DETERMINACION REFRACTOMETRICAS

I)

OBJETIVOS o Conocer los fundamentos del uso de los instrumentos y sus aplicaciones en la determinacin del ndice de fraccin como un mtodo de anlisis de los alimentos y que permitir determinar el contenido de solidos solubles, obtener aproximaciones de solidos totales, establecer relaciones tabulares o grficos entre la gravedad especfica, grados Brix ndice de refraccin, solidos solubles etc..

II)

FUNDAMENTO TEORICO

REFRACTOMETRIA La refractmetro es un proceso de medicin, por medio del cual se determina un valor especfico de una sustancia: el ndice de refraccin (o mejor dicho, el ndice de refraccin para una determinada longitud de onda de luz).El fenmeno de la refraccin est basado en el cambio de velocidad que experimenta la radiacin electromagntica al pasar de un medio a otro, como consecuencia de su interaccin con los tomos y molculas del otro medio. Dicho cambio de velocidad se manifiesta en una variacin en la direccin de propagacin. La medida relativa de la variacin entre dos medios tomando uno fijo como referencia se le conoce como ndice de refraccin n y en general est expresado con respecto al aire. El instrumento para medir n, es bsicamente un sistema ptico que busca medir el ngulo que se ha desviado la radiacin, utilizando para ello dos prismas: uno fijo de iluminacin sobre el cual se deposita la muestra y uno mvil de refraccin. Los prismas estn rodeados de una corriente de agua termostatizada, ya que la temperatura es una de las variables que afecta a la medida. Cuando la radiacin electromagntica atraviesa un lmite entre dos medios, cambia su velocidad de propagacin. Si la radiacin incidente no es perpendicular al lmite, tambin cambia su direccin. El cociente entre la velocidad de propagacin en el espacio libre (vaco) y la velocidad de propagacin dentro de un medio se llama ndice de refraccin del medio.

Cuando la luz pasa de un medio a otro (o del vaco a un medio material) ocurre varios fenmenos, de los cuales puede usarse cualquiera como base de medicin del ndice de refraccin del medio. La velocidad de propagacin cambia; cierta cantidad de luz se pierde por reflexin; si la luz incidente no es perpendicular a la superficie lmite entre los dos medios, cambia la direccin de propagacin y aparecen ciertos efectos de polarizacin y, por ltimo, en determinados ngulos de incidencia (ngulo entre el rayo de luz y la normal a la superficie lmite) puede ocurrir reflexin total. Como todos estos efectos varan con la longitud de onda de la luz, el ndice de refraccin es una funcin de la longitud de onda. La variacin del ndice de refraccin con la longitud de onda se llama dispersin. La razn entre la velocidad de propagacin en el vaco y en un medio es el ndice de refraccin absoluto y se designa aqu por nabs. La razn entre la velocidad de propagacin en el medio 1 y en el medio 2 se llama ndice de refraccin relativo y se designa por nre. En la mayora de los casos se determina el ndice de refraccin absoluto para los gases, y en cambio para los lquidos y los slidos se determina el ndice con relacin al aire. Como la velocidad de propagacin es difcil de determinar directamente, de ordinario se recurre a mtodos indirectos, con los cuales se mide el cambio en la trayectoria ptica debido al retardo en la propagacin de la luz, como en los mtodos interferomtrico y microscpico. Si la luz incide en ngulo i sobre el lmite entre dos medios de ndices absolutos n1 y n2, la luz que pasa al segundo medio marcha en una direccin definida por el ngulo de refraccin, r. Los ngulos i y r estn relacionados por la ley de Snell, que dice que n1 seni = n2 sen r. Si el medio 1 es el vaco, para el cual n = 1 INDICE DE REFRACCION (n) Cando un rayo de luz pasa de un medio al otro de diferentes densidades, el rayo sufre un cambio en su direccin, es decir este es desviado o refractado. El rayo que forma el rayo incidente con la perpendicular en el punto de incidencia, se denomina ngulo de incidencia (i), mientras que el ngulo y la perpendicular y el rayo refractado, se denomina ngulo de refraccin ( r), la relacin entre el seno del ngulo de incidencia y el seno del ngulo de refraccin, se denomina ngulo de refraccin (n). Esta relacin siempre es una cantidad constante para las medidas dadas, bajo condiciones de luz de la misma longitud de onda y a la misma temperatura de lectura.

