INDICE

INTRODUCCION.- .................................................................................................. 1 NORMAS DEL LABORATORIO.-............................................................................ 2 ESTRUCTURA DEL INFORME.- ............................................................................ 3 Prctica N 1: COLOR............................................................................................. 4 Prctica N 2: TURBIEDAD..................................................................................... 8 Prctica N 3: pH................................................................................................... 13 Prctica N 4: ALCALINIDAD. ............................................................................... 17 Prctica N 5: ACIDEZ .......................................................................................... 24 Prctica N 6: DUREZA.......................................................................................... 28 Prctica N 7: PRUEBA DE JARRO....................................................................... 34 Prctica N 8: HIERRO .......................................................................................... 41 Prctica N 9: SULFATOS ..................................................................................... 47 Prctica N 10: OXIGENO DISUELTO (OD) .......................................................... 51 Prctica N 11: DEMANDA DE CLORO................................................................. 56 Prctica N 12: DEMANDA BIOQUIMICA DE OXIGENO (DBO) ........................... 62 Prctica N 13: DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO............................................. 68 REACTIVOS, INDICADORES Y SOLUCIONES.-................................................. 73 BIBLIOGRAFIA.- ................................................................................................... 79

INTRODUCCION.El objetivo de la presente gua es el de brindar el apoyo conceptual, metodolgico y prctico en lo referente a las pruebas fsico qumicas que se practican a una muestra de agua, que realizaran los estudiantes del Laboratorio de Ingeniera Sanitaria II de la Escuela de Ingeniera Civil de la Facultad de Ingeniera de la Universidad Catlica Andrs Bello, durante el desarrollo del curso. El texto se ha conformado para orientar al estudiante desde su acceso al laboratorio con un resumen de las Normas del Laboratorio, recordndole como ha de realizar sus actividades formales mediante la Estructura del Informe para finalmente entrar en los conceptos, procedimientos y reactivos utilizados en cada una de las prcticas exigidas en el pensum de la materia. Cabe destacar que algunos ensayos se pueden realizar por diferentes mtodos, en esta gua se mencionan en todo momento las distintas metodologas, pero solamente se explica el procedimiento que por experiencia del personal encargado del laboratorio, ha arrojado mejores resultados. Como soporte a su labor de aprendizaje, se ha incluido un aparte con informacin relativa a los Reactivos, Indicadores y Soluciones usualmente utilizados en la experimentacin sanitaria, en donde se indica sus caractersticas fsico-qumicas ms relevantes y, de ser necesario, la forma ms adecuada de manipularlo, mezclarlo y, en algunos casos, obtenerlo. Con la finalidad de que el estudiante investigue sobre los conceptos tericos de cada una de las prcticas, se ha incluido al final de cada prctica un pequeo grupo de preguntas. Finalmente para aquellos estudiantes o profesores que deseen ampliar la metodologa expuesta o buscar alternativas a las aqu indicadas se ha incluido un listado de la Bibliografa Tcnica que norma las labores sanitarias y desarrolla con mayor detalle alguno de los conceptos aqu mencionados.

NORMAS DEL LABORATORIO.Con la finalidad de mantener orden en el laboratorio, se han considerado las siguiente normativa bsica a seguir en el mismo: 1. Es obligatoria la asistencia y la puntualidad a la sesin de laboratorio. La prdida de una sesin de prctica no podr ser recuperada por el alumno, cabe destacar que la prdida del 25% de las sesiones de prcticas implica el aplazamiento automtico de la materia . 2. Para realizar la prctica es indispensable el uso de la bata de laboratorio, y la cual debe ser usada permanentemente dentro del mismo. En caso de olvido de la bata del laboratorio el alumno no podr realizar la prctica. 3. La entrega del pre-informe es indispensable para realizar la prctica y para su evaluacin. Requieren el uso de calculadoras y slo bolgrafo para su elaboracin. 4. Est prohibido el uso cachuchas, sombreros, faldas y pantalones cortos, bermudas y sandalias en el laboratorio. 5. Durante la prctica debe mantenerse el orden y la disciplina. 6. Est terminantemente prohibido fumar, hablar por telfono celular y comer en el laboratorio. 7. Los integrantes de cada grupo de trabajo sern responsables del material de laboratorio que se le entregue; adems debern verificar al inicio y al final de la prctica el material de laboratorio y reportar la falta o deterioro del mismo. Llenarn el control indicado por el profesor a los fines de establecer las responsabilidades en cada caso. 8. Al final de cada ciclo de laboratorio debe entregarse el material limpio, en perfecto estado y guardarlo en el sitio indicado para ello. Igualmente debe quedar limpia el rea de trabajo. 9. En caso de dao a algn material o equipo por descuido de alguno de los integrantes del grupo al cual estaba asignado, ste ser el responsable de reponerlo en el menor tiempo posible. 10. No se permite la recuperacin de prcticas.

ESTRUCTURA DEL INFORME.Con la finalidad de estandarizar la presentacin de los informes, se pide que ellos contengan lo siguiente: 1. Integrantes. 2. Ttulo. 3. Objetivo de la prctica. 4. Introduccin terica. 5. Fundamentos de equipos y material utilizado. 6. Parte experimental: procedimiento que usted realiz durante la prctica, en el caso de que ste haya sido distinto al indicado en la gua. 7. Tabla de datos y resultados. 8. Anlisis y conclusiones de los resultados. 9. Bibliografa y referencias. Los informes sern realizados en hojas rayadas de tres (3) huecos y archivados en una carpeta, previamente identificada. Las pginas debern ser enumeradas consecutivamente, en caso de equivocarse durante la elaboracin del informe, se deber anular la pgina.

Prctica N 1: COLOR.
CONOCIMIENTOS PREVIOS.Para poder realizar esta prctica el estudiante debe repasar los siguientes conocimientos: 1. Normas de Calidad del Agua 2. Caractersticas fsicas del agua. Color 3. Aplicaciones de los procesos unitarios de tratamiento. OBJETIVOS.Una vez realizada esta prctica el estudiante deber ser capaz de: 1. Determinar el color real y aparente de una muestra de agua. 2. Emitir recomendaciones de tratamiento y usos de la muestra estudiada, segn comparacin con las normas existentes. INTRODUCCION TEORICA.El color es una de las caractersticas fsicas ms importantes en el agua. Las causas ms comunes del color del agua son de origen mineral o vegetal o causado por sustancias metlicas como compuestos de hierro y manganeso. El color en el agua es producto de muchas sustancias de origen vegetal, como son, hojas, maderas, races, etc., en diferentes etapas de descomposicin y la presencia de taninos, cidos hmicos y algunos residuos industriales. El color natural en el agua existe principalmente por efectos de partculas coloidales cargadas negativamente; debido a esto, su remocin puede lograrse con la ayuda de un coagulante de una sal de ion metlico trivalente como el Al+++ o el Fe+++. Puede darse el caso que en las aguas superficiales existan partculas en suspensin que generen color, afectando de esta manera el color natural de estas. Por tanto se puede identificar dos tipos de colores en las aguas: el color real, o sea el color de la muestra una vez eliminado las partculas suspendidas, y el color aparente que incluye no solamente el color de las sustancias en solucin y coloidales sino tambin el color debido a las partculas suspendidas. 4

El color aparente se determina sobre la muestra original sin filtracin o centrifugacin previa. En el campo de los acueductos y plantas de potabilizacin se considera color al real y se acostumbra medir conjuntamente con el pH, pues la intensidad del color depende del pH. Por lo general el color aumenta con el incremento del pH. La determinacin del color se hace por comparacin visual de la muestra comparndola con soluciones patrones de color de concentraciones conocidas o con discos de vidrio de colores debidamente calibrados. La unidad de color es el color producido por un mg/L de platino, en la forma de ion cloroplatinato. La remocin del color es una funcin del tratamiento del agua y se practica para hacer un agua adecuada para usos generales o industriales. La determinacin del color es importante para evaluar las caractersticas del agua, la fuente del color y la eficiencia del proceso usado para su remocin; cualquier grado de color es objetable por parte del consumidor y su remocin debe ser el objetivo principal del tratamiento. PARTE EXPERIMENTAL.EQUIPOS UTILIZADOS. Vaso de precipitado Pipetas Centrfuga o filtro de membrana Comparador de color Hellige PROCEDIMIENTO.Para hacer las determinaciones de color en un aparato con discos precalibrados de intensidades, deben seguirse las instrucciones del fabricante, pero por regla general stas se basan todas en un mismo principio, el cual consiste bsicamente en comparar el color de los discos previamente calibrados con el color que presenta la muestra de agua a analizar.

1. Utilizando el comparador de color Hellige se coloca en el tubo del lado izquierdo agua destilada en la cantidad apropiada y en el tubo de la derecha la muestra por analizar. 2. Se compara el color de la muestra con el del disco hacindolo girar hasta lograr en el campo visual colores similares. 3. Se anota directamente la cifra en unidades de color. Estos discos deben mantenerse resguardados de la luz intensa para evitar su decoloracin. 4. La determinacin del color aparente se realiza con la muestra original sin tratamiento previo. 5. Para la determinacin del color real se debe centrifugar o filtrar la muestra antes de realizar la comparacin con los discos. CALCULOS Y RESULTADOS.Los valores de color real y aparente son directamente tomados del equipo de comparacin y sus unidades son unidades de color . Los resultados de las determinaciones de color deben expresarse en nmeros enteros y aproximando los valores obtenidos de la siguiente forma:

Unidad de color Unidades de aproximacin 1 50 51 100 101 250 251 500 1 5 10 20

Bajo ninguna circunstancia se debe expresar el color con nmeros decimales.

PREGUNTAS.a) Cul es el mtodo universal para la determinacin del color? b) Cmo deben ser calibrados los discos utilizados en equipos para la determinacin del color? c) Cmo se clasifica el color y a qu se debe cada clase de color? d) Qu efectos colaterales genera el color de un agua en una poblacin que se surte de esta fuente? e) En la determinacin del color en un agua encuentra un valor de 50, cmo expresa el resultado. BIBLIOGRAFIA A CONSULTAR. APHA, AWWA, WPCF. (1995). Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 19th Edition. Washintong, D.C. ASAPCHI, J. Laboratorio de Ingeniera Sanitaria I. Universidad Catlica Andrs Bello. CARRILLO T.,G Y MARCIALES, L. (1998). Anlisis de Aguas y Lquidos Residuales, y Ensayos de Laboratorio. Editorial Innovacin Tecnolgica. Facultad de Ingeniera- UCV. Caracas. ROMERO R., J. (1999).Calidad del Agua. Segunda Edicin. Alfaomega Grupo Editor, S.A. Mxico.

Prctica N 2: TURBIEDAD.
CONOCIMIENTOS PREVIOS.Para poder realizar esta prctica el estudiante debe repasar los siguientes conocimientos: 1. Normas de Calidad del Agua 2. Caractersticas fsicas del agua. Turbiedad 3. Aplicaciones de los procesos unitarios de tratamiento. OBJETIVOS.Una vez realizada esta prctica el estudiante deber ser capaz de: 1. Determinar la turbiedad de una muestra de agua. 2. Emitir recomendaciones de tratamiento de la muestra estudiada, en el caso que sta lo necesite, segn comparacin con las normas existentes. INTRODUCCION TEORICA. La turbiedad es una expresin de la propiedad ptica causando que la luz sea dispersada y absorbida en lugar de ser transmitida en lnea recta a travs de la muestra. La turbiedad en un agua puede ser causada por una gran variedad de materiales en suspensin que varan en tamao desde dispersiones coloidales hasta partculas gruesas. La medicin de la turbiedad es importante por ser uno de los factores visuales que influyen en la aceptacin del agua por el consumidor. En el agua de pozo, puede indicar la entrada de escurrimientos superficiales, y por ende una contaminacin potencial. En el agua coagulada y filtrada indica generalmente una operacin defectuosa. En el agua de suministro, la turbiedad puede deberse al carbonato de calcio precipitado en las aguas duras, indicando el posible depsito de incrustaciones en las tuberas, o puede ser debido al xido de hierro formado por la corrosin de la tubera. En conclusin, los valores de turbiedad sirven para determinar el grado de tratamiento requerido por una fuente de agua cruda, su filtrabilidad y 8

consecuentemente, la tasa de filtracin ms adecuada, la efectividad de los procesos de coagulacin, sedimentacin y filtracin, as como para determinar la potabilizacin del agua. En el pasado el mtodo estndar para la determinacin de turbiedad se ha basado en el uso del turbidmetro de buja de Jackson. Sin embargo, la turbiedad mas baja que puede medirse en dicho aparato es de 25 Unidades de Turbiedad de Jackson (UTJ). Por tal motivo se crearon otras variedades de turbidmetro comerciales, como por ejemplo el turbidmetro de Hellige son capaces de medir una turbiedad menor a 25 UTJ, dichos aparatos deben ser calibrados previamente con el turbidmetro de Jackson. La mayora de los turbidmetro comerciales diseados para medir turbiedades bajas dan comparativamente buenas indicaciones de la intensidad de la luz dispersada en una direccin particular, predominantemente en ngulo recto a la luz incidente. Estos turbidmetros con detectores localizados a 90 del rayo incidente son llamados nefelmetros y no resultan afectados, relativamente, por pequeos cambios en los parmetros de diseo y por lo tanto son especficos como instrumentos estndar para medir turbiedades bajas. PARTE EXPERIMENTAL.EQUIPOS UTILIZADOS. Turbidmetro de Jackson Turbidmetro de Hellige Cilindro graduado Vaso de precipitado Pipetas

PROCEDIMIENTO. Turbidmetro de buja de Jackson Durante esta determinacin deben evitarse las corrientes de aire y fluctuaciones en el tamao de la llama para lo cual sta debe despabilarse con frecuencia. Tampoco se harn observaciones con la vista cansada. La observacin se practica mirando el tubo longitudinalmente. 1. Encender la buja 2. Verter al tubo pequeas porciones de la muestra homogeneizada, cada vez, hasta la desaparicin de la imagen de la llama y lograr un campo homogneo. 3. Leer directamente la turbiedad de la muestra en el tubo graduado. 4. Apagar la llama y botar la muestra del tubo. 5. Repetir la determinacin siendo ahora ms cuidadoso en la etapa final. En caso de no tener el tubo graduado se puede hacer la medicin en centmetros de la altura de muestra a partir del fondo del tubo de cristal y obtener el valor de turbiedad a travs de la Tabla 1. Turbidmetro de Hellige Cada comparador est provisto de bulbos aforados y de los grficos correspondientes. Los vasos y su tapa deben ser lavados por el mismo analista y, en general, manipularse con sumo cuidado. Debe desconectarse la corriente al terminar cada operacin. Las medidas de los frascos son de 10, 20, 50 y 100 mm, siendo los primeros para las turbiedades mas altas. El de 50 mm sirve para las turbiedades medianas. Si no se logra precisin en lecturas sucesivas para una muestra dada se cambia de vaso. 1. Homogeneizar la muestra, llenar uno de los vasos hasta la marca, secar el fondo con papel absorbente y taparlo. 2. Llevar al aparato y encender el bombillo. 3. Mirar por el ocular y girar el cuadrante hasta obtener un campo de aspecto homogneo, donde el crculo central no sea ni mas claro ni mas oscuro que el resto. Apagar el aparato.

