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LECHES Si la leche es fresca y no hay separacin visible de crema, mezclar trasvasndola totalmente de un recipiente a otro, 3 veces como mnimo, evitando la formacin de espuma. Si la muestra contiene grumos de grasa, se calienta a no ms de 38C antes de homogenizar y luego se deja enfriar. PRUEBA DE ALCOHOL Homogenizar bien la muestra. Tomar 5 ml de muestra en vaso de precipitado. Adicionar 5 ml de etanol al 70-75% y mezclar. Formacin de grumos indica leche acida. DENSIDAD CON LACTODENSIMETRO Agregar la muestra a una probeta, con esta inclinada, para evitar la formacin de espuma, no llenndola completamente, para dejar un volumen libre correspondiente al lactodensmetro. Introducir el lactodensmetro, sostenindolo hasta un punto cercano a su posicin de equilibrio, con los dedos, provocar un ligero movimiento de rotacin, evitando el contacto con las paredes de la probeta, dejar en reposo por un minuto y leer la graduacin en el vstago del lactodensmetro al mismo tiempo que leemos la temperatura Si la lectura no se4 hace a 15C debe hacerse una correccin, aplicando la siguiente frmula: L = Lt + 0,2 ( t - 15 ) donde Lt es la lectura del lactodensmetro y t la temperatura a la que se tomo D (15C) = 1 + ( L / 1000) CON PICNOMETRO Realizar la medicin como lo hizo en fruver (peso picnmetro solo, con agua y con muestra). Pm: Picnmetro con muestra Pa: Picnmetro con agua Pv: Picnmetro vaco D: Pm Pv Pa Pv
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ACIDEZ TITULABLE Se miden 25 ml de muestra (Vm) y se adicionan 50 ml de agua, recientemente hervida y fra. Adicionar 10 gotas de solucin alcohlica de fenolftalena al 1% y titular con solucin de hidrxido de sodio 0,1 N hasta coloracin rosada persistente (Vg) % acidez como acido lctico = Vg x 0,9 / Vm INDICE CRIOSCPICO Medir 50 ml de muestra en matraz erlenmeyer, introducir termmetro de 50C y llevar a congelacin total de la muestra. Una vez congelada la muestra leer inmediatamente la temperatura que registra el termmetro. Leches normales: -0.512 a -0.550C (-0.53 a -0.57 H). Este rango se basa en anlisis realizados con equipos (crisocopios o osmmetros). En un termmetro el valor seria igual a -0,5C. Leches aguadas: Menor a -0.505 C, entre ms cercano est a 0C mas aguada se considerar la muestra. Leches salinas: Si el valor es superior a -0,536C (-0,560H) se sospecha la adicin de sales. Convertir H (Horvet temperatura que registra el equipo) a C: Grados Celsius = 0,9623115(L 0,00047851) L: es la lectura directa del aparato en H como valor absoluto.
Porcentaje de agua adicionada (AOAC)
(T)*(100-%ST) %(H 2 O)= -------------------------- T Donde:
- %H 2 O: Porcentaje de agua adicionada - T: Punto de congelacin de la muestra - %ST: Porcentaje de Slidos totales
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INDICE DE REFRACCION Calibrar el refractmetro. Limpiar y secar el prisma del refractmetro y colocar unas gotas de leche a 20C homogenizada y leer SOLIDOS TOTALES (EXTRACTO SECO TOTAL) Pesar una capsula (Pc) previamente tarada y adicionar 5 ml de muestra previamente homogenizada tomando el peso de la muestra adicionada (Pm). Llevar a la estufa y secar a 80C hasta peso constante (Pf) % Slidos totales = (Pf - Pc) x 100 / Pm GRASA Adicionar en el butirmetro 10 ml de acido sulfrico Gerber, lentamente para que no se mezclen adicionar luego 11 ml de muestra previamente homogenizada y a continuacin 1 ml de alcohol isoamilico. Tapar con mucho cuidado el butirmetro y envolverlo en un pao. Agitar lentamente teniendo un dedo sobre el tapn hasta disolucin completa de la fase proteica. Luego centrifugar por 5 minutos con el tapn del butirmetro hacia abajo. Se pasa luego el butirmetro en esa misma posicin a un bao termostatado a 65C, en donde se deja de 5 a 10 minutos, manteniendo el nivel de agua por encima de la columna de grasa del butirmetro. Para leer presionar el tapn hasta que la columna de grasa quede a nivel de una divisin, leer la altura de la columna y reportar como % de grasa. SOLIDOS NO GRASOS (SNG) Slidos no grasos (SNG), % m/m = % Slidos totales - % Grasa HARINAS Y ALMIDONES En un tubo de ensayo adicionar 5 ml de muestra hervir y enfriar en bao de hielo.Adicionar 5 gotas de lugol.La aparicin de una coloracin azul indica presencia de almidones.
