UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS Curso de Ps-Graduao em Engenharia Metalrgica e de Minas

Tese de Doutorado

EFEITO DA DEFORMAO CCLICA NAS PROPRIEDADES MECNICAS DE UMA LIGA NQUEL-TITNIO SUPERELSTICA"

Autor: Rogrio Fonseca Dias Orientador: Prof. Vicente Tadeu Lopes Buono Maro/2005 UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS

Curso de Ps-Graduao em Engenharia Metalrgica e de Minas

Rogrio Fonseca Dias

EFEITO DA DEFORMAO CCLICA NAS PROPRIEDADES MECNICAS DE UMA LIGA NQUEL-TITNIO SUPERELSTICA"

Tese de Doutorado apresentada ao Curso de Ps-Graduao em Engenharia Metalrgica e de Minas da Universidade Federal de Minas Gerais

rea de Concentrao: Metalurgia Fsica Orientador: Prof. Vicente Tadeu Lopes Buono

Belo Horizonte Escola de Engenharia da UFMG 2005

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AGRADECIMENTOS
Agradeo a todos que contriburam para a realizao deste trabalho, em especial: Ao professor Vicente Tadeu Lopes Buono, pela amizade, incentivo e importantes sugestes e discusses. professora Berenice Mendona Gonzalez e ao Leandro, pela ateno e disponibilidade na realizao dos ensaios de trao. Aos funcionrios da EEUFMG, Andria, Cida, D. Efignia, Ivair, Nelson, Patrcia, Sr. Urias e Vicente pela grande colaborao. Aos meus pais, Lcia e Luzardo, pelo grande incentivo, amor e amizade. Aninha, minha companheira de todas as horas. Ao Clube Atltico Mineiro, pelos momentos de insana felicidade. Fora Galo!!!

iv

SUMRIO LISTA DE FIGURAS...............................................................................................vii LISTA DE TABELAS..............................................................................................xii LISTA DE NOTAES.........................................................................................xiii RESUMO......................................................................................................................xv ABSTRACT................................................................................................................xvi 1. INTRODUO......................................................................................................17 2. OBJETIVOS............................................................................................................19 3. REVISO BIBLIOGRFICA...........................................................................20
3.1. Ligas com Memria de Forma...........................................................................20 3.1.1. Ligas Ni-Ti..............................................................................................21 3.1.1.1. Aplicaes das ligas NiTi...............................................................21 3.1.1.2. Processos de fabricao..................................................................25 3.2. Efeito Memria de Forma, Superelasticidade e a Transformao Martenstica.......................................................................................................26 3.2.1. Transformaes de fase no estado slido................................................28 3.2.1.1. Transformao martenstica em LMF............................................28 3.2.1.2. Mtodos de caracterizao da transformao martenstica............44 3.2.1.3. O sistema NiTi...............................................................................46 3.3. Comportamento Termomecnico das Ligas Ni-Ti............................................53 3.3.1. Deformao das ligas NiTi.....................................................................53 3.3.1.1. Influncia da textura no comportamento mecnico das ligas NiTi..60 3.3.1.2. Influncia do tamanho de gro no comportamento mecnico das ligas NiTi........................................................................................61 3.3.1.3. Comportamento assimtrico trao/compresso das ligas NiTi....62 3.3.1.4. Influncia da taxa de deformao no comportamento mecnico das ligas NiTi.................................................................................64 3.3.1.5. Influncia da deformao sobre as temperaturas de transformao.................................................................................66 3.3.2. Tratamentos trmicos e mecnicos........................................................67

v 3.4. Falhas por Fadiga.............................................................................................70 3.4.1. Fadiga das ligas com memria de forma................................................76 3.4.1.1. Ciclagem trmica e mecnica........................................................81 3.4.1.2. Falhas em instrumentos endodnticos rotatrios acionados a motor.............................................................................................84

4. METODOLOGIA..................................................................................................86
4.1. Materiais.............................................................................................................86 4.2. Caracterizao do Material.................................................................................87 4.3. Ensaios de Deformao Cclica por Dobramento Rotatrio...............................88 4.4. Influncia da Velocidade de Rotao no Comportamento em Fadiga................91 4.5. Ensaios de Calorimetria Exploratria Diferencial (DSC)...................................91 4.6. Ensaios de Trao...............................................................................................92 4.7. Ensaios de Carga e Descarga em Trao............................................................92 4.8. Anlise das Superfcies de Fratura......................................................................93

5. RESULTADOS E DISCUSSO.......................................................................94
5.1. Caracterizao do Material.................................................................................94 5.1.1. Composio qumica..............................................................................94 5.1.2. Identificao das fases............................................................................94 5.1.3. Anlise microestrutural..........................................................................96 5.1.4. Temperaturas de transformao.............................................................99 5.2. Deformao Cclica por Dobramento Rotatrio.............................................100 5.2.1. Caractersticas das superfcies de fratura.............................................101 5.3. Influncia da Deformao Cclica nas Propriedades Mecnicas....................106 5.3.1. Ensaios de trao..................................................................................106 5.3.2. Ensaios de carga e descarga em trao.................................................112 5.4. Influncia da Deformao Cclica nas Temperaturas de Transformao......116 5.5. Influncia da Velocidade de Rotao no Comportamento em Fadiga...........122

6. CONCLUSES....................................................................................................126 7. RELEVNCIA DOS RESULTADOS...........................................................128 8. SUGESTES PARA TRABALHOS FUTUROS.......................................129 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS................................................................130

vi

ANEXOS...................................................................................................................147 Anexo I.................................................................................................................147 Anexo II................................................................................................................148 Anexo III..............................................................................................................149 Anexo IV..............................................................................................................151 Anexo V...............................................................................................................154 Anexo VI..............................................................................................................157

vii

LISTA DE FIGURAS
Figura 3.1. Figura esquemtica mostrando o modo de atuar de uma placa de NiTi utilizada na fixao de ossos fraturados................................... 22 Figura 3.2. Fios ortodnticos de NiTi................................................................. Figura 3.3. Lima endodntica de NiTi acionada a motor................................... Figura 3.4. Etapas do processo de fabricao de ligas NiTi com memria de forma................................................................................................. 25 Figura 3.5. Curva esquemtica tenso-deformao-temperatura, ilustrando a ocorrncia do efeito memria de forma............................................ 27 Figura 3.6. Modelo simplificado bi-dimensional da transformao martenstica....................................................................................... 29 Figura 3.7. Transformao de austenita para martenstica mostrada em duas dimenses: (a) estrutura totalmente austentica; (b) e (c) estrutura mista; (d) estrutura totalmente martenstica...................................... 31 Figura 3.8. Representao esquemtica da deformao invariante de rede requerida na transformao martenstca: (a) mudana de forma na transformao; (b) acomodao de deformaes por 32 escorregamento e (c) por maclao.................................................. Figura 3.10. Viso esquemtica do processo de demaclao: (a) martensita auto-acomodada (multivariante); (b) crescimento de uma variante s custas de outra; (c) martensita demaclada (univariante).............. Figura 3.11. - Representao esquemtica das transformaes martenstica e reversa e suas temperaturas caractersticas, MS, MF, AS e AF.......... Figura 3.12. - Curva tenso-deformao ilustrando a histerese de tenso de uma liga NiTi superelstica...................................................................... Figura 3.13. Representao esquemtica do efeito memria de forma.............. Figura 3.14. - Curvas esquemticas ilustrando as relaes lineares tenso crtica para formao de martensita versus temperatura e tenso crtica para escorregamento da austenita versus temperatura de uma liga NiTi................................................................................................... 39 35 37 35 33 23 24

Figura 3.9. Viso esquemtica de um contorno de macla................................... 33

viii Figura 3.15. - Representao esquemtica do efeito superelstico........................ 39 Figura 3.16. Representao esquemtica da estrutura cristalina das fases austenita, R e martensita................................................................... Figura 3.17. Demonstrao do efeito memria de forma (a-c) e do efeito memria de forma reversvel (d-g) em uma liga Ti-50at%Ni.......... Figura 3.18. Curvas DSC de uma liga NiTi de composio aproximadamente equiatmica....................................................................................... 45 Figura 3.19. Diagrama de equilbrio de fases do sistema NiTi........................... 47 Figura 3.20. Diagrama tempo-temperatura-transformao de uma liga Ti52at%Ni............................................................................................ Figura 3.21. Distoro do reticulado da fase , devido a presena do precipitado Ti3Ni4............................................................................. Figura 3.22. Curvas DSC, de uma liga NiTi envelhecida a 500C durante dez horas, ilustrando a transformao martenstica em trs etapas (a) e a transformao reversa em duas etapas (b)..................................... Figura 3.23. Curva tenso-deformao de uma liga NiTi de composio aproximadamente equiatmica no estado inicial austentico............ 55 Figura 3.24. Curva tenso-deformao de uma liga NiTi de composio aproximadamente equiatmica no estado inicial martenstico......... Figura 3.25. Curva tenso-deformao de uma liga NiTi de composio aproximadamente equiatmica no estado inicial da fase R.............. Figura 3.26. Curva tenso-deformao de uma liga NiTi deformada no estado austentico acima da temperatura MD............................................... Figura 3.27. Curva tenso-deformao ilustrando as etapas de deformao de uma liga NiTi superelstica.............................................................. Figura 3.28. Curvas tenso-deformao sob trao de chapas finas laminadas de NiTi ensaiadas no estado martenstico ao longo da direo de laminao e da direo transversal................................................... Figura 3.29. Influncia do tamanho de gro na superelasticidade de uma liga NiTi................................................................................................... 62 Figura 3.30. Curvas tenso-deformao ilustrando a assimetria entre trao e compresso de uma NiTi.................................................................. 63 61 59 58 57 56 51 49 48 44 41

ix Figura 3.31. Curvas tenso-deformao de uma NiTi sob trao (a) e compresso (b), em diferentes taxas de deformao........................ Figura 3.32. Curvas tenso-deformao de uma NiTi sob trao, em diferentes taxas de deformao......................................................... 65 Figura 3.33. Curvas DSC de uma mesma liga NiTi, recozida por 30 minutos a 500C (a) e 600C (b)....................................................................... Figura 3.34. Ciclos de tenso tpicos em fadiga. (a) Tenso alternada; (b) tenso flutuante; (c) ciclo de tenso irregular ou aleatrio............... 71 Figura 3.35. Curva tenso alternada vs. nmero de ciclos at a fratura de uma liga superelstica NiTiCu.................................................................. 72 Figura 3.36. Nucleao de trincas em fadiga nos degraus de deslizamento....... Figura 4.1. Esquema da plataforma de testes utilizada na realizao dos ensaios de deformao cclica por dobramento rotatrio................. Figura 4.2. Determinao do ngulo de dobramento e raio de curvatura dos fios.................................................................................................... Figura 5.1. Difratograma dos fios de NiTi no ciclados..................................... Figura 5.2. Difratograma dos fios de NiTi ciclados at do nmero mdio de ciclos at a fratura, em uma amplitude de deformao de 4,5%...... 96 Figura 5.3. Microestrutura dos fios de NiTi. (MEV-500x)................................. 97 Figura 5.4. Microestrutura dos fios de NiTi. (MEV-1500x)............................... 98 Figura 5.5. Precipitados Ti4Ni2O e TiNi3. (MEV-3000x)................................... 98 Figura 5.6. Curva DSC aquecimento-resfriamento de um fio no submetido ciclagem............................................................................................ Figura 5.7. Superfcie total de fratura de um fio ciclado em uma amplitude de deformao de 3,0%. (MEV-100x)................................................... 101 Figura 5.8. Superfcie total de fratura de um fio ciclado em uma amplitude de deformao de 4,5%. (MEV-100x)................................................... 102 Figura 5.9. Regio lisa da superfcie de fratura de um fio ciclado em uma amplitude de deformao de 3,0%. (MEV-7500x)........................... 103 Figura 5.10. Regio lisa da superfcie de fratura de um fio ciclado em uma amplitude de deformao de 4,5%. (MEV-8000x)........................... 103 99 90 95 89 75 68 65

x Figura 5.11. Regio fibrosa da superfcie de fratura de um fio ciclado em uma amplitude de deformao de 3,0%. (MEV-3500x)........................... 104 Figura 5.12. Regio fibrosa da superfcie de fratura de um fio ciclado em uma amplitude de deformao de 4,5%. (MEV-3500x)........................... 105 Figura 5.13. Curva de trao at a ruptura de um fio no submetido ciclagem............................................................................................ Figura 5.14. Curva de trao de um fio ciclado at de sua vida em fadiga em uma amplitude de deformao de 3,0%...................................... 108 Figura 5.15. Curva de trao de um fio ciclado at de sua vida em fadiga em uma amplitude de deformao de 3,0%...................................... 108 Figura 5.16. Curva de trao de um fio ciclado at de sua vida em fadiga em uma amplitude de deformao de 4,5%...................................... 109 Figura 5.17. Curva de trao de um fio ciclado at de sua vida em fadiga em uma amplitude de deformao de 4,5%...................................... 109 Figura 5.18. Curva de carga e descarga em passes ascendentes de 1,0% de deformao, de um fio no submetido ciclagem............................ 113 Figura 5.19. Curva de carga e descarga em passes ascendentes, de um fio ciclado at de sua vida em fadiga em uma amplitude de deformao de 3,0%......................................................................... Figura 5.20. Curva de carga e descarga em passes ascendentes, de um fio ciclado at de sua vida em fadiga em uma amplitude de deformao de 3,0%......................................................................... Figura 5.21. Curva de carga e descarga em passes ascendentes, de um fio ciclado at de sua vida em fadiga em uma amplitude de deformao de 4,5%......................................................................... Figura 5.22. Curva de carga e descarga em passes ascendentes, de um fio ciclado at de sua vida em fadiga em uma amplitude de deformao de 4,5%......................................................................... Figura 5.23. Curvas DSC, obtidas no aquecimento, do material no deformado e do material submetido a do nmero mdio de ciclos at a fratura, em trs diferentes amplitudes de deformao... 117 116 115 115 114 107

xi Figura 5.24. Curvas DSC, obtidas no resfriamento, do material no deformado e do material submetido a do nmero mdio de ciclos at a fratura, em trs diferentes amplitudes de deformao... Figura 5.25. Curvas DSC, obtidas no aquecimento, do material submetido a e do nmero mdio de ciclos at a fratura, em uma amplitude de deformao de 4,5%......................................................................... Figura 5.26. Curvas DSC, obtidas no resfriamento, do material submetido a e do nmero mdio de ciclos at a fratura, em uma amplitude de deformao de 4,5%......................................................................... 121 120 118

xii

LISTA DE TABELAS
Tabela III.1 - Comparao entre algumas propriedades das ligas NiTi de composio aproximadamente equiatmica e do ao inoxidvel austentico......................................................................................... Tabela V.1 - Temperaturas de transformao de fios no ciclados....................... Tabela V.2 Tempo e nmero mdio de ciclos at a fratura, em cada nvel de deformao........................................................................................ 100 Tabela V.3 Tenso crtica para formao de martensita (AM), limite de resistncia (R) e deformao total at a fratura (eF) de fios no submetidos ciclagem e fios ciclados em amplitudes de deformao de 3,0 e 4,5%................................................................. 110 Tabela V.4 Temperaturas de transformao dos fios no deformados e aps ciclagem at e de suas vidas em fadiga, em amplitudes de deformao de 2,0, 3,0 e 4,5%.......................................................... 119 Tabela V.5 Amplitudes de deformao, velocidades de rotao, tempo e nmero mdio de ciclos at fratura para cada condio de ensaio... 123 24 99

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LISTA DE NOTAES
AF = Temperatura de transformao reversa final AS = Temperatura de transformao reversa inicial CP = Corpo de prova DRX = Difratometria de raios-X DSC = Differential scanning calorimetry (Calorimetria exploratria diferencial) E = Mdulo de elasticidade EDS = Espectroscopia por energia de raios-X eF = Deformao total at a fratura EMF = Efeito memria de forma EMFR = Efeito memria de forma reversvel LMF = Ligas com memria de forma MD = Temperatura mxima em que a martensita pode ser induzida por tenso MF = Temperatura final de transformao martenstica MS = Temperatura inicial de transformao martenstica MEV = Microscopia eletrnica de varredura MET = Microscopia eletrnica de transmisso MIT = Martensita induzida por tenso MO = Microscopia ptica Nf = Nmero de ciclos at a fratura R = Razo entre mn e mx RF = Temperatura final de transformao da fase R RS = Temperatura inicial de transformao da fase R rpm = Rotaes por minuto s = Segundo SE = Superelasticidade TM = Transformao martenstica TR = Transformao reversa H = Entalpia de transformao por unidade de volume. K = Fator de intensidade de tenso KTH = Limite inferior de fadiga

xiv S = Entropia de transformao por unidade de volume T = Variao de temperatura = Coeficiente de expanso trmica linear = Deformao cisalhante T = Tenso trmica AM = Tenso crtica para formao de martensita a = Tenso alternada mx = Tenso mxima mn = Tenso mnima m = Tenso mdia r = Intervalo de tenses R = Limite de resistncia yA = Tenso de escoamento da austenita

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RESUMO
Neste trabalho foi estudado o efeito de deformaes cclicas por dobramento rotatrio sobre as temperaturas de transformao martenstica e reversa, as propriedades mecnicas em trao e a capacidade de recuperao de forma de fios de 1,0mm de dimetro de uma liga NiTi superelstica. Tambm foi analisada a influncia da velocidade de rotao sobre a resistncia fadiga do material. Os fios foram caracterizados por difratometria de raios-X, microscopia ptica e eletrnica de varredura e microssondagem eletrnica. As deformaes cclicas por dobramento rotatrio foram aplicadas fazendo girar os fios, previamente encurvados com um determinado raio de curvatura, em torno de seu eixo, proporcionando amplitudes mximas de deformao em trao de 2,0, 3,0 e 4,5% na superfcie dos mesmos. Os fios foram inicialmente ensaiados at se romperem por fadiga, para determinao do nmero mdio de ciclos at a fratura em cada condio. A seguir, amostras deformadas at e deste nmero de ciclos e amostras no deformadas, foram utilizadas em ensaios de trao convencional, de carga e descarga em passes ascendentes e em ensaios de calorimetria exploratria diferencial. Observou-se um efeito de estabilizao da martensita nos fios submetidos ciclagem em amplitudes de 4,5%. Este efeito manifestou-se atravs de um aumento das temperaturas de transformao e uma diminuio da tenso crtica para formao de martensita, ocorridos, provavelmente, devido s tenses internas provocadas por deslocaes e martensita residual geradas durante a ciclagem. Tambm foi observada uma degradao da capacidade de recuperao de forma do material, como conseqncia da combinao de deslocaes e martensita residual, geradas durante a ciclagem por dobramento rotatrio. Na anlise da influncia da velocidade de rotao observou-se uma diminuio da vida em fadiga com o aumento da velocidade, possivelmente devido ao aumento na temperatura dos fios durante os testes, e conseqentemente, um aumento da tenso crtica para formao de martensita. Maiores tenses aumentam a ocorrncia de deformaes plsticas e favorecem a nucleao e propagao das trincas, causando uma diminuio da vida em fadiga do material.

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ABSTRACT
The effect of cyclic rotary bending strains on martensitic and reverse transformation temperatures, on mechanical properties and on recovery strain capacity, was investigated in this work, using wires of a superelastic NiTi alloy with 1.0mm in diameter. The influence of rotational speed on the materials fatigue resistance was analyzed as well. The material was characterized by X-ray diffraction, optical and scanning electron microscopy and electron microprobe analysis. Cyclic rotary bending straining was performed by turning the wires, previously bent in a specific radius of curvature, around its axis, to allow maximum tensile strain amplitudes of 2,0, 3,0 and 4,5% at the wires surface. Specimens were initially tested until rupture by fatigue, in order to determine the average number of cycles to failure in each deformation condition. Next, wires strained to and of this number of cycles and wires not strained were employed in tensile, load-unload tensile and differential scanning calorimetry tests. A martensite stabilization effect was observed in wires subjected to cyclic strains amplitudes of 4,5%. This effect was manifested as an increase in the transformation temperatures and a decrease in the critical stress for inducing martensite, and took place, probably, due to the internal stress associated with dislocations and residual martensite generated during cycling. Also, degradation on the materials recovery strain capacity, as consequence of dislocations and residual martensite generated during cyclic rotary bending, was observed. In the analysis of the influence of rotational speed, it was observed that the fatigue life decreases as the speed increases, probably due to the increase in the wires temperature during the tests, which increases the critical stress for inducing martensite. Higher stresses contribute to the occurrence of plastic strains and support the nucleation and growth of cracks, decreasing the materials fatigue life.

