1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

TOMA DE MUESTRAS Y PREPARACIN..................................................................1 PRUEBA PREVIA DE SALINIDAD................................................................................3 PH DEL SUELO.................................................................................................................5 ASIMILABLES: CALCIO, MAGNESIO, SODIO Y POTASIO...................................7 MICRONUTRIENTES ASIMILABLES DEL SUELO..................................................9 CATIONES CAMBIABLES Y CAPACIDAD DE CAMBIO CATINICO ..............11 CARBONO Y MATERIA ORGNICA.........................................................................15 FSFORO ASIMILABLE EN SUELOS....................................................................... 17 NITRGENO KJELDAHL ............................................................................................21 BORO ASIMILABLE......................................................................................................25 EXTRACTO DE PASTA SATURADA..........................................................................27 DETERMINACIN CUALITATIVA DE YESO .........................................................29 DETERMINACIN CUANTITATIVA DE YESO.......................................................31 ANLISIS FOLIAR.........................................................................................................33 NITRGENO EN HOJAS...............................................................................................37

1 TOMA DE MUESTRAS Y PREPARACIN

1.1 TOMA DE MUESTRAS
De manera general, la toma de muestra de suelo ha de hacerse teniendo en cuenta, por una parte, la vaiablidad del mismo dentro de ciertos lmites, y por otra, el fin a que se destina la muestra obtenida. Con respecto a la primera condicin es muy importante que se tomen, siempre que sea posible, muestras mltiples de acuerdo con un mtodo normalizado, teniendo en cuenta las caractersticas del terreno. En cuanto a la finalidad se distinguen: a) Muestras de suelos naturales. b) Muestras de suelos de cultivo En este curso nos centraremos en la toma de muestras de suelos de cultivo. En todos los casos debe realizarse una inspeccin previa del campo a muestrear para dibujar un diagrama en el que se sealen las distintas parcelas, cultivos, tratamientos fertilizantes, zonas de condiciones anormales y otras caractersticas que puedan diferenciar unos suelos de otros. Sobre ese diagrama se traza un plan del nmero de muestras a tomar, forma de tomarlas y orden de muestreo, teniendo en cuenta que debe recogerse una muestra distinta por cada porcin de terreno con caractersticas peculiares y que debe tomarse una muestra como mnimo por cada 2 Ha. A continuacin se numeran las bolsas en las que se van a guardar las muestras y se inicia su recogida. Las muestras de suelo se recogen generalmente a una profundidad de 0-30 cm, por uno de los procedimientos siguientes: 1. Utilizando una barrena de 30-35 cm de longitud cuya parte roscada debe tener, como mnimo, unos 3 cm de dimetro. La muestra se toma introduciendo la barrena en el suelo hasta unos 30 cm de profundidad, tirando de ella hacia arriba y pasando el suelo adherido a la bolsa. 2. Empleando una sonda, que consiste en un tubo cilndrico cuya parte inferior es media caa de 40 a 60 cm de longitud terminada en punta afilada. Despus de introducirla en el suelo, por rotacin sobre su eje, permite extraer una porcin de aquel desde la superficie hasta 30 cm de

profundidad. Una vez fuera, con un vstago de dimetro un poco inferior al de la parte interior de la sonda se puede arrastrar toda la muestra a la bolsa. 3. Por medio de una pala o azadn se cava un hoyo en forma de V de unos 30 cm de profundidad y de la pared de ste se corta una capa delgada en toda su profundidad. Cualquiera que sea el medio utilizado, se repite la operacin hasta obtener unos 2 kg de muestra. Esto se efectuar recorriendo la parcela en zigzag.

1.2

PREPARACIN DE LA MUESTRA
Una vez recogidas adecuadamente las muestras de suelo en el campo deben ser

trasladadas al laboratorio y extendidas sobre papel para su secado. Una vez seco el material de suelo debe hacerse pasar por un tamiz de 2 mm, descartandose los guijarros pequeos pero no los grumos de suelo. Por lo general, para reducir el tamao de las partculas de suelo y hacerlas pasar por el tamiz de 2 mm se utiliza un mortero con mano con punta de goma o un rodillo de madera para pulverizar los terrones y los grumos. Una vez tamizado el material de suelo se debe homogeneizar cuidadosamente. El material de suelo tamizado por la red de 2 mm es apropiado para la determinacin de los constituyentes solubles en agua, los cationes intercambiables, el pH, la cal libre y varias otras reacciones qumicas.

1.3

REFERENCIA:
CHAPMAN, H.D. y PARKER, F.P, 1973."Mtodos de anlisis para suelos, plantas y aguas".

Editorial Trillas. Mxico. GUITIN OJEA, F. & CARBALLAS FERNNDEZ, T. TCNICAS DE ANLISIS DE SUELOS 2 Edicin. Editorial PICO SACRO.1976. PRIMO YFERA, E. & CARRASCO DORRIEN, J.M. QUMICA AGRCOLA I. Suelos y Fertilizantes 1 Edicin. Editorial Alhambra. 1973

2 PRUEBA PREVIA DE SALINIDAD

2.1

FUNDAMENTO:
La prueba previa de salinidad tiene por objeto detectar si una de las causas de posibles

problemas en los cultivos es el exceso de sales solubles en el suelo. Para diagnosticar si existe o no riesgos de daos por salinidad, se recurre a la medida de la conductividad elctrica C.E. de un extracto de suelo. En el caso de la prueba previa puede trabajarse con extractos diluidos que se puedan preparar de forma rpida y cmoda, de forma que el anlisis pueda realizarse sistemticamente en todas las muestras que se reciban en un laboratorio. Cada vez que en la prueba previa se detecte que el suelo est salinizado, habr que profundizar el estudio acercndose ms a las condiciones de campo, se preparar un extracto de pasta saturada en lugar de extractos mas diluidos, para analizar en el cationes, aniones y C.E.

2.2

MATERIAL:
Frascos de polietileno con tapon. Embudos. Papel de filtro. Conductmetro

2.3

PROCEDIMIENTO:
Pesar 10 g de muestra y pasarla a un frasco de 100 ml Aadir 50 ml de agua destilada Tapar y agitar durante 30 minutos para que se equilibre la disolucin Dejar reposar unos minutos

Leer la conductividad habiendo calibrado previamente el conductivmetro. Los resultados se expresarn en dS/m que es equivalente a mmho/cm

Se suele considerar que pueden existir problemas debido al exceso de sales si la salinidad del extracto 1:5 es superior a 0,2 dS/m. La gravedad del problema depende de la resistencia de los diferentes cultivos a la salinidad.

2.4

REFERENCIA:
Porta Casanellas Tecnicas y experimentos en edafologa Editado por Collegi oficial

denginyers agrnoms de catalunya. Barcelona 1986.

