Zaragoza, 11-13 de mayo de 2005 Ponencia n 062

LA EXPRESIN DE LOS RESULTADOS DE LAS MEDIDAS Y DE SU INCERTIDUMBRE EN LOS CERTIFICADOS DE CALIBRACIN

Pascual Simn Comn, Fernando Garnacho Vecino, Ricardo Martn Berjano.
Laboratorio Central Oficial de Electrotecnia de la Fundacin para el Fomento de la Innovacin Industrial (LCOE- FFII) C/ Jos Gutirrez Abascal, 2. 28006 Madrid.

RESUMEN: Los laboratorios de calibracin acreditados por ENAC o por otras entidades firmantes de los
acuerdos multilaterales de reconocimiento mutuo, deben seguir unas reglas en la presentacin de sus certificados, segn establecen la norma de calidad ISO 17025 y otros documentos tcnicos sobre asignacin y expresin de incertidumbres como el EA4/02 o la gua ISO de incertidumbres. Por otra parte, el certificado debe ser fcilmente comprensible por el destinatario final y en ningn caso debe llevarle a tomar decisiones errneas motivadas por la falta de claridad o por la incorrecta presentacin de los resultados. Todo ello justifica que existan unos requisitos y que se puedan dar unas recomendaciones para la certificacin de los resultados de una calibracin y de su incertidumbre. En esta ponencia se abordan las reglas y recomendaciones que se deberan seguir, y se dan ejemplos reales de presentacin de resultados para poner de manifiesto situaciones confusas que se deben evitar.

1. INTRODUCCIN Los certificados de calibracin son el documento bsico contractual que emiten los laboratorios de calibracin una vez terminado su trabajo. Este documento debe ser fcilmente comprensible por el destinatario final que generalmente no es un experto en metrologa, de forma que la falta de claridad o por la incorrecta presentacin de los resultados nunca debe llevarle a tomar decisiones errneas. El laboratorio tiene que ser por tanto muy cuidadoso en la presentacin de los resultados de la calibracin y de sus incertidumbres asociadas, de forma que el trabajo realizado aporte valor al usuario final y le sirva como pieza fundamental de la confirmacin metrolgica de sus instrumentos de medicin y ensayo. Los laboratorios acreditados por ENAC deben seguir unas reglas en la presentacin de sus certificados, emanadas bien directamente de las normas de calidad como la ISO 17025 [1,2] o de otros documentos tcnicos sobre asignacin y expresin de incertidumbres como el EA4/02 [3] o la gua ISO para la expresin de la incertidumbre [4], cuya observancia debe garantizar una calidad y claridad mejor que la de los certificados emitidos por otros laboratorios no acreditados. En este artculo se analiza la forma de expresin de los resultados de la calibracin y de su incertidumbre en aspectos como: Informacin mnima que debe contener un certificado de calibracin segn ISO 17025. Cul es el resultado de una calibracin y su incertidumbre. Expresin del resultado de la calibracin y nmero de cifras significativas. Utilizacin de unidades absolutas o relativas y las reglas de redondeo. Expresin de la incertidumbre y de sus cifras significativas. Recomendaciones para conseguir claridad en la presentacin de los resultados. Recomendaciones para facilitar al usuario la utilizacin de los datos de la calibracin.

Para la presentacin de las reglas tcnicos se ha utilizado informacin procedente de los trabajos del GT-3 de ENAC.