Introduo

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1. INTRODUO
cada vez maior a utilizao de materiais que apresentam o efeito memria de forma e a superelasticidade. Dentre estes materiais, destacam-se as ligas NiTi de composio aproximadamente equiatmica, por apresentarem elevada resistncia corroso, excelente biocompatibilidade, boa ductilidade e alta capacidade de amortecimento de vibraes mecnicas. As ligas NiTi so amplamente reconhecidas como os materiais que apresentam as melhores propriedades relacionadas ao efeito memria de forma (EMF), que a capacidade de recuperar grandes deformaes no lineares (aproximadamente 8%) atravs de um aquecimento acima de uma determinada temperatura crtica. A seleo apropriada da composio qumica e de tratamentos termomecnicos faz com que as ligas com memria apresentem outra propriedade surpreendente, denominada superelasticidade (SE), que um caso particular do EMF em que a recuperao de forma se d apenas com a retirada da tenso, sem necessidade de aquecimento. Tanto o EMF quanto a SE esto associados a uma transformao de fase no estado slido, a transformao martenstica, que ocorre durante o resfriamento e tambm pela aplicao de tenso em determinada faixa de temperatura. A transformao reversa, de martensita para a fase parente, denominada austenita, promove a recuperao de forma. A transformao martenstica adifusional e atrmica, tem incio, no resfriamento, em uma temperatura designada MS e se completa em uma temperatura mais baixa designada MF. Durante o aquecimento, ocorre a transformao reversa de martensita para austenita, que se inicia na temperatura AS e termina em AF. O efeito superelstico ocorre em ligas com memria de forma em que a temperatura de deformao encontrase prxima ou acima da temperatura AF ou MS. As temperaturas de transformao so determinadas pela composio qumica e histria termomecnica do material. A quantidade de deformao recupervel e a estabilidade do efeito memria de forma so duas das mais importantes caractersticas no desenvolvimento de aplicaes das ligas com memria. Estas propriedades dependem essencialmente da composio qumica do material e de sua histria termomecnica. A estabilidade do efeito memria

Introduo

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de forma tem sido estudada atravs de ciclagem trmica nos intervalos de temperatura em que a deformao e a recuperao de forma ocorrem. At recentemente, a estabilidade em funo da ciclagem mecnica, nas condies de ocorrncia da superelasticidade, no era de grande interesse, pois as aplicaes desenvolvidas para este tipo de material no envolviam deformao cclica. Com o desenvolvimento das limas endodnticas de NiTi acionadas a motor, e sua utilizao na limpeza e formatao de canais curvos, a fadiga mecnica de ligas NiTi no regime superelstico tornou-se um problema relevante, uma vez que estes instrumentos podem sofrer fratura inesperada no interior do canal radicular. Assim, o objetivo deste estudo foi a obteno de um melhor entendimento sobre o comportamento em fadiga de ligas NiTi superelsticas submetidas deformao cclica por dobramento rotatrio. Algumas questes importantes relativas a este comportamento so o efeito da deformao cclica nas temperaturas de transformao, nas propriedades mecnicas e na capacidade de recuperao de forma do material. Um outro aspecto importante relativo fadiga por dobramento rotatrio a influncia da velocidade de rotao sobre a vida em fadiga do material.

Objetivos

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2. OBJETIVOS
Novas aplicaes de ligas NiTi superelsticas envolvendo deformaes cclicas por dobramento, tais como as limas endodnticas acionadas a motor, tm ressaltado a necessidade de conhecimentos mais aprofundados sobre o comportamento mecnico dessas ligas. Neste trabalho, foram avaliados alguns aspectos do comportamento mecnico de fios superelsticos de NiTi, preparados para apresentarem propriedades semelhantes s dos fios utilizados na fabricao dos instrumentos endodnticos, visando subsidiar seu emprego clnico correto e o desenvolvimento de novos instrumentos e tcnicas. Foi estudada a influncia da deformao cclica por dobramento rotatrio sobre as temperaturas de transformao martenstica e reversa, sobre as propriedades mecnicas e sobre a capacidade de recuperao de forma dos fios. Tambm foi avaliada a influncia da velocidade de rotao sobre o comportamento em fadiga dos fios submetidos ciclagem por dobramento rotatrio.

Reviso Bibliogrfica

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3. REVISO BIBLIOGRFICA 3.1. Ligas com Memria de Forma

As ligas com memria de forma (LMF) esto entre os mais excitantes e promissores materiais. Suas atuais e potenciais aplicaes mecnicas, em diversificadas reas tecnolgicas e biomdicas, tm criado uma grande demanda por pesquisas, visando ampliar cada vez mais seus campos de atuao (LIANG & ROGERS, 1990; WADA et al., 1990). As LMF formam um grupo nico de ligas que possuem a habilidade de recuperar a forma aps sofrerem deformaes. Em baixas temperaturas elas podem ser aparentemente deformadas 'plasticamente' como outras ligas metlicas, mas esta deformao pode ser recuperada atravs do aquecimento acima de uma determinada temperatura crtica (efeito memria de forma). Outras importantes caractersticas destes materiais so alta capacidade de amortecimento de vibraes mecnicas e grandes limites elsticos no lineares (superelasticidade) (SHAW & KYRIAKIDES, 1995). Embora, atualmente, uma grande quantidade de LMF seja conhecida, somente aquelas que so capazes de recuperar quantidades apreciveis de deformao ou que geram fora significativa durante a recuperao da forma, so comercialmente viveis. So estas, algumas ligas base de cobre, algumas ligas ferrosas e as ligas NiTi (HODGSON et al., 1999). Inicialmente estabeleceu-se uma disputa entre as ligas base de cobre, as ferrosas e as NiTi, mas medida que pesquisas mais detalhadas foram sendo realizadas, evidenciouse a superioridade das ligas NiTi, em relao quantidade de deformao recupervel, resistncia corroso e fluncia, biocompatibilidade, ductilidade, etc (HUMBEECK, 1999; DUERIG et al., 1990).

Reviso Bibliogrfica 3.1.1. Ligas NiTi 3.1.1.1. Aplicaes das ligas NiTi

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Entre as muitas LMF conhecidas, as ligas NiTi destacam-se por apresentarem propriedades funcionais, tais como efeito memria de forma, superelasticidade e capacidade de amortecimento de vibraes mecnicas superiores s demais ligas. Tais caractersticas credenciaram as ligas NiTi a serem utilizadas em diversas reas (HUMBEECK, 1999). Desenvolvidas em 1963 por Willian F. Buehler para o progama espacial do Naval Ordenance Laboratory NOL em Silver Springs, Maryland EUA, as ligas NiTi tiveram a primeira aplicao em grande escala documentada no ano de 1971, em um acoplamento para unir uma tubulao hidrulica de titnio em uma aeronave Grumman F-14. Outros exemplos gerais de aplicaes so conectores eltricos, antenas de aparelhos telefnicos celulares, armaes de culos, vrios tipos de atuadores e protees de construes civis, tais como pontes e prdios, contra abalos ssmicos (HUMBEECK, 1999). Entretanto, so nos campos mdico e odontolgico que a utilizao das ligas NiTi merece maior destaque. Entre muitos materiais disponveis comercialmente, incluindo metais, ligas e cermicas, raros so os que podem ser utilizados como prteses ou biomateriais na medicina e odontologia. A razo para isto que, para estes tipos de aplicaes, os materiais precisam satisfazer dois importantes critrios: biofuncionabilidade e biocompatibilidade. Biofuncionabilidade refere-se capacidade dos materiais realizarem as funes desejadas por um determinado perodo no corpo enquanto biocompatibilidade refere-se capacidade dos materiais no serem txicos durante o perodo em que se encontrem implantados no corpo (MIYAZAKI, 1998). Entre os diversos campos mdicos, o ortopdico um dos mais atraentes para aplicaes das ligas NiTi. Placas de fixao de ossos fraturados (figura 3.1) e prteses de articulaes sseas so exemplos de aplicaes neste campo. Outros importantes

Reviso Bibliogrfica

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exemplos de aplicaes mdicas so os cateteres e stents de desobstruo venal, utilizados em cirurgias cardiovasculares, e endoscpios (MIYAZAKI, 1998).

Figura 3.1. Figura esquemtica mostrando o modo de atuar de uma placa de NiTi utilizada na fixao de ossos fraturados.

No campo odontolgico as ligas NiTi vem conquistando espao, principalmente em substituio ao ao inoxidvel. Algumas importantes aplicaes so os fios ortodnticos (figura 3.2), implantes e fixadores de prteses dentrias (MIYAZAKI, 1998).

Reviso Bibliogrfica

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Figura 3.2. Fios ortodnticos de NiTi.

Outra importante aplicao das ligas NiTi no campo odontolgico so os instrumentos endodnticos rotatrios acionados a motor, conhecidos como limas endodnticas (figura 3.3). Estes instrumentos so utilizados no tratamento cirrgico de canais radiculares, e vem substituindo com xito as limas de ao inoxidvel, devido a sua maior flexibilidade antes de exceder o limite elstico (SCHFER, 1997; SERENE et al., 1995; WALIA et al., 1988). As ligas NiTi utilizadas nestes instrumentos so aproximadamente equiatmicas, podendo, em alguns casos, ocorrer a substituio de uma pequena porcentagem de nquel por cobalto (THOMPSON, 2000).

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Figura 3.3. Lima endodntica de NiTi acionada a motor (MELO, 1999).

Na tabela III.1 apresentado um quadro comparativo entre algumas propriedades das ligas NiTi de composio aproximadamente equiatmica e do ao inoxidvel austentico. Tabela III.1 - Comparao entre algumas propriedades das ligas NiTi de composio aproximadamente equiatmica e do ao inoxidvel austentico (RUSSEL, 1998). Propriedade Deformao recupervel Biocompatibilidade Mdulo de elasticidade Densidade Magntico Limite de resistncia NiTi 8,0 % Excelente 48 GPa (martensita) 83 GPa (austenita) 6,45 g/cm3 No 1240 MPa Ao inoxidvel 0,8 % Boa 193 GPa 8,03 g/cm3 No 760 MPa

Reviso Bibliogrfica 3.1.1.2. Processos de fabricao

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A fabricao de ligas NiTi um processo complexo que, geralmente, envolve as seguintes etapas:

Fuso/Fundio a vcuo

Forjamento e laminao a quente

Trefilao a frio

Conformao

Tratamento de memria de forma

Figura 3.4. Etapas do processo de fabricao de ligas NiTi com memria de forma (SUZUKI, 1998). Alguns problemas caractersticos na fabricao das ligas NiTi so: (1) Controle da composio qumica: pequenas mudanas na composio afetam grandemente as caractersticas da liga, especialmente as temperaturas de transformao; (2) Dificuldade de se realizar trabalho a frio; (3) Tratamentos para produzir as propriedades relacionadas ao efeito memria de forma. Sendo o titnio lquido muito reativo com o oxignio, a liga fundida em alto vcuo, por induo sob alta freqncia, em cadinhos de grafite. Fuso por feixe de eltrons, a arco com proteo de argnio e a arco de plasma tambm podem ser empregados. As vantagens do processo de induo a vcuo so uma maior homogeneidade da composio qumica ao longo do lingote e um maior controle desta composio. Aps a remoo da camada superficial formada durante a solidificao, o material forjado e laminado a quente, resultando em barras ou placas do tamanho desejado. A liga facilmente trabalhada em temperaturas acima de 527C, entretanto so evitadas temperaturas muito altas devido a maior oxidao da superfcie do material. considerada como tima para o trabalho a quente, a temperatura de aproximadamente 800C.

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Comparativamente com o trabalho a quente, o trabalho a frio muito mais difcil de ser realizado. A trabalhabilidade altamente dependente da composio qumica da liga, e piora com o aumento do teor de nquel, tornando-se muito ruim quando esse teor excede 51% at. A grande dificuldade na realizao do trabalho a frio o forte encruamento que o material sofre ao ser deformado. Aps a conformao final do material, este submetido a tratamentos trmicos para adquirir as propriedades de memria de forma desejadas. Os tratamentos trmicos de superelasticidade e memria de forma so muito parecidos, pois ambos efeitos aparecem na mesma liga, e diferem apenas quanto s temperaturas de transformao. O tratamento de recozimento em mdias temperaturas (350 a 450C) o mais utilizado para obteno do efeito superelstico (SUZUKI, 1998).

3.2. Efeito Memria de Forma, Superelasticidade e a Transformao Martenstica

O efeito memria de forma (EMF) uma propriedade nica que certos materiais so capazes de exibir. A liga, quando deformada na fase de baixa temperatura capaz de recuperar sua forma original atravs do aquecimento acima de uma determinada temperatura crtica chamada temperatura final de transformao reversa. (OTSUKA & WAYMAN, 1998). Na figura 3.5 o EMF mostrado de uma forma esquemtica. A primeira observao registrada do EMF foi realizada por Chang e Read em 1932, em uma liga AuCd (CHANG & READ, 1951). Em 1938, o efeito foi observado em lato (CuZn). Entretanto, foi a partir de 1962, quando BUEHLER et al. (1963) descobriram o efeito em ligas NiTi aproximadamente equiatmicas, que as pesquisas sobre seus usos metalrgicos e aplicaes prticas se iniciaram. Desde ento um grande nmero de produtos utilizando ligas com memria de forma (LMF) foi lanado no mercado, e a compreenso do EMF avanou bastante. Os estudos das LMF continuam a aumentar e cada vez mais produtos utilizando esses materiais so lanados no mercado a cada ano (HODGSON et al., 1999).

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Figura 3.5. - Curva esquemtica tenso-deformao-temperatura, ilustrando a ocorrncia do efeito memria de forma (AURICCHIO et al., 1995). OA deformao do metal na regio elstica AB deformao aparentemente permanente BC eliminao da tenso OC deformao residual CD aquecimento at o incio da recuperao da forma DE recuperao da forma original

A superelasticidade (SE) um caso particular do efeito memria de forma em que a temperatura final de transformao reversa menor ou prxima da temperatura de deformao. Isto significa que a recuperao da forma se d logo aps a interrupo da deformao e retirada da carga, sem necessidade de aquecimento (OTSUKA & WAYMAN, 1998). O termo superelasticidade refere-se ao fato de que a deformao recupervel obtida muito maior do que a que pode se desenvolver no regime de deformao elstica dos metais convencionais (ANDRADE, 1978). Ambos EMF e SE so fenmenos intimamente relacionados com uma transformao de fase no estado slido, denominada transformao martenstica (TM).

Reviso Bibliogrfica 3.2.1. Transformaes de fase no estado slido

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As transformaes de fase no estado slido podem ser de dois tipos: difusionais e por deslocamento (displacive). As transformaes difusionais so aquelas em que uma nova fase formada atravs do movimento aleatrio dos tomos atravs de distncias relativamente longas. Estas longas distncias de difuso so necessrias porque a nova fase tem uma composio qumica diferente da matriz da qual ela formada. Como ocorre redistribuio de soluto, estes tipos de transformao so dependentes tanto do tempo quanto da temperatura. Por outro lado, as transformaes por deslocamento no requerem movimentos atmicos a longas distncias, pois no h mudana de composio qumica da nova fase formada com relao a matriz. Como no h migrao atmica, geralmente estas transformaes so independentes do tempo. Elas so referidas como transformaes atrmicas, visto que a quantidade da nova fase usualmente dependente somente da temperatura, e no do tempo de permanncia em uma determinada temperatura. As transformaes martensticas so exemplos de transformaes por deslocamento (WAYMAN & DUERIG, 1990). 3.2.1.1. Transformao martenstica em LMF A TM uma transformao de fases adifusional que ocorre em slidos, isto , no envolve transporte de matria e mudana de composio. Os movimentos atmicos que produzem a TM so pequenos, quando comparados com as distncias interatmicas, sendo que os tomos movem-se cooperativamente, e freqentemente por um mecanismo de cisalhamento. A TM pode ocorrer tanto pelo abaixamento da temperatura quanto pela aplicao de tenso. A quantidade de martensita formada durante a transformao independente do tempo. Usualmente, a fase parente ou de alta temperatura (austenita) cbica e a fase martenstica possui uma menor simetria (tetragonal, monoclnica, etc). A transformao mostrada na figura 3.6, de forma esquemtica. Quando um material que sofre a TM resfriado abaixo de uma determinada temperatura crtica, a transformao se inicia, freqentemente, por um mecanismo de cisalhamento como mostrado na figura.

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As martensitas das regies A e B tm a mesma estrutura cristalina, mas as orientaes so diferentes. Essas regies so denominadas variantes de martensita. Uma vez que a martensita tm simetria mais baixa, vrias variantes podem ser formadas de uma mesma fase parente. Se a temperatura for aumentada, a martensita torna-se instvel, e a transformao reversa (TR) ocorre com a martensita retornando fase parente (OTSUKA & WAYMAN, 1998). A TM nas LMF acompanhada por uma pequena diminuio de volume de aproximadamente 0,5% (HOLTZ et al., 1999).

Figura 3.6. - Modelo simplificado bi-dimensional da transformao martenstica (OTSUKA & WAYMAN, 1998). As TM so transformaes de primeira ordem que ocorrem por um processo de nucleao e crescimento, liberam calor quando a martensita formada, apresentam uma histerese associada com a transformao e um intervalo de temperatura no qual austenita e martensita co-existem (WAYMAN & DUERIG, 1990).

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Embora o assunto ainda seja controverso, parece que no nvel da dinmica de rede, quase todas as TM de primeira ordem tm uma origem comum: elas so conduzidas predominantemente pela diferena de entropia entre as fases austentica e martenstica. A fase austentica tem maior entropia vibracional, que contribui significantemente para a entropia do sistema. Por outro lado, a fase martenstica tem entropia vibracional mais baixa. Como resultado, a transformao de um estado de alta entropia (austenita) para um de baixa entropia (martensita) ocorrer em alguma temperatura, usualmente no muito alta. Segundo o princpio bsico da termodinmica, um estado de baixa entropia favorecido em baixas temperaturas e um estado de alta entropia favorecido em altas temperaturas (OTSUKA & REN,1999). Cristalograficamente, a transformao de austenita para martensita freqentemente dividida em duas partes: a deformao de Bain e as deformaes invariantes de rede. A deformao de Bain a soma de todos os movimentos atmicos necessrios para produzir a nova estrutura a partir da antiga. Na figura 3.7, a estrutura completamente austentica mostrada em (a); em (b) e (c) tem-se uma estrutura bifsica com a progresso da transformao e em (d) a estrutura completamente martenstica. Em (c) observa-se que durante o avano da interface martensita-austenita, cada camada de tomos deslocada uma distncia muito pequena. O resultado final de todos estes pequenos movimentos coordenados a nova estrutura martenstica, e a distoro necessria para produzir esta nova estrutura denominada deformao de Bain (WAYMAN & DUERIG, 1990).

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Figura 3.7. - Transformao de austenita para martenstica mostrada em duas dimenses: (a) estrutura totalmente austentica; (b) e (c) estrutura mista; (d) estrutura totalmente martenstica (WAYMAN & DUERIG, 1990).

Como a TM envolve mudana de forma (deformao de Bain), deformaes surgem ao redor da martensita quando esta formada na fase parente. A acomodao destas deformaes essencialmente importante nos processos de nucleao e crescimento da martensita. H duas maneiras de se alcanar esta acomodao, conforme mostrado na figura 3.8: por escorregamento (b) ou por maclao (c). Estes mecanismos de acomodao so denominados deformaes invariantes de rede, pois no provocam mudana na rede cristalina da martensita. Seus efeitos formam a chamada subestrutura da martensita, caracterizada pela presena de discordncias no interior das variantes, quando a deformao invariante de rede ocorre por escorregamento, ou por falhas de empilhamento, quando a deformao invariante de rede produzida por maclao. As imperfeies que constituem a subestrutura da martensita podem ser observadas por microscopia eletrnica de transmisso. Qualquer que seja o mecanismo de acomodao,

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a estrutura martenstica mantida, mas a forma global aquela original da austenita. O escorregamento, que um mecanismo de acomodao comum em muitas martensitas, um processo permanente, pois ocorrem quebras de ligaes atmicas. Por outro lado, as ligaes atmicas permanecem intactas durante o processo de maclao, que capaz de acomodar mudanas de forma de um modo reversvel. Para que o EMF ocorra, necessrio que a acomodao seja totalmente reversvel, portanto, em LMF a maclao o principal mecanismo de acomodao das deformaes geradas na TM (OTSUKA & WAYMAN, 1998; WAYMAN & DUERIG, 1990).

Figura 3.8. Representao esquemtica da deformao invariante de rede requerida na transformao martenstica: (a) mudana de forma na transformao; (b) acomodao de deformaes por escorregamento e (c) por maclao (OTSUKA & WAYMAN, 1998). No processo de acomodao por maclao so formadas regies com configuraes energeticamente equivalentes e diferentes orientaes locais. Tais regies so denominadas variantes, e so rotaes e/ou imagens especulares umas das outras.

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Diferentes variantes possuem intersees coerentes entre si, denominadas contornos de macla (figura 3.9). Os contornos de macla caracterizam-se por serem de baixa energia e por moverem-se facilmente com aplicao de tenso. O resultado do movimento dos contornos de macla a mudana da orientao de uma variante para outra que est mais favoravelmente orientada em relao direo da tenso aplicada. Este processo de condensao de muitas variantes em uma nica favoravelmente orientada chamado demaclao (figura 3.10) (WAYMAN & DUERIG, 1990; PERKINS, 1981).

Figura 3.9. Viso esquemtica de um contorno de macla (WAYMAN & DUERIG, 1990).

Figura 3.10. Viso esquemtica do processo de demaclao: (a) martensita autoacomodada (multivariante); (b) crescimento de uma variante s custas de outra; (c) martensita demaclada (univariante).

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At o momento foram considerados apenas os contornos entre as maclas dentro de placas individuais de martensita, mas anlises cristalogrficas tm mostrado que os contornos entre as prprias placas de martensita tambm se comportam como contornos de macla, ou seja, as placas comportam-se como maclas, em relao s placas adjacentes. Desta forma, o termo contorno de maclas pode se referir tanto aos contornos entre as placas de martensita, como aos contornos dentro das placas (WAYMAN & DUERIG, 1990). A TM no ocorre em uma temperatura nica, mas em um intervalo de temperaturas que varia para cada sistema de ligas. A Figura 3.11 mostra as temperaturas de incio e fim da formao da martensita no resfriamento, MS e MF, e as temperaturas de incio e fim da transformao reversa da martensita para a austenita no aquecimento, AS e AF. Percebese que a transformao exibe histerese, pois as curvas de resfriamento e aquecimento no se sobrepem (HODGSON et al., 1999). A magnitude da histerese depende do tipo de liga, mas valores de 20 a 40C so tpicos nas LMF. A TM induzida por tenso tambm exibe histerese, com a tenso da transformao direta, no carregamento, sendo maior que a tenso da transformao reversa, no descarregamento (figura 3.12). Microscopicamente, a histerese pode ser pensada como o atrito interno associado ao movimento dos contornos de macla e das interfaces martensita-austenita. Macroscopicamente, a histerese uma manifestao da energia dissipada no sistema durante o ciclo de TM e TR (ORTN & DELAEY, 2002; WAYMAN & DUERIG, 1990). As temperaturas de transformao so fortemente dependentes da composio qumica das ligas NiTi. Em muitos casos, uma mudana de 1% na composio qumica pode alterar as temperaturas de transformao em mais de 100C. Um aumento do teor de nquel causa uma diminuio das temperaturas de transformao (OTSUKA & REN, 2005).