3 pH DEL SUELO

3.1

FUNDAMENTO:
Las plantas cultivadas y las asociaciones vegetales tienen un ptimo de crecimiento

entre lmites de pH bastante estrechos, siendo uno de los objetivos ms importantes del tcnico agrcola corregir los valores del pH del suelo para adaptarlos a las plantas que se cultivan. La determinacin del pH es una medida imprescindible en todo laboratorio de suelos. Como la suspensin de suelo en agua u otra solucin cualquiera no es un sistema homogneo, ha de tenerse en cuenta este carcter al realizar la determinacin. Por otra parte, para poder efectuar la medida de pH, ha de aadirse al suelo agua o un electrolito, y, como el pH vara con la dilucin, es necesario fijar la cantidad de agua aadida para obtener resultados reproducibles.

3.2

MATERIAL:

Vasos de precipitado de 100 ml, varillas de vidrio, pHmetro.

3.3 REACTIVOS:
Solucin de KCl 0,1M: Disolver 37,28 g de KCl en 500 ml de agua destilada.

3.4

PROCEDIMIENTO:
pH en agua: Se pesan 10 g de suelo y se aaden 25 ml de agua destilada. Agitar

vigorosamente con agitador magntico durante 5 minutos. Dejar reposar durante 30 minutos para que la solucin se equilibre. Agitar las muestras antes de tomar la lectura. pH en solucin de cloruro potsico: Se procede igual que en el caso anterior. En este caso se aaden 25 ml de KCl, se agita durante 5 minutos y se deja en reposo media hora.

3.5

RESULTADO:
Expresar el resultado de ambas medidas: pH (H2O) y pH (KCl).

Tabla 1. Valores de pH orientativos en suelos agrcolas

REGADIO

SECANO 8.5 Alto Normal Bajo > 7.6 6.3-7.5 <6.4

Muy alto Alto Normal Bajo Muy Bajo

7.6-8.5 6.5-7.5 5.5-6.4 5.5

3.6

BIBLIOGRAFIA:
Guitian y Carballos T., 1976. Tcnicas de anlisis de suelos. Ed.Pico Sacro.

Santiago de Compostela.

4 ASIMILABLES: CALCIO, MAGNESIO, SODIO Y POTASIO

4.1

FUNDAMENTO

El conocimiento de los macroelementos asimilables del suelo se realiza generalmente mediante procedimientos que utilizan en una primera fase soluciones extractoras con propiedades qumicas similares a las que podran encontrarse en el suelo, en las proximidades de las races de las plantas. Las determinaciones de Calcio, Magnesio, Sodio y Potasio Asimilables se realizan utilizando una solucin extractora de Acetato Amnico a pH=7 y determinando posteriormente dichos cationes asimilables por espectrofotometra de absorcin atmica.
4.2 MATERIAL
Agitador rotatorio de botellas, matraces aforados y otro material volumtrico, pipetas de 1 y 5 ml, embudos, frascos lavadores, y espectrofotmetro de absorcin atmica.

4.3

REACTIVOS
Solucin extractora de Acetato amnico 1N : En un matraz aforado de 1l se aaden

unos 600 ml de agua destilada. A continuacin se aaden 57 ml de cido actico glacial y finalmente 68 ml de NH4OH concentrado de densidad 0,9 g/ml. El NH4OH Se debe aadir con un embudo de cuelo largo de tal manera que llegue al fondo de lsolucin del cido. Dejar enfriar y ajustar el pH a 7 con cido actico o NH4OH. Solucin de La2O3 al 3%: Se pesan 17.6 g de oxido de lantano y se disuelven en unos 100 ml de H2O destilada. A continuacin se aaden 50 ml de HCl, se deja enfriar y se enrasa a 500 ml con H2O destilada. Solucin de LiCl 2,5 N: Se pesan 4,24 g de cloruro de litio, se disuelven en agua y se enrasa a 100 ml.

4.4

PROCEDIMIENTO
Se introducen 5 g de suelo seco y tamizado en frasco de agitacin con 200 ml de

solucin extractora. Se agita la mezcla en el agitador rotatorio durante dos horas. A continuacin se filtra y se recoge el filtrado en un frasco de polietileno. Para determinar el Ca y el Mg se realizan diluciones 1:10, 1:100 y 1:250 del extracto recogido que contengan tambin un 0,3 % de La2O3, para ello se utilizar una solucin de La2O3 al 3 % y se diluir 10 veces. Posteriormente se miden ambos cationes por absorcin atmica. Para la medida del sodio y del potasio se realizan diluciones 1:5 o 1:10 del extracto recogido que contengan tambin 1 ml de LiCl 2,5 N por cada 25 ml de disolucin. Estos dos elementos se miden por emisin atmica.

4.5

RESULTADOS
El resultado obtenido en ppm de la lectura del espectrofotmetro de Absorcin Atmica

se expresar en gramos de cada catin asimilable por kilogramo de suelo.

4.6

BIBLIOGRAFIA
Guitian F. y Carballos T. 1976. Tcnicas de Anlisis de suelos. Ed. Pico Sacro. Santiago

de Compostela.

5 MICRONUTRIENTES ASIMILABLES DEL SUELO

5.1

FUNDAMENTO
Los elementos hierro, manganeso, cobre, zinc y otros han demostrado ser causa de

irregularidades en el desarrollo de las plantas por fenmenos de toxicidad en algunos casos, y de carencia en otros. El concepto de toxicidad o carencia de oligoelementos del suelo va asociado a la planta que se desea cultivar, es decir, un suelo puede ser txico en un elemento para una planta dada, mientras que para otras pueden ser necesarias grandes cantidades del mismo. Sin embargo, a pesar de haberse demostrado claramente estos fenmenos de carencia en las plantas, pocas veces faltan estos elementos en el suelo, justificndose nicamente la carencia de ellos por no encontrarse en forma asimilable por la planta. El objetivo de esta prctica es extraer y medir dichos micronutrientes y, comprobar que efectivamente, se encuentran en pequeas cantidades en el suelo. Los mtodos generales de determinacin de oligoelementos utilizan soluciones extractoras; en el mtodo que se utiliza a continuacin se emplea EDTA 0.05 M a pH=7.

5.2

MATERIAL
Agitador rotatorio de botellas, matraces aforados y otro material volumtrico, pipetas

de 1 y 5 ml, embudos, frascos lavadores, y el espectrofotmetro de absorcin atmica.

5.3

REACTIVOS
Solucin de AEDT 0,05M: Pesar 163,6 g de cido Dietilentetraactico dihidrato sal

disdica, disolver en agua destilada y enrasar a 1 l.

5.4

PROCEDIMIENTO
Se pesan 15 g. de suelo (seco y tamizado) y se introducen en una botella de agitacin

aadiendo 75 ml de la solucin extractora EDTA; se aggita la mezcla en el agitador rotatorio durante una hora. A continuacin se filtra y se recoge sobre un frasco de polietileno. La solucin se deja filtrar aproximadamente durante doce horas. 9

Del extracto recogido se hacen diluciones 1:10 y 1:100, enrasando los matraces con agua destilada. Dichas diluciones junto con el extracto se miden en el espectrofotmetro de absorcin atmica. La lectura fotomtrica se interpola en la curva patrn para obtener el resultado.

5.5

RESULTADOS
El resultado obtenido en ppm de la recta de regresin se expresar en gramos de cada

oligoelemento asimilable por kilogramo de suelo.

