Educacin Superior Abierta y a Distancia

ESAD

Qumica Analtica

Unidad 4

Actividad 6. Prctica 2: Cuantificacin de plomo en material de empaque y dulces de tamarindo

PRCTICA 2. CUANTIFICACIN DE PLOMO EN MATERIAL DE EMPAQUE Y DULCES DE TAMARINDO Antes de iniciar, investiguen por qu es importante dejar reposar el material en cido ntrico y enjuagarlo con agua desionizada? La digestin cida con cido ntrico se usa para reducir interferencias debido a la presencia de materia orgnica, y convertir los metales a una forma en que s se puedan analizar: generalmente el metal puro. Es adecuada para la extraccin de diversos metales, adems de que los nitratos proporcionan una buena matrz para las determinaciones mediante espectrofotometra Absorcin Atmica. El enjuague con agua desionizada es para quitar el exceso de cido ntrico, Cul es la concentracin de plomo permitida en alimentos por la Secretaria de Salubridad y Asistencia? Lmite 0.5 mg/L equivalente a 0.5 ppm de

MARCO TERICO El consumo de material de plstico como envase y embalaje tiene gran importancia en la Industria Farmacutica y de alimentos por razones de estabilidad, costo, fcil de maquinar, resistencia e inocuidad. Estos materiales deben ser analizados mediante diferentes pruebas para evaluar su calidad, dividiendo estas pruebas en fsicas y qumicas, dentro de las pruebas qumicas incluye la determinacin de plomo. La composicin de las formulaciones, procedimientos de fabricacin, sistemas de limpieza, impresiones y condiciones de almacenamiento pueden afectar y alterar la calidad de estos materiales por agentes extraos como puede ser la contaminacin por plomo.

Desde 1923 se sabe que el plomo daa el cerebro. En la actualidad, existen evidencias de que la exposicin al plomo provoca adems esterilidad tanto en hombres como en mujeres; daa los riones y el tracto gastrointestinal; puede provocar importantes trastornos neurolgicos, incluso algunos estudios han demostrado que provoca comportamiento agresivo. La exposicin a niveles excesivos de plomo puede afectar el desarrollo del nio y ocasionar lesiones cerebrales, trastornos renales, jaquecas, prdida del apetito y vmitos. Tambin puede afectar la audicin y causar alteraciones del comportamiento. En los adultos, el plomo puede provocar un aumento de la presin arterial y ocasionar problemas digestivos, renales, nerviosos, trastornos del sueo, dolor muscular y articular y alteraciones del estado de nimo. El feto y el nio son ms susceptibles que el adulto, ya que el plomo es absorbido con ms facilidad por el organismo en desarrollo. Adems, los tejidos del nio son ms sensibles a los efectos nocivos de este metal.

Fundamento de la Tcnica de Espectrofotometra de Absorcin Atmica. La Espectrofotometra de absorcin atmica, es una rama del anlisis instrumental en el cual un elemento es atomizado en forma tal que permite la observacin, seleccin y medida de su espectro de absorcin. Espectrofotometra de absorcin atmica por flama, es el mtodo por el cual el elemento se determina mediante un espectrofotmetro de absorcin atmica, usado en conjunto con un sistema de nebulizador-quemador de flujo laminar y la flama como fuente de atomizacin. El mtodo de anlisis cuantitativo para plomo, empleando la tcnica de absorcin atmica se basa en hacer pasar un haz de luz monocromtica de una frecuencia tal que puede ser absorbido por el analito que se encuentra presente en forma de vapor atmico. La medida de la intensidad luminosa antes y despus de su paso por el vapor atmico permite determinar la absorbancia por parte del analto. La concentracin de la muestra se conoce relacionando los valores de absorbancia obtenidos con los valores de absorbancia provenientes de las preparaciones de referencia de concentracin conocida. La relacin entre absorbancia y concentracin es lineal y sigue la Ley de Lambert y Beer.(Skoog, 2000). La absorbancia aumenta con la concentracin de los tomos en el medio absorbente, es decir, la medida de la absorcin aumenta con la concentracin del elemento en la muestra, ya sea que est en su condicin original o sujeta a pretratamiento.

