Titulo :Determinacin de agua en productos petrolferos. Mtodo por destilacin.

1. OBJETO Este mtodo tiene por objeto determinar el contenido de agua en productos petrolferos, tales como aceites, fuel-oil, gas-oil etc. 2. ALCANCE El mtodo tal como se describe es aplicable a los aceites y combustibles lquidos empleados en las centrales elctricas. Se puede determinar cualquier cantidad de agua, tomando el volumen de muestra adecuado, de tal forma que el agua separada no exceda de la capacidad del colector. 3. REFERENCIAS Este procedimiento se ha elaborado tomando como referencia los siguientes documentos:

Mtodo

ASINEL

AS-04.08.01

DETERMINACIN

DE

AGUA

EN

PRODUCTOS

PETROLFEROS. Mtodo por destilacin. Norma UNE 51-027-78.

Norma ISO 3733-76.

Norma ASTM D 95-62.

4. FUNDAMENTOS La muestra se calienta a reflujo con un disolvente inmiscible en agua, el cual arrastra, al destilar, el agua contenida en la muestra. Los vapores condensados se recogen en un colector en cuyo fondo se deposita el agua, mientras que el disolvente vuelve por un tubo lateral al recipiente de destilacin. 5. DESCRIPCIN 5.1 Equipo de medida y ensayos

Matraz esfrico de 500 ml, con fondo redondo, cuello corto y boca esmerilada 29/32.

Tubo colector de 10 ml, graduado en dcimas de ml, con esmerilados 29/32.

Refrigerante a reflujo, recto, de 400 mm de longitud mnima, cuyo tubo interior sea de 9,5 a 12,5 mm de dimetro exterior, con esmerilado 29/32.
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Manta calefactora para matraces de 500 ml.

Probeta de 100 ml.

Perlas de vidrio.

5.2 Reactivos

Xileno

5.3 Realizacin del ensayo

Toma de muestra: Ver mtodos: Toma de muestras de combustibles lquidos y Toma de muestras de aceites lubricantes. Medir con una probeta perfectamente seca, 100 ml de muestra y pasarlos al matraz de destilacin. Con la misma probeta, medir 25 ml de xileno, enjuagarla y echar el disolvente al matraz.

Repetir la opcin anterior, y aadir unas perlas de vidrio.

Agitar bien el contenido del matraz por rotacin.

Colocar el matraz sobre la manta calefactora, y montar el conjunto de destilacin como indica la figura 1. Poner en el extremo superior del tubo refrigerante un tapn flojo de algodn para evitar la condensacin de la humedad atmosfrica en el interior. Establecer la circulacin de agua por la camisa de refrigeracin.

Calentar el matraz regulando la manta calefactora de forma que el destilado condensado gotee a una velocidad de 2 a 5 gotas por segundo. Mantener estas condiciones hasta que no se vea agua en ninguna parte del aparato, excepto en el fondo del colector y que el volumen de agua en ste permanezca constante durante 5 min. Si persiste un anillo de agua condensada en el tubo refrigerante, eliminarlo aumentado con mucho cuidado la velocidad de destilacin o cortando el agua de refrigeracin durante unos instantes.
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Desconectar la manta calefactora y dejar enfriar el colector y su contenido hasta temperatura ambiente. Leer el volumen de agua recogido en el colector tomando la divisin ms prxima de la graduacin de la escala.

5.4 Clculo El contenido en agua de la muestra se expresa en tanto por ciento en volumen, y se obtiene mediante la frmula siguiente:

Porcentaje agua (V/V)=

siendo: V0 = V= 6. PRECISIN

V0 . 100 V

volumen de agua recogida en el colector, en ml. volumen de muestra empleada, en ml.

La diferencia entre los resultados obtenidos por un mismo analista en dos ensayos sucesivos no debe exceder los siguientes valores:

0,1 ml si la cantidad de agua recogida es inferior o igual a 1,0 ml.

0,1 ml 2 % del valor medio cuando la cantidad de agua recogida es superior a 1,0 ml.

La diferencia entre dos resultados independientes obtenidos por analistas diferentes en laboratorios tambin diferentes no debe exceder los valores siguientes:

0,2 ml si la cantidad de agua recogida es inferior o igual a 1,0 ml.

0,2 ml 10% del valor medio para cualquier cantidad de agua recogida entre 1,0 y 10 ml.

7. OBSERVACIONES Se puede comprobar el adecuado funcionamiento del sistema de destilacin de la siguiente forma: a) Tomar 100 ml de un aceite mineral limpio y exento de agua y aadirle 1 ml de agua desmineralizada.
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b) c)

Proceder como se indica en el apartado 5.4. La lectura del agua recogida en el colector debe ser 10,1 ml. FIGURAS

SISTEMA DE DESTILACIN

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