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GEOLOGIA - AGRONOMIA
Cobn, Alta Verapaz Segundo Semestre 2013 Ing. Vernica Beatriz Jurez Jimnez
SOBRE LA REALIZACION DE LA PRCTICA La prctica de laboratorio se realizar una vez por semana (jueves de 10:15 a 12:15). Se trabajar en grupo de 5 estudiantes, formado por afinidad. Es obligatorio presentarse a la hora en punto en el laboratorio, ya que a esa hora se cerrar la puerta; en ese instante se proceder a realizar el examen corto, el cual ser calificado inmediatamente. Para tener derecho a realizar la prctica deber ganarlo (61 Pts.) Exclusiones al derecho de laboratorio son:
1. Desconocimiento de la experiencia a realizar en particular, requerimiento cognoscitivo y metodolgico del mismo. 2. No tener puesta la bata de laboratorio, o no tener puestos los lentes o mascarilla de proteccin cuando sea necesario. 3. Si se observa la no-participacin de algn miembro del grupo, se le har un control de conocimiento de la prctica en ejecucin y si dicho estudiante no responde satisfactoriamente al cuestionario, se le anula la prctica, se har acreedor de una inasistencia y perder el derecho de reportar la misma. Es obligacin del estudiante participar en el desarrollo de las prcticas. Cada grupo debe revisar cuidadosamente el equipo que se le suministra, ya que se le cargar al grupo cualquier faltante o rotura. Si durante la realizacin de la prctica se requiere de equipo adicional, deber ser solicitado al encargado. No se aceptan visitas durante la realizacin de la prctica. Seguir las normas de seguridad para el laboratorio, por lo tanto: SE PROHIBE TERMINANTEMENTE COMER O FUMAR EN EL LABORATORIO. NO ESTA PERMITIDO EL USOS DE TELEFONO CELULAR No se permitir repetir ninguna prctica. El da que est programado debe ser respetado y no se permitir ningn cambio a menos que se presente una excusa certificada, explicando la causa de la falta; dicha reposicin se le asignar o no al faltante, segn el encargado. Al final de cada laboratorio, los estudiantes deben presentar su equipo lavado, guardarlo (dependiendo de lo que se les indique) y dejar limpio TODO el laboratorio. Dejar una hoja por grupo debidamente identificada con los datos obtenidos en la prctica. NO SE ACEPTARAN HOJAS ARRANCADAS DEL CUADERNO.
NORMAS PARA UN BUEN TRABAJO EN EL LABORATORIO 1. Mantenga su mesa de trabajo limpia y ordenada. No ponga sobre ella libros o aparatos que no est usando. 2. Vista bata de laboratorio y tenga un limpiador a la mano. 3. Depositar toda la basura, materiales slidos, papeles, fsforos, etc., en el canasto de la basura. Descarte los lquidos en el lavadero y luego drnelos con suficiente agua de la llave. 4. Evite los juegos y actitudes violentas en beneficio de su seguridad personal y la de sus compaeros de trabajo. 5. Sea corts, comedido, amable y respetuoso con sus compaeros. Las buenas relaciones interpersonales son muy importantes para su trabajo. 6. Adquiera el hbito de trabajar erguido de pie, sin inclinarse demasiado sobre los tubos o aparatos. 7. No debe fumar ni consumir alimentos en el laboratorio. 8. Maneje con cuidado y precaucin los aparatos calientes y las sustancias corrosivas como cidos y bases. 9. Cuando trabaje con sustancias inflamables, asegrese de que no haya llamas en su proximidad. 10. Trabaje con calma y sin precipitacin. Acte con cautela cuando necesite detectar propiedades organolpticas de las sustancias. 11. Saque de las botellas de los reactivos nicamente la cantidad que va a necesitar. Evitar el desperdicio de reactivos que se tiene cuando la cantidad que se necesita es mucho menor que la que se saca del recipiente original. 12. Cuando transfiera un lquido de una botella de reactivo, deposite siempre la ltima gota que se quede pendiente de la boca de la botella en el recipiente colector, tocando levemente uno con otro. 13. NUNCA regrese el reactivo sobrante a la botella con el reactivo original. Descrtelo. NUNCA introduzca varillas de agitar, pipetas, goteros, etc., en las botellas de reactivos. Transfiera un volumen prudencial de la botella a un erlenmeyer o beaker y de all tome lo que necesite. DESCARTE LO QUE NO USE. 14. Para transferir slidos de una botella a un papel o a un recipiente: esto se logra fcilmente rotando la botella con suavidad alrededor de su eje. Cuando tenga que transferir slidos a cristalera de boca angosta, primero pngalos en un trozo de papel limpio y luego pselos del papel al recipiente. 15. Para pesar en la balanza cualquier material, nunca lo haga directamente sobre el plato de la misma. Utilice para ello papel parafinado, papel aluminio o un recipiente de vidrio. 16. Todos los experimentos de este manual tienen sus instrucciones y procedimientos, los cuales deber seguir fielmente para evitar en lo posible los errores. Adems, deber tomar notas, anotar observaciones en forma breve y concisa, pero completa. 17. El trabajo de laboratorio debe hacerse con cuidado y sentido comn. Es importante conocer en cada etapa del procedimiento lo que se est haciendo y por qu se est haciendo. El seguir instrucciones en forma mecnica no es conducta propia de quien es normalmente inteligente.
CON RESPECTO AL REPORTE Uno de los objetivos de este laboratorio, es que el estudiante aprenda a elaborar un reporte tcnico; por lo que se pondr especial nfasis en los aspectos que comprende el mismo. Un reporte est destinado a TRANSMITIR INFORMACION A OTROS por lo que el autor debe hacerlo pensando en las preguntas siguientes: 1. 2. Cul es el propsito del reporte? a) Qu informacin va a transmitir? b) Por qu va a transmitir esa informacin? Quin va a leer el reporte? a) Cul es el nivel cultural y cientfico del lector? b) Por qu lo va a leer?
