I. ANALISIS PENDAHULUAN A..

PEMERIKSAAN ORGANOLEPTIS Dalam cara ini suatu zat dapat dikenal berdasarkan sifat-sifat fisikanya, yaitu menggunakan panca indera, meliputi warna, rasa, bau, dan bentuk dengan dilihat, diamati, diraba kehalusannya dengan ujung jari, dibau, dan dirasakan Contoh: 1. Warna Putih : Putih sekali Lidokain, teofilin, kafein Putih agak kekuningan Vit B1, B2, metampiron, aminofilin Putih kusam sulfamerazin Putih agak kebiruan papaverin Agak putih INH, parasetamol, sulfadiazine, Ca glukonat Mengkilat: Putih agak mengkilat asam benzoat Putih sekali agak mengkilat nikotinamid Agak putih, mengkilat sulfaguanidin Kekuningan: Kloramfenikol, tetrasiklin Coklat muda: Kinin tanas Kebiruan: Prometazin 2. Rasa Tidak berasa: sulfaguanidin, sulfadiazin, talkum

Pahit: Sangat pahit kloramfenikol, kinin, heksamin, prometazin (agak tebal) Pahit VitB2, B6,kafein,teofilin,aminofilin,efedrin, parasetamol Sedikit pahit metampiron, as. Benzoate, sulfamerazin, sulfatiazol Tebal di lidah: benzokain, lidokain, prokain, papaverin (agak tebal) Kecut: Kecut pahit Vit B1, CTM Agak kecut Asetosal Masam khas Vit C, piperazin citrate

Kimia Farmasi Analisis Pendahuluan 3. Bau Spesifik / khas: Vitamin B1, Vitamin C, Hexamin Tidak berbau : Prokain HCl, Lidokain HCl 4. Bentuk Serbuk halus: Kristal : Vitamin C, benzokain B. KELARUTAN Basa umumnya larut dalam asam, dan asam umumnya larut dalam basa. Senyawa anorganik atau senyawa organik yang sudah dalam bentuk garamnya larut dalam pelarut anorganik, sedangkan senyawa organik larut dalam pelarut organik.

Oleh karena itu dalam uji kelarutan, zat uji dilarutkan dalam berbagai pelarut, antara lain: 1. Aquades dingin Aquades panas 2. Basa NaOH 3 N dingin NaOH 3 N panas 3. Asam H2SO4 3 N H2SO4 pekat 4. Alkohol Contoh: 1. Kinin larut dalam eter, namun sukar larut dalam air 2. Kinin HCl dan Kinin sulfas larut dalam air 3. Efedrin sukar larut dalam air 4. Efedrin HCl atau Efedrin sulfas larut dalam air C. PENGARANGAN DAN PEMIJARAN Zat uji dipanaskan dan dipijarkan di dalam cawan porselin hingga diperoleh sisa. Hal-hal yang perlu diamati: 1. Warna mula-mula 2. Warna saat meleleh (terjadi asap) 3. Warna sisa pijar 4. Bau yang muncul, contoh:

Kimia Farmasi Analisis Pendahuluan

Menggelembung bau caramel : laktosa, amilum Menggelembung seperti sarang tawon : Ca-glukonat Wangi : Kafein Bau salak : Bromural, Kinin Bau udang : Heksamin Bau kacang : Vitamin B1

Melalui pemijaran dapat diperoleh informasi, seperti: a. Mengetahui zat organik dan anorganik Zat organik memiliki atom C (karbon), sehingga pada permukaan pengarangan menjadi hitam. Hitam pada pemijaran dapat ditimbulkan dari Cu, Mn. Jika hitam dari logam (oksida logam) maka apabila ditambah HCl/H2SO4 atau asam nitrat (NaNO2 dalam HCl) maka warna hitam akan hilang (oksida logam + asam garam). Apabila warna hitam setelah ditambah asam tidak hilang (tetap), berarti karbon masih belum habis, maka penambahan asam dan pemanasan dilanjutkan. b. Mengetahui mengandung kation atau tidak Zat yang mengandung logam jika dipijarkan akan meninggalkan sisa dengan memberikan warna yang bermacam-macam untuk tiap kation, contoh: Sisa putih : Na, K, Ca, Ba, Mg, Al, Zn (saat panas berwarna kuning) Sisa coklat : Fe Sisa kuning : Bi, Pb Sisa hitam : Cu, Mn

D. FLUORESENSI Bentuk serbuk ataupun larutan di amati di bawah sinar ultra violet, contoh: Fluoresensi ungu : salisilat Fluoresensi hijau : kinin Fluoresensi biru lemah : Theobromin Fluoresensi kuning : ZnO Fluoresensi biru kuat : Theophylin

