Destilacin al vaco

Universidad de Los Andes Facultad de Ingeniera. Escuela de Ingeniera Qumica Departamento de Qumica Industrial y Aplicada Laboratorio de Petrleo y Catlisis Javier A. Ramirez C.I. 18.456.772 Gabriel A. Chacon C.I.16.465.300 Kassim Badourdine Fecha de realizacin de la prctica: 30 de Mayo de 2011. Fecha de entrega del informe: 06 de Junio de 2011. RESUMEN La destilacin al vaco sirve para determinar a presiones reducidas los rangos de temperaturas de ebullicin de los productos del petrleo que se vaporizan parcial totalmente a una temperatura mxima del lquido de 400 C y a presiones absolutas comprendidas entre 1 y 50 mmHg. Se realiza la tcnica de caracterizacin ASTM D-1160 que permite hacer una separacin de una muestra de residuo de destilacin atmosfrica, la operacin se llevo a cabo a una presin de vaco de 6 mmHg, se obtuvo un rendimiento de 69,48 % y el factor de caracterizacin de Kuop de la muestra de crudo orocual result de 8,1928 lo que indica que la muestra contiene una alta cantidad de aromticos. INTRODUCCIN TERICA La destilacin al vaco (norma ASTM D-1160), tiene como objetivo recuperar el gasleo remanente en el residuo de la destilacin atmosfrica. Consiste en crear una presin reducida de vaco en el sistema para as disminuir la temperatura de ebullicin del gasleo remanente en el residuo de la destilacin atmosfrica para recuperarlo, evitando as que ocurra craqueo. Muchas sustancias no pueden purificarse por destilacin a la presin ordinaria, por que se descomponen a temperaturas cercanas a su punto de ebullicin normal, en otros casos la destilacin requiere de inmensas inversiones o utilizacin de energa en gran cantidad, o finalmente poseen problemas de equilibrio liquidovapor, en consecuencia se emplea el mtodo de destilacin al vacio o a presin reducida. Sabemos que un lquido empieza a hervir cuando su presin de vapor iguala a la presin atmosfrica o de operacin, por lo tanto si reducimos la presin de operacin tendremos la ebullicin a temperaturas bajas, esta no incluye a la destilacin fraccionada.

La norma ASTM D1160 define el rango de presin de vaco al cual opera el equipo de destilacin, y este se encuentra entre 1-50mmHg, lo que representa un alto vaco, y garantiza una

reduccin considerable del punto de ebullicin de las muestras calentadas. Esta destilacin se efecta acondiciones tales que la separacin se logre en una sola etapa o plato terico. El rango de ebullicin de la muestra est directamente relacionado con la viscosidad, presin de vapor, tasa de calentamiento, peso molecular promedio y muchas otras propiedades fsico-qumicas y mecnicas de la muestra. Esta prueba estandarizada abarca la determinacin de un rango de puntos de ebullicin de productos de petrleo que pueden ser parcial o completamente vaporizados, a una temperatura mxima de lquido de 380C. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Sustancias Utilizadas: Residuo de crudo (Orocual)

Aplicar vaco con la bomba lentamente para eliminar el gas que pueda haber disuelto en la muestra, hasta alcanzar la presin de vaco de operacin. Registrar la temperatura a la cual condensa la primera gota. La temperatura de tope representa el punto inicial de ebullicin Continuar calentando tomando los valores para cada volumen de destilado, se puede realizar cada 4 ml Finalizar la destilacin cuando la temperatura del fondo sean 310 C Dejar enfriar el baln hasta temperatura atmosfrica y pesar para determinar la cantidad de residuo.

Equipos Utilizados: Balanza Equipo de destilacin al vaco Baln de Destilacin 2 Termmetros Manta de calentamiento Bomba de vacio Condensador Cilindro colector de destilado Descripcin del procedimiento Pesar aproximadamente 120 g de muestra directamente en el baln de destilacin, previamente pesado con las perlas de ebullicin Conectar el baln al equipo de destilacin cubrir con material refractario. Colocar termmetros para registrar temperatura de tope y fondo Comenzar un calentamiento moderado

RESULTADOS
Tabla N1. Datos experimentales Material Baln Peso baln + muestra Peso final (baln +muestra) Peso (g) 211,72 327,51 247,06

Tabla N2. Datos para la Construccin de la Curva de Destilacin al vaco. Volumen (mL) T de tope a6 mmHg (C) 44 55 64 76 83 92 100 103 106 108 114 120 128 138 144 155 165 T de tope a 6 mmHg (F) 111,2 131 147,2 168,8 181,4 197,6 212 217,4 222,8 226,4 237,2 248 262,4 280,4 291,2 311 329 % Volumen

1 era gota 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80

0 6,25 12,5 18,75 25 31,25 37,5 43,75 50 56,25 62,5 68,75 75 81,25 87,5 93,75 100

Tabla N3. Datos para la construccin de la curva TBP, una vez hecha la conversin de la Curva ASTM-TBP.. % Destilado 0 10 30 50 70 90 100 TBP (F)

37,2068 92,0663 178,1312 223,3100 260,3401 320,2381 350,0891

400 350 300 Temperatura F 250 200 150 100 50 0 0 20 40 60 % Volumen destilado 80 100 ASTM D-1160 TBP

Fig 1: Curvas de destilacin al vaco (ASTM y TBP) para una muestra de crudo.