La primera serie de preguntas debe ser respondida para DEFINIR LOS OBJETIVOS DEL REPORTE MISMO. La segunda serie de preguntas implica, una vez encontradas las respuestas a las anteriores, cmo se va a PRESENTAR FISICAMENTE LA INFORMACION EN UNA FORMA CLARA, EXACTA Y CONCISA AL NIVEL DE COMPRENSION DEL LECTOR. CONTENIDO DEL REPORTE DE LABORATORIO El reporte debe contener cada una de las secciones en el orden que aparecen citadas: 1. SUMARIO: Tiene por objeto que el lector pueda tener UNA IDEA COMPLETA DEL TRABAJO SIN TENER QUE LEERLO TODO. Es la carta de presentacin y venta del trabajo, debe responder a las siguientes preguntas: Cul o cules fueron los objetivos de la prctica? Como se hizo? A qu se lleg? Bajo qu condiciones? Debe ser un extracto claro y conciso del reporte. Se aconseja escribirlo cuando ya sea tenga terminadas todas las dems secciones del reporte. Su extensin no debe ser mayor de pgina. 2. RESULTADOS: Esta seccin debe consistir en enunciados sencillos de hechos que se ofrezcan al lector de manera tal que ste sepa exactamente lo que se ha descubierto. Puede incluir una o ms ecuaciones, grficas, tablas o resultados individuales. Cuando los resultados son ecuaciones y grficas, se deber incluir siempre un parmetro que indique la confiabilidad de las mismas. 3. DISCUSION DE RESULTADOS: Al momento de escribir el reporte, el autor es el experto en la informacin que est presentando y los lectores esperan comprender los resultados. Por ende el autor debe, en esta seccin, analizar y explicar los resultados, desde el punto de vista cientfico formal, evitando la emisin de juicios que no puedan sostenerse con evidencia experimental.
La discusin puede incluir lo que se denomina un Marco Terico del experimento, sin ser lo ms importante. Debe procederse de una manera ordenada y lgica al describir y explicar el proceso experimental que lleva a la obtencin de las conclusiones a travs de los resultados y la informacin bibliogrfica disponible. Deben evitarse en lo posible las citas textuales. En el caso de que sea necesario hacerlas, stas debern aparecer entre comillas y con un nmero final que indique la fuente bibliogrfica de donde fueron tomadas. En lo posible, se debe introducir la parte bibliogrfica dentro de la redaccin de la discusin y poner la fuente de donde se ha obtenido al final del prrafo (aunque no se encierre entre comillas). Se recomienda el uso de las reglas de Dr. Gordillo y el manual METODOLOGIA PARA LA ELABORACION DE INFORMES CIENTIFICOS del Dr. Jess de la Cruz. Es importante dirigirse al lector de una manera impersonal, como por ejemplo evitar expresiones como trabajamos, obtuvimos, etc., y reemplazarlas por expresiones se trabaj, se observ, se ha hecho, etc. Otros puntos que debe discutirse en esta seccin son las observaciones que se hicieron durante la prctica y el por qu de los pasos del procedimiento. 4. CONCLUSIONES: Constituyen la parte ms importante del reporte. Las conclusiones son juicios crticos razonados a los que ha llegado el autor, despus de una cuidadosa consideracin de los resultados del estudio o experimento y que se infieren de los hechos. Las conclusiones deben tener una secuencia lgica. Esta seccin no debe contener nada nuevo, puesto que est basada, lgicamente, en la informacin insertada y discutida en el informe. 5. APENDICE: Contiene informacin de inters; EL LECTOR PUEDE O NO CONSULTARLO, sin perder por ello la visin de la informacin. Contiene una descripcin de clculos e informaciones numricas que constituyen la base para extraer los resultados. Consta de las siguientes secciones: a. Procedimiento: es una descripcin breve pero completa del procedimiento del laboratorio. b. Datos Originales: Consiste en la recopilacin de los datos medidos durante el desarrollo de la prctica. Puede hacerse en tablas si es el caso o pueden colocarse como enunciados independientes. c. Muestra de Clculo: Consiste en una descripcin detallada de todos los clculos realizados en una corrida escogida como muestra. De esta manera se hace posible detectar la presencia de errores en la manipulacin de datos. Debe indicar las tablas donde se colocarn los datos para los cuales no se hace el clculo en esta seccin. d. Datos Calculados: Contiene las tablas con los datos intermedios para obtener los resultados de todas las corridas. Estas tablas debern ir numeradas correlativamente. Tambin contiene todos los datos individuales intermedios y finales, en tabla o no, obtenidos en la Muestra de Clculo. De todo este grupo de datos se escogen los principales para presentarlos como resultados. e. Anlisis de Error: En esta seccin se debe hacer el clculo numrico y estadstico de los posibles errores cometidos. Entre estos clculos
pueden estar las incertezas de los datos (debidas a los aparatos), la eliminacin de datos, errores porcentuales sobre bases tericas, etc. 6. BIBLIOGRAFIA: Es una lista numerada de todas las referencias que se hacen a lo largo del reporte. Es importante realzar que si un libro no ha sido referido desde alguna de las secciones del reporte, mediante un parntesis que indique el nmero correspondiente en la lista, no debe aparecer en la bibliografa. DETALLES FISICOS DEL REPORTE El reporte debe presentarse en hojas de papel bond tamao carta. Cada una de las secciones descritas anteriormente, deben ir identificadas y en el orden establecido. Todas las partes del reporte deben ir escritas a mquina a doble espacio (clculo de muestra a mano si se desea). Es de suma importancia presentarlo con buena ortografa y sin errores mecanogrficos; errores de este tipo pueden ameritar la supresin de puntos en la nota del reporte. En la primera hoja del reporte debe ir la cartula con el siguiente formato: Universidad de San Carlos de Guatemala Unidad acadmica: CUNOR Laboratorio Qumica General II/Qumica II Loraicos
No. DE LA PRCTICA NOMBRE DE LA PRCTICA NOMBRE CARNET INSTRUCTOR FECHA DE INICIO FECHA DE ENTREGA
Los reportes se entregaran a los siete das calendario de la realizacin de la prctica, antes de iniciar la prctica siguiente. NO SE ACEPTAN REPORTES TARDE. Los estudiantes de Geologa los entregarn en folder gris y los de Agronoma en folder verde.