Kimia Farmasi Analisis Gugus II. ANALISIS GUGUS Guna mengidentifikasi ada tidaknya gugus fungsi tertentu, seperti inti benzen, fenol, alkohol polivalen, gugus pereduksi, amina aromatik, gugus sulfon, gugus aldehid, dll. A. SENYAWA NITROGEN 1. Amin aromatis Zat uji + DAB (dimetil amino benzaldehida)HCl warna merah jingga dan endapan merah jingga Contoh: benzokain, sulfonamida Zat uji + HCl dipanaskan 5-15 menit didinginkan warna merah jingga atau endapan merah jingga Contoh: fenasetin

 Reaksi Diazo (amin aromatis primer) : Zat uji + HCl 2N + 1 ml air + NaNO2 + teteskan -naftol dalam NaOH endapan jingga lalu merah jika -naftol diganti -naftol warna endapan merah ungu 2. Basa Amin Zat uji dalam suasana asam (H2SO4) + reagen Mayer endapan kekuningan (mengandung alkaloid) B. GUGUS PEREDUKSI Zat uji + reagen Fehling I dan II (1 : 1) endapan tembaga oksida berwarna merah bata Contoh: Positif pada suhu kamar : Vit C (asam askorbat) Positif setelah pemanasan : INH, gula pereduksi. Positif setelah dihidrolisis dengan asam: sakarosa C. GUGUS ALDEHIDA Zat uji + reagen Schiff warna dari merah hingga ungu D. GUGUS FENOL Zat uji + FeCl3 warna dari merah hingga ungu Contoh: Positif pada suhu kamar : pirazolon, tetrasiklin Positif setelah dipanaskan : asetosal, nipagin

Kimia Farmasi Analisis Gugus E. GUGUS ALKOHOL POLIVALEN Zat uji dalam suasana alkali (NaOH) + larutan CuSO4 biru atau violet

F. REAKSI IODOFORM Zat uji + 2ml NaOH 3N panaskan beberapa tetes iodium bau iodoform akan tercium bila terdapat benzokain atau turunan etil ester G. REAKSI GABUNGAN DENGAN ASAM SULFANILAT Zat uji + 1 ml NaOH 3N + campuran asam sulfanilat dan NaNO 2 10% (1:1) merah Contoh: Merah : parasetamol Merah tua : tetrasiklin Merah ungu : teofilin, setelah campuran dipanaskan dengan NaOH 3N H. REAKSI SULFON Zat uji + KMnO4 + HCl + asam oksalat (menghilangkan warna) + BaCl2 endapan berwarna.

Kimia Farmasi Analisis Golongan III. ANALISIS GOLONGAN A. GOLONGAN KARBOHIDRAT 1. Reaksi Molish Zat uji + larutan naftol dalam alkohol + H 2SO4 pekat lewat dinding cincin violet 2. Reaksi Aldokondensasi Zat uji + NaOH dipanaskan warna kuning

3. Reaksi Kuprifil Zat uji dalam suasana alkali (NaOH) + larutan CuSO4 biru atau violet B. GOLONGAN FENOL / SALISILAT 1. Zat uji + FeCl3 ungu biru (fenol dan salisilat) Catt: Jika ditambah etanol warna tetap salisilat Jika ditambah 2 volume etanol terjadi warna kuning fenol 2. Zat uji + metanol + asam sulfat pekat dipanaskan bau gondopuro C. GOLONGAN ANILIN / TURUNAN AMIN AROMATIK 1. Reaksi Isonitril Zat uji + kloroform, NaOH dan etanol dipanaskan bau busuk dari isonitril 2. Reaksi Indofenol Zat uji + ammonia, Na-hipoklorit, dan fenol dipanaskan warna hijau biru pemanasan lebih lanjut merah D. GOLONGAN SULFONAMIDA 1. Reaksi Ehrlich Zat uji + DAB HCl kuning sampai jingga Catt: Kuning sitrun : sulfamezatin, sulfadiazine, sulfamerasin ; Kuning: elkosin Jingga : sulfaguanidin ; Kuning tua: sulfanilamid 2. Reaksi Korek Api

 Zat uji + HCl encer celupkan batang korek api jingga intensif sampai kuning

Kimia Farmasi Analisis Golongan 3. Reaksi Diazo Zat uji + HCl 2N + 1 ml air + NaNO 2 + teteskan -naftol dalam NaOH endapan jingga lalu merah jika -naftol diganti -naftol warna endapan merah ungu 4. Uji Bromat Zat uji + H2SO4 pekat + kristal KBrO3 warna coklat E. GOLONGAN PIRAZOLON 1. Zat uji + reagen Mayer + HCl terjadi endapan 2. Zat uji + larutan FeCl3 biru (novalgin), ungu (piramidon), merah (antipirin) 3. Zat uji + HCl + NaNO2 hijau (antipirin), ungu (piramidon) F. GOLONGAN BARBITURAT 1. Reaksi Parri Zat uji + etanol + reagen Parri + uap ammonia warna ungu G. GOLONGAN ALKALOIDA 1. Reaksi Mayer Zat uji + reagen Mayer endapan 2. Reaksi Marquis

