El cido fosfrico en atmsferas lugar de trabajo

Mtodo no.: Controlar no.: Matriz: Normas OSHA: Procedimiento Coleccin: ID 111 T-ID111-PV-01-0304-SP Aire 1,0 mg / m Un volumen conocido de aire es aspirado a travs de un filtro de membrana de ster de celulosa mixta.

Recomendado Volumen de aire: 960 litros Recomendado Frecuencia de muestreo: Procedimiento analtico: 2 litros por minuto

Los filtros se desorben y la muestra se analizaron por cromatografa inica. 0,5 mg / ml de solucin (CV P
T

Lmite de deteccin: Precisin: Mtodo de clasificacin:

) = 0,067

1. Introduccin Este mtodo describe la recopilacin y el anlisis de cido fosfrico en el aire mediante cromatografa de toneladas. 1.1 Historia Antes de la utilizacin de este mtodo, las muestras se analizaron colorimtricamente usando reactivo de color vanadato-molibdato. Sin embargo, el anlisis no era especfica para H 3 PO 4 y una valoracin cido se necesitan para todas las muestras sobre el PEL. 1.2 Usos (8.1) ms cido fosfrico se utiliza como fosfato de amonio para el fertilizante y en la fabricacin de superfosfatos. El cido fosfrico tambin se utiliza en tratamiento contra la herrumbre, electropulido, grabado, trabajo litogrfica, la coagulacin de ltex de caucho, como aditivo en la fabricacin de vidrio, y como un catalizador en la fabricacin de algunos productos farmacuticos. 1.3 Propiedades fsicas (8.2 y 8.3) de cido fosfrico es un denso lquido, incoloro, que es txico y es un fuerte irritante para el tejido.

Constantes fsicas: Gravedad especfica: Punto de fusin: Punto de ebullicin: Peso molecular:

1.0028 42.35 C 213 C 98.00

2. Rango de trabajo y lmite de deteccin 2.1 El rea de trabajo de una muestra de aire 960 litros es 0,01 a 1,0 mg/m3 PO corresponde a 10 a 1000 g de fosfato.
4 -3

. Esto

2.2 La sensibilidad a 30 mho escala es 5 mg de analito (PO4-3 por ejemplo por mm de deflexin grfico). 2.3 El lmite de deteccin es de aproximadamente 0,5 g PO4-3/mL de la solucin inyectada, que corresponde a 5 mg de analito por 10 ml de muestra. El lmite de deteccin se puede mejorar mediante el uso de expansin de la escala de la lectura de salida, mediante el uso de un volumen de inyeccin ms grande (slo para muestreador automtico), o mediante el uso de un volumen menor que 10 ml para desorber la muestra. 3. Precisin y exactitud (8.4) 3.1 El coeficiente de variacin (CVT) = 0,067. Este valor se calcula a partir de muestras de control de calidad tabulados en el intervalo de 60 a 200 g de PO 4 -3 (N = 27). Estas muestras se analizaron a partir de junio 1977-septiembre 1978. 4. Interferencias (8.5) 4.1 Debido al mtodo de coleccin (filtros de ster de celulosa) y el anlisis (IC para PO cualquier fosfato de partculas causar un error positivo.
4 -3

4.2 Grandes cantidades de nitrato de causarn algunos enmascaramiento del pico de fosfato. 5. Ventajas y desventajas 5.1 Interferencias no pueden ser fcilmente identificados si la identificacin se basa en el tiempo de retencin. 5.2 Este mtodo puede ser automatizado y es rpido y preciso en comparacin con el mtodo anterior. 5.3 En este procedimiento de muestreo, los filtros se utilizan en lugar de los elementos de choque, que se utilizan en otros mtodos de muestreo para niebla de cido. Este procedimiento de toma de muestras elimina los problemas inherentes al uso de elementos de choque.

