Cuarto cuatrimestre Licenciatura en Biotecnologa

Alumno: Fernando Enrique Heinz Maestro: Ramn Gertrudis Valdez Melchor

INTRODUCCIN: GRASAS Y ACEITES Tambin llamadas lpidos, conjuntamente con los carbohidratos representan la mayor fuente de energa para para el organismo.Como en el caso de las protenas,existen grasas esenciales y no esenciales. Bioqumicamente, las grasas son sustancias apolares y por ello son insolubles en agua. Esta apolaridad se debe a que sus molculas tienen muchos tomos de carbono e hidrgeno unidos de modo covalente puro y por lo tanto no forman dipolos que interacten con el agua. Podemos concluir que los lpidos son excelentes aislantes y separadores. Las grasas estn formadas por cidos grasos.

En trminos generales llamamos aceites a los triglicridos de origen vegetal, y corresponden a derivados que contienen cidos grasos insaturados predominantemente por lo que son lquidos a temperatura ambiente. Ms del 90% de las grasas o lpidos ingeridos en la dieta y presentes en el organismo se encuentran en forma de triglicridos y el resto est formado por colesterol, ceras y fosfolpidos.

El anlisis de algunas de las caractersticas fsicas y qumicas de las grasas y aceites es necesario ya que de ellas derivan sus propiedades. En los productos normales permite establecer adulteraciones e identificar productos nuevos.

El ndice de yodo es una medida del grado de insaturacin de los componentes de una grasa.Ser tanto mayor cuanto mayor sea el nmero de dobles enlaces por unidad de grasa,utilizndose por ello para comprobar la pureza y la identidad de las grasas (p.e., el ndice de yodo del cido oleico es 90, del cido linoleico es 181 y del cido linolnico 274). A la vez que los dobles enlaces de los cidos grasos insaturados se determinan tambin las sustancias acompaantes insaturadas, por ejemplo, los esteroles.

El yodo por s mismo no reacciona con los dobles enlaces. En su lugar se utilizan bromo o halogenados mixtos como IClo IBr. El mtodo recibe distintos nombres dependiendo del reactivo empleado. La adicin de halgenos a los doblesenlaces depende de la constitucin y configuracin de los compuestos insaturados, del tipo de halgeno y de disolvente,as como de las condiciones externas. La reaccin no es cuantitativa. Por ello, para que los resultados sean repetibles,hay que

establecer exactamente unas condiciones de trabajo estandarizadas e indicar la metodologa utilizada. El mtodo de Hanus tiene la ventaja de que el reactivo se prepara muy fcilmente. Dado que el reactivo halogenante va preparado en actico glacial y es de concentracin aproximada y variable deberhacerse siempre un ensayo en blanco para calcular su equivalencia en yodo. El ndice de Yodo es el nmero de gramos de yodo absorbido por 100 g de aceite o grasa y es una de las medidas ms tiles para conocer el grado de saturacin de estos.

OBJETIVOS: Determinar el indice de iodo activo en los aceites comestibles que se tomen como muestra, para conocer su se encuentra dentro de los parmetros Explicar y conocer el mtodo de Hanus, asi como la valoracin de una disolucin de tiosulfato sdico 0.1 N Obtener la reaccin y relacin estequiomtrica y realizar los clculos necesarios para determinar el ndice de iodo en aceites comestibles.

MARCO TERICO: Reacciones y fundamento del mtodo de Hanus El lpido disuelto se hace reaccionar con mono bromuro de yodo (reactivo de Hanus) en exceso, para que el halgeno se fije a los dobles enlaces. La cantidad de mono bromuro de yodo que no se adicion a las instauraciones se hace reaccionar con una disolucin de Yoduro de potasio ocasionando su reduccin Yodo. El yodo se determina por valoracin con una solucin de tiosulfato de sodio empleando almidn como indicador. Las reacciones involucradas son las siguientes:

Lpido

Reactivo de Hanus

Se disuelven 13,2 g de yodo re sublimado a 50C en 500 ml de cido actico glacial, se enfra, se agregan 8 g o 3 ml de bromo se agita y se completa 1:1 con cido actico. Despus de 24 horas, se

titulan 20 ml de esta solucin con Na2S2O3 N/ 10, hasta decoloracin, 5' despus de haber agregado 50 ml de agua y 20 ml de solucin de KI al 10%.Luego se lleva la solucin a la concentracin de 20,685 g I Br por litro. Tambin se pueden disolver directamente 20g de yodo mono bromuro en 1:1 de cido actico glacial; o bien, se aplica directamente Yodo en solucin segn Hanus, 0,1 mol I Br/I

TCNICA. Se pesan 0,1 a 0,2 g para un ndice sobre 120; 0,2 a 0,4 g para un ndice entre 60 a 120 y 0,4 a 0,8 g para un ndice inferior a 60. Se disuelven en IO a 15 mI de cloroformo, se agregan 25 ml de la solucin de mono bromuro de yodo y se deja en la oscuridad durante 30'. En ndices superiores a 120 se debe prolongar el reposo hasta una hora. En la misma forma se hace un blanco. Despus de agregar 15 ml de KI al l OK, se agregan 50 ml de agua y se titula e1exceso con Na 2S2O3 N/ 10. El clculo se efecta de la misma manera que en el mtodo de Wijs.