DISCUSIN DE RESULTADOS
En la figura 1. Se observa la curva de destilacin al vacio ASTM y TBP, el comportamiento de la curva ASTM es ascendente, al aumentar el % de volumen destilado aumenta la temperatura de los vapores (tope); esto es debido a que las fracciones ms pesadas del crudo estn compuestas por un mayor contenido de carbono, lo que aumenta la temperatura de ebullicin de la mezcla a destilar, al disminuir la presin en el sistema a 6mmHg, las temperaturas obtenidas son menores que en la destilacin atmosfrica, esto ayuda al aprovechamiento mximo del crudo, logrndose separar los componentes asociados a la muestra como serian el gas oil, liviano, de vaco o pesado, a medida que se obtiene el destilado se observa cmo cambian su color volvindose un poco ms oscuro y los cortes obtenidos poseen diferentes densidades.

CONCLUSIONES
A menores presiones se obtienen menores temperaturas de ebullicin. Las fracciones de crudo ms pesadas poseen una temperatura de ebullicin ms alta. El factor de caracterizacin KUOP de 8,1928 indica que la muestra de crudo Orocual empleada posee un carcter aromtico. El rendimiento de la destilacin resulto de un valor satisfactorio de 69,48%, lo que indica que se destilo un volumen significativo de la muestra inicial. La temperatura no aumenta de forma lineal con el aumento del % de volumen destilado ya que cada fraccin tiene sus propias caractersticas y sus temperaturas varan de acuerdo a la naturaleza de sus componentes.

La curva TBP, describe cortes y rangos aproximados de temperaturas, debido a esto, se prefiere transformar una curva ASTM D-1160 a una TBP D-1160. El comportamiento de esta curva es como se esperaba anlogamente a la curva ASTM, la temperatura de los vapores aumenta al aumentar el volumen de destilado obtenido. Se obtuvo el factor de caracterizacin para la muestra empleada de crudo Orocual cuyo valor obtenido de KUOP=8,1928 nos indica la gran cantidad de aromticos presentes en dicha muestra.

RECOMENDACIONES
Al conectar el equipo de destilacin verificar si la presin indicada en el manmetro es la requerida en el proceso de 6mm Hg en este caso, de lo contrario revisar todas las juntas del equipo para constatar posibles fugas. Emplear adecuadamente el sistema de aislamiento.

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
El rendimiento de la destilacin fue de 69,48 %, este valor resulta bastante aceptable tomando en cuenta que la capacidad de la bomba de vacio no es muy alta (solo 6 mmHg) y el sistema de destilacin al vacio empleado no posee un aislamiento adecuado por lo que esta propenso a tener fugas, es decir; es probable que la presin absoluta en el baln no sea la indicada en la medida del manmetro, debido a la cantidad de juntas por las que pueden existir fugas.

Delgado, Jos. Gua de caracterizacin de crudos. Productos petroleros. Petrleo II. Facultad de Ingeniera, Escuela de Qumica. Mrida, Venezuela. DIAZ N., Miguel. El Petrleo, composicin, caracterizacin y produccin (2002). Facultad de Ingeniera, Escuela de Ingeniera Qumica, Universidad de los Andes, Mrida Venezuela

MUESTRA DE CLCULO
Clculo de la pendiente, S

T T Ec. 01 S 90 10 90 10

Donde T90 y T10 son las temperaturas alcanzadas al 90 y al 10% de destilado, respectivamente.
301 139 = 2,025 90 10

S=

Clculo de la TBM Ec. 02

T + T + T50 + T30 + T10 VABP= 90 70 5

VABP=

301 249,2 222,8 193,6 139 =221,12 F 5

Para el clculo de la temperatura MeABP (tbm) que es la temperatura de ebullicin media del crudo se usaron las siguientes ecuaciones provenientes de correlaciones:

Ec. 03 Ec.04
=12,9723 Tbm = MeABP(F)=208,1477F

 Transformacin de la curva ASTM D1160 a TBP Se sigue el siguiente procedimiento: - Se calcula la TBP(50), que sera la TBP al 50% de destilado. - Se calculan los diversos Yi, para cada rango de porcentaje en destilado. Yi = A* xi^B Ec. 05

Donde: xi: es la diferencia de las temperaturas de un rango determinado de la ASTM D1160, en F A y B: son constantes

Tabla N 4: Factores Xi y Yi para el clculo de las TBP I 1 2 3 4 5 6 Rango, en % 100-90 90-70 70-50 50-30 30-10 10-0 Xi 28 51,8 26,4 29,2 54,6 27,8 Yi
29,8510092 59,8980207 37,0301166 45,1787552 86,0648524 54,8595811

Las temperaturas TBP en F para cada porcentaje de destilado, se calculan mediante las siguientes ecuaciones:

Ec.06

Tabla N 5: TBP para cada porcentaje de destilado, de la destilacin ASTM D-1160 %Destilado TBP, en F 37,2068 0 10 30 50 70 90 100
92,0663 178,1312 223,3100 260,3401 320,2381 350,0891

Clculo del Kuop Teniendo en cuenta que el crudo orocual tiene una gravedad especfica de 1,215 y con la temperatura de ebullicin media encontrada, se procede a determinar el factor kuop mediante el uso de la ecuacin 02 se tiene:

Kuop 3

668,1477 R 8,1928 1,215

Clculo del rendimiento de la destilacin

% perdidas

Pesoresiduo *100 Pesoinicial

Ec. 07

% perdidas

Este valor es el porcentaje de lo que no destil. 35,34 g *100 30,52% 115,79 g

El rendimiento del proceso viene dado por: 100 30,52 % Rendimiento = 69,48 %