Professional Documents
Culture Documents
Gua Tcnica de Trazabilidad Metrolgica
e Incertidumbre de Medida en la
Calibracin de Termmetros de Lquido
en Vidrio en Baos de Lquido Controlado
Trmicamente
Mxico, noviembre de 2012
Derechos reservados
PRESENTACIN
Para asegurar la uniformidad y validez tcnica de la expresin de la trazabilidad metrolgica de las
mediciones y de la estimacin de la incertidumbre de medida de las mismas, la entidad mexicana
de acreditacin, a. c., solicit al Centro Nacional de Metrologa la revisin y elaboracin de Guas
Tcnicas sobre Trazabilidad Metrolgica e Incertidumbre de Medida.
Los Subcomits de evaluacin de Laboratorios Acreditados de Calibracin y de Ensayo de la
entidad mexicana de acreditacin se incorporaron a este proyecto transmitiendo sus
conocimientos y experiencias relacionados con la trazabilidad metrolgica e incertidumbre de
medida.
El Centro Nacional de Metrologa coordin la elaboracin de las Guas, proponiendo criterios
tcnicamente sustentados, procurando que las opiniones de los Subcomits fueran
apropiadamente consideradas y asegurando la coherencia de las mismas con otros documentos
tcnicos de referencia.
Las Guas Tcnicas de Trazabilidad Metrolgica e Incertidumbre de Medida observan lo
establecido en documentos de referencia conocidos ampliamente en la comunidad internacional,
en los cuales se fundamentan las polticas de Trazabilidad Metrolgica e Incertidumbre de Medida
de la entidad mexicana de acreditacin.
Las Guas aportan criterios tcnicos que sirven de apoyo a la aplicacin de la norma NMX-EC-
17025-IMNC-2006. La coherencia de las Guas con esta norma y con otros documentos de
referencia, contribuye a asegurar la confiabilidad y uniformidad de las mediciones que realizan los
laboratorios acreditados.
Noviembre de 2011
Dr. Hctor O. Nava Jaimes Mara Isabel Lpez Martnez
Director General
Centro Nacional de Metrologa
Directora Ejecutiva
entidad mexicana de acreditacin, a.c.
GRUPO DE TRABAJO
QUE PARTICIP EN LA ELABORACIN DE ESTA GUA TCNICA
Francisco Javier Cedillo Lpez Calpro, S.A. de C.V.
Jos Luis Cravioto Urbina CIDESI
Vctor Manuel Daz Vargas Grupo SIMCA, S.A. de C.V.
Adolfo Escamilla Esquivel ESFM - IPN
Leonel Lira Corts CENAM
Silvia Martnez Martnez CENAM
Edgar Mndez Lango CENAM
Hugo Rodrguez Arteaga CENAM
Roberto L. Villeda R. Calpro, S.A. de C.V.
NDICE
PRESENTACIN ............................................................................................................................. 2
GRUPO DE TRABAJO .................................................................................................................... 3
1. PROPSITO DE LA GUA TCNICA .................................................................................. 5
2. ALCANCE DE LA GUA TCNICA ..................................................................................... 5
3. MENSURANDO ..................................................................................................................... 5
4. MTODOS Y SISTEMAS DE CALIBRACIN ................................................................... 8
5. CONFIRMACIN METROLGICA ................................................................................... 14
6. TRAZABILIDAD METROLGICA DE LAS MEDICIONES ........................................... 15
7. INCERTIDUMBRE DE MEDIDA ....................................................................................... 16
8. VALIDACIN DE MTODOS ............................................................................................ 20
9. BUENAS PRCTICAS DE MEDICIN ............................................................................. 21
10. REFERENCIAS ..................................................................................................................... 24
ANEXO A DOCUMENTACIN DE LA TRAZABILIDAD METROLGICA ...................... 26
ANEXO B ESTIMACIN DE LA INCERTIDUMBRE DE MEDIDA DE LA CORRECCIN
POR COLUMNA EMERGENTE ................................................................................................... 27
ANEXO C ....................................................................................................................................... 32
ANEXO D ....................................................................................................................................... 48
ANEXO E ...................................................................................................................................... 52
Para dar una idea sobre los valores mnimos de incertidumbre expandida (k = 2) que podran
esperarse en calibraciones bajo condiciones ptimas, se pueden tomar como referencia los
declarados por los laboratorios nacionales de metrologa que se muestran en la tabla 2.
Tabla 2. Valores de incertidumbre expandida de calibracin de algunos laboratorios nacionales de
metrologa.
Laboratorio
Tipo de termmetro en
calibracin
Intervalo / C Incertidumbre expandida / C
CENAM [1]
Inmersin parcial 20 a 100 0.03 a 0.01
Inmersin parcial 80 a 160 0.05
PTB [25]
Inmersin total (con
graduaciones a 0.01 C)
30 a 80 0.005
180 0.01
Inmersin total (con
graduaciones a 0.1 C)
250 0.03
400 0.05
550 0.08
NIST [26]
Mercurio en vidrio (con
graduaciones a 0.1 C 0.2 C)
0 a 100 0.024
Mercurio en vidrio (con
graduaciones a 1 C 2 C)
0 a 300 0.1 a 0.5
300 a 550 0.16 a 0.3
Lquido orgnico en vidrio 200 a 0 0.5 a 0.2
Nota: Las incertidumbres declaradas en la tabla 2:
corresponden a las capacidades de medicin para calibracin de esos laboratorios,
no son los lmites que pueden lograr los mismos laboratorios, en la calibracin de este tipo
instrumentos,
se pueden alcanzar por los laboratorios de calibracin s su capacidad de medicin es igual o
mejor que la de un laboratorio nacional de metrologa.