El ndice de Yodo es una propiedad qumica caracterstica de los aceites y grasas y su determinacin puede ser utilizada como una medida de identificacin y calidad. La siguiente tabla muestra los ndices de Yodo caractersticos de algunos aceites y grasas. (Zumbado, H. 2002).

Tabla #1 ndice de yodo de aceites y grasas

Muchos agentes oxidantes se pueden analizar adicionando yoduro de potasio en exceso y titulando el yodo que se libera. Ya que muchos agentes oxidantes necesitan estar en solucin cida con yoduro titulante que se utiliza comnmente es el tiosulfato de sodio. Por lo general, esta sal se encuentra penta hidratada, Na 2S,O3.5H2O. Las soluciones no se deben estandarizar pesando directamente, deben estandarizarse con un estndar primario. Las soluciones de tiosulfato no son muy estables durante largos periodos. Las bacterias que consumen azufre se encuentran en estas soluciones y sus procesos metablicos llevan a la formacin de SO32-, SO42- y azufre coloidal. La presencia de este ltimo, causa turbidez y su aparicin justifica desechar la solucin. Normalmente se hierve el agua que se va emplear para preparar la solucin para esterilizarla y con frecuencia se adicionan como conservadores brax o carbonato de sodio. La oxidacin del tiosulfato por el aire es lenta; sin embargo, algn vestigio de cobre, que algunas veces est presente en el agua destilada, cataliza la oxidacin por el aire. El tiosulfato se descompone en soluciones cidas, formando azufre como un precipitado lechoso:
( )

De cualquier modo, la reaccin es lenta y no sucede cuando el tiosulfato se titula en soluciones cidas de yodo con agitacin. La reaccin entre el yodo y el tiosulfato es ms rpida que la reaccin de descomposicin. El yodo oxida al tiosulfato al ion tetrationato:

La reaccin es rpida, y cuantitativa y no hay reacciones colaterales. El peso equivalente del tiosulfato es igual a su peso molecular, ya que se pierde un electrn por molcula. Si el pH de la solucin est arriba de 9, el tiosulfato se oxida parcialmente a sulfato:

En solucin neutra o ligeramente alcalina no ocurre la oxidacin del tiosulfato a sulfato, especialmente cuando se emplea yodo como titulante. Muchos agentes oxidantes, como el permanganato, el dicromato y las sales de cerio (IV) oxidan el tiosulfato a sulfato, pero la reaccin no es cuantitativa. Se pueden utilizar varias sustancias como estndar primario para las soluciones de tiosulfato. El estndar ms obvio es el yodo puro, pero rara vez se utiliza porque resulta difcil

manejarlo y pesarlo. Lo ms comn es emplear un proceso yodomtrico, un agente oxidante que libere yodo a partir de yoduro.

PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE UNA SOLUCION DE YODO 0.1 N

Procedimiento Pese en una balanza cerca de 1.27 g de yodo grado reactivo y colquelo en un vaso de precipitado de 250 ml. Agregue en el vaso 4 g de yoduro de potasio libre de yodato y 15 ml de agua. Agite para disolver todo el yodo y transfiera la solucin a un matraz aforado de 100 m L. Diluya hasta la marca del matraz y colquela en un frasco mbar y mantener alejada de la luz tanto como sea posible. Estandarice la solucin de yodo como sigue: Si se dispone de una solucin de tiosulfato de sodio valorada con exactitud, su uso constituye el mtodo ms cmodo, para titular la solucin de yodo. Se mide con una pipeta volumtrica una alcuota de 10 ml de solucin de yodo por titular y se coloca en una matraz erlenmeyer, se diluye esta solucin con 20 ml de agua destilada se titula con la solucin de tiosulfato puesta en una bureta. Cuando la mayor parte de la solucin de yodo haya reaccionado y sta presente un color amarillo paja se agrega 1 ml del indicador de almidn y se sigue titulando hasta la desaparicin del color azul. Se anota el volumen de la solucin de tiosulfato empleado en reducir el yodo contenido en los 10 ml de la solucin. La titulacin se repite hasta que dos valores obtenidos no difieran entre s ms de 0.1 ml. Finalmente se calcula la normalidad aplicando la siguiente frmula Ni x V1 Frmula: N1V1 = N2V2 N2 =V2 PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE UNA SOLUCION DE TIOSULFATO DE SODIO 0.1N