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100

% Martensita
0 Mf Ms As Af

Tem peratura
Figura 3.11. - Representao esquemtica das transformaes martenstica e reversa e suas temperaturas caractersticas, MS, MF, AS e AF (PERKINS et al., 1975).

Figura 3.12. - Curva tenso-deformao ilustrando a histerese de tenso de uma liga NiTi superelstica.

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Normalmente, durante a TM, a martensita aparece na forma de placas, localizadas sobre planos cristalogrficos invariantes, denominados planos de hbito, que so superfcies de separao entre as duas fases. Cada placa formada gera uma pequena distoro, mas quando somadas, as contribuies de todas as placas se cancelam e a forma original do material mantida, ou seja, ocorre uma auto-acomodao das placas (WAYMAN & DUERIG, 1990). Durante o processo de auto-acomodao das placas e variantes de martensita, vrios tipos de maclas podem ser formados. Estudos sobre a microestrutura martenstica de ligas NiTi de composio aproximadamente equiatmica, no deformadas, realizados atravs de microscopia eletrnica de transmisso (MET), mostraram a presena de cinco tipos de maclas como resultado da transformao martenstica. So elas, as maclas <011> tipo II, {11 1 } tipo I, {011} tipo I, (001) e (100) compostas. Entre estes cinco tipos, as maclas <011> tipo II foram as mais freqentemente observadas no material, sugerindo que este tipo de macla a principal deformao invariante de rede da TM nas ligas NiTi (NISHIDA et al., 1995). Este fato j havia sido observado em estudos anteriores (MYIAZAKI et al., 1989; MATSUMOTO et al., 1987; KNOWLES & SMITH, 1981). Outros estudos mais recentes (XIE et al., 1998; LIU et al., 1999-a) realizados em ligas NiTi de composio aproximadamente equiatmica, confirmaram a presena de trs tipos de maclas na martensita: maclas <011> tipo II, {11 1 } tipo I e (001) compostas. As maclas <011> tipo II foram confirmadas como as de maior ocorrncia no material e tambm como a principal deformao invariante de rede da TM nas ligas NiTi (ZHANG & SEHITOGLU, 2004; LIU et al., 1999-b). Como afirmado anteriormente, a martensita possui uma menor simetria que a austenita. A conseqncia disto que h vrias maneiras nas quais a martensita pode se formar a partir da austenita, mas h somente uma rota possvel para retornar estrutura austentica. A transformao martenstica pode ser realizada em 24 diferentes modos, com 24 diferentes planos de hbito, resultando na formao de variantes de martensita com a mesma estrutura cristalina e at 24 orientaes diferentes. Usualmente, durante a

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TM, duas ou quatro variantes so formadas lado a lado, no intuito de favorecer o processo de auto-acomodao da martensita (OTSUKA & KAKESHITA, 2002; OTSUKA & WAYMAN, 1998; WAYMAN & DUERIG, 1990). A partir do que foi mencionado anteriormente, torna-se mais fcil compreender o EMF. No resfriamento, a partir da fase austentica, a martensita formada, com vrias variantes auto-acomodadas, sem que haja mudana de forma macroscpica. Com a aplicao de tenso ocorre o movimento dos contornos de macla (demaclao), com o crescimento das variantes melhor orientadas em relao tenso aplicada, resultando na deformao por maclao da martensita. No importando qual seja a orientao da(s) variante(s) de martensita deformada, h somente uma estrutura possvel para estas reverterem, e com o aquecimento a reverso para austenita faz com que o material retorne a forma original. Desta forma, a deformao devido ao movimento dos contornos de macla somente pode ser sustentada por uma estrutura martenstica menos simtrica, e quando a estrutura austentica mais simtrica retornada, a deformao por maclao desaparece. A figura 3.13 ilustra o EMF de forma esquemtica (WAYMAN & DUERIG, 1990).

Figura 3.13. Representao esquemtica do efeito memria de forma (YANG, 2000).

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Como visto anteriormente, o EMF trmico e mecnico, ou seja, a martensita inicialmente formada atravs do resfriamento e ento deformada abaixo da temperatura MF. Em seguida aquecida acima da temperatura AF, retornando estrutura austentica, e a forma recuperada. Entretanto agora ser considerado o outro tipo de efeito memria de forma, que independente da temperatura: a superelasticidade. Durante o resfriamento, na ausncia de tenso, a martensita comea a se formar na temperatura MS. Entretanto, no mesmo material, a martensita pode de formar em temperaturas acima de MS (ou AF) se uma tenso for aplicada. Esta martensita, assim formada, recebe o nome de martensita induzida por tenso (MIT). A fora motriz para a transformao agora mecnica, e no trmica. Acima de MS (ou AF), a tenso crtica para a formao de martensita aumenta com o aumento da temperatura, visto que a fase austentica mais estvel em temperaturas mais altas. Esse aumento ocorre de forma linear (figura 3.14) obedecendo a relao de Clausius-Clapeyron:

S H d = = dT T

(3.1)

onde uma tenso uniaxial, T a temperatura, a deformao de transformao, S a entropia da transformao por unidade de volume e H a entalpia da transformao por unidade de volume. (OTSUKA & WAYMAN, 1998; WAYMAN & DUERIG, 1990). O aumento da tenso crtica para formao de martensita continua at uma temperatura limite, denominada MD, que a mais alta temperatura na qual ocorrer a formao de MIT. Acima desta temperatura a tenso crtica para formao de martensita se torna maior que a tenso crtica necessria para promover a deformao permanente da austenita. (WAYMAN & DUERIG, 1990; SHEWMON, 1969). A figura 3.14 ilustra as relaes tenso crtica para formao de martensita versus temperatura e tenso crtica para escorregamento da austenita versus temperatura.

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Figura 3.14. - Curvas esquemticas ilustrando as relaes lineares tenso crtica para formao de martensita versus temperatura e tenso crtica para escorregamento da austenita versus temperatura de uma liga NiTi. A TM induzida por tenso exerce um papel fundamental na ocorrncia do efeito superelstico. Quando o material deformado em uma temperatura acima da AF (e abaixo de MD), forma-se MIT, que estvel nesta temperatura somente sob tenso. Com a retirada da carga, a martensita torna-se instvel e a transformao reversa para austenita ocorre instantaneamente, com o material retornando forma original. Na figura 3.15 mostrada uma representao esquemtica do efeito superelstico.

Figura 3.15. - Representao esquemtica do efeito superelstico.

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Algumas caractersticas relacionadas TM, tanto induzida pelo abaixamento da temperatura como pela aplicao de tenso, merecem ateno: enquanto na martensita formada termicamente todas as variantes nucleiam, crescem e se auto-acomodam dentro da matriz da fase austentica, na martensita induzida por tenso somente as variantes que melhor acomodam o sistema de tenso aplicado sobrevivem (AIROLDI et al., 1998). Em suma, o EMF ocorre quando o metal deformado em uma temperatura abaixo de AS (ou MF) e recupera sua forma original ao ser aquecido a uma temperatura acima de AF. A SE ocorre quando o metal deformado em uma temperatura acima de AF, onde a martensita instvel na ausncia de tenso, e com a retirada da carga a forma original recuperada. No intervalo de temperaturas entre AS e AF (ou MS e MF) ambos os fenmenos ocorrem parcialmente. Em ambos os casos a deformao pode ser de qualquer tipo, tal como trao, compresso, flexo, etc (OTSUKA & WAYMAN, 1998). A partir do exposto, fica claro que ambos, EMF e SE, ocorrem no mesmo material, dependendo somente da temperatura de teste. Nas ligas NiTi de composio aproximadamente equiatmica, a TM ocorre a partir de uma fase parente , com estrutura cbica de corpo centrado ordenada B2 (austenita), para uma fase menos simtrica com estrutura monoclnica B19' (martensita). Freqentemente, a transformao tambm pode ocorrer em duas etapas, da fase para uma fase trigonal (chamada fase R) e ento para a fase B19'. A transformao B2R tambm uma TM e a transformao RB19' uma transformao martensitamartensita (OTSUKA & REN, 1999; SABURI, 1998). A figura 3.16 mostra, de forma esquemtica, clulas unitrias das estruturas cristalinas das fases austenita, R e martensita.

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Figura 3.16. - Representao esquemtica da estrutura cristalina das fases austenita, R e martensita (SHAW, 2000).

A presena da fase R nas ligas NiTi est relacionada composio qumica das mesmas (sendo favorecida pela adio de ferro ou alumnio) ou aos campos de tenso gerados na liga binria pela introduo de deslocaes ou por precipitados coerentes (STR, 2002) A transformao B2R nas ligas NiTi tem atrado muita ateno e sido alvo de muitas pesquisas devido a sua histerese muito pequena (aproximadamente 1,5C), que favorece a utilizao do material em aplicaes como atuadores trmicos (OTSUKA, 1990). A fase R pode ser induzida tanto pelo resfriamento como pela aplicao de tenso. A transformao ocorre por um processo de nucleao e crescimento, de um modo heterogneo. A nucleao ocorre preferencialmente nos locais com concentrao de tenses, tais como deslocaes e interfaces matriz-incluso. No resfriamento a transformao tem incio na temperatura RS e trmino na temperatura RF. No intervalo de temperaturas entre RS e RF as fases R e austentica coexistem. Assim como a transformao B2B19', a transformao B2R tambm uma transformao de primeira ordem (TAMIYA et al., 1998; FUKUDA et al., 1992).

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Em alguns casos excepcionais a transio martenstica pode ocorrer em multi-etapas (BATAILLARD & GOTTHARDT, 1995). Alguns tratamentos de envelhecimento, que sero abordados posteriormente, podem provocar este comportamento. Um estudo recente realizado por WANG et al. (2005-a), mostrou que TM incompletas, interrompidas durante o resfriamento, em temperaturas entre MS e MF, tambm podem induzir o aparecimento das TM em multi-etapas. No entanto, estes resultados foram observados apenas em ligas NiTi que apresentavam a transformao da fase R, no sendo observada nenhuma mudana em ligas que apresentavam a transformao martenstica convencional. Estudos sobre a TM induzida termicamente, em fios de NiTi, realizados por CREVOISERAT et al. (1999), utilizando o mtodo de ressonncia magntica nuclear, apresentaram alguns resultados interessantes. De acordo com esses resultados, a transformao foi caracterizada por uma rpida nucleao inicial de martensita seguida por um crescimento mais lento da mesma. Observou-se que aproximadamente 5,0% da fase austentica permaneceu sem transformar-se em martensita, mesmo em temperaturas muito baixas (aproximadamente 124C abaixo de MF). Ao contrrio da fase austentica, a fase R foi completamente transformada em martensita. As TM podem ser classificadas em duas categorias: termoelstica e no-termoelstica. As TM termoelsticas caracterizam-se por apresentarem uma fora motriz para a transformao direta/reversa muito pequena, evidenciada por uma pequena histerese de temperatura. As interfaces entre as fases austentica e martenstica apresentam grande mobilidade durante o resfriamento e aquecimento, e a transformao cristalograficamente reversvel, de forma que a martensita reverte para a fase austentica com a mesma orientao original. Por outro lado, as transformaes no-termoelsticas caracterizam-se por apresentarem uma fora motriz muito grande, que evidenciada pela grande histerese de temperatura. As interfaces entre as fases austentica e martenstica so imveis, uma vez que a martensita cresce rapidamente at um determinado tamanho crtico, e a transformao reversa ocorre por renucleao da fase parente, e desta forma a transformao no cristalograficamente reversvel. Tanto o

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EMF quanto a SE so fenmenos relacionados transformao martenstica termoelstica (OTSUKA & WAYMAN, 1998). No caso de ocorrncia do EMF somente a forma da fase parente ou de alta temperatura (austenita) recordada. Entretanto, possvel recordar a forma da fase de baixa temperatura (martensita) sob certas condies. Na Figura 3.17, quando a tenso aplicada pequena, a amostra retorna completamente forma original atravs do EMF (a-c). Por sua vez, quando a tenso aplicada muito alta (d), ocorre alguma quantidade de deformao irreversvel, e a amostra no retorna forma original, mesmo aps ser aquecida acima da temperatura de recuperao da forma [compare (c) e (e)]. Entretanto no prximo ciclo de resfriamento, a amostra alonga-se automaticamente, como mostrado em (f). Desta forma, se o aquecimento e resfriamento so repetidos, a amostra muda sua forma entre (g) e (f), respectivamente. A amostra recorda agora a forma de (f) no estado martenstico. Este fenmeno conhecido como Efeito Memria de Forma Reversvel (EMFR). A razo para ocorrncia deste fenmeno que sob a severa deformao imposta em (d), deslocaes so introduzidas a fim de estabilizarem a configurao das martensitas. Estas deslocaes permanecem mesmo aps a liga retornar fase austentica com o aquecimento. So gerados campos de tenses ao redor delas, campos estes que induzem a formao preferencial de algumas variantes especficas no resfriamento. (OTSUKA & WAYMAN, 1998). Existem diversos tratamentos termomecnicos utilizados para produzirem o EMFR, alguns dos quais sero apresentados posteriormente.

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Figura 3.17. Demonstrao do efeito memria de forma (a-c) e do efeito memria de forma reversvel (d-g) em uma liga Ti 50%Ni (OTSUKA & WAYMAN, 1998).

3.2.1.2. Mtodos de caracterizao da transformao martenstica Segundo HODGSON et al. (1999) existem vrios mtodos de caracterizao da TM em LMF, dos quais destacam-se quatro mais importantes. O mtodo mais utilizado a calorimetria exploratria diferencial, DSC (Differential

Scanning Calorimetry). Esta tcnica mede o calor absorvido ou liberado de uma

pequena amostra que aquecida e resfriada ao longo do intervalo de temperaturas de transformao. Os vales endotrmicos e picos exotrmicos fornecem as temperaturas de incio e fim de transformao durante o aquecimento e resfriamento.

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A figura 3.18 mostra curvas de DSC de uma liga NiTi de composio aproximadamente equiatmica. A curva inferior mostra o aquecimento do material de aproximadamente -30 a 75C. Em baixas temperaturas o material est no estado martenstico com estrutura monoclnica B19'. O vale na temperatura de aproximadamente 45C corresponde a uma transio endotrmica da fase martenstica para uma fase austentica com estrutura cbica de corpo centrado ordenada B2. A rea sobre este vale representa o calor latente de transformao e as linhas construdas indicam os valores idealizados das temperaturas de incio (AS) e fim (AF) da transio. Para temperaturas dentro deste intervalo as duas fases coexistem. A curva superior mostra o resfriamento do material de aproximadamente 75 a -30C. Este comea no estado austentico e termina no martenstico, apresentando uma fase intermediria com estrutura trigonal (fase R). Ambas as transies so exotrmicas como mostrado pelos dois picos na curva.

Figura 3.18. Curvas DSC de uma liga NiTi de composio aproximadamente equiatmica.

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Um segundo mtodo freqentemente usado a medida da resistividade eltrica de uma amostra durante o resfriamento e aquecimento da mesma. As amostras exibem mudanas e picos na resistividade ao longo do intervalo de temperaturas de transformao. No entanto, a correlao entre as mudanas na resistividade e as mudanas de fase e propriedades mecnicas , muitas vezes, complexa. Outro mtodo direto consiste em submeter o material a uma tenso constante, e realizar o ciclo de resfriamento/aquecimento ao longo do intervalo de temperaturas de transformao. Os resultados so obtidos a partir das deformaes que ocorrem durante a transformao em ambas direes, direta e reversa. Finalmente tem-se um outro mtodo que consiste em se realizar vrios testes de trao padronizados, em vrias temperaturas ao longo do intervalo de temperaturas de transformao, e atravs das mudanas nas propriedades mecnicas, os valores das temperaturas de transformao podem ser determinados por interpolao. 3.2.1.3. O Sistema NiTi O diagrama de fases a base para a compreenso de todos os tipos de transformaes de fase, incluindo as martensticas. tambm de vital importncia no controle da microestrutura da liga, pelo qual as propriedades fsicas e mecnicas da mesma podem ser melhoradas. Na figura 3.19 tm-se o diagrama de equilbrio de fases do sistema NiTi, onde se observa a regio de estabilidade da fase , designada TiNi, bem como os compostos intermetlicos. Embora neste diagrama de fases, abaixo de 600C a regio da fase no seja especificamente mostrada, geralmente aceito que a regio de est compreendida entre 50,0 e 50,5% de Ni em porcentagem atmica (OTSUKA & REN, 1999; SABURI, 1998).

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Figura 3.19. Diagrama de equilbrio de fases do sistema NiTi (MASSALSKI et al., 1995). Em uma condio de resfriamento lento a partir de altas temperaturas, ligas NiTi com mais de 50,5 % de Ni em porcentagem atmica se decompe formando TiNi3 em coexistncia com a matriz. A formao de TiNi3, que uma fase de equilbrio, comumente precedida pela formao de fases metaestveis Ti3Ni4 e Ti2Ni3. O diagrama tempo-temperatura-transformao (figura 3.20) exemplifica o processo de decomposio, de acordo com o seguinte esquema: (a) envelhecimento em temperaturas abaixo de 680C NiTi NiTi + Ti3Ni4 NiTi + Ti2Ni3 NiTi + TiNi3 (b) envelhecimento em temperaturas entre 680 e 750C NiTi NiTi + Ti2Ni3 NiTi + TiNi3

Reviso Bibliogrfica (c) envelhecimento em temperaturas entre 750 e 800C NiTi NiTi + TiNi3

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Em qualquer dos intervalos de temperatura, respeitados os tempos de envelhecimento necessrios, o produto final da decomposio uma mistura de NiTi e TiNi3 (SABURI,1998). Em temperaturas acima de 627C ocorre a decomposio dos precipitados Ti3Ni4 em Ti2Ni3 e TiNi3, que podem ser encontrados juntamente com a matriz de fase (SOMSEN et al., 1999).

Figura 3.20. Diagrama tempo-temperatura-transformao de uma liga Ti-52at%Ni (NISHIDA et al., 1986).

Os precipitados Ti3Ni4 se formam nos estgios iniciais do envelhecimento em baixas temperaturas, na forma de partculas muito pequenas e finas, coerentes com a matriz (NISHIDA et. al., 1986). Por serem muito pequenos (da ordem de algumas dezenas de nanmetros), estes precipitados no so resolvidos atravs de MEV, sendo necessria MET para a identificao dos mesmos. Estas partculas causam uma distoro no reticulado da fase , originando campos de tenso ao redor delas. A figura 3.21 ilustra

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esta situao. Estes campos de tenso favorecem a ocorrncia do EMFR. Tambm observado um endurecimento por precipitao da matriz de fase , o que promove uma melhoria das caractersticas do EMF (TIRRY & SCHRYVERS, 2004 e 2005; SABURI, 1998; NISHIDA & HONMA, 1984). Por outro lado, endurecimento por precipitao atravs dos precipitados Ti2Ni no pode ser usado em ligas ricas em titnio, devido ao limite de solubilidade ser quase vertical no lado rico em titnio do diagrama de fases (figura 3.19). Somente em filmes depositados, nos quais a fase parente produzida atravs de um estado amorfo, seguido por cristalizao, o endurecimento por precipitao por Ti2Ni pode ser utilizado, visto que qualquer quantidade de titnio pode ser solvel no estado amorfo (MIYAZAKI & ISHIDA, 1999).

Figura 3.21. Distoro do reticulado da fase , devido a presena do precipitado Ti3Ni4 (SABURI, 1998).

Os precipitados Ti3Ni4 possuem estrutura rombodrica e so conhecidos por promoverem melhorias nas caractersticas de memria de forma e superelasticidade das ligas NiTi. Eles tambm afetam as caractersticas da transformao martenstica, podendo atuar como centros de nucleao para formao da fase R, o que muito til em aplicaes como atuadores trmicos, devido pequena histerese de temperatura desta transformao. Este comportamento explicado pelo fato dos precipitados coerentes induzirem o aparecimento de campos de tenses/deformaes na matriz

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circundante (FILIP & MAZANEC, 2001; REN et al., 2001; OTSUKA & REN, 1999). No estudo realizado por TIRRY & SCHRYVERS (2005) observou-se que as deformaes mximas geradas pelos precipitados coerentes no se localizavam nas interfaces dos mesmos com a matriz, mas a uma certa distncia, que aumenta com o tamanho do precipitado at um certo limite, onde os precipitados muito grandes (300nm) perdem a coerncia com a matriz e os campos de tenses/deformaes so parcialmente relaxados pela introduo de deslocaes na interface, embora estas possam ainda atuar como centros de nucleao da fase R. Os processos de precipitao durante o envelhecimento em baixas temperaturas so fortemente influenciados pela presena de tenses internas (defeitos) e externas, no estgio de nucleao. A nucleao heterognea ocorre durante o envelhecimento livre de tenses, com os precipitados localizando-se principalmente ao redor dos contornos de gro e das grandes partculas de xido (Ti4Ni2O) geradas durante a fabricao do material, e comumente observadas nas ligas NiTi (SCHMAHL et al., 2004; SABURI, 1998). Grandes regies livres de precipitados so encontradas no interior dos gros. Por outro lado, tenses da ordem de 2MPa j so suficientes para mudar completamente a precipitao, durante o envelhecimento, de heterognea para homognea, com os precipitados localizando-se de forma homognea ao longo da matriz de fase (KHALIL-ALLAFI et al., 2004; KHALIL-ALLAFI et al., 2002; FILIP & MAZANEC, 2001). A precipitao tambm afeta o teor de nquel da matriz do material: quanto maior a frao volumtrica de Ti3Ni4, menor o teor de nquel na matriz (YANG et al., 2005; HORNBOGEN et al., 2001). Os processos de precipitao heterognea podem provocar mudanas no

comportamento da transformao martenstica, com o surgimento da chamada transio martenstica em multi-etapas (BATAILLARD & GOTTHARDT, 1995). Dependendo do tempo e temperatura do envelhecimento, podem ocorrer duas ou trs etapas na transformao martenstica e duas etapas na transformao reversa. (DELGADILLOHOLTFORT et al., 2004; KHALIL-ALLAFI et al., 2004; KHALIL-ALLAFI et al., 2002). Nas curvas DSC da figura 3.22 essas transies multi-etapas nas transformaes martenstica (a) e reversa (b) so ilustradas, para uma liga NiTi com 50,7% de Ni em

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porcentagem atmica, submetida a um tratamento de envelhecimento a 500C, durante dez horas.