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Todos estos aspectos se ilustran mediante ejemplos de certificados reales, tanto correctos como incorrectos, tomados principalmente del rea elctrica, destacando los requisitos obligatorios de aquellos que se consideran nicamente recomendables. 2. DESARROLLO. En este apartado se desarrollar la informacin mnima que debe contener un certificado de calibracin segn la norma ISO 17025. A continuacin se detallarn las reglas tcnicas para la expresin correcta de los resultados de la calibracin y de su incertidumbre. 2.1. Contenido de los certificados de calibracin segn ISO 17025. La norma [1] establece los requisitos generales relativos a la competencia tcnica de los laboratorios de ensayo y calibracin. Dentro de estos requisitos establece que los certificados de calibracin deben tener el siguiente contenido: El ttulo de certificado de calibracin. El nombre y la direccin del laboratorio, y lugar donde se realizaron las calibraciones, si es diferente a la direccin del laboratorio. Una identificacin nica del certificado de calibracin (como por ejemplo el nmero de serie), una identificacin en cada pgina que permita reconocerla como parte del certificado de calibracin, y una indicacin clara del final del certificado. Si la copia del certificado es en papel se debe indicar en cada pgina su nmero y el nmero total de pginas. El nombre y la direccin del cliente. La identificacin del mtodo de calibracin utilizado. La descripcin, el estado y la identificacin sin ambigedades del objeto u objetos sometidos a calibracin. La fecha de la recepcin del objeto en calibracin cuando sta sea crtica para la validez y aplicacin de los resultados, y la fecha de realizacin de la calibracin. Si la calibracin dura ms de un da se indicar la fecha de inicio y de finalizacin. Los resultados de la calibracin, junto con las unidades de medida cuando proceda. La expresin de los resultados se tratar en detalle en el apartado 2.2. Nombre, cargo y firma o identificacin equivalente de la persona o personas autorizando el certificado de calibracin. Una declaracin de que los resultados se refieren nicamente a los objetos sometidos a calibracin. El laboratorio debera disear un formato de presentacin de resultados para cada tipo de calibracin de forma que reduzca al mnimo la posibilidad de malentendidos o usos incorrectos de los resultados. La norma [1] recomienda que los laboratorios incluyan una declaracin indicando que el certificado de calibracin no debe reproducirse parcialmente, salvo con la autorizacin por escrito del laboratorio. Adems cuando sea necesario para la interpretacin de los resultados los certificados de calibracin deben incluir tambin: Las condiciones (por ejemplo, ambientales) en las que se realizaron las calibraciones y que influyen en los resultados de la medida; La incertidumbre de medida y/o una declaracin del cumplimiento de una cierta especificacin metrolgica o de los apartados contenidos en la misma. Evidencias de la trazabilidad de las medidas. En caso de que el certificado contenga una declaracin del cumplimiento con una especificacin, se deben indicar los apartados de la especificacin que se cumplen y los
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que no se cumplen. Por otra parte si en esta declaracin se omiten los resultados de las medidas y sus incertidumbres asociadas, el laboratorio debe registrar dichos resultados y conservarlos como posible referencia en el futuro. Por ltimo para declarar la conformidad se debe tener en cuenta el valor de la incertidumbre de medida. La emisin de certificados de calibracin sin medidas, sino nicamente como una declaracin de conformidad con una especificacin es tericamente posible, ya que su uso est admitido en la norma [1], sin embargo su utilizacin presenta numerosos inconvenientes que hacen que su aplicacin sea muy difcil en la prctica. En concreto: No figuran los resultados numricos de la calibracin con lo cual la informacin facilitada al usuario final resulta generalmente incompleta. Para la mayora de instrumentos de medida no existen normas que contengan especificaciones metrolgicas que indiquen los puntos en los que se debe hacer la verificacin, de forma que no existe un criterio para determinar el nmero de medidas suficiente que permita declarar conformidad. Si se quiere declarar conformidad con las especificaciones del fabricante es casi imposible comprobarlas en su totalidad, ya que se requerira una calibracin muy larga y costosa, con lo cual para evidenciar el alcance de la confirmacin es finalmente obligado dar los resultados obtenidos y su incertidumbre. Para completar los requisitos formales, ENAC en su documento [2] tiene normalizado el formato de la primera pgina de los certificados de calibracin. En ella se debe incluir la marca de ENAC, que es el smbolo usado por el laboratorio acreditado para hacer pblico este hecho. La marca resulta de la combinacin del logotipo de ENAC, la palabra calibracin y el nmero de acreditacin del laboratorio. 