NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 3577
2000-12-15

DETERMINACIN DE LA DENSIDAD DE PLSTICOS POR LA TCNICA DEL GRADIENTE DE DENSIDAD

E:

TEST METHOD FOR DENSITY OF PLASTICS BY DENSITYGRADIENT TECHNIQUE

CORRESPONDENCIA:

esta norma es equivalente (EQV) a la norma ASTM D 1505:1998. densidad, plsticos

DESCRIPTORES:

I.C.S.: 13.080.00
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435

Prohibida su reproduccin

Primera actualizacin

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 3577 (Primera actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo del 2000-12-15 Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin durante la Consulta Pblica y que pertenecen al Comit Tcnico 351301 Materias primas para la industria del plstico.. ACOPLSTICOS AJOVER S. A. ANDERCOL S. A. ASESORES EN PLSTICO CARBOQUMICA S. A. COLOMBIANA DE EXTRUSIN S. A. COMPAA GENERAL DE PLSTICOS DEXTON S. A. DICOL LTDA. DUPONT S. A. ECSI EEPPM ETB FLOWTITE ANDERCOL TUBERAS IMEC S. A. INSTITUTO DE CAPACITACIN E INVESTIGACIN DEL CAUCHO Y EL PLSTICO METROAGUA MINISTERIO DE DESARROLLO MUNDIPLAST PAVCO S.A. PETCO PLSTICOS INDUSTRIALES PLEXIN LTDA. PROPILCO S. A. PROQUINAL S. A. PVC GERFOR S. A. RALCO S. A. SENA-ASTIN TELECOM TEPCO TRIPLE A DE BARRANQUILLA TUBOSA TUBOTEC TUVINIL

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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DETERMINACIN DE LA DENSIDAD DE PLSTICOS POR LA TCNICA DEL GRADIENTE DE DENSIDAD

1. 1.1

OBJETO Esta norma cubre la determinacin de la densidad de los plsticos slidos.

1.2 Este mtodo de ensayo se basa en observar el nivel al cual un espcimen de ensayo se hunde en una columna de lquido que presenta un gradiente de densidad, en comparacin con patrones de densidad conocida.
Nota 1. El mtodo ISO comparable es R1183-1987.

1.3

Los valores expresados en unidades del SI se deben considerar normativos.

1.4 La presente norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer las prcticas adecuadas de salud y seguridad y determinar la aplicacin de las limitaciones regulatorias antes de su uso. 2. REFERENCIAS NORMATIVAS

Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante la referencia dentro de este texto, constituyen la integridad del mismo. En el momento de su publicacin eran vlidas las ediciones indicadas. Todas las normas estn sujetas a actualizacin; los participantes, mediante acuerdos basados en esta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la ltima versin de las normas mencionadas a continuacin. 2.1 NORMAS ASTM

ASTM D 941 Test Method for Density and Relative Density (Specific Gravity) of Liquids by Lipkin Bicapillary Pycnometer ASTM D 1928 Practice for Preparation of Compression-Molded Polyethylene Test Sheets and Test Specimens

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ASTM D 2839 Practice for Use of a Melt Index Strand for Determining Density of Polyethylene ASTM E 691 Practice for Conducting an Interlaboratory Study to Determine the Precision of a Test Method 2.2 NORMA ISO

ISO R 1183-1987 Methods for Determining the Density and Relative Density of Noncellular Plastics

3. 3.1

TERMINOLOGA DEFINICIN

3.1.1 Densidad de los plsticos: el peso por unidad de volumen del material a 23 C, expresado de la siguiente forma: D23C , g/cm3 (1)
Nota 2. La densidad se debe distinguir de la gravedad especfica, que es la relacin entre el peso de un volumen dado del material con la de un volumen igual de agua a una temperatura determinada.

4.

IMPORTANCIA Y USO

4.1 La densidad de un slido es una propiedad mensurable que suele ser til como medio para seguir los cambios fsicos en una muestra, como una indicacin de uniformidad entre muestras y como medio de identificacin. 4.2 Este mtodo de ensayo est diseado para dar resultados con una precisin superior a 0,05 %.
Nota 3. Cuando se desea que la precisin sea de 0,05 % o mejor, el tubo de gradiente se debe construir de manera que 3 distancias verticales de 1 mm representen diferencias en la densidad no mayores que 0,0001 g/cm . Cuando se necesita menos precisin, el tubo de gradiente se debe construir para la sensibilidad requerida.