INTRODUCCIN Las celdas galvnicas o voltaicas, son dispositivos que utilizan una reaccin de oxidacin reduccin, que se produce espontneamente para producir corriente elctrica continua. Se les ha utilizado desde hace muchos aos con diversos fines, tales como: prender una linterna, hacer funcionar diversos sistemas mecnicos, como fuentes de energa elctrica en audfonos para sordera, en los laboratorios de enseanza para hacer funcionar las celdas electrolticas, etc. Reciben este nombre en honor a sus descubridores Luis Galvani y Alejandro Volta. Estn formadas por dos recipientes llamados semiceldas o semipilas, integradas cada una por una placa metlica (electrodo) sumergida en solucin molar de un electrolito del mismo metal que el electrodo, unidas por un puente salino que permite establecer un contacto elctrico entre las soluciones a la vez que evita la mezcla de las mismas; los electrodos estn unidos por medio de un alambre conectado a un multmetro que mide el potencias de la celda en volts.
CELDA
Sabas qu? Las reacciones de oxidacin-reduccin son muy frecuentes en la industria ya que constituyen el principio de funcionamiento de las pilas elctricas, tales como las pilas alcalinas. Tambin se utilizan para la proteccin de los metales contra la corrosin. En la naturaleza, intervienen en la respiracin celular y la fotosntesis. PREGUNTAS GENERADORAS: Seguramente has empleado una pila para una lmpara o un radio y stos funcionan cuando las colocas en los sitios correspondientes. Las pilas le proporcionan energa a estos aparatos. Pero en ellos no vemos ninguna conexin: Cmo es que la lmpara se enciende? ____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ Puedes explicar a qu se debe que esto suceda? ____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ DESARROLLO EXPERIMENTAL: Construir una pila con los electrodos Cu +2/Cu y Zn+2/Zn, unidos mediante un puente salino de cloruro de amonio. (Tomar como referencia el diagrama de la celda de la figura anterior). 1. En un vaso de precipitados de 250 ml., adiciona 200 ml de sulfato de cobre (II), (CuSO4, 1M) y en otro vaso de precipitado le adicionas 200 ml de sulfato de zinc (II), (ZnSO4, 1M). 2. Llena un tubo en U con disolucin de cloruro de amonio (NH 4Cl, 0.1 M) y tapa ambos extremos con algodn, de modo que no quede aire, y lo colocamos invertido, una rama o extremo en cada vaso. 3. Introduce una lmina de cobre en la disolucin de sulfato de cobre y una lmina de zinc en la de sulfato de zinc (ambas lminas, bien limpias). Cul de las lminas funciona como ctodo?_____________ Y cul como nodo? ________________. 4. Utiliza un par de pinzas caimn y cables (caimanes), para conectar la lmina de Cu al borne comn de un voltmetro (corriente continua) y la del Zn al borne negativo. Prende el multmetro y observa. Cunto marca el multmetro? ____________. 5. Despus quita la lmina de cobre y sumerge un clavo de hierro en la disolucin 1 M de sulfato de cobre (II), se observa la formacin de una capa rojiza sobre el clavo. Por qu? ___________________________ Propn una reaccin qumica._________________________________
Para identificar si es cobre, disuelve el sedimento en una solucin de cido clorhdrico al 50 %, se disuelve? ______________ Por qu?_________________________________________________ Indica que elemento se oxida y cual se reduce en la siguiente reaccin: Fe+3 + Zn Fe+2 + Zn+2 CUESTIONARIO: 1.-Escribe las reacciones parciales de los electrodos y la polaridad de los mismos. ____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ 2.- En qu direccin se mueven los iones en el puente salino? ____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ 3.- Qu elementos actan como agentes reductores en los experimentos realizados? ____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ 4.- A qu se le llama potencial de una pila ____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ 5.- Investiga la diferencia entre galvanoplastia, galvanostegia y galvanizacin ____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ 6.- Se construye una pila con los electrodos Cu +2/Cu y Al+3/Al, unidos mediante un puente salino de cloruro de amonio. Escribe las reacciones parciales en los electrodos. Haz un esquema de la pila, indicando todos los elementos necesarios para su funcionamiento. En qu sentido circulan los electrones?, Cules son los agentes oxidantes y reductores? DIBUJOS Y/O ESQUEMAS
MATERIAL Y EQUIPO Yoduro de potasio Sol. de tiosulfato de sodio 0.1 M Acido actico glacial Almidn Soporte Universal Baln aforado 100 ml Pinzas para bureta Bureta 25 ml Erlenmeyer Pipeta 10 ml
GENERALIDADES En el mtodo yodomtrico para la determinacin de altas concentraciones (>2mg/1 en forma de Cl2) de cido hipocloroso (HCIO), la reaccin del cloro y las cloraminas con en ion yoduro (I) en solucin cido desprende yodo (I 2) que se titula con tiosulfato de sodio (Na2S2O3). HClO + 2I- + H+ ----> I2 + Cl- + H2O 2S2O3-2 + I2 ----> 2I- + S4O6-2 La determinacin del hipoclorito se da a la par de la determinacin de Cl 2 libre en solucin debido al equilibrio con el agua. Cl2 + H2O <----> HClO + H+ + ClLa reaccin del cloro libre con el yoduro es la siguiente: Cl2 + 2I- -----> 2Cl - + 2I2 Por lo que se determina la totalidad de cloro presente en la muestra (como Cl 2 y HClO). El resultado se expresa como contenido de cloro libre. PROCEDIMIENTO 1. Tome una alcuota de 10 ml de la muestra original de blanqueador, diluya a 100 ml y de este ltimo tome 10 ml para titular. 2. Tome 4 g de yoduro de potasio y dilyalos en 25 ml de agua destilada 3. Agregue la solucin de yoduro a la muestra de cloro 4. Agregue en la campana 4 ml de cido actico glacial 5. Titular con la solucin de tiosulfato de sodio 0.1 M hasta que el color amarillo del yodo haya desaparecido casi en su totalidad. 6. Aada 1 ml del indicador de almidn (se prepara disolviendo en 2g de almidn soluble en 100 ml de agua destilada hervida durante 15 minutos) y contine titulando la muestra hasta que desaparezca el color negro azulado de la solucin. REPORTAR
1.
