Prcticas Anlisis Qumico PRACTICA 5 ANLISIS QUMICO Determinacin de Carbonatos.

Durante toda la historia del hombre los carbonatos lo han acompaado debidoa que con ellos han fabricado sus templos, ciudades y monumentos, en elloshan plasmado sus ideas y modelado a sus dioses. Los carbonatos representanuna clase de minerales, algunos de los cuales son de extraordinaria difusin ynotable importancia, no slo en el terreno mineral, sino tambin en eleconmico e industrial. En la actualidad, se busca sustituir a los metales debidoa que estos son escasos y difciles de obtener, por el contrario los carbonatosabundan en la corteza terrestre, como por ejemplo en las rocas calizas y la tiza. El calcio es un constituyente invariable de todas las plantas, ya que es esencialpara su crecimiento. Lo contienen como constituyente estructural y como ionfisiolgico. El calcio se encuentra en el tejido blando, en fluidos tisulares y en laestructura del esqueleto de todos los animales. Los huesos de los vertebradoscontienen calcio en forma de fluoruro de calcio, carbonato de calcio y fosfato decalcio. El carbonato de calcio el ms importante de los carbonatos y es utilizado comocarga para papel (en sustitucin del caoln arcilla), en la fabricacin deplsticos, en la industria de pinturas, adhesivos, vidrios, cermicas, cosmticosy en la industria farmacutica. Por otro lado los carbonatos y bicarbonatos decalcio y magnesio disueltos en el agua forman parte de la dureza decarbonatos o dureza temporal (Kh) que es medida por la cantidad decarbonatos que tenga el agua, ya sean Clcicos, Magnsicos, Sdicos o decualquier otro metal mono o bivalente principalmente. El kh nos da una idea dela capacidad tampn que tiene el agua de nuestro acuario, es decir a mayor kh,nuestra agua ser ms estable en lo que a pH se refiere, mas capacidad tendrde neutralizar los desequilibrios que se produzcan. Estos carbonatos y el CO2son muy importantes en acuariofilia, puesto que las aguas ricas en CO2transformarn los carbonatos clcicos en bicarbonatos solubles en el agua yestos bicarbonatos son asimilados mucho ms rpido por las plantas. Reactivos: Solucin problema con Carbonato de sodio. Solucin indicador Metilnaranja. HCl de normalidad conocida Materiales y equipos: Bureta. Baln aforado de 100 ml Soporte. Dos erlenmeyer de 125 ml Pinza para Bureta. Pipeta aforada 10 ml. Mechero. Prcticas Anlisis Qumico Malla de asbesto. Procedimiento: 1. Conseguir una muestra numerada de Solucin problema deCarbonato de sodio.

Prcticas Anlisis Qumico 2. Colocar la muestra en un baln aforado de 100 ml y diluir conagua hasta el aforo. Homogenizar la solucin. 3. Sacar una alcuota de 10 ml con la pipeta aforada y aadir dosgotas del indicador Metilnaranja (Anaranjado de metilo). 4. Colocar el HCl de normalidad conocida (estandarizado en laprctica anterior) en la bureta y titular la alcuota hasta cambio decolor de amarillo a naranja; registrar el volumen del cido gastado. 5. Colocar el Erlenmeyer sobre la malla y calentar hasta el punto deebullicin. Enfriar con agua y observar el color. Si el color esanaranjado la solucin est en el punto final. Si el color esamarillo se requiere aadir cido gota a gota, hasta obtenerel color anaranjado y repetir el paso 5. Si el color es rosado-rojo la solucin contieneexceso de cido y se debe repetir la titulacin. Reacciones: 2HCl + Na2CO3 2NaCl + H2O + CO2

Si repite el ensayo las lecturas del volumen de cido no deben diferir en ms de 0.5 ml y se pueden promediar las lecturas. Determinar el peso del NaCO3 en la muestra teniendo en cuenta la reaccin anterior y los siguientes clculos: Clculos: 1. meq HCl = Va x Na Na se determin en el laboratorio anterior.

meq HCl =Xml HCl * Y meq HCl=Z meq HCl ml HCl 2. Peso total de Na2CO3 mg Na2CO3 = Z meq HCl * 1 meq Na2CO3 * 2 meq HCl IMPORTANTE: 106 mg Na2CO3 * 1meq Na2CO3 100 ml 10 ml

Metilnaranja

Prcticas Anlisis Qumico PRACTICA 6 ANLISIS QUMICO Determinacin Potenciomtrica de acidez.