Nota: para asegurar que un laboratorio de calibracin tiene capacidad tcnica suficiente para
realizar un servicio de calibracin de un termmetro de lquido en vidrio, la incertidumbre
expandida declarada en su alcance de acreditacin debe ser menor que un cuarto del valor del
error mximo permitido ( ), del termmetro a calibrar [14].
u
c
sistcmc
1
4
e
(3)
Nota: Para el clculo de la mejor capacidad de medicin, el laboratorio debe incluir:
La estimacin del valor de la incertidumbre de medida de su sistema de calibracin, que
incluye el patrn, los baos, equipos auxiliares, etc. y
La estimacin de incertidumbre de medida del instrumento bajo calibracin correspondiente al
mejor de los casos, es decir, aquel instrumento con las mejores caractersticas que el laboratorio
declara poder calibrar.
Norma ASTM E563-02: Standard Practice for Preparation and Use of an Ice Bath as a
reference temperature.
Norma NOM-008-SCFI-2002: Sistema General de Unidades de Medida.
NOM-011-SCFI-2004 : Instrumentos de medicin Termmetros de lquido en vidrio para
uso general.
OIMLR133, Liquid-in-glass thermometers, International Recommendation, 2002.
Jacquelyn Wise, Liquid-In-Glass Thermometer Calibration Service, NIST-Publication,
September 1988.
BIPM, Techniques for Approximating The International Temperature Scale of 1990, July
1997. www.bipm.org
4.3. Procedimientos de calibracin
Los procedimientos de calibracin del laboratorio solicitante deben:
cumplir con los requisitos de la seccin 5.4 de la norma NMX-EC-17025-IMNC-2006, y
apegarse a los Apndices B y C de la norma NOM-011-SCFI-2004 [4].
El contenido mnimo de un procedimiento de calibracin se indica en la tabla 3. La columna de la
derecha seala la informacin que se espera contenga cada uno de esos elementos.
Nota: El orden puede variar, pero se espera que el procedimiento tenga secuencia lgica.
Tabla 3. Contenido mnimo recomendado en un procedimiento de calibracin.
Elemento Descripcin
1. Ttulo
Indicar el tipo de termmetros contemplados en el procedimiento y
el mtodo utilizado. Por ejemplo: Calibracin de termmetros de
lquido en vidrio de inmersin parcial por el mtodo de
comparacin en un bao lquido.
2. Objetivo
Indicar cul es el resultado que se espera de la aplicacin del
procedimiento. Por ejemplo Determinar los valores de correccin
reducida de las indicaciones del termmetro bajo calibracin en el
intervalo definido por las temperaturas de calibracin.
3. Alcance
Indicar las caractersticas de los termmetros y los intervalos de
temperatura en que pueden ser calibrados al ejecutar las
instrucciones del procedimiento.
Por ejemplo: Calibracin de termmetros de lquido en vidrio de
inmersin parcial, con longitudes totales desde 25 cm hasta 35 cm,
desde 10 C hasta 110 C en bao de mezcla de etilenglicol y
agua.
4. Descripcin del
mtodo
Indicar:
El tipo de inmersin del termmetro al que aplica el mtodo de
calibracin.
Elemento Descripcin
Que se trata de una calibracin por comparacin contra las
temperaturas indicadas por un termmetro patrn y las
condiciones que permiten suponer que el termmetro que se
calibra se encuentra a la misma temperatura.
El equipo requerido. Identificar al instrumento (si lo hubiera)
que en conjunto con el termmetro patrn, indica los valores de
la temperatura de calibracin.
5. Desarrollo Conviene mostrar el desarrollo en un diagrama de flujo.
5.1 Inspeccin y
preparacin del
termmetro que se
calibrar
Indicar:
Los puntos a inspeccionar del IBC
Los defectos que puede presentar el IBC y
Criterios de aceptacin o motivos de rechazo.
Procedimiento de correccin de defectos. Por ejemplo: la
reunin de una columna separada.
Las actividades de preparacin del IBC, antes iniciar la
calibracin. Por ejemplo, dar un tiempo de estabilizacin al
termmetro a la temperatura del laboratorio, luego de haber
sido transportado y expuesto a temperaturas distintas a las de
las condiciones de la calibracin.
5.2 Seleccin de los
puntos de calibracin
Indicar el criterio para determinar los puntos de calibracin y sus
valores de temperatura.
5.3 Preparacin de la
referencia a 0 C
Indicar:
El mtodo para obtener la referencia a 0 C. Por ejemplo puede
ser un bao de hielo, una celda de punto triple de agua, o un
bao termosttico.
En caso de bao de hielo, la manera de asegurar la calidad del
agua y la manera de prevenir la contaminacin del hielo durante
la preparacin.
En el caso de un bao termosttico, la manera de medir la
temperatura de su lquido para reducir el efecto de las variables
de influencia.
5.4 Determinacin de la
resolucin del termmetro
Indicar la manera de definir la resolucin del termmetro,
diferencindola de la divisin mnima, cuando sea necesario.
Notas para el evaluador: La resolucin y la divisin mnima no
siempre son iguales.
5.5 Eleccin del equipo
de calibracin.
Indicar cul es el patrn de acuerdo al intervalo definido por las
temperaturas de calibracin y el tipo de fluido que se debe usar en
cada sub-intervalo. Por ejemplo mezcla de etilenglicol y agua para
el intervalo de -10 C a 110 C y aceite de silicn para el intervalo
de 90 C a 150 C.