5.6

BIBLIOGRAFIA
Vivo P.J. 1955 Soil Science 79, 459. Velasco A. 1978. Oligoelementos en suelos de la comarca de Pedroches (Crdoba).

Tesina de Licenciatura (Univ. de Crdoba).

10

6 CATIONES CAMBIABLES Y CAPACIDAD DE CAMBIO CATINICO

6.1

FUNDAMENTO
La capacidad de cambio catinico de un suelo es la cantidad de cationes que pueden

situarse en sus posiciones de intercambio, expresada en meq/100g de suelo. Es una caracterstica del suelo que depende de su composicin qumica, fundamentalmente del contenido y naturaleza de las arcillas, de la materia orgnica, etc. Su estudio es de gran inters, tanto para la interpretacin gentica y sistemtica del suelo, pues est relacionada directamente con el complejo de alteracin, como para conocer su comportamiento prctico, puesto que constituye un ndice de la aptitud del suelo para retener y suministrar nutrientes a las plantas. El mtodo empleado consiste, en primer lugar, en desplazar los cationes de cambio del suelo por Na+ con una solucin de una sal sdica (AcONa 1N). Los cationes de cambio Ca2+ y Mg2+ se medirn en el lquido de lavado. A continuacin y tras eliminar el exceso de sal con sucesivos lavados con etanol, se desplazar el Na+ de las posiciones de intercambio con una sal de NH4+. El Na+ desplazado dar la medida de la capacidad de cambio total (T). Para determinar los cationes de cambio Na+ y K+, se aadir sobre una muestra de suelo una solucin de una sal amnica (AcONH4) para desplazar todos los cationes del complejo de cambio. Dichos cationes se determinarn en los lquidos de lavado.

6.2

MATERIAL
Tubos de centrfuga; matraces aforados de 50 y 100 ml; pipetas de 1 y 5 ml; embudos;

agitador mecnico, centrfuga; espectrofotmetro de Absorcin Atmica.

6.3

REACTIVOS
Disolucin de acetato sdico 1N (pH=8.2): Pesar y disolver 136 g de AcONa3H2O

en 1l de agua destilada, el pH debe ser 8.2. Ajustar el pH con AcOH o NaOH Solucin de Acetato amnico 1N (pH=7): En un matraz aforado de 1l se aaden unos 600 ml de agua destilada. A continuacin se aaden 57 ml de cido actico glacial y 11

finalmente 68 ml de NH4OH concentrado de densidad 0,9 g/ml. El NH4OH Se debe aadir con un embudo de cuelo largo de tal manera que llegue al fondo de lsolucin del cido. Dejar enfriar y ajustar el pH a 7 con cido actico o NH4OH. Etanol 95% Disolucin de oxido de lantano(3% La)-cido clorhdrico (20%): Pesar 17.6 g de La2O3 y aadir 100 ml de HCl concentrado. Enrasar en un matraz de 500 ml con agua destilada. Disolucin de LiCl 2,5 N: Se pesan 4,24 g de cloruro de litio, se disuelven en agua y se enrasa a 100 ml.

6.4
6.4.1

PROCEDIMIENTO
CAPACIDAD DE CAMBIO TOTAL
Se pesan 5 g de suelo. Se introducen en un tubo de centrfuga y se aaden 33 ml de

AcONa 1N; se tapa el tubo y se agita durante 5 min en el agitador mecnico. Se destapa y se centrifuga hasta que el lquido sobrenadante est claro (aproximadamente 5 min). A continuacin, se decanta el lquido sobrenadante y se recoge sobre un matraz de 100ml (dicho matraz se etiquetar como Ca2+ y Mg2+ de cambio). Este tratamiento se repetir tres veces. A continuacin se procede a lavar el suelo y centrifugar 3 veces con 33 ml de etanol al 95%; el sobrenadante de estos lavados no se recoge. El Na+ adsorbido en la muestra se desplaza con AcONH4: se lava y se centrifuga 3 veces seguidas con 33 ml de AcONH4 1N, recogiendo el sobrenadante sobre matraces aforados de 100 ml (se etiquetarn como T, ya que el Na es indicativo de la capacidad de cambio total). Hacer diluciones 1:10 y 1:100 de la solucin en la que se ha recogido el Ca2+ y Mg2+ de cambio, aadiendo la cantidad de solucin de La2O3 (3% La)-HCl (20%) necesaria para que la solucin final sea, a la vez del 0,3% en La y del 2% en HCl. A continuacin se proceder a la determinacin de Ca2+ y Mg2+. Hacer diluciones 1:100 de la solucin recogida despus de los sucesivos lavados con AcONH4 aadiendo 1 ml de LiCl 2,5 N por cada 25 ml de disolucin. A continuacin se proceder a la determinacin de la capacidad de cambio total (T), determinando el contenido en Na+. La capacidad de intercambio catinico se expresa en cmol(+)/Kg de suelo o en meq/100 g de suelo.

12

6.4.2

CATIONES DE CAMBIO
Se pesan 5 g de suelo. Se introducen en un tubo de centrfuga y se aaden 33 ml de

AcONH4 1N; se tapa el tubo y se agita durante 5 min en el agitador mecnico. Se destapa y se centrifuga hasta que el lquido sobrenadante est claro. Se repite este tratamiento 3 veces

recogiendo el sobrenadante sobre matraces aforados de 100 ml.

Hacer diluciones 1:5 y 1:10 en agua destilada de la solucin recogida, aadiendo 1 ml de LiCl 2,5 N por cada 25 ml de disolucin. A continuacin se proceder a la determinacin de los cationes de cambio Na+ y K+, determinando su contenido en la disolucin madre o en la dilucin. Los cationes de cambio se expresan en en cmol(+)/Kg de suelo meq/100 g de suelo.

6.5

CALCULOS
Calcular los siguientes parmetros: T ( o CCC) = capacidad de cambio de cationes (c(mol)/Kg) S = suma de bases de cambio: Na+, K+, Mg2+ y Ca2+ de cambio (cmol(+)/Kg) % V (grado de saturacin en bases) =

S x100 T

6.6

BIBLIOGRAFIA
Bower, C.A., Reitemeier, R.F. y Fireman, M. Exchangeable cation analysis of saline and

alkaly soils Soil Sci. 73: 251-261, 1952. MAPA. 1982. MTODOS OFICIALES DE ANLISIS DE SUELOS Y AGUAS. Madrid.

13

7 CARBONO Y MATERIA ORGNICA

7.1

FUNDAMENTO:
Los mtodos que se utilizan en la determinacin del carbono orgnico en los suelos, se

basan en la oxidacin de la materia orgnica con dicromato potsico y cido sulfrico. La velocidad e intensidad de esta oxidacin depende en los distintos mtodos utilizados, de la cantidad y forma de la materia orgnica en la muestra, as como de la temperatura de reaccin utilizada. El Cr3+ procedente de la reduccin del dicromato por la materia orgnica se valora por mtodos colorimtricos o volumtricos.

7.2

MATERIAL:
Vasos de precipitado de 250 ml; varillas de vidrio; embudos; lana de vidrio; matraces

aforados de 100 y 50 ml; pipetas de 5 ml; espectrofotmetro.

