UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN SIMON FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGIA

PRACTICA N 2

PROCESO DE PREPARACION DE MUESTRAS

DOCENTE: Dr. ARZABE MAURE JOSE OMAR ESTUDIANTE: PATIO ARANCIBIA VERONICA MATERIA: LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA CARRERA: LICENCIATURA EN INGENIERIA QUIMICA GRUPO: LUNES 8:15-14:15

PROCESO DE PREPARACION DE MUESTRAS

1. OBJETIVOS 1.1 OBJETIVO GENERAL
El objetivo de la preparacin de muestras es la eliminacin de los componentes contaminantes y el enriquecimiento selectivo de las sustancias de anlisis.

1.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS

Definir los diferentes tipos de muestreo de acuerdo con la naturaleza de las sustancias Escoger las tcnicas de muestreo mas adecuadas para una muestra especifico Describir los fundamentos y aplicar el mas adecuado para disolver la muestra a analizar Escoger el disolvente adecuado para compuestos inorgnicos y para orgnicos.

2. MARCO TEORICO EL MUESTREO

El muestreo es una da las operaciones ms importantes en un anlisis qumico. En los anlisis qumicos solo se utiliza una pequea fraccin de la muestra disponible. Las fracciones que se tomen para el anlisis. En un proceso analtico es muy importante saber que cantidad de muestra se debe tomar y cmo subdividirla posteriormente para obtener una muestra de laboratorio. Un procedimiento analtico consta de varios pasos importantes. El procedimiento analtico especfico elegido depende de la cantidad de muestra disponible y, en un sentido amplio, de la cantidad de analito presente. Una vez seleccionado el mtodo a emplear, se debe tomar una muestra representativa. El proceso de muestreo implica la obtencin de una pequea cantidad de material que represente con exactitud el total del material a analizar. La adquisicin de una muestra representativa es un proceso estadstico. La mayora de los mtodos analticos no son absolutos y requieren que los resultados sean comparados con los obtenidos para materiales estndar de composicin conocida con exactitud. En algunos mtodos esto implica una comparacin directa con estndares, en tanto que en otros resulta necesario un procedimiento de calibracin indirecto.

Toma de la muestra
El qumico analtico debe poner especial atencin al tomar la muestra para realizar el anlisis. La seleccin de una muestra introduce un error sistemtico que no puede corregirse durante el anlisis. Si la muestra no representa con exactitud la poblacin de la que procede, un anlisis que, por lo dems, se efecta con cuidado, dar resultados inexactos. Para reducir al mnimo los errores de muestreo debemos obtener una muestra adecuada. Incluso cuando la muestra obtenida es correcta, los errores aleatorios de muestreo pueden limitar la utilidad de los resultados obtenidos.

Preparacin de una muestra para el anlisis qumico

Antes de realizar un anlisis qumico es necesario llevar la muestra a condiciones adecuadas para que el mismo pueda efectuarse. La solubilizacin de la muestra es una operacin que en la mayora de los anlisis, debe realizarse. Otra operacin previa al anlisis, cuando deben analizarse compuestos inorgnicos, es la eliminacin de compuestos orgnicos que en muchos casos los acompaan e interfieren en los ensayos de dichas sustancias inorgnicos. La materia orgnica (M.O.) se reconoce por la carbonizacin que experimenta la muestra slida o el residuo de una cuidadosa evaporacin que queda si la muestra es una solucin, al calentar fuertemente.

