UNIVERSIDADE ESTADUAL DO SUDOESTE DA BAHIA - UESB DEPARTAMENTO DE TECNOLOGIA RURAL E ANIMAL - DTRA CURSO DE ENGENHARIA DE ALIMENTOS

MEIRIANE FREITAS DIAS SILVANA RIBEIRO VILAS BOAS

DESTILAO EM BATELADA

Itapetinga - BA Agosto de 2013

MEIRIANE FREITAS DIAS SILVANA RIBEIRO VILAS BOAS

DESTILAO EM BATELADA

Relatrio apresentado ao Prof. Rafael da Costa Ilhu Fontan como requisito avaliativo parcial referente terceira unidade da disciplina Laboratrio de Fenmenos de Transferncia (TRA 027).

Itapetinga - BA Agosto de 2013

RESUMO

A destilao uma operao que permite a separao de misturas de lquidos em seus componentes puros ou prximos da pureza, por meio de evaporao e condensao dos componentes em questo. O processo de destilao muito utilizado em toda a indstria qumica e tambm petrolfera (separao das fraes contidas no petrleo bruto como gs combustvel, GLP, nafta, querosene, diesel, gasleo, leo combustvel). Nesse sentido, a destilao em batelada bastante empregada em indstrias, o processo de separao de uma mistura lquida em produtos de diferentes volatilidades. O objetivo desse trabalho foi determinar o teor de lcool presente numa mistura gua/lcool. Para a destilao de uma mistura gua/etanol, inicialmente foi necessrio medir a densidade da soluo-problema de gua/etanol para se determinar sua composio em termos de frao mssica. E foi adicionada a soluo-problema no destilador, iniciando-se o aquecimento. A destilao foi procedida at que se coletasse aproximadamente 5 mL, o volume foi registrado e coletado e a sua temperatura foi anotada. Posteriormente, foi determinada a densidade do condensado coletado, e a partir dessa medida foi determinada sua composio e foram feitos os clculos. Conforme resultados da anlise e dos clculos realizados, durante a destilao foi possvel observar que o primeiro lquido a ser destilado foi o lcool e observou-se a diminuio da densidade na primeira frao coletada e uma turvao; na segunda frao, a densidade diminuiu. E esse no era o resultado esperado, pois medida que o lcool evapora a densidade deveria aumentar; na terceira frao possvel observar que os valores foram prximos da segunda frao e na quarta coleta, a densidade aumentou, obtendo teores um pouco mais baixos de lcool. Portanto possvel concluir que a destilao em batelada para se determinar os teores de lcool da mistura gua/etanol para este trabalho no foi satisfatrio, pois a primeira frao a ser destilada, no apresentou o maior valor em sua composio de frao mssica, o que era de se esperar, j que esta primeira frao deveria ser rica no componente mais voltil, que o lcool.

1. INTRODUO

Quase todos os processos qumicos e petroqumicos exigem a separao de uma fase slida, lquida ou gasosa, nos seus componentes. O processo de separao mais amplamente utilizado nestas indstrias a destilao. Consiste na separao dos componentes de uma mistura de lquidos miscveis e baseada na diferena de temperaturas de ebulio de seus componentes individuais (Henley e Seader, 1981). A destilao uma tcnica de separao de componentes de misturas homogneas e que permite a recuperao de todos os componentes, ou seja, do soluto e do solvente. Esta tcnica baseia-se no fato de os vrios componentes das misturas terem pontos de ebulio diferentes, ou seja, no fervem todos mesma temperatura.

A destilao pode ser simples ou fracionada, dependendo da diferena entre os pontos de ebulio dos vrios componentes da mistura e do respectivo equipamento/material para realizar a destilao (Simes et al, 1999). Entre as vantagens da utilizao deste processo encontra-se a flexibilidade de operao em relao a presses, temperaturas e volumes e principalmente a grande variedade de aplicaes. Estas podem ser definidas a partir do tipo de material a ser separado, tais como o fracionamento de petrleo, de gases, separaes contendo eletrlitos e reaes qumicas, e separaes lquidas em geral (Marangoni, 2005).