7.3

REACTIVOS:
K2Cr2O7 al 8 %: Pesar 80 g de K2Cr2O7, disolverlo en agua y enrasar a 1 l. H2SO4 concentrado.

7.4

PROCEDIMIENTO:
Se pesan entre 0,5 y 1 g de suelos seco y tamizado con tamiz de 2 mm, se ponen en

un vaso de precipitado de 250 ml y se aaden 20 ml de dicromato potsico al 8 % y, lentamente y moviendo con una varilla de vidrio, 30 ml de cido sulfrico concentrado. Se deja reposar durante 30 minutos. Transcurrido dicho tiempo se filtra el extracto sobre lana de vidrio recogindolo en un matraz aforado de 100 ml. Anlogamente, preparamos los patrones para la curva patrn del carbono; para ello, partimos de una cantidad dada de glucosa de contenido en carbono conocido: g de C6H12O6 : % de C : 0 0 0.025 1 0.05 2 0.1 4 0.1375 5.5 15

Hacer diluciones 1:10 tanto de la muestra de suelo como de los patrones y se mide la densidad ptica que absorbe el Cr (III) en el espectrofotmetro a 600 nm.

7.5

CLCULOS Y RESULTADOS:
El valor obtenido de la recta de regresin est expresado en %C en suelo directamente,

ya que para su clculo se han considerado todas las diluciones realizadas. El resultado final se expresar en g de carbono por kg de suelo y en g de materia orgnica por kg de suelo. El contenido en materia orgnica vendr dado por la siguiente ecuacin: MATERIA ORGNICA = K x CARBONO (g/Kg) K (constante) = 1.724 Es interesante tambin calcular la relacin C/N una vez que se han determinado los dos parmetros.

CANTIDADES ORIENTATIVAS DE C ORGNICO (%) EN SUELOS AGRCOLAS

REGADIO Muy alto >2.5 Alto 1.81-2.4 Normal 1.45-1.80 Bajo 1.44-1.15 Muy Bajo <1.15

SECANO Alto Normal Bajo >0.18 1.10-1.60 <1.09

VALORES ORIENTATIVOS DE LA RELACIN C/N EN SUELOS AGRCOLAS REGADIO Muy alto 15 Alto 12-15 Normal 9-11 Bajo 8-7 Muy Bajo 7 SECANO Alto Normal Bajo 13 9-12 8

7.6

BIBLIOGRAFIA:
Guitian F. y Carballos T. 1976. Tcnicas de Anlisis de suelos. Ed. Pico Sacro. Santiago

de Compostela. Porta Casanella, J., Lpez-Acevedo Reguerin, M. y Rodrguez Ochoa, R. 1986. Tcnicas y experimentos en edafologa. Ed. COLLEGI OFICIAL DENGINYERS AGRNOMS DE CATALUNYA. 16

8 FSFORO ASIMILABLE EN SUELOS

(Mtodo Olsen Reactivo de Murphy)

8.1

FUNDAMENTO:
Extraer el fsforo del suelo con NaHCO3 0,5 M a un pH aproximadamente constante de

8,5 en los suelos calizos, alcalinos o neutros que contengan fosfatos clcicos, aumenta ala concentracin de P en la solucin extractora por precipitacin de calacio como CaCO3. En los suelos cidos que contengan fosfatos de hierro y aluminio, la concentracin de fsforo en la solucin aumenta conforme el pH se eleva. La concentracin del complejo de color azul formado por la reduccin, con cido ascrbico, del fosfomolibdato obtenido cuando el molibdato amnico reacciona con el fsforo en medio cido, en presencia del ion antimonilo, se mide espectrofotomtricamente a 880 nm.

8.2

MATERIAL:
Agitador magntico Frascos de polietileno Vasos de precipitado de 100 ml. Espectrofotmetro.

8.3

REACTIVOS:
REACTIVO A:

Solucin 1: Disolver 12 g de molibdato amnico en 250 ml de agua destilada tibia. Solucin 2: En 100 ml de agua destilada disolver 0,2908 g de tartrato de potasio y
antimonio.

17

Se trasvasa la solucin 1 a un matraz de 2 litros y se aade 1 litro de cido sulfrico 5N (140 ml de cido concentrado, preferiblemente calidad MERCK). Mezclar bien y aadir la solucin 2. Volver a agitar y diluir al aforo con agua destilada.

REACTIVO MIXTO: Disolver 1,320 g de cido ascrbico en 250 ml de reactivo A ( 1.056 g en 200 ml 0,528 g en 100 ml) y mezclar. Este reactivo debe prepararse en el momento de usarse; estable 24 h. SOLUCIN PATRN DE 1000 ppm DE P: Disolver 1,0984 g de KH2PO4 en 250 ml de agua destilada SOLUCIN PATRN DE 10 ppm DE P: Diluir 2,5 ml de la solucin de 1000 ppm de P a 250 ml con agua destilada. EXTRACTORA OLSEN: BICARBONATO SDICO 0.5 M: disolver 42.05 g de NaHCO3 en 500 ml agua destilada, ajustar el pH a 8,5 con NaOH y diluir a 1l.

8.4
8.4.1

PROCEDIMIENTO
EXTRACCIN
Aadir a 2,5 g de suelo, una esptula de carbn activo y 50 ml de solucin extractora

Olsen. Agitar durante 30 minutos en agitador y filtrar por whatman n 40. Antes de determinar el P, aadir una gota de indicador 4-nitrofenol y aadir H2SO4 en cantidad equivalente al bicarbonato 0,5 N que se haya pipeteado (si se usa H2SO4 5N se aade 0,1 ml por ml de problema). Esperar unos minutos hasta que desaparezca la efervescencia y el color amarillo. Si despus de aadir el volumen correspondiente de H2SO4 y desaparecida la efervescencia no desapareciese el color del indicador, aadir gota a gota H2SO4 de la misma concentracin hasta desaparicin total de dicho color, agitando suavemente.

8.4.2

DETERMINACIN DEL FSFORO

Pipetear una alcuota del problema en matraces aforados de 50 ml (30 ml mximo)

18

Aadir 8 ml de reactivo mixto, agitar y enrasar con agua destilada. Al agitar el matraz una vez enrasado conviene dejar salir el CO2 que pueda producirse. Pipetear los siguientes ml de solucin patrn de 1 ppm y proceder igual que con los problemas. Volumen de patrn 1 g /ml (ml) Contenido en P (g ) 10 1 20 2 30 3 40 4 50 5

Medir la absorbancia de la solucin en un fotocolormetro despus de 30 minutos y antes de 24 horas a 880 nm de longitud de onda.

8.5

CLCULOS Y RESULTADOS.
Los resultados obtenidos de la recta de regresin son ppm de fsforo en la disolucin.

Estos valores se expresaran como ppm de fsforo con respecto al suelo y como % de P2O5.