Con el objetivo de representar los datos del ndice de refraccin, de forma que permita hacer comparaciones entre las lecturas, se ha procedido a estandarizar de los factores que afectan y se representa como D20 donde, 20 indica la temperatura en (C) a la que deber realizarse, mientras que D indica la banda de luz manomtrica del sodio a 598 nm.

III)

MATERIALSE Y METODOS 1. Materiales o o o o o o o o o o o Refractmetro Abb: de masa y manual Termmetro Embudo de 60 ml Vasos de 50 ml Erlenmyers de 250 ml Baguetas Cocina Probeta Centrifuga centrifugacin Tela de algodn (de sacos de harina) Alcohol y tubos de

2. Muestras o o o granadilla Aceite combustible Jugo de naranja simple y con diferentes niveles de sacarosa 10%, 15%, 20%

IV)

PROCEDIMIENTO 1. Chequear el instrumento con el agua destilada y el ndice de refraccin debe ser 1.3330 a 20 C y 1.3326 a 22C. 2. Limpiar cuidadosamente el prisma, colocar una gota de sustancia problema, la misma que debe ser lo suficientemente transparente para que no deje pasar la luz y debe tener la temperatura de 20C. si la temperatura es diferente, deber hacerse las correcciones al ndice de refraccin de acuerdo a la tabla para os productos especificados. 3. Preparacin de la muestra a) Pulpa y ctchup de tomate

Los slidos totales en tomates, pueden ser determinados a partir de secado en estufa al vaco a 70C, en estufas a presin atmosfrica a 100-150C o calculados a partir de la gravedad especifica o ndice de refraccin del filtrado, para lo cual se puede establecer ecuaciones segn

los rangos de contenido en solidos totales por ejemplo BERGERRET establece la frmula para determinar el % de solutos totales mediante el uso de refractmetros.

ST(12%) = 4 + 691 (IR 1.3382) + 1.029 (1.3382) 2 Filtracin: utilizan un embutido y telas de algodn (de sacos de harina) limpias y secas de aproximadamente 24 cm. Colocar la tela en un soporte, luego sobre ella la muestra y recibir el filtrado en un vaso de precipitado. En vez de filtrar se puede centrifugar la muestra y utilizar el sobre nadante. Tomar una gota y hacer la lectura con los refractmetros. Si la lectura se ha realizado a una temperatura diferente a 20C hacer las correcciones aadiendo 0.0001 la lectura por cada 1C sobre 20C o sustrayendo dicha cantidad por cada 1C debajo de 20C. Si se ha aadido sal a las muestras, se debe conocer la cantidad para hacer las correcciones; sustrayendo 0.0001 a la lectura cuando la sal aadida est en el rango de 0.4 a 1.0% 0.0002, para el rango de 1.0 a 1.4% y a 0.0003 para el rango de 1.4 a 2.0% Finalmente expresar los resultados segn la escala del aparto y por medio delas ecuaciones o tablas determinar el contenido de solidos totales de acuerdo a las siguientes ecuaciones: 1. Para rango de 4 a 19.5% ST = 701.51 (IR 1.3000) 22.378 2. Para rangos de solidos de 19.5% a 35% ST = 577.72 (IR 1.3000) 22.378

b) Jugo de naranja Realizar las lecturas segn la metodologa anterior y expresar los resultados como I.R y tambin como solidos solubles (s.s). Discutir y fundamentar los resultados.

c) Muestra de aceite Utilizando el refractmetro, determinar el ndice de refraccin a la temperatura de 20, 25, 30 35, 40 C. Plantear en papel milimetrado y graficar una curva den funcin del I.R VS temperatura.

d) Soluciones salinas Determinar los ndices de refraccin y los % de concentracin de las soluciones salinas, con el empleo de la tcnica indicada.

