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R Navarro* e L Wilkomirsky**
Resumen Se estudi el efecto del oxgeno en la adsorcin de oro en un carbn de uso tpico en los procesos de carbn en pulpa (CIP) y carbn en lixiviacin (CIL). El trabajo experimental se orient al estudio del efecto del oxgeno en la forma y cantidad de oro adsorbido bajo diferentes condiciones de fuerza inica, pH y concentracin de oro de la solucin acuosa. Se encontr que el oxgeno disuelto en la solucin acuosa aumenta la absorcin de oro en el carbn activado, siendo este efecto mayor en soluciones de baja fuerza inica y menor cuando se trata de soluciones de elevada fuerza inica. El pH y la concentracin inicial de oro en la solucin acuosa no modifican lo anteriormente planteado.
Palabras claves
The effect of the oxygen dissolved in the adsorption of gold in activated carbn
Abstract T h e effect of the oxygen dissolved on the adsorption of gold in a activated carbn such as these used for carbn in pulp (CIP) and carbn in leach (CIL) processes were studied. The research was oriented to dilucdate the effect of the oxygen dissolved in the gold solution on the kinetics and distribution of the gold adsorbed in the carbn under differents conditions of ionic strength, pH and gold concentration. It was found that the level of the oxygen dissolved influences directly the amount of gold adsorbed on the activated carbn, being this effect more relevant for low ionic strength solutions. T h e pH and initial gold concentration has no effect on this behavior.
Keywords
Activated carbn. Adsorption. Oxygen. Ionic strength. de adsorcin y electroobtencin, proponindose nuevamente el empleo del carbn activado para recuperar el oro contenido en disoluciones originadas por los diversos procesos de cianuracin, entre los que destacan actualmente, el de lixiviacin en pilas, carbn en lixiviacin (CIL) y carbn en pulpa (CIP) . El proceso de carbn en pulpa (CIP) posee importantes ventajas comparativas sobre el de cementacin de oro con zinc, dentro de las cuales se pueden destacar: La facilidad para adsorber el complejo que posee el carbn activado no se ve afectada por la presencia de algunos elementos en disolucin, como complejos de cobre y nquel, los cuales desfavorecen la precipitacin de oro con zinc. Las partculas de carbn se agregan directamente a la pulpa de cianuracin, lo que evita los procesos de filtracin y clarificacin que se requieren con la cementacin.
1. INTRODUCCIN Entre los distintos mtodos para recuperar oro de disoluciones cianuradas, destacan por su mayor empleo la cementacin con polvo de zinc y la adsorcin con carbn activado. El inters por el carbn activado en la metalurgia extractiva del oro data de 1880, fecha en que se propone su empleo como adsorbente a partir de disoluciones del proceso de cloruracin. En 1890 se introduce la cianuracin como alternativa al tratamiento de minerales de oro, encontrndose que tanto el oro como la plata podan ser adsorbidos de disoluciones obtenidas de este proceso. Sin embargo, su uso industrial se vio restringido debido a la falta de un mtodo eficiente para recuperar el oro cargado en el carbn que, adems, permitiese, su reutilizacin sin tener que recurrir, de esta forma, a la calcinacin. La situacin planteada anteriormente cambi a partir del ao 1952, con el desarrollo de los procesos
() (*)