CANTIDADES ORIENTATIVAS DE P OLSEN EN SUELOS AGRCOLAS

P (ppm) Muy Bajo SECANO arenoso franco arcilloso REGADIO arenoso franco arcilloso REGADIO INTENSIVO arenoso franco arcilloso 0-4 0-6 0-8 0-6 0-8 0-10 Bajo 5-8 7-12 9-26 7-12 9-16 11-20 Normal 9-12 13-18 17-24 13-18 17-24 21-30 Alto 13-20 19-30 25-40 19-30 25-40 31-50 Muy Alto 21-42 31-48 41-64 31-48 41-64 51-80

0-8 0-10 0-12

9-16 11-20 13-24

17-24 20-30 25-36

25-40 31-50 37-60

41-64 51-80 61-96

8.6

REFERENCIAS:
- CHAPMAN, H.D. y PARKER, F.P, 1973."Mtodos de anlisis para suelos, plantas y

aguas". Editorial Trillas. Mexico - MTODOS OFICIALES DE ANLISIS DE SUELOS Y AGUAS". Ministerio de Agricultura, Pesca y Alimentacin. Madrid, 1982. - PORTA CASANELLAS, J., 1986. "Tcnicas y Experimentos en Edafologa". Ed. Colegio de Ingenieros Agrnomos de Catalua.

19

9 NITRGENO KJELDAHL

9.1

FUNDAMENTO:
El nitrgeno en el suelo se encuentra principalmente: a) formando parte de la materia

orgnica; b) fijado, de modo estable a la red de los silicatos; c) en forma de ion amonio, y d) en forma de nitratos. La mayor parte del nitrgeno est en combinacin con la materia orgnica y slo una pequea fraccin se encuentra en forma asimilable por las plantas en forma de nitratos y amonio intercambiable. El nitrgeno ligado a la materia orgnica constituye una importante reserva del mismo en los suelos. El conocimiento del nitrgeno total en suelos agrcolas y forestales es pues de gran importancia para conocer las reservas de ste y la calidad de la materia orgnica. La determinacin ms utilizada es la debida a Kjeldhal. El nitrgeno orgnico del suelo se transforma en sales amnicas mediante digestin con cido sulfrico utilizando catalizadores para acelerar la reaccin. Las sales amnicas formadas se tratan con hidrxido sdico formndose amoniaco que mediante arrastre por vapor se lleva a una solucin de cido brico.

9.2

MATERIAL:
-Digestor o mantas calefactoras. - Matraces kjeldhal o tubos de digestin Bchi. - Destilador automtico. - Bureta de 50 ml. - Matraces erlenmeyer de 100 ml.

9.3

REACTIVOS:
cido sulfrico de 96-98 %. 21

cido brico al 4 %: Pesar 40 gramos de cido brico en un vaso de precipitado de un litro y llevar a volumen en un matraz aforado de un litro Hidrxido sdico al 50 % con un 5 % de tiosulfato sdico: Pesar en un vaso de precipitado de un litro 500 gr. de NaOH y disolver, una vez disuelto aadir 5 gr. de tiosulfato sdico. Enrasar en un matraz aforado de un litro. Disolucin patrn de nitrgeno: Pesar 4,7287 gr. de (NH4)2SO4, disolverlo en agua destilada y enrasar a un litro en un matraz aforado. Esta disolucin as preparada contiene 1 gr. N/l. cido clorhdrico 0,02 N

9.4
9.4.1

PROCEDIMIENTO:
MINERALIZACIN DE LA MUESTRA.
Se pesa 5 gr. de suelo, secado al aire y tamizado por tamiz de 2 mm. de malla, y se

introduce en un matraz kjeldhal de digestin. Se aaden 10 ml de cido sulfrico del 96-98 % y unos 0,5 gr. de catalizador (KHSO4, CuSO4 y Se). SE coloca el matraz en el digestor y se calienta durante dos horas. El calentamiento debe empezar de manera suave y aumentar progresivamente hasta ebullicin. Se deja enfriar y se destila.

9.4.2

DESTILACIN.
Se coloca el tubo en el destilador automtico y se aade sosa al 50 % y agua destilada. En un matraz erlenmeyer de 100 ml se colocan unos 8 o 10 ml de cido brico al 4 % y

unas gotas de indicador mixto. Se destila hasta recoger unos 80 ml en el erlenmeyer. Si el indicador vira de violeta a verde, entonces hay nitrgeno y se pasa a la valoracin.

9.4.3

VALORACIN.
El contenido del erlenmeyer se valora con cido clorhdrico 0,02 N previamente titulado.

El punto de equivalencia se consigue cuando el indicador vira de verde a violeta. Valoracin del HCl. Se toma 1 ml de la disolucin patrn de 1 gr./l de nitrgeno y se pone en le destilador, se le aade la sosa al 50 % y se opera de la misma forma que con las muestras. 22

Este paso debe realizarse antes de poner a destilar las muestras.

9.5

CLCULOS:
Gramos de N/Kg. de suelo = V*Nr*1000/5 Donde: V es el volumen del cido clorhdrico consumido por la muestra Nr es la normalidad del cido clorhdrico titulado.

9.6

REFERENCIAS:
MTODOS OFICIALES DE ANLISIS DE SUELOS Y AGUAS". Ministerio de Agricultura,

Pesca y Alimentacin. Madrid, 1982. Guitian F. y Carballos T. 1976. Tcnicas de Anlisis de suelos. Ed. Pico Sacro. Santiago de Compostela.

23

10 BORO ASIMILABLE.

10.1 FUNDAMENTO:
Se ha demostrado que el Boro que se encuentra en el suelo en forma asimilable coincide con el que es capaz de extraer el agua se opera en determinadas condiciones, por lo qu ese utiliza el agua como solucin extractora. No se usan cidos diluidos debido a que reaccionan con los suelos calizos y varan la acidez del extractor. Su determinacin se realiza en el extracto acuoso por colorimetra con curcumina. Esta sustancia se evapora a sequedad en presencia de la solucin que contiene boro, desarrollndose un color rojo que se intensifica con cido oxlico; el producto resultante se disuelve en alcohol etlico, siendo la densidad ptica de esta solucin proporcional a la concentracin de boro.

10.2 MATERIAL:
Espectrofotmetro Bao de agua Matraces de destilacin de 100 ml de vidrio exento de boro Matraces aforados de 100 ml. Refrigerantes de reflujo. Vasos de precipitado y pipetas.

10.3 REACTIVOS:
Solucin de curcumina: Se disuelven 0,04 g de curcumina cristalizada y 5 g de cido oxlico en 100 ml de alcohol etlico. Solucin patrn de boro: Se prepara una solucin acuosa de cido brico de 100 ppm. A partir de esta se prepara una disolucin de 1 ppm.

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10.4 PROCEDIMIENTO:
10.4.1 EXTRACCIN
En un matraz de destilacin de 100 ml se introducen 20 g de suelo tamizado y seco al aires y se aaden 40 ml de agua destilada; se conecta al matraz un refigerante de reflujo y se hace hervir la suspensin durante cinco minutos; despus de dejarla enfriar se filtra y se recoge el extracto.

