Congreso SAM/CONAMET 2007

San Nicols, 4 al 7 Septiembre de 2007

MACROESTRUCTURA DE SOLIDIFICACION DE FUNDICIONES DE HIERRO CON GRAFITO LIBRE G. Rivera (1), P. R. Calvillo(2) R. Boeri(1) Y. Houbaert(2) y J. Sikora (1)
(1) Divisin Metalurgia INTEMA Univ. Nacional de Mar del Plata CONICET J. B. Justo 4302 (B7608FDQ) Mar del Plata, Argentina. (2) Department of Metallurgy and Materials Science, Ghent University- Blgica E-mail (autor responsable): glrivera@fi.mdp.edu.ar E-mail (alternativo): jsikora@fi.mdp.edu.ar

RESUMEN En este trabajo se estudia la solidificacin de fundiciones de hierro con grafito libre empleando muestras coladas en moldes de arena. Para revelar la macroestructura de solidificacin se emple una tcnica especial, anteriormente desarrollada por los autores y tambin la tcnica EBSD (Electron BackScattering Diffraction), mediante la cual se obtuvieron mapas de orientacin para la fase austenita producida durante la solidificacin. Los distintos granos de austenita primaria, que constituyen la macroestructura de solidificacin, fueron identificados mediante diferentes colores. Los resultados obtenidos permiten validar las conclusiones de publicaciones anteriores de los autores empleando otras tcnicas experimentales. Se verifica que, aun para el caso de fundiciones hipereutcticas, la macroestructura de solidificacin est constituida por granos de austenita dendrtica. Los mecanismos de solidificacin propuestos, respaldados por las evidencias experimentales reportadas en el presente trabajo, conforman un modelo de solidificacin ms ajustado a la realidad, que permite una prediccin de estructuras y propiedades ms precisa que la resultante de la aplicacin de otros modelos de solidificacin publicados hasta el presente en la literatura especializada. Palabras clave: (fundiciones de hierro, macroestructura, tcnica EBSD) 1. INTRODUCCIN El conocimiento de las caractersticas morfolgicas de las fases slidas durante la solidificacin y la influencia de los elementos de aleacin, es la base fundamental para la prediccin adecuada del llenado de moldes, y para las comprensin de la formacin de la microestructura y la estimacin de las propiedades finales de las fundiciones de hierro, tanto en estado bruto de colada como luego de tratamientos trmicos. Los autores de ste trabajo han realizado anteriormente una cuidadosa revisin y discusin de los trabajos, sobre solidificacin de fundiciones de hierro con distintas morfologas de grafito publicados durante los ltimos 50 aos [1,2]. El anlisis permiti concluir que se presentan discrepancias entre los investigadores especialistas en solidificacin, principalmente en lo referido a mecanismos de crecimiento de las fases austenita y grafito durante la solidificacin. Adems, en el mbito de los especialistas en micromodelado, se observan importantes diferencias entre los valores calculados y los medidos, debido al uso de modelos fsicos de solidificacin simplificados y/o incorrectos. Por otra parte, los autores han logrado revelar, mediante tcnicas especiales de desarrollo propio, la macroestructura de solidificacin en fundiciones de hierro con distintas morfologas de grafito y carbono equivalente [1-7]. La tcnica desarrollada para revelar la macroestructura, denominada DAAS (Direct Austempering After Solidification) [3, 4], permite retener una porcin significativa de la austenita primaria, y es sta la que posibilita la observacin posterior de la macroestructura, mediante un ataque metalogrfico convencional. Sin embargo, la observacin de la macroestructura y su registro fotogrfico son relativamente dificultosos, debido a que distintos ngulos de incidencia de la iluminacin posibilitan el revelado de distintos granos. La realizacin de un conteo de granos, por ejemplo, resulta entonces compleja y existe una duda razonable sobre la precisin de los resultados. Sin embargo, existe una tcnica, denominada EBSD (Electron Backscattering Diffraction), que permite determinar diferencias de fases y orientaciones cristalinas. Esta tcnica, que es utilizada usualmente a escala microestructural en fundiciones de hierro y otros materiales [8-10], puede adaptarse para su aplicacin macroestructural.