5. 5.1

APARATOS TUBO PARA GRADIENTE DE DENSIDAD

Un tubo graduado, provisto de un tapn de vidrio esmerilado1. 5.2 BAO DE TEMPERATURA CONSTANTE

Un medio para controlar la temperatura del lquido en el tubo a 23 C 0,1 C. Un mtodo satisfactorio y conveniente para lograrlo es utilizar una chaqueta con agua a temperatura controlada por un termostato alrededor del tubo.

Tambin pueden emplearse tubos similares a los descritos en las referencias (6) y (12)

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5.3 FLOTADORES DE VIDRIO

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Un conjunto de flotadores de vidrio calibrados, que cubran el intervalo de densidad del lquido por estudiar y distribuidos de manera aproximadamente uniforme en dicho intervalo. 5.4 PICNMETRO

Se emplea para determinar las densidades de los flotadores patrn. 5.5 LQUIDOS

Aptos para la preparacin de un gradiente de densidad (vase la Tabla 1).

Nota 4. Es muy importante que ninguno de los lquidos utilizados en el tubo ejerza un efecto solvente o qumico sobre los especmenes de ensayo durante el tiempo de inmersin de stas.

5.6

HIDRMETROS

Un conjunto de hidrmetros adecuados, que cubran el intervalo de densidades por medir. Estos hidrmetros deberan tener graduaciones de densidad de 0,001.
Tabla 1. Sistemas lquidos para tubos de gradiente de densidad Sistema Metanol-alcohol benclico Isopropanol-agua Isopropanol-dietilenglicol Etanol-tetracloruro de carbono Tolueno-tetracloruro de carbono Agua-bromuro de sodio Agua-nitrato de calcio Tetracloruro de carbono-dibromuro de trimetileno Dibromuro de trimetileno-bromuro de etileno Bromuro de etileno-bromoformo Intervalo de densidad, g/cm 0,80 a 0,92 0,79 a 1,00 0,79 a 1,11 0,79 a 1,59 0,87 a 1,59 1,00 a 1,41 1,00 a 1,60 1,60 a 1,99 1,99 a 2,18 2,18 a 2,89
3

5.7

BALANZA ANALTICA

Con una sensibilidad de 0,001 g. 5.8 DISPOSICIN DEL SIFN O PIPETA PARA LLENADO DEL TUBO DE GRADIENTE

Esta pieza de equipo se debera construir de manera que se pueda regular la tasa de flujo del lquido a 10 ml/min 5 ml/min.

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6. ESPCIMEN DE ENSAYO

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6.1 El espcimen de ensayo debe estar constituido por una pieza del material en ensayo. La pieza se puede cortar en cualquier forma conveniente para facilitar la identificacin, pero se recomienda que sus dimensiones permitan la medicin ms exacta de la posicin del centro de volumen del espcimen suspendido (vase la Nota 5). Se debera tener cuidado al cortar los especmenes para evitar cambios en la densidad producidos por el esfuerzo de compresin.
Nota 5. Las posiciones de equilibrio de los especmenes de pelcula en el intervalo de espesor de 0,025 mm a 0,051 mm (0,001 pulgadas a 0,002 pulgadas) se puede ver afectado por la tensin interfacial. Si se sospecha este efecto, se deberan ensayar especmenes con espesores no menores de 0,127 mm (0,005 pulgadas).

6.2 Los especmenes deben estar libres de materia extraa y vacos y no debe tener cavidades o caractersticas superficiales que generen burbujas atrapadas. 7. 7.1 PREPARACIN DE LAS COLUMNAS PARA GRADIENTE DE DENSIDAD PREPARACIN DE LOS FLOTADORES DE VIDRIO PATRN