Figura 3.22. Curvas DSC, de uma liga NiTi envelhecida a 500C durante dez horas, ilustrando a transformao martenstica em trs etapas (a) e a transformao reversa em duas etapas (b) (KHALIL-ALLAFI et al., 2002).

De acordo com KHALIL-ALLAFI et al. (2002), no resfriamento a partir da fase austentica B2 (figura 3.22-a), o primeiro pico corresponde formao de fase R nas regies contendo precipitados, o segundo pico corresponde formao de martensita B19' nas regies contendo precipitados e o terceiro pico corresponde formao de martensita B19' nas regies livres de precipitados. No aquecimento a partir da fase martenstica B19' (figura 3.22-b), o primeiro pico corresponde formao de austenita B2 nas regies livre de precipitados e o segundo pico corresponde formao de austenita B2 nas regies contendo precipitados.

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Visando esclarecer o mecanismo bsico que controla as transformaes martensticas em multi-etapas em ligas NiTi submetidas a tratamentos de envelhecimento, FAN et al. (2004) realizaram um estudo em monocristais de Ti-50,6%at. de Ni e Ti-51,7%at. de Ni e em seus correspondentes policristais artificiais (que foram preparados a partir dos monocristais de mesma composio). Os resultados obtidos so apresentados a seguir. Todos os monocristais envelhecidos exibiram transformaes martensticas normais em duas etapas, B2RB19, independente do teor de nquel da liga. Isto sugeriu que as tenses locais ou as heterogeneidades de composio ao redor dos precipitados Ti3Ni4 no so responsveis pelo aparecimento da transformao em multi-etapas. Por outro lado, os policristais artificiais com baixo teor de nquel (50,6%at. de Ni), exibiram transformaes em trs etapas, o que no aconteceu com os policristais com alto teor de nquel (51,7%at. de Ni), que exibiram transformaes normais em duas etapas. Estes resultados indicaram que os contornos de gro introduzidos foram responsveis pela transformao em trs etapas, mas eles no foram uma condio exclusiva para a ocorrncia da mesma. A explicao para os resultados obtidos baseia-se no fato de que a transformao em multi-etapas ocorre devido precipitao preferencial de Ti3Ni4 prximo aos contornos de gro. Esta precipitao gera uma grande heterogeneidade na microestrutura e na composio qumica entre o contorno e o interior do gro. As regies dos contornos de gro exibem a transformao em duas etapas, B2RB19, enquanto o interior do gro, livre de precipitados, exibe a transformao em uma nica etapa. Desta forma, ocorrem no total trs etapas de transformao. Nas ligas policristalinas com alto teor de nquel, a supersaturao do mesmo na matriz fornece uma grande fora motriz para a precipitao de Ti3Ni4 durante o envelhecimento, tornando esta precipitao menos sensvel a presena dos contornos de gro. Desta forma a precipitao ocorre de forma relativamente homognea, e conseqentemente a transformao acontece em duas etapas, da mesma forma que nos monocristais. Ao contrrio, nas ligas policristalinas com baixo teor de nquel, a

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precipitao ocorre de forma heterognea, prximo aos contornos de gro, fazendo com que as mesmas exibam a transformao em trs etapas.

3.3. Comportamento Termomecnico das ligas NiTi

3.3.1. Deformao das ligas NiTi Os modos de deformao dos materiais que exibem TM termoelsticas so fortemente dependentes da relao entre a temperatura de deformao (Td) e as temperaturas de transformao. Basicamente, quatro regimes de temperatura podem destacados (MIYAZAKI et al., 1981; MELTON & MERCIER, 1979): 1. Td < MF Neste caso tm-se uma estrutura martenstica maclada, composta de vrias variantes com orientaes diferentes. A deformao consiste no movimento dos contornos entre as placas e maclas de martensita (demaclao), resultando na reorientao da martensita, com o crescimento de uma variante melhor orientada em relao tenso aplicada, s custas de outra adjacente, orientada desfavoravelmente. 2. MS < Td < AS Encontrando-se o material no estado austentico, no carregamento ocorre formao de MIT, que, por ser estvel neste intervalo de temperaturas, permanece aps a retirada da carga. 3. AF < Td < MD Neste caso a deformao ocorre atravs da formao de MIT, que, com a retirada da carga, torna-se instvel e retorna fase austentica. 4. Td > MD Nesta faixa de temperaturas ocorre deformao plstica da austenita antes que haja formao de MIT. A tenso crtica para formao de martensita torna-se maior que a tenso necessria para promover a deformao plstica pelo movimento de deslocaes. Caso a deformao ocorra em uma temperatura MF < Td < MS, o comportamento do material ser uma mistura dos regimes 1 e 2.

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As figuras 3.23 a 3.26 ilustram o comportamento mecnico de ligas NiTi de composio aproximadamente equiatmica em trs estados iniciais diferentes: austentico, martenstico, fase R e austentico acima da temperatura MD. A figura 3.23 mostra uma curva tensodeformao de uma liga NiTi ensaiada sob trao em uma temperatura superior a AF e inferior a MD, ou seja, no estado austentico, e consequentemente apresentando comportamento superelstico. Inicialmente a tenso causa somente deformao elstica na austenita (o-a). Em um determinado nvel crtico de tenso, denominado tenso crtica para formao de martensita (ponto a), a austenita torna-se instvel e martensita induzida por tenso comea a nuclear. Se o teste realizado com controle de deslocamento, as variantes de martensita crescem sob tenso constante (plano a-b). No ponto b, quase toda austenita foi transformada em martensita. A retirada da carga neste ponto resulta inicialmente em um descarregamento elstico da martensita. Similar instabilidade da austenita no carregamento, a martensita torna-se instvel quando a tenso cai abaixo de um determinado nvel crtico, denominado tenso crtica da transformao reversa (ponto b), e comea a reverter para austenita. Sob descarregamento com controle de deslocamento, a transformao reversa ocorre sob tenso constante (plano b-a). No ponto a toda a martensita reverteu para a fase austentica e um posterior descarregamento segue o caminho do carregamento inicial. Esta parte da curva ilustra o comportamento superelstico da liga, em que o material foi deformado aproximadamente 6% e retornou forma original aps a retirada da carga. Alm do ponto b um aumento na deformao requer um aumento na tenso. No intervalo b-c tem-se deformao elstica da martensita juntamente com a transformao da austenita residual em martensita. Do ponto c em diante tm-se deformao permanente da martensita at o ponto d, onde a carga retirada (d-e) e se observa uma deformao residual de mais de 6% (ponto e) (SHAW & KYRIAKIDES, 1995).

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Figura 3.23. Curva tenso-deformao de uma liga NiTi de composio aproximadamente equiatmica no estado inicial austentico (SHAW & KYRIAKIDES, 1995) Na figura 3.24 a liga encontra-se no estado martenstico com as variantes autoacomodadas. Quando a tenso aplicada, ocorre o crescimento das variantes mais favoravelmente orientadas em detrimento de outras (o-b). Este processo continua at o ponto d onde se tem uma variante nica. A retirada da carga em qualquer ponto dentro do intervalo o-d, por exemplo, no ponto c, resulta inicialmente em descarregamento elstico da martensita (c-c). Tm-se a impresso que a martensita sofreu deformao permanente (o-c), no entanto esta deformao aparente e pode ser recuperada atravs de um aquecimento acima da temperatura de transformao AF. Esta recuperao demonstra o EMF. Do ponto d em diante, um aumento da tenso provocar deformao permanente da martensita at o ponto e, onde ocorre a retirada da carga (e-f) (SHAW & KYRIAKIDES, 1995).

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Figura 3.24. Curva tenso-deformao de uma liga NiTi de composio aproximadamente equiatmica no estado inicial martenstico (SHAW & KYRIAKIDES, 1995)

Na figura 3.25 a liga encontra-se inicialmente no estado da fase R. Algumas diferenas podem ser observadas entre este comportamento e o da martensita na figura 3.24. A fase R possui o seu prprio grupo de variantes, que com a tenso aplicada se tornar uma variante nica (o-a). A quantidade de deformao que pode ser acomodada atravs do crescimento de variantes da fase R significantemente menor que o da martensita. Desta forma, uma continuao da deformao alm do ponto a transforma a variante nica da fase R em martensita. Os eventos que ocorrem a seguir, tanto durante o carregamento como durante o descarregamento da carga, so muito parecidos com aqueles descritos para a figura 3.24.

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Figura 3.25. Curva tenso-deformao de uma liga NiTi de composio aproximadamente equiatmica no estado inicial da fase R (SHAW & KYRIAKIDES, 1995)

A figura 3.26 ilustra o comportamento mecnico da liga sendo deformada no estado austentico, em uma temperatura acima de MD. Neste caso no h formao de martensita induzida por tenso durante o carregamento, e a curva assemelha-se dos metais convencionais, ou seja, inicialmente, tem-se deformao elstica da austenita, seguida por deformao plstica da mesma.

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Figura 3.26. Curva tenso-deformao de uma liga NiTi deformada no estado austentico acima da temperatura MD.

As curvas tenso-deformao das ligas NiTi exibem 4 etapas distintas, que podem ser visualizadas na figura 3.27. A etapa I corresponde deformao elstica da estrutura inicial. A deformao elstica seguida por um patamar de tenso (etapa II), onde a deformao ocorre de forma localizada (heterognea), com comportamento parecido com as deformaes de Lders. O mecanismo de deformao na etapa II pode ser via reorientao da martensita ou via TM induzida por tenso, dependendo da estrutura inicial do material. O fim do patamar de tenso no significa o fim da TM induzida por tenso ou da reorientao da martensita. Austenita residual ou martensita retida no orientada ainda existem, aps a deformao, no fim do patamar de tenso. Isto implica que o patamar de tenso simplesmente uma manifestao da deformao localizada, ao invs de representar um processo exclusivo de transformao ou reorientao de martensita. Entretanto, uma explicao para a mudana nas caractersticas da curva tenso-deformao, de deformao localizada na etapa II para deformao homognea na etapa III, apesar da continuao do mecanismo de deformao, ainda precisa ser estabelecida.

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A deformao homognea no linear na etapa III consiste de TM induzida por tenso da austenita residual, seguida pela demaclao complementar da MIT nas etapas II e III, ou reorientao da martensita retida, dependendo da estrutura inicial do material. Tambm ocorre deformao elstica e at mesmo uma pequena quantidade de deformao plstica interna. Uma estrutura martenstica completamente orientada obtida nesta etapa. Na etapa IV tem-se deformao plstica homognea no linear da martensita orientada. No caso da deformao ocorrer em temperaturas acima de MD, a deformao plstica da austenita tambm considerada pertencente etapa IV. Neste caso, ocorre apenas deformao elstica e plstica da austenita, e as etapas II e III no aparecem na curva tenso-deformao (figura 3.26) (TAN & LIU, 2004; TAN et al., 2004; LIU & XIANG, 1998).

Figura 3.27. Curva tenso-deformao ilustrando as etapas de deformao de uma liga NiTi superelstica (TAN & LIU, 2004).

Reviso Bibliogrfica 3.3.1.1. Influncia da textura no comportamento mecnico das ligas NiTi

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As ligas NiTi policristalinas, nas quais os gros cristalinos esto orientados de forma aleatria, exibem comportamento isotrpico, enquanto as ligas com uma orientao preferencial exibem comportamento anisotrpico, ou seja, ocorrem variaes no comportamento mecnico dependendo da direo de aplicao da carga (SABURI, 1998). Alguns estudos relatam a influncia da orientao cristalogrfica preferencial (textura) sobre o comportamento mecnico das ligas NiTi. No trabalho realizado por LIU et al. (1999-b), foram realizados ensaios de trao uniaxial em chapas finas laminadas, ao longo da direo de laminao e da direo transversal. As amostras ensaiadas na direo de laminao apresentaram curvas tenso-deformao com um patamar de tenso bem definido, enquanto as amostras ensaiadas na direo transversal foram rapidamente endurecidas por deformao sem apresentarem o patamar de tenso (figura 3.28). Anlises cristalogrficas baseadas nas medidas de textura indicaram que a direo de laminao mais favorvel direo de cisalhamento das maclas <011> tipo II, enquanto a direo transversal mais favorvel direo de cisalhamento das maclas (001) compostas. Como as maclas <011> tipo II so os tipos de maclas mais presentes na fase martenstica, a demaclao parcial ou total das mesmas ocorre durante a deformao ao longo da direo de laminao, em uma tenso praticamente constante. No entanto, durante a deformao ao longo da direo transversal, foi observada a demaclao apenas das maclas (001) compostas, presentes em pequena quantidade na martensita, no ocorrendo nenhuma demaclao das maclas <011> tipo II. Uma alta densidade de deslocaes dentro das maclas <011> tipo II tambm foi observada aps a deformao, o que est de acordo com a alta taxa de encruamento apresentada pelo material durante o ensaio. Outros estudos relatando a influncia da textura sobre o comportamento mecnico das ligas NiTi foram realizados por MELTON (1990) e por INOUE et al. (1996).

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Figura 3.28. Curvas tenso-deformao sob trao de chapas finas laminadas de NiTi ensaiadas no estado martenstico ao longo da direo de laminao e da direo transversal (LIU et al., 1999-b).

3.3.1.2. Influncia do tamanho de gro no comportamento mecnico das ligas NiTi A influncia do tamanho de gro na capacidade de recuperao de forma das ligas NiTi superelsticas ilustrada na figura 3.29. Pode-se observar que a reduo do tamanho de gro (figura 3.29-a), obtida atravs de tratamentos trmicos, muito efetiva na melhoria das propriedades superelsticas do material (SABURI, 1998).

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(a)

(b)

Figura 3.29. Influncia do tamanho de gro na superelasticidade de uma liga NiTi.

3.3.1.3. Comportamento assimtrico trao/compresso das ligas NiTi O comportamento mecnico das ligas NiTi apresenta uma evidente assimetria entre trao e compresso durante a deformao no regime superelstico. As tenses de transformao so maiores em compresso que em trao, enquanto acontece o contrrio no que diz respeito s deformaes recuperveis. Entretanto, quando a deformao ocorre por reorientao de martensita em valores baixos (2 a 3%), o comportamento mecnico do material apresenta uma simetria entre trao e compresso (ORGAS & FAVIER, 1995). Os mesmos autores concluram, em um outro trabalho (ORGAS & FAVIER, 1998), que o comportamento assimtrico entre trao e compresso, observado nas ligas NiTi, uma propriedade intrnseca da transformao martenstica induzida por tenso. LIU et al. (1998) realizaram um trabalho sobre o comportamento assimtrico das ligas NiTi submetidas a trao e compresso, no estado martenstico. As curvas tensodeformao sob trao apresentaram um patamar de tenso bem definido, enquanto que sob compresso o material foi rapidamente endurecido por deformao e nenhum patamar de tenso pde ser observado. Os autores sugeriram que os estgios iniciais da

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deformao da martensita sob trao podem estar relacionados principalmente ao movimento de interfaces entre duas placas de martensita adjacentes, enquanto que sob compresso podem estar relacionados principalmente gerao de uma alta densidade de deslocaes. A assimetria entre as deformaes por trao e compresso em ligas NiTi tambm foi observada em trabalhos realizados por MELTON (1990), GALL et al. (1999) e LIM & McDOWELL (2002). A figura 3.30 ilustra o comportamento assimtrico entre trao e compresso de uma liga NiTi.

Figura 3.30. Curvas tenso-deformao ilustrando a assimetria entre trao e compresso de uma NiTi (GALL et al., 1999).

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3.3.1.4. Influncia da taxa de deformao no comportamento mecnico das ligas NiTi WU et al. (1996) realizaram um estudo sobre a influncia da taxa de deformao sobre o comportamento superelstico e de demaclao de fios de NiTi, nos estados austentico e martenstico respectivamente. Para assegurar uma temperatura constante e uniforme das amostras durante os ensaios de trao, foram utilizados fios muito finos (0,0254mm), e todos os testes foram realizados em um ambiente lquido. Os resultados obtidos nestas condies mostraram que a taxa de deformao no teve nenhuma influncia tanto no comportamento superelstico quanto no comportamento de demaclao dos fios. LIU et al. (1998) investigaram a influncia da taxa de deformao sobre o comportamento mecnico em trao e compresso de uma liga NiTi no estado martenstico. Em ambos os modos de carregamento, trao e compresso, no foi observada nenhuma influncia significativa da taxa de deformao sobre o comportamento mecnico do material, como pode ser observado nas curvas tensodeformao apresentadas na figura 3.31. Resultados diferentes foram obtidos no trabalho realizado por TOBUSHI et al. (1998). Foi investigada a influncia da taxa de deformao sobre as propriedades superelsticas sob trao de uma liga NiTi. Para taxas de deformao menores que 2%min-1 (3,3x10-4s-1) no foi observado nenhum efeito das mesmas sobre as propriedades superelsticas do material. Entretanto, para taxas de deformao maiores que 10%min-1 (1,7x10-3s-1) observou-se um aumento da tenso crtica para formao de martensita, uma diminuio da tenso crtica da transformao reversa e um aumento da energia dissipada com o aumento da taxa de deformao. O aumento da resistncia de atrito interno contra o movimento das interfaces martensita-austenita em maiores velocidades foi apontado como a causa dos efeitos observados. Resultados parecidos foram obtidos por LEO et al. (1993), em um estudo realizado sobre a influncia da taxa de deformao em trao sobre as propriedades superelsticas de uma liga NiTi, como pode ser visto na figura 3.32.

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Figura 3.31. Curvas tenso-deformao de uma NiTi sob trao (a) e compresso (b), em diferentes taxas de deformao (LIU et al., 1998).

Figura 3.32. Curvas tenso-deformao de uma NiTi sob trao, em diferentes taxas de deformao (LEO et al., 1993).

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A influncia da taxa de deformao sobre o comportamento superelstico sob compresso de uma liga NiTi foi investigada no trabalho realizado por CHEN et al. (2001). Maiores taxas de deformao ocasionaram um aumento da tenso de formao de martensita, da histerese e da deformao residual, embora esta ltima tenha desaparecido aps um determinado tempo. 3.3.1.5. Influncia da deformao sobre as temperaturas de transformao Tem sido relatado em alguns trabalhos que a deformao, via reorientao de martensita ou via MIT, causa uma estabilizao da martensita nas ligas NiTi. Esta estabilizao manifesta-se como um aumento das temperaturas de transformao reversa. LIN et al. (1991) observaram um aumento significativo das temperaturas AS e AF aps a liga sofrer deformaes severas (40% de reduo de espessura) no estado martenstico. Eles sugeriram que os defeitos introduzidos no material durante a deformao, tais como deslocaes e lacunas, impediram o movimento das interfaces de transformao durante a transformao reversa, e foram responsveis pela estabilizao da martensita observada. PIAO et al. (1993) observaram o mesmo efeito em ligas NiTi deformadas 30% em trao, no estado martenstico. No entanto, eles propuseram que a relaxao da energia de deformao elstica armazenada nas variantes da martensita trmica foi responsvel pela estabilizao. Esta energia elstica atua como fora motriz para a TR. LIU & FAVIER (2000) sugeriram que a deformao no somente relaxa a energia de deformao elstica armazenada na martensita trmica, mas tambm cria campos de tenso interna na mesma direo da martensita reorientada, que se opem TR. Alm disso, eles propuseram que as deformaes plsticas internas que ocorrem durante o processo de reorientao da martensita contriburam para o efeito de estabilizao observado. LIU & TAN (2000) observaram o efeito de estabilizao da martensita em ligas NiTi superelsticas. Foi sugerido que os defeitos introduzidos no material durante a deformao, tais como deslocaes, impedem o movimento das interfaces de transformao durante a transformao reversa e criam campos de tenso

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favoravelmente orientados na direo da deformao do reticulado da MIT. Esses campos se opem transformao reversa da MIT, causando assim uma estabilizao da mesma. 3.3.2. Tratamentos trmicos e mecnicos As propriedades de ligas NiTi com teor de Ni excedendo 50,5% em porcentagem atmica so sensveis a tratamentos trmicos, devido precipitao de Ti3Ni4, enquanto ligas com teor inferior a 50,5% de Ni so insensveis tratamentos trmicos, devido a no ocorrncia dos precipitados Ti3Ni4. No entanto estas podem ter suas propriedades muito afetadas por tratamentos termomecnicos (recozimento a temperaturas abaixo de 500C aps trabalho a frio) (SABURI, 1998). Um importante parmetro que afeta significativamente as propriedades das ligas NiTi sensveis a tratamentos trmicos a temperatura de recozimento das mesmas. Esta temperatura ajustada de acordo com as especificaes desejadas do produto. Para se obter uma liga com comportamento superelstico, geralmente utiliza-se um tratamento de recozimento em mdias temperaturas (350 a 450C). O tempo de recozimento pode variar de 10 a 100 minutos, dependendo do tamanho do produto. Tambm os tratamentos de envelhecimento so algumas vezes utilizados para se obter ligas com comportamento superelstico (HUANG & LIU, 2001; SUZUKI, 1998; LIU & McCORMICK, 1994). Dependendo da temperatura de recozimento, pode ou no ocorrer a transformao da fase R. Temperaturas de recozimento mais altas (acima da temperatura de recristalizao) favorecem a transformao em uma nica etapa, enquanto o recozimento em mdias temperaturas favorece o surgimento da fase R (LIU et al., 1997). A figura 3.33 apresenta curvas DSC da mesma liga, recozida por 30 minutos a 500C (a) e 600C (b). Observa-se em (a) a transformao da fase R e em (b) a ausncia da mesma. Alm do recozimento em mdias temperaturas outros procedimentos utilizados para que a liga apresente a transformao da fase R so: recozimento em baixas temperaturas aps endurecimento por deformao a frio, envelhecimento aps

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tratamento de solubilizao e endurecimento por deformao a frio pura (SUZUKI, 1998; FILIP & MAZANEC, 1995; MIYAZAKI & OTSUKA, 1986). Estudos realizados por LIU & FAVIER (2000) e LIU & TAN (2000) mostraram que o endurecimento por deformao a frio tambm pode causar um efeito de estabilizao da martensita.