2.2. Requisitos tcnicos para la expresin de los resultados de la calibracin. A continuacin se detallan los requisitos tcnicos para la expresin del resultado de la calibracin tomando como base los documentos EA 4/02 [3] y la gua ISO [4]. Resultado de una calibracin. La calibracin de un instrumento de medida se realiza generalmente en varios puntos. Por ejemplo, un pie de rey o un comparador mecnico se calibran en unos 10 puntos uniformemente distribuidos en una escala nica, mientras que un multmetro digital requiere fcilmente de ms de 100 puntos de calibracin distribuidos en varios rangos de medida y magnitudes. Cada punto de calibracin tiene asociado un resultado obtenido por medicin cuya presentacin depende el tipo de instrumento en calibracin, por ejemplo se utiliza: La correccin, o error en cada punto calibrado para un instrumento de medida. El error es el valor medido por el calibrando menos el valor patrn, y la correccin es igual al error, pero con signo cambiado. La desviacin respecto de un valor de referencia, se usa por ejemplo cuando el instrumento a calibrar es una fuente o calibrador elctrico. El valor de la magnitud representada por una medida materializada, por ejemplo por una masa, un bloque patrn o una resistencia elctrica. El laboratorio debe certificar los resultados de cada medicin junto con su incertidumbre de medida. Por ejemplo, si el instrumento calibrado es un medidor se debe certificar la correccin o error del medidor en cada punto calibrado, junto con la incertidumbre de dicha correccin. El resultado de cada medicin se expresa en forma de error, correccin o desviacin como ya se ha explicado, aunque laboratorios la presentan de forma no explcita, indicando en dos columnas el valor patrn aplicado y el valor medido por el instrumento en calibracin, en cuyo
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caso la informacin facilitada debe ser muy clara de forma que no de lugar a dudas al usuario del certificado. Incertidumbre de medida. La incertidumbre de medida asociada al resultado de la calibracin debe ser expandida y corresponder a una probabilidad de cobertura de aproximadamente el 95%. La incertidumbre expandida se obtiene multiplicando la incertidumbre tpica por el factor de cobertura que en funcin de la distribucin de probabilidad esperada para la incertidumbre combinada garantice la probabilidad del 95%, el valor de este factor no tiene que ser k=2 en todos los casos. Si la incertidumbre combinada sigue una distribucin normal suficientemente fiable el factor de cobertura ser k=2, pero si la distribucin normal no es suficientemente fiable por ejemplo debido a que existe una incertidumbre tipo A alta, obtenida para un nmero de repeticiones por punto menor de 10, el factor de cobertura se obtendr calculando los grados efectivos de libertad segn la frmula de Welch-Satterthwaite [3], y ser mayor de 2. Si la incertidumbre combinada no sigue una distribucin normal el factor de cobertura puede ser menor de 2, por ejemplo si la contribucin de incertidumbre debida a la resolucin del equipo a calibrar fuera mucho mayor que el resto de contribuciones, la incertidumbre combinada seguira prcticamente una distribucin rectangular y el factor de cobertura sera k 1,65. El valor numrico de la incertidumbre de medida debe expresarse con dos cifras significativas como mximo. Puesto que existe una probabilidad del 95% (lo cual no es certeza absoluta) de que el valor verdadero se encuentre en el intervalo determinado por el valor medido ms menos su incertidumbre, no tiene sentido fsico el certificar la incertidumbre con excesivas cifras significativas, sino que se deben utilizar una o dos cifras como mximo. Algunas recomendaciones internacionales indican que se debera emplear una cifra nica slo si es mayor de cinco. Por otra parte no hay que confundir cifras significativas con decimales, la cifra significativa es la primera distinta de cero, sea o no decimal y cualquiera que sea el lugar que ocupe. Para transformar el valor de incertidumbre bruto calculado, al valor certificado habr que aplicar las reglas habituales de redondeo recogidas en [5]. Entre estas reglas hay que destacar que se debe evitar el redondeo en etapas sucesivas ya que puede conducir a errores. Por lo tanto se recomienda redondear una sola vez. Por ejemplo 12,251 debe redondearse a 12,3 y no, una primera vez a 12,25 y a continuacin a 12,2. Si el redondeo de la incertidumbre reduce su valor numrico en ms de un 5% debe utilizarse el valor redondeado hacia arriba, regla que resulta de aplicacin slo cuando se expresa la incertidumbre con una nica cifra significativa. La tabla 1 ilustra como partiendo de los resultados brutos de la incertidumbre expandida calculada se pueden aplicar correcta o incorrectamente las dos reglas anteriores.
U = Incertidumbre expandida (valor en bruto) 0,62449 V 3,123 A 0,01042 V 0,09852 V 0,143 W Expresiones incorrectas 0,624 V 3,12 A 0,0104 V 0,098 V 0,1 W Expresiones correctas 0,62 V 3,1 A 0,010 V 0,099 V 0,14 W 0,6 V 3 A 0,01 V 0,1 V 0,2 W Expresiones correctas, pero no recomendadas -3 A 0,01 V 0,1 V 0,2 W