6. Procedimiento de muestreo 6.1 Aparato - 37 mm de poliestireno dimetro 2 o 3 piezas portafiltros casete. ster de celulosa membranas filtrantes mixtas con 0,8 micrmetros de tamao de poro y un dimetro de 37 mm, apoyo de las almohadillas de respaldo de celulosa. Bomba de muestreo personal con flujo calibrado en lnea con un soporte de filtro cargado con una precisin de 10% en el lmite de confianza del 95% a la dosis recomendada de flujo, cronmetro, pinzas, tapones de rosca, y 20 viales de centelleo ml. 6.2 Una mezcla de ster de celulosa filtro de membrana, con un micrmetro de tamao de poro de 0,8 y un dimetro de 37 milmetros se coloca en un casete de dos o tres piezas, con el apoyo de una almohadilla de respaldo de celulosa. 6.3 El casete se une despus a una bomba de muestreo personal que se ha calibrado en lnea con un soporte de filtro cargado con una precisin de 10% en el lmite de confianza del 95% en el caudal recomendado (2 litros / minuto). 6.4 El casete se coloca en el rea de muestreo o de la zona de respiracin del trabajador y aproximadamente 960 litros de aire se extrae a travs de la cassette mediante una bomba de muestreo calibrada. 6.5 Despus del muestreo, el filtro de membrana de ster de celulosa se elimina de la casete y se coloca en un lugar limpio 20 ml vial de centelleo para evitar la baja recuperacin de cido fosfrico. El filtro se maneja con pinzas para evitar la contaminacin. El vial se cierra hermticamente, identificado con Forma OSHA 21 y enviada al laboratorio para anlisis. 6.6 Con cada grupo de hasta 20 muestras, un filtro blanco adecuado se presenta para su anlisis. 6.7 Cuando se cree que los fosfatos de partculas a estar presente en el ambiente de trabajo deben ser clasificados como interferencias. 7. Procedimiento analtico 7.1 Aparato - Un intercambio de iones cromatgrafo equipado con un detector de conductividad elctrica, un grabador o integrador, un muestreador automtico, 10 mL pipetas, una jeringa de plstico de 1 ml con conector luer macho, un anin Separador de columnas 3 250 mm con columna Concentrador, una Anin Columna Supresor 10 100 mm, y la cristalera volumtrica apropiada para diluciones y preparacin estndar. 7.2 Reactivos - Todos los reactivos utilizados deben ser analizados grado reactivo ACS o mejor. 7.2.1 desionizada filtrada conductividad del agua, el grado con una conductancia especfica de 10 umho / cm o menos para la preparacin de eluyentes y otras soluciones que se van a utilizar en el cromatgrafo inico. 7.2.2 Carbonato de sodio, Na
2

CO 3 .
3

7.2.3 bicarbonato de sodio, NaHCO

7.2.4 Fosfato de patrn (1,000 mg / ml PO4-3) - Disolver 1,495 g de Na 2 HPO 4 y diluir hasta 1 litro con agua desionizada.Normas de trabajo de fosfato se hacen mediante la dilucin de la solucin madre con el eluyente. 7.2.5 Eluyente estndar (CO3 = 0,003 M / 0,0024 M-HCO3 - Disolver 5 g de Na NaHCO 3 en agua desionizada y diluir a volumen en una bombona de 20 litros. 7.2.6 solucin regeneradora (H2SO4 1 N). Diluir 111 ml de concentrado H2SO desionizada. 7.3 Precauciones de seguridad 7.3.1 Cuando se utiliza el cromatgrafo inico, la puerta de la columna debe mantenerse cerrado durante el anlisis en el caso de la explosin de las columnas. Para evitar este peligro, la presin debe ser comprobado al comienzo del anlisis y peridicamente durante el anlisis. La presin no debe superar los 500 psi. 7.3.2 Se debe tener cuidado al manipular los reactivos, especialmente la solucin de reactivos (1 NH 2 SO 4 ), para evitar quemaduras qumicas. 7.3.3 Se debe tener cuidado cuando se utiliza vidrio de laboratorio. Pipetas astillados, matraces aforados, probetas, o cualquier material de vidrio con bordes afilados expuestos no deben utilizarse para evitar la posibilidad de cortes, abrasiones y muestras perdidas. 7.3.4 Pipetting nunca debe hacerse por va oral - una lmpara siempre se debe utilizar. 7.4 Preparacin estndar 7.4.1 Un mu g / ml solucin patrn madre 1000 se prepara disolviendo 1,495 g de Na diluye a un litro con agua desionizada.
2 4 2

CO 3 y 5 g de

de 4 litros con agua

HPO 4 y se

7.4.2 estndares de trabajo se preparan en el rango analtico de 0,5 g / ml a 50 mg / mL PO 4 -3 por dilucin de la mu g / ml de solucin madre de 1000. Estas soluciones estndar deben prepararse semanalmente fresco. 7.4.3 Si se utiliza un muestreador automtico capaz de inyecciones variables, slo un mu g / ml PO 50 4 -3 es necesario estndar.Este patrn de trabajo intermedia se debe preparar mensualmente fresco. 7.5 Preparacin de la muestra 7.5.1 Si el filtro no est en un vial de 20 ml de centelleo, quitar el filtro de la bandeja y coloque en un lugar limpio vial de 20 ml. 7.5.2 Si el volumen de aire es adecuada (mayor que o igual a 960 litros) pipeta de 10 ml de eluyente (0,003 M CO 3 = / 0,0024 M HCO3-) en cada vial de muestra y la tapa. Deje reposar, con agitacin vigorosa ocasional, durante 30 minutos. Cuando fosfatos de partculas se enumeran como interferencias, el filtro debe extraerse con cantidades apropiadas de eluyente para permitir la determinacin del contenido total de cido por titulacin. Las soluciones de muestra que no son claras deben ser filtrados antes de su anlisis.