 Zat uji + formalin + H2SO4 pekat warna ungu (alkaloid opium) 3. Reaksi Asam Pikrat Zat uji + asam pikrat endapan (mikroskopis) 4. Reaksi Sublimat Zat uji + sublimat endapan (mikroskopis)

Kimia Farmasi Reaksi Khusus IV. REAKSI KHUSUS A. REAKSI MUREXIDE Zat uji pada drupple plate + 1,5 ml H 2O2 + 5 tetes H2SO4 pekat panaskan di atas waterbath hingga kering sisa + beberapa tetes amonia 6N warna merah ungu B. REAKSI ZWIKKER Zat uji + 10 tetes reagen Zwikker I + 2 tetes reagen Zwikker II warna ungu (barbiturat, sulfatiazol, sulfanilamid) C. REAKSI VITALI-MORIN Zat uji + 0,5 ml asam nitrat berasap diuapkan di atas waterbath hingga kering dinginkan sisa kering berwarna kuning + 5 ml aseton + 1 ml KOH-etanol 0,1 N timbul warna Merah ungu : strikhnin Merah jingga : asam salisilat Jingga : prometasin Hijau : lidokain

D. REAKSI KUPRIFIL / CHEN-KAO Zat uji + 1 ml air + 3 tetes HCl 3N + 5 tetes larutan CuSO4 2% + 1-2 ml NaOH 3N warna biru ungu (sulfonamid) jika dikocok dengan 1 ml eter maka lapisan eter berwarna merah (efedrin) dan lapisan air tetap biru (reaksi chen-kao) E. REAKSI MARQUIS Zat uji + formalin + H2SO4 pekat warna ungu (alkaloid opium) F. HEKSAMIN Zat uji + HCl pekat + antipirin kristal seperti intan kecil-kecil (mikroskopik)

Kimia Farmasi Analisis Kristal V. REAKSI KRISTAL A. DENGAN ASETON-AIR 5 tetes zat uji dalam aseton pada obyek glas + 2 tetes akuades biarkan hingga terbentuk kristal amati di bawah mikroskop B. DENGAN REAGEN DRAGENDORF Zat uji ditaburkan pada obyek glas + HCl 0,5N hingga larut + 1 tetes reagen dragendorf biarkan 15-30 menit panaskan perlahan amati di bawah mikroskop C. DENGAN LARUTAN ASAM PIKRAT Zat uji diratakan pada obyek glas + HCl 0,5N hingga larut + 1 tetes reagen asam pikrat biarkan beberapa saat hingga terbentuk kristal amati di bawah mikroskop

Kimia Farmasi Analisis Individual VI. REAKSI-REAKSI INDIVIDUAL A. TURUNAN SALISILAT 1. NATRIUM SALISILAT Zat uji + 2 tetes FeCl3 warna ungu stabil meskipun ditambah etanol/alkohol Zat uji + 2 ml metanol + 3-4 tetes H 2SO4 pekat panaskan perlahan bau metil salisilat (bau gondopuro) encerkan dengan akuades bau lebih tajam Zat uji + HCl endapan amati kristal (putih jarum) 2. ASETOSAL Zat uji + FeCl3 + H2SO4 encer panaskan warna violet Zat uji + 2 ml metanol + H 2SO4 pekat didihkan bau metil asetat encerkan dengan akuades bau lebih tajam Zat uji + etanol + H2SO4 pekat didihkan setelah dingin + akuades hingga penuh bau etil asetat (menunjukkan adanya asetat) 3. SALIPIRIN Zat uji + DAB HCl warna rose Zat uji + FeCl3 warna ungu kuat hampir hitam Zat uji + reagen Mayer endapan putih Zat uji + reagen Zwikker B amati warna

B. TURUNAN ANILIN 1. PARASETAMOL Zat uji + 10 ml akuades + 1 tetes FeCl3 biru violet Zat uji + 1 ml NaOH 3N panaskan setelah dingin + 1 ml asam sulfanilat + beberapa tetes NaNO2 warna merah Zat uji + 1 ml HCl panaskan 3 mrnit + 10 ml akuades setelah dingin + 1 tetes K2Cr2O7 warna violet yang tidak berubah menjadi merah (bandingkan dengan fenasetin)

Kimia Farmasi Analisis Individual Zat uji pada drupple plate + asam nitrat encer amati warna 2. FENASETIN Zat uji + asam nitrat pekat didihkan ambil 1 tetes larutan yang telah dididihkan, letakkan pada obyek glass + 1-2 tetes air dingin amati kristal di bawah mikroskop Hasil reaksi di atas setelah dingin membentuk kristal kuning Zat uji + 2 ml H2SO4 pekat panaskan hingga mulai mendidih setelah dingin + 2ml akuades bau etil asetat Zat uji + 1 ml asam nitrat amati warna ambil 1 tetes letakkan pada obyek glass + 1-2 tetes air dingin amati kristal di bawah mikroskop Zat uji + 1 ml aseton teteskan pada obyek glass + 1-2 tetes air dingin amati kristal di bawah mikroskop

