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PULVERIZACIN

La pulverizacin representa una de las ms importantes operaciones bsicas de de la Industria Farmacutica, pues, slo tras la pulverizacin pueden utilizarse las drogas y sustancias coadyuvantes para la fabricacin de medicamentos. La pulverizacin o molienda, es un proceso mecnico de reduccin del tamao de partcula de slidos, en equipos denominados de molienda. La trituracin se refiere a la divisin grosera del tamao de slidos. La reduccin del tamao, trae como consecuencia el incremento del rea por unidad de peso, llamada superficie especfica. La superficie especfica est relacionada con la disolucin (grieseofulvina, digoxina), biodisponibilidad (durabilidad adecuada de de su concentracin srica), inyectabilidad de suspenciones (penicilina Gprocaina), elaboracin de pomadas, entre otros. Adems el aumento de la superficie especfica trae como consecuencia optimizacin de la extraccin y secado de slidos. As mismo en la elaboracin de tabletas se necesita un tamao ptimo de grnulo para optimizar la flujabilidad de los polvos en las mquinas de comprimir. La pulverizacin se realiza por la aplicacin de fuerzas sobre el slido a dividir, producindose, percusin, compresin, frotamiento o fragmentacin por corte, dependiendo del equipo utilizado. Los equipos de pulverizacin usualmente son clasificados como, groseros, intermedios y finos. Convencionalmente el tamao es expresado de acuerdo a la malla de los tamices. En estos equipos no slo es necesario calcular la fuerza aplicada, sino tambin su velocidad. As una fuerza pequea puede provocar rompimiento si se mantiene por un tiempo relativamente largo. La experiencia muestra que altas velocidades de aplicacin resulta en un bajo aprovechamiento de la energa y gran proporcin de finos.

Una clasificacin arbitraria, es considerar a partculas como groseras aquellas que no atraviesan la malla 20, para partculas de tamao intermedio aquellas que pasan la malla 20 pero no la malla 200 (840 74 micras), y para partculas finas (< 75 u) aquellas que atraviesan mallas 200 mayores, ultrafinas aproximadamente 1 u. TEORIA DE LA PULVERIZACIN En la actualidad existe un pobre entendimiento cuantificacin del fenmeno de pulverizacin. bsico del mecanismo y

El comportamiento mecnico de los slidos que sufren un stress (aplicacin de fuerzas) son tensionados y deformados, como lo muestra la siguiente figura 1. La fase inicial de la curva, lineal, es definida por la ley de Hookes (el estress es proporcional a la deformacin), y el modelo Youngs (pendiente de la porcin lineal) expresa la dureza o suavidad en dinas por centmetro cuadrado. La curva Stress deformacin se transforma en no lineal en el punto en el cual se convierte en una medida de la resistencia a la deformacin permanente. Con un mayor stress, se alcanza la region de deformacin plstica irreversible. El rea bajo la curva representa la energa de fractura y es una medida aproximada de la resistencia al impacto del material.

DIAGRAMA STRESS DEFORMACION PARA UN SOLIDO

Deformacin Plstica Punto de cesin Fuerza de Fractura

Stress
Deformacin Elstica

Deformacin

En toda operacin de molienda la oportunidad de que cada una de las partcula sea fragmentada es la misma, es decir se da por el azar. Si una partcula es sometida a un sbito impacto y es fracturada, sta da un nmero relativo de partculas groseras, un nmero de finas y unas cuantas de tamao intermedio. Si la energa de impacto es

incrementada, las partculas sern de menor tamao y ms numerosas, y el nmero de partculas finas se incrementa apreciablemente, su tamao no cambia significativamente. Parece que el tamao de las partculas finas est relacionado a la estructura interna del material y el de las partculas ms grandes con las caractersticas de la operacin de molienda. La reduccin de tamao se inicia con la apertura de algunas grietas presentes. As partculas ms grandes con numerosas grietas se fracturan ms rpidamente que partculas con pocas grietas. En general, molienda para finos requiere ms energa, no slo por que se incrementan nuevas superficies, sino porqu es necesario ms energa para producir grietas. Para una partcula, existe una energa mnima para romperla, sin embargo las condiciones se presentan al azar por que muchas partculas reciben impactos que no son suficientes para fracturarlas y son eventualmente fracturadas por un golpe excesivamente fuerte. Como resultado, los molinos ms eficientes utilizan menos del 1% de la energa transferida para romper partculas y crear nuevas superficies. El resto de la energa es disipada en (1) Deformacin elstica de partculas no fracturadas, (2) Transporte de material dentro de la cmara, (3) Friccin entre partculas, (4) Friccin entre partculas y el molino, (5) Calor, (6) Vibracin y sonido y (7) Ineficiencia de la transmisin y del motor. Si la fuerza de impacto no excede el lmite elstico (regin de la ley de HOOkes), el material es reversiblemente deformado o estresado. Cuando la fuerza es suspendida, las partculas retornan a su condicin original y la energa mecnica de stress en la partcula deformada aparece como calor. Para materiales polimricos las histresis es frecuente. Una fuerza que excede los lmites elsticos, fractura la partcula. Generalmente las superficies de las partculas son irregulares, tanto que la fuerza es inicialmente aplicada sobre la porcin alta de la superficie, con el resultado de que altos stresses y temperaturas pueden establecerse localmente en el material. Como ocurre factura, los puntos de aplicacin de la fuerza son trasladados. La energa para las nuevas superficies es parcialmente abastecida por la liberacin de enrega de stress (tensin). Los materiales cristalinos se fracturan a la largo de sus ejes o planos de simetra. Los materiales no cristalinos se rompen al azar.