El residuo carbonoso de M.O. es insoluble en HCl o HNO3 distinguindose as de algunos xidos de metales pesados que son de color oscuro y que son solubles en dichos cidos. La eliminacin de la M.O. puede hacerse por distintos mtodos, la eleccin del mismo depende de la naturaleza de la materia orgnica y su proporcin en la muestra. Los principales son: -Va Seca: alta temperatura (calcinacin) y baja temperatura. - Va Hmeda: Tratamiento con mezcla ntrico- perclrica Tratamiento con mezcla ntrico-perclrica- sulfrica Tratamiento con mezcla sulfo-ntrica. Alta Temperatura: tiene el inconveniente que dado el calentamiento intenso a que se somete la muestra se eliminan no solo aniones que molestan si no tambin pueden quedar residuos insolubles en cidos formados por xidos metlicos de Cr, Fe, Al, etc. En general este mtodo es de uso restringido, se usa cuando debe destruirse gran cantidad de M.O. y los inconvenientes citados no afectan los datos analticos que se buscan. Baja temperatura: se emplea una descarga de radiofrecuencia para producir radicales de oxgeno activado, que son muy reactivos y atacan la M.O. a bajas temperaturas. As es posible mantener temperaturas menores a 100 C y se minimizan las prdidas por volatilizacin. El mtodo de mezcla sulfo-ntrica: puede dejar residuos insolubles en agua formados por sulfatos de metales alcalinotrreos, de Pb, o hidroxisulfato de Cr o Cu. En este caso puede usarse una disgregacin. En este tratamiento se eliminan aniones incompatibles (boratos, fluoruros, cianuros, etc. El tratamiento con mezcla ntrico-perclrica: consiste en el ataque de la muestra con HNO3( C) y HClO4 (C) al 60% en caliente. Se trata primero con HNO3 ya que la reaccin del HClO4 sobre la M.O. es violenta y puede provocar explosiones, pero se evitan con el uso HNO3 previamente al HClO4 . En este tratamiento se eliminan fluoruros y oxalatos. Como la mezcla ntrico-perclrica es ms oxidante que la sulfo-ntrica, pude alterarse el estado de oxidacin de algunos componentes de la muestra. El Tratamiento con mezcla ntrico-perclrica- sulfrica: es una mezcla de mayor eficiencia es la de estos tres cidos fuertes en una relacin aproximada de 3:1:1. El HClO4 es un agente oxidante de gran eficacia cuando est deshidratado y en caliente y destruye las ltimas trazas de M.O. 2 ml de esta mezcla suelen ser suficientes para atacar 10 g de tejido fresco como sangre. Las muestras se calientan hasta que el HNO3 se expulsa y queda HClO4 fumante, cuyos vapores son menos densos que los de SO3(g). El HClO4 se mantiene en ebullicin hasta que aparecen los vapores de SO3(g). Esta mezcla permite recuperar el Pb, Se, As, Cu, Co, Ag, Sb, Mo, Fe y otros ms.

SOLUBILIZACION Y DISGREGACIN
Una de las primeras operaciones que se efectan en el anlisis cualitativo o cuantitativo de una muestra que se presenta en estado slido es la bsqueda del disolvente ms adecuado para ponerla en solucin, ya que excepto las reacciones por va trmica, que pueden aplicarse directamente sobre la muestra slida, todas las dems reacciones se efectan sobre una solucin. Una misma muestra puede ser sometida a la accin de

muchos solventes pero en la prctica estos se limitan a los cuatro siguientes: Agua, HCl, HNO3 y agua regia. Ocasionalmente se emplean como solventes, cido sulfrico, cido actico, alcohol etlico u otros solventes orgnicos. La solubilidad de una muestra en medio cido no trae inconvenientes si posteriormente deben hacerse ensayos de identificacin o determinaciones de cationes, pero si los trae s debe hacerse anlisis de aniones. Algunos aniones por accin de los cidos dan productos voltiles por ej: carbonatos, sulfitos, cianuros, etc., por lo tanto se destruyen. Adems el medio cido hace aumentar el poder oxidante o reductor de ciertos aniones y si estos existen en la muestra, cambia su estado de oxidacin y pueden reaccionar con otros analitos. En medio alcalino los aniones son ms estables, tanto en lo que corresponde a su transformacin en sus productos voltiles como en sus propiedades oxidantes y reductoras. Como norma general, cuando se recibe una muestra slida (puede ser un metal, vegetal, balanceado, suelo, sales o mezcla de sales minerales, etc.), si se halla al estado de polvo fino o cristales muy pequeos, se somete directamente a la accin de los disolventes. Si se presenta en trozos o cristales grandes se la pulveriza, mediante morteros, molinillos, etc. En el caso de metales deben obtenerse virutas o limaduras. Para que los resultados de un anlisis sean acertados, es necesario que la muestra que se va a analizar sea representativa, es decir, que contenga la misma proporcin de componentes que el total del producto.

Se puede definir una muestra:

1) como el material sobre el cual se hace directamente una determinacin. 2) como el material del que se toman porciones de una preparacin de un sistema susceptible de mediciones que determinen la cantidad de un constituyente deseado. En ambos casos la muestra debe representar con exactitud el conjunto del original.

3. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS 3.1 EQUIPOS Y MATERIALES

Matraces Erlenmeyer 250 ml Matraz aforado 50 ml Bureta Pera de succin Vidrio de reloj Varilla de vidrio Vaso de precipitado Malla de asbesto Cucharilla de recoleccin Mortero Balanza analtica Estufa

3.2 REACTIVOS
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Leche en polvo Harina de trigo blanca Harina de trigo integral

Suelo Espinaca Yeso Acido sulfrico concentrado Acido ntrico Peroxido de hidrogeno Agua regia Acido perclrico

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL DISOLUCION DE HARINA DE TRIGO

Pesar 0.05 g de harina de trigo colocado en un vidrio de reloj, pesarlo en la balanza analtica y seguidamente transferirlo hacia el matraz Erlenmeyer con mucho cuidado para no tener perdidas de la masa de la muestra. Se debe agregar 10 ml de acido sulfrico concentrado, dentro el matraz Erlenmeyer que contiene la harina, agregar haciendo uso de la bureta y pera de succin. Realizar operacin bajo campana. Llevar a calentamiento moderado la solucin, durante aproximadamente 15 minutos. En el calentamiento se debe tapar el matraz con un vidrio de reloj. Dejar enfriar un poco la solucin sobre la malla de asbesto y aadir gota a gota peroxido de hidrogeno haciendo uso de un gotero, hasta que la solucin tome un color claro. Finalmente trasvasar la solucin hacia el matraz aforado de 50 ml y llevarlo al aforo con agua destilada.

