Relatrio Final da Comparao Interlaboratorial com Termopar tipo K de -40 a 300 C

14/junho/2011

COMPARAO INTERLABORATORIAL COM TERMOPAR TIPO K DE -40 A 300 C

RELATRIO FINAL N 007/11

ORGANIZAO E COORDERNAO
Instituto Nacional de Metrologia, Normalizao e Qualidade Industrial - Inmetro Diretoria de Metrologia, Cientfica e Industrial - Dimci Endereo: Av. Nossa Senhora das Graas, 50 Xerm Duque de Caxias RJ Brasil CEP: 25250-020 E-mail para contato: pep-dimci@inmetro.gov.br

COMIT DE ORGANIZAO Damares da Silva Santos (Inmetro/Dimci/Dicep) Hamilton Davidson Vieira (Inmetro/Dimci/Diter) Paulo Roberto da Fonseca Santos (Inmetro/Dimci) Renato Nunes Teixeira (Inmetro/Dimci/Diter) COMIT TCNICO Hamilton Davidson Vieira (Inmetro/Dimci/Diter) Joyce Costa Andrade (Inmetro/Dimci/Dicep) Renato Nunes Teixeira (Inmetro/Dimci/Diter)

14/junho/2011

Relatrio Final da Comparao Interlaboratorial com Termopar tipo K de -40 a 300 C

SUMRIO 1. Introduo ....................................................................................................................................... 2 2. Preparao dos Itens de Comparao ............................................................................................ 2 3. Homogeneidade e Estabilidade dos Itens de Comparao ............................................................. 3 3.1. Homogeneidade ....................................................................................................................... 3 3.2. Estabilidade .............................................................................................................................. 5 4. Procedimentos Utilizados na Comparao Interlaboratorial............................................................. 7 5. Anlise dos Resultados ................................................................................................................... 8 6. Resultados e Discusso ................................................................................................................ 10 7. Concluses ................................................................................................................................... 17 8. Laboratrios Participantes ............................................................................................................. 19

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1. Introduo Temperatura uma das grandezas de maior necessidade de ser medida para controle de processos que assegurem a qualidade final do produto nas reas industriais. Assim, a disseminao de instrumentos capazes de realizar medies de temperatura com rastreabilidade e internacionalmente harmonizadas vital em qualquer economia desenvolvida.

Neste sentido a participao de laboratrios em comparaes interlaboratoriais (CI) fundamental para evidenciar a competncia tcnica destes laboratrios para calibrar os diferentes tipos de termmetros. Os laboratrios nacionais esto cientes desta importncia e, atravs da Comisso Tcnica de Temperatura e Umidade (CT-11) da Diviso de Acreditao de laboratrios (Dicla) do Inmetro envidam esforos para a realizao de comparaes com os mais diferentes instrumentos da rea da metrologia trmica.

Este relatrio apresenta os resultados da avaliao de desempenho dos laboratrios participantes da Comparao Interlaboratorial com termopar tipo K de -40 C a 300 C, promovido pela Diretoria de Metrologia Cientifica e Industrial (Dimci), atravs do Laboratrio de Termometria (Later) da Diviso de Metrologia Trmica (Diter) do Inmetro, com o apoio da Comisso Tcnica de Temperatura e Umidade da Dicla (CT-11).

2. Preparao dos Itens de Comparao Para as medies de temperatura foram utilizados 4 (quatro) termopares tipo K. Isto foi necessrio para atender as especificidades dos laboratrios participantes que tinham equipamentos que permitiam a calibrao na faixa de -40 a 300 C. Os termopares, de isolao mineral com bainha metlica de ao inox de 3 mm de dimetro e 500 mm de comprimento, foram montados com um pote de resina e cabo de extenso com 1000 mm de comprimento. Os termopares foram identificados como K4, K5, K6 e K7.

A comparao foi realizada enquanto os termopares apresentaram a capacidade de manter uma estabilidade da fora eletromotriz (fem) na temperatura mxima da comparao, 300 C. Antes do incio da comparao os termopares passaram por um tratamento trmico de recozimento na temperatura de 310 C em uma imerso de 420 mm. Aps esse tratamento o termopar era calibrado e a estabilidade testada na temperatura de 300 C. O termopar foi considerado estvel quando a variao da fem, medida em 300 C, em 3 medies co nsecutivas no foi maior que 0,05 C.

A homogeneidade dos termopares foi testada aps o processo de estabilizao atravs do teste de imerso a 300 C. Estes testes foram realizados em banhos termostticos de temperatura constante, variando-se a profundidade de imerso de 2 a 40 cm em intervalos de 2 cm.

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Os sensores utilizados na comparao foram calibrados nos pontos -40 C, 0 C, 100 C, 200 Ce 300 C e repetido no ponto -40 C. Em todas as medi es a juno de referncia foi mantida em um banho de gelo, a 0 C (com imerso de 200 mm). Em to dos os pontos de calibrao, a profundidade de imerso utilizada foi individualizada como especificado abaixo:

Termopar K4: 200 mm Termopar K5: 150 mm Termopar K6: 100 mm Termopar K7: 180 mm

Estas imerses foram definidas em funo dos resultados dos testes de homogeneidade de cada termopar. 3. Homogeneidade e Estabilidade dos Itens de Comparao O estudo da homogeneidade e estabilidade dos itens de comparao foi realizado de acordo com os procedimentos descritos abaixo.

3.1. Homogeneidade Cada item de comparao foi submetido a testes de imerso em banhos trmicos no Later para determinar a homogeneidade dos itens. Este teste consistiu em imergir o termopar num banho termosttico, ajustado numa temperatura fixa, em passos de 2 cm. Aps a estabilizao da resposta do sensor, observada num multmetro digital com placa de aquisio de dados e ligado a um computador, as leituras eram feitas automaticamente. Assim, em cada profundidade de imerso, era obtido um valor mdio da fem gerada pelo termopar. A temperatura do banho era determinada por um termmetro padro de resistncia de platina lido num termmetro digital. Desse modo, ao final do teste, resultou um conjunto de valores de temperatura e fem. Para visualizao da homogeneidade os valores das fem foram convertidos para temperatura pela tabela do termopar. Ento foram feitos os grficos de cada teste.

