1.

ALCANCE Este mtodo es aplicable para determinar oro en muestras de exploracin geoqumica (rocas, polvo, suelos y sedimentos) previamente preparadas segn las instrucciones del rea de Preparacin Mecnica de Muestras. El mtodo aplicado es por ensayos al fuego con finalizacin por espectrofotometra de absorcin atmica o por gravimetra.

2.

PRINCIPIO DEL METODO Este mtodo contempla la descomposicin de la muestra por fusin con una mezcla fundente, bsicamente de xido de plomo PbO, el cual tiene la accin selectiva de reducir u oxidar, colectar los metales nobles como el oro y la plata en un botn de plomo, el cual es copelado. La determinacin final de oro se realiza, ya sea, por gravimetra (cuando el peso del dor supera los 300 ug), o mediante disolucin y anlisis por espectrofotometra de absorcin atmica. La siguiente Tabla, muestra los cdigos que tiene el mtodo de acuerdo a la porcin de muestra para ensayar y los respectivos rangos analticos aplicables: Tabla 1 Cdigo Au-EF-20 Au-EF-30 Au-EF-50 Elemento Au Au Au Porcin muestra 20g 30g 50g Lmite deteccin 0,025g/t 0,015g/t 0,005g/t Lmite superior 1500g/t 1000g/t 600g/t

3.

EQUIPOS Y MATERIALES Balanza de precisin. Ultramicrobalanza electrnica. Termmetro. Homogenizador de mezcla fundente (Roleador). Horno a gas y/o elctrico. Espectrofotmetro de absorcin atmica (incluye accesorios). Sistema de extraccin de gases de fundicin.

Sistema de extraccin de polvos. Sistema de extraccin de gases cidos. Campanas de enfriamiento de lingoteras. Cmara de enfriamiento de copelas. Plancha calefactora. Recipiente para bao mara. Dispensadores volumtricos. Vrtex. Mechero Bunsen. Crisoles de arcilla de 40 g y de 50 g. Copelas de magnesita (chico, mediano, grande). Lingoteras cnicas. Tenazas especiales de fierro para crisoles y copelas. Trinche para copelas. Porta-rgulos de fierro. Porta-copelas de fierro. Mesa metlica con yunque incluido. Comba de 4 libras. Tubos de ensayo. Rejillas porta tubos. Crisoles de porcelana. Coches porta-crisoles. Bolsas de polietileno. Papel parafilm. Escorificadores de arcilla refractaria de 3. Los crisoles son considerados insumos crticos, por ello se realiza una inspeccin sobre ellos segn lo descrito en la Instruccin IC-EF-07 Control de Insumos Crticos (Litargirio y Crisoles).

4. REACTIVOS

Litargirio (xido de plomo). Carbonato de sodio anhidro, grado tcnico. Brax decahidratado. Slice en polvo. Nitrato de plata, 99,8%. Harina de trigo. Nitrato de potasio y/o Nitrato de Sodio, grado tcnico. Acido ntrico 65%, p.a., ISO. Acido clorhdrico HCl fumante, p.a., ISO. Lantano nitrato hexahidrato, p.a. Amonaco en solucin 25%, p.a. Petrleo. Acetona comercial. Agua desionizada o desmineralizada. Estndares de calibracin para el espectrofotmetro de absorcin atmica, los cuales son preparados de acuerdo a la Instruccin Preparacin de Estndares de Calibracin IC-AA-05.

Solucin de agua regia: mezclar 3 unidades de volumen de cido clorhdrico HCl fumante, p.a. ISO con 1 unidad de volumen de cido ntrico 65%, p.a. ISO.

Solucin de aforo: pesar 7,7930 g de lantano nitrato hexahidrato, p.a. La(NO3)3.6H2O en 12,5% de cido clorhdrico HCl p.a. ISO. Colocar en un matraz aforado de un litro y aforar con agua desionizada o desmineralizada. El Litargirio es considerado insumo crtico, por ello se realiza una inspeccin sobre ste, segn lo descrito en la Instruccin IC-EF-07 Control de Insumos Crticos (Litargirio y Crisoles).

5.

IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD Mandil de laboratorio y/o mameluco. Calzado de seguridad.

Guantes (quirrgicos, antideslizantes y de asbesto). Mascarillas contra polvo. Lentes de proteccin. Protector de odo. Pechera y careta de proteccin. Preparacin de la Mezcla Fundente

6.