Reporte los resultados de cloro libre de las distintas muestras analizadas como porcentaje en peso. Compare los valores con los que tiene el empaque del blanqueador comercial
Este experimento consta de varios pasos. Primero se disuelve la tableta en un exceso de cido de concentracin conocida. Luego la solucin se calienta brevemente para asegurarnos que todo el anticido reacciona. Finalmente se titula el anticido que permanece sin reaccionar, con una solucin de hidrxido estandarizada, para determinar cuanto fue el exceso y a partir de este valor, se puede calcular la cantidad de cido que reaccion con la tableta. La reaccin qumica que ocurre es: NaOH + HCl NaCl + H2O PROCEDIMIENTO A.- Preparacin de la muestra: 1. Pese una tableta anticido y pngala en un erlenmeyer de 250 ml 2. Mida 50,0 ml de la solucin estndar de HCl 0,5 M y agrguelos sobre la tableta anticida. 3. Si la tableta no se disuelve fcilmente, cubra el erlenmeyer con un vidrio de reloj y hierva suavemente sobre una placa calefactora. Deje enfriar. Mientras se enfra la muestra, pese una segunda tableta (de la misma marca) y prepare su contra muestra de igual manera. B.- Titulacin: Proceda a titular la muestra y contra muestra usando NaOH 0,5 M estandarizado, usando azul de timol como indicador.
Si los volmenes gastados en ambas titulaciones no difieren en ms de 0,1 ml, proceda a sacar un promedio. Si la diferencia es mayor, deber realizar una tercera titulacin. C.- Clculos: Usando el volumen promedio de NaOH gastado y la concentracin exacta de esta solucin determine el nmero de equivalentes de NaOH necesarios para neutralizar el exceso de HCl presentes en la solucin. N equivalentes de NaOH = V (L) N = N equiv. HCl en exceso. Por otro lado, el nmero total de equivalentes de HCl se determina multiplicando el volumen adicionado sobre la tableta (0,050L) por la concentracin exacta del cido: N equiv. HCl = V (L) N Si restamos al N total de equivalentes de HCl el N de equivalentes de HCl en exceso, se obtiene el N de equivalentes de HCl utilizados para neutralizar la tableta. A partir de este valor se determina los gramos de HCl que se neutralizan con una tableta de anticido.
estables las primeras gotas de KMnO 4 se decoloran rpidamente pasando a Mn siendo necesario su agregado. La reaccin por pasos resulta: (en medio cido sulfrico) 2 [(MnO4)-1 + 8 H+1 + 5 e- Mn+2 + 4 H2O ] 5 (H2O2 2 H+1 + O2 + 2 e-) ______________________________________________ 2 MnO4-1 + 6 H+1 + 5 H2O2 2 Mn+2 + 5 O2 + 8 H2O Clculos: Equivalente g KMnO4 = 158,03395 / 5 = 31,6068 g Luego: O2 = 32 g/mol = 22,414 litros O = 16 g = 11,207 litros O/2 = 8 g = 5,603 litros = 1 equivalente de oxgeno Entonces: Eq. H2O2 = PM / 2 = 34,0146 / 2 = 17,0073 g 31,6 g KMnO4 8 g Oxgeno 5,6 litros de Oxgeno 17,0073 g H 2O2 Luego: % H2O2 p/v = V * N * 0,017 * 100 / V muestra % O2 p/v = V * N * 0,008 * 100 / V muestra O2 v/v = V * N * 5,6 / V muestra
+2
no
Ejemplos: Qu volumen tendr un H2O2 si 50 ml de la misma consumen 89,5 ml de KMnO 4 0,1 N? O 2 v/v = 89,5 * 0,1 * 5,6 / 50 = 1 v/v Esto indica que 50 ml de H2O2 liberan 50 ml de oxgeno, esto es, 1 volumen. Cuntos ml de H2O2 de 100 volmenes se necesitarn para preparar 100 ml de otra disolucin al 3 % p/v? Ecuacin de descomposicin del H2O2: H2O2 H2O + O2 Luego: 1 mol H2O2 (34 g) en 1 litro liberan: 11,2 litros de oxgeno (11,2 volmenes) Luego: 34 g/l 11,2 litros O2 303,5 g/l = x 100 litros O2 Luego: 303,5 g 1000 ml 30,35 g = x 100 ml => 30,35 % Entonces: Sabemos que la cantidad de sustancia disuelta es siempre igual al producto del volumen por la concentracin, siendo entonces: V1 * C1 = V2 * C2 => V 1 = 100 * 3 / 30,35 = 10 ml Si en una valoracin de H 2O2 por permanganometra tal como indicamos en la tcnica se hubiesen consumido 16,8 ml de KMnO 4 0,1 N, calcular el % p/v de H2O2, los volmenes de H2O2 y el % p/v en Oxgeno a) % H2O2 p/v = 16,8 * 0,1 * 0,017 * 100 / 1 = 2,86 % O sea: 100 ml H2O2 tienen 2,856 g H2O2
b) 1000 ml KMnO4 1 N (1 tomo gramo) 11207 ml O2 (1 tomo gramo) 1 ml KMnO4 0,1 N 0,56 ml O2 16,8 ml de KMnO4 (0,56 ml O2 /1ml KMnO4) = 9,4 ml O2 O sea: H2O2 9,4 volmenes Otra forma de clculo: v/v O2 = 16,8 * 0,1 * 5,6 / 1 = 9,4 volmenes c) % p/v O2 = 16,8 * 0,1 * 0,008 * 100 / 1 = 1,34 % p/v O2
GENERALIDADES La manganometra es el conjunto de mtodos que se basan en la reduccin de las soluciones de permanganato de potasio. En el curso de esta oxidacin, el permanganato se reduce, segn la acidez de la solucin, a manganeso bivalente o dixido de manganeso, tal como se presenta en las siguientes ecuaciones: MnO4- + 5e- + 8H+--> Mn+2 + 4H2O En solucin neutra o dbilmente cida MnO4- + 3e- + 4H+ -> MnO2 + 2H2O Manganomtricamente solo se puede determinar la concentracin de Fe +2. En el caso que se sospeche que la muestra contiene ambas clases de hierro (Fe +2 y Fe+3), se hace un tratamiento en caliente con cloruro estaoso, zinc, dixido de azufre, etc., para reducir el Fe+3 a Fe+2. Como resultado de la titulacin manganomtrica, se obtiene la sal frrica color caf, la cual dificulta determinar el punto de equivalencia, para que esto no ocurra, se agregan a la solucin unas gotas de cido fosfrico o con solucin ZimmermannReinchardt que transforman el Fe+3 en un compuesto incoloro. La interferencia del ion cloruro se elimina con la solucin HgCl 2. La titulacin no requiere indicador, el mismo permanganato de potasio sirve como indicador interno en el curso de la titulacin.