Os testes de imerso foram realizados em duas ocasies distintas, em 2008 e 2009. As figuras seguintes apresentam os grficos com os resultados dos testes de imerso.

A profundidade de imerso em que cada termopar seria usado nas calibraes pelos laboratrios participantes foi definida de modo que ficasse dentro de uma regio em que h pequena ou nenhuma variao da temperatura com a imerso, tomando-se como base os primeiros testes (grficos das figuras 1, 3, 5 e 7). As profundidades de imerso esto declaradas nos grficos das figuras de 1 a 8.
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A comparao da resposta dos termopares nos testes de imerso feitos em anos diferentes, nos grficos das figuras, mostra que os termopares sofreram pouca mudana (a fem est no mesmo patamar) no comportamento com o uso nas calibraes e, portanto, os resultados das comparaes so vlidos.

T/ C 304,0 303,8 303,6 303,4 303,2 303,0 302,8 302,6 302,4 302,2 302,0 301,8 0

Teste de imerso do termopar K - 04 (usado em 200 mm) a 300 C realizado em maio de 2008

T/ C 304,0 303,8 303,6 303,4 303,2 303,0 302,8 302,6 302,4 302,2 302,0 301,8 0

Teste de imerso do termopar K-04 (usado em 200 mm) a 300 C, realizado em fevereiro de 2009

10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 Profundidade de imerso /cm

8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 Profundidade de imerso /cm

Figura 1: Teste de imerso do termopar K-04

Figura 2: Teste de imerso do termopar K-04

T / C 304,0 303,8 303,6 303,4 303,2 303,0 302,8 302,6 302,4 302,2 302,0 301,8 0 2

Teste de imerso do termopar K-05 (usado em 150 mm) a 300 C, realizado em fevereiro de 2008

T/ C 304,0 303,8 303,6 303,4 303,2 303,0 302,8 302,6 302,4 302,2 302,0 301,8

Teste de imerso do Termopar K-05 (usado em 150 mm) a 300 C, realizado em fevereiro de 2009

8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 Profundidade de imerso /cm

8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 Profundidade de imerso /cm

Figura 3: Teste de imerso do termopar K-05

Figura 4: Teste de imerso do termopar K-05

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T/ C 304,0 303,8 303,6 303,4 303,2 303,0 302,8 302,6 302,4 302,2 302,0 301,8 301,6 0 2

Teste de imersao do termopar K-06 (usado em 100 mm) a 300C, realizado em maio de 2008

T/ C 304,0 303,8 303,6 303,4 303,2 303,0 302,8 302,6 302,4 302,2 302,0 301,8 301,6 0

Teste de imerso do termopar K-06 (usado em 100 mm) a 300 C, realizado em fevereiro de 2009

8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 Profundidade de imerso / cm

8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 Profundidade de imerso /cm

Figura 5: Teste de imerso do termopar K-06

Figura 6: Teste de imerso do termopar K-06

T / C 303,8 303,6 303,4 303,2 303,0 302,8 302,6 302,4 302,2 302,0 0 2

Teste de imersao do termopar K-07 (usado em 180 mm) a 300C, realizado em agosto de 2008

T /C 303,8 303,6 303,4 303,2

Teste de imerso do termopar K-07 (usado em 180 mm) a 300 C, realizado em fevereiro de 2009.

;li

303,0 302,8 302,6 302,4 302,2 302,0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 Profundidade de imerso / cm

10

12

14

16

18

20

22

24 26 28 30 32 34 36 Profundidade de imerso /cm

Figura 7: Teste de imerso do termopar K-07

Figura 8: Teste de imerso do termopar K-07

3.2. Estabilidade A estabilidade est definida segundo a ISO Guia 30 [6] como sendo a capacidade do Material de Referncia (MR) em manter o valor de uma determinada propriedade dentro de limites especificados por um perodo de tempo pr-estabelecido, quando estocado nas condies especificadas e visando identificar se h uma repetitividade em medies da amostra ao longo do tempo. No caso de um instrumento de medio, a estabilidade determinada pela deriva do instrumento determinada em calibraes sucessivas.

Para avaliar a deriva dos artefatos utilizados nesta CI foram realizadas calibraes antes e aps a calibrao de cada artefato em um determinado laboratrio participante. As figuras de 9 a 16 seguintes apresentam os grficos da estabilidade de cada artefato. As tabelas de 1 a 4 seguintes apresentam os valores da deriva dos termopares entre as calibraes sucessivas realizadas pelo Later. Nelas as mudanas superiores a 0,05 C, em mdulo, esto em vermelho. Estes valores no podem ser atribudos exclusivamente a uma mudana sofrida pelo artefato em decorrncia de ter sido calibrado por um laboratrio. Mas uma diferena desta magnitude poderia prejudicar o desempenho do laboratrio.
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(E-Etab) /C 0,4 0,3 0,2 0,1 0,0 -0,1 -0,2 -0,3 -0,4 -0,5 -0,6 -0,7 -0,8
09/08

Deriva do termopar K-04 usado em 200 mm

10/08

11/08

12/08

01/09

02/09

03/09

04/09

05/09

06/09

(E-Etab) /C 3,7 3,6 3,5 3,4 3,3 3,2 3,1 3,0 2,9 2,8 2,7 2,6 2,5
09/08

Deriva do termopar K-04 usado em 200 mm

10/08

11/08

12/08

01/09

02/09

03/09

04/09

05/09

06/09

T = -40 C

T = 0 C

T = 100 C

t = 200 C

T = 300 C

Figura 9: Estabilidade do termopar K-04

Figura 10: Estabilidade do termopar K-04

(E-Etab) /C 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0,0 -0,1 -0,2 -0,3 -0,4 -0,5 -0,6 -0,7 -0,8
07/08