Los flotadores se preparan por cualquier medio conveniente de manera que estn completamente recocidos, sean aproximadamente esfricos, su dimetro mximo sea menor que un cuarto del dimetro interno de la columna y no interfieran con los especmenes de ensayo. Se prepara una solucin (400 ml a 600 ml) de los lquidos por utilizar en el tubo de gradiente, cuya densidad sea aproximadamente igual a la densidad ms baja deseada. Cuando los flotadores estn a temperatura ambiente, se dejan caer suavemente en la solucin. Los que se hundan muy despacio se conservan y los que se hundan muy rpido se descartan o se guardan en otro tubo. Si es necesario obtener un intervalo adecuado de flotadores, se desgastan los seleccionados a la densidad deseada frotando su parte superior sobre una placa de vidrio en la cual se ha esparcido una capa delgada de carburo de silicio (carborundum) de tamao de malla 400 a 500 u otro abrasivo adecuado. El progreso se puede observar dejando caer los flotadores en la solucin de ensayo a intervalos y anotando el cambio en la velocidad de hundimiento. 7.2 CALIBRACIN DE LOS FLOTADORES DE VIDRIO PATRN (Vase el Apndice X.1)

7.2.1 Se coloca un cilindro largo en el bao de temperatura constante que se mantiene a 23 C 0,1 C. Luego se llena el cilindro hasta aproximadamente dos tercios con una solucin de dos lquidos adecuados, cuya densidad puede variar en el intervalo deseado por la adicin de cualquiera de ellos a la mezcla. Despus que el cilindro y la solucin han alcanzado el equilibrio trmico se coloca el flotador en la solucin, y si se hunde, se adiciona el lquido ms denso por medios adecuados, agitando bien hasta que el flotador se mueva en sentido inverso. 7.2.2 Cuando se ha observado el movimiento en sentido inverso, se reduce la cantidad de adiciones de lquido a un equivalente de densidad de 0,0001-g/m3. El flotador y el lquido estn en equilibrio satisfactorio cuando una adicin equivalente a 0,0001 g/m3 causa una inversin en el sentido del movimiento del flotador o cuando el flotador permanece completamente esttico por 15 min como mnimo. El cilindro debe permanecer cubierto mientras alcanza el equilibrio y la superficie del lquido debe estar por debajo de la superficie del lquido en el bao de temperatura constante. Despus de agitar vigorosamente es posible que el lquido contine movindose por un tiempo considerable; para asegurar que el movimiento observado del

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flotador no se debe a movimiento del lquido, se espera al menos 15 min despus que se ha detenido la agitacin antes de observar el flotador. 7.2.3 Cuando se ha alcanzado el equilibrio se llena con la solucin un picnmetro que se haya limpiado y secado recientemente con la solucin (7.2.1) y se coloca en el bao a 23 C 0,1 C por suficiente tiempo para alcanzar el equilibrio trmico del vidrio. Se determina la densidad de la solucin por mtodos normales (vase la norma ASTM D 941) y se hacen correcciones en vaco para todos los pesajes. Esto se registra como la densidad del flotador. Se repite el procedimiento para cada flotador. 7.3 PREPARACIN DEL TUBO DE GRADIENTE (Vase apndice para detalles)

7.3.1 Mtodo A. Adicin escalonada 7.3.2 Mtodo B. Llenado continuo (el lquido que entra al tubo de gradiente se hace progresivamente menos denso). 7.3.3 Mtodo C. Llenado continuo (el lquido que entra al tubo de gradiente se hace progresivamente ms denso). 8. ACONDICIONAMIENTO

8.1 Los especmenes de ensayo que con el acondicionamiento puedan presentar un cambio en la densidad mayor que la exactitud requerida en la determinacin de la densidad, se deben acondicionar antes del ensayo de acuerdo con el mtodo listado en la norma ASTM aplicable al material. 9. PROCEDIMIENTO

9.1 Se mojan tres especmenes representativos con el menos denso de los dos lquidos utilizados en el tubo y se colocan cuidadosamente en ste. Se deja que tanto el tubo como los especmenes alcancen el equilibrio, lo cual requiere 10 min como mnimo. Las pelculas delgadas de 1 mils a 2 mils de espesor, requieren aproximadamente 1,5 h para estabilizarse y se recomienda verificar nuevamente despus de varias horas (vase la Nota 4). 9.2 La altura de cada flotador y cada espcimen se lee mediante una lnea a travs del centro individual de volumen y promediando los tres valores. Cuando se usa un catetmetro, se mide la altura de los flotadores y especmenes desde un nivel arbitrario utilizando una lnea a travs de su centro de volumen. Si no se obtiene equilibrio, el espcimen se puede estar embebiendo el lquido. 9.3 Las muestras viejas se pueden retirar sin destruir el gradiente, extrayendo lentamente una canasta hecha con malla metlica unida a un alambre largo (vase la Nota 6). Esto puede hacerse mediante un motor de reloj (motor que funciona desde un sistema de potencia de corriente alterna en sincronizacin con una frecuencia de corriente alterna). La canasta se extrae lentamente del fondo del tubo, a donde se debe regresar despus de limpiarla. Es esencial que este procedimiento se lleve a cabo a baja velocidad (aproximadamente 30 min/300 mm longitud de columna), para que no se altere el gradiente de densidad.