5.6 Montaje y Indicar:
Elemento Descripcin
preparacin para la toma
de datos
los requisitos que se deben cumplir en el montaje en funcin del
tipo de inmersin del termmetro (parcial o total),
los accesorios de montaje,
la manera de reducir y controlar el error de paralaje en las
lecturas del termmetro bajo calibracin.
5.7 Cuando aplique, la
correccin por columna
emergente
Siempre que exista una columna emergente del fluido
termomtrico, tanto en el instrumento bajo calibracin como en el
patrn (si ste fuera de lquido en vidrio), debe indicarse cmo
realizar la correccin respectiva.
5.8 Toma de lecturas
Indicar:
cules lecturas se deben tomar;
el nmero de lecturas que se toma de cada instrumento: del
patrn, de los instrumentos que se calibran y de los termmetros
auxiliares, si los hubiera.
Dnde se registran los datos obtenidos.
5.9 Manejo de datos
Indicar el tratamiento que se da a los datos experimentales antes de
ser usados como variables de entrada en el modelo del mensurando.
Por ejemplo:
Clculo de promedios de lecturas,
Desviaciones estndar,
Estimacin de la temperatura promedio de la columna
emergente
5.10 Correcciones
Indicar cules son las correcciones que se deben aplicar, as como
su origen. Por ejemplo:
A las lecturas del termmetro patrn que provienen de su
informe de calibracin.
Cuando el valor de la temperatura promedio de la columna
emergente difiere del valor especificado en la tabla que
corresponde al termmetro que se calibra (requisito de la norma
NOM-011-SCFI-2004 o la ASTM-E1-03A).
6. Estimacin de la
incertidumbre de medida
Indicar:
Las fuentes de incertidumbre de medida
Tipo de incertidumbre de medida de cada una de las fuentes
Tipo de distribucin de cada una de las fuentes
Modelo para estimar la incertidumbre combinada
Estimacin de la incertidumbre expandida para un nivel de
confianza del 95%.
7. Factor de cobertura
Indicar la manera de elegir al factor de cobertura, para obtener un
nivel de confianza de al menos 95 %.
8. Resultados
Indicar cules sern los resultados que se incluirn en el informe de
calibracin.
Elemento Descripcin
9. Informe de resultados
Incluir los elementos de la seccin 5.10 de la NMX-EC-17025-
IMNC-2006 o la justificacin de hacerlo de una manera
simplificada cuando se trate de calibraciones internas.
10. Referencias;
bibliografa
Indicar los documentos que respaldan a las instrucciones contenidas
en el procedimiento.
11. Revisiones
Indicar el nmero, fecha y responsables de la revisin del
documento.
4.4. Equipos, instrumentos e instalaciones
4.4.1. Equipos e instrumentos
Los elementos del sistema de medicin del laboratorio donde se realicen las calibraciones deben
cumplir con los requisitos de la seccin 5.3 de la norma NMX-EC-17025-INMC-2006 [21].
El sistema de medicin mnimo requerido para la realizacin de calibraciones de termmetros de
lquido en vidrio, debe incluir:
Un termmetro patrn de referencia (o de trabajo) calibrado. Por lo general se usan
termmetros de resistencia de platino con tallos de al menos 30 cm de largo o termmetros de
lquido en vidrio construidos bajo las especificaciones de la norma ASTM-E1-03a o
equivalente.
Baos lquidos con caracterizacin trmica para cada lquido de trabajo y en el intervalo de
operacin [27].
Equipo para la preparacin de la referencia a 0 C, con evidencias de su caracterizacin y de su
control metrolgico.
Termmetros auxiliares de lquido en vidrio calibrados para la medicin de la temperatura la
columna emergente.
Lupa o microscopio para la inspeccin del termmetro a ser calibrado, que permita observar la
uniformidad del capilar, detectar rebabas de vidrio, gotas del lquido termomtrico sobre la
pared del capilar, burbujas en el lquido termomtrico en la cmara de expansin y capilar,
fallas en la impresin de la escala, etctera y
Accesorios para el montaje de los termmetros en el bao.
Nota para el evaluador sobre un termmetro de resistencia de platino calibrado:
Un termmetro de resistencia de platino lo constituye el elemento sensor y el elemento lector.
La calibracin de un termmetro de resistencia de platino es adecuada si ambos se calibran
como una sola unidad.
En caso de que los patrones de referencia o de trabajo, no cuenten con resultados de confirmacin
metrolgica que permitan determinar la frecuencia de calibracin, se recomienda la calibracin
anual hasta tener datos suficientes para la definicin de frecuencia de calibracin.
El laboratorio debe tener evidencia tcnica documental de los resultados obtenidos de la operacin
de su sistema de confirmacin metrolgica.
La informacin obtenida de la aplicacin del sistema de confirmacin metrolgica debe tomar en
cuenta en el anlisis de incertidumbre de los servicios de calibracin y en la determinacin del
periodo de calibracin de los patrones de referencia.
6. TRAZABILIDAD METROLGICA DE LAS MEDICIONES
Los aspectos relacionados con la trazabilidad metrolgica de las mediciones deben ser acordes a lo
dispuesto en la poltica de la ema al respecto [6, 7] y cumplir con los requisitos de la seccin 5.6
de la norma NMX-EC-17025-IMNC-2006 [21].
