenes presentes en el medio, etc. Por eso es necesario tomar ciertas precauciones en lo respectivo a la conservacin y estabilizacin de los constituyentes durante el tiempo que transcurra el procesado y preparacin de la muestra. Estas precauciones deben extremarse en el caso de que la muestra que estamos tratando se deba almacenar durante un perodo de tiempo determinado, como puede ser por ejemplo, cuando se transporte a otro laboratorio. Adems, para la adecuada conservacin de las muestras, stas se debern etiquetar y almacenar en condiciones favorables. De manera general, es necesario conservarlas a baja temperatura, y adems la adicin de ciertos compuestos qumicos puede facilitar su conservacin durante un determinado tiempo; aunque este procedimiento slo ser til siempre y cuando no altere las propiedades de la muestra que nos interesa analizar. Adems, para conservar la muestra, se debe almacenar en contenedores adecuados. Exceptuando el material que pueda utilizarse para determinaciones especiales, los recipientes en que se recogen las muestras debern cumplir los siguientes requisitos: -No desprender materia orgnica, elementos alcalinos, boro, slice u otros que puedan contaminar la muestra a analizar. -Que la adsorcin ejercida por sus paredes sea mnima sobre cualquiera de los componentes presentes en la muestra.

-Que el material constituyente del recipiente no reaccione con los componentes de la muestra. -Deben poderse cerrar y sellar hermticamente. Dado que sacarina y ciclamato son sustancias orgnicas sintticas, deben utilizarse contenedores de vidrio (los ms comunes son de vidrio borosilicatado) en vez de contenedores plsticos, ya que el plstico est formado por materia orgnica y podra cedrsela a la muestra, contaminndola. Los envases para la conservacin de la muestra deben tratarse previamente para que estn libres de sustancias que puedan alterarla.

EJEMPLO A continuacin mostraremos un ejemplo prctico en el que se describirn las distintas etapas que se deben realizar en la preparacin de una muestra de sal de aluminio, puesto que, como ya hemos explicado en la tarea anterior, dicha sal proporciona a la goma de mascar un perodo de retencin del sabor prolongado (la explicacin completa est en el apartado de precisin, ejemplo para la sacarina). La sal de aluminio de la sacarina se puede utilizar sola o en combinacin otros edulcorantes conocidos, naturales y artificiales, y en ellos ser til realizar una determinacin de la concentracin en dicha sal para compararla despus con formulaciones de gomas de mascar similares que contengan otras formas de sacarina y ver as su grado de eficacia en lo relativo a la retencin prolongada del dulzor. La sal de aluminio de la sacarina puede prepararse por diversos procedimientos. En el ms usado, se disuelve un alcxido de alumnio (con cadenas carbonatadas de entre 1 y 6 tomos de carbono, como el isopropxido de aluminio) en un disolvente no reactivo adecuado, como puede ser el alcohol isoproplico caliente. A continuacin, se filtra la solucin para separar los componentes insolubles que pueda haber, y seguidamente al filtrado se le aade una solucin de la forma de cido libre de la sacarina (cido sacarnico). Despus se somete a reflujo, con lo que al cabo de un tiempo aparece un precipitado blanco. Se deja enfriar la solucin y el precipitado se recoge por flitracin, se lava con alcohol isoproplco y se seca (al aire o al vaco a 110C), a temperatura elevada. De esta forma

conseguimos la muestra aislada y purificada, que puede utilizarse para la preparacin de la goma de mascar as como otros productos en los que se desee una liberacin lenta y continua del dulzor. Esto puede ser til para comparar la eficacia de dicho analito con respecto a otros empleados para el mismo fin, como veremos en este ejemplo: En la tabla se muestra la composicin (en porcentaje) de dos gomas de mascar (control y ensayo) con el objetivo de realizar una comparacin entre ambas:

Al realizar el anlisis se pudo comprobar que la percepcin del dulzor durante la masticacin de la primera goma de mascar duraba menos que la segunda, lo cual result til para mejorar la composicin de este producto y as incrementar su venta.

Para ms informacin sobre este ejemplo se puede visitar la siguiente pgina: http://www.espatentes.com/pdf/8405385_A1.pdf

OTRA PGINAS TILES: A continuacin aadimos algunas pginas ms que empleamos para la realizacin de la tarea 3 y que pueden ser tiles para ampliar y revisar informacin: - con respecto a la reduccin de la muestra, se puede encontrar informacin del cuarteo mecnico en las siguiente pgina: http://www.her.itesm.mx/cae/Ligas/Normas/NMX-C-258-1986.pdf - con respecto a la homogeneizacin de la muestra, aparece la definicin y explicacin del proceso de tamizado en las siguientes pginas: http://ceramica.wikia.com/wiki/Tamizado http://www.camfilfarr.com/cou_espana/filtertechnology/proffilt/sieving.cfm