OBJETIVOS Determinar la concentracin de una sustancia inorgnica venenosa (plomo) presente en un medio slido (celofn) por medio de un procedimiento espectrofotomtrico.

DESARROLLO

Materiales Matraces Kjeldhal de 500 y 800 ml Matraces Erlenmeyer de

Equipo Espectrofotmetro atmica para flama Balanza de absorcin

Reactivos Agua desionizada

cido ntrico al 30%

diversas capacidades Matraces volumtricos Micropipetas plsico Papel filtro Perlas de ebullicin Varillas de plstico Embudos de filtracin Gas y puntas de Aire comprimido Acetileno

Antes de iniciar: 1. Laven todo el material a utilizar con jabn libre de plomo, y enjuagenlo con agua de la llave. 2. Sumerjan el material en un recipente con HNO3 al 30% 3. Dejenlo tapado y reposando durante 24 horas. 4. Enjuaguen el material con agua desionizada. Dejen escurrir y secar por s solo.

Preparacin de las muestras 1. Pesen 200 mg del material de empaque (sin lavar) y coloquenlo en un matraz Kjeldhal con 10 ml de cido ntrico concentrado. 2. Calienten en un digestor durante 3 horas, la muestra debe quedar traslcida, si queda mbar, adicionar perxido de hidrgeno gota a gota con agitacin continua. 3. Dejen enfriar y filtren a un matraz aforado de 100 ml y enrasen con agua desionizada. 4. Trabajen en las mismas condiciones un blanco de reactivo. 5. Preparen el espectrofotmetro de absorcin atmica de flama, coloquen la lmpara de ctodo hueco para plomo, empleando la lnea de resonancia a 217 nm, en un sistema quemador de flujo laminar-nebulizador y una flama de aire-acetileno 6. Calibren el espectrofotmetro usando el blanco, ajustando el instrumento a cero. 7. Determinen la absorbancia de las disoluciones estndar, de menor a mayor concentracin. 8. Determinen la absorbancia de las muestras problema. 9. Los resultados de la curva estndar y de las muestras problema son las siguientes:

Curva estndar de plomo Ppm Blanco Estndar 1 Estndar 2 Estndar 3 Estndar 4 Estndar 5 Estndar 6 Estndar 7 0.0 0.1 0.2 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 Absorbancia -0.0009 0.0050 0.0084 0.0172 0.0331 0.0506 0.0663 0.0821

10. Tracen la curva estndar y determinen la concentracin de plomo en las muestras problema.

Curva estndar de Plomo

0.09 0.08 0.07 Absorbancia 0.06 0.05 0.04 0.03 0.02 0.01 0 0 0.5 1 ppm Utilizando la ecuacin de la grfica despejando x 1.5 2 2.5 y = 0.0409x + 0.0007 R = 0.9998

Sustituimos la absorbancia para cada muestra y obtenemos valores de concentracin para las muestras, resultados en la siguiente tabla:

Absorbancias de muestras problema Concentracin Muestras Empaque (celofn) Empaque (plstico) Dulce + empaque (celofn) Absorbancia 0.0137 0.0075 0.0185 ppm 0.32 0.17 0.44

1. Concluyan respecto a la concentracin de plomo encontrada en las muestras y los lmites que establece la Secretara de Salubridad y Asistencia. Concluimos que las concentraciones de plomo encontradas en el material de empaque celofn se encuentran por abajo del lmite (0.5 mg/L equivalente a 0.5 ppm) permitido por la norma oficial NOM-117-SSA1-1994.

REFERENCIAS

Norma Oficial Mexicana NOM-117-SSA1-1994, Bienes y Servicios, Mtodo para la prueba de determinacin de plomo. Skoog Douglas, Anlisis Instrumental, Mxico, 2000, Ed Interamericana Daniel C. Harris; Anlisis Qumico Cuantitativo, 1999.Ed. Revert