10.4.2 COLORIMETRA
Se toma 1 ml del extracto y se lleva a un vaso de 100ml; se aaden 4 ml de la solucin de curcumina, agitando el vaso mediante una ligera rotacin y se evapora a sequedad en bao de agua a 55 C, dejando estar el residuo a esta temperatura durante 15 minutos; al cabo de este tiempo se enfra y se recoge el reiduo con 25 ml de alcohol etlico. En vez de los vaso de precipitado y el bao de agua se puede utilizar un rotavapor. Se filtra o centrifuga y se mide la absorbancia a 540 nm. Curva patrn: Se toman cantidades crecientes de la solucin patrn de boro de 1 ppm (segn la riqueza en boro que se espera encontrar en la solucin problema) y se opera de la misma forma que para el extracto del suelo. Se mide la absorbancia y se representa grficamente las lecturas obtenidas en funcin de las concentraciones.

10.5 CLCULOS Y RESULTADOS:

Los valores de absorbancia de las muestras se interpolan en a recta de calibrado y se obtiene la concentracin de boro. El valor as obtenido se expresa como gramos de boro por kilo de suelo.

10.6 REFERENCIAS:
Guitian F. y Carballos T. 1976. Tcnicas de Anlisis de suelos. Ed. Pico Sacro. Santiago de Compostela.

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11 EXTRACTO DE PASTA SATURADA

11.1 FUNDAMENTO:
La conductividad elctrica del extracto de saturacin del suelo es un buen ndice para estimar el efecto de las sales sobre el crecimiento de las plantas. En el presetne mtodo se prepara la pasta saturada de suelo aadiendo agua destilada y agitando hasta qe se alcanza un punto de humedad caracterstico. La pasta se coloca en un filtro y se aplica succin para extraer una cantidad suficiente de solucin para analizar. Los datos analticos del extracto saturado de suelo pueden ser directamente utilizados para estimar el efecto de las sales sobre el crecimiento de las plantas.

11.2 MATERIAL:
Recipientes para conservar los extractos, tales como tubos de ensayo o frascos. Recipientes de 250 ml de capacidad para prepara las pastas. Embudo Bchner de unos 20 cm de dimetro. Matraz Kitasato Bomba de vaco.

11.3 PROCEDIMIENTO:
11.3.1 PREPARACIN DE LA PASTA
Se pesan 250 g de suelo tamizado y seco al aire se colocan en un recipiente. Se aade agua destilada y se mezcla con una esptula hasta que se alcance la saturacin. De cuando en cuando, golpear el recipiente sobre la mesa del laboratorio. En el punto de saturacin la pasta es brillante a la luz, fluye lentamente cuando el recipiente se inclina y se desliza sobre la esptula sin dejar mancha excepto en los suelos muy arcillosos. La mezcla se deja en reposo durante una hora o ms y entonces debe de comprobarse la saturacin y rectificarse si es enecesario. Si la pasta se ha endurecido o perdido su brillantez, mezclar con ms agua para conseguir la consitencia anterior. Como los suelos se embarran cuando se trabajan con el agua necesaria para llevarlos a la llamada capacidad de campo, se

27

debe de aadir ms agua inmediatamente hasta lograr el punto de saturacin. La pasta con exceso de agua se corrige aadindole suelo seco.

11.3.2 SEPARACIN DEL EXTRACTO

Transferir la pasta del suelo saturado al embudo Bchner vertindola sobre el papel de filtro colocado en el embudo y aplicar vaco. Recoger el extracto sobre un tubo de ensayo en el interior del Kitasato y que se apoye sobre la salida del embudo. No utilizar material pirex si se va a determinar el boro. Si la primera porcin del filtrado sale turbia, debe filtrarse nuevamente o desecharse. Si se desean hacer determinaciones de carbonatos o bicarbonatos debe aadirse una solucin de hexametafosfato sdico de 1.000 ppm, a razn de una gota por cada 25 ml del extracto, antes de guardarlo y taparlo para evitar as la precipitacin de carbonato de clacio. En el extracto de pasta saturada se puede medir el calcio, magnesio, sodio y potasio de manera anloga a como se hizo en el caso de los macroelementos asimilables.

11.4 REFERENICAS:
MTODOS OFICIALES DE ANLISIS DE SUELOS Y AGUAS". Ministerio de Agricultura, Pesca y Alimentacin. Madrid, 1982. PORTA CASANELLAS, J., 1986. "Tcnicas y Experimentos en Edafologa". Ed. Colegio de Ingenieros Agrnomos de Catalua.

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12 DETERMINACIN CUALITATIVA DE YESO

12.1 OBJETIVO
La presencia de yeso, CaSO4H2O, en el suelo puede afectar a dos niveles diferentes: A nivel agronmico, debido al especial comportamiento de este mineral. Es poco soluble, pero lo suficiente para que el calcio puesto en disolucin cree problemas con el abonado fosfatado, en el sentido de provocar retrogradaciones. Adems, un exceso de yeso puede dificultar el paso de las races debido al endurecimiento excesivo de los horizontes gypsicos durante la estacin seca. La presencia de yeso evitar procesos de alcalinizacin en la mejora de suelos afectados por la salinidad. A nivel analtico, interesa detectar la presencia de esta sal para orientar adecuadamente determinados anlisis: concretamente todas las desecaciones debern realizarse a menos de 50 cristalizacin; los anlisis frecuentemente floculaciones, etc. Por estos motivos interesa disponer de un ensayo cualitativo para detectar la presencia de este componente en el suelo. El anlisis cuantitativo, ms difcil de llevar a cabo, se realizar cuando se haya detectado el problema e interese profundizar en l.
o

C para evitar la prdida del agua de sern difciles, presentndose

granulomtricos

12.2 FUNDAMENTO
El mtodo se basa en la precipitacin del yeso en lquidos menos polares que el agua, por ejemplo en acetona. Este mtodo detecta la presencia de yeso cuando ste se halla en una cantidad de al menos 3 meq/l, lo que corresponde a 0.26 g de yeso/100 g de suelo si el extracto es 1/10. La solucin se satura de yeso para valores de alrededor de 30 meq/l, es decir, unos 2.6 g de yeso/100 g de suelo, en ausencia de otras sales.

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12.3 MATERIAL
Balanza granatario con aproximacin de + 0.01 g. Agitador rotativo. (Alternativa: Agitador y ncleo magntico + centrfuga). Botella de 200 ml. Embudo de unos 6 cm. de dimetro. Papel de filtro. Tubos de ensayo.

12.4 REACTIVOS
Acetona

12.5 PROCEDIMIENTO
Pesar una muestra de suelo desecado al aire de 10 a 20 g y colocarla en un frasco al que se aade agua suficiente para disolver parte o todo el yeso presente. Tapar la botella y agitar durante 15 minutos en agitado mecnico. Filtrar el extracto a travs de un filtro de porosidad media. Colocar unos 5 ml del extracto en un tubo de ensayo y aadir aproximadamente un volumen igual de acetona. La formacin de un precipitado indica la presencia de yeso en el suelo. 12.6 BIBLIOGRAFA TAMES,C. (1961):" Prcticas de laboratorio". E.T.S.I.A. Ctedra de Edafologa. Madrid. RICHARDS,(1954, 1969): " Saline and alkali soils". Handbook n 60, 160 pp. USDA. MTODOS OFICIALES DE ANLISIS DE SUELOS Y AGUAS". Ministerio de Agricultura, Pesca y Alimentacin. Madrid, 1982. PORTA CASANELLAS, J., 1986. "Tcnicas y Experimentos en Edafologa". Ed. Colegio de Ingenieros Agrnomos de Catalua.

