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Resumen:

Con el objetivo de aprender las destrezas necesarias para el anlisis qumico cualitativo y aplicar y reforzar los conocimientos adquiridos en el curso terico, se realizaron tres sesiones de laboratorio (prcticas), en las que se pusieron en prctica todos lo conocimientos tericos de los tpicos tratados y todas las destrezas necesarias para su ejecucin. En la primera sesin de laboratorio, se ensayo y posteriormente se puso en prctica el anlisis de una sustancia por cromatografa; en especfico, cromatografa en papel. Haciendo ensayos con sustancias patrones, se estudio la tcnica y su aplicacin, as como los resultados que se pueden obtener en dicha tcnica y la calidad de los mismos. Posterior a los ensayos, se procedi a aplicar la tcnica en el anlisis de una sustancia en concreto (muestra problema), mediante lo cual se puso en prctica todas las destrezas y conocimientos aprendidos previamente. En la segunda sesin de laboratorio se estudi el equilibrio de precipitacin, y la influencia que algunos parmetros (factores), tienen sobre el mismo. Para ello se realiz la determinacin del pH de formacin de un hidrxido metlico, mediante una titulacin de precipitacin. Y anlogamente, se realiz la titulacin de una solucin de cido, que tuviese el mismo pH de la solucin ntrica de la que se parti en la titulacin del hidrxido metlico; esto con el fin de estudiar la capacidad amortiguadora en la solucin ntrica, durante la formacin del hidrxido. En la tercera sesin de laboratorio se abordo con ms profundidad el tpico del anlisis cualitativo. En dicho sentido se realiz un anlisis enfocado en la determinacin de los cationes del grupo cero (grupo de los cationes solubles) y de los aniones; para ello se realizaron distintas pruebas. Para determinar los cationes se hicieron ensayos a la llama, basndose en el hecho de que, los compuestos de algunos metales al ser volatilizados a la llama, emiten vapores que le imparten colores caractersticos a la llama. Para determinar los aniones, se realizaron distintas pruebas de eliminacin, tomando como base la reactividad qumica de los aniones; mediante una serie de reacciones, las cuales permiten identificarlos y agruparlos. De tal forma que progresivamente se van descartando algunos y confirmando otros y as lograr determinar que aniones se encuentran presentes en la muestra. Todas estas pruebas de eliminacin se fundamentan en las reacciones qumicas experimentadas por los aniones y que conllevan a la formacin de un precipitado, un cambio de color, una efervescencia o todos juntos y de esta manera determinar un anin en especfico por medio de estos cambios.

Separacin de Cationes Por Cromatografa En Papel:


Introduccin:
La cromatografa es una tcnica de separacin basada en el principio de retencin selectiva, que permite separar los distintos componentes de una mezcla facilitando su identificacin y cuantificacin. El nombre de la tcnica se debe al botnico ruso Mikhail Semenovich Tswett, quien us columnas de vidrio rellenas de carbonato de calcio para separar pigmentos vegetales. Las tcnicas cromatogrficas son muy variadas, sin embargo, en todas el fenmeno de separacin ocurre al hacer pasar una fase mvil fluida (gas, lquido o fluido supercrtico), que arrastra a la mezcla, a travs de una fase estacionaria constituida por un slido finamente dividido o un lquido fijado en un slido. En este proceso los componentes de la mezcla interaccionan de diversa manera con la fase estacionaria y debido a esto atraviesan la fase estacionaria a distintas velocidades, por lo cual se van separando. De acuerdo a cmo est dispuesta la fase estacionaria las tcnicas cromatogrficas se pueden dividir en: 1. Cromatografa plana: La fase estacionaria se sita sobre una placa plana o sobre un papel. Las principales tcnicas son: Cromatografa en papel Cromatografa en capa fina 2. Cromatografa en columna: La fase estacionaria se sita dentro de un tubo o columna. Segn el tipo de fluido empleado como fase mvil se distinguen: Cromatografa de lquidos Cromatografa de gases y Cromatografa de fluidos supercrticos La Cromatografa en Papel: es un proceso muy utilizado en los laboratorios para realizar anlisis cualitativos ya es sencilla de implementar y no requiere de equipamiento sofisticado. En esta tcnica la fase estacionaria est constituida simplemente por una tira o circulo de papel de filtro. La muestra se deposita en un extremo colocando pequeas gotas de una solucin de la muestra y evaporando el disolvente luego de cada aplicacin. Luego el disolvente o mezcla de disolventes empleada como fase mvil (eluente o eluyente) se hace ascender por capilaridad. Para esto se coloca una porcin del papel en contacto con la fase mvil dentro de un recipiente que la contiene (cmara de desarrollo). Despus de unos minutos, cuando el disolvente deja de ascender o ha llegado al borde extremo del papel, se retira el papel y seca. Es importante que la cmara de desarrollo

permanezca bien tapada durante el proceso de ascenso capilar de la fase mvil (desarrollo cromatogrfico), pues de lo contrario no se alcanza el equilibrio necesario entre el lquido (fase mvil) y el vapor del lquido. Si el disolvente elegido fue adecuado y las sustancias tienen color propio se debern ver manchas de distinto color separadas a lo largo del papel. Cuando los componentes no tienen color propio el papel se somete a procesos de revelado. La cromatografa es un sistema de separacin dinmica, porque continuamente se producen equilibrios entre los componentes de la mezcla a separar y las fases mvil y estacionaria. El proceso de separacin se produce a causa de las interacciones entre los componentes de la mezcla con la fase mvil y la fase estacionaria; lo cual causa la distribucin de los componentes de la mezcla entre las dos fases. A este proceso se le denomina particin de los componentes. Las interacciones mencionadas pueden tener su origen en dos fenmenos: 1. La adsorcin: Que es un fenmeno de interaccin superficial por el cual tomos, iones o molculas son retenidas en la superficie de un material. Puede ser de dos tipos: a) Fisisorcin, debida a fuerzas atractivas dbiles, generalmente fuerzas de Van Dar Waals; es la forma ms simple de adsorcin. b) La quimisorcin ocurre cuando se forma un enlace qumico 2. La absorcin: Es un fenmeno de retencin que incluye la penetracin de una especie qumica en todo el volumen del material por lo cual se la considera como un fenmeno msico y no superficial. Un ejemplo de absorcin es la disolucin de una especie en un disolvente. Principales parmetros cromatogrficos: Coeficiente de particin o de reparto de un componente (K): Se define como el cociente entre la concentracin de componente presente en la fase estacionaria y la concentracin de componente presente en la fase mvil. Frente del eluente: mximo recorrido de la fase mvil Frente del analito: mximo recorrido del analito; entendindose por analito cada uno de los componentes individuales de la mezcla. Relacin de recorridos o frentes (Rf): Cociente entre el frente de cada analito y el frente del eluente.

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