2. OBJETIVOS

2.1 OBJETIVO GERAL O objetivo geral desse estudo foi determinar os teores de lcool presente numa mistura gua/lcool.

2.2 OBJETIVOS ESPECFICOS o Determinar os valores das fraes mssicas de etanol na amostra e nas fraes coletadas; o Determinar os valores das temperaturas na amostra e nas fraes coletadas; o Determinar os valores em termos de frao volumtrica (%v/v) e frao massa/volume (% m/v) da amostra-problema e das fraes destiladas.

3. REVISO DE LITERATURA

3.1 DESTILAO

A destilao uma operao unitria integrada no conjunto das operaes baseadas na transferncia de massa. O mecanismo que rege operao de separao o equilbrio lquido/vapor. A destilao um processo caracterizado pela mudana de estado fsico, em que uma substncia, inicialmente no estado lquido, aquecida at atingir a temperatura de ebulio, transformando-se em vapor, e novamente resfriada at que toda a massa retorne ao estado lquido (Lindemann e Schmidt, 2010). Ao fornecer calor a uma mistura lquida, promovemos a sua vaporizao parcial, e ento obtemos duas fases, uma lquida e outra de vapor, que tm composies diferentes. A diferena de composio das duas fases resulta da diferena de volatilidades dos vrios componentes da mistura lquida inicial. Quanto maior for essa diferena entre as volatilidades maior ser a diferena de composio entre a fase lquida e vapor (Lindemann e Schmidt, 2010). O processo de separao por destilao realizado em equipamentos como colunas de pratos ou recheios, cujo objetivo principal proporcionar o contato ntimo entre o lquido e o vapor de modo a permitir a transferncia de massa entre as fases (Junges, 2010). O equipamento mais comumente utilizado, baseado na fora gravitacional, a coluna de destilao. Por serem versteis, as colunas de destilao so largamente utilizadas nas indstrias, em especial as refinarias de petrleo onde processam o leo bruto onde este separado em diversos produtos, como: gs liquefeito de petrleo (GLP), gasolina, diesel, solventes, querosene, gs-leo, leo combustvel residual e asfalto. A operao adequada desse processo constitui uma etapa fundamental para a qualidade dos produtos obtidos. Outro exemplo importante de aplicao desse processo, sobretudo no Brasil, so as colunas que destilam lcool (Parisotto, 2009).

3.1.1 Instalaes de destilao

Os principais componentes de uma instalao de destilao so o refervedor, o condensador, a coluna de destilao e sua parte interna (recheios ou pratos).

3.1.1.1 Refervedor

O refervedor um equipamento de troca de calor, tem a funo de vaporizar as substncias, gerando vapor para a separao. Sua escolha deve levar em considerao os seguintes objetivos: manter o custo do equipamento baixo, propiciando bons coeficientes de troca de calor; manter a superfcie de troca de calor mais limpa possvel, prevenindo depsitos de produtos degradados; apresentar baixo tempo de residncia e temperaturas das paredes, no caso de operao com produtos termo-degradveis; contribuir para a separao requerida (funcionar como um estgio de separao) (Rose, 1985).

3.1.1.2 Condensador

O objetivo do condensador condensar o vapor que deixa o topo da coluna para prover refluxo necessrio separao e o destilado propriamente dito. Se o produto do topo requerido lquido, o condensador condensa o fluxo total de vapor (Rose, 1985). Os condensadores podem ser acoplados acima da coluna, ou prximos ao nvel do solo. Para colunas grandes, condensadores resfriados por gua tornam-se peas pesadas de equipamento (Rose, 1985). Se o condensador acoplado acima da coluna, possvel conduzir o refluxo de volta coluna por gravidade. Um condensador posicionado ao nvel do solo necessita de uma bomba para retornar o refluxo ao topo da coluna (Rose, 1985), por outro lado, o custo na parte estrutural de um equipamento nesse caso , em geral, menor (Lopes, 2008).