Tabla1. Expresiones correctas e incorrectas de incertidumbre de medida.

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Segn [4] tanto el resultado de una medicin como su incertidumbre se pueden expresar en valores absolutos o relativos. No existe ninguna regla que impida combinar valores absolutos con relativos: por ejemplo el resultado en valor absoluto y la incertidumbre en valor relativo, aunque en 3.2 se dan algunas recomendaciones al respecto. Si el resultado de la medicin o su incertidumbre se expresan en valores absolutos se debern dar con unidades. Si el resultado de la medicin o de forma especial su incertidumbre se expresan en valor relativo se deber indicar respecto de que valor es relativo. Por ejemplo, la incertidumbre puede ser relativa al valor del patrn, al valor del calibrando, a un valor nominal, etc. La incertidumbre relativa se puede expresar como potencias decimales seguidas de un smbolo que represente a la magnitud medida (10-2 .R; 10-6 .I), o utilizando el smbolo de %. Por ejemplo, la presentacin de la incertidumbre relativa en la tabla 2 es incompleta, ya que no se indica si el 0,12% se refiere a la lectura del calibrando o al valor patrn aplicado, siendo ambos valores de una magnitud sensiblemente distinta.
Valor patrn aplicado 1,000 V Lectura del calibrando 1,198 V Error obtenido +0,198 V Incertidumbre relativa 0,12 %

Tabla2. Calibracin multmetro de 3 dgitos. Expresin incompleta de la incertidumbre. Redondeo del resultado de medicin. El documento [3] establece que en general el valor numrico del resultado de una medicin se redondear en su expresin final a la menor cifra significativa del valor de la incertidumbre expandida. 3. EJEMPLOS DE EXPRESIN DEL RESULTADO Y SU DISCUSIN. En este apartado se presentan varios ejemplos de expresin del resultado de las calibraciones, que servirn de base para proponer algunas recomendaciones encaminadas a mejorar la claridad en la presentacin de resultados y facilitar al usuario final la utilizacin de los datos obtenidos en la calibracin. 3.1. Ejemplos de expresin del resultado de una calibracin y de su incertidumbre. A continuacin se presentan varios ejemplos reales extrados de certificados de calibracin, destacando la informacin adicional facilitada, as como, en su caso, posibles desviaciones respecto de las reglas anteriores.
Alcance del calibrando 40 V Valor aplicado +10 V Lecturas obtenidas 10,01 V Calibrando Error obtenido 0,0100 V Tolerancia admitida 0,020 V Incertidumbre de calibracin 0,0058 V Error dividido tolerancia 50%

Tabla 3. Calibracin de un multmetro de 3 dgitos. Este ejemplo sigue todas las regla enunciadas en el apartado 2. El ejemplo incorpora dos columnas adicionales que no forman parte del resultado de la calibracin, pero que ayudan a valorar de forma rpida el estado del equipo en calibracin: stas columnas son la tolerancia admitida segn el fabricante y el valor del error obtenido en la calibracin dividido entre la tolerancia, expresado en porcentaje de forma que un porcentaje cercano o superior al 100% debera de ser una seal de alarma para el usuario del equipo.
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Alcance del calibrando 10 V Valor de referencia aplicado (U) +10 V Especificaciones relativas a 1 ao -6 6,2 . 10 . U Desviaciones encontradas -6 0,9 . 10 . U Incertidumbre de calibracin -6 1,2 . 10 . U