 Zat uji + 1 ml HCl teteskan pada obyek glass + 1-2 tetes reagen dragendorf amati kristal di bawah mikroskop C. TURUNAN PIRAZOLON 1. METAMPIRON Zat uji + reagen Mayer endapan putih kuning Zat uji + HCl encer + FeCl 3 warna biru diamkan merah tak berwarna Zat uji + 1 ml AgNO3 warna ungu dengan endapan perak metalik Reaksi kristal dengan K4Fe(CN)6 amati kristal di bawah mikroskop 2. ANTIPIRIN Zat uji + reagen Mayer endapan putih Zat uji + FeCl3 merah darah + H2SO4 encer kuning Zat uji + beberapa tetes NaNO2 + H2SO4 encer hijau intensif Zat uji + DAB HCl warna rose lama Reaksi kristal dengan asam pikrat amati kristal di bawah mikroskop

Kimia Farmasi Analisis Individual D. TURUNAN ASAM BARBITURAT 1. REAKSI UMUM Zat uji pada drupple plate + alkohol hingga larut + 2-3 tetes reagen Parri + 1 tetes amonia pekat warna ungu

2. FENOBARBITAL (LUMINAL) Zat uji pada drupple plate + alkohol hingga larut + 2-3 tetes reagen Parri + 1 tetes amonia pekat warna ungu kebiruan Zat uji + 2 tetes alkohol + 2 tetes reagen Zwikker B panaskan terbentuk kristal ungu amati di bawah mikroskop Zat uji + 2 tetes NaOH jika perlu panaskan untuk melarutkan + HCl encer amati kristal di bawah mikroskop 200 mg zat uji + 10 ml NaOH didihkan gas yang membirukan lakmus merah Zat uji + 1 ml H2SO4 pekat panaskan perlahan setelah dingin + NaNO2 arang (bandingkan dengan barbital) Zat uji + 5 ml air + beberapa tetes NaOH + 1 ml asam sitrat endapan putih (bandingkan dengan barbital) 3. BARBITAL (VERONAL) Zat uji pada drupple plate + alkohol hingga larut + 2-3 tetes reagen Parri + 1 tetes amonia pekat warna ungu tua Zat uji + 2 tetes alkohol + 2 tetes reagen Zwikker B panaskan terbentuk kristal ungu amati di bawah mikroskop Zat uji + 2 tetes NaOH jika perlu panaskan untuk melarutkan + HCl encer amati kristal di bawah mikroskop 200 mg zat uji + 10 ml NaOH didihkan gas yang membirukan lakmus merah Zat uji + 1 ml H2SO4 pekat panaskan perlahan setelah dingin + NaNO2 (bandingkan dengan luminal)

 Zat uji + 5 ml air + beberapa tetes NaOH + 1 ml asam sitrat (bandingkan dengan luminal)

Kimia Farmasi Analisis Individual E. TURUNAN SULFONAMIDA 1. REAKSI UMUM Zat uji pada drupple plate + 1-2 tetes DAB HCl amati warna yang terjadi, amati pula kristalnya di bawah mikroskop ( bandingkan tiap-tiap sulfa) Zat uji pada tabung reaksi + NaOH kelebihan alkali netralkan dengan HCl + CuSO4 gojog amati warna yang terjadi ( bandingkan tiaptiap sulfa) Zat uji pada drupple plate + larutan jenuh KBrO 3 + 1-2 tetes H2SO4 pekat amati warna yang terjadi (bandingkan tiap-tiap sulfa) Reaksi kristal dengan aseton-air amati di bawah mikroskop (bandingkan sulfa lain) 2. SULFAGUANIDIN Zat uji + DAB HCl warna orange, ada kristal agak putih Zat uji + reagen Parri warna hijau biru Zat uji + Cu asetat + aseton warna biru muda Reaksi kuprifil warna biru muda Zat uji + H2SO4 + KCl warna orange yang lama-lama hilang

 Zat uji + 5 ml NaOH didihkan untuk melarutkan bau amonia Reaksi kristal dengan aseton-air amati di bawah mikroskop (bandingkan sulfa lain) Zat uji + 1-2 tetes benzaldehide amati kristal di bawah mikroskop 3. SULFADIAZIN Zat uji + DAB HCl warna kuning lama-lama orange Zat uji + reagen Parri warna hijau ungu Zat uji + Cu asetat + aseton warna violet hitam Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO 4 endapan hijau zaitun diamkan kelabu ungu Reaksi kristal dengan aseton-air amati di bawah mikroskop Zat uji + NaOH + HCl hingga netral + beberapa tetes CuSO4 amati warna dan endapan

Kimia Farmasi Analisis Individual 4. SULFAMERAZIN Zat uji + DAB HCl warna kuning lama-lama orange merah Zat uji + reagen Parri warna ungu Zat uji + Cu asetat + aseton warna coklat hitam Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO 4 endapan hijau zaitun diamkan kelabu tua

