UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

TITULO: Determinacin de la pureza de resorcinol como materia prima LABORATORIO No.: 2401 FECHA DE EMISIN: 22052013 PGINA: Pgina 1 de 5

INTRODUCCIN Se determino el porcentaje de pureza de resorcinol como materia prima, verificar que cumpla con las especificaciones de la United State Pharmacopeia en espaol, se utilizo un exceso de una disolucin de bromo y el exceso fue valorado mediante una reaccin de oxido-reduccin con tiosulfato de sodio. OBJETIVO Por medio de una titulacin por retroceso, se determinara la pureza de una muestra de resorcinol, utilizando una disolucin de bromo y valorando con tiosulfato de sodio. HIPTESIS El resorcinol contiene no menos de 99.0 porciento y no ms de 109.5 porciento de C 6H6O2, calculado con respecto a la sustancia seca. MARCO TERICO Por oxidacin se entiende la prdida de electrones y por reduccin la ganancia de electrones. Los mtodos volumtricos que implican oxidacin-reduccin son ms numerosos y diversos que los basados en cualquier otro tipo de reacciones, normalmente las valoraciones redox mas empleadas son aquellas en las que se utiliza como agente valorante un oxidante. En una valoracin redox se produce una reaccin entre dos pares redox, en uno de ellos est la sustancia a analizar y en el otro el reactivo valorante. 2e- + Br2 2S2O322BrS4O62- + 2eBr2 + Tabla de concentraciones. Inicio Ag APE PE DPE Co xCo 0 0 Co(x-2) 2S2O322Br- + S4O62-

Co(1- x) 0 0

Co 2 Co 2Co

x Co Co Co

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EBr= 1.065 v E=0.09 v K = Inicial x=0 APE x=1 = E= no calculable

PE x= 2

DPE x=3

DPE x=4

x 0 1 2 3 4

E -

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Grfica
1.2

0.8

0.6

0.4

0.2

0 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5

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DIAGRAMA DE FLUJO
Material

Disoluciones

SV de Bromo 0.1 N

2 Soporte universal 2 Bureta de 50 mL 2 Pinzas de doble presin 6 Matraz yodomtrico 250 mL 2 Vaso de precipitado de 400 mL 1 Placa de calentamiento con agitacin 1 Agitador magntico SV de tiosulfato de sodio
En un matraz volumtrico de 1000 mL, disolver 200 mg de carbonato de sodio en 800 mL de agua recientemente hervida y llevar a volumen con ms agua.

En un matraz volumtrico de 1000 mL, disolver 3.0 g de bromato de potasio y 15 g de bromuro de potasio en agua y llevar a volumen con agua.

Estandarizacin

Estandarizacin

Pesar 70 mg de dicromato de potasio, disolver en 100 mL agua en un matraz yodomtrico de 500 mL. Agitar hasta disolucin agregar 3 gramos de yoduro de potasio, 0.666 g de bicarbonato de sodio y 1.6 mL de HCl, mezclar y dejar reposar. Titular el yoduro liberado con la solucin de tiosulfato, hasta vire de verde a amarillo. Agregar 3 mL de SI de almidn y continuar la titulacin hasta la disminucin del color azul.

Tomar 25 mL de la solucin preparada y verterlos en un matraz yodomtrico de 500 mL, aadir 120 mL de agua y 5 mL de HCl, tapar y agitar suavemente, agregar 5 mL de yoduro de potasio, agitar y dejar reposar por 5 minutos, valorar el yodo liberado titulando con SV de tiosulfato de sodio 0.1 N, agregar 3 mL de SI de almidn, continuar la titulacin hasta la desaparicin de color azul.

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RESULTADOS Estandarizacin de la disolucin de bromo Volumen de Bromo Volumen gastado de tiosulfato 25 mL 76 mL Valoracin de resorcinol Peso de Vol. Agregado resorcinol de Bromo 0.0187 g 0.0188 g 20 mL 50 mL

Normalidad de bromo 0.304

Vol. Gastado de tiosulfato 47.2 mL 125 mL

Vol. En exceso de bromo 15.526 mL 41.112 mL

Vol. De bromo gastado 4.474 mL 8.888 mL

Peso calculado de resorcinol 0.02644 g 0.04958 g

% de pureza de resorcinol 141.39 % 265.16 %

ANLISIS DE RESULTADOS Se obtuvieron pocos datos y muy poco confiables, debido a que no alcanzo la disolucin de tiosulfato de sodio que se preparo, la disolucin de bromo fue mal preparada y tena una concentracin muy alta, lo que provoco que consumiera ms tiosulfato de sodio de lo que se esperaba y se tuvo que recurrir a una disolucin ya preparada de tiosulfato, la que supuestamente tena una concentracin 0.1 N y esta concentracin es la que se utilizo para realizar los clculos, se cree que esto provoco una gran fuente de error. CONCLUSIONES No se obtuvieron datos confiables para poder verificar que se cumplan o no las especificaciones de la United State Pharmacopeia en espaol, pero con los datos de porcentaje de pureza obtenidos se podra indicar que no se cumplen dichas especificaciones de la USP. REFERENCIAS Qumica y reactividad qumica, John C. Kotz, Paul M. Treichel, Gabriela C. Weaver, Cengage Learning Editores, 2005, pg. 185-8 Anlisis qumico cuantitativo, Daniel C. Harris, Reverte, 2007, pg. 347

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