Deriva do termopar K-05 usado em 150 mm

08/08

09/08

10/08

11/08

12/08

01/09

02/09

03/09

04/09

(E-Etab) /C 3,8 3,7 3,6 3,5 3,4 3,3 3,2 3,1 3,0 2,9 2,8 2,7 2,6
07/08

Deriva do termopar K-05 usado em 150 mm

08/08

09/08

10/08

11/08

12/08

01/09

02/09

03/09

04/09

T = -40 C

T = 0 C

T = 100 C

T = 200 C

T = 300 C

Figura 11: Estabilidade do termopar K-05

Figura 12: Estabilidade do termopar K-05

(E-Etab) / C 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0,0 -0,1 -0,2 -0,3 -0,4 -0,5 -0,6 -0,7 -0,8
09/08

Deriva do termopar K-06 usado em 100 mm

(E-Etab) /C 3,8 3,7 3,6 3,5 3,4 3,3 3,2 3,1 3,0 2,9 2,8 2,7 2,6
09/08

Deriva do termopar K-06 usado em 100 mm

10/08

11/08

12/08

01/09

02/09

03/09

04/09

05/09

06/09

10/08

11/08

12/08

01/09

02/09

03/09

04/09

05/09

06/09

T = -40 C

T= 0 C

T = 100 C

T = 200 C

T = 300 C

Figura 13: Estabilidade do termopar K-06

Figura 14: Estabilidade do termopar K-06

(E-Etab) / C 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0,0 -0,1 -0,2 -0,3 -0,4 -0,5 -0,6 -0,7 -0,8
09/08

Deriva do termopar K-07 usado em 180 mm

(E-Etab) / C 3,8 3,7 3,6 3,5 3,4 3,3 3,2 3,1 3,0 2,9 2,8 2,7 2,6
06/09

Deriva do termopar K-07 usado em 180 mm

10/08

11/08

12/08

01/09

02/09

03/09

04/09

05/09

09/08

10/08

11/08

12/08

01/09

02/09

03/09

04/09

05/09

06/09

T = -40 C

T= 0 C

T = 100 C

T = 200 C

T = 300 C

Figura 15: Estabilidade do termopar K-07

Figura 16: Estabilidade do termopar K-07

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Tabela 1: Estabilidade do termopar K-04

t C -40 0 100 200 300 Termopar K-04 (usado em 200 mm) Deriva entre calibrao antes e depois C C C C 0,03 0,13 -0,09 -0,02 0,06 0,04 -0,07 0,02 0,03 0,06 -0,01 -0,09 -0,05 0,09 -0,04 -0,06 0,00 0,07 -0,06 -0,02

Tabela 2: Estabilidade do termopar K-05

t C -40 0 100 200 300 Termopar K-05 (usado em 150 mm) Deriva entre calibrao antes e depois C C C C 0,04 0,06 -0,03 -0,01 0,01 0,09 -0,08 0,04 0,01 0,10 -0,07 -0,03 0,04 0,05 -0,04 -0,04 0,04 0,03 -0,05 -0,03

Tabela 3: Estabilidade do termopar K-06

t C -40 0 100 200 300 Termopar K-06 (usado em 100 mm) Deriva entre calibrao antes e depois C C C C 0,02 0,13 -0,08 0,02 0,07 0,02 -0,04 -0,02 -0,01 0,10 -0,03 0,07 0,00 0,06 -0,04 0,05 0,01 0,10 -0,08 0,06

Tabela 4: Estabilidade do termopar K-07

t C -40 0 100 200 300 Termopar K-07 (usado em 180 mm) Deriva entre calibrao antes e depois C C C C 0,02 0,13 -0,08 -0,03 0,06 0,05 -0,05 0,00 0,02 0,07 0,01 -0,12 -0,03 0,02 0,01 -0,06 -0,06 0,05 -0,08 -0,05

Observe que a deriva foi calculada, em cada ponto de calibrao, pela diferena entre os valores das fem convertida para temperatura.

Assim, a incerteza para os valores da deriva no precisava ser calculada, uma vez que este valor s foi usado para se definir como seria calculado o valor de referncia e, este sim, precisa ter sua incerteza determinada.

4. Procedimentos Utilizados na Comparao Interlaboratorial Para a determinao do desempenho de cada laboratrio, nesta CI, os participantes utilizaram o mtodo de calibrao que cada laboratrio emprega rotineiramente. De acordo com a orientao do protocolo, cada laboratrio realizou a calibrao do artefato na profundidade de imerso com que costuma realizar as calibraes rotineiras. Para isto os participantes informaram previamente a imerso que seus banhos e fornos permitiam e foram empregados quatro artefatos diferentes um para cada imerso que se adequasse ao laboratrio.

Os laboratrios tambm s realizaram os pontos que seus equipamentos permitiam. Os resultados das calibraes de cada laboratrio foram apresentados em um certificado de calibrao emitido pelo laboratrio e enviado para a coordenao desta CI.

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5. Anlise dos Resultados Os resultados dos laboratrios foram analisados atravs de planilhas no Excel. Em uma planilha como a da figura 17, foram digitados: o nome do laboratrio, o nmero do certificado, a data da calibrao, os dados referentes aos pontos de calibrao e os dados da calibrao do Inmetro.

