Universidad Nacional Mayor de San Marcos

Volumetra Redox

Laboratorio de Anlisis Qumico

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Per, Decana de Amrica)

FACULTAD DE QUMICA E ING. QUMICA

EAP. INGENIERA QUMICA

VOLUMETRA REDOX
CURSO :
LABORATORIO DE ANLISIS QUMICO

TRABAJO

:
# 6 INFORME DE LABORATORIO DE ANLISIS QUMICO

ALUMNO

:
GARCA HANCCO, JUAN DIEGO 10070198

FECHA DE ENTREGA : 07/07/11

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NDICE

Resumen Introduccin Fundamento terico Clculos experimentales Discusin de resultados Recomendaciones Bibliografa

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INTRODUCCIN

El contenido en hierro de una muestra determinada, se puede conocer mediante una valoracin de oxidacin-reduccin. Para ello, en primer lugar, se disuelve la muestra en una cido fuerte, reduciendo despus todo el hierro(III) a in ferroso, utilizando un reductor adecuado. Esta disolucin, se valora utilizando como reactivo un oxidante, en este caso sera dicromato potsico (disolucin patrn) que vuelve a pasar todo el in ferroso a frrico, aadiendo un indicador que nos avise de la finalizacin de la valoracin.

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RESUMEN

En esta prctica de laboratorio, se realizo el anlisis dicromatomtrico del hierro en concentrados. Por eso primero se tena que elaborar una solucin del hierro teniendo como muestra inicial una muestra mineral, donde haba todo tipo de minerales.

Despus de un largo proceso de elaboracin, se consigui la solucin de cada uno, y luego su titulacin usando K2Cr2O7 como titulante. Pero antes se tena que estandarizar este titulante y hallar su titulo a razn de cada mineral.

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FUNDAMENTO TERICO

Volumetra redox
Las valoraciones redox, tambin conocidas como valoraciones de oxidacinreduccin, o volumetras redox, son tcnicas de anlisis frecuentemente usadas con el fin de conocer la concentracin de una disolucin de un agente oxidante, o reductor. Este es un tipo de valoracin que se basa en las reacciones redox, que tienen lugar entre el analito o sustancia de la cual no conocemos la concentracin, y la sustancia conocida como valorante. A menudo, en ste tipo de valoraciones, es til el uso de un indicador redox, que cambie de color, para hacernos saber cuando llega el final del proceso. As, las sustancias que participan, sufren un cambio de coloracin que hace visible el punto de alcance del equilibrio (en nmero de moles), entre el oxidante y el reductor.

En las valoraciones redox se mide en voltios el potencial elctrico, como medida de cmo ocurre la transferencia de electrones entre el reductor y el oxidante. Para esto, se utilizan electrodos concretos que se encuentran conectados a un potencimetro. Cuando se est llegando cerca del punto de equivalencia o del punto final de la valoracin en cuestin, se ver un cambio bastante brusco del mencionado potencial.

Para el proceso experimental se suene usar diferente instrumental, como las buretas, vasos de precipitados, pipetas, matraces, etc. El potencial elctrico calculado, si lo representamos en funcin del volumen que hemos aadido ( de la sustancia valorante), se consigue la representacin de las curvas de valoracin, o tambin conocidas como curvas de titulacin, donde el punto de equivalencia, se representa en un punto de inflexin de la grfica.

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En toda valoracin redox, se debe dar la siguente expresin: Vox . Mox . nmero de e^- ganados = V red . Mred . nmero de e^- per. De donde, Vox, hace referencia al volumen del agente oxidante presente. Mox, es la molaridad del oxidante. Vred, se refiere al volumen del agente reductor Mred, es la molaridad del reductor.

Por ejemplo: Si queremos realizar la valoracin de 25 ml. De una disolucin de Fe^2+, la cual posee una concentracin desconocida, utilizando la disolucin de Ce^4+ ( 0.35 mol/L), siguiendo la ecuacin: Fe^2+ + Ce^4+ Fe^3+ + Ce^3+ Si el punto de equivalencia para el volumen de la disolucin es de 20 ml, tenemos que: Vox . Mox . n de e^- ganados = Vred . Mred . n de e^- perdidos 20 ml . 0.35 mol/L . 1 = 25 ml . Mred . 1; Mred= 0.28 mol/L Las valoraciones redox, se clasifican en dos grupos: Oxidimetras Reductometras

Las oxidimetras: Son las valoraciones, en las cuales el agente oxidante es la sustancia valorante. As, los agentes de carcter oxidante, pueden ser cualquier sal que tenga iones permanganato, bromato, yodato, cerio (IV)^2 o dicromato.