PROCEDIMIENTO 1. Pese 5 g de FeSO4.7H2O y disuelva en agua 2. Agregue 10 ml de H2SO4 2N; lleve todo el contenido cuantitativamente a un baln de 250 ml y complete con agua destilada hasta la lnea de aforo. 3. Tome con una pipeta 50 ml de la solucin de anlisis, caliente y agregue 20 ml de la solucin Zimmermann-Reinchrdt con 4 ml de cido fosfrico. 4. Titule con permanganato la solucin hasta que esta se torne de color rosa plido. REPORTAR 1. La cantidad de Fe+2 terico en gramos y en porcentaje en peso 2. La cantidad experimental de Fe+2 en la muestra a partir del consumo de permanganato. 3. La eficiencia del mtodo 4. Otro mtodo de anlisis de hierro (reactivos y procedimiento general) 5. Las reacciones involucradas en los dos mtodos. 6. Preparacin de solucin de Zimmermann-Reinhardt.
INTRODUCCIN La rapidez con la que ocurre una reaccin qumica, en la que se consumen los reactivos y se forman los productos, se llama velocidad de reaccin, es decir, es una medida de la cantidad de reactivo desaparecido o de producto formado en el tiempo. Para explicar la rapidez consideremos una reaccin general:
A + B C + D Donde: A y B son los reactivos; C y D son los productos Conforme transcurre la reaccin, la concentracin de A y B va disminuyendo, mientras que la cantidad de C y D va aumentando. La velocidad de una reaccin se puede medir por la variacin que experimenta la concentracin de uno de los reactivos o uno de los productos de la reaccin en el tiempo. Sin embargo hay muchas reacciones que se desarrollan lentamente, como la del hierro en presencia del aire (oxidacin) y otras que son an ms lentas, como la formacin de petrleo. Existen reacciones que ocurren en dcimas de segundo (como una explosin), en minutos, horas, das, meses y aos. Sabas que? El papel de los libros cambia de color con el paso del tiempo. Primero se torna amarillo y luego de muchos aos adquiere un tinte caf. Lo que ocurre es la combustin lenta del papel. (C6H10O5)n + O2 CO2 + H2O En efecto, el papel se quema espontneamente y lentamente a temperatura ambiente, este proceso es lento y no se alcanza a ver sino con el transcurso de los aos. Por el contrario, al partir una manzana observamos como en segundos se empiezan a oxidar, pero sabias que si le untamos el jugo de un limn y la cubrimos con papel aluminio, la velocidad de reaccin es ms lenta. PREGUNTAS GENERADORAS: Qu contiene el jugo de limn para que la velocidad de reaccin sea ms lenta en la manzana? ____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ Cmo podemos evitar que los alimentos se descompongan rpidamente, sin utilizar el limn? ____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ Por qu se dice que los alimentos se descomponen? ____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ DESARROLLO EXPERIMENTAL Experimento I. Concentracin y temperatura. 1. Coloca en una gradilla cuatro tubos de ensayo, a dos de ellos adiciona bisulfito de sodio y de 3 a 5 gotas de almidn, agita. En los otros dos agrega yodato de potasio. 2. Calientan en bao mara (60 C), un tubo con solucin de bisulfito de sodio y uno con yodato de potasio, toma los tubos con cuidado, mezcla el contenido de ambos, agita y mide el tiempo que tarda en observarse un cambio de color.
Tiempo_____________ 3. Toma el tubo con la solucin de bisulfito de sodio y adiciona el contenido en el tubo con yodato de potasio, agita y mide el tiempo que tarda en aparecer el color a temperatura ambiente. Tiempo________________ Qu pasa con la velocidad de reaccin en este experimento?_____________ _______________________________________________________________ Cul factor es el que influye en este experimento?_____________________ _______________________________________________________________ Experimento II. Temperatura y concentracin 1. En un vaso de precipitados limpio y seco, coloca 50 ml de agua destilada a temperatura ambiente y deposita una tableta de Alka-Setlzer. Mide el tiempo que se requiere para completar la reaccin. Tiempo___________ 2. En otro vaso de precipitados, coloca 50 ml de agua destilada, calienta hasta una temperatura de 70 C y deposita una tableta de Alka-Setlzer. Mide el tiempo que requiere la reaccin. Tiempo___________ Qu sucedi al aumentar la temperatura del agua?_____________________ 3. En un vaso de precipitados, coloca 50 ml de agua destilada fra a la que previamente medirs la temperatura, deposita una tableta de Alka-Setlzer en ella. Mide el tiempo que requiere la reaccin. Tiempo___________ Qu sucede al disminuir la temperatura?_____________________________ 4. En un vaso de precipitados, coloca 50 ml de agua destilada a temperatura ambiente y deposita una tableta de Alka-Setlzer pulverizada. Mide el tiempo que requiere la reaccin. Tiempo___________ Qu ocurri cuando se adicion la pastilla pulverizada?_________________ ______________________________________________________________ 5. En un vaso de precipitados, coloca 50 ml de etanol y deposita una tableta de Alka-Setlzer. Mide el tiempo que requiere la reaccin. Tiempo___________ Qu sucede? __________________________________________________ ______________________________________________________________ Qu explicacin puedes dar de ste fenmeno?_______________________ ______________________________________________________________ 6. En un vaso de precipitados limpio y seco, coloca 45 ml de etanol y 5 ml de agua destilada, agita hasta lograr una disolucin completa y deposita una tableta de Alka-Setlzer. Mide el tiempo que requiere la reaccin. Tiempo______________ Qu sucede? __________________________________________________ Qu explicacin puedes dar de ste fenmeno?_______________________ ______________________________________________________________ 7. Coloca 50 ml de refresco y agrega una pastilla de Alka-Setlzer. Mide el tiempo que requiere la reaccin. (Con este experimento se simula un medio cido).