PROCEDIMIENTO 6.1 La composicin de la mezcla fundente para muestras geoqumicas se muestra en la siguiente tabla. Tabla 2 Reactivo Cantidad (kg) Composicin (%) Litargirio 100 52,63 Carbonato de sodio 60 31.58 Brax 25 13,16 Slice (*) 5 2,63 Total 190 100 (*): Junto con la slice se agregan 15 g de nitrato de plata. Se agregan adems, 2 litros de petrleo a la carga. Realizar el homogeneizado de estos componentes en el roleador, tal como lo describe la Instruccin IC-EF-08 Manejo del Equipo Roleador. Pesado Enumerar en forma correlativa sobre la Orden de Trabajo (O/T) cada una de las muestras, de acuerdo a la cantidad de ensayos a realizar por da de trabajo. Si se trata de O/T con el sello Re-ensayo, usar la serie 900. Si las O/T corresponden a ensayos especiales, tales como control interno, utilizar la serie 800. Pesar la mezcla fundente (flux) en las bolsas de polietileno: Para 20 y 30 g de muestra en ensayo, pesar 200 g (aproximadamente) de flux. Para 50 g de muestra en ensayo, pesar 230 g de flux (aproximadamente).

6.2

Enumerar en forma correlativa las bolsas de polietileno con flux. Utilizar el mismo tipo de numeracin indicado en este tem.

Pesar la muestra en ensayo (20, 30 o 50 g, aproximadamente), dentro de las bolsas que contienen flux. Si se utiliza una balanza que no se encuentre conectado al LIMS, pesar con una variacin de 0,02 g. (Ver Instruccin IC-EF-02 Manejo y Control de Balanzas de Precisin del rea de Ensayos al Fuego). Agregar, segn la calidad de muestra en ensayo, 5 a 10 g aproximadamente de nitrato de potasio (cuando la muestra es sulfurada), o 1 a 4 g aproximadamente de harina de trigo (cuando la muestra es oxidada). Registrar la operacin de pesado en el formato FC-09-02-7 Control de Pesado. Crisolado Colocar 50 crisoles de arcilla debidamente enumerados sobre el coche porta-crisol. Cuando son crisoles de 40 g se colocan 60 crisoles por cada fusin, estos son ordenados de izquierda a derecha en forma correlativa. Homogeneizar las mezclas contenidas en las bolsas de polietileno y colocarlas en los crisoles de arcilla para la fusin. Cubrir los crisoles con una capa delgada de la misma mezcla fundente y/o brax (aproximadamente 20 g de cada uno). Fusin Realizar la fusin utilizando el horno a gas o elctrico cuyo manejo se indica en las instrucciones IC-EF-05 Manejo y Control del Horno a Gas e IC-EF-06 Manejo y Control del Horno Elctrico. Cargar los crisoles en el horno a una temperatura de 900 oC como mnimo. La carga se procede colocando los crisoles de izquierda a derecha, empezando con el crisol de mayor numeracin, de tal forma que la descarga se inicie con el crisol de menor numeracin. Dejar que ascienda la temperatura en el horno hasta 1100 oC. La fusin dura entre 45 y 60 minutos. Verter el contenido en las lingoteras, previamente limpias y secas, manteniendo siempre el orden correlativo de izquierda a derecha.

6.3

6.4

Dejar enfriar por 15 minutos aproximadamente, retirando la masa de la lingotera, liberando el rgulo o botn de plomo. Colocar los rgulos de plomo en la tabla porta-rgulos (enumerados), el cual mantiene el orden correlativo de los crisoles. Por cada 50 muestras, registrar 02 pesos del rgulo de plomo en el FC-09-02-09 Control de Procesos que debe ser entre 20 g y 100 g. Realizar la inspeccin durante el proceso y cuando exista productos no conformes como: fusin defectuosa, cada de crisol, rebose, rgulos pequeos o cualquier otra causa, volver a realizar el ensayo nuevamente a partir del tem 6.2. Registrar en el formato Control de Productos no Conformes en el rea de Ensayos al Fuego FC-13-01-1. Limpiar el rgulo de plomo con la ayuda de un martillo, dndole la forma de un cubo, hasta liberar los residuos de escoria adheridos. Realizar la inspeccin de la apariencia del rgulo de plomo: Observar la apariencia del rgulo de plomo. Si este se presenta quebradizo, duro o de apariencia no metlica (botn de plomo contaminado), proceder a la escorificacin para limpiar el rgulo de plomo (ver tem 6.5). Registrar el nmero de muestras fundidas en el formato FC-09-02-9 Control de Procesos 6.5 Escorificacin