Procedimiento Disuelva cerca de 6.25 g de cristales de tiosulfato de sodio pentahidratado en 250 ml de agua recientemente hervida y fra. Adicione cerca de 0.05 g de carbonato de sodio como conservador y almacnela en un frasco limpio. En las soluciones de tiosulfato se acelera una descomposicin iniciada, cuando son expuestas a la luz, y por esto se recomienda conservarla en frascos oscuros.

Si se dispone de una solucin de permanganato cuya normalidad se conozca con exactitud, se puede emplear en la titulacin del tiosulfato haciendo reaccionar el permanganato en solucin cida sobre yoduro de potasio.

El yodo liberado y cuya cantidad es equivalente a la solucin de permanganato, se titula con la solucin de tiosulfato cuya normalidad se busca. En un matraz Erlenmeyer, de preferencia con tapn esmerilado, se disuelven 3 g de KI en 25 ml de agua destilada acidulada con 1 ml de HCl concentrado. En esta solucin se colocan 10 ml de solucin de permanganato, cuya normalidad se conoce exactamente, y se deja la solucin reaccionar durante 10 minutos, al abrigo de la luz. El yodo puesto en libertad se titula con la solucin de tiosulfato contenida en la bureta, hasta que la solucin de yodo presente un color amarillo paja; entonces se agrega 1 ml de solucin de almidn y se titula hasta desaparicin del color azul. Conociendo los volmenes de ambas soluciones, as como la normalidad de la solucin de permanganato, se calcula la normalidad del tiosulfato. Ni x V1 Frmula: N1V1 = N2V2 N2 = V2

La determinacin del ndice de yodo en aceites que contienen dobles enlaces aislados, se basa en la accin estequiomtrica de yodo en las insaturaciones. El IY est relacionado con el punto de fusin o dureza y densidad de la materia grasa. Y se define como los gramos de halgeno calculados en yodo que pueden fijar bajo ciertas condiciones 100 gramos de grasa. El IY es una propiedad qumica relacionada con la instauracin, con el ndice de Refraccin y con la densidad: (a mayor ndice de yodo, mayor ndice de refraccin y mayor densidad). Si bien el fundamento nos dice que se calcula cuanto de yodo se fija a los enlaces de hidrogeno en los aceite. Entonces la reaccin ocurre entre el tiosulfato de sodio y el yodo presenten en el yoduro de potasio.

ndice de Yodo I.Y. = g Yodo absorbidos /100 g de muestra

PROCEDIMIENTO:
Pesar con exactitud en una balanza analtica 0.20 g de aceite, en un matraz Erlenmeyer con

tapn esmerilado. Simultaneamente se preparara otras dos muestras. (Fig. 1)

Agregar 10 ml de cloroformo para disolver la muestra, y en enseguida 15 ml del reactivo de

Hanus (monobromuro de yodo al 2% p/v en cido actico glacial). (Fig. 2) Se preparara un cuarto matraz con el cloroformo y el reactivo de Hanus, pero sin muestra de aceite.
Tapar los matraces, se agitara suavemente y se dejara reposar durante 45 min., en la

oscuridad (Fig. 3), agitandolo ocasionalmente.

Transcurrido el tiempo, adicionar 5 ml de Kl al 15%, agitar vigorosamente y aadir 100 ml de

agua destilada recien hervida y enfriada. (Fig. 4).

Fig.2

Fig. 1

Fig. 3

Fig.4

 Titular el yodo con tiosulfato de sodio 0.102 M (estandarizado), agitandolo constantemente

hasta que el color amarillo casi desaparezca.

Aadir 1 ml de indicador de almidn al 1% p/v. Continuar la titulacin hasta que el color azul

desaparezca. (Fig. 5).