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CALCULOS Y RESULTADOS.Con la lectura obtenida en el cuadrante, buscar en el grfico, suministrado por el profesor, la unidad de turbiedad correspondiente. PREGUNTAS.a) Qu se entiende por turbiedad de una muestra de agua? b) Qu se debe hacer con una muestra de agua, usando el turbidmetro de Jackson para determinar la turbiedad, si la misma excede de 1000 Unidades de Turbiedad (UT).? c) En la determinacin de la turbiedad usando el turbidmetro de Jackson, hasta qu momento se debe verter la muestra de agua en el tubo de cristal y qu se observa en ese instante? d) Cules son los motivos de discrepancias de los resultados en los anlisis de turbiedad hechos con distintos instrumentos? e) Qu efectos colaterales genera la turbiedad de un agua en una poblacin que se surte de esta fuente? BIBLIOGRAFIA A CONSULTAR. APHA, AWWA, WPCF. (1995). Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 19th Edition. Washintong, D.C. ASAPCHI, J. Laboratorio de Ingeniera Sanitaria I. Universidad Catlica Andrs Bello. CARRILLO T.,G Y MARCIALES, L. (1998). Anlisis de Aguas y Lquidos Residuales, y Ensayos de Laboratorio. Editorial Innovacin Tecnolgica. Facultad de Ingeniera- UCV. Caracas. ROMERO R., J. (1999).Calidad del Agua. Segunda Edicin. Alfaomega Grupo Editor, S.A. Mxico.

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Tabla 1.- Graduacin del turbidmetro de Jackson Trayecto de la luz (altura de muestra)
2.3 2.5 2.9 3.2 3.5 3.8 4.1 4.5 4.9 5.5 5.6 5.8 5.9 6.1 6.3 6.4 6.6 6.8 7.0 7.3 7.5 7.8 8.1 8.4 8.7 9.1 9.5 9.9

Unidades de turbidez
1000 900 800 700 650 600 550 500 450 400 390 380 370 360 350 340 330 320 310 300 290 280 270 260 250 240 230 220

Trayecto de la luz (altura de muestra)

10.3 10.8 11.4 12 12.7 13.5 14.4 15.4 16.6 18 19.6 21.5 22.6 23.8 25.1 26.5 28.1 29.8 31.8 34.1 36.7 39.8 43.5 48.1 54.0 61.8 72.9

Unidades de turbidez
210 200 190 180 170 160 150 140 130 120 110 100 95 90 85 80 75 70 65 60 55 50 45 40 35 30 25

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Prctica N 3: pH.
CONOCIMIENTOS PREVIOS.Para poder realizar esta prctica el estudiante debe repasar los siguientes conocimientos: 1. Normas de Calidad del Agua 2. Caractersticas qumicas del agua. pH 3. Aplicaciones de los procesos unitarios de tratamiento. OBJETIVOS.Una vez realizada esta prctica el estudiante deber ser capaz de: 1. Determinar el pH de una muestra de agua. 2. Emitir recomendaciones de tratamiento y usos de la muestra estudiada, segn comparacin con las normas existentes. INTRODUCCION TEORICA. El trmino pH expresa la intensidad de la condicin cida o bsica de una solucin, o una va para expresar la concentracin de iones hidrgeno. Analticamente se puede decir que el pH es igual al logaritmo logaritmo negativo de la concentracin del ion hidrgeno. Concluyendo se puede decir que el pH mide el potencial de los iones hidrgeno o su opuesto oxidrilo disociados en una solucin acuosa, en un proceso caracterizado por una constante de disociacin. Los trminos alcalinidad y acidez indican la reserva total o capacidad amortiguadora de una muestra, el valor del pH representa la capacidad instantnea del ion hidrgeno; o sea el pH est relacionado con la intensidad de la acidez o alcalinidad pero no con el contenido total de cidos o lcalis presentes. Por lo general las aguas naturales tienden a ser ligeramente bsicas debido a la presencia de los iones carbonatos y bicarbonatos. El pH es importante en todas las fases de la Ingeniera Sanitaria, ya que el su valor interviene en el clculo del contenido de los carbonatos, bicarbonatos, bixido de carbono y en el ndice de estabilidad o corrosin; as como en el control de los procesos de tratamiento de agua. 13

En el campo de abastecimiento de agua, el pH es un factor que debe considerarse en la coagulacin, desinfeccin, ablandamiento y control de la corrosin. En el tratamiento de aguas servidas domsticas e industriales que emplean procesos biolgicos, el pH debe controlarse dentro de un rango que garantice la mxima eficiencia del proceso, de igual forma hay tener especial cuidado con los procesos qumicos utilizados para la coagulacin de estas aguas, de la concentracin de los lodos u oxidacin de ciertas sustancias, como puede ser el cianuro, dichos procesos requieren de un control del pH en un rango muy estrecho. PARTE EXPERIMENTAL.EQUIPOS UTILIZADOS. Bureta Erlenmeyer Pipeta Vaso de precipitado Comparador de discos coloreados Potencimetro Electrodo de cristal PROCEDIMIENTO. Mtodo colorimtrico. 1. Colocar en las dos celdas del comparador, 5 ml de la muestra 2. En la celda colocada del lado derecho del aparato, agregar 0,5 ml del indicador correspondiente al mbito del pH posible, en la tabla 1 se muestran los diferentes indicadores de uso ms frecuente. Esperar ms o menos medio minuto y comparar con los colores del disco. 3. Anotar directamente la lectura del aparato, correspondiente al pH de la muestra. 4. Si el colorante escogido no corresponde al pH de la muestra, se cambia a otro disco e indicador, se limpian las celdas y se comienza de nuevo. 14

Tabla 1.- Indicadores de uso ms frecuente Indicador Violeta de metilo Verde de malaquita Azul de timol Azul de bromofenol Anaranjado de metilo Verde de bromocresol Rojo de metilo Azul de timol Fenolftalena Verde de malaquita Ambito de pH 0 a 1,2 0 a 1,8 1,2 a 2,8 3,0 a 4,6 3,1 a 4,6 3,8 a 5,4 4,4 a 6,2 8,0 a 9,6 8,2 a 9,8 11,4 a 13,0 Viraje de color cido-alcalino Amarillo violeta Amarilla azul verdoso Rojo amarillo Amarillo azul violeta Rojo amarillo Amarillo azul Rojo amarillo Amarillo azul Incoloro rojo Verde incoloro

Mtodo potenciomtrico Por las diferencias entre las distintas marcas y modelos comerciales de medidores de pH, no es posible proporcionar instrucciones detalladas para la correcta operacin de cada instrumento, debiendo seguirse, en cada caso, las instrucciones de los fabricantes. PREGUNTAS.a. b. c. d. Cules son los mtodos para la determinacin del pH y cul considera usted es el ms exacto? En qu se basa el mtodo colorimtrico para la determinacin del pH? En qu procesos del abastecimiento de agua el pH es un factor que debe considerarse? Cul es el punto de viraje del indicador de fenolftaleina (valor del pH)?

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BIBLIOGRAFIA A CONSULTAR. APHA, AWWA, WPCF. (1995). Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 19th Edition. Washintong, D.C. ASAPCHI, J. Laboratorio de Ingeniera Sanitaria I. Universidad Catlica Andrs Bello. BROWN, T, LE MAY JR,. H.E. Y BURSTEN, B. (1993). Qumica: La Ciencia Central. Prentice-Hall Hispanoamericana S.A. Mxico. CARRILLO T.,G Y MARCIALES, L. (1998). Anlisis de Aguas y Lquidos Residuales, y Ensayos de Laboratorio. Editorial Innovacin Tecnolgica. Facultad de Ingeniera- UCV. Caracas. CHANG, R. (1992). Qumica. McGraw-Hill, Interamericana de Mxico, S.A. Mxico. ROMERO R., J. (1999).Calidad del Agua. Segunda Edicin. Alfaomega Grupo Editor, S.A. Mxico.

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Prctica N 4: ALCALINIDAD.
CONOCIMIENTOS PREVIOS.Para poder realizar esta prctica el estudiante debe repasar los siguientes conocimientos: 1. Normas de Calidad del Agua 2. Caractersticas qumicas del agua: alcalinidad 3. Aplicaciones de los procesos unitarios de tratamiento. OBJETIVOS.Una vez realizada esta prctica el estudiante deber ser capaz de: 1. Determinar la alcalinidad en una muestra de agua. 2. Indicar que tipo de alcalinidad presenta la muestra en estudio. 3. Emitir recomendaciones de tratamiento y usos de la muestra estudiada, segn comparacin con las normas existentes. INTRODUCCION TEORICA. La alcalinidad de una agua puede definirse como su capacidad para neutralizar cidos. La determinacin de la alcalinidad total y de las distintas formas de alcalinidad es importante en los procesos de coagulacin qumica, ablandamiento, control de corrosin y evaluacin de la capacidad tampn de un agua. En las aguas naturales la alcalinidad es debida a la presencia generalmente de tres clases de iones: bicarbonatos, carbonatos e hidrxidos, y en aguas contaminadas con residuos industriales se pueden encontrar otras clases de compuestos como boratos, silicatos, fosfatos, etc, que contribuyen con la alcalinidad en las aguas. Los bicarbonatos representan la mayor parte de la alcalinidad, ya que se forman en cantidades considerables por la accin del CO2 sobre los materiales bsicos del suelo, en la siguiente reaccin se puede observar claramente lo indicado.

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CaCO3 + CO2 + H 2 O Ca ( HCO3 ) 2

En aguas superficiales donde abundan las algas, stas utilizan en su actividad fotosinttica no slo el CO2 libre, sino que tambin lo sacan de los bicarbonatos presentes. La alcalinidad custica (causada por hidrxidos) es una caracterstica indeseable que muy rara vez se encuentra en las aguas naturales; slo las aguas tratadas qumicamente, especialmente aquellas producidas en el ablandamiento con cal o cal-soda, contiene un exceso de hidrxidos. Se pueden considerar dos tipos de alcalinidad: Alcalinidad a la fenolftalena Alcalinidad total Estos tipos de alcalinidad son tiles para calcular las dosis de productos qumicos que se requieren en el tratamiento de aguas naturales. La determinacin de la alcalinidad se expresa en mg/l como CaCO3. PARTE EXPERIMENTAL.Para la determinacin de la alcalinidad se puede hacer uso de dos mtodos los cuales son: 1. Mtodo potenciomtrico (titulacin potenciomtrica con un medidor de pH). 2. Mtodo de titulacin utilizando indicadores: con la finalidad de obtener las cantidades de bicarbonatos, carbonatos e hidrxidos se realiza la titulacin en dos etapas sucesivas. En la primera etapa se utiliza el indicador de fenolftalena, el cual permite cuantificar la fraccin de la alcalinidad atribuible al hidrxido y a la mitad del carbonato. En la segunda etapa se utiliza el indicador mixto, el cual permite cuantificar el restante del carbonato y los bicarbonatos presentes. Con la finalidad de conseguir los valores de alcalinidad en sus diferentes formas (total, hidrxidos, carbonatos y bicarbonatos) se realizan las curvas de titulacin. Del anlisis de las curvas de titulacin encontradas experimentalmente se puede observar lo siguiente: 18

1. La concentracin de iones OH- libres se neutraliza cuando ocurre el cambio brusco de pH a un valor mayor a 8,3. 2. La mitad de los carbonatos se neutraliza a pH 8,3 y la totalidad a pH 4,5. 3. Los bicarbonatos son neutralizados a pH 4,5. A continuacin se presentan las posibles reacciones que pueden ocurrir durante la titulacin con H2SO4: 1. Hidrxidos 2. Carbonatos 3. Bicarbonatos

H + + OH H 2 O
H + + CO32 HCO3

H + + HCO3 H 2 CO3

EQUIPOS UTILIZADOS. Buretas. Pipetas. Vasos de precipitado. Matraces Erlenmeyer. Agitador magntico. Medidor de pH. REACTIVOS. Fenolftalena. Anaranjado de metilo. Indicador mixto. Acido sulfrico 0,02N. PROCEDIMIENTO. Mtodo con indicadores. Alcalinidad a la fenolftalena 1. Aforar la bureta con H2SO4 0,02N 2. Colocar en un matraz Erlenmeyer una alcuota de 50 ml de la muestra.