Trabajo recibido el da 22 de enero de 1999 y aceptado en su forma final el da 10 de agosto de 1999. Departamento de Ingeniera Metalrgica, Facultad de Ingeniera, Universidad de Santiago de Chile, Avenida Libertador Bernardo O'Higgins 3363, Casilla 10233, Santiago, Chile. (**) Departamento de Ingeniera Metalrgica, Facultad de Ingeniera, Universidad de Concepcin, Casilla 53-C, Concepcin, Chile. Rev. Metal Madrid 35 (1999) 30V307
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Las prdidas de oro son significativamente menores que en una planta tradicional de cementacin, por lo que el proceso CIP ofrece ventajas econmicas, tanto por lograr mayores recuperaciones como en trminos comparativos de costos de capital y operacin. Carbn activado es un trmino genrico que designa a una familia de materiales carbonceos altamente porosos, que no pueden ser caracterizados por una frmula estructural o por anlisis qumico, y que se caracteriza por ser un material que tiene una gran superficie especfica, propiedad que le confiere una alta capacidad para retener en su superficie compuestos contenidos en disoluciones acuosas. En la actualidad, el carbn activado puede ser fabricado a partir de alguna materia prima carboncea, como son diversos tipos de carbn (turba, lignito, carbn bituminoso, antracita), cascaras de coco, huesos de durazno, madera, serrn, cascaras de arroz, etc. [ . Con el desarrollo de procesos tales como carbn en pulpa (CIP) y carbn en lixiviacin (CIL), se hizo necesario la fabricacin de un material resistente a la abrasin para minimizar la produccin de partculas finas de carbn causantes de prdidas de oro y que, adems, posean un tamao adecuado que permita la separacin de pulpa-carbn, sin que disminuya la cintica de adsorcin de oro. El mecanismo por el cual el carbn activado extrae el complejo Au(CN)2 desde disoluciones de cianuracin ha sido estudiado por diferentes investigadores, existiendo una diversidad de mecanismos propuestos que pueden explicar el fenmeno. Esta situacin puede ser atribuida a los siguientes factores: Experimentos realizados c o n u n a variedad de carbones activados, es decir, fabricados a partir de diferentes materias primas. Carbones activados preparados bajo diferentes condiciones de activacin. Estudios de adsorcin-desorcin de oro bajo diferentes condiciones experimentales y diferentes caractersticas de la disolucin de cianuracin.
puede ser Ca 2+ , K+, Na + , Li+, H + , etc., y/o a travs de intercambio de iones. Adsorcin de Au(CN)2, con descomposicin a otras especies del tipo AuCN.
De los resultados obtenidos, parece probable que todos los mecanismos de adsorcin de oro en carbn activado son factibles de ocurrir en alguna medida, solo que alguno de ellos puede ser preponderante dependiendo de las condiciones experimentales utilizadas. De acuerdo con esto es importante conocer el efecto del oxgeno en la adsorcin de oro. En este trabajo se presentan los resultados obtenidos como consecuencia del efecto del oxgeno en la adsorcin de oro, bajo diferentes condiciones experimentales de fuerza inica y pH de la disolucin acuosa, empleando carbn activado comercial que ha sido fabricado a partir de cascaras de coco. 2. PARTE EXPERIMENTAL 2.1. Materiales 2.1.1. Carbn Activado El carbn activado comercial que se utiliz es de forma cilindrica y se fabrica a partir de cascaras de coco. En la tabla I, se presentan sus principales propiedades fsicas. En la tabla II se muestra la distribucin de poros en el interior del carbn activado. La superficie especfica y la porosidad del carbn activado fue determinada por el mtodo BET con nitrgeno. De acuerdo con lo observado en la tabla II, el carbn utilizado en este estudio posee 3 a 5 % de mesoporos (poros de transicin) y entre 95 y 97 % de microporos.