Figura 3.33. Curvas DSC de uma mesma liga NiTi, recozida por 30 minutos a 500C (a) e 600C (b) (LIU et al., 1997).

Uma maior estabilidade das caractersticas superelsticas pode ser alcanada atravs de um aumento da tenso crtica de escorregamento, que por sua vez, pode ser obtido atravs de endurecimento por precipitao. Este processo consiste no envelhecimento a

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400C por 1 hora, aps um tratamento de solubilizao a 1000C. Um outro modo de se conseguir um aumento da tenso crtica de escorregamento atravs de um recozimento a 400C por 1 hora imediatamente aps deformao a frio (MIYAZAKI et al., 1986). Alguns tratamentos termomecnicos conhecidos como treinamentos so utilizados para que a liga apresente o EMFR. Os treinamentos tambm podem resultar em outros efeitos simultneos, tais como mudanas nas temperaturas de transformao e histerese, e deformaes residuais da fase austentica. Eles podem ser realizados de vrias formas: envelhecimento em altas temperaturas e tenses, manuteno do material deformado em temperaturas superiores AF por um tempo suficientemente longo e grandes deformaes da fase martenstica. No entanto, a maioria dos procedimentos de treinamento baseada na repetio de ciclos de transformao da fase austentica para a fase martenstica. Exemplos destes procedimentos so: repeties do efeito memria de forma, ciclagem trmica a uma deformao constante, ciclagem trmica a uma tenso constante e ciclagem superelstica. Combinaes e variaes destes procedimentos tambm podem ser utilizadas (HUMBEECK & STALMS, 1998; LIU & McCORMICK, 1990). O EMFR tambm pode ser obtido por um processo mais simples que os treinamentos. Este processo consiste em submeter o material, no estado austentico ou martenstico, a deformaes severas. WANG et al. (2005-b) realizaram um estudo em ligas NiTi e NiTiFe sobre o EMFR induzido por laminao a frio e obtiveram um resultado interessante. As ligas laminadas com redues de espessura entre 5 e 10% apresentaram os EMFR mais significativos. Acima de 10%, aumentos na reduo causaram decrscimos na intensidade do EMFR.

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3.4. Falhas por Fadiga

Fraturas por fadiga so os tipos de falha mais comumente identificadas em metais estruturais. O termo fratura por fadiga refere-se fratura de materiais submetidos a tenses alternadas ou flutuantes cujos valores de amplitude mxima so menores do que aqueles que causariam a fratura do material em ensaios de trao uniaxial (COURTNEY, 1990). Em princpio, de interesse se definir os tipos de tenses flutuantes que podem causar fadiga. A Figura 3.34 ilustra ciclos de tenses tpicos em fadiga. A Figura 3.34-a ilustra um ciclo de tenses alternadas de forma senoidal. Esta uma situao idealizada que produzida por uma mquina de fadiga de viga rotativa, que aproximada em servio por um eixo rotativo operando a velocidade constante e sem sobrecargas. Para este tipo de ciclo de tenses, as tenses mxima e mnima so iguais. As tenses de trao so consideradas positivas e as tenses de compresso negativas. A Figura 3.34-b ilustra um ciclo de tenso flutuante no qual a tenso mxima mx e a tenso mnima mn no so iguais. Nesta ilustrao, ambas as tenses so de trao, embora um ciclo de tenso flutuante possa apresentar tenses mxima e mnima de sinais opostos ou ambas em compresso. A Figura 3.34-c ilustra um ciclo de tenses irregulares que pode ser encontrado, por exemplo, em um componente presente em uma asa de avio, que est sujeita a sobrecargas peridicas imprevisveis, devido a rajadas de vento (DIETER, 1988).

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Figura 3.34. Ciclos de tenso tpicos em fadiga. (a) Tenso alternada; (b) tenso flutuante; (c) ciclo de tenso irregular ou aleatrio (DIETER, 1988).

Um ciclo de tenso flutuante pode ser dividido em duas componentes: uma tenso mdia ou esttica m, e uma tenso alternada ou varivel a. Deve-se considerar tambm o intervalo de tenses r, que a diferena algbrica entre as tenses mxima e mnima em um ciclo.

r=mx-mn
A tenso alternada ou amplitude de tenso a metade do intervalo de tenses

(3.2)

a=r/2

(3.3)

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A tenso mdia a mdia algbrica das tenses mxima e mnima no ciclo (DIETER, 1988).

m=(mx+mn)/2

(3.4)

Uma maneira tradicional de se estudar o comportamento de um material sob condies de fadiga o levantamento, em laboratrio, da chamada curva S-N, onde lanada em grfico a tenso S contra o nmero de ciclos at a fratura Nf. O valor da tenso lanada no grfico pode ser a, mx ou mn. A resistncia fadiga refere-se ao nmero de ciclos N que o material foi capaz de resistir em uma determinada condio de carregamento cclico (MEYERS & CHAWLA, 1982). A figura 3.35 mostra uma curva S-N de uma mola de NiTiCu superelstica. Observa-se pela curva, que o material apresenta um limite de resistncia fadiga para vida infinita, isto , h uma amplitude de tenso abaixo da qual no ocorrer fratura, independente do nmero de ciclos. Entretanto muitos materiais no apresentam, nitidamente, um limite de resistncia fadiga. Para estes materiais, a continua a decrescer com o aumento do nmero de ciclos. Em tais casos o limite de resistncia fadiga definido como a tenso que o material pode suportar para pelo menos 107 ciclos de fadiga (SURESH, 2003).

Figura 3.35 Curva tenso alternada vs. nmero de ciclos at a fratura de uma liga superelstica NiTiCu (TAUTZENBERGER et al., 1993).

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A fadiga em que o nmero de ciclos at a fratura final muito grande (Nf>103) denomina-se fadiga de alto ciclo. Quando Nf<103 tm-se fadiga de baixo ciclo (COURTNEY, 1990) De acordo com COURTNEY (1990), como na maioria das fraturas, a fratura por fadiga envolve trs estgios: estgio I que corresponde nucleao da trinca, estgio II correspondente ao crescimento lento da mesma e estgio III no qual tem-se a fratura final rpida. A nucleao da trinca em fadiga, como na maioria dos processos de fratura dctil, est relacionada deformao plstica no homognea que ocorre em nveis microscpicos. Isto pode acontecer mesmo quando a estrutura est, macroscopicamente, deformada apenas elasticamente. nucleao da trinca, segue-se seu crescimento lento que est intimamente relacionado com a freqncia e a amplitude de tenses. A fratura final ocorre de forma rpida, como resultado da diminuio da rea da seo transversal solicitada, que se torna incapaz de sustentar a tenso mxima aplicada. Segundo o mesmo autor, a superfcie de metais que fraturaram por fadiga apresenta caractersticas distintas que freqentemente so usadas para identificar a fadiga como a provvel causa da falha. Em uma anlise macroscpica da superfcie fraturada, observam-se duas regies com caractersticas diferentes: uma regio brilhante que pode ou no conter marcas em forma de anis, conhecidas como "marcas de praia", correspondendo regio de crescimento lento da trinca; e uma regio fibrosa (dctil) correspondendo ao processo de fratura final. As marcas de praia so produzidas em conseqncia de alteraes no ciclo de tenses, seja na amplitude ou na freqncia. Paradas intermedirias na ciclagem tambm podem produzir estas marcas Deve-se ressaltar que estas marcas no correspondem frente de propagao da trinca. Microscopicamente, a superfcie de fratura apresenta marcas paralelas, geralmente curvas, regularmente espaadas e orientadas numa direo normal direo local de propagao da trinca. Essas marcas so denominadas estrias, e no devem ser confundidas com as marcas de praia, mencionadas anteriormente. As marcas de praia so macroscpicas e esto relacionadas com variaes nos ciclos de tenses, enquanto as estrias so formadas uma a uma, em cada ciclo de tenso, e correspondem,

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geralmente, s posies ocupadas pela frente de propagao da trinca nos sucessivos ciclos de tenso. Sob ciclos de tenso constantes, o espaamento entre as estrias constante, como freqentemente observado em testes de laboratrios. Entretanto, em situaes reais de estruturas de engenharia, esses espaamentos variam de acordo com a amplitude das tenses aplicadas em cada ciclo. As reas relativas das regies de fratura lenta e fratura rpida do uma noo da magnitude da tenso cclica mxima e/ou tenacidade fratura ou resistncia trao do material. Por exemplo, para uma mesma tenacidade fratura ou limite de resistncia, a rea de fratura rpida aumenta com o aumento da tenso mxima aplicada. Da mesma forma, para um valor fixo de tenso mxima, a rea correspondente ao crescimento lento da trinca aumenta com o aumento da tenacidade e resistncia do material (COURTNEY, 1990). Trs fatores bsicos so necessrios para causar falhas por fadiga: uma tenso de trao com um valor suficientemente alto, uma variao ou flutuao grande o bastante na tenso aplicada e um nmero suficientemente grande de ciclos de tenso aplicados. Adicionalmente a estes fatores, h uma grande quantidade de outras variveis que tendem a alterar as condies para a fadiga, como concentrao de tenses, corroso, temperatura, tenses residuais, etc. (DIETER, 1988). As fraturas por fadiga se originam quase que exclusivamente na superfcie da pea ou prximo a ela. Em todos materiais h regies de no homogeneidade localizada, como tambm de falhas superficiais, entalhes e incluses, que causam concentraes de tenso localizadas. Todos os fatores acima mencionados podem resultar em deformaes plsticas localizadas, que sob a ao de tenses cclicas, podem produzir irregularidades microscpicas na superfcie da pea. Essas irregularidades recebem o nome de extruses quando se projetam para fora do material, e de intruses quando constituem vales na superfcie do material (figura 3.36). A grande importncia dessas ocorrncias que geralmente as trincas de fadiga nucleiam-se nestas extruses e intruses. A aplicao contnua de tenses cclicas acentua estas irregularidades superficiais, ao ponto em que a trinca superficial pode ser considerada nucleada.

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Inicialmente a trinca se propaga ao longo do plano onde ocorreu a deformao plstica localizada, at atingir um determinado tamanho crtico, quando comea a se propagar lentamente numa direo perpendicular mxima tenso normal de trao. A taxa de propagao lenta da trinca est intimamente relacionada com a amplitude das tenses cclicas a que o material submetido. Medidas desta taxa de propagao lenta so muito teis, pois permitem estimar o nmero de ciclos que o material suportar antes da fratura final. Finalmente, a fratura rpida final ocorre quando a trinca alcana um determinado tamanho, no qual a rea da seo transversal no fraturada torna-se incapaz de sustentar a tenso mxima aplicada. Desta forma, a fratura rpida final ocorre como uma fratura por sobrecarga de tenso (COURTNEY, 1990).

Figura 3.36 Nucleao de trincas em fadiga nos degraus de deslizamento (MEYERS & CHAWLA, 1982).

As tenses que produzem falhas por fadiga no so necessariamente provenientes de fontes mecnicas. A falha por fadiga pode ser provocada por tenses trmicas flutuantes sob condies em que no so produzidas tenses por causas mecnicas. As tenses

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trmicas aparecem quando as variaes de dimenses de um componente, resultantes do aumento da temperatura, so impedidas de ocorrer devido a algum tipo de restrio. Para o caso simples de uma barra com as extremidades fixas, a tenso trmica desenvolvida por uma variao de temperatura T :

T = ET
onde = coeficiente de expanso trmica linear

(3.5)

E= mdulo de elasticidade
Se a falha ocorrer devido aplicao de tenso trmica, diz-se que ocorreu choque trmico. Entretanto, se a falha ocorre aps aplicaes repetidas de tenso trmica, de menor magnitude, diz-se que houve fadiga trmica. Como dito anteriormente, para que ocorra este tipo de fadiga necessrio algum tipo de restrio dilatao ou contrao resultante da variao de temperatura. Esta restrio provoca deformao plstica por compresso no aquecimento e por trao no resfriamento, sendo que estas deformaes plsticas conduzem ao processo de fadiga (DIETER, 1988). 3.4.1. Fadiga das ligas com memria de forma As LMF tm sido utilizadas freqentemente em aplicaes nas quais so submetidas a esforos cclicos, o que torna a degradao de suas propriedades funcionais e o comportamento em fadiga assuntos de grande interesse. A fadiga das LMF pode ser subdividida em fadiga estrutural e fadiga funcional. O termo fadiga estrutural refere-se ao processo convencional de fadiga com acmulo de defeitos, formao e crescimento de trincas, que conduzem falha, como em qualquer outro material convencional. Fadiga funcional refere-se degradao, como resultado do carregamento cclico, das propriedades funcionais do material: reduo ou perda da memria de forma ou superelasticidade, reduo da capacidade de amortecimento de vibraes mecnicas e mudanas das temperaturas de transformao (EGGELER et al., 2004).

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A fadiga clssica supe uma estrutura de fases estvel do material carregado. Fenmenos adicionais so esperados, se transformaes de fase ocorrerem, especialmente as TM. Desta forma, trs intervalos de temperatura, nos quais o comportamento em fadiga do material apresenta diferenas, foram definidos para as LMF (HORNBOGEN, 2002 e 2004): 1. T > MD: ocorre fadiga clssica da fase austentica estvel, com introduo de deslocaes e fragilizao dos contornos de gro. 2. MD > T > MF: este intervalo, onde ocorrem transformaes de fase durante o carregamento cclico, subdivide-se em trs. Para MD > T > MS a fadiga afetada pela TM induzida por tenso, seguida por deformao plstica microscpica da austenita. Para AF > T > MS a fadiga afetada pela TM induzida por tenso e pelo movimento das interfaces austenita-martensita. Finalmente, para MS > T > MF a fadiga afetada pelo movimento de interfaces austenita-martensita e pela reorientao da martensita trmica. 3. T < MF: fadiga da martensita trmica estvel, com movimento dos contornos de macla. Nas LMF a origem da fadiga se deve ao acmulo de defeitos e mudanas estruturais, tais como as mudanas no ordenamento da fase austentica ou martenstica, ou a formao de outros tipos de martensita. Todos os tipos de mudana tero influncia sobre as temperaturas de transformao, a histerese, a reprodutibilidade do EMF e do EMFR, e o nmero de ciclos at a fratura. A confiabilidade das LMF em servio depende de seu desempenho em fadiga. Tempo, temperatura, tenso, deformao de transformao e nmero de ciclos de transformao so importantes parmetros externos controladores da vida em fadiga do material. Os parmetros internos que determinam as propriedades fsicas e mecnicas do material so: o sistema e a composio da liga, o tipo de transformao e a estrutura cristalina incluindo os defeitos. Mudanas destes parmetros podem causar efeitos como o aumento das foras de atrito interno, estabilizao da martensita, gerao aniquilao de defeitos, e precipitao.

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A fadiga mecnica clssica implica a acumulao de defeitos, formao de trincas e propagao das trincas at a ruptura final. Este tipo de comportamento representado atravs das curvas de Whler ou S-N (figura 3.35), que indicam a tenso que o material ir falhar em funo do nmero de ciclos a que o mesmo submetido. Estas curvas fornecem principalmente informaes qualitativas, sendo as informaes quantitativas pouco precisas. Algumas razes que conduzem para uma baixa resistncia fadiga das LMF so a presena de incluses, segregao de impurezas para os contornos de gro e baixa qualidade superficial. O tamanho de gro tambm exerce uma importante influncia na resistncia fadiga: ligas com gros finos tm uma maior resistncia que as ligas com gros grosseiros (HUMBEECK & STALMS, 1998). Uma requisito simples para uma liga superelstica apresentar uma alta resistncia fadiga ter uma razo entre a tenso crtica para formao de martensita e a tenso de escoamento da austenita, a menor possvel: AM/yA=min. Desta forma, ligas NiTi endurecidas atravs de tratamentos termomecnicos pela introduo de deslocaes ou formao de precipitados coerentes, possuem uma maior resistncia fadiga (HORNBOGEN, 2004). Alguns fatores que dificultam uma comparao entre os resultados apresentados nas curvas de Whler so as diferenas nas condies experimentais, tais como o valor R, que a razo entre a tenso mnima (mn) e a mxima (mx) do ciclo de tenso aplicado, ou o uso de testes de fadiga controlados por tenso ou deformao. Informaes adicionais podem ser obtidas com uso dos grficos (da/dN, logK), onde da/dN a mudana no comprimento da trinca (a) versus o nmero de ciclos (N) e K o fator de intensidade de tenso. Um importante valor derivado atravs deste tipo de curva o limite inferior de fadiga KTH em da/dN=0, determinado por extrapolao. Abaixo deste limite no ocorre propagao das trincas (HUMBEECK & STALMS, 1998). Nas LMF, menores valores do limite de fadiga so observados em microestruturas em que ocorrem transformao de duas fases, em comparao com as microestruturas estveis de austenita ou martensita (HUMBEECK & STALMS, 1998). Em seu trabalho com ligas NiTi, DAUSKARDT et al. (1989) observaram limites de fadiga semelhantes

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nas fases martenstica e austentica estveis, enquanto menores limites e maiores taxas de crescimento das trincas foram observados no regime superelstico, onde se tem MIT e austenita. TABANLI et al. (1999) observaram que a presena de duas fases no material (austenita e martensita) provocou um decrscimo da sua vida em fadiga em relao ao material ciclado no estado monofsico estvel. Por outro lado MELTON & MERCIER (1979) no observaram qualquer influncia da temperatura MS sobre a taxa de crescimento das trincas nas ligas NiTi, e creditaram este fato pequena mudana de volume que acompanha a TM. A degradao das propriedades das LMF influenciada por uma complexa combinao de parmetros internos e externos. Os parmetros internos so: sistema de ligas (ligas com base Cu so mais propensas degradao que ligas NiTi); a composio das ligas; o tipo de transformao (martenstica vs fase R), a estrutura cristalina, incluindo os defeitos. Os parmetros externos so: o tratamento termomecnico; o procedimento de treino; a tenso aplicada; a deformao de memria de forma imposta; a amplitude dos ciclos trmicos; a mdia absoluta de temperatura. Outro importante fator relacionado com a degradao a magnitude da histerese: quanto menor a histerese, menor a degradao. Desta forma, o intervalo de transio da fase R, que apresenta uma histerese muito pequena seria a melhor escolha para aplicaes que requeiram um elevado nmero de ciclos. Quando o resfriamento interrompido aps a transformao da fase R, mas antes da martensita comear a crescer, uma melhora da vida em fadiga do material registrada (HUMBEECK & STALMS, 1998; SUZUKI & TAMURA, 1990). TOBUSHI et al. (1998) e TOBUSHI et al. (1997) realizaram testes de fadiga por dobramento rotatrio em fios superelsticos de NiTi ao ar e na gua. Os resultados mostraram que quando a amplitude de deformao se encontra na regio de transformao da fase R, a vida em fadiga bem maior que quando a amplitude de deformao est na regio de transformao martenstica: 107 e 105 ciclos respectivamente. Tambm foi analisada a influncia da velocidade rotacional sobre a vida em fadiga dos fios. Nos testes realizados em gua nenhuma influncia da velocidade de rotao sobre a vida em fadiga foi observada, enquanto que nos testes

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realizados no ar, observou-se que maiores velocidades acarretam uma menor vida em fadiga do material. Os resultados foram interpretados pelos autores da seguinte forma: maiores velocidades de rotao correspondem a maiores velocidades de deformao. Quanto maior a velocidade de deformao, maior a tenso para formao de martensita e menor a tenso da transformao reversa, e assim, maior a histerese, e conseqentemente a energia dissipada. Nos ensaios realizados ao ar, a transferncia de calor dos fios para o meio ambiente no foi suficiente para manter a temperatura dos mesmos constante. No caso dos ensaios realizados em gua, que possui uma maior condutividade trmica que o ar, no foram observadas mudanas na temperatura dos fios com o aumento da velocidade de rotao. WAGNER et al. (2004) realizaram um estudo sobre fadiga por dobramento rotatrio, no qual foi avaliada a influncia da velocidade de rotao e do dimetro das amostras sobre a vida em fadiga de uma liga NiTi superelstica, ensaiada ao ar e em leo de silicone. Os resultados obtidos nos ensaios realizados ao ar indicaram que maiores velocidades e dimetros conduzem a uma menor vida em fadiga do material. Os efeitos observados foram interpretados pelos autores como devidos a um aumento da temperatura dos fios durante a ciclagem, resultando em maiores tenses superficiais, e desta forma, uma menor vida em fadiga. Fios mais grossos e maiores velocidades resultam em maiores temperaturas dos fios, devido a maior dificuldade de se manter a temperatura constante de um fio mais grosso que a de um mais fino e devido ao fato de que em velocidades de rotao maiores, uma maior quantidade de calor gerada e o tempo para que o mesmo seja transferido para o meio ambiente menor que em velocidades menores, portanto mais calor permanece armazenado no material. Nos testes realizados em leo de silicone no foi observada nenhuma influncia, tanto da velocidade rotao quanto do dimetro dos fios, na vida em fadiga do material, devido temperatura dos fios ter se mantido constante durante os testes. Em seu trabalho MIYAZAKI et al. (1999) realizaram testes de trao e de dobramento rotatrio em vrias temperaturas visando avaliar a vida em fadiga de fios superelsticos de ligas Ti-50%Ni e Ti-40%Ni-10%Cu. Os resultados mostraram um decrscimo da deformao mxima recupervel com o aumento do teor de cobre. Para a liga Ti-50%Ni

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a deformao mxima recupervel foi de 6,4%, enquanto que para a liga Ti-40%Ni10%Cu foi observado 5,2% de deformao recupervel. Observou-se tambm que vida em fadiga de ambas as ligas aumenta com o decrscimo da temperatura em uma regio de temperaturas intermedirias, enquanto quase insensvel temperatura nas de regies de temperaturas mais altas e mais baixas. 3.4.1.1. Ciclagem trmica e mecnica A ciclagem trmica pura atravs das temperaturas de transformao induz o aparecimento de defeitos. No que diz respeito s mudanas nos parmetros macroscpicos das transformaes martensticas, tais como as temperaturas de transformao ou histerese de transformao, a situao no clara. Alguns autores relatam um aumento enquanto a maioria observa uma diminuio das temperaturas, com o mesmo acontecendo para a histerese (HUMBEECK & STALMS, 1998). Trabalhos de ciclagem trmica pura, realizados por PELOSIN & RIVIERE (1998) e por McCORMICK & LIU (1994) mostraram resultados indicando uma diminuio das temperaturas relativas transio martenstica (MS, MF, AS e AF) com o aumento do nmero de ciclos. Outro fato importante observado foi o surgimento da fase R a partir de um determinado nmero de ciclos trmicos. Isto pode ser explicado pelo fato de que com o aumento do nmero de ciclos, Ms diminuiu at se tornar menor que a temperatura de transio da austenita para a fase R (RS), proporcionando o aparecimento desta. Ficou evidenciado que RS no afetada pela ciclagem trmica, mantendo-se constante com o aumento dos ciclos trmicos. No trabalho de ciclagem trmica, realizado por MIYAZAKI (1990), os resultados foram parecidos com os obtidos por PELOSIN & RIVIERE (1998) e por McCORMICK & LIU (1994), indicando um decrscimo das temperaturas MS e MF, sendo este decrscimo mais pronunciado nos ciclos trmicos iniciais, seguido por uma estabilizao nos ciclos posteriores. Anlises de MET revelaram que deslocaes foram introduzidas durante a ciclagem, gerando campos de tenses que causaram uma diminuio das temperaturas de transformao MS e MF.