Trazabilidad metrolgica: Propiedad de un resultado de medida por el cual el resultado puede
relacionarse con una referencia mediante una cadena ininterrumpida y documentada de
calibraciones, cada una de las cuales contribuye a la incertidumbre de medida [8].
Patrn de medida: Realizacin de la definicin de una magnitud dada, con un valor determinado y
una incertidumbre de medida asociada, tomada como referencia [8].
Nota: Un material de referencia certificado tambin es un patrn de medida.
Calibracin: Operacin que bajo condiciones especficas establece, en una primera etapa, una
relacin entre los valores y sus incertidumbres de medida asociadas obtenidas a partir de los
patrones de medida, y las correspondientes indicaciones con sus incertidumbres de medida
asociadas y, en una segunda etapa, utiliza esta informacin para establecer una relacin que
permita obtener un resultado de medida a partir de una indicacin [8].
Verificacin: Aportacin de evidencia objetiva de que un elemento satisface los requisitos
especificados [8].
En el Anexo A de esta Gua se presenta el esquema de una carta de trazabilidad metrolgica hacia
el patrn nacional de temperatura CNM-PNE-2, para los termmetros patrones, de referencia y de
trabajo de los laboratorios de calibracin y su diseminacin hacia las servicios de calibracin. La
documentacin de la trazabilidad metrolgica completa debe indicar los valores de las
incertidumbres de medida de cada uno de los instrumentos que incluye e informacin de sus
informes de calibracin.
Nota para el evaluador:
La trazabilidad metrolgica a patrones nacionales de los patrones de referencia o de trabajo que
utiliza el laboratorio solicitante, se obtiene de las calibraciones y se demuestra por:
certificados o informes de calibracin, cuya vigencia es validada por verificaciones intermedias
(entre calibraciones subsecuentes),
registros en cartas de control de dichos patrones.
Nota para el evaluador:
La trazabilidad metrolgica se mantiene si y solo si en el anlisis de incertidumbre se consideraron
las contribuciones de los patrones, el instrumento bajo calibracin, los instrumentos auxiliares, el
mtodo, las instalaciones y el metrlogo entre otras.
6.1. Elementos de la trazabilidad metrolgica
El laboratorio debe demostrar que los resultados de sus mediciones poseen trazabilidad
metrolgica a patrones nacionales en los intervalos de medicin declarados.
El laboratorio puede mostrar los informes o certificados de calibracin de sus patrones de
referencia o de trabajo y se recomienda el uso de una carta de trazabilidad metrolgica que
informe sobre la cadena de comparaciones del conjunto de calibraciones donde se indiquen, las
referencias de medicin, el valor de la incertidumbre en cada eslabn, el procedimiento de
calibracin y el organismo responsable de la misma.
Nota para el evaluador:
Durante la evaluacin de la trazabilidad metrolgica deben examinarse:
los elementos asociados a cada eslabn de la cadena de comparaciones;
el eslabn que da trazabilidad metrolgica a los patrones de referencia y
el eslabn que da trazabilidad metrolgica a las mediciones que se realizan en el laboratorio.
7. INCERTIDUMBRE DE MEDIDA
Con el propsito de estimar de manera homognea la incertidumbre de medida en la calibracin de
termmetros de lquido, se presenta el modelo matemtico desarrollado de la correccin en la
calibracin de termmetros de lquido en vidrio, cada elemento de este modelo tiene una
incertidumbre de medida asociada (ver tabla 5).
t
s
es la temperatura que se especifica en las referencias [4, 18].
t
e
es la temperatura de la columna emergente (c
em
).
Tabla 4. Temperatura de columna emergente.
Tipos de termmetros
auxiliares
No. de
termmetros
Temperatura de columna emergente
Auxiliares n
t
e
= es el valor promedio de la temperatura
indicada por los termmetros auxiliares
Faden *n
(t
i
)-h
i
h
tctcl
Donde:
h
i
es la longitud del bulbo del termmetro faden.
h
total
es la longitud total de la columna emergente.
*Si el valor de n es 1, entonces no es necesario multiplicar por la altura del bulbo.
7.1.2. Anlisis de incertidumbre de medida
En la tabla 5 se presenta una lista de los elementos que regularmente contribuyen a la
incertidumbre de calibracin.
Nota para el evaluador:
La lista de la tabla 5 no es exhaustiva pero los elementos sealados son los que al menos deben
aparecer en el anlisis de incertidumbre del laboratorio.
Tabla 5. Se describen los elementos mnimos que contribuyen a la incertidumbre de calibracin,
su smbolo, su origen, su tipo, su distribucin y el valor del coeficiente de sensibilidad.
Descripcin Smbolo
Origen de la
incertidumbre
1
Tipo
1
Distribucin de
probabilidad
asociada
Valores de los
coeficientes de
sensibilidad de
incertidumbres
Temperatura leda con el
patrn
t
P
repetibilidad de las
lecturas
A Normal 1
Correccin para las
lecturas del patrn
t
P
calibracin B Normal 1
interpolacin B rectangular 1
Deriva del termmetro
patrn
t
DP
carta de control del
patrn
B rectangular 1
Temperatura leda con el
termmetro que se calibra
t
IBC
repetibilidad A Normal 1
reproducibilidad A Normal 1
resolucin de la escala B triangular 1
Descripcin Smbolo
Origen de la
incertidumbre
1
Tipo
1
Distribucin de
probabilidad
asociada
Valores de los
coeficientes de
sensibilidad de
incertidumbres
Gradientes de temperatura
en el bao
t
GB
estudio de
caracterizacin del bao
B rectangular 1
Estabilidad de la
temperatura del bao
t
EB
estudio de
caracterizacin del bao
B rectangular 1
Error de paralaje t
EP
anlisis del efecto en las
lecturas, observador
B triangular 1
Temperatura del bao de
hielo o equipo equivalente
t
0
repetibilidad A normal 1
resolucin del
termmetro
B
2
rectangular 1
Temperatura medida con
el termmetro bajo
calibracin, en una
referencia a 0 C
t
I0
repetibilidad A normal 1
correccin del
termmetro utilizado
B normal 1
resolucin del
termmetro
B
3
triangular 1
Correccin por columna
emergente
c
em
Columna emergente B normal 1
1
El tipo y la distribucin de probabilidad asociada puede variar segn el experimento y el criterio
y experiencia del metrlogo.
