DETERMINACIN DE FOSFATOS POR COLORIMETRA (MTODO AMARILLO DEL CIDO VANADOMOLBDOFOSFRICO).

En una solucin diluida de ortofosfato, el molibdato amnico reacciona en condiciones cidas para formar un heteropolicido, cido molibdofosfrico. En presencia de vanadio forma cido vanadomolibdofosfrico amarillo. La intensidad del color amarillo es proporcional a la concentracin de fosfatos. Materiales y reactivos

- Espectrofotmetro UV-visible para uso a 400-490 nm o bien un fotmetro de filtro provisto de un filtro azul o violeta con transmitancia mxima entre 400 y 470 nm. - Aparato de filtracin y papel de filtro - Solucin acuosa de indicador de fenolftalena. - cido clorhdrico 1:1. Se puede utilizar H2SO4, HClO4 o HNO3 debido a que la concentracin cida no es crtica para la determinacin, pero se recomienda una concentracin final en la muestra de 0,5N. - Carbn activado. Lo utilizamos para eliminar las partculas finas por lavado con agua destilada. Solucin A: Se disuelven 25 g de molibdato amnico, (NH4)6Mo7O244H2O, en 300 mL de agua destilada. Solucin B: Se disuelven 1,25 g de metavanadato de amonio, NH4VO3, calentando hasta ebullicin en 300 mL - Reactivo vanadato-molibdato de agua destilada. Dejar enfriar y aadir 330 mL de HCl concentrado. Una vez enfriada la solucin B a temperatura ambiente, vertir la solucin A sobre la B, mezclar y diluir a 1 L. Disolver 219,5 mg de KH 2PO4 anhidro en agua destilada y diluir a 1000 mL, donde 1 mL equivale a una concentracin de 50,0 mg de PO4-3 - P

- Solucin patrn de fosfatos. Procedimiento

- Ajuste el pH de la muestra: Si el pH de la muestra es mayor de 10, aada 0,05 mL (una gota) de indicador de fenolftalena a 50,0 mL de muestra y decolora el color fuscia con HCl 1+1 antes de diluir a 100 mL. - Elimine el color de la muestra: Elimina el excesivo color de la muestra agitando unos 50 mL con 200 mg de carbn activado en un erlenmeyer durante 5 minutos y filtrando para eliminar el carbn. - Desarrollo de color en la muestra: coloca 35 mL de muestra en un matraz aforado de 50 mL. Aade 10 mL de reactivo vanadato-molibdato y diluye hasta la seal con agua destilada. Debes preparar un blanco con 35 mL de agua destilada en lugar de la muestra. Al cabo de 10 minutos o ms, mide la absorbancia de la muestra frente a un blanco a longitud de onda de 400 a 490 nm en funcin de la sensibilidad deseada. El color es estable durante das y su intensidad no es afectada por las variaciones de la temperatura ambiente. - Se prepara la curva de calibrado: debes preparar una curva de calibrado

utilizando volmenes adecuados de solucin patrn de fosfato y procediendo como el apartado anterior. Expresin de resultados Para determinar la concentracin de P expresados en mg/L se aplica el siguiente clculo: 50 mg P(en 50 mL volumen final) 1000 mg P/L = ------------------------------------------mL muestra