 Reaksi kristal dengan aseton-air amati di bawah mikroskop 5. SULFAMEZATIN Zat uji + DAB HCl warna ungu lama-lama orange muda Zat uji + reagen Parri warna ungu Zat uji + Cu asetat + aseton warna hijau lama-lama coklat Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO 4 endapan hijau zaitun diamkan kelabu tua Reaksi kristal dengan aseton-air amati di bawah mikroskop 6. SULFACETAMID Zat uji + alkohol + beberapa tetes H2SO4 pekat panaskan bau etil asetat pada pengenceran dengan air Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO 4 endapan biru kemerahan 7. SULFATIAZOL Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO 4 endapan biru hijau Reaksi kristal dengan aseton-air amati di bawah mikroskop 8. PTALIL SULFATIAZOL Zat uji + DAB HCl warna kuning Zat uji + reagen Parri warna ungu merah

 Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO 4 endapan biru hijau Reaksi kristal dengan aseton-air amati di bawah mikroskop

Kimia Farmasi Analisis Individual F. VITAMIN 1. VITAMIN B1 (ANEURIN HCl) Reaksi kristal dengan asam pikrat amati kristal di bawah mikroskop Panaskan serbuk pada cawan porselin hingga bau kacang Zat uji + reagen Luff warna hijau lalu endapan kuning Zat uji + reagen Mayer endapan putih kekuningan 2. VITAMIN B2 (RIBOFLAVIN) Zat uji + reagen Fehling A:Fehling B (1:1) endapan merah bata Reaksi kuprifil positif Zat uji + AgNO3 warna merah 3. VITAMIN B6 (PIRIDOKSIN) Zat uji + FeCl3 warna merah Reaksi kristal dengan reagen Dragendorf amati kristal di bawah mikroskop Zat uji + reagen Mayer warna kuning muda

4. VITAMIN C (ASAM ASCORBAT) Zat uji + akuades +NaHCO 3 (padat) + FeSO4 (padat) kocok biarkan warna ungu + H2SO4 encer warna ungu hilang Mereduksi reagen Fehling, AgNO3, KMnO4 Mereduksi reagen Barfoed dalam keadaan dingin Membentuk kristal osazon dengan fenilhidrazin Zat uji + CuSO4 + amonia endapan hijau lama-lama kuning coklat Zat uji + NaOH + FeSO4 (cair) warna violet hijau Zat uji + AgNO3 endapan abu-abu

Kimia Farmasi Analisis Individual G. ANTIBIOTIKA 1. TETRASIKLIN HCl Zat uji + H2SO4 pekat warna merah ungu encerkan warna kuning tua Zat uji + reagen Marquis warna merah anggur 2. KLORAMFENIKOL BASA Zat uji + metanol + CaCl 2 + serbuk Zn panaskan di atas waterbath 10 menit tuang filtrat pada tabung lain + kristal Na-asetat + benzoil klorida 2 tetes kocok 1 menit + beberapa tetes FeCl3 + HCl encer warna merah ungu

 Zat uji + HCl pekat + serbuk Zn panaskan setelah dingin + DAB HCl 2 tetes warna orange Reaksi kristal dengan aseton-air amati kristal di bawah mikroskop H. ANTIHISTAMIN 1. CHLORPHENILAMINE MALEAT (CTM) Reaksi kuprifil positif Zat uji + reagen Marquis warna kuning Reaksi kristal dengan aseton-air amati kristal di bawah mikroskop 2. PROMETAZIN Zat uji + HNO3 pekat warna merah cherry diamkan merah tua panaskan warna merah magenta Larutan di atas + 1 tetes kalium bikromat warna merah terang I. TURUNAN PIRIDIN 1. ISONIAZID (INH) Zat uji + Cu-asetat + KCNS warna hijau kuning Zat uji + CuSO4 warna biru lama-lama biru muda Zat uji + AgNO3 endapan putih coklat

Kimia Farmasi Analisis Individual Reaksi kristal dengan Dragendorf amati kristal di bawah mikroskop

 Reaksi kristal dengan asam pikrat amati kristal di bawah mikroskop Reaksi kristal dengan sublimat amati kristal di bawah mikroskop Zat uji + larutan NaOH + larutan iodium warna merah coklat dan gas Zar uji pada drupple plate + FeCl3 amati warna dan gelembung gas 2. NIKOTINAMID Zat uji + akuades + sianogen bromida + 1 ml anilin endapan kristal merah segera menjadi kuning emas Reaksi kristal dengan Dragendorf amati kristal di bawah mikroskop Zar uji pada drupple plate + FeCl3 warna merah coklat Zat uji + Cu-asetat + KCNS warna hijau 3. PIPERAZIN SITRAT Reaksi kristal dengan Dragendorf amati kristal di bawah mikroskop Zar uji pada drupple plate + nikotinamid + asam asetat glasial aduk warna violet Zat uji + akuades + larutan HgCl2 + 8 tetes H2SO4 pekat didihkan dalam keadaan panas + KMnO4 warna violet hilang, timbul endapan putih J. ANESTESI LOKAL 1. BENZOKAIN