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El principal objetivo de esta investigacin es la aplicacin de la tcnica ESBD sobre probetas de fundicin con grafito libre preparadas mediante la tcnica DAAS, para obtener una imagen detallada de la estructura de solidificacin y verificar conceptos sobre el modo de solidificacin de las fundiciones de hierro con grafito libre. 2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Los anlisis se realizaron sobre muestras extradas de coladas producidas en la planta piloto de fundicin de la Divisin Metalurgia del INTEMA, empleando un horno de induccin de media frecuencia. La composicin qumica de las mismas se lista en la Tabla 1. Las aleaciones incluyen bajos tenores de Cu y Ni, necesarios para conferir la austemperabilidad necesaria para la aplicacin de la tcnica DAAS. Las coladas denominadas L1 y L2 corresponden a fundiciones con grafito laminar, mientras que la denominada E corresponde a fundiciones con grafito esferoidal. Tabla 1. Composicin qumica C(%w) Si(%w) Mn(%w) Cu(%w) 3.28 2.95 0.22 0.93 3.61 3.11 0.18 1.05 3.61 3.27 0.33 0.63

Colada L1 L2 E

CE (%w) 4.27 4.64 4.70

Ni(%w) 0.46 0.68 0.59

2.1. Tcnica DAAS Para revelar la macroestructura de solidificacin, los autores desarrollaron un mtodo que permite obtener, a temperatura ambiente, cantidades apreciables de austenita primaria. El mtodo desarrollado consiste en la aplicacin de un ciclo trmico, denominado por los autores DAAS (Direct Austempering After Solidification), y posterior ataque con Picral 4%. Las muestras as obtenidas permiten apreciar a simple vista la macroestructura conformada por granos de austerita primaria [3]. 2.2. Tcnica EBSD La tcnica EBSD (Electron Backscatter Diffraction) permite obtener informacin cristalogrfica utilizando un microscopio electrnico de barrido. El haz de electrones incide sobre una muestra cristalina inclinada, 75 (Figura 1). Los electrones se dispersan e interactan bajo la superficie difractando entre los planos cristalogrficos y formando unos conos de electrones retrodispersados, los cuales forman, una vez proyectados gnomicamente, los distintos patrones de difraccin o patrones de Kikuchi, y estos son finalmente utilizados para determinar la orientacin de la red cristalina. Esta secuencia de medida es repetida en cada pxel, obtenindose un mapa donde los granos que tienen distinta orientacin cristalina presentan diferentes colores. Por ejemplo en la Figura 2, los cristales con su eje 111 normal a la superficie de la muestra se ven de color azul. Esta tcnica fue aplicada sobre las muestras de fundiciones de hierro sometidas al ciclo trmico DAAS. Las muestras provenientes de redondos de 30 mm de dimetro y 90 mm de longitud fueron seccionadas transversalmente y se analizaron las reas amarillas indicadas en la Figura 3. Se realizaron mapeos de orientacin cristalina para la fase austerita, obtenindose distintas coloraciones para los granos con diferencias de mas de 15 en su orientacin cristalina, efectundose barridos, desde el centro hacia la superficie, con un paso de 5 micrones. El ensayo fue realizado por personal experimentado del Departamento de Metalurgia y Ciencia de los Materiales de la Universidad de Gante, Blgica.

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Figura 1. Esquema del sistema EBSD

Figura 2. Mapa de orientaciones cristalinas obtenido mediante EBSD

Figura 3. Esquema de las muestras analizadas. Las zonas amarillas indican las reas analizadas mediante la tcnica EBSD. Las medidas estn indicadas en mm.

3. RESULTADOS Y DISCUSIN La Figura 4 muestra la macroestructura de solidificacin, revelada mediante la tcnica DAAS, correspondiente a una muestra proveniente de un redondo de 30 mm de dimetro de la colada L1 (laminar, eutctica). Se observa una macroestructura formada por granos o unidades de solidificacin con tamaos observables a simple vista. Cada grano revelado corresponde a un volumen de austenita de idntica orientacin cristalina. Segn nuestro conocimiento, no existen trabajos de otros autores en los que se muestren macroestructuras de solidificacin de fundiciones solidificadas en moldes de arena. La Figura 5 muestra el mapa de orientacin cristalina obtenido mediante la aplicacin de la tcnica EBSD, efectuando barridos desde el centro hacia la superficie de la muestra L1. Puede observarse que los granos revelados mediante esta tcnica estn en coincidencia, en cuanto a distribucin y tamao, con los revelados mediante DAAS. El tamao de estos granos est comprendido entre 2 y 3 mm. Esta tcnica permite observar claramente la naturaleza dendrtica de los granos, ya que es posible distinguir ejes dendrticos dentro de cada uno. Adems la morfologa de los bordes entre granos presenta patrones formados como producto de la interaccin de dendritas vecinas que colisionan durante su crecimiento a partir del lquido. Debe notarse que la tcnica ESBD brinda mucha mejor resolucin que la tcnica de observacin microgrfica convencional. La Figura 6 muestra las macroestructuras, reveladas mediante DAAS, de fundiciones hipereutcticas con morfologa de grafito laminar y esferoidal. En ambas muestras se observa claramente una estructura granular. La macroestructura correspondiente a la fundicin esferoidal presenta granos de menor tamao que la de fundicin laminar de igual carbono equivalente. La marcada refinacin en el tamao de grano se observa muy claramente a travs de la aplicacin de ESBD (Figura 7).