Nome do Laboratrio N do Certificado de calibrao do laboratrio Data de calibrao dos certificados Seeback e t da tabela Valores laboratrio ajustados Lab S t E inc Imerso En V/ C C V C mm 36,7 -40 39,5 0 41,4 100 40,0 200 41,4 300 Valores medidos pelo laboratrio t E inc Imerso C V C mm Lab no mediu Lab no mediu Lab no mediu Lab no mediu Lab no mediu

Lab

INMETRO 1 Certificado DIMCI

INMETRO 2 Certificado DIMCI

Val ref E V inc C E V inc C E V inc C

Anlise das calibraes Inmetro Deriva Compatibilidade dos resultados do Inmetro entre calibrao antes e depois En En En C -

t C -40 0 100 200 300

Planilha preparada e conferida por Joyce e Paulo Dados conferidos por Paulo em 22/01/2009

LEGENDAS Clulas para serem preenchidas Deriva superior a 0,05 C e valor de referncia = mdia das calibraes antes e depois Clulas com frmulas. No digite nelas No aplicvel

OBSERVAES:

NA

Figura 17: Planilha de anlise dos resultados

A planilha da figura 17 contm formatao condicional que muda cor de algumas clulas conforme o resultado das frmulas nelas contidas. Os dados s so digitados nas clulas de cor verde. Todos os outros campos sem cor contm frmulas.

Quando o laboratrio reportava no certificado de calibrao valores de temperatura diferentes do valor da temperatura do ponto de calibrao, por exemplo, 100,02C; a planilha calcula o valor ajustado da fem reportada para o valor exato da temperatura t = 100 C, colocando este valor na clula de cor branca correspondente.

A anlise do desempenho dos laboratrios foi feita com base no documento DOQ-CGCRE-005 empregando o valor do erro normalizado En definido pela equao abaixo:

En =

femlab femref Ci
2 2 Ulab Uref

Onde: fem lab a fem medida pelo laboratrio fem ref a fem do valor de referncia Ci um coeficiente de sensibilidade para converter V para C Ulab a incerteza do laboratrio Uref a incerteza do valor de referncia
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O valor de referncia foi calculado a partir dos valores das calibraes realizadas pelo Later, antes e depois da calibrao pelo laboratrio participante. Na planilha estes resultados ficam, respectivamente, nas colunas INMETRO 1 e INMETRO 2. O valor de referncia determinado pela mdia entre as duas calibraes sempre que o valor absoluto da diferena entre os valores antes e depois maior do que 0,05 C. Caso contrrio o valor de referncia corresponde ao valor da ltima calibrao do Later, laboratrio de referncia.

A incerteza do valor de referncia, quando a deriva entre a calibrao antes e depois > 0,05 C, foi calculada pela combinao quadrtica dos valores das incertezas das correspondentes calibraes e, portanto, seu valor superior aos valores individuais de cada calibrao.

A regra acima, para definir o valor de referncia, no foi usada em trs casos. Devido a problemas com equipamentos no Later, na anlise dos laboratrios 5, 14 e 25 s havia a primeira calibrao, correspondente ao INMETRO 1. Como no houve possibilidade da segunda calibrao ser realizada num intervalo de tempo que justificasse sua utilizao, a anlise do desempenho destes dois participantes foi feita comparando seus resultados com os dados da calibrao feita no Later antes do participante.

Quando os dados das calibraes realizadas pelo Later so digitados respectivamente nos campos das colunas INMETRO 1 e INMETRO 2, so calculados e preenchidos os campos da colunas: Deriva entre as calibraes antes e depois e, conforme o caso, as colunas abaixo do rtulo Compatibilidade dos resultados do Inmetro. H dois casos:

(1) Quando o valor de referncia o da ltima calibrao, INMETRO 2 (Deriva menor ou igual a 0,05C). Neste caso apenas a primeira coluna preenchida com o valor do erro normalizado, En, entre as duas calibraes. Nas outras colunas aparece apenas a indicao de no aplicvel em vermelho NA. (2) Quando o valor de referncia a mdia das calibraes antes e depois (Deriva maior do que 0,05C) Neste caso as trs colunas so preenchidas respectivamente com os valores dos erros normalizados En: Entre os valores das calibraes antes e depois; Entre os valores do valor de referncia e da calibrao antes; Entre os valores do valor de referncia e da calibrao depois.

Em apenas um caso o valor de En excedeu a 1. Isto ocorreu na temperatura de -40 C, entre as calibraes realizadas pelo Later em 17/12/2008 e 11/02/2009.
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Com os resultados da calibrao de 17/12/2008 (antes) e da calibrao de 11/02/2009 (depois), no ponto -40 C, o valor de En = 1,57, evidenciou uma incompatibilidade entre resultados das calibraes do Later. Contudo os outros valores de En calculados so: o valor de referncia e da calibrao antes, En = 0,64 e; o valor de referncia e da calibrao depois, En = 0,64 e; o valor de referncia e do laboratrio participante 22, En = 0,2.

Assim, a incompatibilidade no prejudicou o desempenho do laboratrio participante, embora a incerteza do mesmo seja to baixa quanto 0,3 C. Aps esta ocorrncia o artefato ainda foi calibrado por dois outros laboratrios.

Esta anlise necessria visto que o critrio de desempenho dos laboratrios participantes : En 1 resultado do laboratrio compatvel; En >1 resultado do laboratrio incompatvel;

6. Resultados e Discusso As tabelas de 5 a 22 seguintes apresentam os resultados dos laboratrios participantes. Nas tabelas, aparece o smbolo NM significando que o laboratrio no mediu aquele ponto. As calibraes foram realizadas entre 15/09/2008 e 22/09/2009. Tabela 5: Resultados do laboratrio 1
Tabelado Etab S V/ C v -1526,9 36,67 0,0 39,45 4096,2 41,37 8138,5 39,97 12208,6 41,45 Later valor ref E (v) inc( C) -1521,2 0,09 -24,4 0,12 4095,0 0,09 8246,9 0,10 12358,5 0,09 Laboratrio 1 desvio C 0,2 -0,6 0,0 2,7 3,6 E V -1524,0 -27,8 4093,7 8241,0 12425,0 inc C 0,21 0,21 0,22 0,22 1,00
desvio = E - Etab / C p En1 p En>1

t C -40 0 100 200 300

En 0,3 0,4 0,1 0,6 1,6

0,1 -0,7 -0,1 2,6 5,2

imers mm 200 200 200 200 200

Tabela 6: Resultados do laboratrio 2

t C -40 0 100 200 300 Tabelado Etab S V/ C v -1526,9 36,67 0,0 39,45 4096,2 41,37 8138,5 39,97 12208,6 41,45 Later valor ref E (v) inc( C) -1523,5 0,2 -27,3 0,1 4093,7 0,2 8245,1 0,2 12357,1 0,2 Laboratrio 2 desvio C 0,1 -0,7 -0,1 2,7 3,6 E V -1519,0 -26,2 4096,0 8243,3 12357,4 inc C 0,60 0,60 0,60 0,60 0,60
desvio = E - Etab / C p En1 p En>1