3.1.1.3 Colunas de Destilao e seus Internos

A separao de misturas lquidas por destilao depende principalmente da criao e da manuteno de rea de contato lquido-vapor. H uma grande variedade de dispositivos de contato lquido-vapor, porm os mais usados so trs: pratos, recheios randmicos e recheios estruturados. Em termos de queda de presso/estgio de equilbrio, os recheios estruturados esto suplantando os outros dois dispositivos, embora a custo mais alto. Os randmicos so recheios discretos, de forma geomtrica bem definida (cilindros, selas, etc.) que so colocados aleatoriamente na coluna. Os recheios estruturados so feitos sob medida para um determinado dimetro e se constituem de chapas, em geral metlicas, corrugadas e dispostas paralelamente umas s

outras na coluna (Nicolaiewsky, 1999). Enquanto os recheios randmicos so, em geral, menos caros em termos de investimento de capital, os recheios estruturados fornecem uma baixa queda de presso, aliada a uma alta eficincia de transferncia de massa, reduzindo, portanto, os custos operacionais (McGlamery, 1988). Tanto os pratos como os recheios so utilizados para promover o contato ntimo entre o lquido descendente e o vapor ascendente, sem que haja decrscimo da capacidade da coluna de destilao. A grande diferena entre pratos e recheios a porcentagem de abertura entre esses dois tipos de dispositivos de contato lquido-vapor. O prato tem uma rea aberta de 8-15 % da rea da seo reta da torre, enquanto para um projeto tpico de torres recheadas essa relao de 50 % (Chen, 1984). Tambm, no caso de recheios, o contato entre o lquidovapor se d em toda a coluna e no em pontos especficos como nas torres de pratos.

3.1.2 Sees de uma Coluna de destilao

Em uma coluna de destilao, o vapor da mistura que sai de um prato atravessa o lquido do prato superior, deixando seus componentes menos volteis. O calor liberado pela condensao destes componentes vaporiza, ento, os compostos mais volteis do lquido contido no prato superior. Existe, portanto, uma troca de calor e massa ao longo das bandejas da torre e nota-se que, medida que se sobe na coluna, os vapores tornam- se mais volteis (mais leves) e, medida que se desce na coluna, os lquidos tornam-se menos volteis (mais pesados) (Roitman, 2002).

3.1.2.1 Seo de enriquecimento ou absoro

a parte da coluna compreendida entre o prato de entrada da carga e o topo da coluna. Nesta seo, so concentradas as fraes ou substncias mais leves (mais volteis), ou seja, em todos os pratos acima do prato de alimentao, a percentagem de compostos mais leves maior do que na carga. As substncias mais pesadas so removidas dos vapores que ascendem, pelo refluxo interno de lquido que desce pelo interior da torre, lquido que tambm denominado como refluxo interno (Roitman, 2002).

3.1.2.2 Seo de esgotamento

a parte da coluna compreendida entre o prato de entrada da carga e o fundo da coluna. Nesta seo so concentradas as fraes ou substncias mais pesadas (menos volteis), ou seja, em todos os pratos abaixo do prato de alimentao, a percentagem de compostos mais pesados maior do que na carga. Os componentes ou substncias mais pesadas, so removidos dos vapores que ascendem, pelo refluxo de lquido que desce pelo interior da torre, tambm denominado de refluxo interno (Roitman, 2002).