Tiempo___________ Qu observaste al cambiar refresco por agua?________________________ ______________________________________________________________ 8. Coloca 50 ml de lquido limpia pisos o jabn con agua y agrega una pastilla de Alka-Setlzer. Mide el tiempo que requiere la reaccin. (Con este experimento se simula un medio bsico). Tiempo___________ Qu puedes deducir cuando se cambi a un medio bsico?______________ ______________________________________________________________ Experimento III. Catalizadores biolgicos. 1. Coloca 7 tubos de ensayo en una gradilla y numralos. Adiciona en cada tubo fruta rayada aproximadamente 2 cm. 2. Agrega a cada uno de los tubos 3 ml de perxido de hidrgeno y deja reposar por 3 minutos. Observa lo que sucede. Papa__________________________________________________________ Manzana_______________________________________________________ Zanahoria______________________________________________________ Tierra _________________________________________________________ Leche_________________________________________________________ Pltano _______________________________________________________ Agua__________________________________________________________ 3. Numera tres tubos de ensayo y coloca aproximadamente 2 cm de papa 4. En un bao de agua fra, coloca un tubo con papa, deja reposar por 5 minutos. Despus coloca el tubo en la gradilla y adiciona 2 ml de perxido de hidrgeno y observa.______________________________________________________ ______________________________________________________________ 5. En un bao Mara a 30C, coloca un tubo con papa, deja reposar por 5 minutos. Retralo del bao Mara y adiciona 2 ml de perxido de hidrgeno y observa._______________________________________________________ ______________________________________________________________ 6. Realiza el paso anterior con el tubo restante, pero ahora a 70C, observa. ______________________________________________________________ ______________________________________________________________ Cmo afecta la temperatura en cada uno de los tubos con papa y perxido de hidrgeno? ______________________________________________________________ DIBUJOS O ESQUEMAS CUESTIONARIO 1. Cules son los factores que afectan la velocidad de una reaccin qumica? ____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ 2. Escribe una hiptesis que pueda explicar los resultados de los experimentos. ____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ 3. De qu manera afecta la concentracin de los reactivos a la velocidad de reaccin?
____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ 4. Cmo se relaciona lo observado en la experiencia con la teora cintica molecular? ____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ 5. Investiga que enzimas contienen las muestras del experimento III. ____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ FUNDAMENTO DE RESULTADOS ___________________________________________________________________ ___________________________________________________________________ ___________________________________________________________________ ___________________________________________________________________ ___________________________________________________________________ ___________________________________________________________________
Para determinar el valor de p se medir la velocidad de una serie de reacciones en las cuales se vara la concentracin de ion persulfato, manteniendo constante la concentracin de ion yoduro y luego se graficar log v versus log[S 2O82-]. El valor de p corresponde a la pendiente de esta recta, ya que a concentracin constante de ion yoduro la expresin logartmica de la ley de velocidad se reduce a: Log v = p log[S2O82-] + C Donde C = log k + q log[I-] El valor de q se determina despus de una manera similar. La constante de velocidad k se determinar sustituyendo los valores de p y q calculados en la ecuacin de velocidad, para cada ensayo y luego promediando. La velocidad de la reaccin corresponde al tiempo que demora producir una cantidad dada, 0,1 mmol de yodo. Para ayudar a establecer cuando se han producido 0,1 mmoles de yodo, se har reaccionar el yodo producido con Na 2S2O3. Esta reaccin es la siguiente: 2 S2O32- + I2 2 I- + S4O62La reaccin del yodo con el ion tiosulfato es varios rdenes de magnitud ms rpida que la reaccin que estamos estudiando, de modo que su presencia no afectar nuestro estudio. Se aadir exactamente 0,2 mmoles de tiosulfato a la mezcla de reaccin en cada ensayo, con lo cual se retardar la aparicin del color azul que produce el yodo con el almidn. Al iniciar la aparicin de I 2 ste reaccionar rpidamente con el ion tiosulfato presente. Cuando se haya producido 0,1 mmoles de yodo se acabar el tiosulfato y entonces recin el yodo comenzar a acumularse en la mezcla, dando una coloracin azul con el almidn. La velocidad de reaccin se calcula dividiendo 0,1 mmol por el tiempo en segundos que demora en aparecer el color azul. Procedimiento La Tabla siguiente resume la preparacin de las soluciones a ensayar. Mida los volmenes con una aproximacin de 0,05 ml, usando una bureta o pipeta. Todos los volmenes se dan en ml. Tabla: Volmenes de soluciones a utilizar en los experimentos (ml) Solucin de ensayo 1 2 3 4 5 Solucin A agua 148 138 128 108 88 KI 0,3 M 10 20 30 30 30 Almidn 2 2 2 2 2 Na2S2O3 0,02 M 10 10 10 10 10 Solucin B K2S2O8 0,1 M 30 30 30 50 70
Prepare la solucin A en un beacker de 250 ml o en un erlenmeyer de 250 ml. Agite la solucin perfectamente y tome la temperatura. La reaccin comienza cuando se vierte la solucin B en la solucin A, por lo tanto debe estar preparado para iniciar la medicin del tiempo en segundos, usando un reloj o cronmetro. Coloque el vaso de reaccin sobre un papel blanco para detectar ms fcilmente el cambio de color. Clculos 1. Determine las concentraciones iniciales, despus de la mezcla, de ambos reactantes para todos los ensayos. 2. Determine la velocidad en cada ensayo en mmoles de yodo por segundo. 3. Usando los ensayos 1,2 y 3 grafique log v vs log[I -]. Determine q a partir de este grfico. 4. Usando los ensayos 3, 4 y 5 grafique log v vs. log[S 2O82-]. Determine p a partir de este grfico. 5. Utilice los valores de p y q determinados y la velocidad de reaccin calculada en cada ensayo, determine k. Saque un promedio de los 5 valores de k obtenidos.