Tabla I. Propiedades fsicas del carbn activado comercial empleado Table I. Physicol properties of comercial octivated carbn used
Propiedad Largo del cilindro, (mm) Dimetro del cilindro, (mm) Superficie especfica, (m2/g) Volumen total de poros, (cm3/9) Densidad real, (g/cm3) Mesoporos (8 A < < 1000 A), (%) Microporos ( < 8 A), (%) Valor 5-7 3 900-950 0,43-0,47 1,104 3-5 85-97
A pesar de lo anteriormente expuesto, los mecanismos que explican la adsorcin de oro en carbn activado, pueden ser agrupados en las siguientes dos grandes lneas : Adsorcin sin cambio qumico, es decir, como par inico del tipo M n + [Au(CN) 2 ] m , donde M n+
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R NAVARRO E I. WILKOMIRSKY
Tabla II. Distribucin de poros en el carbn activado Table II. Pore disfribution in the activated carbn Tamao de los poros () Porcentajes de poros (%) 0,00 -0,68 0,01 -0,81 1,11 -1,79 1,24 -1,70 2,80 -5,82 2,39 -4,08 3,30 -5,75 5,96 -7,20 6,81 -8,34 9,83 -14,17 53,31 -63,71
Los anlisis de oro en solucin acuosa fueron realizados usando espectrofotometra de absorcin atmica y la medicin de oxgeno disuelto se hizo mediante un electrodo de ion especfico. 3. RESULTADOS Y DISCUSIN 3.1. Efecto del oxgeno disuelto en disoluciones de baja fuerza inica Se pudo establecer que para disoluciones saturadas en oxgeno (8 mg/1), se produjo una mayor adsorcin de oro en el carbn con relacin a disoluciones de bajo contenido de oxgeno disuelto (0,8 mg/1). Este efecto se hace mas pronunciado al emplear bajo contenido de potasio, es decir, 6*10-4 M. En la figura 1 se muestra el porcentaje de adsorcin de oro en funcin del tiempo, para una concentracin inicial de oro de 55 mg/1, pH l l y una concentracin de ion potasio de 6-10-4 M, bajo condiciones de saturacin de oxgeno (8 mg/1) y con una disolucin desoxigenada (0,8 mg/1). De igual forma, en la figura 2 se muestra la evolucin del pH para los distintos tiempos de adsorcin. Al emplear disoluciones saturadas en oxgeno y de baja fuerza inica, adems de operar el mecanismo de adsorcin en la forma de par inico KAu(CN)2, acta de manera paralela un mecanismo de tipo electroqumico, activndose otros sitios superficiales
2.1.2. Disolucin de oro Para la preparacin de las disoluciones de oro se utiliz agua bidestilada y desionizada y reactivos qumicos grado analtico, tales como: dicianoaurato de potasio (KAu(CN)2), hidrxido de potasio (KOH) y cloruro de potasio (KC1). Se utilizaron disoluciones de 45, 55 y 105 mg/1 de oro y de 6x10" 4 y 0,5 M en potasio. 2.2. Estudio experimental de adsorcin Para todas las experiencias realizadas, el carbn activado se acondicion previamente, a travs de un lavado con agua bidestilada y desionizada durante 30 min, despus se sec en una mufla durante 24 h, a temperaturas que oscilaron entre 60 y 80 C y posteriormente fue mantenido en un desecador hasta su utilizacin. En un reactor de vidrio, inmerso en un bao termosttico de temperatura controlada, se introducan 250 mi de disolucin acuosa y 0,5 g de carbn activado, hacindose burbujear oxgeno o nitrgeno en el seno de la solucin, dependiendo del contenido de oxgeno disuelto requerido para cada experiencia. De la disolucin acuosa se sacaba una muestra para anlisis qumico. El carbn activado se lavaba con agua bidestilada y desionizada durante 15 min, para luego ser secado en una mufla durante 24 h a 70 C. Esta metodologa experimental fue llevada a cabo para cada uno de los puntos experimentales obtenidos, en las diferentes curvas cinticas. Las condiciones experimentales en que se realizaron todas las pruebas de adsorcin fueron:
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Figura 1 . Efecto del oxgeno disuelto en la adsorcin de oro en carbn activado para una concentracin de 6 1 0 4 M de potasio. Figure 1. Effect of dissolved oxygen in gold adsorption on activated carbn. Initial potassium concentration 610'4 Ai.
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11,05
Cuando se emple 0,8 mg/1 de oxgeno disuelto, la razn K/Au medida en el carbn despus de 168 h de contacto fue siempre un valor cercano a 1 o levemente inferior, lo cual es consistente con el mecanismo de par inico, como forma preponderante de adsorcin de oro en el carbn. La disminucin del pH en este caso puede ser atribuida a la adsorcin de iones hidrxilos.
