Espectroscopia de absorcin atmica (AA)

Equipo de Absorcin Atmica (AA) asociado a un Generador de Hidruros. La espectroscopia de absorcin atmica (a menudo llamada AA) es un mtodo instrumental de la qumica analtica que determina una gran variedad de elementos al estado fundamental como analitos.

ndice

1 DescripcinJOSE LUIS 2 Atomizacin con llama o 2.1 Tipos de llama o 2.2 Estructura de llama o 2.3 Perfiles de temperatura o 2.4 Atomizadores de llama o 2.5 Reguladores de combustibles y oxidantes..ROMERO 3 Caractersticas del funcionamiento de los atomizadores de llama o 3.1 Seal de salida o 3.2 Atomizacin en vapor fro o 3.3 Fuentes de radiacin o 3.4 Lmpara de ctodo hueco..DURAN o 3.5 Instrumentos de haz sencillo o 3.6 Instrumentos de doble haz o 3.7 Monocromadores o 3.8 Detectores..PAREJA 4 Interferencias o 4.1 Formacin de compuestos poco voltilesVERONICA

5.- explicar las partes y el funcionamiento de la maquina de absorcin atmica.LAUPA 6.-Aplicaciones y sus usos..HILARY

Descripcin
Es un mtodo de qumica analtica que est basado en la atomizacin del analito en matriz lquida y que utiliza comnmente un nebulizador pre-quemador (o cmara de nebulizacin) para crear una niebla de la muestra y un quemador con forma de ranura que da una llama con una longitud de trayecto ms larga, en caso de que la transmisin de energa inicial al analito sea por el mtodo "de llama". La niebla atmica es desolvatada y expuesta a una energa a una determinada longitud de onda emitida ya sea por la dicha llama, o una lmpara de ctodo hueco construida con el mismo analito a determinar o una Lmpara de Descarga de Electrones (EDL). Normalmente las curvas de calibracin no cumplen la Ley de Beer-Lambert en su estricto rigor. La temperatura de la llama es lo bastante alta para que la llama de por s no mueran los tomos de la muestra de su estado fundamental. El nebulizador y la llama se usan para desolvatar y atomizar la muestra, pero la excitacin de los tomos del analito es hecha por el uso de lmparas que brillan a travs de la llama a diversas longitudes de onda para cada tipo de analito. En AA la cantidad de luz absorbida despus de pasar a travs de la llama determina la cantidad de analito existente en la muestra. Hoy da se utiliza frecuentemente una mufla de grafito (u horno de grafito) para calentar la muestra a fin de desolvatarla y atomizarla, aumentando la sensibilidad. El mtodo del horno de grafito puede tambin analizar algunas muestras slidas o semislidas. Debido a su buena sensibilidad y selectividad, sigue siendo un mtodo de anlisis comnmente usado para ciertos elementos traza en muestras acuosas (y otros lquidos). Otro mtodo alternativo de atomizacin es el Generador de Hidruros.

Atomizacin con llama

En un atomizador con llama la disolucin de la muestra es nebulizada mediante un flujo de gas oxidante mezclado con el gas combustible y se transforma en una llama donde se produce la atomizacin. El primer paso es la desolvatacin en el que se evapora el disolvente hasta producir un aerosol molecular slido finamente dividido. Luego, la disociacin de la mayora de estas molculas produce un gas atmico. Como primer paso, naturalmente, es necesario obtener una disolucin de la muestra, por ejemplo mediante fusin con perxidos o por digestin cida.

Tipos de llama
Combustible Gas LP Gas LP Oxidante Aire Oxgeno Temperatura 1700-1900 2700-2800 Vel. de Combustin 39-43 370-390

Hidrgeno Hidrgeno Acetileno Acetileno Acetileno

Aire Oxgeno Aire Oxgeno xido nitroso

2000-2100 2550-2700 2100-2400 3050-3150 2600-2800

300-440 900-1400 158-266 1100-2480 285

Estructura de llama
Las regiones ms importantes de la llama son la zona de combustin primaria secundaria y zona interconal, esta ltima es la zona ms rica en tomos libres y es la ms ampliamente utilizada.

Perfiles de temperatura
La temperatura mxima se localiza aproximadamente 1 cm por encima de la zona de combustin primaria

Atomizadores de llama

Un fotmetro de llama de laboratorio que se utiliza propano o butano como gas de combustin El aerosol formado por el flujo del gas oxidante, se mezcla con el combustible y se pasa a travs de una serie de deflectores que eliminan las gotitas que no sean muy finas. Como consecuencia de la accin de estas, la mayor parte de la muestra se recoge en el fondo de una cmara y se drena hacia un contenedor de desechos. El aerosol, el oxidante y el combustible se queman en un mechero provisto de una ranura de 1 mm o 2 de ancho por 5 10 mm de longitud. Estos mecheros proporcionan una llama relativamente estable y larga, estas propiedades aumentan la sensibilidad y la reproducibilidad.