La titulacin es un mtodo analtico que permite determinar el punto equivalente (es el punto en que ambos reactivos reaccionan en cantidades estequiometricas exactas) de una reaccin y la cantidad exacta de un reactivo para la titulacin. Se utiliza una bureta para liberar el segundo reactivo (titulante) al Elernmeyer donde est la muestra con un indicador o el pHmetro para detectar el punto final de la reaccin, (punto donde se observa algn cambio fsico donde se pone de manifiesto que la reaccin se ha realizado completamente). La determinacin potenciomtrica de la concentracin de iones hidrgeno, [H+], requiere la utilizacin de un electrodo de vidrio acoplado a un pHmetro (sensor que sirve para medir el pH de una disolucin. La determinacin de pH consiste en medir el potencial que se desarrolla a travs de una fina membrana de vidrio que separa dos soluciones con diferente concentracin de protones). El electrodo con membrana de vidrio sumergido en una disolucin de pH desconocido establece una diferencia de potencial entre la parte interna de la membrana (en contacto con la disolucin interna del mismo y de pH constante) y la parte externa de la membrana en contacto con la disolucin problema. Esta diferencia de potencial, respecto a un electrodo de referencia, es proporcional a la diferencia de concentracin de H+ en ambas disoluciones. El pHmetro mide esta diferencia de potencial y la transforma a una escala de pH. As, el mtodo potenciomtrico permite seguir cuantitativamente la concentracin de H+ en el transcurso de una reaccin cido-base. Reactivos: Solucin de Vinagre cido actico. Solucin estndar de NaOH 0.1M. Soluciones buffer de pH 7 y 4 para calibrar el pHmetro. Materiales y Equipos: pHmetro. Vasos de precipitado de 100ml, 250ml y 400ml. Baln aforado de 100ml. Procedimiento: Pipeta aforada de 10ml. Bureta de 25ml. Tubo de ensayo numerado. Frasco lavador.

Prcticas Anlisis Qumico 1. Tome una muestra problema (tubo de ensayo numerado) con solucin de vinagre cido actico, transferir el contenido de ste al baln aforado de 50ml, enjuagar el tubo de ensayo. Luego, completar con agua el baln hasta el aforo y homogenizar. 2. Extraer una alcuota de 10ml del baln aforado con la ayuda de la pipeta aforada y colocar en el vaso de precipitado de 250ml. 3. Adicione 2 gotas del indicadorfenolftalena. 4. Llenar la bureta con la solucin estndar de NaOH. 5. Calibrar el pHmetro segn instruccin del profesor. 6. Enjuague los electrodos y colquelos en la solucin a valorar. Nota: Registrar el valor de pH inicial de la solucin a valorar. 7. Aadir entre 1 y 2ml de la base manteniendo la solucin con agitacin y realizar la lectura de pH despus de cada adicin. Nota: No olvidar registrar el pH en cada momento de la titulacin. 8. Registre el valor de pH en el cual se observa el cambio de color en la solucin valorada. 9. Continuar realizando la valoracin hasta llegar a pH 13.

Determinacin del punto final: 1. Realizar una tabla de datos con las siguientes columnas: Vb pH pH V Vbprom pH\Vb Vbpromprom pH2/V2

Los valores Vb, pH, pH, V, Vb, pH\Vbse obtienen luego de cada adicin de solucin de NaOH. 2. En papel milimetrado o en Excel, realizar las grficas prom 2 2 prom deVbVspH,pH\VbVsVb ypH /V VsVb hallar el punto de prompara equivalencia (Teniendo en cuenta el mtodo de las tangentes)y el valor de la constante de disociacin K1 y el volumen de NaOH empleado para llegar al punto de equivalencia del el cido actico. 3. Con el valor de Vb (Volumen de base promedio en el punto equivalencia) hallar la normalidad del cido aplicando la frmula: VaxNa= Vb x Nb Donde: Na=Normalidad del cido Va=10ml Nb=Normalidad de la base Vbf =Volumen de base promedio en el punto final

Prcticas Anlisis Qumico 4. Consultar el peso equivalente del cido utilizadoy hallar el peso del cido aplicando la siguiente frmula:
X ml NaOHpto equiv *(0.1) meq NaOH * ml NaOH 1 meq Ac. Act * 60 mg Ac. Act 1 meq NaOH 1meq Ac. Act * 100 ml 10 ml

Prcticas Anlisis Qumico PRACTICA 7 ANLISIS QUMICO Determinacin Potenciomtrica de un cido poliprtico. El pH es un indicador de la acidez de una sustancia. Est determinado por el nmero de iones libres de hidrgeno (H+) en una sustancia. El pH se define como el logaritmo negativo en base 10 de la actividad de los iones hidrgeno:

Se considera que p es un operador logartmico sobre la concentracin de una solucin: p = log[...], tambin se define el pOH, que mide la concentracin de iones OH.Puesto que el agua est disociada en una pequea extensin en iones OH y H3O+, tenemos que: Kw (constante de disuasin del agua) Kw = [H3O+][OH]=1014 En donde [H3O+] es la concentracin de ioneshidronio, [OH] la de iones hidroxilo, y Kw es una constante conocida como producto inico del agua, que tiene un valor de 1014. Por lo tanto; log Kw = log [H3O+] + log [OH] 14 = log [H3O+] + log [OH] 14 = log [H3O+] log [OH] pH + pOH = 14