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3. Agregar 5 gotas del indicador fenolftalena. En este punto la muestra toma una coloracin rosa, en caso de permanecer incolora, no se continua esta determinacin, pus no hay alcalinidad a la fenolftalena. 4. Titular sobre una superficie blanca con el cido 0,02N hasta que la muestra se torne incolora, a pH 8,3. 5. Anotar el volumen de cido utilizado en la titulacin. Alcalinidad Total Con indicador Mixto 1. Utilizar la misma muestra a la cual se le determin la alcalinidad a la fenolftalena. 2. Agregar 3 gotas del indicador mixto. 3. Sin aforar nuevamente la bureta se contina titulando sobre una superficie blanca con el cido 0,02N, hasta el punto final adecuado. El indicador produce los siguientes cambios de color en la muestra: Arriba de: pH 5,2 = azul verdoso pH 5,0 = azul claro y gris lavanda pH 4,8 = rosado grisceo azulado pH 4,5 = rosado claro o salmn El punto final de la titulacin se toma para un pH de 4,5. Con indicador Anaranjado de Metilo 1. Utilizar la misma muestra a la cual se le determin la alcalinidad a la fenolftalena. 2. Agregar 3 gotas del indicador anaranjado de metilo. 3. Sin aforar nuevamente la bureta se contina titulando sobre una superficie blanca con el cido 0,02N, al punto final de equivalencia adecuado. El indicador vira de amarillo a anaranjado a pH 4,6 y a rosado a pH 4,0. Si no se indica lo contrario tomar como punto final de la titulacin el primer cambio.

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 Mtodo con el potencimetro. Se prefiere este mtodo cuando pueda existir dificultad en el cambio de color al final de la titulacin con los indicadores, como puede ser el caso de muestras muy coloreadas y en lquidos residuales en general. 1. Aforar la bureta con H2SO4 0,02N 2. Colocar en un vaso de precipitados una alcuota de 50 ml de la muestra. 3. Colocar el vaso de precipitados sobre el agitador magntico 4. Sumergir los electrodos del potencimetro previamente calibrado, en la muestra 5. Titular con el cido 0,02N poco a poco e ir anotando las variaciones del pH indicadas por el potencimetro, hasta obtener valores de pH por debajo de 4,0. CALCULOS Y RESULTADOS.1. Al reportar los resultados debe expresarse la clase de alcalinidad, el indicador utilizado o los niveles de pH alcanzados por el potencimetro. 2. Las frmulas para calcular la alcalinidad son vlidas para cualquier forma de titulacin Alcalinidad a la fenolftalena

ml H 2 SO4 su normalidad 50.000 F (Como CaCO3 , en mg ) = l ml de la muestra

Alcalinidad Total

ml H 2 SO4 su normalidad 50.000 T (Como CaCO3 , en mg ) = l ml de la muestra

Clculo de los tipos de alcalinidad La alcalinidad en las muestras de agua se pueden presentar de diferentes formas y debido a que el conocimiento de la alcalinidad es imprescindible para el control de suavizacin y el tratamiento de aguas para calderas, se ha determinado una metodologa que con los resultados obtenidos en la determinacin de la alcalinidad a la fenolftalena y la alcalinidad total se puede determinar las formas de alcalinidad presentes en el agua estudiada.

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Las frmulas para determinar los diferentes tipos de alcalinidad se presentan en la siguiente Tabla: Tabla.- Condiciones de Alcalinidad Condicin 1 2 Hidrxido solo Hidrxidos ms carbonatos Resultado de la Titulacin F=T F>T Formas de alcalinidad Hidrxido = (T) Hidrxidos = (2F-T) Carbonatos = [2(T-F)] 3 4 Carbonato solo Carbonato ms bicarbonato F=T F<T Carbonato = (2F) Carbonato = (2F) Bicarbonato = (T-2F) 5 Bicarbonato solo F=0 Bicarbonato = T

Donde: F = Alcalinidad a la fenolftalena T = Alcalinidad total Con la finalidad de uniformar la presentacin de los resultados se recomienda el uso de la siguiente tabla:

Condicin 1 a 5 Resultado de la titulacin

ml H2SO4 0,02N Fenolf. Total

Clculos General Particular

Alcalinidad Formas Total

Frmula utilizada Clculo

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PREGUNTAS.a. Qu problemas puede traer el uso de un agua con alcalinidad alta en un sistema de calderas? b. Por qu es necesario conocer las formas de alcalinidad presentes en un agua? c. Qu mtodos se pueden utilizar para determinar la alcalinidad?. Explique cada uno de ellos d. Con cual mtodo en la determinacin de la alcalinidad, se comete menos error y explique por qu? BIBLIOGRAFIA A CONSULTAR. APHA, AWWA, WPCF. (1995). Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 19th Edition. Washintong, D.C. ARBOLEDA,J., VARGAS, F. y CORREAL, H. (1969). Manual de Tratamiento de Aguas Potables. VEN 6.400. Caracas. ASAPCHI, J. Laboratorio de Ingeniera Sanitaria I. Universidad Catlica Andrs Bello. BROWN, T, LE MAY JR,. H.E. Y BURSTEN, B. (1993). Qumica: La Ciencia Central. Prentice-Hall Hispanoamericana S.A. Mxico. CARRILLO T.,G Y MARCIALES, L. (1998). Anlisis de Aguas y Lquidos Residuales, y Ensayos de Laboratorio. Editorial Innovacin Tecnolgica. Facultad de Ingeniera- UCV. Caracas. CHANG, R. (1992). Qumica. McGraw-Hill, Interamericana de Mxico, S.A. Mxico. ROMERO R., J. (1999).Calidad del Agua. Segunda Edicin. Alfaomega Grupo Editor, S.A. Mxico.

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Prctica N 5: ACIDEZ
CONOCIMIENTOS PREVIOS.Para poder realizar esta prctica el estudiante debe repasar los siguientes conocimientos: 1. Normas de Calidad del Agua 2. Caractersticas qumicas del agua: acidez 3. Aplicaciones de los procesos unitarios de tratamiento. OBJETIVOS.Una vez realizada esta prctica el estudiante deber ser capaz de: 1. Determinar la Acidez Mineral y Total de una muestra de agua. 2. Emitir recomendaciones de tratamiento de la muestra estudiada, en el caso que sta lo necesite, segn comparacin con las normas existentes. INTRODUCCION TEORICA.La acidez de un agua puede definirse como la capacidad para neutralizar bases, es decir, como su capacidad para ceder protones. La acidez en el agua es ocasionada por el CO2 libre, por los cidos minerales u orgnicos y en ciertas circunstancias por las sales de cidos fuertes y bases dbiles como los sulfatos de hierro y de aluminio. Existe un equilibrio normal entre el dixido de carbono, bicarbonatos y carbonatos en las aguas naturales. El contenido natural de CO2 se debe a varias causas: absorcin desde el aire, fenmenos biolgicos oxidantes de materia orgnica e insuficiencia para neutralizar carbonatos de acuerdo a la ecuacin:

CO 2 + CaCO 3 + H 2 O Ca ( HCO 3 ) 2
La importancia de la acidez en la ingeniera sanitaria se debe a la caracterstica corrosiva de las aguas cidas y al costo que supone la remocin y el control de las sustancias que producen corrosin.

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En la mayora de las aguas el factor de corrosin es el CO2, especialmente cuando est acompaado de oxgeno, pero en residuos lquidos industriales es la acidez mineral. De una manera general, se puede decir que la acidez se clasifica de la siguiente forma: 1. Acidez Mineral: es aquella producida por minerales presentes en el agua, como el Fe++, Cu++, etc, y su valor se obtiene titulando mediante la adicin de iones OH- provenientes de una solucin de NaOH (0,02N) usando como indicador el anaranjado de metilo 2. Acidez Total: incluye la acidez mineral, la acidez por sales hidrolizadas de carcter cido y la acidez por CO2, y su valor se obtiene titulando mediante la adicin de iones OH- provenientes de una solucin de NaOH (0,02N) usando como indicador la fenolftalena. La acidez se expresa en mg/l como CaCO3 PARTE EXPERIMENTAL.EQUIPOS UTILIZADOS. Bureta Erlenmeyer Pipeta Vaso de precipitado Cilindro graduado REACTIVOS. Hidrxido de sodio 0,02 N Indicador de fenolftalena Indicador anaranjado de metilo PROCEDIMIENTO.1. Determinacin de la acidez de cidos minerales: Se mide en un cilindro graduado una alcuota de 50 ml de la muestra. 25

 Se coloca dicha muestra en un erlenmeyer de 250 ml y se agregan 2 gotas del indicador anaranjado de metilo, adquiriendo la muestra un color rojo. Se titula con NaOH hasta que cambie el color a amarillo oro (pH=4,5). 2. Determinacin de la acidez total: Se mide en un cilindro graduado una alcuota de 50 ml de la muestra. Se coloca dicha muestra en un erlenmeyer de 250 ml y se agregan 2 gotas del indicador fenolftalena, mantenindose la muestra incolora. Se titula con NaOH hasta que cambie el color a rosa suave (pH=8,3). CALCULOS Y RESULTADOS.-

ml de NaOH 1000 Acidez, como mg de CaCO3 = l ml de la muestra

Al informar los resultados, especifquese el indicador usado temperatura a la que se verific la titulacin. PREGUNTAS.a. Nombre dos reactivos usados en la determinacin de la acidez de cidos minerales y acidez total. b. Cmo se puede definir la acidez de un agua? c. Cmo se debe determinar la acidez de cidos minerales y sulfatos de hierro y aluminio? d. Cul es la importancia de conocer la acidez del agua para la ingeniera sanitaria? NOTAS.1. El cloro residual decolora el indicador anaranjado de metilo, pero esta accin se puede corregir agregando a la muestra 1 gota de Na2S2O3 0,1N. 2. En lo posible, las muestras para la acidez se toman en frascos pyrex o de polietileno, se transportan a temperaturas bajas y una vez en el laboratorio, se titulan enseguida. 26 y la

BIBLIOGRAFIA A CONSULTAR. APHA, AWWA, WPCF. (1995). Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 19th Edition. Washintong, D.C. ARBOLEDA,J., VARGAS, F. y CORREAL, H. (1969). Manual de Tratamiento de Aguas Potables. VEN 6.400. Caracas. ASAPCHI, J. Laboratorio de Ingeniera Sanitaria I. Universidad Catlica Andrs Bello. BROWN, T, LE MAY JR,. H.E. Y BURSTEN, B. (1993). Qumica: La Ciencia Central. Prentice-Hall Hispanoamericana S.A. Mxico. CARRILLO T.,G Y MARCIALES, L. (1998). Anlisis de Aguas y Lquidos Residuales, y Ensayos de Laboratorio. Editorial Innovacin Tecnolgica. Facultad de Ingeniera- UCV. Caracas. CHANG, R. (1992). Qumica. McGraw-Hill, Interamericana de Mxico, S.A. Mxico. ROMERO R., J. (1999).Calidad del Agua. Segunda Edicin. Alfaomega Grupo Editor, S.A. Mxico.

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Prctica N 6: DUREZA.
CONOCIMIENTOS PREVIOS.Para poder realizar esta prctica el estudiante debe repasar los siguientes conocimientos: 1. Normas de Calidad del Agua 2. Caractersticas qumicas del agua. Dureza 3. Aplicaciones de los procesos unitarios de tratamiento. OBJETIVOS.Una vez realizada esta prctica el estudiante deber ser capaz de: 1. Determinar la Dureza clcica y total de una muestra de agua. 2. Emitir recomendaciones de tratamiento de la muestra estudiada, en el caso que sta lo necesite, segn comparacin con las normas existentes. INTRODUCCION TEORICA. Como aguas duras se consideran aquellas que requieren cantidades considerables de jabn para producir espuma. Dentro de los problemas que producen las aguas duras son las incrustaciones en las tuberas de aguas calientes, calentadores, calderas y otras unidades en las cuales se incrementa la temperatura del agua, tambin se pueden encontrar problemas de deposicin en las tuberas de enfriamiento debido al efecto de disminucin de la solubilidad del agua. La dureza se expresa en mg/l como CaCO3. La clasificacin de las aguas dependiendo de la dureza es: 0 75 mg/l 76 150 mg/l 151 - 300 mg/l > 300 mg/l Blanda Moderadamente dura Dura Muy dura

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Se puede considerar que la dureza es causada principalmente por iones metlicos divalentes (Ca++ y Mg++)capaces de reaccionar con el jabn para formar precipitados y con ciertos aniones presentes en el agua para formar incrustaciones. Desde el punto de vista sanitario , las aguas duras son tan satisfactorias como las aguas blandas para el consumo humano; sin embargo, un agua dura requiere demasiado jabn para la formacin de espuma y crea problemas de lavado. El valor de la dureza determina, su conveniencia para uso domstico e industrial y la necesidad de un proceso de ablandamiento. El tipo de ablandamiento a usar y su control depende de la adecuada determinacin de la magnitud y clase de dureza. De manera general se puede decir que la dureza se clasifica dependiendo de: Dureza relacionada con iones metlicos: 1. Dureza total: es aproximadamente igual a la dureza producida por los iones calcio y magnesio. Dureza Total = Dureza de Calcio + Dureza de Magnesio.

