Extracc Liq-Liq 2013-II Final

Universidad Nacional de Ingeniera Laboratorio de Operaciones Unitarias II
Facultad de Ingeniera Qumica y Textil Extraccin Lquido - Lquido

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Lima, Per 2013
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EXTRACCION LIQUIDO- LIQUIDO

1. OBJETIVO:
Conocer de que manera se lleva a cabo la extraccion o separacin liquido-
liquido en base a los conceptos de operaciones unitarias.
Conocer cual es la importancia de dicha operacion
En determinados procedimientos de planta.

2. FUNDAMENTO TEORICO:

La extraccin lquido-lquido, tambin conocida extraccin de disolvente, es un proceso
qumico empleado para separar una mezcla utilizando la diferencia de solubilidad de sus
componentes entre dos lquidos no miscibles.
Ej: agua-cloroformo, eter-agua.

Este proceso tambin se le conoce como extraccin liquida o extraccin con disolvente;
sin embargo, este ltimo trmino puede prestarse a confusin, porque tambin se aplica a la
lixiviacin de una sustancia soluble contenida en un slido.
Ya que la extraccin lquido-lquido involucra transferencia de masa de una fase lquida a
una segunda fase lquida inmiscible, el proceso se puede realizar en varias formas. El
ejemplo ms sencillo involucra la transferencia de una mezcla de dos compuestos a una
segunda fase lquida inmiscible. Un ejemplo es la extraccin lquido-lquido de una
impureza contenida en el agua de desperdicio mediante un disolvente orgnico. Esto es
similar al agotamiento o absorcin en la que se transfiere masa de una fase a otra.

La transferencia del componente disuelto (soluto) se puede mejorar por la adicin de
agentes saladores a la mezcla de alimentacin o la adicin de agentes "formadores de
complejos" al disolvente de extraccin. En algunos casos se puede utilizar una reaccin
qumica para mejorar la transferencia como por ejemplo, el empleo de una solucin
custica acuosa (como una solucin de hidrxido de sodio), para extraer fenoles de una
corriente de hidrocarburos. Un concepto ms complicado de la extraccin lquido-lquido se
utiliza en un proceso para separar completamente dos solutos. Un disolvente primario de
extraccin se utiliza para extraer uno de los solutos presentes en una mezcla (en forma
similar al agotamiento en destilacin) y un disolvente lavador se utiliza para depurar el
extracto libre del segundo soluto (semejante a la rectificacin en destilacin).

La extraccin lquido-lquido es, junto a la destilacin, la operacin bsica ms importante
en la separacin de mezclas homogneas lquidas. Consiste en separar una o varias
sustancias disueltas en un disolvente mediante su transferencia a otro disolvente insoluble,
o parcialmente insoluble, en el primero.

La transferencia de materia se consigue mediante el contacto directo entre las dos fases
lquidas. Una de las fases es dispersada en la otra para aumentar la superficie interfacial y
aumentar el caudal de materia transferida.

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En una operacin de extraccin lquido-lquido se denomina alimentacin a la disolucin
cuyos componentes se pretende separar, disolvente de extraccin al lquido que se va a
utilizar para separar el componente deseado, refinado a la alimentacin ya tratada y extracto
a la disolucin con el soluto recuperado.
La extraccin lquida consiste en la separacin de los componentes de unasolucin lquida
por contacto con otro lquido inmiscible. Los componentes de la solucinoriginal se
distribuyen de manera distinta entre las dos fases de lquidos, logrando ciertogrado de
separacin de los componentes que puede aumentarse utilizando contactosmltiples

EXTRACCIN LIQUIDA.

APLICACIONES DE LA EXTRACCIN LQUIDO LQUIDO


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EXTRACTOR SCHEIBEL

La variedad de estos dseos de estractores . El ms antiguo, la figura siguiente, una
de las primeras torres de extraccin mecnicamente agitadas, muy aceptada, consta
de compartimientos alternos agitados con impulsores situados en el centro, con los
otros compartimientos llenos de una tela metlico de tejido abierto, con 97 a 98 por
ciento de huecos, del tipo usado para los desempeadores en el arrastre gas-lquido.
La altura relativa secciones de relleno y la mezcla puede variarse segn las
circunstancias. Una versin de 1 pulgada de dimetro se usa mucho en estudios de
procesos de extraccin en laboratorio. Aunque el extractor se ha usado mucho, se
dispone de relativamente pocos datos para tamaos mayores.