100 Tiempo(h)
150
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Figura 2. Evolucin del pH en la adsorcin de oro en carbn activado para una concentracin de 6-10"4 M de potasio. Figure2. Evolution of pH in gold odsorption on actived carbn, nitiol potossium concentration 610'4 M.
del carbn capaces de adsorber oro. De acuerdo con Me Dougall y Hancock [13] y Adams y Fleming , se produce la reduccin del oxgeno en la superficie del carbn: 0 2 + 4 + 2H 2 0 ^ 40H" 0 2 + 2 + 2H 2 0 o 20H- + H 2 0 2 E = 0,401 V (1)
E = -0,146 V (2)
-8mg/l0 2 0mg/lQ2
y la otra reaccin de semicelda corresponde a la oxidacin de la superficie del carbn, como por ejemplo, la oxidacin del grupo cromeno:
O 50 100 Tiempo(h)
+2e-+ HsO OH (3)
150
200
o
C^
/R
Figura 3. Efecto del oxgeno disuelto en la adsorcin de oro en carbn activado para una concentracin de 0,5 M de potasio. Figure 3. Effect of dissolved oxygen in gold adsorption on octivated carbn. Initial potassium concentration 0,5 Ai.
11,1 11
La estructura formada corresponde al ion carbonio, el cual puede actuar como un sitio de intercambio de iones:
1
-^-8n^/102 -* 0,8 mgfl O2
(4)
10,9 m\ 10,8
Para un tiempo de adsorcin de 168 h de contacto entre el carbn activado y la disolucin de oro, la razn K/Au en el carbn fue de 0,6 cuando se trabaj con 8 mg/1 de oxgeno disuelto, lo cual est de acuerdo con los resultados obtenidos por Tsuchida et al. y es consistente con el hecho de que bajo esas condiciones experimentales, es decir, en presencia de disoluciones saturadas en oxgeno y bajo contenido de ion potasio (baja fuerza inica), ocurren los mecanismos de adsorcin de par inico y el de intercambio de iones.
(V
n ^"\,
1 1 , .
103 J
50
100 Tiempo(h)
150
200
Figura 4. Evolucin del pH en la adsorcin de oro en carbn activado para una concentracin de 0,5 M de potasio. Figure 4. Evolution of pH in gold adsorption carbn. Initial potassium concentration 0,5 M. on actived
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tiempos de adsorcin. En este caso, al emplear una disolucin de fuerza inica elevada, al trmino de 168 h de contacto, el efecto de experimentar con solucin saturada en oxgeno (8 mg/l) se manifest en solo un 4 % de mayor adsorcin de oro, en comparacin con disoluciones de bajo contenido de oxgeno (0,8 mg/l). La variacin del pH en este caso fue levemente mayor, con relacin al que se trabaj con fuerza inica baja. Estos resultados indican que para disoluciones de elevada fuerza inica, el efecto del oxgeno en la adsorcin en el carbn activado se hace marginal, con lo cual, el mecanismo predominante es el de adsorcin en la forma de par inico como KAu(CN)2, debido a la elevada concentracin de iones potasio en el medio acuoso. La formacin de sitios de intercambio inico, debido a la presencia de oxgeno disuelto, solo se manifiesta a travs de un aumento del 4% en la adsorcin de oro, despus de 168 h de contacto. Si se admite que las disoluciones de cianuracin obtenidas en operaciones industriales de carbn en pulpa son consideradas como de elevada fuerza inica, el oxgeno, adems de aumentar el efecto de oxidacin del cianuro libre, puede conducir a una condicin ms favorable en la adsorcin de oro. 3.3. Efecto del oxgeno a diferentes pH En la figura 5 se muestra la adsorcin de oro en funcin del tiempo, para una concentracin inicial de oro de 55 mg/l, 8 mg/l de oxgeno disuelto, dife-
1P -
11 i 0,5 10 9,5-
9J
8,58 -
M
pH inicial 11 * pH inicial 9 1 pH inicial 6 1 100 Tiempo(h) 1
50
150
200
Figura 6. Evolucin del pH en la adsorcin de oro en carbn activado para una concentracin de 0,5 M de potasio, 8 mg/l de oxgeno disuelto y diferentes pH iniciales. Figure 6. Evolution of pH in gold adsorption on actived carbn. Initial potassium concentration 0,5 M, dissolved oxigen 8 mg/l and diffrents initials pH.