Identificar el escorificador con el nmero correlativo respectivo de la muestra y precalentar por 10 minutos aproximadamente a una temperatura entre 950 oC y 1000 oC. Colocar el botn de plomo en el escorificador en donde se produce el proceso de oxidacin, formndose un anillo u ojo de buey. Este proceso termina cuando el anillo se cierra. Verter el contenido de la escorificacin en una lingotera (limpia y seca) dejando enfriar por 15 minutos, aproximadamente, luego separar el rgulo de plomo limpio. 6.6 Copelacin El tamao de la copela a utilizar est en funcin del tamao del rgulo de plomo obtenido, segn se muestra en la siguiente tabla:

Tabla 3 Copela chica mediana Capacidad de absorcin Pb entre 20 g y 50 g entre 51g y 60 g

Calcinar las copelas previamente, a una temperatura entre 900 oC y 950 oC, por media hora aproximadamente y luego enfriar en la cmara de enfriamiento de copelas. Colocar los rgulos de plomo en las copelas calcinadas fras conservando el orden de izquierda a derecha luego con ayuda del trinche distribuir las copelas con rgulo en el horno, cerrar el horno y copelar. Cuando el botn de plomo se haya fundido, entreabrir la puerta para que entre una corriente de aire y as oxidar el plomo a una temperatura aproximada de 950 oC. La copelacin dura de 45 a 60 minutos aproximadamente, a una temperatura entre 900 oC y 950 oC. Finalizado el proceso, retirar las copelas del horno en la misma posicin en que fue cargado y dejarlos enfriar en la cmara de enfriamiento de copelas o en la campana de enfriamiento de lingoteras (segn sea la disposicin de stos). Realizar la inspeccin durante el proceso y cuando se determinan los productos no conformes como: saturacin de copela, rebose de Pb, proyeccin de Pb, agrietamiento de copelas, etc. Se realiza el ensayo nuevamente a partir del tem 6.2 y registrar en el formato Control de Productos no Conformes FC-13-01-1. Las operaciones de escorificacin y copelacin se realizan en el horno a gas u horno elctrico, segn la disponibilidad de stos. Registrar el nmero de muestras copeladas en el formato FC-09-02-9 Control de Procesos. 6.7 Disolucin Codificar los tubos de ensayo colocando el cdigo interno de las muestras y el nmero correlativo correspondiente a las copelas. Adicionalmente, colocar en el primer tubo el nmero de la O/T y en el ltimo tubo, la palabra FIN. Los tubos de ensayo que contienen las

muestras blanco y estndar, son identificados con sus respectivos nombres. Laminar el dor en un yunque pequeo para eliminar los restos de copela y aumentar la superficie de ataque cido, para luego traspasarlos a los tubos de ensayos previamente codificados. Agregar a los tubos de ensayos entre 1 y 2 ml aproximadamente de cido ntrico diluido (1:5), para la separacin selectiva de la plata. Llevar los tubos de ensayo al bao de agua a una temperatura entre 60o y 80oC durante 20 a 25 minutos hasta que termine la reaccin (se observa que la solucin deja de burbujear y que los botones se tornan color negro). Si durante la disolucin selectiva de la plata se aprecia que el botn o dor no presenta reaccin, y su aspecto es blanco o dorado, proceder a incuartar: Agregar plata metlica de una pureza de 99,99 % (3 veces el peso del dor), envolverla con 10 g a 20 g de plomo metlico laminado y copelar a una temperatura de 900 oC a 950 oC. Decantar la solucin formada de nitrato de plata, quedando en el fondo del tubo de ensayo la esponja de oro. Si el peso de la esponja de Au superara los 300 g o los 10 g/t aproximadamente, (Gravimetra). Agregar a los tubos de ensayo 1 ml de agua regia y llevar al bao de agua agitando suavemente hasta eliminar totalmente los vapores nitrosos por un perodo de 20 a 25 minutos. Retirar los tubos de ensayo y dejar enfriar. Enrasar a un volumen final de 5 ml, aadiendo 4 ml de la solucin de aforo. Homogeneizar la solucin en un vrtex y cubrir los tubos de ensayo con parafilm. Para la dosificacin de volmenes indicados, utilizar dispensadores volumtricos, los cuales son controlados mediante la Instruccin ICLAB-03 Manejo y Control de Dispensadores Volumtricos. continuar segn se indica en tem 6.9