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Estudos sobre ciclagem trmica sob tenso constante, realizados por TOBUSHI et al. (1992), mostraram um aumento das temperaturas de transformao, MS e AS, e da deformao permanente, contrastando com os resultados de ciclagem trmica pura, apresentados anteriormente. ARAJO et al. (2000) tambm observaram um aumento da temperatura MS durante a ciclagem trmica sob tenso constante, sendo que maiores tenses provocaram maiores aumentos de MS. No estudo sobre ciclagem trmica sob tenso constante realizado por STACHOWIAK & McCORMICK (1988) foi verificado um aumento da histerese e da deformao permanente e uma diminuio da temperatura MS. Tambm foi observada uma dependncia linear das temperaturas RS, MS e AS com o nvel de tenso aplicado durante os ciclos trmicos. Trabalhos sobre a ciclagem mecnica de ligas NiTi superelsticas apresentaram resultados distintos dos da ciclagem trmica pura: MIYAZAKI et al. (1986) e MIYAZAKI (1990) realizaram estudos analisando o efeito de deformaes cclicas por trao sobre as caractersticas superelsticas de ligas NiTi de composio aproximadamente equiatmica. As deformaes cclicas impostas foram da ordem de 4%. Os resultados indicaram uma estabilizao da martensita, com uma diminuio da tenso crtica para formao da mesma. Tambm foi observado um aumento da deformao permanente e uma diminuio da histerese de tenso e deformao, com o aumento do nmero de ciclos at um determinado limite, onde as caractersticas superelsticas tornam-se insensveis ciclagem mecnica. Segundo os autores, a possvel causa dos efeitos observados foi a ocorrncia de deformaes com escorregamento durante os ciclos. Os campos de tenses internas gerados pelas deformaes com escorregamento auxiliam a formao de MIT, e desta forma, a tenso crtica para formao da mesma tende a diminuir. Tambm foi observada a presena de martensita residual, localizada prxima aos contornos de gro, cuja origem se deve provavelmente aos campos de tenses prximos aos contornos, gerados pelas deformaes com escorregamento. A martensita residual, juntamente com

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as deformaes com escorregamento, foram apontadas como as causas da deformao permanente observada aps a ciclagem. A estabilizao das caractersticas superelsticas, ocorrida aps um determinado nmero de ciclos, foi devida ao encruamento sofrido pelo material, motivado pela introduo de deslocaes durante a ciclagem. Neste estudo outro importante resultado ficou evidenciado: os efeitos de deformaes cclicas sobre as caractersticas superelsticas ocorreram apenas durante o regime superelstico com a transformao induzida por tenso, no ocorrendo qualquer efeito da ciclagem durante a deformao elstica da austenita. Resultados parecidos com os obtidos por MIYAZAKI et al. (1986) foram observados nos trabalhos realizados por MIYAZAKI & OTSUKA (1989), TOBUSHI et al. (1992), IADICOLA & SHAW (2002) e MATSUZAKI & NAITO (2004). Foi observada uma diminuio da tenso crtica para formao de martensita e da tenso crtica da transformao reversa, sendo que a diminuio da primeira foi maior que a da segunda, o que ocasionou uma diminuio da histerese de tenso, e conseqentemente da energia dissipada. Esses efeitos foram mais pronunciados nos ciclos iniciais e diminuram gradualmente nos ciclos posteriores. No trabalho de TOBUSHI et al. (1992) tambm foi observado um aumento das temperaturas de transformao e da deformao no recupervel aps a ciclagem. A amplitude das deformaes cclicas por trao utilizadas neste trabalho foi de aproximadamente 8%. TOBUSHI et al. (1998-a e 1998-b), McKELLEY & RITCHIE (1999) e EGGELER et

al. (2004) tambm observaram uma diminuio da tenso crtica para formao de
martensita e da histerese de tenso, e um aumento da deformao no recupervel, em ligas NiTi superelsticas de composio aproximadamente equiatmica, submetidas a ciclos de trao com deformaes de aproximadamente 8, 6 e 5% respectivamente. Efeitos semelhantes foram observados por STRNADEL et al. (1995) em um trabalho de ciclagem mecnica em ligas NiTi e NiTiCu no regime superelstico. Foi constatado que o aumento da quantidade de deformao permanente e o decrscimo da tenso crtica

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para formao de martensita e da histerese dependem da tenso crtica de escorregamento e da capacidade de encruamento da liga durante a ciclagem. Ligas com uma maior tenso crtica de escorregamento (que pode ser causada por um maior teor de nquel) e uma maior capacidade de encruamento, geralmente, apresentam menores deformaes permanentes e uma maior estabilidade das caractersticas superelsticas durante a ciclagem. Por outro lado, uma menor tenso crtica de escorregamento favorece o aumento das deformaes permanentes, que geram tenses internas, causando assim, uma diminuio mais pronunciada da tenso crtica para formao de martensita durante a ciclagem. GALL et al. (2001) analisaram o efeito de deformaes cclicas por trao e compresso sobre as caractersticas superelsticas de monocristais de NiTi. Foram observados efeitos parecidos com os observados nas ligas NiTi policristalinas, com uma diminuio da tenso crtica para formao de martensita e da histerese de tenso. Os resultados levaram os autores a acreditarem que o efeito das interaes dos contornos de gro durante a ciclagem no de importncia primordial no comportamento apresentado pelo material. No trabalho realizado por LIM & McDOWELL (2002) sobre as caractersticas superelsticas de ligas NiTi policristalinas submetidas a deformaes cclicas por trao e compresso, tambm foi observado que as interaes intergranulares no desempenham um papel significativo nas mudanas da histerese, ou seja, da energia dissipada durante a ciclagem. Estas mudanas foram creditadas a mecanismos intragranulares, tais como as interaes entre as interfaces e variantes durante a formao e demaclao da martensita. 3.4.1.2 Falhas em instrumentos endodnticos rotatrios acionados a motor Neste tipo de aplicao, em que o material submetido a esforos cclicos, a maior preocupao a fratura inesperada dos instrumentos durante a formatao do canal dentrio, sem deformao visvel nas suas lminas de corte (PRUETT et al., 1997).

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A fratura dos instrumentos pode ocorrer sob duas circunstncias: fratura por toro e fadiga por dobramento cclico. A fratura por toro ocorre quando a ponta ou qualquer parte do instrumento se prende nas paredes do canal enquanto a haste continua girando. O limite elstico do metal excedido e o instrumento sofre deformao plstica, seguida de fratura, especialmente em canais curvos. O outro tipo de fratura causado por fadiga do metal, resultando em fratura por flexo. Ao girar dentro do canal curvo, o instrumento sofre deformaes cclicas por dobramento, at que a fratura ocorra na regio de flexo mxima (SATTAPAN et al., 2000). MELO (1999) realizou um trabalho visando avaliar a resistncia fadiga de instrumentos endodnticos (limas superelsticas de NiTi) utilizados no tratamento de canais. Foram utilizados canais artificiais simulando uma situao real de uso, onde as limas eram submetidas a deformaes cclicas por dobramento. O resultados indicaram uma forte influncia da geometria dos canais, com o nmero de ciclos at a fratura diminuindo acentuadamente com o aumento do ngulo de curvatura dos canais. Tambm ficou evidenciado que velocidade de rotao das limas e consequentemente a velocidade de deformao das mesmas no exerce influncia no nmero de ciclos at a fratura. Outro importante resultado foi a influncia da esterilizao das limas na resistncia fadiga das mesmas. O processo de esterilizao consistia no acondicionamento das limas em uma estufa previamente aquecida 170C, onde eram mantidas por aproximadamente 1 hora. Em seguida a estufa era desligada e as limas esfriavam durante uma hora em seu interior. Observou-se que as limas submetidas cinco procedimentos de esterilizao aumentaram a resistncia fadiga em cerca de 70% em relao s limas no esterilizadas. Tambm houve um aumento de 6 a 8% na dureza, sendo este aumento apontado como possvel causador da melhor resistncia fadiga das limas esterilizadas.

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4. METODOLOGIA
A maior parte das dvidas e dificuldades que impedem o uso mais intensivo das limas endodnticas de NiTi e de outros dispositivos em que este material utilizado esto relacionadas falta de informaes confiveis sobre seu comportamento sob diferentes condies de solicitao. No caso das limas de NiTi, algumas dessas dificuldades exigem respostas diretamente relacionadas prtica endodntica, obtidas atravs do estudo dos instrumentos. Outras questes so mais facilmente abordadas atravs do estudo de fios superelsticos de NiTi, preparados para apresentar propriedades semelhantes s daqueles utilizados na fabricao dos instrumentos endodnticos. Ensaios de deformao cclica por dobramento rotatrio tm surgido como um mtodo eficiente de se estudar a fadiga funcional e estrutural de fios superelsticos de NiTi (TOBUSHI et al., 1998-b e 2000).

4.1. Materiais
O material estudado no presente trabalho foi uma liga NiTi superelstica na forma de fios de 1,0mm de dimetro. Os fios foram adquiridos da Nitinol Devices and Components, Fremont, CA, EUA, tradicional fornecedor do mercado mundial de ligas NiTi para as mais diversas aplicaes em engenharia, medicina e odontologia. A preparao requerida para os fios apresentarem as propriedades desejadas foi realizada pelo fornecedor. Em trabalhos anteriores (MELO et al., 2002), verificou-se atravs de ensaios de calorimetria exploratria diferencial (DSC), que instrumentos endodnticos de NiTi de diferentes fabricantes podem ter temperaturas de transformao reversa AF distintas (entre 15 e 42C). Desta forma foram adquiridos fios com uma temperatura de transformao AF dentro deste intervalo. Essa temperatura foi verificada atravs de ensaios de DSC.

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4.2. Caracterizao do Material

A identificao das fases presentes nos fios de NiTi foi realizada atravs de anlise por difratometria de raios-X (DRX) em um difratmetro Philips PW 1700 com as seguintes condies de ensaio: radiao Cu-K, cristal monocromador de grafita, varredura por passo entre 10 e 1102, passo de 0,062 e tempo por passo de 1 segundo. Foram realizadas anlises em amostras compostas de fios no ciclados e de fios ciclados mecanicamente (regies de deformao mxima). As amostras utilizadas consistiram de 9 fios com aproximadamente 10mm de comprimento, colados lado a lado em uma fita isolante. A composio qumica mdia dos fios foi determinada semi-quantitativamente atravs de anlise por espectroscopia de energia de raios-X (EDS) em um espectmetro Noran TN-M3055. Foram analisadas vrias regies escolhidas aleatoriamente nos fios, e a seguir calculada a mdia das composies qumicas determinadas em cada regio. Tambm foram caracterizados os precipitados presentes no material A anlise microestrutural dos fios foi realizada atravs de microscopia eletrnica de varredura (MEV), utilizando-se um microscpio eletrnico Jeol JSM 6360. A amostra utilizada consistiu de 12 fios com aproximadamente 15mm de comprimento, posicionados lado a lado e embutidos a frio. A seo foi lixada em lixas dgua de grana 600 e 1000 e polida em pasta de diamante de 9, 3 e 1m. Com a finalidade de eliminar uma possvel camada de martensita induzida durante o lixamento e polimento, a amostra foi atacada utilizando-se uma soluo de HNO3-10%, HF-5% e H2O-85%.

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4.3. Ensaios de Deformao Cclica por Dobramento Rotatrio

Na realizao dos ensaios de deformao cclica por dobramento rotatrio, utilizou-se uma mquina furadeira de coluna, modelo Ball Bearing Spindle Progress No 1, fabricada pela empresa B. Elliott & Co. Ltd. Os corpos de prova (CP) ensaiados mediam de 90mm de comprimento. Uma das extremidades do CP foi fixada no mandril da furadeira e a outra introduzida em um pequeno orifcio com 2mm de profundidade localizado em um aparato de ao, de tal forma que o CP ficou encurvado com um determinado raio e ngulo de curvatura. Foram utilizados trs raios de curvatura diferentes, 25, 17 e 12mm, que proporcionaram amplitudes de deformao em trao na superfcie dos fios de aproximadamente 2,0, 3,0 e 4,5%, respectivamente. Em todos ensaios utilizou-se um ngulo de curvatura de aproximadamente 70. As deformaes foram calculadas utilizando-se a seguinte equao (BAHIA, 2004):
1

2R 1 = d

(4.1)

onde a amplitude de deformao, R o raio de curvatura do corpo de prova e d o seu dimetro. A figura 4.1 mostra a plataforma de testes utilizada nos ensaios de forma esquemtica. Ao girar, o CP sofre deformaes cclicas por dobramento na regio encurvada. O atrito entre a extremidade do CP e o aparato de ao foi minimizado com a utilizao de leo de silicone como lubrificante. Durante os ensaios, a furadeira operou com uma velocidade constante de 340rpm.

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Figura 4.1. Esquema da plataforma de testes utilizada na realizao dos ensaios de deformao cclica por dobramento rotatrio.

A figura 4.2 ilustra como o ngulo de dobramento e o raio de curvatura dos fios foram determinados. So traadas retas tangentes nas duas extremidades do fio, e traadas retas perpendiculares s tangentes nestes pontos. Estas retas se encontram formando um ngulo , que o ngulo de dobramento. O raio de curvatura R a distncia entre o ponto de encontro das retas perpendiculares s tangentes e o ponto de encontro destas com as tangentes.

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Figura 4.2. Determinao do ngulo de dobramento e raio de curvatura do tubo guia.

Na determinao do nmero mdio de ciclos at a fratura, foram realizados quinze ensaios at a ruptura do fio em cada nvel de deformao, 2,0, 3,0 e 4,5%. As superfcies de fratura dos fios foram analisadas atravs de microscopia eletrnica de varredura (MEV). A seguir, foram realizados ensaios de deformao cclica interrompidos, distribudos da seguinte forma: Deformaes com amplitude de 2,0%: foram realizados trs ensaios correspondendo a e trs ensaios correspondendo a do nmero mdio de ciclos at a fratura. Os corpos de prova ciclados foram utilizados em anlises de DSC. Deformaes com amplitude de 3,0%: foram realizados nove ensaios correspondendo a e nove ensaios correspondendo a do nmero mdio de ciclos at a fratura. Os corpos de prova ciclados foram utilizados em anlises de DSC, ensaios de trao e ensaios de carga e descarga em trao.

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Deformaes com amplitude de 4,5%: foram realizados nove ensaios correspondendo a e dezoito ensaios correspondendo a do nmero mdio de ciclos at a fratura. Os corpos de prova ciclados foram utilizados em anlises de DSC, ensaios de trao e ensaios de carga e descarga em trao. Nove amostras ensaiadas at foram utilizadas na anlise por DRX.

Todos os ensaios, at a ruptura e interrompidos, foram realizados ao ar na temperatura ambiente.

4.4. Influncia da Velocidade de Rotao no Comportamento em Fadiga

No intuito de se avaliar a influncia da velocidade de rotao sobre a resistncia fadiga do material (nmero de ciclos at o rompimento), foram realizados ensaios de deformaes cclicas por dobramento rotatrio at a ruptura, em duas diferentes amplitudes, 2,0 e 3,0%, e trs diferentes velocidades, 340, 630 e 1040rpm. Foram realizados quinze ensaios, ao ar na temperatura ambiente, em cada condio de amplitude de deformao e velocidade de rotao, totalizando noventa ensaios, trinta dos quais (velocidade de 340rpm e amplitudes de deformao de 2,0 e 3,0%) j haviam sido citados na seo anterior.

4.5. Ensaios de Calorimetria Exploratria Diferencial (DSC)

Com a finalidade de se verificar possveis mudanas nas temperaturas de transformao martenstica e reversa, foram realizados ensaios de DSC em fios no submetidos ciclagem e em fios ciclados at e do nmero mdio de ciclos at a fratura, em trs amplitudes de deformao diferentes, 2,0, 3,0 e 4,5%. Os ensaios foram realizados em um calormetro Shimadzu DSC-60. As amostras utilizadas pesavam aproximadamente 30mg e foram seccionadas dos fios ciclados e no ciclados, utilizando-se um disco adiamantado. Nos fios ciclados, as amostras foram

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retiradas das regies de deformao mxima, regies estas, que foram localizadas com o auxlio das amostras fraturadas durante os ensaios realizados para determinao do nmero mdio de ciclos at a fratura. Foram realizados dois ensaios em fios no ciclados e dois ensaios em fios submetidos a cada condio de ciclagem, totalizando quatorze ensaios. As taxas de aquecimento e resfriamento utilizadas foram de 10C/min e o intervalo de temperaturas dos ciclos trmicos foi de -40 a 80C. Cada ensaio consistiu na seguinte programao: aquecimento de -40 a 80C, seguido por resfriamento at -40C. As temperaturas de transformao foram determinadas atravs do mtodo de intercepto das tangentes (vide anexo I).

4.6. Ensaios de Trao

Visando se observar a influncia das deformaes cclicas por dobramento sobre as propriedades mecnicas do material, foram realizados ensaios de trao convencional at a ruptura, em fios no submetidos ciclagem e em fios ciclados at e de suas vidas em fadiga em duas amplitudes de deformao diferentes, 3,0 e 4,5%. Os ensaios foram realizados em uma mquina universal de ensaios Instron 5582, temperatura ambiente, com uma taxa de deformao de 0,001s-1. Utilizou-se o software Srie IX na aquisio dos dados. Os CPs ensaiados tinham um comprimento til de medida de 70mm. Foram realizados trs ensaios em fios no ciclados e trs ensaios em fios submetidos a cada condio de ciclagem, totalizando quinze ensaios. Foram avaliados a tenso crtica associada ao incio da transformao martenstica, o limite de resistncia e o alongamento total.

4.7. Ensaios de Carga e Descarga em Trao

Visando se observar a influncia das deformaes cclicas por dobramento sobre a quantidade de deformao recupervel em trao do material, foram realizados ensaios de carga e descarga em trao, em passes ascendentes de 1%, at o limite mximo de 10% de deformao. Os testes foram realizados em fios no submetidos ciclagem e

Metodologia

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em fios ciclados at e de suas vidas em fadiga em duas amplitudes de deformao diferentes, 3,0 e 4,5%. Os ensaios foram realizados em uma mquina universal de ensaios Instron 5582, temperatura ambiente, com uma taxa de deformao de 0,008s-1. Utilizou-se o software Merlin na aquisio dos dados. Os CPs ensaiados tinham um comprimento til de 70mm. Foram realizados trs ensaios em fios no ciclados e trs ensaios em fios submetidos a cada condio de ciclagem, totalizando quinze ensaios.

4.8. Anlise das Superfcies de Fratura

Com o objetivo de se observar caractersticas que indiquem falha por fadiga, as superfcies de fratura dos fios ciclados at a ruptura foram analisadas atravs de microscopia eletrnica de varredura (MEV). Tambm foi realizada uma estimativa da quantidade de reas de crescimento lento (regies lisas) e reas fibrosas. A anlise das superfcies de fratura dos fios submetidos a trs diferentes amplitudes de deformao, 2,0, 3,0 e 4,5%, foi realizada em um microscpio eletrnico de varredura Jeol JSM 6360.