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REFINADO SOLVENTE
Tolueno+ (Ac.acetico) Agua
X
0
Y
1
=0

ALIMENTACION EXTRACTO
Tolueno + Ac.Actico Agua + (Ac.actico)
X
N
Y
N+1

3. PROCEDIMIENTO

- Preparar la carga de alimentacin con 4l. de tolueno ms 150cc. de cido actico.
Tomar una muestra de 5 ml.
- Verificar la carga constante del solvente (Escala 5 <> 7.5 l/hr.)
- Tomar una muestra de alimentacin (1 ml.) y titular con NaOH 0.1N usando el
indicador fenolftaleina.
- Verificar que el flujo de alimentacin sea constante (Escala 2.5 <> 4.8 l/hr.)
- Llenar la columna hasta la mitad con el solvente (agua) y luego dejar correr el flujo
de la alimentacin.
- Se deber tomar 5 muestras de 15ml. de los flujos de salida, cada 7 min.
- Titular el refino con NaOH 0.01N y fenolftaleina.
- Titular el extracto con NaOH 0.1N y fenolftaleina.
- Las muestras de refino empleadas en el anlisis se deben guardar para recuperar el
tolueno.
- Durante el experimento verificar el flujo de la fase refino y extracto.


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4. DATOS EXPERIMENTALES

LOS DATOS DE TITULACIONES EN EL REFINO Y EXTRACTO

DATOS:

REFINO

t (min) NaOH (N) V
muestra
(ml) V
NaOH
(ml) Conc. (N)

0 0.01 10 0.1 0.0001

8 0.01 10 2 0.0020

16 0.01 10 3.2 0.0032

24 0.01 10 3.2 0.0032

32 0.01 10 3.2 0.0032

40 0.01 10 3.2 0.0032

48 0.01 10 3.2 0.0032

[CH
3
COOH] = 0.0032 Eq-g/L

IDENTIFICACION DE COMPONENTES
A: TOLUENO (Solvente 1 )
B: AGUA (Solvente 2)
C: ACIDO ACETICO (Hac) (Soluto)
ANALISIS DE LA CARGA DE ALIMENTACION
a T = 20 C
PROPIEDADES FISICAS
Densidad PM Frmula
g/ml g/mol-g
1.0498 60 CH3COOH
0.9982 18 H2O
0.8667 92 C6H5CH3
NNaOH = 0.1 N
Acido actico
Agua
Tolueno
Componente
Volument de la muestra Volumen gastado
ml de NaOH ml (0.1 N)
5 32.5

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EXTRACTO

t (min) NaOH (N)
V
muestra
(ml) V
NaOH
(ml) Conc. (N)

0 0.1 10 10.8 0.1080

8 0.1 10 14.7 0.1470

16 0.1 10 24.2 0.2420

24 0.1 10 26.5 0.2650

32 0.1 10 24.3 0.2430

40 0.1 10 22.4 0.2240

48 0.1 10 22.2 0.2220

[CH
3
COOH]= 0.2220 Eq-g/L

ALIMENTACIN

NaOH (N) V
muestra
(ml) V
NaOH
(ml) Conc. (N)

[CH
3
COOH= 0.306 Eq-g/L
0.1 10 30.6 0.306

[CH3COOH]= 0.36Eq-g/L

Flujo de alimentacin: 2 L/h (No calibrados)

Flujo de H
2
O: 3 L/h

CALIBRACIN:

REFINO

EXTRACTO

V (ml) t (min)
Caudal
(L/h)

V (ml) t (min)
Caudal
(L/h)

61 1 3.66

67 1 4.02

64 1 3.84

64 1 3.84

64 1 3.84

70 1 4.2

Qprom = 3.78

Qprom = 4.02


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5. CALCULOS

PROPIEDADES: T= 15 C

Componente
Densidad
(g/ml) PM (g/mol) Viscosidad T.Superficial
Ac. Actico 1.052 60.053 1.3 28.04
Tolueno 0.87304 92.141 0.62 29.11
Agua 0.99815 18.15 1.15 74.83

Clculo de las fracciones molares:

Alimentacin: (F)

Qprom = 3.78 L/h 0.001050(L/s)

[CH
3
COOH] = 0.306 Eq-g/L

W Ac. Actico= 0.0003213 moles Ac.Acet./s

0.019295029 g Ac. Acet./s

n tolueno = 0.009775011 moles H2O/s

x1 = 0.031824

X1 = 0.032869527

Densidad de mezcla = 0.878735134 g/ml

Refino (R) Solvente (S)
x2 y2
Alimentacin (F) Extracto (E)
x1 y1

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(R) refino

0.0032 Eq-g/L

3.78 L/h 0.001050 L/s

3.36E-06 moles Ac.Acet./s 2.02E-04 g Ac. Acet./s

0.009946979

3.38E-04
3.38E-04

(S) solvente

4.02 L/h

0.001116667 L/s

0.061410514 moles H2O/s

1.114600833 g H2O/s

0
0

(E) extracto

4.02 L/h

0.001116667 L/s

0.222 Eq-g/L

0.0002479 moles Ac.Acet./s 0.014887139 g Ac. Acet./s

0.060632272 moles H2O/s

0.004071933
0.004088582

CLCULO DE NtOR:

Para este caso tenemos la siguiente curva de operacin de acuerdo a los clculos realizados:

x y X Y

1 0.031824 0.004071933 0.032869527 0.004088582

2 3.38E-04 0 3.38E-04 0


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Para la curva de equilibrio, tenemos que por ser concentraciones bajas
puede ser representado mediante la ecuacin de una recta para el intervalo de trabajo:
y = 0.1257x - 4E-05
R = 1
0
0.0005
0.001
0.0015
0.002
0.0025
0.003
0.0035
0.004
0.0045
0 0.01 0.02 0.03 0.04
equilibrio
equilibrio
Lineal (equilibrio)
y = 12.6*x
x y* X Y* Y
op
0.00000 0.00000 0.000000 0 -0.00004
0.00010 0.00126 0.000100 0.001258582 -2.74287E-05
0.00020 0.00251 0.000200 0.002520336 -1.4855E-05
0.00030 0.00377 0.000300 0.003785274 -2.27868E-06
0.00040 0.00503 0.000400 0.005053409 1.03001E-05
0.00050 0.00629 0.000500 0.006324751 2.28814E-05
0.00100 0.01257 0.001001 0.012730016 8.58258E-05
0.00200 0.02514 0.002004 0.025788318 0.000211904
0.00300 0.03771 0.003009 0.039187771 0.000338235
0.00400 0.05028 0.004016 0.05294192 0.000464819
0.00500 0.06285 0.005025 0.067065038 0.000591658

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y = 0.1257x - 4E-05
0
0.01
0.02
0.03
0.04
0.05
0.06
0.07
0.08
0.000000 0.005000 0.010000 0.015000 0.020000 0.025000 0.030000 0.035000
Y

X
Curva de equilibrio
En condiciones diluidas:
A secc. trans. = 0.00203 m^2
R = 0.451572414 Kg/m^2s y2 = 0
E = 0.54906445
m = 12.57
NtOR = 4.7925142
HtoR = 0.5121 pies = 15.611 cm (Calculado anteriormente, es cte)
Z id = 74.816 cm
Z real = 126 cm
%Ef. = 59.38 %
1 2
2 2
tOR
x y / m R R
Ln 1
x y / m mE mE
N
R
1
mE
| |
| |
+
| |
\ .
\ .
=
E
E E m Y X
m Y X
N
S R
S F
teorico
log
1 1
1
/
/
log
(
(
+
|
.
|
\
|

|
|
.
|
\
|
=

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Clculo del Nmero de etapas tericas:

6. Observaciones
- Hubo inconvenientes al titular el refino ya que el cido de la fase orgnica
demoraba en pasar a la fase acuosa, haciendo difcil verificar el contenido de
cido.
- Al titular el refino este se coloreaba de violeta al agregar el NaOH, pero si se
segua agitando el refino por unos minutos se tornaba a color rosado tenue, se
volva a agregar NaOH y suceda lo mismo. Se consider que el color rosa
indicaba la neutralizacin del cido.
- Se tomaban muestras pequeas de refino o extracto para que no vare mucho la
composicin, porque si se tomaba una muestra grande esta no era representativa
debido a que la composicin va variando con el tiempo.
- Se considera que la temperatura es constante en todo el proceso, ya que la
temperatura es una variable importante en la extraccin lquido-lquido, porque
modifica el equilibrio ternario.
- Para los clculos se considera que el extracto carece de tolueno y el refino
carece de agua.
- Se observa que la fase acuosa fluye hacia abajo y la fase orgnica fluye hacia
arriba debido a la diferencia de densidades, siendo la densidad de la fase
orgnica menor.


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7. Conclusiones
- El equipo usado es uno de los mejores porque combina la agitacin y con los
empaques de alambre que tiene aumenta el rea de contacto, aumentando as el
rendimiento de una extraccin.

- Para usar la columna de extraccin multi-etapa York-Scheibel se tiene que
verificar primero que haya diferencia de densidades entre el disolvente y la
alimentacin.

- El clculo de Htor es ms exacto que el clculo de Ntor, debido que para su
clculo se necesita composiciones y flujos, en cambio para el Htor solo se
necesita el flujo de refino(R) y el resto son datos tericos o caractersticas del
equipo.

- Se mantiene el nivel de la columna para evitar que haya acumulacin y as poder
llegar al estado estacionario sin errores.

- Los errores que se tienen en esta experiencia son debido a la falta de exactitud
de las neutralizaciones de cido que se hacen.

8. BIBLIOGRAFIA

- Robert H. Perry
Manual del Ingeniero Qumico
Mc Graw Hill Interamericana
Sexta Edicin
.Mxico 1992
Tomo I, Pg. 4-29, 4-55
Tomo III, Pg. 27- 34, 392, 420-429

- Robert E. Treybal
Operaciones de Transferencia de Masa
Mc Graw Hill Interamericana de Mxico
Segunda Edicin. Mxico 1988
Pg. 520 678

- LADDA G. S. TRANSPORT PHENOMENA IN LIQUID EXTRACTION
Editorial: Mc Graw Hill

- S. FOUST, Alan PRINCIPIOS DE OPERACIONES UNITARIAS
Segunda Edicin Editorial: MC GRAW HILL

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