Estudio del perfil de flujo en un reactor de lecho empacado y su posterior evaluacin en la

saponificacin de acetato de etilo con hidrxido de sodio

Departamento de Ingeniera Qumica- Facultad de Ingeniera Universidad de Antioquia Medelln,

Colombia Mayo de 2011
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

R E S U M E N
En esta prctica bsicamente se estudiaron conceptos de Ingeniera de las reacciones qumicas
por medio de la reaccin de saponificacin del acetato de etilo con hidrxido de sodio en un
reactor de lecho empacado para posteriormente calcular el perfil de flujo de la reaccin, tambin
se realizaron clculos de tiempo de residencia, varianza, y la cantidad de material que sale del
reactor en un determinado intervalo de tiempo entre otros aspectos. En la prctica se empleo
como trazador el KCL, se obtuvieron datos de conductividad, tiempo y temperatura obtenindose
la conversin final, la cual fue comparada con la esperada en el caso de que el reactor fuese ideal.

ABSTRACT

In this practice basically studied concepts of "Chemical Reaction Engineering" by the reaction of
ethyl acetate saponification with sodium hydroxide in a tubular reactor packed to further
calculate the flow profile of the reaction, we also performed on residence time calculations, mean
residence time, variance, and the amount of material leaving the reactor at a specific time interval.
In the practice, the KCL use as a tracer, we obtained data of conductivity, temperature and time
obtaining the final conversion, which was compared with that expected in the case that the
reactor would be ideal.

------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

OBJETIVOS

GENERAL

Partir de los datos obtenidos experimentalemte para determinar el perfil de flujo en la reaccin de
saponificacin de acetato de etilo con hidroxido de sodio en un reactor tubular de lecho.

ESPECFICOS

Determinar la conversin del hidrxido de sodio y evaluar las discrepancias con los datos
de la literatura.

Aprender a caracterizar un sistema de reaccin qumica en un reactor de flujo.

Caracterizar el perfil de flujo (distribucin de tiempos de residencia) en un reactor tubular

empacado.

Determinar la conversin de hidrxido de sodio en la reaccin entre el acetato de etilo y el

hidrxido de sodio en ste reactor.

Analizar el comportamiento de la entrada del trazador y el flujo de trazador y reactivos en

el reactor de lecho empacado.

INTRODUCCION
Los reactores de flujo se hace necesario utilizarlos, pues existen reacciones en las cuales algunos
de los participantes, o todos ellos, estn fluyendo durante el proceso, entre otras razones, como
las que se exponen a continuacin:

a).- que el tiempo de reaccin sea relativamente pequeo.

b).- que la velocidad de produccin sea elevada.
c).- que los reactantes sean gaseosos.
d).- que las concentraciones elevadas conduzcan a un control deficiente o a una distribucin
inadecuada del producto.

La mayor parte de estos procesos se efecta en condiciones estacionarias ( aunque han de

tenerse en cuenta las condiciones transitorias de puesta en marcha y paro ), y en escala
usualmente mucho mayor que en los reactores discontinuos.
Las cualidades ms importantes de los reactores tubulares de flujo son : facilidad de control,
economa en la mano de obra, sencillez mecnica, adaptabilidad a la transmisin de calor y altas
presiones, calidad invariable del producto y elevada capacidad. [1]
En los reactores tubulares con flujo pistn, todos las molculas que circulan por el reactor van a la
misma velocidad y, por tanto, todas ellas han permanecido el mismo tiempo en su interior. Esto
solo ocurre si no se mezclan fracciones de fluido con distinto tiempo de residencia.
Por lo cual, es necesario definir que es tiempo de residencia, se denomina Tiempo de Residencia
de las molculas o partculas individuales en el reactor, al tiempo que tarda una molcula desde
que entra al reactor hasta que sale del mismo. En un reactor tubular de flujo pistn todas las
molculas tienen el mismo tiempo de residencia, mientras que en un reactor tanque de mezcla
perfecta, las molculas del fluido se mezclan uniformemente con las molculas que se encuentran
en el reactor, de forma que unas saldrn casi inmediatamente, mientras que otras permanecern
ms tiempo en el reactor. En conjunto, las molculas abandonan el reactor tras un periodo de
tiempo prximo al tiempo medio de residencia.[2]
I. DATOS EXPERIMENTALES
Ver Anexo 1

II.CALCULOS Y RESULTADOS

Parte1.determinacion de la conversin.