En 0,2 0,0 0,1 0,1 0,0

0,2 -0,7 0,0 2,6 3,6

imers mm 200 200 200 200 200

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Relatrio Final da Comparao Interlaboratorial com Termopar tipo K de -40 a 300 C

Tabela 7: Resultados do laboratrio 3

t C -40 0 100 200 300 Tabelado Etab S V/ C v -1526,9 36,67 0,0 39,45 4096,2 41,37 8138,5 39,97 12208,6 41,45 Later valor ref E (v) inc( C) -1524,3 0,2 -25,9 0,2 4092,9 0,1 8245,0 0,1 12357,0 0,2 Laboratrio 3 desvio C E V inc C
desvio = E - Etab / C p En1 p En>1

En NM NM 0,4 0,2 NM

imers mm

-0,1 2,7

4096,7 8246,5

0,20 0,20

0,0 2,7

200 200 0

Tabela 8: Resultados do laboratrio 4

t C -40 0 100 200 300 Tabelado Etab S V/ C v -1526,9 36,67 0,0 39,45 4096,2 41,37 8138,5 39,97 12208,6 41,45 Later valor ref E (v) inc( C) -1522,1 0,1 -25,3 0,1 4094,7 0,1 8246,1 0,1 12359,0 0,1 Laboratrio 4 desvio C 0,1 -0,6 0,0 2,7 3,6 E V inc C
desvio = E - Etab / C p En1 p En>1

En NM NM 0,2 6,5 9,0

imers mm

4097,5 8139,2 12208,1

0,40 0,40 0,40

0,0 0,0 0,0

200 200 200

Tabela 9: Resultados do laboratrio 5

t C -40 0 100 200 300 Tabelado Etab S V/ C v -1526,9 36,67 0,0 39,45 4096,2 41,37 8138,5 39,97 12208,6 41,45 Later valor ref E (v) inc( C) -1522,1 0,1 -25,3 0,1 4096,5 0,1 8247,2 0,1 12359,0 0,1 Laboratrio 5 desvio C 0,1 -0,6 0,0 2,7 3,6 E V -1520,3 24,4 4093,2 8240,8 12334,2 inc C 0,2 0,2 0,2 0,3 1,7
desvio = E - Etab / C p En1 p En>1

En 0,2 5,9 0,4 0,5 0,4

0,2 0,6 -0,1 2,6 3,0

imers mm 230 190 220 220 200

Tabela 10: Resultados do laboratrio 10

t C -40 0 100 200 300 Tabelado Etab S V/ C v -1526,9 36,67 0,0 39,45 4096,2 41,37 8138,5 39,97 12208,6 41,45 Later valor ref E (v) inc( C) -1522,3 0,1 -23,9 0,1 4097,2 0,1 8247,6 0,1 12362,1 0,1 Laboratrio 10 desvio C 0,1 -0,6 0,0 2,7 3,7 E V -30,5 4087,9 8242,2 12349,4 inc C 0,40 0,40 0,80 0,80
desvio = E - Etab / C p En1 p En>1

En NM 0,4 0,6 0,2 0,4

-0,8 -0,2 2,6 3,4

imers mm 150 150 150 150 150

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Relatrio Final da Comparao Interlaboratorial com Termopar tipo K de -40 a 300 C

Tabela 11: Resultados do laboratrio 11

t C -40 0 100 200 300 Tabelado Etab S V/ C v -1526,9 36,67 0,0 39,45 4096,2 41,37 8138,5 39,97 12208,6 41,45 Later valor ref E (v) inc( C) -1523,5 0,1 -25,6 0,1 4095,1 0,1 8245,7 0,1 12360,8 0,1 Laboratrio 11 desvio C 0,1 -0,6 0,0 2,7 3,7 E V -1523,0 -27,0 4093,0 8240,0 12352,0 inc C 0,30 0,30 0,30 0,30 0,30
desvio = E - Etab / C p En1 p En>1

En 0,0 0,1 0,2 0,5 0,7

0,1 -0,7 -0,1 2,5 3,5

imers mm 150 150 150 150 150

Tabela 12: Resultados do laboratrio 12

t C -40 0 100 200 300 Tabelado Etab S V/ C v -1526,9 36,67 0,0 39,45 4096,2 41,37 8138,5 39,97 12208,6 41,45 Later valor ref E (v) inc( C) -1523,6 0,1 -25,7 0,1 4094,3 0,1 8247,4 0,1 12361,9 0,1 Laboratrio 12 desvio C 0,1 -0,7 0,0 2,7 3,7 E V -1524,0 27,0 4095,1 8240,0 12359,1 inc C 0,20 0,10 0,10 0,20 0,20
desvio = E - Etab / C p En1 p En>1

En 0,1 8,8 0,1 0,9 0,3

0,1 0,7 0,0 2,5 3,6

imers mm 150 150 150 150 150

Tabela 13: Resultados do laboratrio 13

t C -40 0 100 200 300 Tabelado Etab S V/ C v -1526,9 36,67 0,0 39,45 4096,2 41,37 8138,5 39,97 12208,6 41,45 Later valor ref E (v) inc( C) -1523,3 0,1 -25,6 0,1 4097,0 0,1 8249,1 0,1 12364,0 0,1 Laboratrio 13 desvio C 0,1 -0,6 0,0 2,8 3,8 E V -1521,0 -28,1 4100,3 8246,7 12343,2 inc C 0,40 0,40 0,40 0,55 0,76
desvio = E - Etab / C p En1 p En>1