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NEUTRALIZANTES Colocar 5 ml de muestra en un tubo de ensayo, calentar a ebullicin, enfriar. Adicionar 5 gotas de oxalato de potasio al 30 % m/v. Agitar y adicionar 3 gotas de solucinalcohlica de fenolftalena al 1 %. Una coloracin rosada indica presencia de neutralizantes. FORMALDEHIDO Colocar 3 ml de leche en un tubo de ensayo y adicionar 3 gotas de cloruro frrico al 1% m/v. Por las paredes del tubo y lentamente adicionar 5 ml de acido sulfrico concentrado. La aparicin de una coloracin violeta en la interface entre el acido y la leche, indica presencia de formaldehido. TIEMPO DE REDUCCION DEL AZUL DE METILENO (TRAM) (Leche cruda) Colocar en un tubo de ensayo esterilizado 10 ml de leche. Aadir 1 ml de solucin de azul de metileno al 0,085% esterilizada, tapar y mezclar bien sin producir espuma. Incubar a 37C y medir el tiempo que demora el tubo en decolorarse por lo menos las 2/3 partes. La lectura debe realizarse a los primeros 30 minutos y despus a cada hora. Anotar el resultado como TRAM en horas completas. CLORUROS En un erlenmeyer colocar 10 ml de leche, adicionar 1 ml de cromato de potasio al 10% y valorar con solucin de nitrato de plata 0,1N hasta coloracin rojo ladrillo (Vg). Cloruros como NaCl en g/L = Vg x 0,585 AGUA OXIGENADA (CONSERVANTE) Colocar 10 ml de leche en un tubo de ensayo y adicionar 10 gotas de solucin acida de pentoxido de vanadio al 1% (disolver 1 g en una mezcla de 6 ml de cido sulfrico con 94 de agua). La presencia de una coloracin rosada es (+) para agua oxigenada, una coloracin amarilla es (-).
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HIPOCLORITOS (CONSERVANTE) A- En un tubo de ensayo tomar 5 ml de leche y adicionarle 1,5 ml de yoduro de potasio al 7%. Agitar y observar el color. B- Si no cambia el color de la leche adicionar 4 ml de HCl diluido (1:2), mezclar y observar el color del coagulo formado. C- Colocar el tubo en bao maria a 85C por 10 minutos, enfriar en agua y observar el color del coagulo. D- Agregar 1 ml de solucin de almidn al 1% al lquido por debajo del coagulo y ver la coloracin 1000 ppm 500 ppm 200 ppm 100 ppm 40 ppm 20 ppm A Pardo amarillento Amarillo intenso Amarillo plido
B Pardo amarillento Amarillo intenso Amarillo claro
PEROXIDASA En un tubo de ensayo colocar 3 ml de leche y agregar 10 gotas de solucin de guayacol (2 g de guayacol + 80 ml de etanol al 75% + 20 ml de solucin acuosa de fenol al 3%) y agitar. Esperar 1 minuto y observar el color.
Luego adicionar 5 gotas de agua oxigenada al 0,3%, esperar 5 minutos y observar el color.
La aparicin de un color rosado despus de la adicin de guayacol es (+) para agua oxigenada y peroxidasa. La aparicin del color despus de la adicin del agua oxigenada es (+) para peroxidasa.
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DERIVADOS LCTEOS
QUESOS
La muestra se prepara para los anlisis macerndola en mortero hasta quedar completamente homognea.