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Nota 6. Cuando se observa que se estn acumulando burbujas de aire en los especmenes en la columna, esto se puede corregir aplicando un vaco a la columna.

10.

CLCULOS

10.1 Las densidades de las muestras se pueden determinar grficamente o por clculo a partir de los niveles a los cuales se sedimentan los especmenes, por cualquiera de los siguientes mtodos: 10.1.1 Clculo grfico Se grafica la posicin del flotador contra su densidad en un papel con escala suficientemente grande para poder leer con una precisin de 1 mm y la precisin deseada de la densidad. Se grafican las posiciones de los espcimen desconocidas en el papel y se leen sus densidades correspondientes. 10.1.2 Clculo numrico La densidad se calcula por interpolacin de la siguiente forma:

densidad en x = a + [(x - y)(b - a)(z - y)]

(2)

Donde: ayb yyz = = densidades de los dos flotadores patrn distancias de los dos patrones, a y b respectivamente, que comprendan la medida desconocida de un nivel arbitrario, y distancia de la medida desconocida por encima del nivel arbitrario.

11. 11.1

INFORME En el informe se deben incluir los siguientes datos:

11.1.1 Densidad reportada como D23C, en gramos por centmetro cbico, como el promedio para tres especmenes de ensayo representativas. 11.1.2 Nmero de especmenes ensayados, si es diferente de tres. 11.1.3 Sensibilidad del gradiente de densidad en gramos por centmetro cbico por milmetro. 11.1.4 Completa identificacin del material ensayado, y 11.1.5 Fecha del ensayo

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12. 12.1 PRECISIN Y DESVIACIN

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ESPECMENES MOLDEADOS EN UN LABORATORIO Y ENSAYADOS EN VARIOS LABORATORIOS

En 1981 se realiz un ensayo interlaboratorio en el cual se suministraron lminas de densidad aleatoria a 22 laboratorios. Cuatro muestras de polietileno con densidades nominales de 0,92 g/cm3 a 0,96 g/cm3 fueron moldeadas en un laboratorio. Los datos se analizaron utilizando la norma ASTM E 691 y los resultados se encuentran en la Tabla 2.
Tabla 2. Resumen de los datos de precisin. Densidad del polietileno Material 1 2 3 4 Sr
A

Densidad promedio, g/cm 0,919 6 0,931 9 0,952 7 0,962 3

Sr

SR

0,000 29 0,000 12 0,000 33 0,000 62

0,001 06 0,000 80 0,001 16 0,001 14

0,000 82 0,000 34 0,000 93 0,001 80

0,004 5 0,002 3 0,003 3 0,003 3

desviacin estndar dentro de un laboratorio para el material indicado. Se obtiene combinando las desviaciones estndar dentro de un laboratorio de los resultados de ensayo de todos los laboratorios participantes. reproducibilidad entre laboratorios, expresada como desviacin estndar, para el material indicado. lmite de repetibilidad dentro de un laboratorio = 2.8 Sr lmite de reproducibilidad entre laboratorios = 2.8 SR