Dureza relacionada a los aniones asociados con los iones metlicos, esta dureza se clasifica en: 1. Dureza carbontica: en aguas naturales los bicarbonatos son la principal forma de alcalinidad; por lo tanto, la parte de la dureza total qumicamente equivalente a los bicarbonatos presentes en el agua es considerada como la dureza carbontica. Es decir: Alcalinidad (mg/l) = Dureza Carbontica (mg/l)
Ca ++ + 2 HCO3 CaCO3( S ) +CO2 ( g ) + H 2O

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2. Dureza No carbontica: se considera como no carbontica toda dureza que no est qumicamente relacionada con los bicarbonatos. Es decir: Dureza No Carbontica = Dureza Total Alcalinidad La dureza no carbontica incluye principalmente sulfatos, cloruros y nitratos de calcio y magnesio. 3. Dureza No carbontica negativa: es aquella en donde existen mas iones bicarbonatos de los necesarios para satisfacer los iones metlicos divalentes causantes de la dureza. Lo que significa que el agua contiene una alcalinidad mayor que la dureza total. Para la determinacin de la dureza existen los siguientes mtodos: 1. Mtodo por el jabn: Las sustancias productoras de dureza en el agua reaccionan con el jabn impidiendo la formacin de espuma debido a la generacin de compuestos insolubles. La espuma en las aguas duras se formar nicamente despus de precipitar los compuestos insolubles. 2. Mtodo por clculo: Consiste en el clculo a partir de los resultados de la determinacin del calcio y magnesio. La dureza total se consigue multiplicando la concentracin de estos cationes, en mg/l, por los factores adecuados para obtener las concentraciones equivalentes de carbonato de calcio, y como paso final se suman dichos resultados. Este mtodo se considera mas preciso, aunque requiere ms tiempo para determinar la dureza total. 3. Mtodo complexomtrico o de Schwarzenbach, EDTA: este mtodo supone la determinacin de la dureza utilizando como agente titulador soluciones de cido etileno diaminotetraactico o de sus sales de sodio. Estas soluciones forman iones complejos solubles con el calcio, magnesio y otros iones causantes de la dureza. La reaccin que puede ocurrir es la siguiente:

M + + + EDTA [M .EDTA]complejo estable

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Con la finalidad de conocer el punto final de la titulacin, se requiere de un indicador capaz de mostrar cuando todos los iones causantes de la dureza total han formado el complejo estable, para tal fin se utiliza como indicador el Negro Eriocromo T. En el caso de quererse determinar la dureza clcica se utilizar como indicador el purpurato de amonio o murexida mezclado con hidrxido de sodio o cloruro de sodio. Para fines prcticos la metodologa utilizada para determinar la dureza ser el mtodo del EDTA. PARTE EXPERIMENTAL.EQUIPOS UTILIZADOS. Bureta Erlenmeyer Pipeta Vaso de precipitado Cilindro graduado REACTIVOS. Solucin amortiguadora Indicador Murexida Indicador Negro Eriocromo T Hidrxido de sodio 0,02N Titulante de EDTA PROCEDIMIENTO.1. Determinacin de la dureza clcica aplicando el mtodo EDTA: Se mide en un cilindro graduado una alcuota de 50 ml de la muestra. Se coloca dicha muestra en un erlenmeyer de 250 ml y se agregan 2 ml de hidrxido de sodio, con la finalidad de controlar el pH, una punta de esptula del indicador murexida, tomando la muestra un color rosado 31

 Se titula con EDTA 0,02N hasta que cambie el color a morado orqudea. 2. Determinacin de la dureza total: Se mide en un cilindro graduado una alcuota de 50 ml de la muestra. Se coloca dicha muestra en un erlenmeyer de 250 ml y se agregan 2 ml de la solucin amortiguadora, una pizca del indicador negro eriocromo T, tomando la muestra un color rojo vino. Se titula con EDTA hasta que cambie el color a azul. CALCULOS Y RESULTADOS.ml de EDTA usados 1000 f Dureza, como mg de CaCO3 = l ml de la muestra

f =

Concentracin usada del EDTA usado 0,02

Dureza Magnesio = Dureza Total Dureza de calcio PREGUNTAS.a. Qu inconveniente presentan los iones complejos estables que forma el E.D.T.A con el calcio y el magnesio y qu debemos tener presente en el agua para saber que todos los iones que causan dureza han formado iones complejos con E.D.T.A.? b. Qu tipo de dureza se puede determinar por el mtodo de E.D.T.A. a pH:10 y a pH:12? Por qu? c. Qu sucede al aadir a un agua dura una pequea cantidad de negro eriocromo T? d. Qu se considera como dureza carbontica y no carbontica? e. A que se le llama dureza permanente y dureza temporal? Explique. f. Se requiere construir un pozo para suministrar agua a unas calderas Qu ensayos se le deben realizar a dicha agua y por qu?

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BIBLIOGRAFIA A CONSULTAR.

APHA, AWWA, WPCF. (1995). Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 19th Edition. Washintong, D.C. ARBOLEDA,J., VARGAS, F. y CORREAL, H. (1969). Manual de Tratamiento de Aguas Potables. VEN 6.400. Caracas. ASAPCHI, J. Laboratorio de Ingeniera Sanitaria I. Universidad Catlica Andrs Bello. CARRILLO T.,G Y MARCIALES, L. (1998). Anlisis de Aguas y Lquidos Residuales, y Ensayos de Laboratorio. Editorial Innovacin Tecnolgica. Facultad de Ingeniera- UCV. Caracas.

CHANG, R. (1992). Qumica. McGraw-Hill, Interamericana de Mxico, S.A. Mxico. RIVAS MIJARES, G. (1963). Tratamiento de Potabilizacin de las Aguas. Nuevas Grficas, S.A. Madrid, Espaa. ROMERO R., J. (1999).Calidad del Agua. Segunda Edicin. Alfaomega Grupo Editor, S.A. Mxico.

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Prctica N 7: PRUEBA DE JARRO.

CONOCIMIENTOS PREVIOS.Para poder realizar esta prctica el estudiante debe repasar los siguientes conocimientos: 1. Normas de Calidad del Agua 2. Caractersticas fsicas del agua. Color y turbiedad 3. Caractersticas qumicas del agua. Alcalinidad, pH y coloides 4. Aplicaciones de los procesos unitarios de tratamiento. Mezcla rpida, floculacin y sedimentacin. 5. Clculo de la dosificacin inicial de coagulante. OBJETIVOS.Una vez realizada esta prctica el estudiante deber ser capaz de: 1. Determinar el comportamiento del agua frente al tratamiento con coagulacin qumica. 2. Determinar la dosis optima de coagulante a utilizar y otros compuestos qumicos necesarios para el tratamiento. INTRODUCCION TEORICA. La mala apariencia en las aguas naturales, producto de la presencia de slidos suspendidos, trae en algunos casos rechazo de la fuente por parte del consumidor. Con la finalidad de aprovechar al mximo los recursos hdricos disponibles para el suministro de agua a poblaciones, en la mayora de los casos se requiere aplicar tratamientos qumicos que transformen ese agua inicialmente coloreada y con turbidez en un agua apta para el consumo humano. En lneas generales se ha observado que los elementos que producen color y turbidez en las aguas naturales son los slidos no sedimentables: suspendidos, coloidales y disueltos. Los slidos suspendidos son generalmente transportados debido a la accin de arrastre de las aguas, estos se pueden clasificar por tamao en: no

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sedimentables (dimetros menores de 0,01 mm) y sedimentables (dimetros mayores de 0,01 mm). Los slidos coloidales consisten en limo fino, bacterias, partculas causantes de color, virus, etc., los cuales no se sedimentan sino despus de un tiempo razonable. Los slidos disueltos, consisten en materia orgnica e inorgnica, son invisibles separadamente, no son sedimentables y por lo general causan problemas de olor, color, sabor y a la salud. Con la finalidad de remover los slidos no sedimentables se puede hacer uso de mtodos fsicos (floculacin) o qumicos (coagulacin). La coagulacin qumica se puede definirse como un proceso unitario usado para causar la coalescencia o agregacin de material suspendido no sedimentable y partculas coloidales del agua y de aguas residuales; en el proceso se reducen las fuerzas repelentes existentes entre partculas coloidales para formar partculas de mayor tamao de buena sedimentacin. El proceso de coagulacin consiste en la adicin de sustancias qumicas al agua, su distribucin uniforme en ella y la formacin de un flculo fcilmente sedimentable. Las sustancias qumicas utilizadas reciben el nombre de coagulantes que son compuestos de hierro o aluminio capaces de formar flculos. Adicionalmente hay que tomar en cuenta que para que los coagulantes presenten una alta eficiencia, el agua en el cual se utilizan debe cumplir con condiciones de pH ptimas y alcalinidad, las cuales se consideran en un valor de pH = 7,0; en el caso de no poseer estas condiciones se deber hacer uso de otros compuestos qumicos necesarios para alcanzar las condiciones ptimas del agua. Los coagulantes mas usados son: sulfato de aluminio, sulfato ferroso y cal, cloruro frrico, sulfato frrico, aluminato de sodio y cal. En el caso de aguas relativamente claras o muy fras se requiere en ocasiones del uso de pro coagulantes, ya que stas presentan problemas en la coagulacin debido a la falta de ncleos para la formacin de flculos y porque la baja temperatura retarda el proceso de coagulacin.

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La floculacin se puede definir como el proceso fsico de mezcla rpida y lenta, por medio del cual se incrementa la posibilidad de choque entre partculas y por consiguiente la formacin de flculo. La prueba de Jarro es uno de los ensayos ms utilizados para el control de la coagulacin, ya que permite:
Seleccionar el tipo de coagulante ms efectivo. Determinar el pH ptimo de la coagulacin Evaluar la dosis ptima de coagulante. Determinar los niveles ptimos de la mezcla, gradiente de velocidad y

tiempos de mezcla.
Determinar el orden ms efectivo de adicin de todos los productos

qumicos. Adicionalmente las pruebas de jarro pueden ayudar a descubrir deficiencias en el diseo de la planta de tratamiento. PARTE EXPERIMENTAL.EQUIPOS UTILIZADOS. Agitador mecnico con 6 paletas, capaz de operar a velocidades variables

(0 a 100 r.p.m)
Vasos de precipitados de 1 litro. Cilindro graduado. Pipetas de 1ml, 5 ml y 10 ml; todas con graduaciones de 0,1 ml para

dosificar rpidamente la muestra con el coagulante, suspensiones u otras soluciones necesarias.

Equipos para determinar color, turbidez, pH, alcalinidad (fenolftalena y

total). REACTIVOS. Coagulantes ms comunes:

a. b.

Sulfato de aluminio (alumbre) Sulfato ferroso 36

c. d.

Sulfato frrico Cloruro frrico

Pro coagulantes ms comunes:

a. b. c.

Slice activada Polielectrolitos Arcillas especiales

Sustancias qumicas para producir la alcalinidad

a. b. c.

Oxido clcico (cal viva) Hidrxido clcico (cal apagada) Carbonato de sodio

Para preparar las suspensiones o soluciones a dosificar, siga el procedimiento que se indica a continuacin: 1. Pese 10,0 gr de la sal a utilizar (coagulante) 2. Disulvalo o suspndalo en 1 litro de agua destilada. 3. Agite la suspencin inmediatamente antes de usarla. 4. Cada 1 ml. de esta suspensin o solucin representa una dosis de 10 mg/L cuando se agrega a una muestra de agua de 1 litro. PROCEDIMIENTO.Para este ensayo se requiere que la muestra sea de aproximadamente 15 litros de agua contenidos en un solo recipiente. Homogeneizar muy bien la muestra antes de tomar las alcuotas correspondientes para cada ensayo. 1. Determinacin de color, turbidez, pH, alcalinidad en la muestra cruda. 2. Procedimiento del ensayo para tratamiento de coagulacin.
Lave y enjuague 6 vasos de precipitados con agua del chorro y djelos secar

por unos cuantos minutos en posicin invertida. Los vasos que han tenido varios das de uso se deben limpiar interior y exteriormente, con cepillo y detergente y luego enjuagarlos con agua de chorro.
Limpie las paletas del agitador mecnico con un pao hmedo

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 Tomar del garrafn 6 porciones de 1 litro de agua homogeneizada, y colocarlas

en los vasos de precipitados y colocarlos en el aparato con las paletas dentro del lquido.
Hacer funcionar el agitador vigorosamente con el mximo de r.p.m. ( 100

r.p.m.)
Agregar a cada vaso la cal homogeneizada, si es necesaria, en la dosis

calculada de acuerdo con el anlisis previo de alcalinidad.

Pipetear a cada recipiente cantidades variables del coagulante, seleccione las

dosis de forma tal que en el primer vaso exista un subtratamiento y en el ltimo un sobretratamiento. Esta mezcla rpida debe ser efectuada de forma tal que no exceda 1 minuto en toda la operacin. Cuando se usen aceleradores de coagulacin, se agregan conjuntamente con el coagulante y el tiempo estipulado de mezcla debe ser el mismo.
Despus de la mezcla rpida bajar la velocidad del aparato a 30 r.p.m. y

flocular en esta forma durante 20 minutos.

Desconectar el agitador y dejar sedimentar por un tiempo de 20 a 30 minutos. Observe el orden y grado de sedimentacin conseguido y el carcter del flculo

no sedimentado en las 6 muestras. Describa los resultados de la sedimentacin como pobre, regular, buena o excelente.
De la porcin seleccionada como ptima se extrae cuidadosamente un

volumen aproximado de 500 ml., y se determina nuevamente el pH, alcalinidad, color, turbiedad y cualquier otra informacin adicional que se desee del sobrenadante del agua sedimentada.
Si despus de la sedimentacin ninguna de las porciones ensayadas tienen un

color y una turbiedad inferior al indicado en las normas descarte las porciones ensayadas y comience una nueva serie de 6 porciones de muestra con otro rango de dosificacin de coagulante.

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CALCULOS Y RESULTADOS.Tabla de resultados Ensayo Color Turbiedad pH Alcalinidad fenolftalena Alcalinidad total Muestra Cruda Muestra Tratada Resultado Resultado

Coagulante utilizado Dosis en mg/l

PREGUNTAS.a. b. c. d. e. Cual es la funcin de los pro-coagulantes? Indique dos aplicaciones prcticas de la prueba de jarro. Qu condiciones mnimas debe tener el agua a ser tratada con coagulacin qumica? Cuando se considera que un agua ha sido coagulada en forma apropiada? Cul es la finalidad de la aplicacin de la prueba de jarro?

BIBLIOGRAFIA A CONSULTAR.

APHA, AWWA, WPCF. (1995). Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 19th Edition. Washintong, D.C. ARBOLEDA,J., VARGAS, F. y CORREAL, H. (1969). Manual de Tratamiento de Aguas Potables. VEN 6.400. Caracas. ASAPCHI, J. Laboratorio de Ingeniera Sanitaria I. Universidad Catlica Andrs Bello.

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CARRILLO T.,G Y MARCIALES, L. (1998). Anlisis de Aguas y Lquidos Residuales, y Ensayos de Laboratorio. Editorial Innovacin Tecnolgica. Facultad de Ingeniera- UCV. Caracas.

METCALF & EDDY (1995). Ingeniera de Aguas Residuales. Tercera edicin. McGraw-Hill. Madrid, Espaa. RIVAS MIJARES, G. (1963). Tratamiento de Potabilizacin de las Aguas. Nuevas Grficas, S.A. Madrid, Espaa. ROMERO R., J. (1999).Calidad del Agua. Segunda Edicin. Alfaomega Grupo Editor, S.A. Mxico.

