NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 5155
2003-02-26

BEBIDAS ALCOHLICAS. MTODO PARA DETERMINAR CENIZAS

E:

ALCOHOLIC BEVERAGES. METHOD FOR DETERMINATION OF ASH

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

bebidad alcohlica; cenizas.

I.C.S.: 67.160.10
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435

Prohibida su reproduccin

Editada 2003-03-17

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 5155 fue ratificada por el Consejo Directivo del 2003-02-26. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico 58 Industrias vincolas. ASOCIACIN COLOMBIANA DE IMPORTADORES DE LICORES-ACODIL LABORATORIO DE ANLISIS AMBIENTAL, ALIMENTOS, AGUAS, PETROQUMICO, FARMACUTICO, HIGIENE INDUSTRIAL-ASINAL BODEGAS DEL RHIN EMPRESA DE LICORES CUNDINAMARCA INVIMA SECRETARIA DISTRITAL DE SALUD

DE

Adems de las anteriores, en consulta pblica el proyecto se puso a consideracin de las siguientes empresas: ASOCIACIN COLOMBIANA DE EMPRESAS DE LICORES -ACIL BODEGAS AEJAS BODEGAS VIEJAS CEPAS BODEGAS VENECIANAS COLOMA LTDA. CONCESIN LICORSA INDUSTRIA DE LICORES DEL HUILA CONSORCIO S.M. CORPOVINOS DE SARGO EMPRESA DE LICORES DE CAQUETA EMPRESA LICORERA DEL META FBRICA DE LICORES Y ALCOHOLES DE ANTIOQUIA FBRICA DE LICORES DEL TOLIMA FRUVER Y CA. INDUSTRIA DE LICORES DEL VALLE INDUSTRIA LICORERA DE CALDAS MARPICO S.A. MINISTERIO DE SALUD SABAJN APOLO

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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BEBIDAS ALCOHLICAS. MTODO PARA DETERMINAR CENIZAS

1.

OBJETO

Esta norma establece el mtodo para determinar las cenizas y su alcalinidad, en una bebida alcohlica. 2. 2.1 MTODO DE ENSAYO PRINCIPIO DEL MTODO

Se incinera el producto de la evaporacin de una muestra de la bebida, a 500 550 C, hasta eliminar la materia carbonosa. El resultado se expresa en g/L. 2.2 EQUIPOS Y MATERIALES

Bao de vapor Mufla Estufa Cpsula de acero inoxidable de fondo plano de unos 80 mm de dimetro por 25 mm de altura. Desecador Balanza analtica

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2.3 PROCEDIMIENTO

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Se coloca la cpsula en una estufa a 100 105 C durante media hora, se deja enfriar en un desecador y se pesa. Se agregan 25 ml de muestra y se evaporan cuidadosamente sobre un bao de vapor. El residuo seco se carboniza con ayuda de una llama pequea y luego se calcina en la mufla a 500 550 C hasta eliminacin competa de las partculas carbonosas; si estas persisten, se retira la cpsula de la mufla, se deja enfriar y se humedecen las cenizas con unas gotas de agua. Se lleva nuevamente al bao de vapor hasta sequedad y se vuelve a calcinar. Terminada la operacin se deja enfriar un poco la cpsula y se pasa a un desecador para que termine de enfriarse y se pesa. Se repite la calcinacin hasta obtener peso constante, lo cual se define cuando se obtenga una diferencia de 0,3 mg o menos entre dos pesos consecutivos. En el caso de los vinos dulces o mostos la calcinacin se dificulta y slo se pesan las cenizas de color gris o blanco. Las cenizas se deben pesar rpidamente una vez se han enfriado, porque son higroscpicas. 2.4 CLCULO

Las cenizas se calculan por la siguiente frmula:

Cenizas = 40 (P1 - P2)

en donde P1 P2 = = peso de la cpsula con las cenizas peso de la cpsula vaca

2.5

DETERMINACIN DE LA ALCALINIDAD DE LAS CENIZAS

2.5.1 Principio Se designa alcalinidad total de las cenizas, la suma de los cationes diferentes del amonio, que se encuentran combinados con los cidos orgnicos del vino. Se designa la alcalinidad parcial de las cenizas, la alcalinidad debida nicamente a los carbonatos xidos y silicatos contenidos en las cenizas. Se designa cifra de alcalinidad (alcalinidad total debida a un gramo de cenizas) al resultado de dividir la alcalinidad total expresada en gramos de K2CO3 por el peso de las cenizas. La alcalinidad total se determina adicionando un volumen en exceso de H2SO4 de titulo conocido y despus de calentamiento al bao de vapor, se determina el exceso de cido por retroceso con NaOH en presencia de anaranjado de metilo. La alcalinidad parcial se determina por titulacin por retroceso en presencia de un ligero exceso de iones cerosos y un indicador mixto que vire a pH 4,5.

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2.5.2 Reactivos

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Acido Sulfrico 0,1 N Hidrxido de sodio 0,1 N Solucin acuosa de anaranjado de metilo al 0,1 %. Solucin de cloruro ceroso: se disuelven 10 g de cloruro ceroso (CeCl2 H2O) r.a, en la cantidad de agua necesaria para completar 12,5 ml, medidos en una probeta graduada. Indicador mixto de pH 4,5: se disuelven 0,04 g de anaranjado de metilo en 20 ml de agua. Por otra parte se disuelven 0,2 g de verde de bromocresol y 0,4 g de rojo de metilo en 80 ml de alcohol etlico. Se mezclan las dos soluciones. Para su empleo se aconseja utilizar como patrn de coloracin, una solucin amortiguadora de pH 4,5. A 20 ml de esta solucin se agregan 2 gotas de indicador y dos gotas de la solucin de cloruro ceroso.

2.5.3 Procedimiento 2.5.3.1 Determinacin de la alcalinidad total de las cenizas. Despus de pesar las cenizas, se agregan a stas 10 ml de H2SO4 0,1 N y se calienta la cpsula en un bao de vapor durante 15 min, agitando con una varilla de vidrio. Se deja enfriar, se agregan 2 gotas de anaranjado de metilo y se titula el exceso de cido sulfrico con NaOH 0,1 N. 2.5.3.2 Determinacin de la alcalinidad parcial de las cenizas. Se disuelven las cenizas de 20 ml de vino en 10 ml de H2SO4 0,1 N y se lleva a ebullicin. Despus de enfriar, se agregan dos gotas del indicador mixto y dos gotas de la solucin de cloruro ceroso (4 gotas para vinos ricos en fosfatos) y se titula el exceso de cido con solucin de NaOH 0,1 N hasta pH 4,5 (viraje al gris).Para comprobar si se agreg suficiente cloruro ceroso, se adiciona una vez terminada la titulacin, una gota de la solucin de cloruro ceroso y si el indicador vira a rojo anaranjado se continua la adicin del NaOH 0,1 N hasta nuevo viraje a gris. 2.5.3.3 Clculos. En cualquiera de los casos, la alcalinidad de las cenizas expresada en g de CaCO3 por litro de vino, se calcula por la formula:
6,91 ( A B ) V

gCaCO3 / L =

en donde A B V = = = ml de H2SO4 0,1 N (generalmente 10 ml) ml de NaOH 0,1 gastados para valorar el exceso de cido. volumen de vino en el cual se obtuvieron las cenizas

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La cifra de alcalinidad se calcula por la formula:

Cifra de alcalinidad =

alcalinidad total peso de ceniza

Si se necesita conocer la totalidad de los cidos salificados del vino, se suma la cantidad de amoniaco.