Graficar los datos de conductividad de NaOH vs tiempo y de concentracin de NaOH v. tiempo,

obtenidos durante la reaccin.

Figura 1. Grafica de conductividad del NaOH vs tiempo.

Observando las grficas de conductividad vs tiempo vemos que esta presentan un

comportamiento fluctuante, si realizamos un ajuste polinomio valindonos de la herramienta de
EXCEL vemos que la relacin estara dada por un ajuste de orden seis. De la grfica podemos ver
que
la conductividad ms alta es de 6.54 mS para un tiempo de 34 segundos, la conductividad mas
baja es de 6.16 mS para un tiempo de 7 segundos. Es apartir de este punto que la conductividad
empieza a tener un crecimiento hasta llegar a la conductividad ms alta,6.54mS, ya en este valor
empieza a descender nuevamente, este comportamiento es debido a la reaccin que se est
dando, en donde se consume el NaOH sustancia conductividad para generar como producto el
acetato de sodio.

Grafica2.Grafica Concentracin NaOH vs tiempo

Observando las grficas de concentracin vs tiempo vemos que esta presentan un

comportamiento fluctuante, si realizamos un ajuste polinomio valindonos de la herramienta de
EXCEL vemos que la relacin estara dada por un ajuste de orden seis. El comportamiento de la

grfica es similar Al de la grfica de conductividad vs tiempo y tiene lgica pues vemos que la
concentracin est relacionada con la conductividad por la curva de calibracin,

Determinar la conversin de NaOH obtenida experimentalmente a la salida del reactor en estado

estable.

Para determinar la conversin del NaOH obtenida experimentalmente a la salida del reactor en
estado estable empleamos la siguiente ecuacin:

X=(Cao-Ca)/Cao

En donde Cao= 0.2 molar obtenindose de la grfica que la mxima conversin obtenida
experimentalmente es de 0.858 o 85.8%

Grafica 3. Grafica de conversin vs tiempo

Determinar la conversin terica total usando el modelo de reactor de flujo pistn.

Para determinar la conversin terica total usando el modelo de reactor de flujo pistn tenemos
que:

Concentracin inicial Cao.(mol/m3)

200

VOLUMEN (m3)0,000314159
Flujo volumetrico (m3)/min)

0,00006255

Tiempo espacial:
=volumen/flujovolumtrico
=5,022529177min
Conversin terica:
Xteorica= (Cao*K*/((Cao*k* )+1))*100%
Xteorica=91,33997537%
Vemos que los resultados obtenidos son concisos con la teora pues la conversin terica nos da
mayor a la obtenida en el laboratorio para obtener el porcentaje de error emplearemos la
siguiente formula

% error = (valor teorico-valor experimental/valor teorico)*100

% error =6.06%
El resultado de error experimental es valido, es menor a un 10% lo que nos indica que el trabajo
experimental tuvo un buen acercamiento al terico.

Parte 2. Caracterizacin del perfil de flujo

Grafica 4: Comportamiento de la conductividad del KCl con respecto al Tiempo.

Grafica 5. Grfica de concentracin. C(t)

De esta grfica se tiene:

C(t) = 8.04E-07t6 -8.0E-06t5 + 2.133 E-03t4 - 0.044167t3 -+0.5444 t2-5.7932+37.435

Y con C(0)=0,2 M se calcula

E_t=d(C_tCo)/dt

Con la cual se construye la distribucin de tiempos de residencia.