En 0,2 0,2 0,2 0,1 0,7

0,2 -0,7 0,1 2,7 3,2

imers mm 150 150 150 150 150

Tabela 14: Resultados do laboratrio 14

t C -40 0 100 200 300 Tabelado Etab S V/ C v -1526,9 36,67 0,0 39,45 4096,2 41,37 8138,5 39,97 12208,6 41,45 Later valor ref E (v) inc( C) -1523,3 0,1 -25,6 0,1 4097,0 0,1 8249,1 0,1 12364,0 0,1 Laboratrio 14 desvio C 0,1 -0,6 0,0 2,8 3,8 E V -26,6 4097,1 8241,4 12355,2 inc C 0,25 0,25 0,25 0,25
desvio = E - Etab / C p En1 p En>1

En NM 0,1 0,0 0,7 0,8

-0,7 0,0 2,6 3,5

imers mm mm 0 150 150 150

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Relatrio Final da Comparao Interlaboratorial com Termopar tipo K de -40 a 300 C

Tabela 15: Resultados do laboratrio 18

t C -40 0 100 200 300 Tabelado Etab S V/ C v -1526,9 36,67 0,0 39,45 4096,2 41,37 8138,5 39,97 12208,6 41,45 Later valor ref E (v) inc( C) -1522,0 0,1 -24,7 0,1 4097,1 0,1 8248,6 0,1 12363,8 0,1 Laboratrio 18 desvio C 0,1 -0,6 0,0 2,8 3,7 E V -1514,8 -21,9 4100,8 8256,3 12339,4 inc C 0,30 0,30 0,30 0,30 0,33
desvio = E - Etab / C p En1 p En>1

En 0,6 0,2 0,3 0,6 1,8

0,3 -0,6 0,1 2,9 3,2

imers mm 100 100 100 100 100

Tabela 16: Resultados do laboratrio 19

t C -40 0 100 200 300 Tabelado Etab S V/ C v -1526,9 36,67 0,0 39,45 4096,2 41,37 8138,5 39,97 12208,6 41,45 Later valor ref E (v) inc( C) -1524,4 0,1 -26,7 0,1 4095,0 0,1 8247,4 0,1 12361,7 0,1 Laboratrio 19 desvio C 0,1 -0,7 0,0 2,7 3,7 E V -1526,9 0,0 4096,2 inc C 0,20 0,20 0,20
desvio = E - Etab / C p En1 p En>1

En 0,3 2,9 0,1 NM NM

0,0 0,0 0,0

imers mm mm 100 100 100 0

Tabela 17: Resultados do laboratrio 20

t C -40 0 100 200 300 Tabelado Etab S V/ C v -1526,9 36,67 0,0 39,45 4096,2 41,37 8138,5 39,97 12208,6 41,45 Later valor ref E (v) inc( C) -1525,2 0,1 -25,0 0,1 4094,2 0,1 8247,6 0,1 12361,3 0,1 Laboratrio 20 desvio C 0,0 -0,6 0,0 2,7 3,7 E V -1524,7 -27,0 4092,4 8237,5 12349,7 inc C 0,26 0,26 0,26 0,26 0,30
desvio = E - Etab / C p En1 p En>1

En 0,0 0,2 0,2 0,9 0,8

0,1 -0,7 -0,1 2,5 3,4

imers mm mm 100 100 100 0

Tabela 18: Resultados do laboratrio 21

t C -40 0 100 200 300 Tabelado Etab S V/ C v -1526,9 36,67 0,0 39,45 4096,2 41,37 8138,5 39,97 12208,6 41,45 Later valor ref E (v) inc( C) -1525,2 0,1 -25,0 0,1 4094,2 0,1 8247,6 0,1 12361,3 0,1 Laboratrio 21 desvio C 0,0 -0,6 0,0 2,7 3,7 E V -1527,8 -25,9 4093,6 8230,9 12344,0 inc C 0,20 0,20 0,20 0,30 0,30
desvio = E - Etab / C p En1 p En>1

En 0,3 0,1 0,1 1,4 1,3

0,0 -0,7 -0,1 2,3 3,3

imers mm 180 180 180 180 180

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Relatrio Final da Comparao Interlaboratorial com Termopar tipo K de -40 a 300 C

Tabela 19: Resultados do laboratrio 22

t C -40 0 100 200 300 Tabelado Etab S V/ C v -1526,9 36,67 0,0 39,45 4096,2 41,37 8138,5 39,97 12208,6 41,45 Later valor ref E (v) inc( C) -1524,1 0,1 -27,4 0,1 4093,2 0,1 8245,0 0,1 12357,5 0,1 Laboratrio 22 desvio C 0,1 -0,7 -0,1 2,7 3,6 E V -1521,9 -27,8 4088,8 8240,8 12354,8 inc C 0,30 0,30 0,30 0,50 0,60
desvio = E - Etab / C p En1 p En>1

En 0,2 0,0 0,3 0,2 0,1

0,1 -0,7 -0,2 2,6 3,5

imers mm mm 180 180 180 180

Tabela 20: Resultados do laboratrio 23

t C -40 0 100 200 300 Tabelado Etab S V/ C v -1526,9 36,67 0,0 39,45 4096,2 41,37 8138,5 39,97 12208,6 41,45 Later valor ref E (v) inc( C) -1525,2 0,1 -26,3 0,1 4091,5 0,1 8244,8 0,1 12357,9 0,1 Laboratrio 23 desvio C 0,0 -0,7 -0,1 2,7 3,6 E V -29,0 4092,7 8242,0 12358,0 inc C 0,40 0,40 0,40 0,40
desvio = E - Etab / C p En1 p En>1