Resultados e Discusso

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5. RESULTADOS E DISCUSSO 5.1. Caracterizao do Material

5.1.1. Composio qumica A composio qumica mdia do material, determinada por EDS, foi de aproximadamente 51% at. de Ni e 49% at. de Ti. Tambm foi determinada a composio qumica mdia dos precipitados presentes no material. Os precipitados maiores apresentaram uma composio qumica mdia de aproximadamente 58,4% at. de Ti, 31,1% at. de Ni e 10,5% at. de O, sugerindo que estes precipitados sejam Ti4Ni2O, que, segundo SABURI (1998), so comumente observados em ligas NiTi. Por outro lado, os precipitados menores apresentaram uma composio qumica mdia de 63,2% at. de Ni e 36,8% at. de Ti, sugerindo que estes precipitados sejam TiNi3, que uma fase de equilbrio, e precedida pela formao dos precipitados metaestveis Ti3Ni4 e Ti2Ni3 (SABURI, 1998). Os valores semi-quantitativos das composies qumicas de cada regio analisada, utilizados na determinao da composio qumica mdia da liga e dos precipitados, so mostrados no anexo II, juntamente com os valores obtidos dos erros mdios absolutos. 5.1.2. Identificao das fases Amostras compostas de fios no ciclados e de fios ciclados at do nmero mdio de ciclos at a fratura, em uma amplitude de deformao de 4,5%, foram analisadas por DRX. Os difratogramas obtidos so mostrados nas figuras 5.1 (fios no ciclados) e 5.2 (fios ciclados). Os picos foram indexados pelos ndices dos principais planos cristalinos das fases presentes, seguidos dos smbolos das mesmas. Observa-se, em ambos difratogramas, uma grande quantidade da fase austentica , de estrutura B2, e uma pequena quantidade da fase martenstica B19, o que est de acordo com o comportamento superelstico apresentado pelo material na temperatura ambiente. Tambm observado um pico muito pequeno associado aos precipitados Ti3Ni4.

Resultados e Discusso

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Devido ao fato destes precipitados serem muito pequenos (algumas dezenas de nm de comprimento) (TIRRY & SCHRYVERS, 2005), eles no foram resolvidos por MEV e, portanto, suas composies qumicas no foram determinadas por EDS. Apesar dos precipitados Ti3Ni4 favorecerem a formao da fase R (REN et al., 2001; KHALILALLAFI et al., 2002), nenhum pico correspondente a esta fase foi observado nos dois difratogramas. Tambm observa-se uma diminuio da intensidade dos picos correspondentes a fase austentica, principalmente o (110), nos fios ciclados, o que pode estar relacionado formao de martensita residual durante as deformaes, apesar de no se observar um aumento na intensidade do pico M (111), correspondente a martensita.

Figura 5.1. Difratograma dos fios de NiTi no ciclados.

Resultados e Discusso

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Figura 5.2. Difratograma dos fios de NiTi ciclados at do nmero mdio de ciclos at a fratura, em uma amplitude de deformao de 4,5%.

5.1.3. Anlise microestrutural A anlise microestrutural do material foi realizada atravs de MEV. Nas figuras 5.3 e 5.4 observa-se uma microestrutura praticamente austentica, com a presena de vrias partculas, alongadas na direo de trefilao dos fios, dispersas na matriz. Essas partculas foram identificadas atravs de EDS como sendo TiNi3 (as menores) e Ti4Ni2O (as maiores). Na figura 5.4, onde se tem um maior aumento, podem ser observadas algumas evidncias de relevo superficial, possivelmente devido presena de martensita.

Resultados e Discusso

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Os precipitados Ti4Ni2O so gerados durante a fabricao do material, e so freqentemente observados nas ligas NiTi e os precipitados TiNi3 so o produto final da decomposio da austenita em ligas NiTi com teor de nquel superior a 50,5% em porcentagem atmica (SABURI, 1998). Ambos precipitados podem ser melhor visualizados na figura 5.5. Nota-se que alguns precipitados foram arrancados total ou parcialmente durante o preparo metalogrfico.

Figura 5.3. Microestrutura dos fios de NiTi. (MEV-500x).

Resultados e Discusso

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Figura 5.4. Microestrutura dos fios de NiTi. (MEV-1500x).

Figura 5.5. Precipitados Ti4Ni2O e TiNi3. (MEV-3000x).

Resultados e Discusso 5.1.4. Temperaturas de transformao

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As temperaturas de transformao martenstica e reversa de fios no submetidos ciclagem, determinadas por DSC, so mostradas na tabela V.1. A figura 5.6 mostra uma curva DSC obtida nos ensaios, em um ciclo completo de aquecimento/resfriamento. Tabela V.1 Temperaturas de transformao de fios no ciclados. MS (C) Ensaio 1 Ensaio 2 Mdia erro 23,5 23,3 23,4 0,1 MF (C) -25,4 -25,7 -25,6 0,2 AS (C) -10,7 -10,3 -10,5 0,3 AF (C) 29,2 29,6 29,4 0,2

Figura 5.6. Curva DSC aquecimento-resfriamento de um fio no submetido ciclagem.

Resultados e Discusso

100

Nota-se, pelas temperaturas de transformao obtidas, que o material praticamente austentico na temperatura ambiente (MS=23,4C), confirmando a superelasticidade apresentada pela liga, o que j havia sido observado na anlise por DRX. Na curva DSC da figura 5.6, pode se observar que tanto a TM quanto a TR ocorrem em uma nica etapa, no sendo observado nenhum pico correspondente a transformao da fase R, o que tambm j havia sido observado na anlise por DRX

5.2. Deformao Cclica por Dobramento Rotatrio

Na determinao do nmero mdio de ciclos at a fratura foram realizados 15 ensaios em cada de nvel de deformao, 2,0, 3,0 e 4,5%. Os valores de tempo e nmero de ciclos at a fratura de cada ensaio so mostrados no anexo III, juntamente com os valores obtidos dos erros mdios absolutos. Na tabela V.2 so apresentados os valores mdios do tempo e nmero de ciclos at a fratura obtidos nos ensaios para cada nvel de deformao. Tabela V.2 - Tempo e nmero mdio de ciclos at a fratura, em cada nvel de deformao. Amplitude de deformao (%) 2,0 3,0 4,5 Tempo mdio at a fratura (s) 324 7 159 6 94 3 Nmero mdio de ciclos at a fratura 1836 40 901 34 533 17

A partir dos resultados obtidos, foram realizados ensaios interrompidos correspondendo as seguintes condies: e do nmero mdio de ciclos at a fratura em amplitudes de deformao de 2,0, 3,0 e 4,5%. Nos ensaios interrompidos realizados em amplitudes de deformao de 4,5%, observouse uma pequena quantidade de deformao permanente macroscpica

Resultados e Discusso

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(aproximadamente 0,5%) nos fios aps a ciclagem. Este fato foi observado em ambas as condies: e do nmero mdio de ciclos at a fratura. Entretanto nenhuma deformao permanente macroscpica foi observada nos ensaios interrompidos realizados em amplitudes de deformao de 2,0 e 3,0%. 5.2.1. Caractersticas das superfcies de fratura As superfcies de fratura foram examinadas por MEV. Imagens caractersticas das superfcies de fratura de fios ciclados, em amplitudes de deformao de 3,0 e 4,5%, so mostradas nas figuras 5.7 a 5.12. Nas figuras 5.7 e 5.8 so mostradas as superfcies totais de fratura de fios submetidos a deformaes de 3,0 e 4,5%, onde podem ser observadas, basicamente, grandes regies fibrosas. No so notadas diferenas significativas entre as duas superfcies.

Figura 5.7. Superfcie total de fratura de um fio ciclado em uma amplitude de deformao de 3,0%. (MEV-100x).

Resultados e Discusso

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Figura 5.8. Superfcie total de fratura de um fio ciclado em uma amplitude de deformao de 4,5%. (MEV-100x).

As figuras 5.9 e 5.10 ilustram reas de propagao lenta das trincas. Essas regies representam uma parcela muito pequena da rea total da superfcie de fratura (menos de 5%). Podem ser observadas estrias de fadiga, correspondentes s posies ocupadas pela frente de propagao da trinca nos sucessivos ciclos (COURTNEY, 1990), confirmando, desta forma, a fratura por fadiga do material.

Resultados e Discusso

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Figura 5.9. Regio lisa da superfcie de fratura de um fio ciclado em uma amplitude de deformao de 3,0%. (MEV-7500x).

Figura 5.10. Regio lisa da superfcie de fratura de um fio ciclado em uma amplitude de deformao de 4,5%. (MEV-8000x).

Resultados e Discusso

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Nas figuras 5.11 e 5.12 so mostradas regies fibrosas, associadas fratura rpida final do material. Essas regies representam a quase totalidade das superfcies de fratura. Podem ser observadas microcavidades (dimples), as quais so tpicas em superfcies de fratura dctil.

Figura 5.11. Regio fibrosa da superfcie de fratura de um fio ciclado em uma amplitude de deformao de 3,0%. (MEV-3500x).

Resultados e Discusso

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Figura 5.12. Regio fibrosa da superfcie de fratura de um fio ciclado em uma amplitude de deformao de 4,5%. (MEV-3500x).

De uma maneira geral, no foram observadas diferenas significativas nas caractersticas das superfcies de fratura dos fios ciclados nas diferentes amplitudes de deformao utilizadas. As caractersticas das superfcies de fratura consideradas na totalidade, com poucas reas de crescimento lento das trincas (menos de 5%), e uma grande rea fibrosa associada fratura rpida final, sugerem a ocorrncia de tenses altas em todos os nveis de deformao. As posies de incio das falhas nos fios no foram observadas, indicando um crescimento homogneo das trincas durante a ciclagem, fato este, tambm observado no estudo de ciclagem mecnica por dobramento rotatrio de fios superelsticos de NiTi, realizado por YOUNG & VLIET (2005). Algumas possveis causas para as caractersticas observadas nas superfcies de fratura so explicadas a seguir. Como o fio gira ao redor de seu eixo durante a ciclagem, as trincas se formam ao redor do mesmo de forma homognea (DIAS & BUONO, 2001), e

Resultados e Discusso

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desta forma h uma distribuio das tenses em todas as trincas, o que faz com que no haja crescimento preferencial e com que esse crescimento seja mais lento do que se houvesse uma concentrao de tenses em uma trinca especfica. Outro fator que colabora para o crescimento lento das trincas o fato do material ser submetido trao, que favorece o crescimento das trincas, e logo em seguida ser submetido compresso, que inibe o crescimento das mesmas atravs do seu fechamento. Tambm a formao de MIT durante a ciclagem pode contribuir para um relaxamento da tenso na ponta da trinca e um aumento da tenacidade (YI & GAO, 2000), proporcionando uma menor taxa de crescimento das trincas. Portanto, as baixas taxas de crescimento das trincas associadas com as altas tenses, possivelmente, so responsveis pelas pequenas reas de crescimento lento e grandes reas fibrosas.

5.3. Influncia da Deformao Cclica nas Propriedades Mecnicas

5.3.1. Ensaios de trao A influncia das deformaes cclicas por dobramento sobre as propriedades mecnicas do material foi avaliada atravs de ensaios de trao convencional at a ruptura, em fios no submetidos ciclagem e em fios ciclados at e de suas vidas em fadiga, em amplitudes de deformao de 3,0 e 4,5%. A figura 5.13 mostra uma curva tenso-deformao em trao do material no submetido ciclagem. Curvas tenso-deformao de fios ciclados at e de suas vidas em fadiga, so mostradas nas figuras 5.14 e 5.15 para amplitudes de deformao de 3,0%, e nas figuras 5.16 e 5.17 para amplitudes de deformao de 4,5%. As curvas restantes, obtidas nos ensaios de trao, so mostradas no anexo IV. Em nenhuma das curvas so observados picos, correspondentes a nucleao da martensita, no incio do patamar de tenso. Entretanto, so observados alguns picos de tenso no interior do patamar. Durante o carregamento, a deformao ocorre de forma no uniforme atravs da nucleao e propagao de frentes de transformao de fase (SHAW & KYRIAKIDES, 1995 e 1997). Segundo SHAW & KYRIAKIDES (1995),

Resultados e Discusso

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quando a nucleao ocorre em vrios stios, geralmente no so observados picos de tenso no incio do patamar, como pode ser notado nas curvas tenso-deformao obtidas neste trabalho. Durante a propagao das frentes, pode ocorrer a parada de uma resultando na acelerao do movimento de outra (IADICOLA & SHAW, 2002), o que provoca um aquecimento localizado e conseqentemente um aumento da tenso de propagao na regio aquecida, sendo este o possvel motivo para o surgimento dos picos de tenso observados no interior do patamar das curvas tenso-deformao obtidas.

Figura 5.13. Curva de trao at a ruptura de um fio no submetido ciclagem.

Resultados e Discusso

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Figura 5.14. Curva de trao de um fio ciclado at de sua vida em fadiga em uma amplitude de deformao de 3,0%.

Figura 5.15. Curva de trao de um fio ciclado at de sua vida em fadiga em uma amplitude de deformao de 3,0%.

Resultados e Discusso

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Figura 5.16. Curva de trao de um fio ciclado at de sua vida em fadiga em uma amplitude de deformao de 4,5%.

Figura 5.17. Curva de trao de um fio ciclado at de sua vida em fadiga em uma amplitude de deformao de 4,5%.

Resultados e Discusso

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Os valores mdios da tenso crtica para formao de MIT, do limite de resistncia e da deformao total at a ruptura dos fios no submetidos ciclagem e dos fios ciclados at e de suas vidas em fadiga, em amplitudes de deformao de 3,0 e 4,5%, so mostrados na tabela V.3, juntamente com os valores dos erros mdios absolutos. Tabela V.3 Tenso crtica para formao de martensita (AM), limite de resistncia (R) e deformao total at a fratura (eF) de fios no submetidos ciclagem e fios ciclados em amplitudes de deformao de 3,0 e 4,5%. Amostras Sem deformao 3,0% 3,0% 4,5% 4,5%
AM (MPa) R (MPa) eF (%)

519 3 487 2 481 2 325 3 315 2

1285 5 1263 4 1255 5 1090 4 1078 5

14,6 0,2 15,1 0,1 14,9 0,2 14,6 0,1 14,5 0,1

Observa-se, a partir dos resultados obtidos, que a ciclagem mecnica por dobramento rotatrio provocou alteraes considerveis no comportamento mecnico da liga NiTi estudada. No material ciclado em uma amplitude de deformao de 3,0%, ocorreu uma pequena diminuio da tenso crtica para formao de martensita e do limite de resistncia, em relao ao material no submetido ciclagem. Entretanto, no material ciclado em uma amplitude de deformao de 4,5%, a diminuio da tenso crtica para formao de martensita e do limite de resistncia foi expressiva: aproximadamente 38 e 15% respectivamente. importante salientar que estes valores, possivelmente, esto levemente majorados, devido ao fato de no se ter levado em conta o efeito da presena de trincas no material ciclado, o que representaria uma menor rea de seo transversal resistente nos fios e, portanto, uma maior tenso verdadeira. Em alguns estudos (MIYAZAKI et al, 1986; TOBUSHI et al., 1992, 1998-a e 1998-b; EGGELER et al., 2004) tambm foi observada uma diminuio da tenso crtica para formao de martensita como conseqncia da ciclagem mecnica, embora as deformaes cclicas impostas nos trabalhos citados tenham sido de trao, diferentemente das deformaes

Resultados e Discusso

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cclicas por dobramento, utilizadas no presente trabalho. Em ambas amplitudes de deformao, 3,0 e 4,5%, a deformao total at a ruptura e a deformao no patamar de tenso no foram afetadas de forma significativa pela ciclagem mecnica. Nota-se que as alteraes da tenso crtica e do limite de resistncia, observadas no material ciclado at e de sua vida em fadiga, para cada amplitude de deformao, foram muito parecidas, o que sugere que os fatores responsveis por essas alteraes ocorram nos estgios iniciais da ciclagem mecnica e se estabilizem nos ciclos posteriores. Segundo MIYAZAKI et al. (1986) esta estabilizao das caractersticas superelsticas aps um determinado nmero de ciclos ocorre devido ao encruamento sofrido pelo material, que motivado pela introduo de deslocaes durante a ciclagem. A diminuio da tenso crtica para formao de martensita observada, sugere uma estabilizao da mesma. O possvel motivo para esta estabilizao da martensita vem a seguir. Encontrando-se o material estudado no estado austentico temperatura ambiente, h formao de martensita induzida por tenso durante a ciclagem por dobramento rotatrio. Durante os ciclos de deformao, a interface entre a martensita formada e a austenita move-se repetidamente. Durante o movimento cclico desta interface, defeitos cristalinos, tais como deslocaes, so introduzidos no material (TOBUSHI et al., 1992). O aumento da densidade de deslocaes provoca o aparecimento de deformaes plsticas e tenses internas, sendo que maiores deformaes impostas durante a ciclagem tendem a aumentar este efeito. Nas regies envolvidas pelos contornos e interfaces contendo defeitos, pequenas quantidades de martensita residual podem permanecer durante o descarregamento. Essas martensitas residuais, que possuem as mesmas orientaes das variantes que so induzidas por tenso, podem atuar como geradoras de tenses internas (MIYAZAKI et al., 1986). As tenses internas geradas pela introduo de deslocaes e pela martensita residual podem atuar como pr-tenses durante o carregamento, ocasionando um decrscimo da tenso crtica para formao de martensita.

Resultados e Discusso

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No caso dos fios ciclados em uma amplitude de deformao de 4,5%, onde foi observada uma deformao permanente de aproximadamente 0,5% aps a ciclagem, possivelmente houve uma gerao de defeitos cristalinos e de martensita residual grande o suficiente para provocar um efeito de estabilizao da martensita expressivo, o que no ocorreu nos fios ciclados em uma amplitude de deformao de 3,0%. 5.3.2 Ensaios de carga e descarga em trao A influncia das deformaes cclicas por dobramento sobre a deformao recupervel do material no regime superelstico foi avaliada atravs de ensaios de carga e descarga em trao, em passes ascendentes de 1,0%, at o limite mximo de 10,0% de deformao. Os testes foram realizados em fios no submetidos ciclagem e em fios ciclados at e de suas vidas em fadiga em duas amplitudes de deformao diferentes, 3,0 e 4,5%. Na figura 5.18 mostrada uma curva de carga e descarga em trao de um fio no submetido ciclagem. Observa-se que o material recupera grande parte das deformaes na descarga, sendo que deformaes residuais de aproximadamente 0,6% so encontradas para deformaes de 10,0%. Tambm observada uma diminuio da tenso crtica para formao de martensita nos sucessivos passes de deformao, pelos motivos explicados na seo anterior. Curvas de carga e descarga em trao de fios ciclados at e de suas vidas em fadiga, so mostradas nas figuras 5.19 e 5.20 para amplitudes de deformao de 3,0%, e nas figuras 5.21 e 5.22 para amplitudes de deformao de 4,5%. As curvas restantes, obtidas nos ensaios de carga e descarga em trao, so mostradas no anexo V.

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Figura 5.18. Curva de carga e descarga em passes ascendentes de 1,0% de deformao, de um fio no submetido ciclagem. Observa-se um aumento da degradao da superelasticidade do material com o aumento da amplitude de deformao durante a ciclagem por dobramento rotatrio. Essa degradao manifesta-se por meio da diminuio da capacidade de recuperao de forma do material, que pode ser notada atravs do aumento da deformao permanente mxima. Nas figuras 5.19 e 5.20, onde o material foi submetido a deformaes cclicas em uma amplitude de 3,0%, deformaes residuais permanentes de aproximadamente 1,0% so encontradas. No caso do material ciclado em uma amplitude de 4,5% (figuras 5.21 e 5.22), a degradao foi mais acentuada, com deformaes residuais mximas de aproximadamente 1,5%. Nota-se que a degradao observada no material ciclado at e de sua vida em fadiga, em uma determinada amplitude de deformao, foi muito parecida, o que sugere que os fatores responsveis pela mesma ocorreram nos estgios iniciais da ciclagem mecnica.

Resultados e Discusso

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A degradao observada, possivelmente, conseqncia da combinao de um grande nmero de deslocaes e martensita residual geradas durante a ciclagem por dobramento rotatrio (MIYAZAKI et al., 1986 e 1990). Maiores amplitudes de deformao geram um nmero maior de deslocaes e martensita residual, provocando, assim, uma maior degradao da superelasticidade do material, como pode ser observado nas curvas obtidas.

Figura 5.19. Curva de carga e descarga em passes ascendentes, de um fio ciclado at de sua vida em fadiga em uma amplitude de deformao de 3,0%.

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Figura 5.20. Curva de carga e descarga em passes ascendentes, de um fio ciclado at de sua vida em fadiga em uma amplitude de deformao de 3,0%.

Figura 5.21. Curva de carga e descarga em passes ascendentes, de um fio ciclado at de sua vida em fadiga em uma amplitude de deformao de 4,5%.

Resultados e Discusso

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Figura 5.22. Curva de carga e descarga em passes ascendentes, de um fio ciclado at de sua vida em fadiga em uma amplitude de deformao de 4,5%.

5.4. Influncia da Deformao Cclica nas Temperaturas de Transformao

O controle das temperaturas de transformao de grande importncia nas diversas aplicaes prticas das ligas NiTi, pois elas determinam o intervalo de ocorrncia do EMF e da SE. Mudanas nas temperaturas de transformao do material podem levar o mesmo a falhar em servio. No presente trabalho as temperaturas de transformao martenstica e reversa foram determinadas por DSC. Foram realizados ensaios em fios no submetidos a deformaes e em fios ciclados at e do nmero mdio de ciclos at a fratura, em trs diferentes amplitudes de deformao, 2,0, 3,0 e 4,5%.