Los clculos realizados a partir de las integrales, a pesar de ser un mtodo muy empleado para
simular la falta de idealidad de estos sistemas, lleva un porcentaje de error, sumado al porcentaje
experimental, pues los ajustes polinomicos no siempre son satisfactorios.

Grafica6: Grfica de distribucin de tiempos de residencia.

Grfica de distribucin de tiempos de residencia acumulativa.

E(t) = 3E-09t6 - 6E-07t5 + 5E-05t4 - 0.001t3 + 0.036t2 - 0.324t + 1.059

Esta funcin representa la concentracin de trazador (KCL) en cada instante de tiempo respecto de
la cantidad inicial de trazador que se introduce al reactor. La funcin E(t) muestra la respuesta
normalizada del trazador en la corriente de salida respecto del tiempo.

La funcin E(t) est normalizada. Por tanto, como conocemos esta funcin gracias al anterior
ajuste, se puede saber qu fraccin de fluido existe entre dos tiempos cualesquiera. Como se har
ms adelante para 15 y 25 segundos.

A partir de la E(t) calculada se obtiene F(t):

F_t= _0^tE_t dt

3E-09t7/7 - 6E-07t6/6 + 5E-05t5/5 - 0.001t4/4 + 0.036t3/3 - 0.324t2/2 + 1.059t

Grafica 7: Grfica de distribucin de tiempos de residencia acumulativa.

Fraccin material que sale del reactor y que ha pasado entre 15 y 25 segundos en su
interior.

Resolviendo la integral de la funcin de E (t) con respecto a al tiempo obtenemos que:

_15^25E_t dt=77.12s

Se denomina Tiempo de Residencia de las molculas o partculas individuales en el reactor, al

tiempo que tarda una molcula desde que entra al reactor hasta que sale del mismo. El siguiente c

Tiempo de residencia medio

t_m= _0^58tE_t dt
tm=3E-09t8/8 - 6E-07t7/7 + 5E-05t6/6 - 0.001t5/5 + 0.036t4/4 - 0.324t3/3 + 1.059t2/2

t_m=158435.7780s

Varianza

^2=_0^58(t-t_m )^2 E_t dt

=6.85194*10^13

Este clculo da idea de la amplitud o dispersin de la distribucin, es decir, nos da informacin de

la desviacin de los valores de la funcin respecto de la media: a mayores valores, ms amplitud.
La raz cuadrada de la varianza nos dice cunto tienden a alejarse los valores concretos del
promedio en una distribucin. Por lo cual vemos que hay un gran error personalmente lo
asociamos a los ajustes polinomicos, pues en muchas ocasiones si hay datos que se salen del rango
de tendencia entonces el ajuste puede ser errado, y como este es el resultado de ms de un
ajuste, de una secuencia, entonces a esto se lo atribuimos.

CONCLUSIONES
La saponificacin del acetato de etilo en un reactor de lecho empacado presenta
conversiones altas, que pueden ser de estudio y de interesa nivel industrial, en el momento de que
se necesite escalar el proceso.
Caracterizar el perfil de flujo del reactor permite determinar la distribucion de tiempos de
residencia como caracteristica del mezclado que ocurre en el reactor. Esta distribucion de tiempo
es necesario hacerla ya que el fluido que reacciona casi nunca fluye de manera uniforme a travs
del reactor, existen secciones del lecho empacado que ofrecen poca resistencia la flujo y una
porcion importante del fluido puede tomar ese camino, entonces no todas la moleculas pasaran el
mismo tiempo en el reactor.
La obtencion de estos tiempos de residencia facilita en gran medida del modelamiento del
reactor, pues da una idea aproximada del patron de flujo, que es no ideal, lo que genera contactos
menos eficientes y conversiones bajas. Resaltando el papel del KOH como trazador, ya que es
adecuado que no reaccione en el medio y que tenga caractersticas similares a las sustancias que
darn la reaccin.