2
Este tipo de distribucin se recomienda para instrumentos digitales [5].
3
Este tipo de distribucin se recomienda para instrumentos analgicos [5].
NOTAS:
Si las correcciones t
GB
, t
EB
y t
EP
tienen valores conocidos para todo el intervalo de
temperaturas de calibracin, deben usarse para corregir las lecturas obtenidas.
En el caso de que estas correcciones valgan cero, se debe considerar su contribucin en la
estimacin de la incertidumbre total.
7.2. Estimacin de la incertidumbre en la calibracin de termmetros de lquido en vidrio
La referencia para la estimacin de las incertidumbres, es la NMX-CH-140-IMNC-2002 [5] y
como documentos de consulta relacionados con la estimacin de la incertidumbre en la calibracin
de termmetros de lquido en vidrio se citan las referencias [10 y 11].
Longitud de columna
emergente / cm
No. de termmetros auxiliares
Hasta 5 cm 1
Hasta 7.5 cm 2
Hasta 10 cm 3
Mayor a 10 cm 4 o ms
Nota: Los termmetros auxiliares se colocarn adyacentemente al IBC.
Nota para ambos casos de medicin de columna emergente: Si una calibracin se hace dentro de
una campana extractora de vapores y se requiere medir la temperatura promedio de la columna
emergente, entonces el flujo de aire es una variable de influencia que afecta la indicacin de los
termmetros faden y a los auxiliares. El factor de sensibilidad del resultado de la medicin, debido
a este efecto, generalmente es despreciable, sin embargo, debe ser cuantificado por el laboratorio y
considerado dentro del anlisis de incertidumbre.
9.4. Toma de lecturas
Las mediciones se deben realizar en forma ascendente comenzando con el punto de referencia a
0 C [12].
Se deben usar montajes y dispositivos que reduzcan o eliminen el error de paralaje.
Si no se puede evitar el error de paralaje, entonces debe ser cuantificado para correccin de la
lectura [12, 14, 19].
9.5. La confirmacin de resultados
Los datos experimentales obtenidos para la calibracin pueden ser revisados conforme a valores
esperados va un proceso de confirmacin de datos que consiste en:
Confirmacin del punto de referencia a 0 C.
Comparar el valor absoluto de la diferencia de los valores C
0
, medidos al inicio y al trmino
de la calibracin, con la incertidumbre esperada para el IBC. Esta comparacin debe cumplir
con la siguiente relacin:
C
0
= C
0
i
-C
0
]
u
cspcudu
(7)
Pruebas de coherencia de resultados.
Si se realiza un grfico de correcciones contra temperatura de calibracin se espera que los
puntos graficados muestren una tendencia definida o puedan ser interpolados con una curva
suave. Si alguno de los puntos no sigue la tendencia puede ser indicativo que existe un error
La ecuacin de Callendar - Van Dussen, para la interpolacin entre valores de resistencia elctrica
y valores de temperatura en termmetros tipo P
t
-100, para valores de temperatura mayores a 0 C,
es la siguiente:
R
(t
90
)
= R
h
|1 +A t
90
+B t
90
2
] (B.6)
Con los valores de coeficientes normalizados siguientes (ASTME1137-97):
R
h
= 1uu 0
A = S.9u8S 1u
-3
-1
B = -S.77S 1u
-7
-2
El factor de conversin se puede obtener del recproco de la derivada de la ecuacin de Callendar
Van Dussen con respecto a la temperatura:
Foctor Jc con:crsion = |oR
(t
90
)
o
t
90
|
-1
oR
(t
90
)
o
t
90
= R
h
|A +2B t
90
] (B.7)
Por lo tanto:
Foctor Jc con:crsion = o
t
90
oR
(t
90
)
= {R
h
|A +2B t
90
]]
-1
Introduciendo los valores de A y B, se determinan los factores de conversin a las temperaturas
indicadas.
La tabla siguiente presenta los resultados, donde tambin se ha efectuado la multiplicacin con la
incertidumbre de la resolucin del instrumento lector, para determinar su valor en unidades de
temperatura.
t
90
C
R
h
|A +2B t
90
]
/C
{R
h
|A +2B t
90
]]
-1
C/
oR
(t
90
)
o
t
90
C
100 0.379 2.637 0.0029 0.0076
200 0.368 2.719 0.0029 0.0079
300 0.356 2.808 0.0029 0.0081
Nota para el evaluador: El uso de la ecuacin de Calendar - Van Dusen genera errores de medicin
hasta de 8 C a 400 C.