Tabla 4. Calibracin de un multmetro de 8 dgitos. Aunque la presentacin de resultados es muy distinta, este ejemplo tambin cumple las reglas tcnicas. Se podra decir que son necesarios ciertos conocimientos de metrologa para su interpretacin ya que, tanto la expresin del resultado de la calibracin (desviacin encontrada) como de su incertidumbre se expresan en valores relativos de partes por milln respecto del valor de referencia de tensin aplicado U. Por otra parte, el resultado de la calibracin se da como una desviacin respecto de un valor de referencia, pero igualmente se podra haber utilizado el error obtenido ya que en este caso son trminos idnticos. En todo caso el usuario debe conocer lo que significa la desviacin ya que en el certificado no aparece informacin redundante que permita su clculo. Tambin el laboratorio aade una columna de especificaciones para facilitar la valoracin del estado del equipo.
FUNCIN DC CURRENT NOMINAL 200 A RANGO 400 A MEDIDO 201,2 A DESVIACIN INCERTIDUMBRE 0,6 % 2,0 %

Tabla 5. Calibracin de una pinza de 3 dgitos. El ejemplo de la tabla 5 sigue todas las reglas tcnicas. La palabra nominal se refiere al valor aplicado o valor de referencia patrn utilizado en la calibracin. El laboratorio no aade informacin adicional que permita comparar las desviaciones obtenidas con las especificaciones o tolerancia del calibrando, sino que simplemente se facilitan todos los resultados de la calibracin.
NIVEL NOMINAL (mV) 1000 NIVEL MEDIDO (mV) 949 TOLERANCIA (mV) 200 INCERTIDUMBRE k=2 1,50%

Tabla 6. Calibracin en amplitud de la salida de 10,7 MHz de un receptor selectivo. En el ejemplo de la tabla 6 la incertidumbre se expresa con tres cifras significativas, lo cual no es correcto. El laboratorio facilita tambin la tolerancia del equipo.
Punto de calibracin (mm) 100 Correccin (mm) 0 Incertidumbre de la correccin (k=2) 0,012 mm

Tabla 7. Calibracin de un pie de rey utilizando sus contactos interiores. En el ejemplo de la tabla 7 el redondeo del resultado de la medicin no es adecuado ya que faltan tres cifras significativas.
Lectura patrn (C) 49,95 Lectura instrumento (C) 49,8 Correccin (C) 0,15 Incertidumbre (k=2) (C) 0,30

Tabla 8. Calibracin de un termohigrmetro digital.