3.2 DESTILAO EM BATELADA

A destilao simples ou descontnua realizada em bateladas. A carga de lquido introduzida em um vaso provido de aquecimento, entrando em ebulio. Os vapores so retirados pelo topo atravs do condensador, onde so liquefeitos e coletados em outros recipientes. A primeira poro do destilado ser a mais rica em componentes mais volteis. medida que prossegue a vaporizao, o produto vaporizado torna-se mais voltil e o lquido residual torna-se menos voltil, pois o percentual de componentes leves no lquido residual vai sendo esgotado. O destilado, que o vapor condensado, poder ser coletado em pores separadas denominadas de cortes. Estes podem produzir uma srie de produtos destilados com vrios graus de pureza (Roitman, 2002). Destilao em batelada o processo de separao de uma mistura lquida em produtos de diferentes volatilidades, e vastamente utilizada em laboratrio, em pequenas unidades de produes e que podem ser aplicveis a vrias misturas (Perry e Green, 1997). A destilao em batelada um processo intermitente, em que a mistura a ser destilada carregada em um tanque na base do destilador (refervedor ou still pot) e a mistura aquecida at seu ponto de bolha. No ponto de bolha inicia-se ebulio e a mistura mantida em ebulio, enquanto o destilado continuamente removido com vapor e condensado a um produto lquido externamente ao destilador. Um gradual aumento na temperatura de ebulio do liquido toma lugar, j que o lquido remanescente enriqueceu-se n componente menos voltil na medida em que o componente de menor ponto de bolha destilado at que a quantidade desejada de produto seja obtida (Mayer, 2010). Nesse processo, o lquido vaporizado progressivamente e cada incremento de vapor removido do contato com o lquido assim que formado e apesar de que cada incremento de

vapor deve estar em equilbrio com o lquido, a composio mdia de todo o vapor produzido no estar em equilbrio com o liquido remanescente (Mayer, 2010). A destilao em batelada normalmente usada quando existe uma insuficiente carga armazenada para garantir uma operao contnua, e os conjuntos so frequente e relativamente pequenos. possvel obter um produto de topo inicial com frao mais pura que a obtida com o mesmo refluxo numa operao continua (Junior, 2010). Apesar de ser governada pelos mesmos princpios de equilbrio lquido-vapor, hidrulica dos pratos e dinmica das colunas contnuas, a destilao em batelada apresenta um comportamento intrinsecamente transiente uma vez que no existe alimentao continua da mesma. Devido a este carter transitrio, sua operao apresenta muitas variveis e, consequentemente, diversas maneiras de se combinar as condies operacionais. Isto proporciona um vasto campo para estudos envolvendo modelagem, simulao, otimizao, operao e controle deste processo (Pedrosa, 1998).

3.2.1 VANTAGENS E DESVANTAGENS DA DESTILAO EM BATELADA

Destilao em

batelada possui

a vantagem

de possibilitar que misturas

multicomponentes sejam separadas em seus constituintes mais puros em uma nica coluna (Stichlmair e Fair, 1998). Devido sua flexibilidade e baixo custo operacional, a destilao em batelada importante nas indstrias farmacuticas e de qumica fina, principalmente se a capacidade de operao requerida pequena. No entanto, este processo possui algumas desvantagens, como demandas elevadas de energia e maior tempo de processo. Para substncias termo-sensveis, o elevado tempo de residncia pode levar sua degradao (Warter et al.; 2004). Em comparao com a destilao contnua, a destilao em batelada oferece opes atrativas de flexibilidade e economia pela reduo de equipamentos, porque o mesmo equipamento pode ser utilizado para diferentes produtos, dependendo da demanda do mercado (Monroy-Loperena e Alvarez-Ramirez, 2003). De fato, em alguns casos, desejvel dispor-se de uma instalao nica para mltiplos propsitos, para ser utilizada com produtos diferentes (Coates e Pressburg, 1961).