EXTRACTO SECO Y HUMEDAD En una capsula tarada (Pc) colocar entre 3 y 5 g de muestra homognea (Pm) y colocar en la estufa a 100C hasta peso constante (Pf). (Recuerde que la capsula se deja enfriar en el desecador antes de pesarla). Extracto seco, % m/m = (Pf - Pc) x 100 / Pm Humedad, % m/m = 100 - % Extracto seco
ACIDEZ TITULABLE Pesar entre 3 y 5 g de muestra homognea (Pm), adicionar aproximadamente 100 ml de agua y agitar vigorosamente, calentar suavemente para ayudar a disolver los cidos, adicionar 10 gotas de fenolftalena y valorar con solucin de hidrxido de sodio 0,1N hasta cambio de coloracin (Vg) Acidez como cido lctico, % m/m = Vg x 0,9 / Pm
GRASA (mtodo Gerber) En un butirmetro para queso, colocar 10 ml de cido sulfrico Gerber, 1 ml de alcohol isoamilico y 3 ml de agua, adicionando lentamente cada uno. En el porta muestras del butirmetro colocar 3 g de muestra e introducir el porta muestras en el butirmetro asegurndose de que quede bien tapado. Agitar el butirmetro cogindolo bien de los tapones, hasta disolver completamente la muestra. Colocar el butirmetro boca abajo y con cuidado quitar el tapn (pequeo), luego adicionar agua lentamente, hasta hacer llegar la grasa a que quede completamente dentro de la escala de lectura. Tapar con cuidado y homogenizar. Colocar el butirmetro manteniendo la escala hacia arriba en la centrifuga y centrifugar por 5 minutos. Sacar de la centrifuga y leer el % de grasa que se marca en la escala.
CENIZAS Pesar 5 g de muestra homognea (Pm) en una capsula o crisol de porcelana tarado (Pc), quemar en mechero hasta desaparicin de humos y llevar a la mufla a una temperatura de 550C, hasta que las cenizas queden blancas o grises, sin partculas negras. Dejar enfriar y pesar (Pf). Cenizas, % m/m = (Pf Pc) x 100 / Pm
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CLORUROS Pesar aproximadamente 3 g de muestra homognea (Pm), adicionar 100 ml de agua y agitar vigorosamente, calentar suavemente para ayudar a disolver los cloruros, adicionar 1 ml de cromato de potasio al 10%, y valorar con solucin de nitrato de plata 0,1N, hasta coloracin rojo ladrillo (Vg). Cloruros como NaCl, % m/m = Vg x 0,585 / Pm
YOGUR Y KUMIS
Realizar los siguientes anlisis siguiendo los procedimientos en el caso de la leche, pero sobre muestra pesada
Grasa (sobre 11,5 g de muestra); acidez y slidos totales (sobre 5 g de muestra) y SNG.
CREMA DE LECHE
Realizar los anlisis de humedad, cenizas y acidez titulable, siguiendo el procedimiento descrito para quesos, sobre 5 g de muestra.
GRASA (Mtodo Gerber)
En butirmetro Gerber para crema, colocar 10 ml de acido sulfrico Gerber, 1 ml de alcohol isoamilico y 3 ml de agua, adicionando lentamente cada uno.
En el porta muestra colocar 5 g de muestra homognea y colocarlo en el butirmetro asegurndose que quede bien tapado.
Agitar suavemente hasta disolver la muestra. Colocar el butirmetro boca abajo y quitar el tapn (pequeo) con mucho cuidado; adicionar agua lentamente hasta que la grasa quede completamente dentro de la escala. Tapar bien, homogenizar y llevar a la centrifuga por 5 minutos, y leer el % de grasa que se marca en la escala.
MANTEQUILLA
Realizar los anlisis de humedad, cenizas y grasa siguiendo los procedimientos para crema de leche.
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CLORUROS Pesar exactamente una cantidad cercana a 5 g de muestra homognea (Pm), adicionar 100 ml de agua hirviendo, dejar en reposo agitando fuerte ocasionalmente por 5 minutos, hasta alcanzar una temperatura de 50- 55C.Adicionar 1 ml de cromato de potasio al 10% y valorar con solucin de nitrato de plata 0,1N hasta coloracin rojo ladrillo permanente (Vg) Cloruros como NaCl, % m/m = Vg x 0,585 / Pm
LECHE EN POLVO
HUMEDAD Se determina siguiendo procedimiento para quesos, sobre 2 g de muestra
CENIZAS Se determina siguiendo procedimiento para quesos sobre 5 g de muestra
ACIDEZ TITULABLE Pesar entre 5 y 10 g de muestra (Pm), suspender sobre 100 ml de agua agitando vigorosamente, adicionar 10 gotas de fenolftalena y valorar con solucin de hidrxido de sodio 0,1N hasta color rosado persistente (Vg) Acidez como cido lctico, % m/m = Vg x 0,9 / Pm
GRASA Se prepara una suspensin de leche en agua, pesando 10 g de muestra, suspendindola en agua y llevando a un volumen de 100 ml en baln aforado. Determinar la cantidad de grasa siguiendo el procedimiento indicado en leches. Grasa, % m/m = Lectura butirmetro x 10.