V)

RESULTADOS Y DISCUSIONES EXPERIMENTO N01 Cuadro N1

MUESTRA Sal Sal Sal

I.R 1.355 1.366 1.376

TC 21 21.5 21.5

S.S manual 14.6 20.5 26.5

S.S mesa 14.6 22 23.5

S.T 16.21 23.92 30.94

a) Con el empleo del refractmetro manual y de mesa, determinar el % de solidos solubles y el I.R de cada solucin. b) Con las ecuaciones indicadas anteriormente, calcular el % de solidos totales correspondientes a cada solucin.

c) Confeccionar en papel milimetrado una curva % de solidos solubles vs I.R.

MUESTRA Sal Sal Sal

I.R 1.355 1.366 1.376

S.S mesa 14.6 22 23.5

S.T 16.21 23.92 30.94

GRAFICO % SS vs IR
I.R
1.38 1.375 1.37 1.365 1.36 1.355 1.35 0 5 10 15 20 25 % de SS Valores Y 1.355 1.366 1.376

d) Soluciones de sacarosa Cuadro N2: ndice de Refracciones para Soluciones de Sacarosa A 20C

% 1 2 4 6 8 10 12 14 16

CONVENTRACION

I.R

S.S

S.T

S.I

EXPERIMENTO N02

MUESTRA

%[]

I.R

T C

Bx SS ma

Bx SS me 11.5 15.4 23.3

Bx corregido 11.5 15.4 23.3

S.T

Azcar Azcar Azcar

5.61 16.13

1.350 1.357 1.369

21.5 21.5 21.5

10.5 16.5 24

12.69 17.61 26.03

a) Conociendo el in dice de refracciones de las soluciones utilizar en la prctica, determinar la concentracin de azcar. b) Con las ecuaciones indicadas anteriormente, calcular el % de solidos totales correspondientes a cada solucin. c) Confeccionar en papel milimetrado una curva I.R vs Bx d) Realizar previamente las correcciones por efecto de la temperatura.

MUESTRA

I.R

Brix corregido

Azcar Azcar Azcar

1.350 1.357 1.369

11.5 15.4 23.3

10

GRAFICO IR vs BRIX
BRIX 25 20 15 10 5 0 1.345 11.5 15.4

23.3

Valores Y

1.35

1.355

1.36

1.365

1.37 I.R

11

EXPERIMENTO 3 Alimentos

MUESTRA

%[]

I.R

T C

Bx SS ma

Bx SS me 9.5 14.2

Bx corregido 9.5 14.2

S.T

Tee free Granadina

9.47 11.03

1.347 1.354

21. 21.

9.5 13.5

10.59 15.50

12

VI)

BIBLIOGRAFIA metas com m u ametas a- u a- et s-re racc on p

www.monografias.com ocw.uv.es/ciencias/3.../cursotepcticanlisis_industrial_revistemarikkkoo.p...

VII)

CUESTIONARIO 1. Cmo vera el I.R cuando se aumenta la temperatura?

El ndice de refraccin de un gas aumenta uniformemente cuando la densidad del gas aumenta. Como la temperatura puede hacer variar localmente la densidad del aire, tambin puede provocar localmente variaciones en el ndice de refraccin de aquel; y esto explica los efectos visuales en los desiertos ("espejismos") Temperatura: Cuando variamos la temperatura en un medio, tambin vara su densidad esto influye en el ndice de refraccin.

2. Qu esperara encontrar si la grfica indica de refraccin vs temperatura? por qu?

Dado que el IR est influenciado por la tempera entonces la variacin de la temperatura del IR ser un nmero mayor que 1, por lo tanto en el vacio n =1, en otro medio n ser mayor que uno.

13