SR r
C

= = =

12.2

ESPECMENES MOLDEADOS Y ENSAYADOS EN VARIOS LABORATORIOS

12.2.1 Especmenes preparados utilizando la norma ASTM D 1928 en cada laboratorio La Tabla 3 se basa en un ensayo interlaboratorios realizado en 1994, de acuerdo con lo indicado en la norma ASTM E 691, en el que se utilizaron siete materiales ensayados por un nmero de laboratorios entre 7 y 11. Cada laboratorio prepar y molde todas las muestras de cada material de acuerdo con lo indicado en la norma ASTM D 1928 (Procedimiento C) y se ensayaron segn el mtodo de esta norma. Los datos se dan para comparacin con los datos de las mismas muestras ensayadas conforme con la norma ASTM D 2839. Cada resultado de ensayo es una determinacin individual. Cada laboratorio obtuvo seis resultados de ensayo para cada material. 12.2.2 Muestras preparadas utilizando la norma ASTM D 2839 en cada laboratorio La Tabla 4 se basa en un ensayo interlaboratorio realizado en 1994, de acuerdo con lo indicado en la norma ASTM E 691, en el que se utilizaron siete materiales ensayados por un nmero de laboratorios entre 10 y 15. Cada laboratorio prepar todas las muestras de acuerdo con lo indicado en la norma ASTM D 2839 para cada material. Cada resultado de ensayo es una determinacin individual. Cada laboratorio obtuvo seis resultados de ensayo para cada material.

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Nota 7. ADVERTENCIA. Las siguientes explicaciones de r y R (vanse los numerales 12.3 a 12.3.3) slo se dan para considerar la precisin aproximada de este mtodo de ensayo. Los datos que se dan en la Tabla 1 no se deberan aplicar rigurosamente a la aceptacin o rechazo del material, ya que son especficos del ensayo interlaboratorio y pueden no ser representativos de otros lotes, condiciones, materiales o laboratorios. Los usuarios de esta norma deberan aplicar los principios que se indican en la norma ASTM E 691 para generar datos especficos para sus laboratorios y materiales o entre laboratorios especficos. Los principios que se establecen en los numerales 12.3 - 12.3.3 seran entonces vlidos para cada dato.

Tabla 3. Datos de precisin. Densidad, g/m Material B F G A E C D Sr

A

Densidad 3 promedio, g/cm 7 8 8 11 11 10 9

Densidad, 3 g/cm 0,913 9 0,917 7 0,922 0 0,935 6 0,952 8 0,961 9 0,963 3

Sr

SR

0,000 29 0,000 18 0,000 28 0,000 36 0,000 46 0,001 00 0,000 36

0,000 88 0,000 79 0,000 71 0,001 05 0,001 18 0,001 00 0,001 37

0,000 81 0,000 51 0,000 78 0,001 00 0,001 29 0,001 03 0,001 01

0,002 45 0,002 21 0,001 97 0,002 94 0,003 31 0,002 81 0,003 84

desviacin estndar dentro de un laboratorio para el material indicado. Se obtiene combinando las desviaciones estndar dentro de un laboratorio de los resultados de ensayo de todos los laboratorios participantes. reproducibilidad entre laboratorios, expresada como desviacin estndar, para el material indicado. lmite de repetibilidad dentro de un laboratorio = 2.8 Sr lmite de reproducibilidad entre laboratorios = 2.8 SR

SR r
C

= = =

Tabla 4. Densidad, g/cm , muestras preparadas de acuerdo con lo especificado en la norma ASTM D 2839 Material B F G A E C D Sr
A

Densidad 3 promedio, g/cm 10 12 13 15 14 11 10

Sr 0,913 9 0,917 7 0,922 2 0,935 7 0,953 0 0,961 5 0,962 6

SR

0,000 26 0,000 20 0,000 30 0,000 41 0,000 39 0,000 30 0,000 53

0,000 78 0,000 78 0,000 73 0,000 80 0,000 92 0,000 73 0,001 09

0,000 72 0,000 55 0,000 85 0,001 15 0,001 09 0,000 85 0,001 48

0,002 19 0,002 20 0,002 06 0,002 25 0,002 58 0,002 06 0,003 05

desviacin estndar dentro de un laboratorio para el material indicado. Se obtiene combinando las desviaciones estndar dentro de un laboratorio de los resultados de ensayo de todos los laboratorios participantes. reproducibilidad entre laboratorios, expresada como desviacin estndar, para el material indicado. lmite de repetibilidad dentro de un laboratorio = 2.8 Sr lmite de reproducibilidad entre laboratorios = 2.8 SR

SR r
C

= = =

12.3

CONCEPTO DE r y R

Si Sr u SR se han calculado a partir de un conjunto de datos suficientemente grande y para los resultados de ensayo que eran promedios de ensayos en un espcimen:

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12.3.1 Lmite de repetibilidad, r (comparando dos resultados de ensayo para el mismo material, obtenido por el mismo operador, con el mismo equipo, el mismo da) los dos resultados de ensayo no se deberan considerar equivalentes si difieren en ms del valor r para ese material. 12.3.2 Lmite de reproducibilidad, R (comparando dos resultados de ensayo para el mismo material, obtenidos por diferentes operadores, con distintos equipos, en diferentes laboratorios) los dos resultados de ensayo no se deben considerar equivalentes si difieren en ms del valor R para ese material. 12.3.3 Cualquier juicio de acuerdo con lo indicado en los numerales 12.2.1 o 12.2.2 tendra una probabilidad de aproximadamente 95 % (0,95) de ser correcto. 12.3.4 Desviacin. No hay patrones reconocidos con los cuales estimar la desviacin de este mtodo. 13. 13.1 DESCRIPTORES Densidad, pelcula, gradiente, placa, poliolefinas, polietileno, polipropileno, preparacin.

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Apndices (Informativos)

X.1

CALIBRACIN DEL FLOTADOR. MTODO DE ENSAYO ALTERNO

X.1.1 En un laboratorio se ha encontrado que con este mtodo para calibracin del flotador se ahorra tiempo y se obtiene la misma precisin que con el mtodo estndar. Su confiabilidad no se ha demostrado por datos interlaboratorios. X.1.1.1 Se prepara una solucin homognea cuya densidad sea cercana a la del flotador en cuestin. X.1.1.2 Se llena un tubo graduado hasta aproximadamente 3/4 con la solucin, se deja caer el flotador, se tapona y se coloca en un bao de agua con temperatura controlada cerca de 23 C. Se llena con la solucin un picnmetro tarado, de dos brazos (vase el mtodo de ensayo ASTM D 941). Se coloca el picnmetro en el bao. X.1.1.3 Se vara la temperatura hasta que la densidad de la solucin est prxima a la del flotador. (Si el flotador estaba inicialmente en el fondo del recipiente graduado, se reduce la temperatura del bao hasta que el flotador suba; si el flotador estaba inicialmente arriba, se aumenta la temperatura del bao hasta que el flotador se hunda en el fondo). X.1.1.4 Se cambia la temperatura del bao en la direccin apropiada en incrementos correspondientes al incremento en la densidad de la solucin, de aproximadamente 0,000 1 g/cm3 hasta que se invierta la direccin del movimiento del flotador como resultado del ltimo cambio. Esto se debe hacer lentamente (en intervalos de 15 min como mnimo entre cambios incrementales en el controlador de la temperatura). Se toma la lectura del volumen de lquido en el picnmetro. X.1.1.5 Se cambia la temperatura del bao en incrementos en la direccin opuesta, como se indic anteriormente, hasta que ocurra de nuevo un cambio en la posicin del flotador. Se toma la lectura del volumen del lquido en el picnmetro.
Nota X.1.1. El flotador se debera levantar del fondo por su propio impulso. A manera de precaucin contra los efectos de la tensin superficial cuando el flotador est flotando, ste se debera empujar hacia abajo hasta la mitad de la columna de lquido y luego observar para ver si sube o cae. Para este propsito se mantiene dentro del recipiente graduado un tramo de alambre de aleacin nquel-cromo con un pequeo anillo en el extremo inferior y una pulgada aproximadamente de longitud sobresaliendo de la superficie del lquido durante todo el curso del ensayo. Para empujar el flotador hacia abajo se retira el tapn del cilindro y se toma el extremo superior del alambre con dos pinzas para manipularlo. Luego se vuelve a tapar rpidamente el cilindro.

X.1.1.6 Se retira el picnmetro del bao, se seca el exterior y se deja aparte hasta que alcance la temperatura ambiente. Se pesa y se calcula la masa de solucin en vaco con aproximacin a 0,000 1 g/cm3. Utilizando el promedio de los dos volmenes de solucin observados, se calcula la densidad de la solucin con aproximacin a 0,000 1 g/cm3. Esta densidad de la solucin tambin es la densidad del flotador. X.1.1.7 Se recomienda calibrar el picnmetro utilizado para un volumen de calibracin a 23 C, aunque la lectura se tome a temperatura diferente. El mtodo de ensayo alterno se basa en varias suposiciones no sustentadas, pero generalmente da los mismos resultados que el mtodo descrito en el numeral 7.2, dentro de la exactitud requerida. En caso de desacuerdo, el mtodo de arbitramento debe ser el que se describe en el numeral 7.2.