3.3 APLICAES DA OPERAO UNITRIA DESTILAO NA PRODUO DE AGUARDENTE DE CANA

Segundo Silveira (2007), a aguardente de cana e a cachaa so as bebidas destiladas mais consumidas no Brasil. Dentre as bebidas alcolicas, localizam-se atrs somente da cerveja. Dentre os destilados do mundo, ocupam o terceiro lugar, atrs da vodca e do soju, destilado coreano feito do arroz e da batata doce, consumido na sia. Aguardente de cana-de-acar a bebida com graduao alcolica de 38 a 54% (v/v) a 20 oC, obtida pela destilao do mosto fermentado do caldo de cana-de-acar (Brasil, 2005a). Alm de lcool e gua, a aguardente composta tambm de diversos componentes volteis secundrios. Estes compostos secundrios influenciam, individualmente ou combinados, o aroma e o sabor da bebida. A variao qualitativa destes componentes, mesmo estando presentes em pequenas concentraes, desempenha papel chave no aroma e no sabor da aguardente de cana (Yokoya, 1995). As etapas determinantes na formao dos componentes secundrios so a fermentao alcolica (Maia, 1994), a destilao e a armazenagem (Cardoso, 2006). Na destilao do vinho ou mosto fermentado, ocorrem reaes, como: hidrlise, esterificao, acetalizao, reaes com o cobre, produo de furfural, etc. (Leaut, 1990). As quantidades verificadas desses compostos secundrios variam entre as cachaas e, de acordo com Cardoso (2006), a formao durante a destilao depende dos seguintes fatores: as caractersticas prprias do mosto fermentado; a definio das fraes de corte na destilao; o tipo e tamanho do destilador; a temperatura da destilao; o tempo da destilao; o material de fabricao do alambique ou coluna, e a limpeza do destilador. O envelhecimento confere caractersticas prprias bebida e o tempo de armazenamento influi na qualidade final do destilado, podendo melhorar a qualidade e a aceitao da aguardente (Parazzi et al., 2008). Os componentes volteis do mosto fermentado possuem diferentes graus de volatilidade, o que possibilita a separao dos mesmos atravs da destilao. Para aguardente de cana, no existe na literatura trabalho sobre a sequncia de volatilizao dos compostos qumicos ao longo da destilao (Alcarde et al., 2010). O processo de destilao pode influenciar quantitativa e qualitativamente em relao aos componentes do destilado. Como destacado por Bizelli et al. (2000) a dupla destilao influi positivamente sobre as caractersticas fsico-qumicas da aguardente, com reduo nos teores de cobre e acidez actica, dentre outros parmetros tecnolgicos. O momento do corte

das fraes que compem o destilado importante na produo de uma bebida de qualidade (Prado-Ramrez et al., 2005).

4.

MATERIAL E MTODOS

O experimento foi conduzido no Laboratrio de Engenharia de Processos da Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia.

4.1 Materiais utilizados o Destilador; o o o o gua e lcool etlico; Balana; Termmetro; Densmetro.

4.2 Metodologia Para a destilao de uma mistura gua/etanol, inicialmente foi necessrio medir a densidade da soluo-problema de gua/etanol para que possa se determinar sua composio em termos de frao mssica. E ento, foi colocada 150 mL da soluo-problema no destilador, iniciando-se o aquecimento. A destilao foi procedida at que se coletasse aproximadamente 5 mL, o volume foi registrado e coletado e a sua temperatura foi anotada. Posteriormente, foi determinada a densidade do condensado coletado, e a partir dessa medida foi determinada sua composio. Este procedimento foi feito com quatro alquotas de 5 mL. Para os clculos da composio das solues, utilizou-se a Equao 1:

Equao (1)

em que: i = densidade de cada componente i p/ uma dada temperatura; xi = frao mssica de cada componente i presente na soluo. Para um sistema binrio gua/etanol, a equao (1) torna-se:

Equao (2)

5.

RESULTADOS E DISCUSSO

A densidade de todas as amostras foi determinada atravs do densmetro com a temperatura de 25 C. As densidades da gua e do lcool se estivessem puros seriam de 1000 e 790 Kg/m3 respectivamente. Sendo que essa considerao foi utilizada para a realizao dos clculos para a determinao das fraes mssicas de cada amostra. Atravs da equao 2 foram calculadas as fraes mssicas, e por vez foram calculadas as fraes volumtricas e as fraes massa/volume. Na Tabela 1 esto todos os dados registrados das densidades, das temperaturas e das fraes %m/m, %v/v e %m/v das amostras destiladas e das fraes coletadas.
Tabela 1: Valores das densidades, das temperaturas, das fraes mssicas, das fraes volumtricas (%v/v) e das fraes massa/volume (%m/v) das amostras-problema e das fraes destiladas.