Registrar el nmero de muestras disueltas de cada Orden de Trabajo en el formato FC-09-02-18 Control de Disolucin y/o Gravimetra. Adems registrar las inspecciones durante el proceso determinando los productos no conformes como: proyeccin de muestras, aforo inadecuado, prdida de esponja de oro, etc., para as realizar de nuevo el ensayo a partir del item 6.2. 6.8 Determinacin de la concentracin de oro en el espectrofotmetro de absorcin atmica

El espectrofotmetro de absorcin atmica es operado de acuerdo a la Instruccin Manejo y Control del Espectrofotmetro de Absorcin Atmica - Flama IC-AA-03. 6.9 Particin (Gravimetra) Colocar el dor en un crisol de porcelana, con 10 ml de cido ntrico (1:5), calentar por un tiempo aproximado de 20 a 30 minutos, hasta el final de la reaccin. Agregar cuidadosamente, 2 ml ms de cido ntrico concentrado y llevar a ebullicin. Decantar, lavando unas tres veces con agua desionizada. Realizar el ltimo lavado con unas gotas de hidrxido de amonio concentrado. Secar el crisol en la plancha calefactora por aproximadamente 5 minutos y calcinar en el mechero Bunsen o en el horno a gas, o elctrico hasta observar un color rojo cerezo de la cpsula.

7.

CONTROL DE CALIDAD Los siguientes tipos de controles son incorporados al mismo proceso muestras y que comprende desde el pesado de la determinacin final del oro, calculado en el

que siguen las sistema LIMS: 7.1

muestra a ensayar hasta la

Ensayar por duplicado el 5 % del total de las muestras. Cuando el lote es menor a 10 muestras, se ensaya por duplicado una muestra.

7.2

Incorporar muestras estndar y muestras blanco junto con las muestras a ensayar (una muestra estndar y una muestra blanco por cada lote de 50 muestras).

7.3

Cuando en un lote de 50 muestras ingresan dos o ms O/T, se procesar solo una muestra blanco y una muestra estndar, siempre y cuando cada O/T tenga los mismos estndares.

8.

EXPRESION DE RESULTADOS 8.1 Cuando se utiliza el espectrofotmetro de absorcin atmica para determinar la concentracin de oro en la muestra, aplicar la siguiente ecuacin: Donde: Au L Lbk V W 8.2 = concentracin de oro en la muestra a ensayar (g/t). = lectura de la muestra en espectrofotmetro de = lectura de la muestra blanco en espectrofotmetro de = volumen de aforo (ml). = peso de muestra (g).

absorcin atmica (mg/l). absorcin atmica (mg/l).

Cuando se determina la concentracin de oro en la muestra por gravimetra, aplicar: Donde: Au P W = concentracin de oro en la muestra a ensayar (g/t) = peso del botn de oro (g) = peso de muestra (g)

9.

CONTROLES QUE REALIZAN EN EL PROCESO DE ANALISIS DE ORO Se realizan controles en las diferentes etapas del anlisis de oro los cuales se indican en la instruccin, asimismo se puede apreciar en el siguiente resumen. 9.1 En la entrada

 9.2

Codificacin correcta con respecto a la orden de trabajo. Granulometra y humedad de la muestra. Cdigo de la bolsa con respecto al crisol. Temperatura de fusin (1100 oC). Tiempo de fusin. Rebose de la muestra. Tamao adecuado del rgulo. Apariencia del rgulo. Temperatura de copelacin (900-950 oC). Tiempo de copelacin. Codificacin del tubo con respecto a la copela. Temperatura de disgregacin (60 - 80 oC). Volumen de aforo. Tubos ordenados segn codificacin. Registro de volumen y peso en la orden de trabajo (de acuerdo al tamao de la esponja o como consecuencia de un producto no conforme respectivamente). Muestras cubiertas con parafilm. Registro de los pesos de gravimetra.

En el proceso

9.3

En la salida