rentes pH de la disolucin acuosa y una concentracin de potasio de 0,5 M y en la figura 6 se visualiza grficamente la evolucin del pH para las diferentes condiciones iniciales. Se puede observar que al disminuir el pH, aumenta levemente el porcentaje de adsorcin de oro. En la figura 7 se muestra la adsorcin de oro en funcin del tiempo, para una concentracin inicial de oro de 55 mg/l, 0,8 mg/l de oxgeno disuelto, diferentes pH de la disolucin acuosa y una concentracin del ion potasio de 0,5 M y en la figura 8 se muestra la evolucin del pH para las condiciones experimentales mencionadas. Al emplear disoluciones exentas de oxgeno disuelto, tambin se
100
95 H ^ 90
85
,/a^' w
.
A.
-^-pH=ll -~pH=9
<
80i
^-pH=6
75
70
50
100 Tiempo(h)
150
200
f
~H
_
50
1
100 Tiempo(h)
150
200
Figura 5. Cintica de adsorcin de oro en carbn activado en disoluciones saturadas en oxgeno disuelto (8 mg/l), en funcin del pH de la disolucin, y para una concentracin inicial de potasio de 0,5 M. Figure 5. Kinetics of gold adsorption on activated carbn from oxygen safurafed (8 mg/l) aqueous solutions ofvarious pH and initial potassium concentration of 0,5 M. Rev. Metal. Madrid 35(1999)
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Figura 7. Cintica de adsorcin de oro en carbn activado en disoluciones saturadas en oxgeno disuelto, (0,8 mg/l), en funcin del pH de la disolucin, y para una concentracin inicial de potasio de 0,5 M. Figure 7. Kinetics of gold adsorption on activated carbn from oxygen saturated (0,8 mg/l) aqueous solutions of various pH and initial potassium concentration of 0,5 M.
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11.5
11
V==,
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Figura 8. Evolucin del pH en la adsorcin de oro en carbn activado para una concentracin de 0,5 M de potasio, 0,8 m g / l de oxgeno disuelto y diferentes pH iniciales. Figure 8. Evolution of pH in gold adsorption on actived carbn . Inifial potassium concentration 0,5 M , dissolved oxygen, 0,8 mg/l and differents initials pH.
observa un aumento de la adsorcin de oro al disminuir el pH de la disolucin. Si se compara la adsorcin de oro despus de 168 h de contacto, para los diferentes pH empleados bajo las condiciones de disoluciones saturadas en oxgeno (8 mg/l de oxgeno disuelto) y disoluciones desoxigenadas (0,8 mg/l de oxgeno disuelto), se observa en todos los casos que la adsorcin de oro aumenta al trabajar con disoluciones saturadas en oxgeno, diferencia que se hace mas evidente para tiempos cortos de adsorcin, como se puede observar en la tabla III. Como se observa en las figuras 5 y 7, la adsorcin de oro aumenta al trabajar con pH bajos, tanto para disoluciones saturadas en oxgeno como desoxigenadas, para una concentracin de potasio
Tabla III. Adsorcin de oro en funcin del pH y concentracin de oxgeno disuelto Table III. Gold adsorption at various pH and dissolved
de 0,5 M. Debido a la elevada concentracin de potasio presente, el mecanismo de adsorcin de oro predominante es el de par inico, como M a + [Au(CN) 2 ] n , donde M n+ es, en este caso, K+. Cuando se experiment con disoluciones de pH 6 y 9, al aumentar la concentracin de H + , se favoreci la adsorcin del par inico HAu(CN)2, en conjunto con el par inico KAu(CN)2, lo cual es consistente con el aumento de pH de la disolucin y la mayor adsorcin de oro obtenida bajo esta condicin. La capacidad de carga de un carbn activado aumenta con la concentracin y tipo de cationes en solucin, en el siguiente orden: Ca + > Mg2+ > H + > Li+ > Na + > K+, lo cual es concordante con lo encontrado en este estudio, para este tipo de carbn activado. Por otra parte queda de manifiesto que la formacin de sitios activos de intercambio de iones a diferentes pH, para disoluciones saturadas en oxgeno con respecto a disoluciones desoxigenadas, es pequea al emplear concentraciones de potasio de 0,5 M, ya que se produjo un aumento del 4% de adsorcin de oro a pH 11, 2 % de aumento a pH 9 y 2 % de aumento a pH 6, lo cual evidencia la importancia del mecanismo del par inico en disoluciones de elevada fuerza inica.