Ejemplo 3: Determinar los factores de conversin para las incertidumbres de los valores de
resistencia obtenidos a 0 C; 100 C y 150 C para un termmetro patrn, a partir de la tabla
entregada con el certificado de calibracin del termmetro, que permite la interpolacin entre
ANEXO C
Ejemplo 1: Estimacin de la incertidumbre combinada en la calibracin de un termmetro de
lquido en vidrio de inmersin total calibrado a inmersin parcial con un arreglo de cuatro
termmetros auxiliares.
Tipo de termmetro: ASTM 67C, inmersin total, calibrado a inmersin parcial en
este ejemplo.
Alcance de medicin: 95 C a 155 C
Divisiones en la escala: a cada 0.2 C
Resolucin del instrumento: 0.05 C
Temperaturas de calibracin: 100 C; 110 C; 130 C y 150 C (de acuerdo con la tabla 3 de
la norma ASTM-E1-03a.
Termmetro patrn: Termmetro de resistencia de platino de 25.5 con tallo de
cuarzo de 7 mm de dimetro y 520 mm de longitud, con
coeficientes de resistencia W (302.9146 K) 1.11807 y W
(234.3156 K) 0.844235.
Resolucin del lector del patrn: 0.0001
Fecha de la calibracin: 10 de marzo de 2004.
C.1 Valores de la correccin reducida que se determinarn con la calibracin
La correccin reducida a determinar en cada una de las temperaturas de calibracin cumple con el
siguiente modelo matemtico:
C
R
= t
p
+ot
p
+ot
P
-t
IBC
-C
0
+ot
LP
+ot
uP
+ot
LB
-c
cm
(C.1)
Aquellas incertidumbres que en la tabla 5 (dada en la seccin 7.1.2), que tienen asociada una
distribucin de probabilidad rectangular, son expresadas en incertidumbre estndar bsica
dividiendo su valor por la raz de 12, para su combinacin con las incertidumbres de otros
componentes.
C.2 Correccin de las lecturas del termmetro patrn
Dado que las temperaturas de calibracin se determinan de los valores de resistencia medidos con
el patrn mediante interpolacin entre valores de w(t
90
) y t
90
, usando la tabla dada en el informe
de calibracin, resulta que el valor de correccin de las lecturas del patrn es cero.
Si el termmetro patrn fuera otro termmetro de lquido en vidrio, entonces, el valor de la
correccin y la incertidumbre asociada se determina va informe de calibracin.
En este ejemplo, el valor de temperatura interpolado tiene la incertidumbre de la calibracin del
patrn, que se reporta en una grfica en el informe de calibracin. Por lo general esta
incertidumbre se reporta expandida a un nivel de confianza de al menos 95%, por lo cual, para su
combinacin tiene que ser dividida con el factor de cobertura para expresarla a un nivel de
confianza de al menos 68 % ( = 1).
En la tabla C11, la incertidumbre de la calibracin se ha traslado a la incertidumbre de los valores
interpolados de las temperaturas obtenidas con el patrn.
C.3 Deriva del termmetro patrn
Las verificaciones peridicas en la celda del punto triple del agua, posteriores a la calibracin del
termmetro patrn, indican una tendencia de incremento en el valor de la resistencia del
termmetro a esa temperatura. Esta tendencia puede ser debida a tensiones mecnicas producidas
en el sensor durante el uso del termmetro, a una razn estimada en 0.5 / da. El uso de cartas
de control en este punto permite evaluar el valor de la correccin por deriva.
El termmetro patrn usado en este ejemplo no se usa a temperaturas mayores que 250 C. Los
valores medidos de R
0
en diferentes fechas, se incluyen en la tabla C1. La figura C1, muestra de
manera grfica esa tendencia.
Tabla C1. Mediciones de R
0
del termmetro patrn
Fecha Valor medido / Incertidumbre (k = 1) /
2003-07-31 (calibracin) 100.4765 0.0003
2003-09-30 100.4766 0.0003
2003-12-01 100.4773 0.0003
2004-01-23 100.4771 0.0003
2004-02-02 100.4774 0.0003
2004-03-04 100.4777 0.0003
Figura C1. Deriva del termmetro patrn
ot
uB
= u_u.uS (C.4)
C.5 Estabilidad de la temperatura del fluido en el bao
Si de acuerdo a la caracterizacin el bao ha alcanzado su estabilidad: las variaciones se
encuentran dentro de 0.1 C y si durante la calibracin, la incertidumbre asociada con las
diferencias de temperatura debidas a la estabilidad es mayor que la combinacin de las
incertidumbres asociadas con la repetibilidad de las lecturas del termmetro patrn y del IBC,
entonces la correccin asociada a esta caracterstica se le asigna un valor nulo y su efecto es el que
aporta su incertidumbre.
ot
LB
= u_u.1 (C.5)
Nota: Si la resolucin del instrumento que se calibra no permitiera determinar la incertidumbre de
la repetibilidad de las lecturas ni tampoco la incertidumbre de la estabilidad del bao, se tiene que
usar entonces el valor de esta ltima, obtenida en el estudio de caracterizacin del bao.
C.6 Error de paralaje
Para reducir el error de paralaje durante la toma de lecturas, se us un telescopio tipo
catetmetro colocado a la altura del menisco del fluido termomtrico contenido en el capilar.
Sin embargo, an existi la posibilidad de tomar lecturas con desviaciones hasta de 4 fuera de la
horizontal ya que, durante la calibracin a diferentes valores de temperatura, cambia la altura del
menisco y por ende la del catetmetro. Realizando un anlisis geomtrico, se determina que un
ngulo de 4 desva las lecturas del IBC en un orden de 0.05 C, para este caso el termmetro
tiene indicaciones mnimas en la escala a cada 0.2 C con separacin de 0.65 mm.