REFERENCIAS
[1] Tipos de procesos de flujo. publicacin en linea:
http://www.diquima.upm.es/recursos/dben/equipos/reactor.html. Consultada el 9 de mayo de
20011

[2]Universidad autnoma de Madrid. Flujo no ideal: Reactor tubular, publicacin en linea:

http://www.uam.es/personal_pdi/ciencias/mgilarra/experimentacionIQII/IRQFNITubular2006.pdf.
Consultada el 9 de mayo de 20011

ANEXO 1

A continuacin se presentan los datos experimentales tabulados para la saponificacin de acetato

de etilo con hidrxido de sodio.

SAPONIFICACIN
Conductividad Temperatura

6.21

26.1

6.21

26.1

6.2

26.1

6.19

26.1

6.18

26.1

6.17

26.1

6.16

26.1

6.17

26.1

6.18

26.1

6.22

26.1

10

6.25

26.1

11

6.26

26.1

12

6.3

26.1

13

6.3

26.1

14

tiempo (seg)

6.3

26.1

15

6.41

26.2

16

6.43

26.2

17

6.46

26.2

18

6.46

26.2

19

6.49

26.2

20

6.51

26.2

21

6.51

26.2

22

6.5

26.2

23

6.49

26.3

24

6.48

26.3

25

6.47

26.3

26

6.49

26.3

27

6.48

26.4

28

6.48

26.4

29

6.5

26.4

30

6.49

26.5

31

6.49

26.5

32

6.51

26.5

33

6.54

26.6

34

6.49

26.6

35

6.51

26.7

36

6.5

26.7

37

6.51

26.8

38

6.47

26.8

39

6.5

26.9

40

6.49

27

41

6.47

27

42

6.47

27.1

43

6.46

27.1

44

6.48

27.2

45

6.46

27.3

46

6.43

27.4

47

6.43

27.4

48

6.43

27.5

49

6.41

27.6

50

6.41

27.6

51

6.41

27.7

52

6.4

27.8

53

6.4

27.9

54

6.39

27.9

55

6.39

28

56

6.39

28.1

57

6.39

28.1

58

6.37

28.2

59

6.37

28.3

60

6.37

28.3

61

6.37

28.4

62

6.35

28.5

63

6.37

28.5

64

6.35

28.6

65

6.33

28.6

66

6.31

28.7

67

6.31

28.8

68

6.29

28.8

69

6.3

28.9

70

6.29

28.9

71

6.29

29

72

6.29

29.1

73

6.26

29.1

74

6.26

29.2

75

6.22

29.2

76

6.25

29.3

77

6.23

29.3

78

6.22

29.4

79

6.24

29.4

80

6.22

29.5

81

A continuacin se presentan los datos experimentales para la caracterizacin del perfil de flujo con
el trazador KCl