2.
Ponga la solucin en un embudo de decantacin y agregue 50 mL de hexano. Agite la mezcla por al menos 15 minutos para asegurar que se establezca el equilibrio entre I2 (AC) y I2 (hex.) Deje reposar la mezcla unos instantes para permitir la separacin de ambas capas. Seprelas y titule separadamente ambas capas con solucin de tiosulfato. 1 Las reacciones son: 2 S2O32- + I2 S4O62- + 2 I2 S2O32- + I3- S4O62- + 3 I-
3.
4.
En la titulacin, el Ion tiosulfato reacciona con el yodo presente, est como I 2 o como I3-. En la capa orgnica (de color violeta) se encuentra el yodo que fue extrado por agitacin y en la fase acuosa se encuentra el I 2 que no pudo ser extrado, el Ion I3- adems del Ion I-. Para titular las muestras proceda de la siguiente manera: a) Llene la bureta con solucin 0,100 N de S 2O32-, teniendo cuidado de lavar y enjuagar muy bien la bureta previamente y luego ambientar correctamente con pequeas porciones de la solucin de tiosulfato de sodio. b) Tomar una porcin alcuota de 30 mL de la capa acuosa y agregar gota a gota la solucin titulante. Asegrese de anotar el V i de solucin en la bureta. El almidn se utiliza para detectar el punto final, ya que forma una coloracin azul intenso con el yodo, de modo que la desaparicin del color indica que todo el yodo ha reaccionado. La adicin de la solucin de almidn debe hacerse cuando la solucin se ha tornado amarillo muy plido. Si la adicin se hace demasiado temprano, no se distinguir bien el punto final. Aada solucin titulante hasta que desaparezca la coloracin azul. Anote el volumen final de solucin en la bureta. c) La diferencia entre los volmenes final e inicial corresponde al volumen gastado en la titulacin. Repita la titulacin para una segunda alcuota de 30 mL. d) Proceda de igual manera a titular 2 porciones de 10 mL de la fase orgnica. En este caso la adicin de titulante debe ser lenta y con una agitacin vigorosa del matraz erlenmeyer, ya que la reaccin ocurre en la fase acuosa, por lo tanto la agitacin permite extraer el I 2 de la fase hexano a la fase acuosa.
5.
Clculos Utilice los datos de las valoraciones para calcular la constante de equilibrio sabiendo que:
En la titulacin se cumple que V1 x N1 = V2 x N2 por lo tanto se si conoce el volumen gastado de tiosulfato y su concentracin y el volumen de la solucin de yodo, se puede determinar la concentracin de I 2 La titulacin de la capa acuosa da [I 2(ac)] + [I3-(ac)] La titulacin de la capa hexano da la [I 2(hex)] Usando el coeficiente de reparto (K') y [I2(hex)] se obtiene [I2(ac)] Restando ([I2(ac)] + [I3-(ac)]) - [I2(ac)] se obtiene [I3-(ac)] Restando [I3-(ac)] de la concentracin inicial de [I -(ac)], se obtiene la concentracin de ion yoduro acuoso en el equilibrio. Conocidas las concentraciones de las 3 especies, se reemplazan en la expresin de equilibrio para calcular K.
Por lo tanto, el pH del buffer depender del valor de Ka del cido y de las concentraciones del cido y de la sal. Al agregar un cido fuerte al amortiguador, los iones H + del cido fuerte son consumidos por el anin A - proveniente de la sal formando molculas del cido no ionizado, impidiendo que ocurran cambios en el pH. H+(ac) + A-(ac) HA (ac) Al agregar una base fuerte al amortiguador, los iones OH - de la base reaccionan con el cido no ionizado, formando agua y el anin e impidiendo tambin que ocurran cambios en el pH. OH- (ac) + HA (ac) H2O + A- (ac) Tcnica experimental. Materiales 1 Gradilla 4 tubos de ensayo numerados 3 pipetas de 10 mL rotuladas. 1 pera de goma 4 varillas de vidrio 1pinza 1 vidrio reloj Papel pH Sustancias Agua destilada Solucin 0,1 M de cido etanoico (actico) Solucin 0,1 M de acetato de sodio Un frasco gotero con NaOH (aq) 1 M Un frasco gotero con HCl (aq) 1M
Procedimiento: Verifique que el material se encuentra en condiciones de uso. 1. Enjuague con agua destilada todo el material de vidrio. Enjuague las pipetas rotuladas con las soluciones respectivas. 2. Coloque en los tubos de ensayo numerados 1 y 3, 10 mL de agua destilada medidos con pipeta. 3. Coloque en los tubos de ensayo numerados 2 y 4, 5 mL de solucin de cido etanoico 0,1 M medidos con pipeta. 4. Agregue a los tubos 2 y 4, 5 mL de solucin de acetato de sodio 0,1 M medidos con pipeta. 5. Homogenizar el contenido de los tubos 2 y 4. 6. Medir el pH (pH inicial) del contenido de los cuatro tubos y anotar los valores en la tabla. 7. Agregar a los tubos 1 y 2 una gota de NaOH (aq) 1M 8. Agregar a los tubos 3 y 4 una gota de HCl (aq) 1M 9. Homogenizar el contenido de los cuatro tubos. 10. Medir el pH (pH final) del contenido de los cuatro tubos y anotar los valores en la tabla. Tubo No. 1 2 Contenido del tubo pH calculado pH medido inicial pH medido final Variacin del pH medido
3 4 Interpretacin de resultados 1) Calcule el pH de la solucin amortiguadora utilizada 2) Calcule el pH de la solucin amortiguadora luego de la adicin de NaOH (aq) 1 M 3) Calcule el pH de la solucin amortiguadora luego de la adicin de HCl (aq) 1 M 4) Compare los valores calculados con los valores medidos 5) A qu conclusin llega al comparar los pH finales de los tubos 1 2 y 3 4 6) Si continuara agregando HCl (aq) gota a gota al buffer, amortiguar ste indefinidamente el cido agregado? Cuestionario previo 1) Calcula [H+] , [OH-], pOH y pH en un tubo con 10 mL de agua al que se agrega una gota de NaOH 1M (tubo 1). Recuerde que 20 gotas= 1 ml 2) Calcula [H+], [OH-], pOH y pH en un tubo con 10 mL de agua al que se agrega una gota de HCl 1M (tubo 3).