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Prctica N 8: HIERRO
CONOCIMIENTOS PREVIOS.Para poder realizar esta prctica el estudiante debe repasar los siguientes conocimientos: 1. Normas de Calidad del Agua 2. Caractersticas qumicas del agua. OBJETIVOS.Una vez realizada esta prctica el estudiante deber ser capaz de: 1. Determinar la cantidad de hierro total presente en la muestra de agua. 2. Determinar la importancia del contenido de hierro en las aguas, ya que contenidos considerables de hierro pueden ocasionar problemas en apariencia del agua, en tuberas y otros. INTRODUCCION TEORICA. La presencia de hierro en las aguas empleadas para el consumo humano pueden acarrear diversos inconvenientes, como por ejemplo:
Comunicar al agua un sabor astringente a nivel de 0,3 mg/l. Bajo la forma de hidrxido frrico coloidal, comunica al agua mala

apariencia (opacidad y color) e incrementa los contenidos de color y turbiedad.

Produce manchas en las piezas de losas de los baos y en utensilios en

general.
Produce manchas en la ropa blanca, en hilanderas y lavanderas En las tuberas de agua se forman las bacterias del hierro, crenothrix,

formadoras de incrustaciones. El hierro se encontra en el suelo y en los minerales como puede ser el caso del xido frrico insoluble y el sulfuro de hierro entre otros. El hierro, en su forma de carbonato ferroso, se disuelve fcilmente en las aguas que contienen cantidades apreciables de CO2 libre, mediante la siguiente reaccin: 41

FeCO3 + CO2 + H 2O Fe + + + 2 HCO3

Los problemas con el hierro son mayores cuando se encuentra en el suelo como compuestos frricos insolubles. Si existe oxgeno disuelto en el agua, la reaccin de los minerales del suelo con el agua no ocurre, aun en presencia de suficiente CO2, pero, en condiciones anaerbicas, el hierro frrico es reducido a hierro ferroso y la disolucin ocurre sin ninguna dificultad. Las aguas con hierro al ser expuestas al aire o por la adicin de cloro se oxidan, hacindose turbias e inaceptables estticamente, el cual forma precipitados coloidales. Por lo tanto, el hierro se puede encontrar en las aguas, bien sea en verdadera solucin, en un estado coloidal, posiblemente peptizado con materia orgnica, en la forma de complejos o en la forma de partculas. PARTE EXPERIMENTAL.El mtodo utilizado para la medicin del hierro es el de la fenantrolina, el cual se basa en la reaccin del compuesto 1-10 fenantrolina con el Fe+2 para formar un in complejo de color rojo-naranja. Cuando la muestra objeto del anlisis ha sido expuesta a la atmsfera puede presentarse alguna oxidacin del Fe+2 a Fe+3 y consecuentemente precipitacin del hidrxido frrico. Por esta razn es necesario asegurar que todo el hierro est en forma soluble, para ello, la muestra se debe tratar con cido clorhdrico para disolver el hidrxido frrico. Aadiendo hidroxilamina, todo el Fe+3 se reduce a la condicin ferrosa y la fenantrolina reaccionar con todo el Fe+2. EQUIPOS UTILIZADOS. Cristalera lavada con solucin cida. Toda la cristalera debe ser lavada

con HCl concentrado y enjuagada con agua destilada, antes de que se use, con el fin de eliminar la fina pelcula de hierro adsorbido.
Equipo colorimtrico. Mechero. Pipetas.

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 Filtro de membrana.

REACTIVOS.Todos los reactivos deben tener un bajo contenido de hierro, e igualmente se necesita agua destilada exenta de hierro. Las soluciones de hidroxilamina y fenantrolina son estables por varios meses. Las soluciones patrones de hierro no son estables y deben ser preparadas al momento de la determinacin, por dilucin de la solucin madre.
Acido clorhdrico concentrado. Reactivo de hidroxilamina. Solucin amortiguadora de acetato de amonio. Acido clorhdrico 1+1. Solucin de fenantrolina.

PROCEDIMIENTO.1. Determinacin del hierro total

Se mezcla cuidadosamente la muestra. Se toman 50 ml de la muestra en un matraz erlenmeyer de 250 ml. Se agregan 2 ml de HCl concentrado y 1 ml del reactivo hidroxilamina. Se agrega un botn de cermica y se calienta hasta el punto de ebullicin,

se

contina

la

ebullicin

hasta

que

el

volumen

se

reduzca

aproximadamente al 50% del volumen inicial.

Se enfra a temperatura ambiente. Se aaden 10 ml de solucin amortiguadora y 2 ml de fenantrolina,

dejndola reposar por aproximadamente 15 minutos.

Se pasa la muestra a un cilindro graduado de 100 ml y se diluye hasta el

aforo con agua destilada.

Se procede a medir en el equipo colorimtrico (Spectronic-20) a una

longitud de onda de 510 m, cada 30 segundos por un espacio de 4 minutos. Luego se procede a medir de la curva de calibracin dada en el laboratorio los mg/l de hierro presente en la muestra. 43

Con la finalidad de calibrar el equipo colorimtrico (Spectronic-20) se debe preparar un blanco, para el cual se aplica el mismo procedimiento indicado anteriormente, pero con la diferencia de que la muestra ser agua destilada. Una vez preparado el blanco se procede a la calibracin del equipo, la cual se realiza de la siguiente manera:
Se coloca el valor de la longitud de onda a trabajar (510 m). Con el botn de la izquierda y sin muestra se calibra el cero de

transmitancia.
Se introduce el blanco de reactivos y con el botn de la derecha se

calibra el 100% de transmitancia.

Una vez realizada la calibracin se procede a hacer la medicin de la

muestra desconocida. 2. Determinacin del hierro disuelto o filtrable

Inmediatamente despus de tomar la muestra, se filtra al vaco a travs de

una membrana de 0,45 m, en una fiola para filtrar (kitezato) que contenga 2 ml de HCl 1+1 para 100 ml de muestra.
Analizar el lquido filtrado como hierro total filtrable siguiendo el

procedimiento dado anteriormente.

Este procedimiento tambin puede ser usado en el laboratorio, teniendo en

cuenta el tiempo de exposicin a la atmsfera de la muestra durante su traslado ya que en este tiempo ocurre la precipitacin del hierro. 3. Determinacin del hierro suspendido El hierro suspendido se puede obtener por clculos restndole al hierro total la cantidad de hierro filtrable.

44

4. Determinacin del hierro ferroso Pretratamiento hecho en campo

Colocar 2 ml de HCl concentrado en un frasco de 100 ml con tapa

esmerilada que ajuste fuertemente y previamente tratado con HCl al 10% en volumen, hirvindolo, lavndolo y enjuagndolo con agua.
Llenarlo completamente con la muestra, tomada directamente desde la

fuente, con pipeta o un sifn y taparlo.

Transportarlo al laboratorio para medir el color desarrollado por el hierro. En el momento del anlisis en el laboratorio, tomar una alcuota de 50 ml o

menor cantidad, agregar 20 ml de fenantrolina y 10 ml de acetato de amonio y agitar muy bien.

Diluir a 100 ml y en un perodo de tiempo de 5 a 10 minutos, medir el color

desarrollado fotomtricamente, obtenindose as los mg/l de hierro ferroso. 5. Determinacin del hierro frrico El hierro frrico se puede obtener por clculos restndole al hierro total la cantidad de hierro ferroso. NOTA: Las tcnicas de calcinacin del residuo y disolucin con cido se recomienda cuando la muestra tiene mucho color o materia orgnica. La calcinacin se har en cpsulas de platino previamente hervidas por varias horas con HCL. CALCULOS Y RESULTADOS.Para obtener la concentracin de hierro en la muestra se aplica la siguiente ecuacin:
mg de Fe = mg de hierro 1000 L ml de muestra

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Tabla de resultados Ensayo Hierro Total Resultado mg/L mg

PREGUNTAS.a. b. c. d. Con qu finalidad se aade hidroxilamina a la muestra de agua? Por qu en la determinacin de hierro se debe lavar toda la cristalera con HCL concentrado? Como se prepara la solucin amortiguadora de amonio? Por qu en la determinacin de hierro total se le agrega HCl a la muestra de agua?

BIBLIOGRAFIA A CONSULTAR.

APHA, AWWA, WPCF. (1995). Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 19th Edition. Washintong, D.C. ARBOLEDA,J., VARGAS, F. y CORREAL, H. (1969). Manual de Tratamiento de Aguas Potables. VEN 6.400. Caracas. ASAPCHI, J. Laboratorio de Ingeniera Sanitaria I. Universidad Catlica Andrs Bello. CARRILLO T.,G Y MARCIALES, L. (1998). Anlisis de Aguas y Lquidos Residuales, y Ensayos de Laboratorio. Editorial Innovacin Tecnolgica. Facultad de Ingeniera- UCV. Caracas.

RIVAS MIJARES, G. (1963). Tratamiento de Potabilizacin de las Aguas. Nuevas Grficas, S.A. Madrid, Espaa. RIVAS MIJARES, G (1985). Tratamiento de Aguas Residuales. Ediciones Vega. Caracas. ROMERO R., J. (1999).Calidad del Agua. Segunda Edicin. Alfaomega Grupo Editor, S.A. Mxico.

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Prctica N 9: SULFATOS
CONOCIMIENTOS PREVIOS.Para poder realizar esta prctica el estudiante debe repasar los siguientes conocimientos: 1. Normas de Calidad del Agua 2. Caractersticas qumicas del agua. OBJETIVOS.Una vez realizada esta prctica el estudiante deber ser capaz de: 1. Determinar la cantidad de sulfato presente en la muestra de agua. 2. Determinar la importancia del contenido de sulfato en las aguas. INTRODUCCION TEORICA. Los sulfatos se encuentran con frecuencia en las aguas naturales y son relativamente abundantes en las aguas duras. Los sulfatos pueden proceder del contacto de las aguas con el sulfato de calcio y otros minerales comunes. Como los sulfatos de sodio y de magnesio tienen un efecto laxante en el hombre se recomienda como lmite superior 250 mg/l de sulfatos en las aguas potables. El contenido de sulfatos es importante tambin porque las aguas con altos contenidos de sulfatos tienden a formar incrustaciones en las calderas y en los intercambiadores de calor. En las aguas residuales es importante la cantidad de sulfatos para la determinacin de los problemas que pueden surgir por olor y corrosin los sistemas de conduccin de aguas residuales. Dichos problemas son el resultado de la reduccin de los sulfatos a sulfato de hidrgeno (H2S) bajo condiciones anaerbicas. La produccin de H2S presenta varios problemas en lo referente al mantenimiento de los sistemas de conduccin de aguas residuales, como por ejemplo: olor desagradable, El gas es txico y puede ocasionar la muerte cuando se encuentra en grandes concentraciones, adems, es explosivo, dificulta el

47

tratamiento de las aguas residuales y es corrosivo para las estructuras metlicas y de concreto. PARTE EXPERIMENTAL.Para determinar la cantidad de sulfato en una muestra de agua existen 3 mtodos: gravimtrico, turbidimtrico y de campo. Para fines prcticos solamente se explicar el mtodo turbidimtrico. El mtodo turbidimtrico consiste en precipitar el in sulfato con el cloruro de bario en un medio acondicionado para producir una suspensin uniforme de BaSO4 y se mide la absorbancia de la suspensin en un colormetro fotoelctrico. La concentracin de sulfato se obtiene a partir de esa medida obtenida y utilizando una curva patrn. EQUIPOS UTILIZADOS. Agitador magntico. Espectrofotmetro o colormetro fotomtrico. Cronmetro. Cucharilla de medicin, con capacidad de 0,2 0,3 ml. Matraz erlenmeyer de 250 ml. Pipetas.

REACTIVOS. Solucin acondicionadora. Solucin patrn para sulfato. Cloruro de bario.

PROCEDIMIENTO. Se procede a preparar simultneamente la muestra y el blanco Tomar 100 ml de la muestra y llevarlo a un erlenmeyer de 250 ml.

48

 Agregar exactamente 5 ml de solucin acondicionadora y mezclar con el

agitador magntico. La velocidad debe ser la misma para cada serie de muestra y patrones y no debe existir prdida del lquido por salpicadura.
Mientras se agita se agrega con la cucharilla una porcin de cloruro de bario

especial y desde ese momento se comienza a contar el tiempo.

Agitar exactamente 1 minuto e inmediatamente despus llevar parte del lquido

a la celda del fotmetro, previamente calibrado, y medir la turbiedad a intervalos de 30 seg. por un perodo de 4 minutos.
Considerar y anotar la mxima turbiedad registrada en el perodo de 4 min. Leer la concentracin de sulfato de la muestra en la curva de calibracin dada

en el laboratorio.
Para muestras con un contenido mayor de 40 mg/l SO4-2, se diluye la muestra

con agua destilada a un volumen apropiado en un baln aforado, se homogeiniza, se realiza nuevamente el procedimiento antes indicado y el resultado final se multiplica por el factor de dilucin. Con la finalidad de calibrar el equipo colorimtrico (Spectronic-20) se debe preparar un blanco, aplicando el mismo procedimiento indicado anteriormente, pero con la diferencia de que la muestra ser agua destilada. Una vez preparado el blanco se procede a la calibracin del equipo, la cual se realiza de la siguiente manera:
Se coloca el valor de la longitud de onda a trabajar (510 m). Con el botn de la izquierda y sin muestra se calibra el cero de

transmitancia.
Se introduce el blanco y con el botn de la derecha se calibra el 100%

de transmitancia.
Una vez realizada la calibracin se procede a hacer la medicin de la

muestra. CALCULOS.Para obtener la concentracin de sulfatos en la muestra se aplica la siguiente ecuacin: 49

2 mg de SO 2 = mg de SO4 1000 4 l ml de muestra

Tabla de resultados Ensayo Sulfato Resultado mg mg/l

PREGUNTAS.a. b. c. d. En qu se basa el mtodo turbidimtrico en la determinacin del sulfato? Qu cido se utiliza para acidificar la muestra en la determinacin de sulfato y cul solucin contiene a ste? Por qu se agrega cloruro de bario en la determinacin de sulfato? Indique en forma general qu problemas puede producir un agua con altos contenidos de sulfato?