 Reaksi Diazo: Zat uji + HCl 2N + 1 ml air + NaNO2 + teteskan -naftol dalam NaOH endapan jingga lalu merah jika -naftol diganti naftol warna endapan merah ungu Zat uji + 1 ml asam asetat + asam pikrat jenuh panaskan setelah dingin terbentuk kristal panaskan lagi makan kristal larut setelah dingin terbentuk kristal lagi Zar uji pada drupple plate + DAB HCl amati warna Zat uji + asam asetat + asam sulfat pekat panaskan bau etil asetat Reaksi iodoform : Zat uji + ammonia, Na-hipoklorit, dan fenol dipanaskan warna hijau biru pemanasan lebih lanjut merah

Kimia Farmasi Analisis Individual 2. PROKAIN HCl Zat uji + 1 ml asam asetat + asam pikrat jenuh panaskan setelah dingin terbentuk kristal panaskan lagi makan kristal larut setelah dingin terbentuk kristal lagi Zat uji + 1 ml HCl encer +1 tetes fenol + 1-2 tetes kalium bromat merah violet Zat uji pada drupple plate + DAB HCl amati warna 5 ml larutan zat uji 1%b/v + 5 tetes asam sulfat encer + 2 tetes KMnO 4 0,1N warna lembayung setelah 2 menit warna hilang 10 mg zat uji + 5 ml akuades + 2-3 tetes asam nitrat + 10 tetes AgNO 3 endapan putih + amonia endapan larut Zat uji + 2-3 ml NaOH didihkan bau amonia

3. LIDOKAIN HCl Reaksi kristal dengan asam pikrat amati kristal di bawah mikroskop Fungsi penambahan : agar terbentuk Zat uji + 1 ml alkohol + 0,5 ml reagen Parri + 2 tetes HCl pekat gojog warna hijau cerah dan kristal halus amati kristal di bawah mikroskop
Pembuatan Pereaksi Parri - Dilarutkan Kobalt Clorida 2 gr dalam 1 ml HCL pekat dan tambahkan 100 ml aquadest - Kobalt Nitrat dilarutkan sebanyak 2 gr dalam 100 ml aquadest - Campur

Zat uji pada drupple plate + DAB HCl amati warna ( tes negatif) menjadi positif bila lidokain dihidrolisa dahulu dengan asam 50 mg Zat uji + 5 ml akuades + 1 ml asam nitrat + 1 ml AgNO 3 cuci endapan yang terbentuk dengan akuades larutkan dalam amonia berlebih K. ALKALOID XANTIN 1. REAKSI UMUM Reaksi Murexide : Zat uji pada drupple plate + 1,5 ml H 2O2 + 5 tetes H2SO4 pekat panaskan di atas waterbath hingga kering sisa + beberapa tetes amonia 6N warna merah ungu Reaksi Murexide : Zat uji pada drupple plate + serbuk KClO3 + 5 tetes HCl pekat panaskan di atas waterbath hingga kering sisa + beberapa tetes amonia 6N warna merah ungu

Kimia Farmasi Analisis Individual 2. KAFEIN Larutan jenuh zat uji + larutan iod tidak terjadi endapan coklat (bandingkan dengan turunan xantin lain) Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 tetes air warna violet (bandingkan dengan turunan xantin lain) Zat uji + 2 ml amonia 10 % gojog diamkan (bandingkan dengan turunan xantin lain) Larutan jenuh zat uji + larutan iod tidak terjadi endapan + HCl encer endapan coklat + NaOH berlebih kristal larut Larutan jenuh zat uji pada drupple plate + larutan sublimat 5% endapan putih panaskan kristal larut dinginkan terbentuk kristal kembali amati kristal di bawah mikroskop Zat uji pada obyek glass + HCl 2 tetes + reagen Dragendorf panaskan jika perlu amati kristal di bawah mikroskop 3. TEOBROMIN Zat uji pada obyek glass + 2 tetes asam nitrat panaskan + 1 tetes AgNO3 amati kristal di bawah mikroskop Zat uji pada obyek glass + 2 tetes HCl panaskan + 2 tetes larutan sublimat terbentuk kristal roset amati kristal di bawah mikroskop Zat uji pada obyek glass + 2 tetes HCl + reagen Dragendorf panaskan jika perlu amati kristal di bawah mikroskop

 Zat uji + 2 ml amonia 10 % gojog diamkan (bandingkan dengan turunan xantin lain) Larutan jenuh zat uji + larutan iod tidak terjadi endapan coklat (bandingkan dengan turunan xantin lain) Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 tetes air warna violet (bandingkan dengan turunan xantin lain) 4. TEOFILIN Zat uji + 2 ml amonia 10 % gojog diamkan (bandingkan dengan turunan xantin lain)