Reguladores de combustibles y oxidantes

Los caudales de oxidante y combustible constituyen variables importantes que requieren un control preciso es deseable poder variar cada uno de ellos en un intervalo amplio para poder encontrar experimentalmente las condiciones ptimas para la atomizacin

Caractersticas del funcionamiento de los atomizadores de llama

Seal de salida
La seal del detector aumenta al mximo algunos segundos despus de la ignicin y cae rpidamente a cero cuando los productos de atomizacin salen fuera.

Atomizacin en vapor fro

La tcnica de vapor fro solamente aplicable a la determinacin de mercurio ya que es el nico elemento metlico que tiene una presin vapor apreciable a temperatura ambiente.

Fuentes de radiacin
Los mtodos analticos basados en la absorcin atmica son potencialmente muy especficos, ya que las lneas de absorcin atmica son considerablemente estrechas (de 0,002 a 0,0005 nm)y las energas de transicin electrnica son especficas de cada elemento.

Lmpara de ctodo hueco

Una lmpara de ctodo hueco consiste en un nodo de tungsteno y un ctodo cilndrico cerradas hermticamente en un tubo de vidrio lleno con nen / argn a una presin de 1 a 5 torr. El ctodo esta constituido con el metal cuyo espectro se desea obtener, o bien, sirve de soporte para una capa de dicho metal. Una parte de estos tomos se excitan con la corriente que pasa a travs de ellos y, de este modo, al volver al estado fundamental emiten su radiacin caracterstica, los tomos metlicos se vuelven a depositar difundiendo de nuevo hacia la superficie del ctodo o hacia las paredes del vidrio. La configuracin cilndrica del ctodo tiende a concentrar la radiacin en una regin limitada del tubo metlico, este diseo aumenta la probabilidad de que la redepositacin sea en el ctodo y no sobre la pared del vidrio.

Instrumentos de haz sencillo

Consiste en una fuente de ctodo hueco, un contador o una fuente de alimentacin de impulsos, un atomizador, un espectrofotmetro sencillo de red de difraccin y un detector. El haz de luz proveniente de la fuente pasa directamente a travs de todos los componentes del instrumento hasta llegar al detector.

Instrumentos de doble haz

Bsicamente consta de las mismas partes que el sistema de haz sencillo, slo que el haz que proviene de la fuente de ctodo hueco se divide mediante un contador reflejante y

un divisor de haz, una mitad pasa a travs de la llama y la otra es enviada por un paso ptico interno. Los dos haces se encuentran nuevamente en el mismo camino ptico mediante un espejo semiplateado o recombinador antes de entrar al monocromador.

Monocromadores
Existen diversas combinaciones y distribuciones de los componentes pticos dentro de un monocromador que buscan optimizar la calidad del espectro generado. Las ms comunes son las denominadas, prisma de Nicoll o el de Litrow y Zcerny-Turner para sistemas convencionales con redes de difraccin hologrficas. Tambin se estn comenzando a utilizar monocromadores con redes Echelle.

Detectores
El detector es el dispositivo encargado de captar la seal ptica proveniente del monocromador y transformarlo en una seal electrnica capaz de ser convertida en un valor legible. El ms comn es el fotomultiplicador, tubo de vaco provisto de placas fotosensibles que recibe los fotones, los convierte en impulsos electrnicos y multiplica hasta obtener la suficiente intensidad elctrica. En aos reciente se estn utilizando tambin los detectores de estado slido CCD, de alta sensibilidad asociados a los monocromadores Echelle.

Interferencias
Se producen cuando la absorcin o emisin de una especie interferente se solapa o aparece muy prxima a la absorcin o emisin del analito, de modo que su resolucin por el monocromador resulte imposible. Las interferencias qumicas se producen como consecuencia de diversos procesos qumicos que ocurren durante la atomizacin y que alteran las caractersticas de absorcin del analito. Dado que las lneas de emisin de las fuentes de ctodo hueco son muy estrechas es rara la interferencia debida a la superposicin de las lneas, para que exista esta interferencia la separacin entre las dos lneas tiene que ser menor a 0,1 . Algunos instrumentos poseen Slit (rendija) y monocromadores muy finos que pueden discernir en 0,1 nm de diferencia. Algunas matrices presentan seal de ruido que se elimina con el background del instrumento permitiendo resultados

Formacin de compuestos poco voltiles

El tipo ms comn de interferencia es el producido por aniones que forman compuestos de baja volatilidad con el analito y reducen as su velocidad de atomizacin lo que origina resultados menores a los esperados.