BIBLIOGRAFIA A CONSULTAR.

APHA, AWWA, WPCF. (1995). Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 19th Edition. Washintong, D.C. ASAPCHI, J. Laboratorio de Ingeniera Sanitaria I. Universidad Catlica Andrs Bello. CARRILLO T.,G Y MARCIALES, L. (1998). Anlisis de Aguas y Lquidos Residuales, y Ensayos de Laboratorio. Editorial Innovacin Tecnolgica. Facultad de Ingeniera- UCV. Caracas.

RIVAS MIJARES, G. (1963). Tratamiento de Potabilizacin de las Aguas. Nuevas Grficas, S.A. Madrid, Espaa. RIVAS MIJARES, G (1985). Tratamiento de Aguas Residuales. Ediciones Vega. Caracas. ROMERO R., J. (1999).Calidad del Agua. Segunda Edicin. Alfaomega Grupo Editor, S.A. Mxico.

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Prctica N 10: OXIGENO DISUELTO (OD)

CONOCIMIENTOS PREVIOS.Para poder realizar esta prctica el estudiante debe repasar los siguientes conocimientos: 1. Normas de Calidad del Agua 2. Caractersticas qumicas del agua. OBJETIVOS.Una vez realizada esta prctica el estudiante deber ser capaz de: 1. Determinar la cantidad de oxgeno disuelto en el agua. INTRODUCCION TEORICA. El oxgeno disuelto es necesario para la respiracin de los microorganismos aerbios, as como para otras formas de vida. Sin embargo, el oxgeno es slo ligeramente soluble en agua, as que la cantidad real de oxgeno y otros gases que pueden estar presente en la solucin, viene condicionada por las siguientes variables: solubilidad del gas, presin parcial del gas en la atmsfera, temperatura y pureza del agua. Debido a que la velocidad de las reacciones bioqumicas que consumen oxgeno aumenta con la temperatura, los niveles de oxgeno disuelto tienden a ser ms crticos en las pocas estivales. El problema se agrava en los meses de verano, debido a que el caudal de los cursos de agua disminuye, razn por la cual la cantidad total de oxgeno disponible tambin disminuye. Dado que evita la formacin de olores indeseables en el agua, es deseable y conveniente disponer de cantidades suficientes de oxgeno disuelto. El contenido de oxgeno disuelto se puede aumentar por medio del oxgeno producido por las plantas acuticas durante la actividad fotosinttica. El oxgeno libre en solucin, especialmente cuando est acompaado de CO2, es un agente de corrosin importante del hierro y el acero. Se puede concluir que el oxgeno disuelto es importante en las aguas por las siguientes razones: 51

 Para la vida de los peces y de otros organismos acuticos. Se puede asociar la concentracin de O.D. con la corrosividad del agua, con la

actividad fotosinttica y con la septicidad.

La prueba del O.D. forma parte de la determinacin de la demanda bioqumica

de oxgeno. PARTE EXPERIMENTAL.El mtodo ms usado es el de la modificacin del nitruro mediante el mtodo de Winkler, o modificacin de Alsterberg, el cual es el ms indicado para eliminar la interferencia producida por los nitritos presentes en la muestra; ya que stos constituyen la interferencia ms comn en efluentes tratados biolgicamente y en muestras incubadas para anlisis de D.B.O. Tambin se utiliza el mtodo bsico de Winkler, este mtodo slo se puede usar con aguas que contengan menos de 0,1 mg/l de nitrgeno en forma de nitrito y menos de 0,5 mg/l de hierro ferroso y que se encuentren libres de otras interferencias. EQUIPOS UTILIZADOS. Botella de 300 ml con boca angosta (botellas de Winkler). Buretas Cilindro graduado Pipetas.

TOMA DE MUESTRA.Las muestras se toman en frascos de boca angosta, con tapn esmerilado, de 250 a 300 ml de capacidad. Se necesitan tomar precauciones especiales para evitar el arrastre o la disminucin del oxgeno atmosfrico. Para la seleccin del sitio de muestreo y toma de muestra se deben tener en cuenta los siguientes puntos:
La muestra debe ser representativa del abastecimiento de agua. Tener cuidado de no introducir aire en la muestra. El sitio de muestreo se debe localizar antes del punto de cloracin.

52

REACTIVOS. Solucin de sulfato manganoso. Reactivo de lcali-yoduro-nitruro. Acido sulfrico concentrado. Solucin de almidn indicador. Solucin madre de tiosulfato de sodio 0,1N. Solucin valorada de tiosulfato de sodio 0,025N. Reactivo especial de solucin de floruro de potasio.

PROCEDIMIENTO. Tomar la muestra de agua en un frasco Winkler hasta que este rebose por

aproximadamente 1 minuto.
Medir la temperatura del agua a ensayar y se tapa de inmediato Remueva la tapa de la botella que contiene la muestra y con una pipeta

agregar 2 ml de sulfato manganoso, desde el fondo del frasco y despus 2 ml de lcali yoduro nitruro de igual forma a la adicin anterior.
Se tapa cuidadosamente con la finalidad de excluir las burbujas y se agita

vigorosamente hasta que la mezcla se vea uniforme.

Se deja reposar hasta que sedimenten el 50% de los flculos formados, luego

se vuelve a agitar vigorosamente.

Deje reposar la botella. Cuando la sedimentacin de los flculos ha progresado lo suficiente como para

que se tenga alrededor de 100 ml de lquido claro sobrenadante, se destapa cuidadosamente el frasco y se agregan 2 ml de cido sulfrico concentrado, dejando que el cido escurra por el cuello del frasco.
Se tapa cuidadosamente el frasco. Lave exteriormente la botella, ya tapada, con agua del chorro en el fregadero. Mezcle bien la muestra hasta que el precipitado de disuelva por completo y el

color marrn o amarillo se distribuya uniformemente.

Se destapa la botella y se extraen 97 ml de la muestra. El volumen restante en

la botella corresponde a 200 ml de muestra. 53

 Llene la bureta con la solucin (tiosulfato de sodio 0,025N). Titule con el tiosulfato de sodio que tiene en la bureta agitando constantemente

la muestra, hasta que sta cambie a un color amarillo plido.

Con una pipeta aada 2 ml de solucin de almidn (indicador recientemente

preparado), lo cual har que la solucin tome un color azul.

Contine la titulacin aadiendo el tiosulfato de sodio gota a gota hasta

volverse incolora la muestra.

Anote el volumen utilizado de tiosulfato de sodio.

CALCULOS Y RESULTADOS.Para obtener la cantidad de O.D. en la muestra se utiliza la siguiente relacin: 1 ml de tiosulfato de sodio 0,025N equivalen a 0,2 mg de O.D., si se titulan 200 ml de la muestra original entonces: 1 ml de tiosulfato de sodio 0,025N = 1 mg/l de O.D. Tabla de resultados Resultado Ensayo O.D.
ml de tiosulfato de sodio 0,025N mg/l O.D.

PREGUNTAS.a. b. c. d. Qu ventaja tiene aplicar el mtodo de Alsterberg en la determinacin de O.D.? Por qu motivos puede disminuir la cantidad de O.D. en las aguas superficiales? Con qu se puede asociar la concentracin de O.D. en un agua? Explique las razones por las cuales es importante conocer el contenido de oxgeno disuelto en el agua.

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BIBLIOGRAFIA A CONSULTAR.

APHA, AWWA, WPCF. (1995). Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 19th Edition. Washintong, D.C. ARBOLEDA,J., VARGAS, F. y CORREAL, H. (1969). Manual de Tratamiento de Aguas Potables. VEN 6.400. Caracas. ASAPCHI, J. Laboratorio de Ingeniera Sanitaria I. Universidad Catlica Andrs Bello. CARRILLO T.,G Y MARCIALES, L. (1998). Anlisis de Aguas y Lquidos Residuales, y Ensayos de Laboratorio. Editorial Innovacin Tecnolgica. Facultad de Ingeniera- UCV. Caracas.

METCALF & EDDY (1995). Ingeniera de Aguas Residuales. Tercera edicin. McGraw-Hill. Madrid, Espaa. RIVAS MIJARES, G. (1963). Tratamiento de Potabilizacin de las Aguas. Nuevas Grficas, S.A. Madrid, Espaa. RIVAS MIJARES, G (1985). Tratamiento de Aguas Residuales. Ediciones Vega. Caracas. ROMERO R., J. (1999).Calidad del Agua. Segunda Edicin. Alfaomega Grupo Editor, S.A. Mxico.

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Prctica N 11: DEMANDA DE CLORO

CONOCIMIENTOS PREVIOS.Para poder realizar esta prctica el estudiante debe repasar los siguientes conocimientos: 1. Normas de Calidad del Agua 2. Caractersticas qumicas del agua. 3. Aplicaciones de los procesos unitarios de tratamiento. OBJETIVOS.Una vez realizada esta prctica el estudiante deber ser capaz de: 1. Determinar la dosis de cloro necesaria para desinfectar un agua de consumo. 2. Determinar el cloro residual. 3. Emitir recomendaciones de tratamiento de la muestra estudiada, en el caso que sta lo necesite, segn comparacin con las normas existentes. INTRODUCCION TEORICA. El cloro ha sido usado principalmente como desinfectante para el control de microorganismos en el agua de consumo, aguas residuales, piscinas, lodos, etc., as como oxidante para la oxidacin del hierro y manganeso, para control de olores y sabores, oxidacin de sulfuros, remocin de amonacos, color orgnico y oxidacin de cianuros. En purificacin y tratamiento de aguas el cloro se utiliza generalmente como gas; como lquido, comnmente hipoclorito de sodio, NaOCl, y como slido, comnmente hipoclorito de alto grado (HTH) o hipoclorito de calcio (Ca(OCl)2). Tanto el cloro gaseoso como el lquido reaccionan con el agua de la siguiente forma:

Cl 2 + H 2O HOCl + H + + Cl
Para concentraciones de cloro menores de 1000 mg/l, la hidrlisis es prcticamente completa si el pH es mayor de 3. 56

Debido a la produccin de cido hipocloroso en la ecuacin anterior, ste se ioniza para formar in hipoclorito en la siguiente reaccin:

HOCl OCl + H +
El cido hipocloroso HOCl es el desinfectante ms efectivo; el in hipoclorito se puede considerar menos efectivo que el cido hipocloroso, por lo que la desinfeccin de mayor efectividad ocurre en pH bajos. En general se considera al cido hipocloroso 80 a 100 veces ms efectivo que el in hipoclorito para exterminar la E. Coli. Cloro libre disponible o residual de cloro libre se refiere a las especies de HOCl y OCl- presentes en el agua. Cloro combinado disponible o residual de cloro combinado, se refiere a todo el cloro presente en el agua en forma de cloraminas y se forma cuando el proceso de cloracin est acompaado de un compuesto amoniacal. Las cloraminas son un agente oxidante menos activo y su accin bactericida es ms lenta que la del cloro libre. Con la finalidad de realizar una eficaz desinfeccin del agua, sta requiere de una demanda de cloro, la cual se puede definir como la diferencia entre el cloro aadido y la cantidad de cloro (libre y/o combinado) que queda al final del perodo de contacto especificado. La demanda de cloro en cualquier agua vara con la cantidad de cloro inicial, el perodo de contacto, la temperatura y el pH, como tambin con la exposicin a la luz solar, ya que las soluciones de cloro no son estables cuando se exponen a la luz solar. Con la finalidad de asegurar la ausencia de bacterias patgenas y de otros organismos de importancia sanitaria, es necesario mantener una cierta cantidad de cloro residual durante cierto perodo de tiempo despus de realizar la cloracin. PARTE EXPERIMENTAL.Para determinar la demanda de cloro se prepara una solucin valorada de cloro y posteriormente en la muestra de agua a tratar, una vez agregada una dosis

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de la solucin valorada, se procede a determinar el cloro residual para as conocer cual es la demanda de cloro en la muestra. Para determinar el cloro residual existen varios mtodos los cuales son:

Mtodo yodomtrico: este mtodo es utilizado para determinar altas concentraciones de cloro residual, es ms preciso que el mtodo de la ortotolidina cuando las concentraciones de cloro residual superan a 1mg/l.

Mtodo de la ortotolidina.(OT): este mtodo se usa ampliamente para la determinacin rutinaria del cloro residual en los trabajos de control y de campo, debido a su simplicidad.

Mtodo de la ortotolidina arsenito (OTA): es una tcnica para diferenciar el residual de cloro libre del residual del cloro combinado y del color debido a las sustancias interferentes.

Mtodo de titulacin amperomtrica: es el mtodo ms exacto para determinar los residuales de cloro libre y combinado.

Para fines de la prctica, el mtodo a utilizar para medir el cloro residual de la muestra ser el de la ortotolidina. EQUIPOS UTILIZADOS. Equipo colorimtrico. Matraz erlenmeyer. Bureta. Cilindro graduado. Pipetas.

REACTIVOS. Reactivo de ortotolidina. Solucin valorada de cloro. Acido actico concentrado (glacial). Yoduro de potasio en cristales Solucin valorada de tiosulfato de sodio 0,10N.

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 Solucin valorada de tiosulfato de sodio 0,025N. Solucin indicadora de almidn.

PROCEDIMIENTO.1. Titulacin de la solucin valorada de cloro.

Llene la bureta con el titulante (tiosulfato de sodio) hasta que el nivel del lquido

llegue a cero.
En un erlenmeyer de 250 ml coloque 1,0 g de KI Mida 25 ml de agua destilada y agrguelos al erlenmeyer con el KI. Agite el

contenido para disolver los cristales.

Mientras agita, aada 2ml de cido actico glacial. Mida exactamente 25 ml de la solucin de cloro y agrguelos al erlenmeyer.

Mantenga una agitacin rpida mientras agrega la solucin. La solucin adquiere un color amarillo intenso.
Se titula gradualmente con el tiosulfato de sodio agitando constantemente el

lquido en el frasco, hasta que la muestra tome un color amarillo plido.

