Introduccin al anlisis volumtrico. a) Definicin Es un mtodo de anlisis cuantitativo basado en la medida de volmenes.

La medida del volumen de una solucin de concentracin exactamente conocida, solucin valorada, es la base del clculo de la concentracin que se quiere determinar de la sustancia problema. Es necesario conocer el tipo de reaccin que tiene lugar entre ambas. b) Tipos de volumetras . Volumetras de neutralizacin. . Volumetras de xido-reduccin. . Volumetras de precipitacin. . Volumetras de formacin de complejos. c) Anlisis particular de una volumetra (Volumetra por neutralizacin) 1- Punto de equivalencia: Es aqul en el que se han mezclado cantidades equivalentes de solucin reactivo y de la sustancia a determinar. Para poder apreciarlo hay que introducir a veces en el sistema un reactivo auxiliar, llamado indicador. 2- Indicadores: Los indicadores son sustancias que tienen carcter de cido dbil o de base dbil y que presentan distinto color segn se encuentren en forma molecular o en forma ionizada. Como esto depender del pH del medio lo que determinar a la vez los distintos colores, estas sustancias reciben tambin el nombre de "indicadores de pH". Un indicador de pH pone de relieve el punto final por un cambio notable del color de la solucin (viraje del indicador). 3- Punto final: Es el punto en el cual el indicador sufre un cambio perceptible por nuestros sentidos. El caso ideal es en el que coinciden el punto final con el punto de equivalencia.

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Deben utilizarse cantidades muy pequeas del indicador (2 3 gotas) para no introducir errores apreciables por consumo de reactivos. Tomaremos como punto final de la valoracin el primer cambio neto de color detectable que permanezca durante 20 30 segundos. 4- Caractersticas de una reaccin volumtrica: - Cuantitativa - Rpida - Estequiomtrica - Detectarse el punto de equivalencia fcilmente. 5- Sustancia patrn primario: La solucin valorada de concentracin exactamente conocida se habr preparado tomando una cantidad del reactivo y llevando la solucin a un volumen conocido y exacto. No todas las soluciones as preparadas conservan sus caractersticas y propiedades en diferentes condiciones externas; slo lo harn aquellas sustancias que se han catalogado como muy estables, se las llama sustancias patrones primarios. Toda sustancia patrn primario debe cumplir las siguientes condiciones: - Fcil de obtener, purificar, secar y conservar en estado puro. - No ser higroscpica - Sus impurezas no deben exceder a 0,01-0,02%. - Debe tener un peso equivalente alto para que el error de pesada sea insignificante. - La reaccin con la solucin a valorar debe ser estequiomtrica. - El error en la determinacin del punto final debe ser despreciable. 6- Procedimiento del anlisis volumtrico por neutralizacin Este mtodo se basa en la neutralizacin de un cido con una base. a) Titulacin de una solucin valorante. Determinacin de la normalidad de una solucin de NaOH titulndola frente a un patrn primario. Si para valorar una solucin problema de HCl, se utiliza una solucin de NaOH, como sta no es patrn primario, se debe previamente titularla con exactitud frente a una solucin de un compuesto de tipo primario (biftalato de potasio).

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El ftalato cido de potasio o biftalato de potasio (PM: 204,8 g / mol) es un cido que puede neutralizar cualquier base por ejemplo el NaOH. Cuando a una solucin de biftalato de potasio (contenido en un erlenmeyer) se le agrega gota a gota la solucin de NaOH (contenida en una bureta) que se desea titular, en el punto de equivalencia se cumple que: N de Equiv.gramo de cido = N de Equiv.gramo de base Como por definicin: normalidad (N) = N de Eqg/l solucin = N de mEqg/ml de solucin. El n de meqg de la base contenidos en el volumen gastado de NaOH expresado en ml (V NaOH) ser: N de mEq g de la base = N(NaOH) . V(NaOH)(ml) La solucin de patrn primario se prepara pesando "exactamente" una determinada masa de biftalato de potasio seco y se disuelve en un volumen cualquiera de agua destilada. Por lo tanto el N de meqg de biftalato (cido) contenidos en el erlenmeyer ser: 0,2048 gramos pesa 1 mEqg de biftalato de potasio m x= mEqg de biftalato de potasio contenidos en el erlenmeyer. siendo m = masa del patrn primario que se ha pesado o tambin V base . N base = masa de patrn primario pesado (g). 1 mEqg mEq g de patrn primario (g) Si de esta frmula conocemos la masa disuelta de patrn primario, el valor del mEqg. del mismo y el volumen (en ml) gastado de la solucin de NaOH, podemos despejar su normalidad exacta. N NaOH = masa de biftalato de potasio(g). 1 mEqg mEqg de biftalato de potasio (g) .V(ml)NaOH b) Titulacin de una solucin problema. Determinacin de la normalidad de una solucin de cido clorhdrico (erlenmeyer) titulndola con una solucin previamente valorada de hidrxido de sodio (bureta). Para calcular la normalidad de la solucin de HCl se aplica la siguiente frmula:

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V HCl . N HCl = V NaOH . N NaOH

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V NaOH: volumen gastado de la solucin valorada, medido en ml en la bureta. N NaOH: normalidad conocida de la solucin valorada utilizada para valorar el HCl. V HCl: volumen de HCl que se coloca en el erlenmeyer (volumen conocido) N HCl: normalidad de HCl a determinar. Se conocen todos los valores a excepcin de N HCl, por lo tanto se puede calcularlo haciendo: N HCl= V NaOH . N NaOH V HCl

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