Si la posicin del catetmetro se puede desviar de la horizontal 4, entonces la correccin
nuevamente es cero y su contribucin es la que aporta su incertidumbre a la medicin:
ot
LP
= u_u.uS (C.6)
C.7 Resultado de las mediciones
C.7.1 Mediciones de temperatura en un bao de fusin de hielo
En la tabla C3 se muestran los resultados de las mediciones en la temperatura de referencia a 0 C.
Gua Tcnica de Trazabilidad Metrolgica e Incertidumbre de Medida en la Calibracin de Termmetros de Lquido en Vidrio
en Baos de Lquido Controlado Trmicamente / noviembre 2012
Fecha de emisin 2012-11-30, fecha de entrada en vigor 2013-01-01, revisin 02
40 de 52
Tabla C11. Componentes de incertidumbre en la calibracin de termmetros de lquido en vidrio (en milsimas de grados
Celsius, a menos que se indique otra unidad)
Descripcin Smbolo Origen de la incertidumbre
Valor original de la incertidumbre
Factores de
conversin
Valor reducido de la incertidumbre
a 100 C a 110 C a 130 C a 150 C a 100 C a 110 C a 130 C a 150 C
Correcciones para las lecturas del patrn t
p
Calibracin 0 0 0 0 1 0 0 0 0
Interpolacin 9 10 10 11 1 5 5 5 6
Deriva del termmetro patrn t
DP
Carta de control del patrn 0.0015 0.0016 0.0017 0.0017 Ver tabla C2 4 4 4 5
Temperatura del bao de hielo (medida con el
termmetro patrn)
t
0
Repetibilidad 0 0 0 0 1 0 0 0 0
Reproducibilidad 5 5 5 5 1 3 3 3 3
Correccin del termmetro
utilizado
2 2 2 2 1 1 1 1 1
Resolucin del termmetro 1 1 1 1 1 0 0 0 0
Temperatura del bao de hielo (medida con el
termmetro bajo calibracin)
t
I0
Repetibilidad de las lecturas 0 0 0 0 1 0 0 0 0
Temperatura leda con el termmetro patrn Repetibilidad de las lecturas
2 4 8 8 1 2 4 8 8
Temperatura leda con el termmetro que se
calibra
t
IBC
Repetibilidad de las lecturas 0 18 0 16 1 0 18 0 16
Reproducibilidad 20 20 20 20 1 6 6 6 6
Resolucin de las lecturas
50 50 50 50 1 14 14 14 14
Error de paralelaje t
EP
Anlisis geomtrico de la
situacin
50 50 50 50 1 14 14 14 14
Gradientes de temperatura en el bao t
GB
Estudio de caracterizacin del
bao
50 50 50 50 1 14 14 14 14
Estabilidad de la temperatura del bao t
EB
Estudio de caracterizacin del
bao
0 0 0 0
1 0 0 0 0
Vase seccin A.5
Correccin por columna emergente C
CE
Coeficiente de dilatacin
diferencial
0.000008 C
-1
Ver tablas
C7, C8 y C9
2 8 26 51
Nmero de graduaciones en
la columna emergente
107 404 1001 1581 1 5 16 31
Diferencias de temperaturas
del patrn y la promedio de la
columna emergente
3 5 11 11 0 0 0 0
Incertidumbre combinada (k = 1) 26 33 41 68
Para realizar la correccin por columna emergente se utilizo un arreglo de tres termmetros
auxiliares tipo faden con bulbo de 105 mm, el arreglo experimental para cada uno de los puntos de
calibracin se describe en la siguiente tabla.
Tabla C14. Arreglo experimental en cada punto de calibracin.
Punto de
calibracin / C
No. de
termmetros faden
No. de grados de la
columna emergente
Longitud bulbo/mm
Altura de la columna
emergente /mm
0 1 30.9 105 *No aplica
75 1 105.9 105 *No aplica
150 2 180.9 105 210
225 2 255.9 105 210
*No aplica ya que cuando se utiliza un solo termmetro faden no es necesario realizar la ponderacin de la
altura de la columna emergente.
w(t
90
) =
R
t
R
0
(C.8)
Donde R
t
es la resistencia promedio medida en cada punto de calibracin y R
0
es el valor de
resistencia en el punto triple de agua, obtenido mediante la siguiente expresin:
R
0
= R
h
+(t) [
dw
dt
R
h
(C.9)
R
h
es el valor promedio de la resistencia medida en el punto de referencia a 0 C, y t es la
diferencia de temperatura entre el punto de fusin del hielo y el punto triple de agua y el cociente
dw
dt
, es el coeficiente de sensibilidad del termmetro de resistencia de platino, para este ejemplo R
0
tiene el siguiente valor:
R
0
= 1uu.4822 +(u.uu8)(u.uu4)(1uu.4822) = 1uu.48S4 (C.10)
En la tabla C17 se muestran los valores de w(t
90
) y su correspondencia en temperatura:
Tabla C17. Temperaturas de referencia.
Punto de calibracin /
C
w(t
90
) t
90
/ C
75 1.296095 75.13
150 1.584435 149.99
225 1.866823 225.03
Clculo de la temperatura de la columna emergente
La temperatura de la columna emergente se determina con la siguiente expresin:
t
cm
=
h
i
-t
i
h
tctcl
(C.11)
Las h
i
son las longitudes de los bulbos de cada uno de los termmetros faden y h
total
es la longitud
total de la columna emergente. En la tabla C18 se muestran los valores de la temperatura de
columna emergente para cada punto de calibracin y los valores correspondientes a h
i
y h
total
estn
dados en la tabla C14.