7.5.3 Si se utiliza un muestreador automtico, transferir parte de la muestra en un frasco de muestreo apropiado. El vial debe ser por lo menos la mitad. Etiquetar cada vial con el nmero de identificacin de laboratorio adecuadas. 7.5.4 Para la inyeccin mano, utilice 1 mL del eluyente para eliminar el bucle de inyeccin de 0,1 ml a fondo. 7.6 Anlisis de (9.6) 7.6.1 Por instrumento general puesta a punto se refiere a la Seccin 7 de la cromatografa Standard Operating Procedure Ion. 7.6.2 Los parmetros normales de instrumentos son: Sensibilidad: Eluyente: Caudal: Concentrador de Columna: Anin Separador de columnas: Columna supresor: Tiempo de retencin: 30 mho escala 0,003 M de Na 2 CO 3 y 0,0024 M de NaHCO 3 138 ml / hr aproximadamente el 30% de vernier 3 mm DI x 50 mm 3 mm de dimetro x 250 mm 10 mm de dimetro x 100 mm Aproximadamente 5 minutos, dependiendo de las condiciones analticas

7.6.3 Con el instrumento creado y estabilizado, coloque los viales de muestreo automtico en la bandeja de muestreo en posiciones de la bandeja del uno al cinco para las normas, y coloque un siguiente nivel cada 5 muestras a partir de entonces. 7.6.4 Introducir los parmetros adecuados en el muestreador automtico (Consulte la Seccin 4 de la cromatografa Standard Operating Procedure Ion). 7.6.5 Iniciar el muestreador automtico y observar los primeros cromatogramas para asegurar su correcto funcionamiento.Peridicamente comprobar el desplazamiento entre muestras cero para corregir cualquier desviacin de la referencia y para asegurar la sensibilidad adecuada y tiempo de retencin del analito (PO4-3). 7.6.6 Usar el temporizador para detener la ejecucin si el muestreador automtico se va a dejar desatendida. 7.6.7 Para la inyeccin de la mano, una alcuota de 1 ml se recoge en una jeringa del vial de 20 ml y se inyecta en el puerto de inyeccin con el interruptor de palanca en la posicin de carga. Despus de cargar la muestra, cambie la palanca a la posicin y comenzar a inyectar el integrador o presione el botn PIP si se utiliza un registrador de banda. 7.6.8 Tanto en la mano y las inyecciones de muestra de automviles, registre el nmero de la muestra en el cromatograma. Un registro de la identidad de la muestra y condiciones del instrumento debe mantenerse.

7.6.9 A medida que avanza el anlisis, revise los tiempos de retencin de las normas frente a las muestras para garantizar la uniformidad. 7.6.10 Si las sustancias interferentes, establecer la identidad positiva del pico de fosfato por adicin con cantidades conocidas de soluciones estndar y obtener una mejor separacin mediante el cambio de la concentracin de eluyente, o mediante la reduccin de la velocidad de flujo. 7.7 Clculos 7.7.1 reas o las alturas de los estndares se utilizan para construir una curva estndar utilizando el Programa colorimtrico automtico. Los resultados de las muestras se obtuvieron a partir de una parcela de la altura del pico o el rea del pico vs PO 4 -3concentracin. Los valores de la muestra corregida en blanco se calcularon utilizando el programa Auto colorimtrico. 7.7.2 Los nmeros de muestra y volmenes se introducen en la calculadora de la siguiente manera: Nmero de muestras, rea o las alturas, L de volumen de aire, ml Volumen de soluciones, volumen de la alcuota. 7.7.3 valores de concentracin de aire se calcula por la siguiente ecuacin: (G calculado) (mL de muestra vol) (1-03 *) (factor dil) (Litros de aire) (alcuota)

mg / m 3 =

* Gravimtrico Factor de H 3 P0 4 . 8. Referencias 8.1 Encyclopedia of Chemical Technology, segunda edicin, volumen 15, 1968, pgina 269. 8.2 CRC Manual de Qumica y Fsica, 56 edicin, 1975-1976, pgina D-239. 8.3 Merck Index, novena edicin, 1976, pgina 1193. 8.4 Tabulated datos de la Divisin de Control de Calidad de la Administracin de Salud y Seguridad Ocupacional. 8.5 OSHA cromatografa inica Standard Operating Procedure, preparado por el Comit cromatgrafo inico, Occupational Safety & Health Administration Analytical Laboratory Divisin Inorgnica. 8.6 Manual de Mtodos Analticos NIOSH, Segunda Edicin, Volumen 5, Nmero Mtodo P & CAM 268.