EFICIENCIA DE LA PULVERIZACIN O MOLIENDA Como consecuencia de la fractura producida, se crea nuevas superficies, lo que supone un aumento de la energa superficial. Algunos investigadores han encontrado que el aumento de superficie del slido es proporcional a la energa aplicada, pero, la eficiencia de la operacin va a depender mucho del tipo de equipo utilizado, o sea de la forma y velocidad a que se entrega la energa al slido. La mayor parte de esa energa como mencionamos no es utilizada en aumentar superficies en el slido, sino que aparece como ruido, calor, vibracin y prdidas por friccin. Se ha reportado que la energa utilizada es slo entre un 0.1 y 2%, dando la idea de la pobre eficiencia. Aun no existe una convencin acerca del tratamiento matemtico para determinar la cantidad de energa necesaria para obtener un determinado tamao de partcula. Algunos modelos parten de principios bsicos, como: la energa necesaria para efectuar una cierta reduccin de tamao en una partcula slida es funcin exponencial del tamao inicial. Otro parte de que la energa necesaria para efectuar una cierta reduccin de tamao es proporcional al incremento de superficie. As mismo, se propone que la energa requerida para una cierta reduccin de tamao es proporcional a la relacin de reduccin.

CARACTERISTICAS DEL MATERIAL A PROCESAR Las caractersticas del material a procesar afectan en mucho a la operacin y constituyen una gua insustituible en la eleccin del equipo a utilizar. Las principales caractersticas a considerar seran: Propiedades abrasivas, relacionadas con el desgaste del equipo y la dureza del material. MOHS propuso una escala de dureza de materiales slidos, que da una idea dela dureza de los cuerpos: 1 Talco 2 Yeso 3 Calcita 4 Fluorita 5 Apatita 6 Feldespato 7 Cuarzo 10 Diamante. 8 Topacio 9 Carborndum

Resistencia a la ruptura. A mayor resistencia, mayor potencia necesaria para una cierta reduccin. Contenido de humedad. Los slidos con un contenido de humedad entre el 5 y 50% de humedad tienden a empastarse en los equipos. Contenido de grasas y aceites. Producen empastamiento.

Tendencia a la adherencia. Algunos materiales tienden a adherirse y formar aglomerados, especialmente en zonas estanco de los equipos. Procesos corrosivos. Se suceden por el desarrollo de corrosiones del metal, resultando un gran deterioro del equipo. Temperatura. Todo proceso de molienda en razn de su baja eficiencia energtica, conduce a un apreciable desprendimiento de calor, pudiendo afectar la estabilidad del producto.

En general, par utilizar un molino, se debe tener en cuanta lo siguiente: MATERIAL Propiedades fsicas, dureza, suavidad, fibroso, elstico, higroscpico, solvatado. Tamao Contenido de humedad Punto de fusin Grado de inflamabilidad Termo-estabilidad Operaciones subsecuentes

OPERACIN - Especificacin del tamao del material a moler - Fcil esterilizacin - Fcil ajuste durante la operacin - Contaminacin del material molido - Versatilidad - Capacidad - Continuidad de la operacin - Seco o hmedo - Velocidad de entrada del material - Espacio ocupado - Costo de operacin EQUIPOS AUXILIARES - Colector de polvos y - Colector de polvos - Introduccin mecnica de material - Control de temperatura: Camiseta o aire refrigerado, nitrgeno lquido, hielo seco. - Atmsfera inerte: dixido de carbono, nitrgeno - Aire para limpiado.

SEGURIDAD - Explosividad

Irrativilidad Toxicidad Sistemas de seguridad incorporados al equipo.