Densidade a 25 C Temperatura (kg/m) Amostra destilada Frao coletada 01 Frao coletada 02 Frao coletada 03 Frao coletada 04 836,947 80 827,857 79 827,007 78 832,794 77 980,798 C

%m/m

% v/v

% m/v

7,38

7,37

98

75,4

75,43

83,33

78,9

78,84

82,64

78,4

78,9

83,32

73,5

73,50

83,70

Durante a destilao foi possvel observar que o primeiro lquido a ser destilado foi o lcool, por este possuir menor ponto de ebulio em relao gua, ou seja, mais voltil.

Na tabela 1, observou-se a diminuio da densidade na primeira frao coletada e uma turvao, isso pode estar relacionado ao fato de que algum composto com maior massa molar, menor presso de vapor e mais voltil que o lcool pode ter evaporado, influenciado assim no resultado. Na segunda frao, a densidade diminuiu. E esse no era o resultado esperado, pois medida que o lcool evapora a densidade deveria aumentar, pois a cada frao a ser destilada, h uma diminuio no teor de lcool. Nesta frao houve o maior aumento da frao mssica durante o experimento, ento 78,9 gramas de lcool em 100 gramas de soluo foi destilado. Na terceira frao possvel observar que os valores foram prximos da segunda frao, obtendo valores altos de teor do lcool. Na quarta coleta, a densidade aumentou, obtendo teores um pouco mais baixos de lcool. Se a coleta continuasse sendo feita a uma temperatura perto de 100 C, que seria a temperatura de ebulio da gua, provavelmente observaramos uma densidade maior, e um decrscimo nos teores de lcool, at que seja inexistente. O conhecimento dessas fraes mssicas so importantes devido poderem determinar a quantidade de um ou mais componentes que so solubilizados, ou seja, quantos percentos daquela soluo correspondem massa do soluto proposto, em se tratando da frao volumtrica, consiste em expressar quantitativamente uma soluo, esta

percentagem indica o volume de soluto por volume de soluo a uma dada temperatura, em relao da % m/v esta percentagem indica a massa de soluto por volume de soluo a uma dada temperatura. Observou-se tambm que as primeiras alquotas do destilado apresentou um cheiro forte e caracterstico do lcool, o que contribui para validar a eficincia da destilao, medida que a destilao ocorria, as prximas alquotas apresentavam a diminuio do cheiro do destilado (lcool). Outro ponto a ser discutido refere-se quantidade do volume na determinao dos teores de lcool. Se considerssemos um volume maior, o teor de lcool nas fraes analisadas no mudar, pois medida que o volume aumenta, na mesma proporo aumenta o teor de lcool na frao coletada, o mesmo acontece se houvesse um volume menor, o teor de lcool na frao iria diminuir, sendo assim a porcentagem do teor de lcool na frao continuar sendo a mesma independente do volume. Com relao aos possveis erros ocorridos durante o experimento, pode-se mencionar a presena do resduo do composto vaselina no momento da destilao, pois essa foi utilizada

pra vedar todas as conexes da coluna de destilao, assim a vaselina pode ter tido contato com a soluo a ser destilada.

6.

CONCLUSO

Pode-se concluir que para o processo de destilao em batelada para se determinar os teores de lcool presente na mistura gua/lcool foi bem sucedida. O nico problema foi uma possvel destilao de um composto mais voltil, com maior massa molar e menor presso de vapor que o lcool, que tenha interferido nos resultados, pois o esperado era que a primeira frao a ser coletada tivesse o maior valor de %m/m, pois esta frao teria que ser rica no componente mais voltil, neste caso o lcool. Neste trabalho, o componente mais voltil foi destilado na segunda frao, por ter obtido maior valor entre as fraes mssicas, ento nesta frao foi destilado 78,9 gramas de lcool em 100 gramas de soluo. Apesar dos resultados obtidos, conclui-se que o processo de destilao em batelada til e eficaz na separao dos teores de lcool numa mistura de gua/ lcool com base nos seus diferentes pontos de ebulio.

7.

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