Agua + KCL

KCL + Agua

Conductividad temperatura

tiempo

79.9

12.92 26.1

79.9

12.94 26.1

79.8

12.95 26.1

80

12.96 26.1

80

12.97 26.1

80

12.96 26.1

80.1

12.97 26.1

80.3

12.97 26.1

80.4

12.97 26.1

80.6

12.96 26.1

10

80.8

12.96 26.1

11

81

12.92 26.1

12

81.1

12.73 26.1

13

81.1

12.89 26.1

14

81.7

12.9

26.1

15

64.1

12.93 26.1

16

80

12.95 26.1

17

82

12.95 26.1

18

82

12.95 26.1

19

82

12.96 26.1

20

81.7

12.96 26.1

21

81.8

12.96 26.1

22

81.8

12.96 26.1

23

81.7

12.95 26.1

24

81.7

12.91 26.1

25

81.9

12.77 26.1

26

83.6

12.5

26.1

27

106.2 11.75 26.1

28

153.8 10.83 26.1

29

372

9.7

26.1

30

435

8.3

26.1

31

1211

7.32

26.1

32

1619

6.41

26.1

33

2.87

5.09

26.1

34

4.26

4.31

26.1

35

5.96

3.63

26.1

36

7.25

3.24

26.1

37

8.15

2.75

26.1

38

9.18

2.57

26.1

39

10.1

2.27

26.1

40

10.59 2.03

26.1

41

11.13 1784

26.1

42

11.59 1477

26.1

43

11.79 1233

26.1

44

11.96 1050

26.1

45

12.13 945

26.1

46

12.27 736

26.1

47

12.39 621

26.1

48

12.47 605

26.1

49

12.57 554

26.1

50

12.65 472

26.1

51

12.7

26.1

52

428

12.74 389

26.1

53

12.78 353

26.1

54

12.81 325

26.1

55

12.85 301

26.1

56

12.86 282

26.1

57

12.88 260

26.1

58

236

59

216

60

215

61

192.2

62

186.8

63

184.6

64

179.9

65

174.6

66

160.5

67

152.2

68

141.8

69

139.3

70

133.5

71

131.9

72

125.6

73

122.2

74

117.2

75

112.7

76

110.1

77

105.2

78

104.2

79

101.1

80

100.3

81

98.3

82

97.3

83

95.7

84

94.6

85

93.6

86

92.8

87

92.4

88

91.9

89

91.1

90

90.7

91

90.1

92

89.6

93

88.8

94

88.8

95

89.1

96

89.6

97

89.1

98

88.2

99

87.8

100

87.9

101

87.1

102

86.5

103

85.9

104

85.3

105

84.9

106

84.6

107

84.3

108

84.2

109

84.3

110

84.2

111

84.1

112

84.2

113

84.3

114

84

115

83.6

116

83.3

117

83.2

118

82.9

119

83

120

82.8

121

82.5

122

82

123

81.7

124

81.6

125

81.5

126

81.5

127

81.4

128

81.1

129

81.1

130

81.2

131

81.1

132

81.2

133

81.5

134

81.4

135

81.3

136

81.2

137

81.1

138

80.9

139

80.9

140

81.2

141

80.9

142

80.8

143

80.5

144

80.5

145

80.2

146

80.1

147

80.1

148

80.1

149

80.1

150

ANEXO 1

A continuacin se presentan los datos experimentales tabulados para la saponificacin de acetato

de etilo con hidrxido de sodio.

SAPONIFICACIN
Conductividad Temperatura

6.21

26.1

6.21

26.1

6.2

26.1

6.19

26.1

6.18

26.1

6.17

26.1

6.16

26.1

6.17

26.1

6.18

26.1

6.22

26.1

10

6.25

26.1

11

6.26

26.1

12

6.3

26.1

13

6.3

26.1

14

6.3

26.1

15

6.41

26.2

16

6.43

26.2

17

6.46

26.2

18

6.46

26.2

19

tiempo (seg)