En NM 0,2 0,1 0,2 0,0

-0,7 -0,1 2,6 3,6

imers mm mm 0 180 180 180

Tabela 21: Resultados do laboratrio 24

t C -40 0 100 200 300 Tabelado Etab S V/ C v -1526,9 36,67 0,0 39,45 4096,2 41,37 8138,5 39,97 12208,6 41,45 Later valor ref E (v) inc( C) -1522,6 0,1 -25,4 0,1 4094,0 0,1 8246,0 0,1 12360,6 0,1 Laboratrio 24 desvio C 0,1 -0,6 -0,1 2,7 3,7 E V -25,5 4092,5 8242,8 12351,9 inc C 0,11 0,12 0,12 0,16
desvio = E - Etab / C p En1 p En>1

En NM 0,0 0,2 0,5 1,1

-0,6 -0,1 2,6 3,5

imers mm mm 180 180 180 180

Tabela 22: Resultados do laboratrio 25

t C -40 0 100 200 300 Tabelado Etab S V/ C v -1526,9 36,67 0,0 39,45 4096,2 41,37 8138,5 39,97 12208,6 41,45 Later valor ref E (v) inc( C) -1522,6 0,1 -25,4 0,1 4096,6 0,1 8247,2 0,1 12361,6 0,1 Laboratrio 25 desvio C 0,1 -0,6 0,0 2,7 3,7 E V -1524,7 -30,0 4088,7 8234,8 79016,8 inc desvio = E - Etab /C p En>1 p En1 C 0,15 0,1 0,15 -0,8 0,33 -0,2 0,62 2,4 0,65 1611,9 En 0,4 0,7 0,6 0,5 2463,8 imers mm 180 180 180 180 180

As figuras de 18 a 22 seguintes apresentam os grficos com o desempenho dos laboratrios. Nos grficos a linha vermelha representa os valores de referncia. Os pontos, por razo de clareza, esto omitidos; eles foram unidos atravs da linha contnua.

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No grfico da figura 22 a seta vermelha indica que o resultado ficou fora do grfico.

E - Etab / C 1,5 1,0 0,5 0,0 -0,5 -1,0 1 2

Anlise no ponto - 40 C

5 10 11 12 13 14 18 19 20 21 22 23 24 25 lab lab com En =< 1 lab com En > 1 Ref

Figura 18: Grfico da anlise na temperatura -40 C

Os laboratrios 3, 4, 14, 10, 14, 23 e 24 no mediram este ponto.

E - Etab / C

Anlise no ponto 0 C

1,0 0,5 0,0 -0,5 -1,0 -1,5 1 2 5 10 11 12 13 14 18 19 20 21 22 23 24 25 lab lab com En =< 1 lab com En > 1 Ref
Figura 19: Grfico da anlise na temperatura 0 C

Os laboratrios 3 e 4 no mediram este ponto.

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E - Etab / C 1,5 1,0 0,5 0,0 -0,5 -1,0 -1,5 1 2

Anlise no ponto 100 C

3 4 5 10 11 12 13 14 18 19 20 21 22 23 24 25 lab lab com En =< 1 lab com En > 1 Ref

Figura 20: Grfico da anlise na temperatura 100 C

E - Etab / C 4,0 3,0 2,0 1,0 0,0 -1,0 1 2

Anlise no ponto 200 C

3 4 5 10 11 12 13 14 18 19 20 21 22 23 24 25 lab lab com En =< 1 lab com En > 1 Ref

Figura 21: Grfico da anlise na temperatura 200 C

Apenas o laboratrio 19 no mediu este ponto.

E - Etab / C 6,0 5,0 4,0 3,0 2,0 1,0 0,0 -1,0 1 2

Anlise no ponto 300 C

5 10 11 12 13 14 18 19 20 21 22 23 24 25 lab lab com En =< 1 lab com En > 1 Ref

Figura 22: Grfico da anlise na temperatura 300 C

Os laboratrios 3 e 19 no mediram este ponto.

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7. Concluses Dos vinte cinco laboratrios inscritos, efetivamente participaram desta CI dezoito laboratrios, como evidenciado acima. Pelos resultados apresentados na seo anterior, podemos inferir que a disseminao da grandeza temperatura, no que se refere a calibrao de termopar tem uma situao bastante satisfatria, como veremos nestas concluses. Contudo alguns laboratrios carecem de algumas aes corretivas ainda. As concluses a seguir sero feitas a partir dos 18 laboratrios que realizaram as calibraes.

Dos 18 laboratrios, 9 (50 %) deles tiveram En < 1 em todos os pontos que mediram.

Contudo, destes apenas cinco laboratrios (lab. 2, lab. 11, lab. 13, lab. 20 e lab. 22) fizeram a calibrao nos 5 pontos (-40 C, 0 C, 100 C, 200 C e 300 C) com En < 1.

Trs (lab. 10, lab. 14 e lab. 23) fizeram a calibrao em 4 pontos pontos (0 C, 100 C, 200 C e 300 C). e o laboratrio 3 realizou a calibrao em apenas 2 pontos (100 C e 200 C) com En < 1. Estes laboratrios deveriam se equipar para realizar a calibrao em toda a faixa de temperatura desta CI, pois que concentra a maior demanda por calibrao.

Dos 18 laboratrios, 7 (39 %) deles tiveram apenas um resultado com En > 1.

Cinco laboratrios realizaram a calibrao nas cinco temperaturas, mas obtiveram um valor de En > 1 (o lab. 1, o lab. 18 e o lab 25 no ponto 300 C, e, o lab. 5 e o lab. 12 no ponto 0 C). O laboratrio 24 realizou a calibrao nas temperaturas 0 C, 100 C, 200 C e 300 C, mas obteve um valor de En >1 no ponto 300 C.

O laboratrio 19 realizou a calibrao nas temperaturas -40 C, 0 C e 100 C, mas obteve um valor de En >1 no ponto 0 C.

Finalmente, dos 18 laboratrios 2 (11 %) deles obtiveram En < 1 em dois pontos de calibrao.

O laboratrio 4 realizou a calibrao nas temperaturas 100 C, 200 C e 300 C, mas obteve um valor de En >1 nos pontos 200 C e 300 C.