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13 DETERMINACIN CUANTITATIVA DE YESO

13.1 FUNDAMENTO
En caso de reaccin positiva del mtodo anterior puede interesar conocer la cantidad de yeso presente. Este mtodo se basa en que la solucin del sulfato clcico es menor que la de otros sulfatos generalmente menos abundantes en el suelo. El precipitado que se obtiene por adicin de acetona al extracto acuoso del suelo es redisuelto en agua, midindose la conductividad elctrica de dicha disolucin para determinar la concentracin de sulfato clcico presente.

13.2 MATERIAL
Centrfuga Tubos de centrfuga de fondo cnico de 50 ml Conductimetro

13.3 REACTIVOS
Acetona

13.4 PROCEDIMIETO
Pesar de 10 a 20 g de suelo desecado al aire y colocarlos en un frasco de unos 250 ml. Aadir un volumen de agua de 5 10 veces superior al peso de suelo. Tapar el frasco y agitar durante 15 minutos e un agitado mecnico. Filtrar el extracto a travs de papel de filtro de porosidad media. Transferir 20 ml del extracto obtenido a un tubo de centrfuga y agregar 20 ml de acetona y mezclar. Dejar en reposo durante cinco o diez minutos hasta que flocule el precipitado. Centrifugar con una fuerza centrfuga relativa de 1.000 durante cinco minutos. Decantar el lquido sobrenadante, invertir el tubo y drenar sobre papel de filtro durante cinco minutos. Dispersar el precipitado y enjugar la pared del tubo con 10 ml de acetona soplando por una pipeta. Repetir la centrifugacin, decantacin y escurrido como antes. Finalmente

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aadir 40 ml de agua destilada al tubo, tapar y agitar hasta que el precipitado quede completamente disuelto. Medir la conductividad.

13.5 CLCULOS
Calcular el contenido en yeso del suelo expresado en porcentaje

Contenido del suelo en yeso, % =

Donde:

0,086 * C * V * V ' 10 * P * V ' '

C = concentracin en meq/l de CaSO4 2H2O deducida de la lectura de conductividad en la Tabla 2 V = volumen en ml de agua aadida para disolver el precipitado. P = peso en g de la muestra de suelo. V = volumen en ml del agua aadida a la muestra de suelo. V = volumen en ml del extracto acuoso utilizado para precipitar con acetona

Tabla 2. Datos de concentracin de sulfato clcico en funcin de la conductividad elctrica. Concentracin de CaSO4 (meq/l) 1 2 5 10 20 30,5 C.E. de la solucin (mmhos/cm) 0,121 0,226 0,500 0,900 1,584 2,205

13.6 REFERENCIAS:
MTODOS OFICIALES DE ANLISIS DE SUELOS Y AGUAS". Ministerio de Agricultura, Pesca y Alimentacin. Madrid, 1982.

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14 ANLISIS FOLIAR.

14.1 INTRODUCCIN
El anlisis foliar se basa en la relacin entre la concentracin de nutrientes en la planta su desarrollo. El anlisis de la planta se podra hacer, en principio, de cualquier parte de la planta, sin embargo, dado que la hoja es una sede importante de la actividad metablica parece lgico pensar que de su nivel nutricional depender la actividad vegetativa de la planta, la productividad y la calidad de la fruta. Entre los objetivos ms importantes del anlisis folar pueden destacarse: a) Estudio del abonado. Dentro de este estudio el anlisis foliar persigue: Estudiar el equilibrio de los difrentes elementos en la planta, as como extraer conclusiones sobre la riqueza del suelo y del poder de asimilacin de las plantas. Este conocimiento del equilibrio de los elementos en la planta permite corregir mejor el equilibrio de los elmentos en el suelo. Tambin se utiliza para relacionar el contenido en elementos nutritivos en la palnta y el rendimiento de sta. Ya se sabe que la produccin de un cultivo est en funcin del contenido en elementos nutritivos, tal como queda reflejado en la grfica 5. El anlisis foliartambin es vlido para seguir una prueba de abonado. Cuando aplicamos un abono para corregir una carencia es importante conocer el tiempo que la planta tarda en absorber el abono y la respuesta que tiene la planta frente a esta absorcin. Tambin se utiliza para prevenir carencias como consecuenca del estado nutricional. b) Confirmacin de la sintomatologa visual de carencia o exceso. c) Otros objetivos. La comparacin del anlisis foliar con el anlisi de suelo nos dice si la abosrcin de determinado nutriente por parte de la planta es adecuada o se encuentra bloqueada. As pues puede ocurrir que cierto elemento est en cantidad suficiente en el suelo y sin embargo se

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encuentre en defecto en la planta como consecuencia de la accin antagnica de otro. Por ejemplo, un contenido elevado en nitrgeno hace que no se absorba bien el cobre en las plantas. Tambin puede ocurrir lo contrario, es decir, que haya un exceso de un elemento en la planta y sin embaro no est en exceso en el suelo. Esto es porque se produce un efecto sinrgico. Por ejemplo entre el azufre y el hierro. En un medio alcalino, las aportaciones de azufre hacen que el hierro se solubilice y facilite as su absorcin.

14.2 TOMA DE MUESTRA

La toma de muestras depender del objetivo perseguido en el anlisis: a) Como gua de fertilizacin: La muestra debe representar el estado nutriconal medio de la parcela. Se tomarn hojas jvenes completamente desrrolladas. En especies leosas, el mejor indicador del nivel de nutrienes son los brotes del ao; el muestreo deb e realizarse en jojas de posicin basal, mediana o apical, totalmente desarrolladas de las ramas de crecimento del ao. En especies pratenses es normal muestrear toda la parte area. b) Para determinar una malnutricin o toxicidad con sntomas visuales. De 100 a 200 hojas que sean representativas de la sintomatologa que se pretende caracterizar, evitando las ms daadasy tomado al mismo tiemo otra muestra de hojas sanas para comparacion. Si la sintomatologa aprece en otro tejido se tomarn muestras de los tejidos clorticos. Una vez determinado el objetivo perseguido en el anlisis, lo primero que se debe hacer a la hora de realizar el muestreo es dividir la parcela en unidades de muestreo. Estas unidades son pedazos de terreno que por su uniformidad (igual terreno, igual cultivo, etc.) se pueden representar por una sola muestra. Por ltimo, para que la muestra pueda considerarse vlida, es importante seguir el siguiente procedimiento: a) La toma de muestra se hace cuando el contenido de elementos dentro de la hoja es prcticamente constante, y siempre en la misma poca. Para 34

facilitar la fecha, debido a que climatolgicamente todos los aos son diferentes, parece interesatne hacer referncia a algn estado fenolgico, con lo cual ya no existir la posible influencia debida al clima. El estado fenolgico de referencia es F2 o 50% de flor abierta. b) Las hojas a muestrear se sacan de la zona media de las ramas del ao. Esta rama, que es un brote, tiene que se de vigor medio. El brote no puede ser un brote chupn y su forma no puede ser pendular. Cuando se muestrean arboles las hojas deben estar a una altura media entre 1,5 y 2,5 m y tienen que cogerse en la parte externa. Las hojas deben tener peciolo y, si queremos estudiar algn problema detectado, tienen que ser verdes, sin lesiones y completas. Las muestra de hojas cogidas se introducen en bolsas de polietileno y se ponen en una nevera con hielo para su traslado al laboratorio. Una vez all se meten en el congelador hasta la hora de realizar el anlisis.

