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Experimentacin en Qumica

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EXPERIMENTACIN

EN QUMICA

EUITIG

INGENIERO TCNICO EN QUMICA INDUSTRIAL

PRCTICA N 5

Apellidos y Nombre:

Grupo: .

Apellidos y Nombre:

Pareja: .

Determinacin Volumtrica de Hierro
con Indicacin Visual del Punto Final

FUNDAMENTO:
En medio cido el ion Fe
2+
es oxidado a Fe
3+
por el anin Cr
2
O
7
2
de acuerdo con la
siguiente reaccin:


6 Fe
2+
+ Cr
2
O
7
2
+ 14 H
+
6 Fe
3+
+ 2 Cr
3+
+ 7 H
2
O

Para determinar la concentracin de hierro en una muestra, la primera operacin a
realizar ser la reduccin del Fe
3+
presente en la misma a Fe
2+
mediante un reductor
previo. Existen diferentes agentes reductores capaces de ser utilizados para tal fin y, de
entre los mismos, el ms utilizado es el SnCl
2
en medio clorhdrico y en caliente. La
reaccin que tiene lugar es:

2 Fe
3+
+ Sn
2+
2 Fe
2+
+ Sn
4+


El exceso de reductor es necesario eliminarlo posteriormente para evitar errores en la
valoracin y esto se consigue con cloruro mercrico.
El medio cido en el que se verifica la reaccin puede obtenerse con cido sulfrico, pero
si se aade tambin cido fosfrico, se logra rebajar el potencial formal del par Fe
3+
/Fe
2+

con lo que la reaccin se encuentra ms desplazada hacia los productos y se elimina el
color amarillo del Fe
3+
formado en el transcurso de la valoracin, permitiendo una mejor
observacin del punto final con el indicador visual.
El Fe
2+

es inestable en la disolucin clorhdrica ya que lentamente es oxidado por el
oxgeno disuelto y, por ello, una vez reducido el hierro con el SnCl
2
, ha de llevarse a cabo
la valoracin en el menor tiempo posible.
El indicador qumico que se utiliza es el difenilaminosulfonato de bario, el cual es
reversible, presenta un potencial formal adecuado y un cambio de color fcilmente
apreciable (la forma reducida es incolora y la forma oxidada violeta).

Determinacin volumtrica de hierro con indicacin visual del punto final


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PROCEDIMIENTO:

Enrasar cuidadosamente con agua destilada el matraz que contiene el problema y
homogeneizar el contenido del mismo.
Lavar y homogeneizar la pipeta de 10 mL con la disolucin problema contenida en el
matraz entregado.
Tomar 10,00 mL de la disolucin del matraz con la pipeta y transferirlos a un matraz
erlenmeyer.
Aadir 5 mL de HCl concentrado y calentar el erlenmeyer hasta casi ebullicin. A
continuacin aadir gota a gota y agitando disolucin recientemente preparada de cloruro
estannoso (150 g SnCl
2
2 H
2
O; HCl 6M (1:2) en 1000 mL) justamente hasta desaparicin
del color amarillo ms una sola gota en exceso. Enfriar al chorro de agua del grifo y aadir
de una vez 10 mL de HgCl
2
(disolucin al 5 % en peso-volumen).
Si se ha operado bien, debe aparecer un dbil precipitado blanco de Hg
2
Cl
2
. Si el
precipitado es grisceo no debe seguirse adelante y ha de repetirse el procedimiento
tomando otros 10,00 mL de la disolucin problema.
Aadir 50 mL de agua destilada, 10 mL de cido sulfrico 3M (1:6), 5 mL de cido
fosfrico concentrado, 6 gotas del indicador difenilaminosulfonato de bario (disolucin
acuosa al 0,2 %) y llevar hasta 100 mL con agua destilada.
A continuacin, valorar con K
2
Cr
2
O
7
0,1000 N hasta color violeta.

Entregar como resultados:
a) la media de, al menos, tres valoraciones concordantes;
b) el nmero de valoraciones correspondientes a dicha media; y
c) la desviacin estndar de la misma.



CLCULOS:
% Fe = mL gastados 0,05585



APLICACIN:
Determinacin de hierro en un mineral: Se pesa una muestra de unos 0,30 g del
mineral finamente pulverizado y seco (si contiene materia orgnica, se calcina la muestra
pesada). Se pone en un vaso cubierto con un vidrio de reloj y se atacan con 10 mL de HCl
concentrado y 2 mL de la disolucin de SnCl
2
. Se calienta suavemente hasta que quede
un residuo blanco, lo que generalmente se logra en pocos minutos. Se quita y lava el
vidrio de reloj y se contina como anteriormente empezando por la reduccin con cloruro
estannoso. Si el residuo de ataque contiene partculas oscuras, es necesario filtrar, lavar y
disgregar el residuo con carbonato sdico.



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CUESTIONES:
A) Escribir las semirreacciones correspondientes a la valoracin de Fe
2+
con Cr
2
O
7
2
.







Cul es el agente oxidante y cul el agente reductor?. J ustificar la respuesta.




Describir con detalle cmo se preparara el agente valorante: 1,0 L de disolucin de
K
2
Cr
2
O
7
0,100 N.








Proponer dos ejemplos de otras volumetras en las que se podra utilizar esta disolucin.







Qu otros reductores pueden emplearse para la reduccin de ion frrico? Poner dos
ejemplos.


Determinacin volumtrica de hierro con indicacin visual del punto final


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Por qu ha de rechazarse la valoracin si el precipitado obtenido al aadir el HgCl
2
es
gris?







B) Deducir la expresin utilizada para calcular el porcentaje de hierro.














C) Proponer un indicador instrumental para esta volumetra, sealando los componentes
del dispositivo instrumental, as como, el tratamiento de los resultados obtenidos.











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Deducir cul sera el potencial medido cuando se ha valorado el 50% de la muestra.











D) Una muestra de mineral de hierro que pesa 3,000 g se disuelve en cido y lleva a un
volumen de 100,0 mL con agua destilada. La valoracin de alcuotas de 10,00 mL de esta
disolucin con K
2
Cr
2
O
7
0,0500 N consume 21,70 mL si se reduce previamente la muestra
con Sn
2+
y 6,70 mL cuando no se aade este reductor. Calcular el porcentaje de FeO y de
Fe
2
O
3
en el mineral.
(DATOS: P.At.
Fe
=55,85 ;
FeO
. . P M =71,85 ;
2 3
Fe O
. . P M

=159,7 )



















REFERENCIAS:
- F. BERMEJ O MARTINEZ, M.P. BERMEJ O BARRERA y A. BERMEJ O BARRERA, "Qumica Analtica
General, Cuantitativa e Instrumental", 7 Edicin, Paraninfo, Madrid, 1991.
- D.A. SKOOG, D.M. WEST, "Fundamentos de Qumica Analtica", 2 Edicin, Ed. Revert, Barcelona,1988,
pp. 901-903.