Resultados e Discusso

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As figuras 5.23 e 5.24 apresentam curvas tpicas de DSC do material no deformado e do material submetido a do nmero mdio de ciclos at a fratura, nas trs diferentes amplitudes de deformao utilizadas nos ensaios de fadiga interrompida. Na figura 5.23 so mostradas curvas obtidas no aquecimento e na figura 5.24, curvas obtidas no resfriamento. Curvas DSC, em ciclos trmicos completos, correspondentes a fios submetidos a cada uma das condies de ensaio utilizadas (amplitude de deformao e tempo de interrupo do ensaio), so mostradas no anexo VI.

Figura 5.23. Curvas DSC, obtidas no aquecimento, do material no deformado e do material submetido a do nmero mdio de ciclos at a fratura, em trs diferentes amplitudes de deformao.

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Figura 5.24. Curvas DSC, obtidas no resfriamento, do material no deformado e do material submetido a do nmero mdio de ciclos at a fratura, em trs diferentes amplitudes de deformao.

As temperaturas caractersticas das transformaes martenstica e reversa, determinadas nos ensaios de DSC, so mostradas na Tabela V.4, para fios no deformados e fios ciclados at e do nmero mdio de ciclos at a fratura, em amplitudes de deformao de 2,0, 3,0 e 4,5%.

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Tabela V.4 Temperaturas de transformao dos fios no deformados e aps ciclagem at e de suas vidas em fadiga, em amplitudes de deformao de 2,0, 3,0 e 4,5%. Amostra Sem deformao 2,0% 2,0% 3,0% 3,0% 4,5% 4,5% Ensaio 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 MS (C) 23,5 23,3 23,1 23,3 23,3 22,8 23,5 23,0 23,5 23,4 26,8 27,1 27,0 26,9 MF (C) -25,4 -25,7 -26,3 -26,1 -26,2 -25,9 -26,0 -25,8 -25,1 -25,6 -22,3 -22,0 -22,1 -22,3 AS (C) -10,7 -10,3 -10,2 -10,5 -11,0 -10,4 -10,6 -10,4 -10,5 -10,1 0,7 1,1 1,1 1,4 AF (C) 29,2 29,6 29,3 29,1 28,8 29,5 29,8 30,1 30,6 30,3 42,1 41,9 42,1 42,5

No foram observadas mudanas significativas nas temperaturas de transformao martenstica e reversa dos fios ciclados at e de suas vidas em fadiga, em amplitudes de deformao de 2,0 e 3,0%. Entretanto, houve um aumento significativo nas temperaturas de transformao dos fios submetidos ciclagem em uma amplitude de deformao de 4,5%, sugerindo uma estabilizao da martensita. Segundo TAN & LIU (2004) este fenmeno de estabilizao da martensita em ligas NiTi tem sido observado sob vrias condies experimentais, incluindo diferentes modos de carregamento (trao, compresso, etc) e deformao via reorientao de martensita ou via MIT. O aumento observado nas temperaturas de transformao martenstica, MS e Mf, foi pequeno (menos de 4C), como pode ser observado na tabela V.4. Por outro lado, um aumento considervel (aproximadamente 13C) foi observado nas temperaturas de transformao reversa, AS e AF.

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Novamente, fica evidenciado que os fatores responsveis pela estabilizao da martensita ocorrem nos estgios iniciais da ciclagem mecnica e se estabilizam nos ciclos posteriores, como pode ser observado na figuras 5.25 e 5.26, onde as curvas de fios ciclados at e de suas vidas em fadiga, em uma amplitude de deformao de 4,5%, so semelhantes.

Figura 5.25. Curvas DSC, obtidas no aquecimento, do material submetido a e do nmero mdio de ciclos at a fratura, em uma amplitude de deformao de 4,5%.

Resultados e Discusso

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Figura 5.26. Curvas DSC, obtidas no resfriamento, do material submetido a e do nmero mdio de ciclos at a fratura, em uma amplitude de deformao de 4,5%.

O aumento das temperaturas de transformao observado um fenmeno indicativo da estabilizao da martensita. Este efeito foi observado por TOBUSHI et al. (1992), em fios superelsticos submetidos a deformaes cclicas por trao. Eles relacionaram este aumento diminuio da tenso crtica para formao de martensita, sugerindo que os motivos para ambos efeitos foram os mesmos, ou seja, introduo de deslocaes e martensita residual durante a ciclagem, que motivam o aparecimento de tenses internas, que por sua vez atuam como obstculo transformao reversa e promovem uma estabilizao da martensita.

Resultados e Discusso

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Estudos anteriores (LIU & TAN, 2000) mostraram uma estabilizao da martensita, indicada por um aumento das temperaturas de transformao reversa, em ligas NiTi submetidas a deformaes severas em trao (at 20%) no estado austentico, via formao de MIT. Foi proposto que os defeitos introduzidos no material durante a deformao, tais como deslocaes, impedem o movimento das interfaces de transformao durante a transformao reversa e criam campos de tenso favoravelmente orientados na direo da deformao do reticulado da MIT. Esses campos se opem transformao reversa da MIT, causando assim uma estabilizao da mesma. Nos fios ciclados em uma amplitude de deformao de 4,5%, onde foi observada uma deformao permanente de aproximadamente 0,5% aps a ciclagem, possivelmente houve uma gerao de defeitos cristalinos grande o suficiente para provocar um efeito de estabilizao da martensita expressivo, o que no ocorreu nos fios ciclados em uma amplitude de deformao de 2,0 e 3,0%.

5.5. Influncia da Velocidade de Rotao no Comportamento em Fadiga

A influncia da velocidade de rotao sobre a resistncia fadiga do material foi avaliada atravs de ensaios de deformao cclica por dobramento rotatrio at a ruptura, ao ar, em duas diferentes amplitudes de deformao (2,0 e 3,0%), e trs diferentes velocidades (340, 630 e 1040rpm). Na Tabela V.5 so apresentados os resultados obtidos nos ensaios: tempo e nmero mdio de ciclos at a fratura nas velocidades de rotao (340, 630 e 1040rpm) e amplitudes de deformao (2,0 e 3,0%) utilizadas. Os valores de tempo e nmero de ciclos at a fratura de todos os ensaios so mostrados no anexo III.

Resultados e Discusso

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Tabela V.5 - Amplitudes de deformao, velocidades de rotao, tempo e nmero mdio de ciclos at fratura para cada condio de ensaio. Deformao (%) Velocidade de rotao (rpm) 340 2,0 630 1040 340 3,0 630 1040 Tempo mdio at a fratura (s) 324 7 159 5 92 3 159 6 73 4 41 3 Nmero mdio de ciclos at a fratura 1836 40 1670 53 1595 52 901 34 766 42 711 52

Observa-se que em ambas amplitudes de deformao, a velocidade de rotao afetou a vida em fadiga do material. Houve uma diminuio no nmero de ciclos at a fratura com o aumento da velocidade de rotao. Em amplitudes de deformao de 2,0%, a reduo da vida em fadiga dos fios foi de aproximadamente 9% com o aumento da velocidade de 340 para 630rpm, e 13% com o aumento da velocidade de 340 para 1040rpm. Em amplitudes de deformao de 3,0% esta reduo foi de aproximadamente 15% com o aumento da velocidade de 340 para 630rpm, e 21% com o aumento da velocidade de 340 para 1040rpm. Tambm pode se observar que um aumento da amplitude de deformao de 2,0 para 3,0% reduziu consideravelmente a vida em fadiga do material. O efeito da velocidade de rotao sobre a vida em fadiga pode ser interpretado em termos de um aumento da temperatura dos fios durante a ciclagem. Calor gerado durante a ciclagem mecnica, devido aos processos de dissipao de energia de deformao, decorrentes da formao de martensita induzida por tenso. Segundo IADICOLA e SHAW (2002) o aumento da temperatura provocado pela TM maior que a diminuio provocada pela TR. Portanto durante a ciclagem mecnica, onde ocorrem TM e TR repetidamente, esperado que ocorra um aumento da temperatura dos fios. Somado a este fato, durante a ciclagem ocorre o movimento das interfaces martensitaaustenita, que um processo que dissipa energia e produz calor. Velocidades de rotao

Resultados e Discusso

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maiores proporcionam um atrito interno das interfaces mais intenso, o que aumenta a dissipao de energia e a produo de calor. Possivelmente houve um aumento de alguns graus na temperatura dos fios, devido transferncia de calor dos mesmos para o meio ambiente (ar) no ter sido suficiente para manter suas temperaturas constantes. Em velocidades de rotao maiores, em que gerada uma maior quantidade de calor, o tempo para que o mesmo seja transferido para o meio ambiente menor que em velocidades menores, portanto mais calor permanece armazenado no material, a menos que o meio ambiente possua alta condutividade trmica, o que no o caso do ar. Desta forma, esperado que fios ciclados ao ar em velocidades mais altas sofram um maior aumento na temperatura do que os fios ciclados em velocidades menores. De acordo com a literatura (EGGELER et al., 2004; TOBUSHI et al., 1997), um aumento na temperatura das ligas NiTi superelsticas ocasiona um aumento da tenso crtica para formao de martensita, assim como um aumento do patamar de tenso, o que proporciona uma elevao da tenso superficial durante a ciclagem, favorecendo a nucleao de trincas. Entretanto, considerando que o aumento da temperatura dos fios no uniforme, pode-se pensar na temperatura tornando-se uniforme e mais alta na parte interna, devido maior condutividade trmica do metal, e um pouco menor na superfcie, devido transferncia de calor para o meio ambiente. Desta forma, ocorre um aumento da tenso na superfcie devido elevao da temperatura, mas o aumento ser mais pronunciado em uma regio logo abaixo desta, onde a temperatura mais alta, afetando assim, a propagao das trincas que se formam na superfcie. Maiores tenses aumentam a ocorrncia de deformaes plsticas e favorecem a propagao das trincas, causando uma diminuio da vida em fadiga do material. Como a nucleao das trincas ocorre no incio da ciclagem (DIAS & BUONO, 2001), a propagao, e no a nucleao das mesmas deve ser a etapa controladora da resistncia fadiga do material nas condies de ensaio utilizadas. Nota-se que a reduo da vida em fadiga do material foi mais considervel na amplitude de deformao de 3,0%. Segundo TOBUSHI et al. (1997) a rea correspondente histerese de tenso, ou seja, a rea englobada pelas curvas de carga e descarga do material, representa a energia de deformao dissipada por unidade de volume, sendo

Resultados e Discusso

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esta determinada pelo produto da tenso e deformao associados com a transformao de fase. Portanto, um aumento da deformao acarreta um aumento da energia dissipada, que por sua vez acarreta um aumento da temperatura, e dessa forma uma diminuio da vida em fadiga. Somado a isto, uma maior amplitude de deformao por dobramento proporciona uma maior tenso na superfcie do fio, o que contribui para uma diminuio da vida em fadiga do mesmo.

Concluses

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6. CONCLUSES
No presente trabalho foi investigado o efeito das deformaes cclicas por dobramento rotatrio sobre propriedades funcionais e estruturais de fios superelsticos de NiTi. Os principais resultados so sintetizados a seguir. A caracterizao do material como recebido demonstrou a presena de uma estrutura quase totalmente austentica, de estrutura B2, com uma pequena quantidade de martensita B19. No foi observada a presena da fase R, apesar de ter sido detectada a presena dos precipitados Ti3Ni4, que favorecem o aparecimento da mesma. Outros precipitados observados foram TiNi3 e Ti4Ni2O. As superfcies de fratura dos fios rompidos apresentaram, quase em sua totalidade, regies fibrosas, associadas fratura rpida final, e poucas regies de propagao lenta das trincas (menos de 5%), sugerindo que o material se rompeu de forma dctil sem haver crescimento preferencial de uma trinca especfica. Observou-se uma estabilizao da martensita nos fios submetidos ciclagem em uma amplitude de deformao de 4,5%. Esta estabilizao manifestou-se atravs de um aumento das temperaturas de transformao e uma diminuio da tenso crtica para formao de martensita, ocorridos, possivelmente, devido s tenses internas favoravelmente orientadas provocadas por deslocaes e martensita residual geradas durante a ciclagem. Nos fios ciclados em menores amplitudes de deformao, a gerao de defeitos cristalinos no foi grande o suficiente para provocar um efeito de estabilizao da martensita expressivo. Atravs dos ensaios de carga e descarga em trao observou-se uma degradao da superelasticidade no material submetido ciclagem mecnica. Esta degradao manifestou-se por meio de uma diminuio da capacidade de recuperao de forma, que pde ser notada atravs de um aumento da deformao permanente. A degradao foi mais intensa no material ciclado em maiores amplitudes de deformao.

Concluses

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Na anlise da influncia da velocidade de rotao observou-se uma diminuio da vida em fadiga com o aumento da velocidade, sendo esta mais pronunciada em maiores amplitudes de deformao. Os efeitos observados esto possivelmente associados a um aumento da temperatura dos fios durante a ciclagem, que por sua vez ocasionam uma elevao da tenso crtica para formao de martensita. Maiores tenses aumentam a ocorrncia de deformaes plsticas e favorecem a nucleao e propagao das trincas no material, causando uma diminuio da sua vida em fadiga.

A partir dos resultados obtidos, pode-se deduzir que o material estudado, quando utilizado em condies de deformao cclica por dobramento rotatrio em amplitudes de deformao de at aproximadamente 3,0 %, ir falhar em fadiga antes que ocorram mudanas significativas nas temperaturas de transformao, e conseqentemente, uma mudana na faixa de temperatura de ocorrncia do efeito superelstico. Entretanto, sempre ocorrer alguma degradao da capacidade de recuperao de forma do material, se o mesmo for submetido a deformaes cclicas.

A utilizao de ligas NiTi superelsticas em aplicaes em que o material solicitado ciclicamente requer uma ateno especial com relao aos efeitos provocados por esta ciclagem nas propriedades funcionais, estruturais e na vida em fadiga do mesmo.

Relevncia dos Resultados

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7. RELEVNCIA DOS RESULTADOS

Os resultados obtidos neste trabalho evidenciaram que: Deformaes cclicas por dobramento rotatrio afetam as propriedades funcionais e mecnicas das ligas NiTi superelsticas, provocando uma diminuio da capacidade de recuperao de forma e um efeito de estabilizao da martensita, observado atravs de um aumento das temperaturas de transformao do material e de uma diminuio da tenso crtica para formao de martensita. Os efeitos provocados pela ciclagem tornam-se mais significativos com o aumento da amplitude de deformao. Um aumento da velocidade de rotao provoca uma diminuio da vida em fadiga das ligas NiTi superelsticas submetidas ciclagem por dobramento rotatrio ao ar, sendo esta diminuio mais pronunciada em maiores amplitudes de deformao. No uso prtico das ligas NiTi superelsticas, de fundamental importncia levar-se em considerao os efeitos provocados pela ciclagem mecnica, no intuito de se prevenir possveis falhas do material em servio.

Sugestes para Trabalhos Futuros

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8. SUGESTES PARA TRABALHOS FUTUROS

Seria interessante, em trabalhos futuros, realizar-se uma caracterizao detalhada dos defeitos introduzidos e de sua evoluo durante a ciclagem mecnica, bem como uma caracterizao dos precipitados Ti3Ni4 presentes no material. Estas caracterizaes poderiam ser realizadas atravs de microscopia eletrnica de transmisso. Tambm seria til verificar a reversibilidade dos efeitos provocados pelas deformaes cclicas nas propriedades funcionais e mecnicas das ligas NiTi superelsticas, atravs da realizao de tratamentos trmicos no material afetado pela ciclagem.

Referncias Bibliogrficas

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Anexos

147

ANEXOS Anexo I
Mtodo de intercepto das tangentes A figura A.1 ilustra uma curva DSC. Escolhe-se um ponto no qual a curva comea a desviar-se de sua linha base (ponto A), e um outro ponto no qual o gradiente da parte ascendente/descendente do pico torna-se quase-constante (ponto B). Traa-se as respectivas retas tangentes dos pontos acima citados (AA e BB). O valor da temperatura de transformao corresponde ao ponto de intercepto das retas tangentes AA e BB (ponto P).

Figura A.1. Curva DSC, ilustrando a determinao de uma temperatura de transformao atravs do mtodo de intercepto das retas tangentes.

Anexos

148

Anexo II
Valores de composio qumica dos fios, determinados atravs de anlise por EDS. Composio qumica (% atmica) Titnio 48,85 49,24 48,23 48,66 48,96 49,71 49,29 49,42 48,77 48,98 49,01 0,28 Nquel 51,15 50,76 51,77 51,34 51,04 50,29 50,71 50,58 51,23 51,02 50,99 0,32

Regio analisada 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Mdia erro

Composio qumica (% atmica) Regio analisada Ti 1 2 3 Mdia erro 58,47 58,62 58,12 Ti4Ni2O Ni 31,42 30,89 30,95 O 10,11 10,49 10,93 Ti 36,88 36,99 36,54 TiNi3 Ni 63,12 63,01 63,46

58,40 31,09 10,51 36,80 0,18 63,20 0,18 0,19 0,66 0,28

Anexos

149

Anexo III
Tempo e nmero de ciclos at a fratura em trs amplitudes de deformao, 2,0, 3,0 e 4,5%, na velocidade de rotao de 340rpm. Amplitude de deformao 2,0% Tempo (s) 333 334 319 316 317 329 331 316 318 326 330 316 314 329 332 324 7 Nmero de ciclos 1887 1893 1808 1791 1796 1864 1876 1791 1802 1847 1870 1791 1779 1864 1881 1836 40 3,0% Tempo (s) 151 153 167 162 164 155 151 153 165 168 164 168 152 154 158 159 6 Nmero de ciclos 856 867 946 918 929 878 856 867 935 952 929 952 861 873 895 901 34 4,5% Tempo (s) 89 92 97 98 91 96 97 91 89 94 93 97 99 90 97 94 3 Nmero de ciclos 504 521 550 555 516 544 550 516 504 533 527 550 561 510 544 533 17

Mdia erro

Mdia erro

Mdia erro

Anexos

150

Tempo e nmero de ciclos at a fratura em amplitudes de deformao de 2,0 e 3,0% e velocidades de rotao de 630 e 1040rpm. Amplitude de deformao 2,0% 630rpm Tempo (s) 165 166 158 153 168 156 157 151 152 159 166 164 163 156 153 159 5 Nmero de ciclos 1733 1743 1659 1606 1764 1638 1648 1585 1596 1670 1743 1722 1711 1638 1606 1670 53 1040rpm Tempo (s) 99 96 90 88 92 89 85 97 91 93 91 95 89 94 91 92 3 Nmero de ciclos 1716 1664 1560 1525 1595 1543 1473 1681 1577 1612 1577 1647 1543 1629 1577 1595 52 630rpm Tempo (s) 71 70 68 78 76 69 79 79 78 72 68 69 68 71 78 73 4 Nmero de ciclos 746 735 714 819 798 725 830 830 819 756 714 725 714 746 819 766 42 3,0% 1040rpm Tempo (s) 41 44 39 37 48 34 43 40 45 38 43 40 44 38 42 41 3 Nmero de ciclos 711 763 676 641 832 589 745 693 780 659 745 693 763 659 728 711 52

Mdia erro

Mdia erro

Mdia erro

Mdia erro

Anexos

151

Anexo IV
Curvas tenso-deformao em trao de fios no ciclados e fios ciclados at e de suas vidas em fadiga, em amplitudes de deformao de 3,0% e 4,5%.

Figura A.2. Curvas de trao at a ruptura de fios no submetidos ciclagem.

Figura A.3. Curvas de trao de fios ciclados at de suas vidas em fadiga, em uma amplitude de deformao de 3,0%.

Anexos

152

Figura A.4. Curvas de trao de fios ciclados at de suas vidas em fadiga, em uma amplitude de deformao de 3,0%.

Figura A.5. Curvas de trao de fios ciclados at de suas vidas em fadiga, em uma amplitude de deformao de 4,5%.

Anexos

153

Figura A.6. Curvas de trao de fios ciclados at de suas vidas em fadiga, em uma amplitude de deformao de 4,5%.

Anexos

154

Anexo V
Curvas de carga e descarga em trao de fios no ciclados e fios ciclados at e de suas vidas em fadiga, em amplitudes de deformao de 3,0% e 4,5%.

Figura A.7. Curvas de carga e descarga em passes ascendentes de 1,0% de deformao, de fios no submetidos ciclagem.

Figura A.8. Curvas de carga e descarga em passes ascendentes, de fios ciclados at de suas vidas em fadiga em uma amplitude de deformao de 3,0%.

Anexos

155

Figura A.9. Curvas de carga e descarga em passes ascendentes, de fios ciclados at de suas vidas em fadiga em uma amplitude de deformao de 3,0%.

Figura A.10. Curvas de carga e descarga em passes ascendentes, de fios ciclados at de suas vidas em fadiga em uma amplitude de deformao de 4,5%.

Anexos

156

Figura A.11. Curvas de carga e descarga em passes ascendentes, de fios ciclados at de suas vidas em fadiga em uma amplitude de deformao de 4,5%.

Anexos

157

Anexo VI
Curvas DSC, em ciclos trmicos completos, correspondendo a fios submetidos a cada uma das condies de ensaio utilizadas (amplitude de deformao e tempo de interrupo do ensaio).

Figura A.12. Curva DSC de um fio no submetido ciclagem.

(a)

(b)

Figura A.13. Curvas DSC do material submetido a (a) e (b) do nmero mdio de ciclos at a fratura, em uma amplitude de deformao de 2%.

Anexos

158

(a)

(b)

Figura A.14. Curvas DSC do material submetido a (a) e (b) do nmero mdio de ciclos at a fratura, em uma amplitude de deformao de 3%.

(a)

(b)

Figura A.15. Curvas DSC do material submetido a (a) e (b) do nmero mdio de ciclos at a fratura, em uma amplitude de deformao de 4,5%.