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El ejemplo de la tabla 8 cumple todas las reglas de presentacin, adems incluye informacin redundante que permite deducir en caso de duda calcular la correccin con su signo correcto. Aunque se sobreentiende, falta el smbolo delante del valor numrico de la incertidumbre, 3.2. Recomendaciones. Para conseguir que el certificado resulte claro al usuario final es necesario en muchos caso ir un paso ms lejos de lo indicado por las reglas tcnicas o de calidad. A continuacin se efectan una serie de recomendaciones en esta lnea. Informacin global sobre el equipo. Los certificados de calibracin son generalmente documentos extensos de varias pginas y a veces con miles de nmeros, por ello al usuario final le resulta de utilidad que el laboratorio de calibracin facilite una informacin sobre el estado general del equipo, de cara a adoptar una decisin como por ejemplo reparar o sustituir el equipo por otro nuevo. Por ello, y aunque no es un requisito para los laboratorios acreditados, es recomendable facilitar este tipo de informacin que puede tomar muy distintas formas: Indicacin global de si los errores obtenidos en todos los puntos de calibracin son menores que las tolerancias asignadas por el fabricante del equipo. Indicacin de en que puntos de calibracin los errores obtenidos son superiores a las especificaciones Indicacin de si el equipo calibrado cumple con las especificaciones del fabricante en los puntos calibrados, para lo cual los errores obtenidos deben ser menores que la especificacin disminuida en la incertidumbre de calibracin. Para algunos tipos de instrumentos de medida sencillos, el laboratorio puede certificar, adems de la incertidumbre obtenida para cada punto de calibracin, un valor adicional de incertidumbre que se podra denominar como de uso del instrumento calibrado, vlido para toda la escala, asumiendo generalmente que el usuario no necesita aplicar correccin de calibracin. De esta manera el usuario dispone de un valor numrico de incertidumbre del equipo, que podra utilizar directamente, siempre que sus condiciones de uso coincidan con las del laboratorio de calibracin y que otras fuentes de incertidumbre, como la posible deriva con el tiempo resultaran despreciables. Cualquier informacin adicional facilitada por el laboratorio de calibracin debe ser filtrada por el usuario que es el responsable final del equipo. Por ejemplo, en muchos caso los requisitos de incertidumbre asignados a un equipo no estn directamente relacionados con la tolerancia asignada por el fabricante (equipo del 0,1%, pero para cuya utilizacin basta con garantizar una incertidumbre del 5%). En estas ocasiones la informacin adicional puede no resultar tan til. Resultado de la calibracin. En los distintos ejemplos se han presentado los resultados de la calibracin como errores, correcciones o desviaciones. En algunos casos los propios certificados contienen informacin redundante de manera que el usuario final puede calcular el resultado de la calibracin en la forma que ms le convenga (como error, como correccin, etc.). En aquellos caso en los que el certificado no contenga esta informacin redundante se recomienda explicar en el certificado la definicin del error, correccin o desviacin para evitar que el usuario corra el riesgo de aplicar una correccin con signo cambiado. Recomendaciones relacionadas con aspectos tcnicos de la expresin del resultado. Se recomienda que el resultado de la calibracin y su incertidumbre se expresen ambos en valores absolutos con sus unidades, o ambos en valores relativos. De esta forma ser ms fcil la aplicacin de las reglas de redondeo.
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Por ejemplo, el resultado de la medida del valor de un resistencia patrn es R = 5,000343, con una incertidumbre expandida de U = 25 . 10 6. R. Para aplicar las reglas de redondeo entre es resultado de la calibracin y su incertidumbre, habr que pasar primero la incertidumbre relativa a valor absoluto: U = 25.106.R = 0,000 13. Como la segunda cifra significativa de la incertidumbre son 10 habr que redondear el resultado final como R = 5,000 34, con U = 25.10 6. R. Las transformaciones para ajustar el redondeo seran innecesarias si se diera directamente el resultado como: R = (5,000 34 0,000 13). Cuando la incertidumbre sea absoluta se expresar, salvo casos excepcionales, en las mismas unidades que el resultado de la medicin o mediante sus mltiplos y submltiplos. Ejemplo: R = (1,000 016 5 1,1.10 6); o bien: R = 1,000 016 5 1,1; Se recomienda evitar el uso del smbolo ppm para representar un valor relativo de una parte entre un milln, ya que en algunos casos puede ser ambiguo en funcin del idioma utilizado [5, 6]. Lo mismo sucede con los smbolos ppb (partes por billn) y ppt (partes por trilln). 4. CONCLUSIONES. En esta ponencia se han presentado las reglas que se deben seguir en el contenido de los certificados de calibracin, destacando finalmente una serie de recomendaciones adicionales encaminadas a conseguir unos certificados que resulten ms claros y sin ambigedades para el usuario final. 5. REFERENCIAS. [1] UNE-EN ISO / IEC 17025. Requisitos generales relativos a la competencia tcnica de los laboratorios de ensayo y calibracin. Julio 2000. [2] CEA-ENAC-01. Criterios generales para la utilizacin de la marca de ENAC o referencia a la condicin de acreditado. Rev. 2. Septiembre 2003. [3] EA-4/02. Expression of the uncertainty of measurement in calibration. December 1999. [4] Gua para la expresin de la incertidumbre de medida. Versin espaola. CEM. Junio 1998. [5] UNE 82100-0. Magnitudes y unidades. Parte 0: Principios generales. Septiembre 1996. [6] Recomendacin U3 del CCU (Comit consultivo de unidades).1998. 6. AGRADECIMIENTOS. Los autores agradecen a Rosalina Porres, Elvira Gonzlez, Valentn Lpez, Manuel Manzano, Alberto Campillo y M Jos Garca la labor realizada en el seno del GT3 de ENAC, con el objeto de mejorar la claridad y exactitud de los certificados emitidos por los laboratorios acreditados.

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