DISOLUCION DE LECHE EN POLVO

Pesar 0.5 g de leche en polvo colocado en un vidrio de reloj, pesarlo en la balanza analtica y seguidamente transferirlo hacia el matraz Erlenmeyer de 250 ml, con mucho cuidado para no tener perdidas de la masa de la muestra de leche en polvo. Se debe agregar 25 ml de una mezcla de acido ntrico mas acido perclrico en relacin 1:1, , dentro el matraz Erlenmeyer que contiene los 0.5 g de leche en polvo, con la finalidad de calcinar la materia orgnica. Agregar haciendo uso de la bureta y pera de succin. Se forma un solid de color naranja oscuro que de a poco se va descomponiendo, desprender vapores txicos de color naranja. Realizar operacin bajo campana. Llevar a calentamiento moderado haciendo uso de la estufa, la digestin acida se completara en aproximadamente una hora. Se observar que la solucion va tomando un color amarillo leve. En el calentamiento se debe tapar el matraz con un vidrio de reloj. Dejar enfriar un poco la solucin sobre la malla de asbesto.

Finalmente trasvasar la solucin hacia el matraz aforado de 50 ml y llevarlo al aforo con agua destilada.

DISOLUCION DE MUESTRA DE SUELO (METODO DE EXTRACCION ACIDA)

Preparar agua regia en un matraz Erlenmeyer, la cual es una mezcla de acido clorhdrico y acido ntrico concentrados en relacin de volumen 3:1, hacer uso de la bureta y pera de succin. Realizar operacin bajo campana. Pesar 0.3 g de suelo en la balanza analtica, trasferirlo hacia el matraz Erlenmeyer que contiene el agua regia y agitar suavemente mientras se lo coloca, realizar operacin bajo campana. Llevar a calentamiento moderado haciendo uso de la estufa, en aproximadamente media hora. En el calentamiento se debe tapar el matraz con un vidrio de reloj. Dejar enfriar un poco la solucin sobre la malla de asbesto. Finalmente trasvasar la solucin hacia el matraz aforado de 50 ml y llevarlo al aforo con agua destilada.

DISOLUCION DE ESPINACA (TRATAMIENTO POR DIGESTION ACIDA)

Tomar una porcin de espinaca, colocarla en el mortero y realizar el machacado. Pesar aproximadamente 0.5g de espinaca previamente machacada utilizando un vidrio de reloj. Pesarlo en la balanza analitica. Transferir los 0.5 g de espinaca hacia el matraz Erlenmeyer con mucho cuidado para no tener perdidas de la muestra. Agregar 10 ml de acido sulfrico concentrado en el matraz Erlenmeyer que contiene la espinaca. Se observara una pasta homognea de color negro. Hacer uso de la bureta y pera de succin al agregar los 10 ml. Realizar operacin bajo campana. Llevar a calentamiento moderado haciendo uso de la estufa, en aproximadamente media hora. En el calentamiento se debe tapar el matraz con un vidrio de reloj. Dejar enfriar un poco la solucin sobre la malla de asbesto y aadir gota a gota peroxido de hidrogeno hasta lograr una solucion de apariencia incolora. Finalmente trasvasar la solucin hacia el matraz aforado de 50 ml y llevarlo al aforo con agua destilada.

DISOLUCION DE YESO (TRATAMIENTO POR DIGESTION ACIDA)

Pesar aproximadamente 0.1g de yeso, utilizando un vidrio de reloj. Pesarlo en la balanza analtica. Transferir los 0.1 g de espinaca hacia el matraz Erlenmeyer con mucho cuidado para no tener perdidas de la muestra. Agregar 25 ml de acido clorhdrico concentrado en el matraz Erlenmeyer que contiene el yeso. Hacer uso de la bureta y pera de succin al agregar los 10 ml. Realizar operacin bajo campana. Llevar a calentamiento moderado hasta ebullicin haciendo uso de la estufa. En el calentamiento se debe tapar el matraz con un vidrio de reloj.

Aadir 50 ml de agua hirviendo 5 minutos, si hay presencia de silicatos quedaran en pequeas partculas que pueden ser eliminadas por filtracin. Dejar enfriar un poco la solucin sobre la malla de asbesto. Finalmente trasvasar la solucin hacia el matraz aforado de 50 ml y llevarlo al aforo con agua destilada.