14.3 PREPARACIN DE LA MUESTRA

Las hojas se lavan con agua destilada para eliminar los restos de fertilizantes, fitosanitarios o partculas de suelos adheridas. A continuacion se secan presionando suavemente con un papel de filtro, se les elimina el peciolo y se ponen a secar durante 48-72 horas a una temperatura de 60 C en una estufa con aire forzado. Una vez secas, se muelen en un molinillo tipo Culatti con tamiz de 1 mm hasta obtener un polvo fino. Las muestras as obtenidas se conservan en sobres de papel en un desecador, para evitar que se humedezcan.

14.4 MATERIAL
Cpsulas de porcelana. Horno mufla. Estufa. Matraces aforados de 50 ml.

14.5 REACTIVOS
cido clorhdrico concentrado.

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14.6 PROCEDIMIENTO
Se pesa 1 g de muestra molida y seca en cpsula de porcelana, se introducen en un horno mufla fro y paulatinamente se elva la temperatura hasta alcanzar los 450 C en dos horas. Se mantiene esta temperatura durante otras dos horas ms. A continuacin se sacan las cpsulas y se colocan en un desecador donde se dejan enfriar lentamente. Para recoger las cenizas se humedecen con unos 2 3 ml de agua destilada y se le aade lentamente 1 ml de cido clorhdrico concentrado. Se calienta la cpsula sobre placa calefactora hasta la aparicin de los primeros vapores, aadiendo entonces unos mililitros de agua destilada. Se filtra la disolucin en un matraz aforado de 100 ml a travs de papel libre de cenizas, enjuagando 3 4 veces con agua destilada templada. Una vez fro se enrasa con agua destilada. En esta disolucin se pueden medir los macronutrientes (Ca, Mg, Na y K) y micronutrientes (Fe, Cu, Mn, Zn) por abosorcin y emisin atmica de forma anloga a como se hizo en suelos. Tambin se puede medir el fsforo usando el mtodo de Murphyo el mtodo del cloruro estannoso.

14.7 CLCULOS
Los resultados se expresan como porcentaje de cada uno de los elementos.

14.8 REFERENCIAS.
LPEZ RITAS, J. y LPEZ MELIDA, J. 1990. EL DIAGNSTICO DE SUELOS Y PLANTAS (MTODOS DE CAMPO Y LABORATORIO). 363 pp. Ed. Mundi-Prensa. Madrid. JUNTA DE EXTREMADURA.1992 INTERPRETACIN DE ANLISIS DE SUELO, FOLIAR Y AGUA DE RIEGO. CONSEJO DE ABONADO. (NORMAS BSICAS). Ed. Mundi-Prensa. Madrid. BENTON JONES, J. 2001. LABORATORY GUIDE FOR CONDUCTIN SOIL TESTS AND PALNT ANALYSIS. Ed. CRC Press. Boca Ratn, London, New York, Washington D.C. VILLALB FOCADELL, I y VIDAL PERICAS, M. 1988. ANLISIS DE SUELOS Y FOLIARES: INTERPRETACIN Y FERTILIZACIN. MONOGRAFAS DE LA OBRA AGRCOLA DE LA FUNDACIN CAJA DE PENSIONES.

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15 NITRGENO EN HOJAS

15.1 FUDAMENTO
La determinacin del nitrgeno se realiza por el mtodo Kjeldahl. Se ataca el material vegetal con cido sulfrico concentrado a ebullucin en presencia de un catalizador. El nitrgeno se transforma en amonio que se destila en presencia de una base fuerte en exceso (NaOH). El destilado se recoge sobre cido y se valora.

15.2 MATERIAL
Batera de digestin. Destilador automtico. Matraces Kjeldhal. Pipetas Matraces erelenmeyer Microbureta.

15.3 REACTIVOS.
cido sulfrico de 96-98 %. cido brico al 4 %: Pesar 40 gramos de cido brico en un vaso de precipitado de un litro y llevar a volumen en un matraz aforado de un litro Hidrxido sdico al 50 % con un 5 % de tiosulfato sdico: Pesar en un vaso de precipitado de un litro 500 gr. de NaOH y disolver, una vez disuelto aadir 5 gr. de tiosulfato sdico. Enrasar en un matraz aforado de un litro. Disolucin patrn de nitrgeno: Pesar 4,7287 gr. de (NH4)2SO4, disolverlo en agua destilada y enrasar a un litro en un matraz aforado. Esta disolucin as preparada contiene 1 gr. N/l. cido clorhdrico 0,02 N

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15.4 PROCEDIMIENTO
15.4.1 MINERALIZACIN DE LA MUESTRA.
Se pesa 200 mg de material vegetal y se introduce en un matraz kjeldhal de digestin, evitando que se deposite en las paredes. Se aaden 5 ml de cido sulfrico del 96-98 % y unos 0,2 g. de catalizador (una puntita de esptula). Se coloca el matraz en el digestor y se calienta durante dos horas. El calentamiento debe empezar de manera suave y aumentar progresivamente hasta ebullicin. Se deja enfriar y se destila.

15.4.2 DESTILACIN.
Se coloca el tubo en el destilador automtico y se aade sosa al 50 % y agua destilada. En un matraz erlenmeyer de 100 ml se colocan unos 8 o 10 ml de cido brico al 4 % y unas gotas de indicador mixto. Se destila hasta recoger unos 80 ml en el erlenmeyer. Si el indicador vira de violeta a verde, entonces hay nitrgeno y se pasa a la valoracin.

15.4.3 VALORACIN.
El contenido del erlenmeyer se valora con cido clorhdrico 0,02 N previamente titulado. El punto de equivalencia se consigue cuando el indicador vira de verde a violeta.

15.5 CLCULOS

%N =
Donde

7 *V * N P
V = mililitros de HCl 0,02 N consumidos. N = Normalidad del HCl una vez valorado P = Peso de la muestra.

15.6 REFERENCIAS
LPEZ RITAS, J. y LPEZ MELIDA, J. 1990. EL DIAGNSTICO DE SUELOS Y PLANTAS (MTODOS DE CAMPO Y LABORATORIO). 363 pp. Ed. Mundi-Prensa. Madrid. BENTON JONES, J. 2001. LABORATORY GUIDE FOR CONDUCTIN SOIL TESTS AND PALNT ANALYSIS. Ed. CRC Press. Boca Ratn, London, New York, Washington D.C.

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