Aada 2 ml de solucin indicadora de almidn, tomando la solucin un color

azul.
Contine aadiendo el titulante, gota a gota, hasta que se vuelva incolora la

muestra.
Tome nota del volumen utilizado del titulante. Calcule los mg de cloro presentes en cada 1 ml de la solucin de cloro,

multiplicando el resultado obtenido por 0,03545. 2. Determinacin de la demanda de cloro. Mtodo de la ortotolidina.
Mida 200 ml de la muestra a estudiar. Colocar la muestra en un erlenmeyer de 500 ml y agregar 1 mg de cloro de la

solucin valorada.
Guardar la muestra en la oscuridad por un lapso de 20 minutos. Colocar 0,5 ml de ortotolidina, en un erlenmeyer de 250 ml.

59

 Una vez transcurrido el perodo de contacto de 20 minutos, se trasvasan 50 ml

de la muestra y se agregan en el erlernmeyer que contiene la ortotolidina.

Se agita bien y se deja reposar por 5 minutos aproximadamente. Se miden los mg/l de cloro residual total con el comparador de color.

CALCULOS.Para obtener la demanda de cloro se aplica la siguiente ecuacin: Demanda de cloro = cloro total (1 litro) cloro residual Tabla de resultados Cantidad de muestra (ml) Fecha Temperatura (C) pH Mtodo

Ensayo N

Aplicacin de cloro Cloro residual Demanda ml mg/l mg/l mg/l

Tiempo de observacin Inicial Final

PREGUNTAS.a. b. c. d. e. Indique los mtodos que existen para medir el cloro residual. Cul de los mtodos indicados anteriormente es ms efectivo? Por qu se debe colocar en la oscuridad la muestra una vez agregada la solucin valorada de cloro? Por qu se utiliza la cloracin en los tratamientos de agua? Indique la finalidad de la determinacin de la demanda de cloro.

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BIBLIOGRAFIA A CONSULTAR.

APHA, AWWA, WPCF. (1995). Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 19th Edition. Washintong, D.C. ARBOLEDA,J., VARGAS, F. y CORREAL, H. (1969). Manual de Tratamiento de Aguas Potables. VEN 6.400. Caracas. ASAPCHI, J. Laboratorio de Ingeniera Sanitaria I. Universidad Catlica Andrs Bello. CARRILLO T.,G Y MARCIALES, L. (1998). Anlisis de Aguas y Lquidos Residuales, y Ensayos de Laboratorio. Editorial Innovacin Tecnolgica. Facultad de Ingeniera- UCV. Caracas.

METCALF & EDDY (1995). Ingeniera de Aguas Residuales. Tercera edicin. McGraw-Hill. Madrid, Espaa. RIVAS MIJARES, G. (1963). Tratamiento de Potabilizacin de las Aguas. Nuevas Grficas, S.A. Madrid, Espaa. RIVAS MIJARES, G (1985). Tratamiento de Aguas Residuales. Ediciones Vega. Caracas. ROMERO R., J. (1999).Calidad del Agua. Segunda Edicin. Alfaomega Grupo Editor, S.A. Mxico.

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Prctica N 12: DEMANDA BIOQUIMICA DE OXIGENO (DBO)

CONOCIMIENTOS PREVIOS.Para poder realizar esta prctica el estudiante debe repasar los siguientes conocimientos: 1. Normas de Calidad del Agua 2. Caractersticas qumicas del agua. OBJETIVOS.Una vez realizada esta prctica el estudiante deber ser capaz de: 1. Determinar en condiciones aerobias, el oxgeno requerido por las bacterias para estabilizar la materia orgnica biodegradable. INTRODUCCION TEORICA. El parmetro de contaminacin orgnica ms ampliamente utilizado, aplicable tanto para aguas residuales como a aguas superficiales, es la DBO a 5 das y 20C DBO5,20. La DBO es ejercida por tres clases de sustancias: materia carboncea, fuente nutriente para los organismos aerobios; materia nitrogenada oxidable, transformable por bacterias especficas; y, compuestos qumicos inestables (sulfuro, sulfito, hierro ferroso, etc). La determinacin de la misma est relacionada con la medicin del oxgeno disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacin bioqumica de la materia orgnica. A pesar de lo extendido del ensayo de la DBO, ste est sujeto a ciertas limitaciones. Las limitaciones de la determinacin de la DBO incluyen: a. b. c. d. e. La necesidad de disponer de una elevada concentracin de bacterias activas y aclimatadas que desarrollen el papel de inculo. La necesidad de un pretratamiento cuando haya residuos txicos. La necesidad de reducir los efectos de los organismos nitrificantes. El arbitrario y prolongado perodo de tiempo requerido para la obtencin de resultados. El hecho de que slo se midan los productos orgnicos biodegradables. 62

f.

El ensayo no tiene validez estequiomtrica una vez haya sido utilizada la materia orgnica soluble presente en la muestra. Posiblemente, la mayor limitacin la constituye el hecho de que el perodo

de 5 das puede no corresponderse con el momento en el que se haya oxidado toda la materia orgnica soluble. Los resultados de los ensayos de DBO se emplean para: a. b. c. d. Determinar la cantidad aproximada de oxgeno que se requerir para estabilizar biolgicamente la materia orgnica presente. Dimensionar las instalaciones de tratamiento de aguas residuales. Medir la eficacia de algunos procesos de tratamiento. Controlar el cumplimiento de las limitaciones a que estn sujeto los vertidos. Como se dijo anteriormente el resultado de la DBO se refiere a un perodo de incubacin de la muestra por 5 das a una temperatura de 20C, aunque tambin se pueden adoptar diferentes perodos de tiempo y temperaturas. Tambin se suelen emplear perodos mas largos (siete das), para acomodarse a los turnos de trabajo de la planta. La oxidacin bioqumica es un proceso lento, cuya duracin es, en teora, infinita. En un perodo de 20 das la oxidacin se completa en el 95 al 99% de la materia carbonosa presente, y en los 5 das que dura el ensayo de la DBO se llega a oxidar entre el 60 y el 70%. Se asume la temperatura de 20C como un valor medio representativo de la temperatura que se da a los cursos de agua que circulan a baja velocidad en climas templados. Los resultados obtenidos a diferentes temperaturas sern distintos, debido a que las velocidades de las reacciones bioqumicas son funcin de la temperatura. PARTE EXPERIMENTAL.Para determinar la DBO la prueba debe cumplir con una serie de requisitos los cuales son:
Suplir el medio de nutrientes apropiados. Mantener un pH favorable. Mantener una temperatura regular.

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 Mantener los lquidos exentos de sustancias txicas y con suficiente

flora bacteriana. Las muestras que contengan acidez alta o alcalinidad custica se neutralizan a un pH aproximado de 6,5 a 7,5 con NaOH o H2SO4 :1N respectivamente. Para determinar la DBO existen varios mtodos los cuales son:
Mtodo directo. Mtodo por dilucin. Mtodo dilucin siembra.

Para fines de la prctica se utilizar el mtodo por dilucin, el cual se explica a continuacin. EQUIPOS UTILIZADOS. Incubadora controlada a 20C. Botella Winkler de 300 ml. Botella de 20 litros para el agua de dilucin. Bomba para airear Cilindro graduado. Pipetas graduadas de 1, 5 y 10 ml.

REACTIVOS. Agua destilada. Agua de dilucin. Amortiguadora de fosfato. Sulfato de magnesio. Cloruro de calcio. Cloruro frrico. Solucin cida y alcalina (HCl: 1N y NaOH:1N) Sulfito de sodio 0,025N.

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TOMA DE MUESTRA Las muestras captadas para la determinacin de la DBO, deben protegerse del oxgeno atmosfrico y ser analizadas en un perodo de 6 horas, siendo necesario mantenerlas refrigeradas a 4C. Deben recogerse en botellas especiales Winkler, para evitar la contaminacin y que queden burbujas en su interior. En caso de que hubiese necesidad de esperar un tiempo adicional antes de ser analizadas, se pueden preservar las muestras por 8 horas, agregando 0,7 ml de H2SO4 concentrado y 1 ml de solucin de nitruro de sodio (2% en peso). PROCEDIMIENTO.1. Mtodo por dilucin.
Use 7 botellas Winkler correspondientes a 7 diluciones por cada muestra y

anote en la tabla los nmeros de botella correspondiente con cada una de las diluciones.
Tome una de las botellas y llnela completamente con el agua de dilucin,

siendo sta nuestra muestra patrn.

Las 6 botellas restantes se llenan aproximadamente hasta la mitad con el agua

de dilucin.
Con una pipeta de descarga rpida, aada la cantidad pre-determinada, de la

dilucin escogida en cada una de las 6 botellas (dado en el laboratorio).

Despus de pipetear las porciones de muestra termine de llenar las botellas

con agua de dilucin, tpelas e incbelas a 20C por 5 das.

Despus de los 5 das determine la cantidad de oxgeno disuelto en cada una

de las botellas, incluyendo la botella de control, por el mtodo ya descrito en la Prctica N10.

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CALCULOS Y RESULTADOS.Para obtener la DBO se aplica la siguiente ecuacin:

DBO(mg ) = (O.D. testigo O.D. muestra ) l

Volumen total botella ml de muestra

Tabla de resultados Ensayo DBO Resultado mg/l

PREGUNTAS.a. b. c. d. e. Qu representa la DBO? Despus de los 5 das de incubacin, qu se determina en cada una de las muestras? Qu condiciones debe reunir el agua destilada usada para preparar el agua de dilucin? Cul es la limitacin ms importante en la prueba de determinacin de la DBO? Qu sucedera con los resultados si una misma muestra es incubada a distintas temperaturas?

BIBLIOGRAFIA A CONSULTAR.

APHA, AWWA, WPCF. (1995). Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 19th Edition. Washintong, D.C. ASAPCHI, J. Laboratorio de Ingeniera Sanitaria I. Universidad Catlica Andrs Bello.

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CARRILLO T.,G Y MARCIALES, L. (1998). Anlisis de Aguas y Lquidos Residuales, y Ensayos de Laboratorio. Editorial Innovacin Tecnolgica. Facultad de Ingeniera- UCV. Caracas.

METCALF & EDDY (1995). Ingeniera de Aguas Residuales. Tercera edicin. McGraw-Hill. Madrid, Espaa. RIVAS MIJARES, G (1985). Tratamiento de Aguas Residuales. Ediciones Vega. Caracas. ROMERO R., J. (1999).Calidad del Agua. Segunda Edicin. Alfaomega Grupo Editor, S.A. Mxico.

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Prctica N 13: DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO

CONOCIMIENTOS PREVIOS.Para poder realizar esta prctica el estudiante debe repasar los siguientes conocimientos: 1. Normas de Calidad del Agua 2. Caractersticas qumicas del agua. OBJETIVOS.Una vez realizada esta prctica el estudiante deber ser capaz de: 1. Estimar el oxgeno equivalente a la materia orgnica en una muestra susceptible de oxidacin por un oxidante qumico fuerte. INTRODUCCION TEORICA. La demanda qumica de oxgeno es una medida de la cantidad total de materia orgnica en una muestra de agua residual mediante oxidacin qumica. La determinacin de la DQO es una medida de la cantidad de oxgeno consumido por la porcin de materia orgnica existente en la muestra y oxidable por un agente qumico oxidante fuerte. El dicromato potsico proporciona excelentes resultados en este sentido. El ensayo debe hacerse a elevadas temperaturas. Con la finalidad de facilitar la oxidacin de determinados tipos de compuestos orgnicos, tales como alcoholes y aminocidos, es preciso emplear un catalizador, los iones plata cumplen con esta funcin por lo que se utiliza el sulfato de plata como catalizador. Debido a que algunos compuestos orgnicos interfieren con el normal desarrollo del ensayo, deben tomarse medidas adecuadas para eliminarlos antes de ste. En el caso de usar dicromato como agente oxidante, la principal reaccin qumica que ocurre es:

Materia Orgnica(C H O ) + Cr O + H Cr + CO + H O
2 + +3 a b c 2 7 2 2

catalizador calor

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El ensayo de la DQO tambin se puede utilizar para la medicin de materia orgnica en aguas provenientes de efluentes industriales que contengan compuestos txicos para la vida biolgica. Por lo general el valor obtenido de la DQO es mayor al valor obtenido por la DBO, debido al mayor nmero de compuestos oxidables por la va qumica frente a los que se oxidan por la va biolgica. En muchos tipos de agua se puede obtener una relacin entre la DQO y la DBO, esto es de gran utilidad ya que el ensayo para obtener la DQO tiene una duracin de 3 horas, mientras que el de la DBO de 5 das y una vez obtenida la correlacin entre estos dos factores se puede utilizar el valor de la DQO para el control de las plantas de tratamiento. PARTE EXPERIMENTAL.Para determinar la DQO deben controlarse adecuadamente los siguientes factores:
Debe

establecerse

correctamente

antes

de

cada

ensayo,

la

concentracin de dicromato de potasio y del sulfato ferroso amoniacal.

El volumen de la muestra debe medirse exactamente, as como el

volumen de cido sulfrico y de solucin de dicromato.

Debe mantenerse un tiempo de reflujo suficiente para permitir la

oxidacin completa de la muestra, generalmente son dos horas. EQUIPOS UTILIZADOS. Condensador de reflujo. Balones de vidrio de fondo redondo. Hornilla elctrica. Bureta

REACTIVOS. Dicromato de potasio. Acido sufrico y Ag2SO4 mezclados para DQO. Sulfato ferroso amoniacal 0,25N.

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 Solucin de sulfato ferroso amoniacal: 0,25N. Indicador ferron. Sulfato de plata. Sulfato mercrico. Acido sulfmico.

PROCEDIMIENTO. Colocar 0,4 g de HgSO4, en un baln de 250 ml. Agregar 20 ml de muestra y enseguida 10 ml de solucin patrn de dicromato

de potasio 0,25N.
Agregar cuidadosamente, en constante agitacin, 30 ml de la mezcla H2SO4 y

Ag2SO4.
Agregar

unas

perlas

de

vidrio

para

evitar

ebulliciones

tumultosas;

homogeneizar muy bien el contenido del balon antes del calentamiento para evitar sobrecalentamientos locales en el fondo del baln que podran provocar expulsin violenta del lquido fuera del condensador.
Ajuste el frasco al condensador y mantengalo durante dos horas sobre la

hornilla caliente.
Montar y practicar una prueba testigo con 20 ml de agua destilada y todos los

dems reactivos, en la cantidad usada en la muestra y colocarlo en el condensador por 2 horas.