Tabla C18. Valores de temperatura de columna emergente
Punto de calibracin t
e
/C
0C *21.5
75 C *33.0
150 C 50.39
225 C 56.94
*Estos valores son el promedio de los valores, debido al uso de un solo termmetro auxiliar
Anexo D
Ejemplo de la expansin de la incertidumbre combinada en la calibracin de un termmetro de
lquido en vidrio.
Bajo la suposicin de que la incertidumbre combinada tiene asociada una distribucin de
probabilidad normal, sta representa un intervalo centrado que contiene al valor verdadero con una
probabilidad de al menos 68 %. Sin embargo, en este ejemplo se expresar con una probabilidad
mayor, siguiendo la prctica general de expandirla a un nivel de confianza de al menos 95 %. Esto
se har multiplicando la incertidumbre combinada por un factor de cobertura que asegure ese nivel
de confianza:
u = t
p
(:) uc (D.1)
El factor t
p
(:) indica los lmites del intervalo que corresponde al nivel de confianza de la
distribucin y su valor siempre es mayor o igual que el factor de cobertura k de una distribucin
normal, utilizado para la expansin [10].
Los valores de t
p
(:) estn dados en una tabla de la norma NMXCH-140-IMNC-2002 [5], en
funcin del nmero efectivo de grados de libertad de las mediciones y de la fraccin p de la
distribucin t de Student, que corresponde al nivel de confianza.El nmero de grados de libertad
de la incertidumbre de la calibracin del termmetro patrn se determina del valor del factor de
cobertura utilizado para expandirla y que est declarado en su informe de calibracin.
Un factor de cobertura k = 2, llevara a un nmero infinito de grados de libertad y ello no tiene
sentido, por lo cual se puede usar un valor suficientemente grande. En la tabla C11 se us un valor
igual a 70 para los grados de libertad asociados con esta componente de incertidumbre. Para las
incertidumbres tipo A, consideradas como las desviaciones estndar de los promedios de las
muestras de lecturas, se consideran n - 1 grados de libertad, siendo n el nmero de lecturas.
En algunas incertidumbres tipo B no se puede ver de manera obvia el nmero de grados de
libertad y en estos casos puede ser til determinarlos con la ecuacin siguiente, a partir de la
incertidumbre u(x
):
:
= j
u(x
i
)
u(x
i
)
[
2
(D.2)
Se us este criterio para calcular los nmeros de grados de libertad de las incertidumbres tipo B
siguientes:
de la deriva del termmetro patrn,
de la reproducibilidad del valor de la temperatura del bao de hielo con el termmetro patrn,
u
i
4
(j)
i
n
i=1
(D.3)
Donde:
u
C
(y) es la incertidumbre combinada, determinada en el Anexo C de esta Gua;
u
Gua Tcnica de Trazabilidad Metrolgica e Incertidumbre de Medida en la Calibracin de Termmetros de Lquido en Vidrio en Baos de Lquido
Controlado Trmicamente / noviembre 2012
Fecha de emisin 2012-11-30, fecha de entrada en vigor 2013-01-01, revisin 02
50 de 52
Tabla D1. Clculos para la determinacin del nmero efectivo de grados de libertad de las incertidumbres a 100 C y 110 C
Origen de la incertidumbre
a 100 C a 110 C
Incertidumbre
reducida
Grados de
libertad
|u
(y)]
4
:
Incertidumbre
reducida
Grados de
libertad
|u(x
)]
4
:
(y)]
4
:
(y)]
4
:
_ 18 718
Gua Tcnica de Trazabilidad Metrolgica e Incertidumbre de Medida en la Calibracin de Termmetros de Lquido en Vidrio en Baos de Lquido
Controlado Trmicamente / noviembre 2012
Fecha de emisin 2012-11-30, fecha de entrada en vigor 2013-01-01, revisin 02
51 de 52
Tabla D2. Clculos para la determinacin del nmero efectivo de grados de libertad de las incertidumbres a 130 C y 150 C
Origen de la incertidumbre
a 130 C a 150 C
Incertidumbre
reducida
Grados de
libertad
|u
(y)]
4
:
Incertidumbre
reducida
Grados de
libertad
|u(x
)]
4
:
(y)]
4
:
(y)]
4
:
_ 677 588
(y)]
4
:
_
k U
E
99.93 C 269 2.0 0.07 C
109.88 C 165 2.0 0.08 C
129.75 C 100 2.0 0.10 C
150.01 C 40 2.1 0.15 C
Anexo E
Modelo matemtico de la medicin al usar el termmetro calibrado.
Durante el uso de un termmetro, despus de su calibracin, el valor de temperatura obtenido debe
ser corregido de la manera siguiente:
t
90
= t
I
+C
R
+C
0
+C
CL
(E.1)
Donde:
t
90
es el valor de temperatura definido de acuerdo con el texto de la Escala
Internacional de Temperatura de 1990,
t
I
es el valor de temperatura indicado por el termmetro,
C
R
es la correccin reducida, obtenida de los resultados reportados en el informe de
calibracin del termmetro,
C
0
es la correccin resultante al medir la temperatura de una referencia a 0 C, cuando
se mide usando la escala auxiliar del termmetro,
C
CL
es la correccin por columna emergente cuando el fluido termomtrico en el capilar
del termmetro no queda totalmente inmerso en el fluido del bao.