6.49

26.2

20

6.51

26.2

21

6.51

26.2

22

6.5

26.2

23

6.49

26.3

24

6.48

26.3

25

6.47

26.3

26

6.49

26.3

27

6.48

26.4

28

6.48

26.4

29

6.5

26.4

30

6.49

26.5

31

6.49

26.5

32

6.51

26.5

33

6.54

26.6

34

6.49

26.6

35

6.51

26.7

36

6.5

26.7

37

6.51

26.8

38

6.47

26.8

39

6.5

26.9

40

6.49

27

41

6.47

27

42

6.47

27.1

43

6.46

27.1

44

6.48

27.2

45

6.46

27.3

46

6.43

27.4

47

6.43

27.4

48

6.43

27.5

49

6.41

27.6

50

6.41

27.6

51

6.41

27.7

52

6.4

27.8

53

6.4

27.9

54

6.39

27.9

55

6.39

28

56

6.39

28.1

57

6.39

28.1

58

6.37

28.2

59

6.37

28.3

60

6.37

28.3

61

6.37

28.4

62

6.35

28.5

63

6.37

28.5

64

6.35

28.6

65

6.33

28.6

66

6.31

28.7

67

6.31

28.8

68

6.29

28.8

69

6.3

28.9

70

6.29

28.9

71

6.29

29

72

6.29

29.1

73

6.26

29.1

74

6.26

29.2

75

6.22

29.2

76

6.25

29.3

77

6.23

29.3

78

6.22

29.4

79

6.24

29.4

80

6.22

29.5

81

A continuacin se presentan los datos experimentales para la caracterizacin del perfil de flujo con
el trazador KCl

Agua + KCL

KCL + Agua

Conductividad temperatura
79.9

12.92 26.1

79.9

12.94 26.1

79.8

12.95 26.1

80

12.96 26.1

80

12.97 26.1

tiempo

80

12.96 26.1

80.1

12.97 26.1

80.3

12.97 26.1

80.4

12.97 26.1

80.6

12.96 26.1

10

80.8

12.96 26.1

11

81

12.92 26.1

12

81.1

12.73 26.1

13

81.1

12.89 26.1

14

81.7

12.9

26.1

15

64.1

12.93 26.1

16

80

12.95 26.1

17

82

12.95 26.1

18

82

12.95 26.1

19

82

12.96 26.1

20

81.7

12.96 26.1

21

81.8

12.96 26.1

22

81.8

12.96 26.1

23

81.7

12.95 26.1

24

81.7

12.91 26.1

25

81.9

12.77 26.1

26

83.6

12.5

26.1

27

106.2 11.75 26.1

28

153.8 10.83 26.1

29

372

9.7

26.1

30

435

8.3

26.1

31

1211

7.32

26.1

32

1619

6.41

26.1

33

2.87

5.09

26.1

34

4.26

4.31

26.1

35

5.96

3.63

26.1

36

7.25

3.24

26.1

37

8.15

2.75

26.1

38

9.18

2.57

26.1

39

10.1

2.27

26.1

40

10.59 2.03

26.1

41

11.13 1784

26.1

42

11.59 1477

26.1

43

11.79 1233

26.1

44

11.96 1050

26.1

45

12.13 945

26.1

46

12.27 736

26.1

47

12.39 621

26.1

48

12.47 605

26.1

49

12.57 554

26.1

50

12.65 472

26.1

51

12.7

428

26.1

52

12.74 389

26.1

53

12.78 353

26.1

54

12.81 325

26.1

55

12.85 301

26.1

56

12.86 282

26.1

57

12.88 260

26.1

58

236

59

216

60

215

61

192.2

62

186.8

63

184.6

64

179.9

65

174.6

66

160.5

67

152.2

68

141.8

69

139.3

70

133.5

71

131.9

72

125.6

73

122.2

74

117.2

75

112.7

76

110.1

77

105.2

78

104.2

79

101.1

80

100.3

81

98.3

82

97.3

83

95.7

84

94.6

85

93.6

86

92.8

87

92.4

88

91.9

89

91.1

90

90.7

91

90.1

92

89.6

93

88.8

94

88.8

95

89.1

96

89.6

97

89.1

98

88.2

99

87.8

100

87.9

101

87.1

102

86.5

103

85.9

104

85.3

105

84.9

106

84.6

107

84.3

108

84.2

109

84.3

110

84.2

111

84.1

112

84.2

113

84.3

114

84

115

83.6

116

83.3

117

83.2

118

82.9

119

83

120

82.8

121

82.5

122

82

123

81.7

124

81.6

125

81.5

126

81.5

127

81.4

128

81.1

129

81.1

130

81.2

131

81.1

132

81.2

133

81.5

134

81.4

135

81.3

136

81.2

137

81.1

138

80.9

139

80.9

140

81.2

141

80.9

142

80.8

143

80.5

144

80.5

145

80.2

146

80.1

147

80.1

148

80.1

149

80.1

150