EQUIPOS Aparatos pulverizadores ROMPEDORES De aleta y de cono De rodillo De percusin MOLINOS De rueda Centrfugo De rodillos De platos ranurados Desintegrador Triturador de pivotes Triturador de cuchillas Triturador de rebote De chorro de aire De bolas Vibrador Coloidal Material original Producto

50 mm y ms

50 5 mm

50 5 mm

5 2 mm 5 2 mm 0.2 mm 0.2 mm

5 0.1 mm 0.1 mm (100 u ) 0.1 mm (100 u ) 0.1 mm (100 u ) 0.1 mm (100 u ) 0.001 mm (1 u) y menor 0.001 mm (1 u) y menor

Molino triturador de cuchillas. Molino con cuchillas giratorias, a veces cruzadas y, segn su disposicin, sirve para la pulverizacin de slidos, especialmente de material ya triturado, o tambin para la molturacin de sustancias que contienen agua (partes de plantas). Llamado tipo Pirouette, con el cual se pueden pulverizar cada vez unos 25 g de slido. El recipiente debe llenarse solamente hasta la mitad. El tiempo de funcionamiento es de unos 3 a 5 minutos, con un lmite de 10 minutos. Es necesario interrumpir el proceso de pulverizacin al cabo de 30 segundos 1 minuto para desprender el material que se queda adherido sobre las paredes del recipiente. Debe tenerse

en cuenta tambin que algunas sustancias medicamentosas (aceites pueden atacar a la cubeta de plstico (polystyrol).

esenciales)

Molino de bolas. Consiste en un recipiente cilndrico de acero o cermica que contiene en su interior bolas del mismo material, y que se mantiene en movimiento merced al giro de unos rodillos de goma sobre los que se apoya en sentido horizontal. Con este sistema puede obtenerse un polvo muy fino. Tngase en cuenta que el tiempo requerido para esta operacin -segn sea la dureza del material a pulverizar puede ser de horas, hasta das. El ajuste de la velocidad es decisivo en el efecto de la pulverizacin. En caso de rotacin lenta, las bolas pulverizan el material nicamente por la frotacin de unas con otras y con las paredes del recipiente. Con mayor velocidad se presenta un efecto adicional, cuando las bolas, por la fuerza centrfuga, se pegan a la pared durante una parte del giro hasta que, por predominar la fuerza de la gravedad caen de nuevo al fondo. Tngase en cuenta que si la velocidad de giro alcanza un valor suficientemente elevado, la fuerza centrfuga sobrepasa a la de gravedad y las bolas quedan persistentemente fijas a la pared del recipiente, acompandolo en su giro. Entonces desaparece el efecto de molturacin. A periodos previstos debe sacarse el material, separando con ayuda de un tamiz la porcin que ha alcanzado ya el tamao deseado. Existen equipos diseados para un trabajo continuo.

Molino de martillo. Es un molino de impacto, utilizado martillos oscilatorios que giran a gran velocidad (10,000 rpm), para lo cual se montan un nmero determinado de martillos oscilantes. El material es alimentado en la parte superior o central, introducido por la fuerza centrfuga generada y fracturando por impacto de los martillos o contra las paredes de la cmara. La limpieza de los espacios entre los martillos contribuye a la reduccin del tamao. El material es retenido hasta que es suficientemente pequeo para caer a

travs de una placa cribosa montada en el fondo de la cmara. Las partculas finas que atraviesan la placa son retiradas rpidamente. El molino de martillos puede ser utilizado para todo tipo de reduccin de tamaos de partcula. Su versatilidad hace que sea muy popular en la industria farmacutica, donde es utilizado para moler, materiales secos, pastas producto de una filtracin, pomadas, cuerpos ligosas, entre otros. Materiales quebradizos se fracturan por impacto y los fibrosos son divididos por el corte de los filos de la parte posterior del martillo, al hacerlo girar 180 C. Se pueden preparar grnulos por va hmeda utilizando la parte con filo, a una velocidad de giro de 2450 r.p.m., con la ayuda de orificios circulares o cuadrados, de tamao determinado, por los cuales pasan los grnulos sin atascarse (1.9 a 2.54 cm). Es posible obtener grnulos por va seca trabajando a 1000 2450 r.p.m., utilizando los filos del dispositivo y la placa cribosa con orificios circulares (0.23 a 0.27 cm). El tamao del producto es controlado por la seleccin de la velocidad de los martillos y el tamao y tipo de las placas cribosas. La velocidad es crucial. Si la velocidad es pequea, se produce un mezclado, antes que la fractura del material (no se sucede impacto). Esto trae consigo una sobre carga y un aumento de la temperatura. Este equipo tiende a dar partculas con una distribucin de tamaos estrecha.