Kimia Farmasi Analisis Individual Larutan jenuh zat uji + larutan iod tidak terjadi endapan coklat (bandingkan dengan turunan xantin lain) Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 tetes air warna violet (bandingkan dengan turunan xantin lain) Zat uji + 1 ml NaOH panaskan setelah dingin + reagen sulfanilat + beberapa tetes NaNO2 10% +NaOH hingga basa warna merah ungu Reaksi kristal dengan Dragendorf amati kristal di bawah mikroskop Zat uji + 1 ml amonia pekat + 2 ml AgNO 3 endapan seperti gelatin + 2 ml asam nitrat endapan larut 5. AMINOFILIN Zat uji + 2 ml amonia 10 % gojog diamkan (bandingkan dengan turunan xantin lain)

 Larutan jenuh zat uji + larutan iod tidak terjadi endapan coklat (bandingkan dengan turunan xantin lain) Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 tetes air warna violet (bandingkan dengan turunan xantin lain) Reaksi kristal dengan Dragendorf amati kristal di bawah mikroskop Reaksi kristal dengan sublimat amati kristal di bawah mikroskop L. ALKALOID KININ 1. KININ DAN GARAMNYA Zat uji + FeCl3 warna orange Zat uji + akuades + H2SO4 berfluoresensi biru Zat uji + HCl + reagen Mayer endapan kuning Zat uji pada obyek glass + reagen Hrapatit panaskan jika perlu amati kristal di bawah mikroskop 2. EUKININ Zat uji + FeCl3 warna orange Zat uji + akuades + H2SO4 berfluoresensi biru Zat uji + HCl + reagen Mayer endapan kuning

Kimia Farmasi Analisis Individual Zat uji pada obyek glass + reagen Hrapatit panaskan jika perlu amati kristal di bawah mikroskop

 Zat uji + 10 ml NaOH dalam etanol absolut endapan putih 3. KININ TANNAS Zat uji + FeCl3 warna biru hitam Zat uji + akuades + H2SO4 berfluoresensi biru Zat uji + HCl + reagen Mayer endapan kuning Zat uji pada obyek glass + reagen Hrapatit panaskan jika perlu amati kristal di bawah mikroskop Zat uji + H2SO4 1N warna coklat kemerahan Zat uji + NaOH warna orange coklat M. ALKALOID OPIUM 1. PAPAVERIN Reaksi Coralyn : 10 mg zat uji + 1 ml asam asetat anhidrida + 3 tetes asam sulfat pekat fluoresensi kuning kehijauan 10 mg zat uji + 10 ml air yang mengandung 0,5 ml HCl encer + 5 tetes kalium ferrisianida endapan kuning jeruk amati kristal di bawah mikroskop (bedakan dengan alkaloid opium lain) Zat uji pada obyek glass + 1 tetes HCl + 1-2 tetes sublimat amati kristal di bawah mikroskop (bedakan dengan alkaloid opium lain) Amati warna serbuk langsung di bawah sunar UV (bedakan dengan alkaloid opium lain) 10 mg zat + 5 ml H2SO4 encer panaskan + 1-2 tetes FeCl 3 warna violet setelah dingin + 1 tetes asam nitrat pekat warna merah

2. MORFIN 10 mg zat uji + 10 ml air yang mengandung 0,5 ml HCl encer + 5 tetes kalium ferrisianida endapan kuning jeruk amati kristal di bawah mikroskop (bedakan dengan alkaloid opium lain)

Kimia Farmasi Analisis Individual Zat uji pada obyek glass + 1 tetes HCl + 1-2 tetes sublimat amati kristal di bawah mikroskop (bedakan dengan alkaloid opium lain) Amati warna serbuk langsung di bawah sunar UV (bedakan dengan alkaloid opium lain) 10 mg zat + 1 ml FeCl3 warna biru violet 5 mg zat + 2 ml H2SO4 encer + beberapa tetes kalium ferrisianida + 1 tetes FeCl3 kuning kehijauan 10 mg zat +2 ml H2SO4 pekat setelah dingin + beberapa tetes asam nitrat encer warna merah darah N. ALKALOID SOLANACEAE 1. REAKSI UMUM Reaksi Vitalli : Zat uji pada cawan porselen + 4-5 tetes HNO 3 pekat panaskan hingga kering (jangan sampai gosong) residu + 2-3 tetes larutan KOH dalam alkohol warna biru violet + aseton amati warna yang terjadi 2. ATROPIN DAN GARAMNYA Tes Vitalli positif pada penambahan aseton warnanya tetap