10

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X.2

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PREPARACIN DEL TUBO DE GRADIENTE

X.2.1 Mtodo A. Adicin escalonada X.2.1.1 Utilizando los dos lquidos que den el rango de densidad requerido, y una sensibilidad (S) en gramos por centmetro cbico por milmetro, se preparan cuatro o ms soluciones de manera que cada una difiera de la siguiente ms pesada por 80 S g/cm3. El nmero de soluciones depende del rango de densidad deseado de la columna y se determina de la siguiente forma:
nmero de soluciones para preparar la columna del gradiente de densidad (vase la Nota X.2.1) = (1 + D2 - D1)/ 80 S

Donde: D2 D1 S
Notas: X.2.1 Se corrige el valor de (1 + D2 - D1 ) / 80 S con aproximacin al siguiente nmero entero. Para preparar estas soluciones se procede de la siguiente forma: utilizando los hidrmetros, se mezclan los dos lquidos en las proporciones necesarias para obtener las soluciones deseadas. Se retira el aire disuelto de las soluciones calentando lentamente o aplicando vaco. Luego se verifica la densidad de las soluciones a 23 C 0,1 C por medio de los hidrmetros y, si es necesario, se adiciona el lquido apropiado, libre de aire, hasta obtener la densidad deseada. X.2.2 Cuando se usan mezclas acuosas, se debera emplear una solucin al 0,5 % de acetato de sodio en agua para prepararlas. Esto reduce la formacin de burbujas causadas por la disolucin. X.2.3 Para obtener un gradiente lineal en el tubo es muy importante que las soluciones sean homogneas y estn a las mismas temperaturas cuando se determinan sus densidades. Tambin es importante que la diferencia de densidad entre las soluciones introducidas consecutivamente en el tubo sea igual.

= = =

lmite superior del intervalo de densidad deseado lmite inferior del intervalo de densidad deseado sensibilidad, en gramos por centmetro cbico por milmetro

X.2.1.2 Por medio de un sifn o pipeta se llena el tubo de gradiente con un volumen igual de cada lquido empezando con el ms pesado, muy cuidadosa y lentamente y se deposita despacio en el fondo del tubo con una pipeta o sifn que apenas toque el fondo del tubo. De esta manera se debe completar la construccin del tubo. X.2.1.3 Si el tubo no est en un bao de temperatura constante se transfiere, con la menor agitacin posible, a dicho bao, que se debe mantener a una temperatura de 23 C 0,1 C. El nivel del bao debera ser aproximadamente igual al de la solucin en el tubo y se deberan tomar disposiciones para eliminar las vibraciones al montar el tubo. X.2.1.4 Por cada 254 mm de longitud del tubo se depositan en el solvente menos denso utilizado en la preparacin del tubo de gradiente un mnimo de 5 flotadores limpios calibrados, que cubran el intervalo efectivo de la columna, y se adicionan al tubo. Con un agitador (por ejemplo un alambre pequeo enrollando u otro dispositivo agitador adecuado) se mezclan las diferentes capas del tubo cuidadosamente, agitando en sentido horizontal hasta que el ms denso y el menos denso de los flotadores cubran el intervalo requerido del gradiente. Si en este momento se observa que los flotadores se agrupan y no se dispersan uniformemente en el 11

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tubo, se desecha la solucin y se repite el procedimiento. Luego se tapa el tubo y se mantiene en el bao de temperatura constante por un mnimo de 24 h. X.2.1.5 Al final de este tiempo se traza un grfico de la densidad de los flotadores contra su altura para observar si se obtiene o no una curva regular y casi lineal. Se permiten unas pequeas irregularidades, pero deben ser leves. Siempre que se obtenga una curva irregular se debe desechar la solucin del tubo y preparar un nuevo gradiente.
Nota X.2.5. Los sistemas de gradientes pueden permanecer estables por varios meses.

