RECOMENDACIONES PARA EL PROCESO DE EXTRACCIN:

Para poder efectuar el proceso de extraccin por medio de la utilizacin del equipo Soxhlet, es recomendable que el operador ponga poca cera en cada parte de ensamble que tienen los materiales de vidrio (en el matraz baln, en el extractor Soxhlet y en el refrigerante), para evitar una fuga en el momento de obtener el vapor. Tambin es recomendable que el operador siempre haga uso de guantes de ltex, para no afectar la muestra ni el material. Hay que tener cuidado de que el agua que circula por el refrigerante debe de estar fra, para que de esa manera se pueda llevar a cabo la condensacin de los vapores de forma correcta. Observar que los vapores obtenidos por el calentamiento de la disolucin no salgan por el refrigerante, ya que podra causar un accidente en el rea de trabajo. Obtener de manera exacta los pesos requeridos.

La extraccin Soxhlet se fundamenta en las siguientes etapas: Colocacin del solvente en un baln. Ebullicin del solvente que se evapora hasta un condensador a reflujo. El condensado cae a un recipiente que contiene un cartucho poroso con la muestra en el interior. Ascenso al nivel del solvente cubriendo el cartucho hasta que se produce el descenso que vuelve al solvente con el material extrado al baln. Se vuelve a producir este proceso la cantidad de veces necesarias para que la muestra quede agotada.

En la Figura 7 se muestran las partes que componen un rotavapor. Bsicamente presenta los mismos elementos que un aparato de destilacin a vaco con las ventajas que la mecanizacin proporciona en cuanto a comodidad y rapidez. El matraz de destilacin se conecta al tubo evaporador que dirige los vapores de los disolventes hacia el interior de un refrigerante de tipo serpentn, y se asegura con una pinza clip. Una vez que los vapores condensan, el disolvente se recoge en el matraz colector. El rotavapor lleva incorporado un motor rotatorio que hace girar el matraz y evita que el disolvente salte violentamente mientras se aplica vaco. Este mecanismo, permite que el lquido interior humedezca una mayor superficie de matraz y contribuye a que la evaporacin se realice de manera controlada. El matraz de destilacin puede calentarse externamente mediante un bao termosttico de agua. Para facilitar la colocacin del matraz el tubo y su introduccin en el bao de agua, el rotavapor est unido a un soporte metlico que mediante un gato, permite subir y bajar todo el montaje.

Figura 7. Rotavapor Para proceder a la utilizacin de un rotavapor deber seguirse el siguiente procedimiento: 1. Colocar la disolucin cuyo disolvente se quiere evaporar en un matraz de fondo redondo y llenarlo como mximo hasta la mitad de su capacidad. No se deben utilizar recipientes de fondo plano. 2. Comprobar que el matraz colector est vaco y que el tubo evaporador est limpio. Si como consecuencia de la destilacin anterior, el matraz colector contiene un disolvente de punto de ebullicin inferior al de aquel que se pretende

eliminar, el proceso de evaporacin se retardar considerablemente. 3. Levantar el montaje utilizando el gato. Acoplar el matraz de destilacin a la boca esmerilada del tubo evaporador y sujetar con una pinza para evitar que se caiga al bao de agua. 4. Abrir el agua del refrigerante. 5. Encender el motor que hace girar el matraz. Regular la velocidad del giro de manera que no haya proyeccin del lquido del matraz hacia el interior del tubo evaporador. 6. Conectar la fuente de vaco y cerrar la llave que comunica el sistema con el exterior. 7. Accionando el gato, bajar el montaje hasta que el matraz de destilacin quede parcialmente sumergido en el bao de agua. Encender la calefaccin del bao y calentar a la temperatura mnima necesaria para conseguir la evaporacin del disolvente. 8. Continuar la destilacin hasta que no se observa ms condensacin de vapores en el matraz colector y el volumen del contenido del matraz de destilacin no disminuya ms. 9. Accionar el gato para levantar el montaje hasta sacar el matraz de destilacin del bao de agua. 10. Desconectar en primer lugar el vaco, abriendo la llave que comunica el sistema con el exterior. 11. Detener el motor rotatorio y retirar el matraz de destilacin de la boca del tubo evaporador. 12. Cerrar la fuente de vaco y el agua de refrigerante, y apagar la calefaccin del bao. 13. Vaciar el contenido del matraz colector y comprobar que el tubo evaporador est limpio. Si el tubo estuviera sucio, lavarlo con acetona. Es importante conocer el punto de ebullicin del disolvente que se va a eliminar para no sobrecalentar ni calentar demasiado poco el bao de agua. Si el producto que se quiere aislar es lquido, tambin debera conocerse su punto de ebullicin, para evitar evaporarlo junto con disolvente.
FUNCIONAMIENTO El rotavapor es un aparato que sirve para quitar el solvente de una mezcla o de un compuesto. Es una variante de una destilacin a presin reducida. Consiste en sujetar un matraz en una boca. Una vez esto hecho, el aparato disminuir la presin

ejerciendo un vaco sobre el contenido del matraz. Como es de esperarse, el punto de ebullicin de la mezcla disminuye mucho. A veces el punto de fusin disminuye tanto que el disolvente hierve a temperatura ambiente. El disolvente extrado es enviado por un conducto hacia un circuito donde se enfriar. Muchos utilizan rotavapores antiguos donde ste conducto es un tubo en espiral muy largo, y lo enfran con agua helada. Hay rotavapores que envan el solvente evaporado a una cmara donde entrar en contacto con acetona y hielo seco; esta mezcla enfra cerca de los -70 C. Aqu, evidentemente, el solvente se condensar y pasar a un colector donde se podr recuperar. Finalmente las fases quedan separadas: en el colector el disolvente y en el matraz los compuestos slidos que hubieran estado disueltos.

APLICACIONES DEL ROTAVAPOR El destilador por rotacin (rotavapor), es de gran utilidad en los laboratorios de Qumica y Bioqumica, este equipo es utilizado para la destilacin y retrodestilacin de diversos lquidos (disolventes), tambin esta destinado para el trabajo en laboratorios de investigacin de la industria, las escuelas de nivel licenciatura y universidades pblicas y privadas.

SEGURIDAD Existen riesgos asociados incluso con operaciones simples como la evaporacin. Estos incluyen implosiones resultantes del uso del material de vidrio que contiene defectos, tales como grietas. Las explosiones pueden ocurrir a partir de la concentracin de impurezas inestables durante la evaporacin, por ejemplo, cuando se rotaevapora una solucin etrea que contiene perxidos. Esto tambin puede ocurrir cuando se toman ciertos compuestos inestables, tales como cidos orgnicos y acetiluros , nitrocompuestos que contienen molculas con energa de deformacin, etc. hasta la sequedad. El cambio de la rotacin durante la evaporacin tambin puede resultar en una "explosin de golpes. Los usuarios de equipos rotavapores deben tomar precauciones para evitar el contacto con las piezas giratorias, particularmente enredo de ropa suelta,

pelo o collares. Bajo estas circunstancias, la accin consecuente al exponerse a las partes giratorias se puede recurrir a los usuarios a peligros como rotura de vidrio, quemaduras y exposicin a sustancias qumicas. Una precaucin adicional debe aplicarse tambin a las operaciones con materiales reactivos al aire, especialmente cuando estn bajo vaco. Una filtracin puede introducir aire en el aparato y desencadenar una reaccin violenta. Por ltimo, el equipo de evaporacin rotativa es muy caro y fcil de romper. Para minimizar los riesgos, los laboratorios en general, restringen el funcionamiento de este tipo de equipos al personal especficamente capacitado.