 Reaksi kristal dengan Bauchardat Zat uji + 2 ml air + beberapa tetes HCl encer + beberapa tetes BaCl 2 endapan putih 3. STRIKNIN DAN GARAMNYA Zat uji + 2 ml H2SO4 pekat + 1 butir kristal kalium bikroma warna ungu Reaksi kristal dengan sublimat atau kalium ferrosianida Zat uji + HCl panaskan warna merah Zat uji + kalium bikromat hablur kuning cuci endapan dengan akuades pindahkan dalam cawan + beberapa tetes H 2SO4 warna biru lembayung yang tidak mantap Tes Vitalli positif namun pada penambahan aseton warna merah ungu

Kimia Farmasi Analisis Individual 4. EFEDRIN HCl Reaksi Chen-Kao positif : Zat uji + 1 ml air + 3 tetes HCl 3N + 5 tetes larutan CuSO4 2% + 1-2 ml NaOH 3N warna biru ungu (sulfonamid) jika dikocok dengan 1 ml eter maka lapisan eter berwarna merah (efedrin) dan lapisan air tetap biru (reaksi chen-kao) Zat uji + 5 ml akuades + beberapa tetes NaOH + 3 ml kalium ferri sianat panaskan bau aldehide O. BAHAN PEMBAWA / PENGAWET / LAIN-LAIN 1. ASAM BENZOAT

 Zat uji + 5 ml akuades panaskan untuk melarutkan setelah dingin disaring filtrat + FeCl3 endapan coklat kemerahan + HCl endapan larut Reaksi esterifikasi : zat uji + etanol + asam sulfat pekat panaskan setelah dingin encerkan dengan akuades hingga hampir penuh bau etil benzoat (bau frambos) Zat uji + Pb-asetat kristal bentuk roset 2. KALSIUM GLUKONAT 2 ml AgNO3 4% + amonia tetes demi tetes hingga endapan coklat pertama tepat larut + zat uji didihkan cermin perak Zat uji + akuades + larutan amonium oksalat 2,5% endapan putih + beberapa tetes HCl endapan larut Zat uji + akuades + larutan amonium oksalat 2,5% endapan putih + beberapa tetes asam asetat 3% endapan tak larut Reaksi kuprifil positif 3. KALSIUM LAKTAT Zat uji + akuades + H2SO4 pekat hingga asam hangatkan dengan KMnO4 bau asetaldehide Zat uji + larutan NaOH + 1-2 tetes CuSO 4 kocok supernatan warna biru Identifikasi Ca positif

Kimia Farmasi Analisis Individual

4. NIPAGIN Zat uji + 5 ml akuades didihkan setelah dingin + 1 tetes FeCl 3 warna ungu kemerahan coklat Zat uji + aseton pipet dan teteskan di atas setetes air pada obyek glass amati kristal di bawah mikroskop Zat uji + reagen Millon warna merah darah 5. BROMURAL Zat uji + larutan NaOH panaskan bau salak dan amonia Zat uji + asam salisilat + H2SO4 pekat panaskan bau gondopuro Zat uji + asam nitrat encer kristal mengapung panaskan kristal larut setelah dingin mengapung kembali 6. TALK Zat uji tak larut akuades, HCl pekat ataupun basa Zat uji + Na2CO3 bakar + HCl hingga larut + NAOH hingga basa + reagen titan yellow warna merah jambu Zat uji + HCl / H2SO4 pekat didihkan cuci dengan air amati kristal di bawah mikroskop (seperti pecahan kaca transparan) Mereduksi reagen Fehling 7. BOLUS ALBA Serbuk putih kotos tenggelam dalam air

 Zat uji + HCl / H2SO4 pekat didihkan cuci dengan air amati kristal di bawah mikroskop ( bandingkan dengan talkum) Zat uji + larutan NaOH + reagen titan yellow warna merah orange 8. HEKSAMIN Zat uji + antipirin + 1 tetes HCl pekat amati kristal di bawah mikroskop Zat uji + H2SO4 encer panaskan bau khas formaldehide Reaksi kristal denga sublimat amati kristal di bawah mikroskop Zat uji pada drupple plate + asam salisilat + H2SO4 pekat warna violet 9. BISMUTH SUB NITRAT DAN BISMUTH SUB KARBONAT Sisa pemijaran panas orange, dingin kuning Sisa pemijaran + H2SO4 pekat + kristal Na2SO4 hangatkan bila perlu amati kristal di bawah mikroskop Sisa pemijaran + HCl encer hingga larut celupkan kawat Cu (klip / ballpoint) noda hitam Tes nitrat untuk NBB Tes karbonat untuk CBB 10. LAKTOSA Pada pemijaran berbau caramel Zat uji + akuades + ag-amoniakal endapan Ag Reaksi Fehling positif

 Reaksi Mollish positif Tes iodin tidak berwarna (bandingkan dengan amilum) Zat uji + akuades panaskan + 5 ml NaOH 1N panaskan larutan kuning lama-lama merah kecoklatan diamkan setelah dingin + Cutartrat endapan merah 11. AMILUM Zat uji + reagen Bouchardat warna biru tua atau hitam seperti norit Tes iodin positif warna biru