X.2.2 Mtodo B. Llenado continuo cuando el lquido que entra al tubo de gradiente se hace progresivamente menos denso X.2.2.1 Se ensambla el aparato como ilustra la Figura X.2.1, utilizando vasos de precipitados del mismo dimetro. Luego se elige una cantidad apropiada de dos lquidos adecuados, de los cuales previamente se haya extrado el aire por medio de un ligero calentamiento o aplicando vaco. En la Tabla 1 se hace una lista de los sistemas de lquidos tpicos para tubos de gradiente de densidad. El volumen del lquido ms denso utilizado en el mezclador (vaso de precipitados B, ilustrado en la Figura X.2.1) debe ser igual como mnimo a la mitad del volumen total deseado en el tubo de gradiente. Un clculo del volumen del lquido menos denso requerido en el vaso A para establecer el flujo de A a B se puede obtener de la siguiente desigualdad:

VA > dB VB / dA Donde VA VB dA dB = = = =

(X.2.2)

volumen inicial del lquido en el vaso A volumen inicial del lquido en el vaso B densidad del lquido inicial en el vaso A densidad del lquido inicial en el vaso B

Un pequeo exceso (no mayor de 5 %) en la cantidad indicada por la igualdad anterior induce el flujo requerido del vaso A al B y produce una columna de gradiente casi lineal.

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Tubo sifn

Tubo sifn

Figura X.2.1. Aparato para la preparacin del tubo de gradiente

X.2.2.2 Se coloca un volumen apropiado del lquido ms denso en el vaso B. Se purga (prime) el sifn entre el vaso B y el tubo de gradiente con lquido del vaso B y luego se cierra la llave de paso. El extremo de descarga de este sifn debera estar equipado con una boquilla capilar para controlar el flujo.
Nota X.2.6. Para transferir el lquido al tubo de gradiente se consideran aceptables las tcnicas de sifn/gravedad, llenado en vaco, uso de una bomba peristltica, o cualquier otra tcnica til para transferir lquidos de manera controlada. Es importante controlar el flujo para mantener el gradiente deseado.

X.2.2.3 Se coloca un volumen apropiado del lquido menos denso en el vaso A. Se purga el sifn entre los vasos A y B con el lquido del vaso A y se cierra la llave de paso. Se enciende el agitador de alta velocidad, tipo propulsor en el vaso B y se ajusta la velocidad de agitacin de manera que no haya fluctuaciones apreciables en la superficie del lquido. X.2.2.4 Se inicia la descarga del lquido al tubo de gradiente abriendo simultneamente las llaves necesarias de paso del tubo-sifn. Se ajusta el flujo del lquido en el tubo del gradiente a una velocidad muy baja, permitiendo que el lquido fluya hacia el fondo por el lado del tubo. Se llena el tubo al nivel deseado.
Nota X.2.7. La preparacin de un tubo de gradiente adecuado puede requerir de 1 h a 1 h o ms, dependiendo del volumen requerido en el tubo de gradiente.

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X.2.3 Mtodo C. Llenado continuo cuando el lquido que entra al tubo de gradiente se hace progresivamente ms denso X.2.3.1 Este mtodo es esencialmente el mismo que el mtodo B, con las siguientes excepciones: X.2.3.2 El ms liviano de los dos lquidos se coloca en el vaso B. X.2.3.3 El lquido introducido a la columna de gradiente se introduce en el fondo de la columna. El primer lquido introducido es el ms liviano del gradiente y es empujado constantemente hacia arriba del tubo a medida que el lquido que se va introduciendo se hace progresivamente ms pesado. X.2.3.4 El lquido del vaso A se debe introducir directamente desde el fondo del vaso A hasta el fondo del vaso B, en lugar de pasar por el sifn como en el mtodo B. El llenado del tubo por este mtodo se puede hacer ms rpido que con los mtodos A B. La llave de paso entre los vasos A y B debera tener igual o mayor dimetro interno que la llave de salida. En la Figura X.2.2 se presenta un esquema del aparato empleado para el mtodo C.

Llave de salida

B
Llave de paso entre vasos completamente abierta

Figura X.2.2. Aparato para la preparacin del tubo de gradiente

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REFERENCIAS

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DOCUMENTO DE REFERENCIA

NTC 3577 (Primera actualizacin)

AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Standard Test Method for Density of Plastics by the Density-Gradient Technique. ASTM, Philadelphia, 1998. 7 p. (ASTM D 1505),

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