168
0,8
168
11 9 6 11 9 6 11 9 6 11 9 6
80,73 93,00 93,82 96,81 98,18 98,62 84,36 89,09 90,36 92,93 96,16 96,64
o
50 100 Tiempo(h) 150 200
Figura 9. Efecto del oxgeno disuelto en la adsorcin de oro en carbn activado para diferentes concentraciones de oro y oxgeno y concentracin de potasio de 6(10" 4 M. Figure 9. Effect of the dissolved oxygen in gold adsorption on activated carbn from various gold concentrations and aqueous solutions and 6(104 M potassium initial concentration.
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disuelto, pH 11 y una concentracin de potasio de xKT 4 M. Como se discuti en el punto 3.1, para disoluciones de una baja fuerza inica existe una gran contribucin del mecanismo de intercambio de iones en el proceso de adsorcin de oro, el cual no cambia al aumentar la concentracin inicial del metal de 55 a 105 mg/L Esto se ve reflejado en el hecho de que, para una concentracin inicial de oro de 55 mg/1, el aumento de la extraccin mxima al emplear 8 mg/1 de oxgeno disuelto con respecto a la disolucin desoxigenada es de 15%, en tanto que, cuando se emplea una concentracin inicial de 105 mg/1, el aumento de extraccin alcanza a 14 %. Estos resultados reafirman el hecho de que, para una disolucin de baja fuerza inica, independientemente de la concentracin inicial de oro en disolucin, la adsorcin de Au(CN)2 en carbn activado ocurre a travs del mecanismo de par inico, tanto en ausencia como en presencia de oxgeno y adems mediante la formacin de sitios de intercambio de iones e n presencia de oxgeno disuelto. 4. CONCLUSIONES Las conclusiones ms importantes de este estudio son las siguientes: Cuando se emplean disoluciones saturadas en oxgeno, la adsorcin de oro en carbn activado aumenta, siendo este efecto ms importante para disoluciones de baja fuerza inica, y en menor grado, para disoluciones de elevada fuerza inica. Para disoluciones saturadas en oxgeno y disoluciones desoxigenadas con elevada y baja fuerza inica del medio, el mecanismo mayoritario de adsorcin de oro ocurre a travs del par inico del tipo M a+ [Au(CN)2] n - Esto se ve reflejado fuertemente a un pH inicial 6, debido a la presencia de K+ y H + en la disolucin acuosa, en el aumento del pH a travs del tiempo. En tanto, el mecanismo de intercambio de iones va activacin de sitios superficiales del carbn activado ocurre, fundamentalmente, con disoluciones
saturadas en oxgeno disuelto y de baja fuerza inica, en conjunto con el mecanismo de adsorcin de par inico, lo cual se ve reflejado en la mayor adsorcin de oro alcanzada con relacin a la condicin experimental de elevada fuerza inica. El p H de la disolucin acuosa y la concentracin inicial de oro no modifica los mecanismos operantes en la adsorcin de oro en carbn activado, al emplear disoluciones saturadas en oxgeno y desoxigenadas, con alta y baja fuerza inica.
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