Una vez transcurridas las 2 horas, dejar enfriar y sin desmontar los balones

lavar el condensador con agua destilada en pequeas porciones hasta obtener un volumen total de 140 ml.
Titular el exceso de dicromato con solucin patrn de sulfato ferroso

amoniacal, usando 3 gotas del indicador ferroin para indicar el vire de neutralizacin de color verde azulado a rojo azulado.

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CALCULOS Y RESULTADOS.Para obtener la DQO se aplica la siguiente ecuacin:

( A B )C 8000 DQO ( mg ) =) l ml de muestra

donde: A = ml Fe(NH4)2(SO4)2 usados en el testigo B = ml Fe(NH4)2(SO4)2 usados en la muestra C = normalidad del Fe(NH4)2(SO4)2 Tabla de resultados Ensayo DQO Resultado mg/l

PREGUNTAS.a. b. c. d. Defina DQO Qu elementos se deben controlar para realizar el ensayo de la DQO? Por qu en algunos casos los valores de la DQO son mayores a los de la DBO? Cul es la ventaja del ensayo de la DQO en comparacin con el de la DBO?

BIBLIOGRAFIA A CONSULTAR.

APHA, AWWA, WPCF. (1995). Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 19th Edition. Washintong, D.C. ASAPCHI, J. Laboratorio de Ingeniera Sanitaria I. Universidad Catlica Andrs Bello. 71

CARRILLO T.,G Y MARCIALES, L. (1998). Anlisis de Aguas y Lquidos Residuales, y Ensayos de Laboratorio. Editorial Innovacin Tecnolgica. Facultad de Ingeniera- UCV. Caracas.

METCALF & EDDY (1995). Ingeniera de Aguas Residuales. Tercera edicin. McGraw-Hill. Madrid, Espaa. RIVAS MIJARES, G (1985). Tratamiento de Aguas Residuales. Ediciones Vega. Caracas. ROMERO R., J. (1999).Calidad del Agua. Segunda Edicin. Alfaomega Grupo Editor, S.A. Mxico.

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REACTIVOS, INDICADORES Y SOLUCIONES.1. Fenolftalena: disolver 1 gr del polvo en 100 ml de alcohol etlico (alcohol absoluto nacional) o alcohol isoproplico, y una vez disuelto agregar 100 ml de agua destilada. Aadir solucin de NaOH: 0,02N por gotas hasta la aparicin de una ligera coloracin rosada. 2. Anaranjado de metilo: disolver 0,1 g del polvo en 200 ml de agua destilada. 3. Indicador mixto de verde bromocresol y rojo metilo: disolver 0,02 g de rojo de metilo y 0,1 g de verde bromocresol en 100 ml de alcohol etlico o isoproplico al 95%. 4. Acido sulfrico 0,02N: tomar exactamente 400 ml de cido sulfrico: 0,2N, 400 multiplicado por el factor de dilucin del mismo cido, llevar a un baln aforado de 2 litros y completar hasta la marca con agua destilada libre de CO2 y homogeneizar muy bien. Vaciar en un frasco de 4 litros. Tomar 2 litros ms de la misma agua en el mismo baln. Vaciarlos en el frasco y homogeneizar muy bien. 5. Solucin amortiguadora: disolver 16,0 g de cloruro de amonio (NH4Cl) en 143 ml de hidrxido de amonio concentrado (NH4OH); se agregan 1,25 gr de sal de magnesio de EDTA y se diluye a 250 ml con agua destilada. La solucin se debe conservar en un recipiente de plstico o de cristal resistente cerrados hermticamente, para evitar la prdida de NH3 o la disolucin de CO2. La solucin amortiguadora se debe descartar cuando, por la adicin de 1 a 2 ml a la muestra, no se produce un pH de 10,0 0,1 al finalizar la titulacin. 6. Titulante de EDTA:0,02N: tomar en una fiola de 250 ml, colocar 10 ml de la solucin patrn de calcio 0,02N y 40 ml de agua destilada. Agregar 1 ml de NaOH:8N y homogeneizar, luego agregar 0,1 g de CalVer y disolverlo y despus continuar como en el procedimiento para la dureza total. 7. Reactivo de hidroxilamina: se disuelven 10 gr. de NH2OH . HCl en 100 ml de agua destilada.

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8. Solucin amortiguadora de acetato de amonio: se disuelven 250 gr. de NH4C2H3O2 en 150 ml de agua destilada. Se agregan 700 ml de cido actico glacial y se diluye a 1 litro. Prepare nuevos patrones cada vez que prepare este buffer, pues el acetato siempre tiene algo de hierro aunque sea de grado analtico. 9. Acido clorhdrico 1+1: Mezclar partes iguales en volumen de HCl concentrado y agua destilada y homogeneizar. 10. Solucin de fenantrolina: se disuelve 0,1 gr de 1,10 fenantrolina monohidratada, C12H8N2 . H2O, en 100 ml de agua destilada, agregar 4 gotas de HCl 1+1 y agitar constantemente. Aproximadamente 1 ml de esta solucin reacciona con una cantidad no mayor de 0,1 mg de Fe. 11. Solucin acondicionadora: mezclar 50 ml de glicerina con una solucin formada por 30 ml de HCl concentrado, 300 ml de agua destilada, 100 ml de alcohol isoproplico o etlico nacional 95% y 75 g de cloruro de sodio, calidad A.C.S., que no contenga sulfatos por encima de 0,002%. 12. Solucin patrn para sulfato: diluir 26 ml de H2SO4 0,02N (63) con agua destilada hasta la marca de un baln aforado de 250 ml. Valor 1ml = 0,10 mg de SO4-2. 13. Cloruro de bario: en cristales de 20 a 30 mallas, calidad analtica. 14. Solucin de sulfato manganoso: se disuelven 364 gr de MnSO4 . H2O en 600 ml de agua destilada, se filtra y se diluye a 1 litro. 15. Reactivo de lcali-yoduro-nitruro: se disuelven 500 gr de NaOH en 600 ml de agua destilada. Ejecute esta operacin con mucho cuidado ya que se genera gran cantidad de vapores agresivos y calor. Disuelva 135 gr de NaI (o 150 gr de KI) en 150 ml de agua destilada. Agregue esta solucin a la primera agitando constantemente. Transfiera la mezcla de las soluciones a una botella volumtrica de 1 litro y diluya con agua destilada hasta el aforo. Disuelva 10 gr de NaN3 en 40 ml de agua destilada y agrguelo a la solucin anterior con agitacin continua. Almacene esta solucin en una botella con tapa de goma o de plstico. Este reactivo no debe producir coloracin con el almidn cuando se diluya y acidule.

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16. Acido

sulfrico

concentrado:

la

concentracin

de

este

cido

es

aproximadamente 36N; por lo tanto 1 ml equivale a unos 3 ml del reactivo lcali-yoduro-nitruro. 17. Solucin de almidn indicador: en un mortero o en un vaso de precipitado se prepara una emulsin de 5 a 6 gr de almidn de patata o almidn soluble con una pequea cantidad de agua destilada (40-50 ml). Se vierte esta emulsin en 1 litro de agua en ebullicin, que se continua hirviendo por unos 5 minutos y se deja sedimentar por una noche. Se emplea el lquido claro sobrenadante, que se preserva por la adicin de 1,25 gr de cido saliclico por litro o de unas cuantas gotas de tolueno y 4 g de cloruro de zinc. 18. Solucin madre de tiosulfato de sodio 0,1N: disolver 50 g de Na2S2O3 . 5H2O en 2 litros de agua destilada recin hervida y enfriada, en un baln aforado. Agregar 10 ml de cloroformo para evitar su deterioro, transvasar a un frasco y esperar dos semanas antes de valorarla. Para valorar, agregar 100 ml de agua destilada hervida y enfriada, en un erlenmeyer de 500 ml con tapa de vidrio, 1 ml de H2SO4 concentrado en constante agitacin. Agregar 25 ml de la solucin 0,10N de K2Cr2O7 y enseguida 1,0 g estimado de yoduro de potasio. Dejar el erlenmeyer tapado en la oscuridad por 6 minutos. Titular con la solucin de tiosulfato desde una bureta de 50 ml, agregando ya al final, 1 ml del indicador de almidn. Clculo:

Normalidad de la solucin de tiosulfato =

2,5 ml Na2 S 2O3consumido

El valor obtenido puede ser ligeramente mayor o menor a 0,10N. Se obtiene el factor de correccin para diluir, dividiendo 0,1 entre el valor obtenido de la frmula. 19. Solucin valorada de tiosulfato de sodio 0,025N: se prepara bien sea por dilucin de 250 ml de la solucin madre de tiosulfato de sodio 0,1N a 1 litro, o bien por dilucin de 0,205 gr de Na2S2O3 . 5H2O en agua destilada recien hervida y enfriada y se diluye a 1 litro. Se preserva por la adicin de 5 ml de

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cloroformo 1,0 gr de NaOH por litro. La solucin valorada de tiosulfaro de sodio, exactamente 0,025N, equivale a 0,200 mg de O.D. por 1 ml. 20. Reactivo especial de solucin de floruro de potasio: se disuelven 40 gr de KF . 2H2O en agua destilada y se diluye a 100 ml. 21. Reactivo de ortotolidina: se disuelven 1,35 g de diclorhidrato de ortotolidina en 500 ml de agua destilada. Se agrega esta solucin, con agitacin constante, a una mezcla de 350 ml de agua destilada y 150 ml de HCl concentrado. Se debe tener los siguientes cuidados con la solucin de ortotolidina:
Conservarla en frascos mbar o en la oscuridad. Protegerla en cualquier momento de la luz solar directa. No usarla por ms de seis meses. Conservarla libre de contacto con el caucho. Mantenerla a temperatura ambiente.

22. Solucin valorada de cloro: se considera adecuado que una solucin de cloro tenga una concentracin que vare de 100 mg/l a 1000 mg/l. 23. Agua destilada: debe ser de la mejor calidad, conteniendo menos de 0,01 mg/l de cobre y libre de cloro, cloraminas, alcalinidad custica, cidos y materia orgnica. 24. Agua de dilucin: el agua destilada se airea por lo menos dos horas antes de los ensayos. Con este propsito se dispone de un frasco de 20 litros lleno hasta los cuatro quintos con esta agua; enseguida se airea suficientemente, aproximadamente 1 hora, empleando un suministro de aire comprimido a travs de un tubo de goma y un difusor de gases. De esta agua se toma la cantidad necesaria para los ensayos (el resto se guarda) y se le agrega, antes de practicar las diluciones, por cada litro, 1 ml de las siguientes soluciones en el orden dado y homogeneizando despus de la adicin de cada una: amortiguadora de fosfato, sulfato de magnesio, cloruro de calcio y cloruro frrico. Si es necesario tambin se le agrega el inculo que se haya encontrado ms satisfactorio para el caso particular y en la cantidad dictada por la experiencia, de 1 a 10 ml tentativamente.

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25. Amortiguadora de fosfato: Disolver 2,125 g de KH2PO4, 5,44 g de K2HPO4, 8,35 g de Na2HPO4 . 7H2O y 0,425 g de NH4Cl en unos 100 ml de agua destilada y diluir en cilindro a 250 ml. Esta solucin debe tener un pH de 7,2 y debe agregarse al agua de dilucin solamente momentos antes de su uso. 26. Sulfato de magnesio: disolver 5,62 g de MgSO4 . 7 H2O en agua destilada y diluir a 250 ml. 27. Cloruro de calcio: disolver 6,87 g de CaCl2 anhidro 9,09 g de CaCl2 . 2 H2O en agua destilada y diluir hasta 250 ml. 28. Cloruro frrico: disolver 0,063 g de FeCl3 . 6H2O en agua destilada y diluir hasta 250 ml. 29. Sulfito de sodio aprox. 0,025N: disolver 0,395 g de Na2SO3 anhidro en agua destilada y diluir a 250 ml. Esta solucin no es estable y se debe preparar cuando se vaya a usar. 30. Dicromato de potasio 0,25N: Disolver 6,1295 g de K2Cr2O7 P.A., previamente secado a 103 C por dos horas, en agua destilada y diluir hasta la marca de un
baln aforado de 500 ml. Aadir 10 mg de cido sulfmico/mg de NO2 como N presente. Aadirlo slo si la interferencia de NO2 debe ser eliminada.

31. Acido sulfrico y Ag2SO4, mezclados: disolver 5,5 g de sulfato de plata en 1Kg de H2SO4 concentrado. Dejarlo en reposo de 1 a 2 das para que se disuelva el sulfato de plata. 32. Sulfato ferroso amoniacal 0,25N: disolver 98 g de Fe(NH4)2(SO4)2 . 6H2O en agua destilada, agregar 20 ml de H2SO4 concentrado, enfriar y diluir hasta la marca de un baln aforado de 1 litro. Valorar diariamente mientras se est utilizando con una solucin de dicromato de potasio 0,25N. 33. Solucin valorada de sulfato ferroso amoniacal 0,25N: tomar 10 ml de la solucin patrn de dicromato de potasio 0,25N en un erlenmeyer, agregar aproximadamente 90 ml de agua destilada y 30 ml de H2SO4 concentrado. Dejar enfriar y titular con la solucin de sulfato ferroso amoniacal, usando 3 gotas del indicador ferron, cambiando el color de azul verdoso a azul rojizo.

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Normalidad =

ml de K Cr O 0,25
2 2 7

ml de Fe( NH ) ( SO )
3 4 2 4

34. Indicador ferron: disolver 1,485 g de 1,10 fenantrolina monohidratada, conjuntamente con 0,695 g de FeSO4 . 7H2O en agua destilada y diluir a 100 ml en un baln aforado. 35. Acido sufmico: cuando se quiere eliminar interferencia de nitritos, aada 10 mg de cido sulfmico por cada 1 mg de nitrito como N presente en el volumen de la muestra usada.

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BIBLIOGRAFIA.

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