Reductimetras: En ste tipo de valoraciones, la sustancia que actua como agente reductor, es el agente valorante, como por ejemplo, los iones yoduro, o de hierro (III). Estas valoraciones, son mucho menos utilizadas que las oxidimetras. Las oxidimetras pueden ser:

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Permanganometra: reaccin que tiene lugar en medio cido, siendo una de las valoraciones ms usadas. Tiene un caracterstico color violaceo debido al in permanganato que pasa a ser in manganeso (II), hecho que hace intil el uso de indicador de color. Yodimetra: Reaccin donde participa el yodo como agente oxidante, siendo util para la valoracin de sustancias del tipo de los tiosulfatos. Cerimetra: Realizada en medio cido, las sales de Cerio (IV) tienen un fuerte carcter oxidante. Esta reaccin es de gran simplicidad lo que la hace til para muchas y distintas valoraciones. Bromatometra: En este caso, el agente oxidante es el in bromato y se trabaja en medio cido. Dicromatometra: El agente oxidante, en ste tipo de valoraciones, es el in dicromato, tambin en medio cido. Iodatometra: Reaccin con participacin del in yodato. Se suele usar para estandarizar disoluciones de tiosulfato.

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CLCULOS EXPERIMENTALES
1. Anlisis quelatomtrico de plomo en concentraciones

Estandarizacin: Masa = 0.1470 g

Vg EDTA = 34.7 mL

Hallando la normalidad: Normalidad terica del HCl (N K2Cr2O7) = 0.01 N Gasto, volumen practico del HCl (Vp K2Cr2O7) = 34.7 mL Volumen teorico (VT K2Cr2O7) :

Factor de correccin (Fc) :

Normalidad corregida (Nc): Nc K2Cr2O7 = Fc x Nt K2Cr2O7 = 2.5288 x 0.03= 0.075864 N Nc K2Cr2O7 = 0.075864N

Titulo del dicromato: eq Fe = eq K2Cr2O7 W Fe/eq K2Cr2O7 = N K2Cr2O7 x Vg K2Cr2O7

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Hallando el peso del Fe y su porcentaje en la muestra: Masa Vg = 0.108 g = 2.9 mL

T K2Cr2O7 x Vg K2Cr2O7 = W Fe Masa del Fe

Porcentaje de Fe en la muestra

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Discusin de resultados

1. Anlisis del hierro por dicromatometra

La muestra conteniendo al hierro es disuelta en acido fuerte, para luego ser tratada con H2SO4, luego se le agrega H2O2 y se calienta. Se le tiene que agregar solucin extractiva para luego poder filtrar al hierro, y lo filtrado se lava y disuelve con acido clorhdrico. Luego se le agrega SnCl2, y el Fe+3 pasa a Fe+2. El FE+2 se titula con solucin patrn de K2Cr2O7, hasta el punto final con difenilamina como indicador. En esta experiencia, ocurren las siguientes reacciones:

En la reaccin del hierro con K2Cr2O7, se usa como indicador a la difenilamina. Y de esa manera se puede ver el punto final, valorando gota a gota hasta la aparicin del primer signo de color azul.

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RECOMENDACIONES

Se debe tener un peso exacto para el patrn primario, ya que este es uno de los principales componentes en esta experiencia.

En esta experiencia se emiten demasiados gases txicos, como humos blancos, los cuales son muy dainos, por eso se debe cuidar de no acercarse demasiado a estos componentes, y realizar la mayora de actividades en la campana.

Al momento de realizar la titulacin abrir cuidadosamente la llave de la bureta para que la titilacin se d correctamente.

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BIBLIOGRAFA
LIBROS: DOUGLAS A. SKOOG, DONALD M. WEST, F. JAMES HOLLER, STANLEY R. CROUCH, FUNDAMENTOS DE QUMICA ANALTICA (AUT.) - EDICIONES PARANINFO AYRES,

G.R.

ANALSIS

QUMICO

CUANTITATIVO.

HARLA,

MXICO.1985 ARTHUR I. VOGEL, QUMICA ANLITICA CUALITATIVA. EDITORIAL KAPELUZ.

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