Anotar el volmen de tiosulfato de sodio utilizado

Repetir la valoracin con las otras muestras y el blanco

Fig.5

Material:

Pipetas volumtrica Probeta graduada Matraz Erlenmeyer Bureta Tapones esmerilado Soporte universal Reactivos:

Aceite Cloroformo Reactivo de Hanus (monobromuro de yodo al 2% p/v en cido actico glacial). 5 ml de Kl al 15% Agua destilada Titular el yodo con tiosulfato de sodio 0.102 M (estandarizado)

1 ml de indicador de almidn al 1% p/v

Equipo de Seguridad:

Gafas Lentes Mandil Bata Guantes de nitrilo

Resultados: Los resultados obtenidos en las valoraciones son:

Tabla #2 resultado de valoraciones Muestra 1 2 3 Blanco Masa de aceite (g) 0.2019 0.2072 0.2056 -Volumen de Na2S2O3 (ml) 13.9 13.6 13.7 19.5

Anlisis de los Resultados (Clculos): El Tiosulfato de Sodio Reacciona con el Yodo de la siguiente forma

Es decir 2 moles de Tiosulfato de Sodio reaccionan con 254 g de Yodo. Si M moles de Tiosulfato de Sodio reaccionan con 127 d Yodo (son los meq por gramo ya que el I2 pesa 254/2=127 g en un equivalente).

Nota: Se aclara que es una reaccin redox, en el que se presenta un cambio de 2 electrones del yodo. M= Concentracin Tiosulfato mol/L T2= es el ttulo para la solucin de referencia (patrn o blanco)

T1= es el ttulo para la solucin que contiene el aceite, el ndice de todo (IY O nmero de gramos de Yodo consumidos por 100 gr de grasa o aceite) W= masa de la muestra (gr) ( ) ( )

CLCULOS PRIMERA OPCIN: Muestra 1: M= 0.102 M Tiosulfato T2= 19.5 ml T1= 13.9 ml W= .2019 g

) (

)(

)(

Muestra 2: M= 0.102 M Tiosulfato T2= 19.5 ml T1= 13.6 ml W= .2072 g

) (

)(

)(

Muestra 3: M= 0.102 M Tiosulfato T2= 19.5 ml T1= 13.7 ml W= .2056 g

) (

)(

)(

CLCULOS SEGUNDA OPCIN: El nmero de ml de tiosulfato 0,01 N requeridos por el blanco (VB) menos los usados en la determinacin de la muestra (VM) dan la cantidad de tiosulfato equivalente al yodo absorbido. Calcular porcentaje de yodo absorbido. Est dado por la frmula: ( )( )

b = Tiosulfato de sodio consumido por el blanco. a = Tiosulfato de sodio consumido por la muestra P = Total de g de la muestra

Determinacin del ndice de Yodo segn la NMX-F408-S-1981

( ( (

)( )( )(

)( )( )(

) ) )

Conclusin:

Mediante esta prctica podemos comprobar que el ndice de yodo es una medida del grado de insaturacin de los componentes de una grasa, con esto concluimos que el Aceite presenta un ndice de Yodo promedio de 72.849.

Adems se aprendi que el ndice de yodo se utiliza para comprobar la pureza y la identidad de las grasas. Por lo que de este modo se analiz la pureza de las muestras. Mientras ms bajo es el ndice de Yodo, ms alto es el grado de saturacin de una grasa o aceite. El ndice de Yodo es una propiedad qumica caracterstica de los aceites y grasas y su determinacin puede ser utilizada como una medida de identificacin y calidad del mismo. A mayor cantidad de dobles enlaces mayor es el ndice de yodo. El ndice de yodo nos ayuda a determinar la estabilidad en los aceites. El ndice de Yodo guarda una estrecha relacin con los procesos de hidrogenacin y oxidacin de grasas y aceites comestibles. En la determinacin del ndice de Yodo no solo se determinan los dobles enlaces de los cidos grasos insaturados sino tambin las sustancias acompaantes insaturados como solo denominados esteroles. BIBLIOGRAFA: Anlisis de Alimentos. Fundamentos y Tcnicas: Consultado el da 10/04/2013. Web: http://es.scribd.com/doc/57885549/ManualdeFundamentosyTecnicasdeAnalisisdeAlimentos6501 KLTHOFF, I. M. Y otros. Anlisis Qumico Cuantitativo. 6 Ed. Editorial Nigar, S. R. L. Buenos Aires, 1985. Pg. 736-750. http://dec.fq.edu.uy/catedra_inorganica/inorganica/practica8.pdf http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/mmedina/archivos/Practica13.pdf HERRERA Ramrez, Carlos Hernn, Qumica de los Alimentos,1era Edicin, San Jos C.R., Editorial de la Universidad de San Jos Costa Rica, 149 pg. ZUMBADO, H. (2002). Anlisis Qumico de los alimentos, Mtodos clsicos. Universidad Habana FAO. (1999). PROGRAMA CONJUNTO FAO / OMS SOBRE NORMAS ALIMENTARIAS.Organizacin de las Naciones Unidas para la Agricultura y laAlimentacin y la Organizacin Mundial de la Salud. Roma. ItaliaEn: http://www.fao.org/docrep/meeting/005/x1736s/x1736s0b.htm#bm11.