O laboratrio 21 realizou a calibrao em todas as temperaturas (-40 C, 0 C, 100 C, 200 C e 300 C), mas obteve En > 1 nos pontos 200 C e 300 C.

Deve-se observar ainda que, no ponto de calibrao 300 C, o laboratrio 25 deve ter cometido um erro grosseiro, visto que a fem declarada no certificado de calibrao emitido pelo laboratrio levou a
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um desvio em relao a tabela, respectivamente de 1611,9 C (ver tabela 22). recomendado que os laboratrios ao realizar a calibrao de um termopar ou termorresistncia investiguem os desvios dos sensores em relao a uma tabela de referncia. Um resultado que apresente um valor de desvio muito alto deve ser examinado com ateno pelo laboratrio, visto que no usual um termopar desviar-se tanto da tabela de referncia.

Resumindo o aproveitamento dos laboratrios podemos verificar que se todos os laboratrios tivessem realizado a calibrao em todos os pontos teriam sido realizadas 90 medies. Mas como no total 11 pontos no foram realizados, temos um total de 79 resultados para analisar.

Destes 68 pontos ou 86 % dos 79 obtiveram En 1 e consequentemente 11 pontos ou 14 % dos 79 tiveram En > 1. Estes resultados so apresentados na tabela seguinte.

Tabela 23: Consolidao dos valores de En por ponto de calibrao da CI

t / C -40 0 100 200 300 Total de pontos 79 N de pontos com En 1 12 13 18 15 10 68 (86 %) N de pontos com En > 1 0 3 0 2 6 11 (14 %) % com En >1 / ponto 0% 19 % 0% 12 % 38 %

Na tabela acima, o percentual dos laboratrios que obtiveram En > 1 no ponto de calibrao foi calculado considerando o nmero de laboratrios que mediram o ponto de calibrao, razo pela qual a soma no d 100 %. Esta coluna na tabela mostra que, percentualmente, o problema dos laboratrios est na temperatura mais elevada, 300 C e na realizao da temperatura do ponto do gelo, 0C.

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8. Laboratrios Participantes A participao nesta comparao interlaboratorial foi direcionada a todos os laboratrios de participantes da Comisso Tcnica de Temperatura e Umidade, CT-11, da Diviso de Acreditao de Laboratrios, Dicla, da Coordenao Geral de Acreditao do Inmetro.

O Inmetro, atravs da Dicep, recebeu a inscrio de vinte e cinco laboratrios, porm somente dezoito laboratrios enviaram resultados. Estes laboratrios so apresentados na Tabela 24.

Os resultados desta Comparao Interlaboratorial so confidenciais, isto , cada laboratrio foi identificado por cdigos individuais. Este cdigo somente conhecido pelo prprio laboratrio, pela coordenao da CI e por responsvel pela rea de acreditao do Inmetro. Os resultados podero ser utilizados em trabalhos e publicaes pelo Inmetro respeitando-se a confidencialidade dos laboratrios.

importante ressaltar que a numerao da tabela apenas indicativa do nmero de laboratrios inscritos na CI, no estando, em hiptese alguma, associada identificao dos laboratrios na apresentao dos resultados.

Tabela 24. Laboratrios Participantes.

Instituio 1.
CEIME Comrcio e Metrolgica Ltda CEIME Companhia Siderrgica de Tubaro CST Laboratrio de Calibrao ArcelorMittal Tubaro (CST) Consistec Controles e Sistemas de Automao Ltda Laboratrio de Termometria Contemp Indstria Comrcio e Servios Ltda Laboratrio de Metrologia Contemp Escala Produtos e Servios de Calibrao Escala Produtos Faculdades Catlicas do Rio de Janeiro PUC-RIO Laboratrio de Presso e Temperatura LPT/ITUC/PUC-RIO Fundao Centros de Referncia em Tecnologias Inovadoras CERTI Laboratrio de Temperatura e Umidade LATU Fundao de Cincia e Tecnologia CIENTEC Laboratrio de Termometria LAT Heraeus Sensor Technology Ltda Laboratrio de Termometria da HST

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10.

IFM Servios Tecnolgicos Ltda Laboratrio de Metrologia Industrial Instituto de Pesquisas Tecnolgicas do Estado de So Paulo S.A. Laboratrio de Metrologia Mecnica IOPE Instrumentos de Preciso Ltda Laboratrio IOPE NAKA Comrcio e Indstria de Instrumentos Ltda LANAME RCQ Controle de Qualidade Ltda RCQ Salcas Indstria e Comrcio Ltda Laboratrio de Termometra da Salcas Sergio Luiz Lenzi K&L Laboratrio de Metrologia Sociedade Educacional de Santa Catarina Laboratrio de Metrologia Sociesc UBEA/PUCRS Laboratrios Especializados em Eletro Eletrnica LABELO

11.

12.

13.

14.

15.

16.

17.

18.

Total de participantes que receberam o artefato para calibrao: 18 laboratrios.

Os laboratrios listados na Tabela 25 embora inscritos na comparao, no fizeram as calibraes porque os artefatos no tinham mais condies de serem medidos, impedindo a continuao da comparao.

Tabela 25. Laboratrios que no Realizaram as Medies.

Instituio 1.
Comando Geral de Tecnologia Aeroespacial Instituto de Fomento e Coordenao Industrial Div. de Confiab. Metrolgica Aeroespacial / Lab. de Metrologia Fsica Temperatura ECIL Produtos e Sistemas de Medio e Controle Ltda Laboratrio de Metrologia ECIL Equipe Equipamentos de Automao e Controle Ltda Laboratrio LATEQ Fundao Centro Tecnolgico de Minas Gerais CETEC Laboratrio de Termometria LabKELVIN Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais INPE Laboratrio Integrao Testes LIT / Laboratorio de Metrologia Fsica MTF Presertec Servios de Calibrao Ltda Setting Calibraes e Ensaios Ltda EPP Setting Calibration Laboratories

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