PARTE EXPERIMENTAL A.-Solubilidad y Kps del CaSO4 1 a) Prepare alrededor de 100 ml de la solucin saturada de CaSO 4. 2 b) Deje decantar la solucin y filtre si es necesario, luego mida unos 50,0 ml con pipeta de aforo y transfiralo cuantitativamente a un vaso de precipitado limpio y seco que anteriormente ha sido pesado con aproximacin de 0,01 g. 3 c) Evaporar a sequedad a unos 70C, esto con el fin de evitar salpicaduras. Despus de evaporar caliente el residuo slido por 5 minutos en placa calefactora. cul es el objetivo de este calentamiento final? 4 d) Mientras se enfra el vaso, pngalo en una desecadora. Utilice pinzas de crisol para manipular el vaso. 5 e) Una vez fro el vaso se pesa con el residuo. El peso del residuo se obtiene por diferencia de pesadas. Calcule la solubilidad y Kps del CaSO 4. Anote sus resultados en la pizarra del laboratorio para su comparacin. B.-Solubilidad y Kps de un hidrxido metlico: 1 a) Prepare una solucin saturada de un hidrxido metlico que su profesor le entregar. 2 b) Deje decantar y mida lo ms rpidamente posible el pH con un potencimetro. 3 c) Con el dato del pH calcule la solubilidad del hidrxido metlico y su Kps. Preguntas: 1 1. Compare ambas tcnicas. 2 2. De acuerdo a sus resultados, sera posible determinar el Kps del hidrxido metlico por el mtodo gravimtrico utilizado para el CaSO 4? 3 3. Por qu es necesario medir el pH del hidrxido metlico rpidamente?
5. Adquirir destreza en el manejo de pipetas y medidor de pH. 1. MATERIALES Balanza analtica, soporte universal, pinza para bureta, medidor de pH, vidrio de reloj, agitador, frasco lavador, un erlenmeyer de 250 ml y 150 ml, un beaker de 200ml, 2 buretas de 25 ml, un Baln aforado de 100 ml, 250 ml y 50 ml, una pipeta aforada de 50 ml y otra de 25 ml. 2. REACTIVOS Hidrxido de sodio puro, acido oxlico, cido actico, fenolftaleina, muestra de vinagre comercial, muestra comercial de limpia vidrios y agua destilada. 3. PARTE EXPERIMENTAL Preparamos una solucin de NaOH aproximadamente 0.1 N para su titulacin con acido oxlico (patrn primario), y seguidamente construimos una curva de valoracin del vinagre cuando se titula con NaOH./preparar solucin de HCl 0.1 N 4. RECOMENDACIONES Tener cuidado al verter el indicador ya que una diferencia mnima puede cambiar los resultados. Durante la titulacin procurar que el NaOH se vierta gota a gota, para una mayor precisin en los resultados. 5. DATOS Y RESULTADOS PREPARACIN DE LA SOLUCIN ESTNDAR Todas las soluciones deben estar preparadas al 0.1 N
Para todos los casos medir 25 ml de la solucin a titular y agregar 3 gotas de fenolftaleina. Comenzar a adicionar paulatinamente la solucin de NaOH agitando tras cada adicin. Continuar con la adicin de la solucin de NaOH hasta lograr la aparicin de un color rosado plido que persista por lo menos 15 segundos, ese es el punto de equivalencia/Realizar lo mismo para el HCl hasta la desaparicin del color rosado. 6. DETERMINACIN DE CIDO ACTICO EN VINAGRE/DETERMINACIN DE AMONIACO EN EL LIMPIA VIDRIOS Medir 25ml de vinagre en un baln aforado de 250ml y aforar con agua destilada, tapar y agitar, tomar 50 ml de la solucin anterior y transferirla a un erlemeyer de 250ml, aadir finalmente unos 50 ml de agua y 3 gotas de fenolftaleina. Titular con la solucin de NaOH estandarizada, verter gota a gota controlando, y agitar tras la adicin de cada gota hasta obtener una coloracin rosada (tener cuidado de que no salpique fuera del erlenmeyer).
Procedemos a calcular la acidez del vinagre expresada en N, M y gramos de cido actico por 100 ml de muestra. Hacer lo mismo para la muestra de limpia vidrios. 7. CONSTRUCCIN DE UNA CURVA DE VALORACIN Luego de obtener la concentracin de cido actico en molaridad, preparar 50 ml de una solucin 0,1M de este cido. Se toman 25 ml de la solucin anterior y se mide su pH, en seguida se adicionan 5 ml de NaOH 0,1N y nuevamente se mide su pH, se contina midiendo volmenes consecutivos de 5 ml de NaOH y midiendo el pH y temperatura en cada adicin, hasta completar un volumen de 35 ml de base. Cuando ya se tiene la tabla de datos, se puede construir una grfica de pH Vs. ml de NaOH gastados. Ejemplos: pH CALCULADOS:
En su informe debe presentar las graficas como corresponda, determinando el punto de equilibrio tanto terica como experimentalmente. El vinagre es la muestra desconocida. Determine su contenido de cido actico.