Por lo que se puede relacionar directamente el valor del pH con el del pOH. El resultado de una medicin de pH viene determinado por una consideracin entre el nmero de protones (iones H+) y el nmero de iones hidroxilo (OH-). Cuando el nmero de protones iguala al nmero de iones hidroxilo, el agua es neutra. Tendr entonces un pH alrededor de 7. El valor del pH se puede medir de forma precisa mediante un potencimetro, tambin conocido como pH-metro, un instrumento que mide la diferencia de potencial entre dos electrodos: un electrodo de referencia (generalmente de plata/cloruro de plata) y un electrodo de vidrio que es sensible al ion de hidrgeno.Tambin se puede medir de forma aproximada el pH de una disolucin empleando indicadores, cidos o bases dbiles que presentan diferente color segn el pH. Generalmente se emplea papel indicador, que se trata de papel impregnado de una mezcla de indicadores cualitativos para la determinacin del pH. El papel de litmus o papel tornasol es el indicador mejor conocido. Otros indicadores usuales son la fenolftalena y el naranja de metilo. La calidad del agua y el pH son a menudo mencionados en la misma frase. El pH es un factor muy importante, porque determinados procesos qumicos solamente pueden tener lugar a un determinado pH.Las reacciones cido-base son reacciones de

Prcticas Anlisis Qumico equilibrio homogneo (neutralizacin) entre los iones, que se producen al estar en contacto un cido con una base obtenindose una sal ms agua. Una titulacin es una reaccin que se efecta entre una sustancia de concentracin desconocida yotro de concentracin conocida, la reaccin debe de ser rpida y cuantitativa. Una de las dossustancias se coloca en bureta para conocer el volumen en el punto de equivalencia. Este punto sedetecta mediante el cambio de color de un indicador ( ver tabla de indicadores cido-base) que seaade a la solucin. El punto de equivalencia puede ser detectado por el mtodo de las tangentescuando se traza la curva de pH en funcin de mL aadidos de titulante. El cido fosfrico tiene tres protones disociables segn las reacciones:

Cada forma, molecular o inica acta como cida respecto a la que tiene a su derecha y como bsica respecto a la que tiene a su izquierda. Se pueden establecer, por tanto, tres equilibrios de disociacin, cada uno con una constante caracterstica a 25C.

Reactivos: Solucin de cidofosfrico. Solucin estndar de NaOH = 0.1N. Soluciones buffer de pH 7 y 4 para calibrar el pHmetro. Materiales y Equipos: pHmetro. Vasos de precipitado de 100ml, 250ml y 400ml. Baln aforado de 100ml. Procedimiento: 1. Tome una muestra problema (tubo de ensayo numerado) con solucin de cido fosfrico, transferir el contenido de ste al baln aforado de 100ml, enjuagar el tubo de ensayo. Luego, completar con agua el baln hasta el aforo yhomogenizar. Pipeta aforada de 10ml. Bureta de 25ml. Tubo de ensayo numerado. Frasco lavador.

Prcticas Anlisis Qumico 2. Extraer una alcuota de 20ml del baln aforado con la ayuda de la pipeta aforada y colocar en el vaso de precipitado de 100ml. 3. Adicione 2 gotas de los indicadores verde de bromocresol y de fenolftalena. 4. Llenar la bureta con la solucin estndar de NaOH 0.1 M. 5. Calibrar el pHmetro segn instruccin del profesor. 6. Enjuague los electrodos y colquelos en la solucin cida a valorar. 7. Nota: Registrar el valor de pH inicial de la solucin a valorar. 8. Aadir entre 0.5 ml de la base manteniendo la solucin con agitacin y realizar la lectura de pH despus de cada adicin. Nota: No olvidar registrar el pH en cada momento de la titulacin. 9. Registre el valor de pH en el cual se observa el cambio de color en la solucin valorada. 10. Continuar realizando la valoracin hasta llegar a pH 13.

Determinacin del punto final: 1. Realizar una tabla de datos con las siguientes columnas: Vb pH pH V Vbprom pH\Vb Vbpromprom pH2/V2

Los valores Vb, pH, pH, V, Vbprom, pH\Vbse obtienen luego de cada adicin de solucin de NaOH. 2. En papel milimetrado o en Excel, realizar los grficos de la titulacin del cido H3PO4 con NaOH, pHVsVb, de la primera derivada, pH\VbVsVbpromy de la segunda derivada pH2/V2Vs Vbpromprom. 3. A partir de la curva de titulacin (pHVsVb) determine el valor de las constantes de disociacin K1, K2 y K3 para el cido fosfrico y el punto de equivalencia teniendo en cuenta el mtodo de las tangentes. 4. Determine los volmenes de NaOH requeridos en el primer y segundo punto de equivalencia a partir de las grficas de la primera y segunda derivada, teniendo en cuenta la grfica de la primera y segunda derivada. Con estos valores obtenga el promedio. VH+NaOH= (V1 + V2) / 2 5. Establezca la concentracin del cido fosfrico, teniendo en cuanta el volumen VH+. C cido = 3 VH+ NaOH * 0.1 eqNaOH * 1 eq H3PO4 * 1 L 1eq NaOH 0.020 mL