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La diferencia en el tamao de los granos austenticos correspondientes a fundiciones de grafito laminar y esferoidal ya ha sido observada anteriormente, sin embargo, aun no puede ser explicada. La comparacin de la Figura 5 con la 7-a muestra que las fundiciones grises de grafito laminar presentan una morfologa de grano austentico similar, independientemente del carbono equivalente de la aleacin. Contrariamente a lo establecido por otros autores, se demuestra que la austenita de fundiciones hipereutcticas presenta morfologa dendrtica y da origen a granos observables a simple vista, como puede apreciarse en las Figuras 6 y 7. Estas observaciones permiten identificar las similitudes en los mecanismos de solidificacin de las fundiciones con grafito libre. En un amplio rango de carbono equivalente, la solidificacin involucra la nucleacin y crecimiento de dendritas de austenita, las cuales definen volmenes de igual orientacin cristalina o granos.

10 mm
Figura 4. Macroestructura de solidificacin revelada mediante DAAS, en muestra L1

centro

superficie

Figura 5. Mapa de orientacin cristalina, obtenido con tcnica EBSD, en muestra L1

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Figura 6. Macroestructuras de solidificacin revelada mediante DAAS, (a) muestra L2 (b) muestra E centro superficie

700 m

700 m

b
Figura 7. Mapa de orientacin cristalina, obtenido con tcnica EBSD, (a) muestra L2 (b) muestra E Los resultados obtenidos permiten afirmar las argumentaciones sobre el modo de solidificacin de las fundiciones de hierro, reportadas por los autores en otras oportunidades (1,2,5,7). Estos modelos, esquematizados en la Figura 8, proponen que, para el caso de fundiciones de composicin eutctica, la solidificacin comienza con la nucleacin independiente de dendritas de austenita, y partculas de grafito en el lquido. Luego las dendritas crecen, se engrosan e interaccionan con la fase grafito de distintas morfologas. Al final de la solidificacin las dendritas definen las zonas correspondientes a los granos, los cuales contienen un gran nmero de partculas de grafito. Estas nuevas evidencias contribuyen a cuestionar ms firmemente la validez de otros modelos fsicos de solidificacin aceptados en la actualidad por la comunidad cientfica y tecnolgica. Por lo tanto, un mejor ajuste de estos modelos con la realidad conducir a predicciones ms confiables de las caractersticas de piezas coladas, lo cual puede contribuir, entre otros aspectos, a mejorar el control de los defectos de colada.

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b
Figura 8. Representacin esquemtica de la solidificacin eutctica (a) fundicin laminar (b) fundicin esferoidal 4. CONCLUSIONES Se ha podido obtener nuevas evidencias experimentales que permiten afirmar las argumentaciones sobre el modo de solidificacin de las fundiciones de hierro, reportadas por los autores en otras oportunidades. En un amplio rango de carbono equivalente, la solidificacin involucra la nucleacin y crecimiento de dendritas de austenita, las cuales definen volmenes de igual orientacin cristalina (o granos) que interaccionan con las partculas de grafito, nucleadas independientemente. Las nuevas evidencias contribuyen a cuestionar muy firmemente la validez de otros modelos fsicos de solidificacin, aceptados en la actualidad por la comunidad cientfica y tecnolgica, con el fin de lograr predicciones mas confiables de diversas variables hasta ahora incorrectamente modeladas. AGRADECIMIENTOS: a la UNMDP, a la SECYT y al CONICET por el apoyo econmico para el desarrollo de las experimentaciones. REFERENCIAS 1. G. Rivera, R. Boeri y J. Sikora, Macro y microestructura de solidificacin de fundiciones con grafito laminar, vermicular y esferoidal; Anales SAM/CONAMET, 2005. ISBN: 987-22443-0-8 2. G. Rivera, R. Boeri and J. Sikora, Searching for a Unified Explanation of the Solidification of Cast Irons; Proceedings of Eighth International Symposium on Science and Processing of Cast Iron, 2006, p. 45-50. 3. R. Boeri and J. Sikora, Solidification macrostructure of spheroidal graphite cast iron; International Journal of Cast Metals Research, Vol.13, (2001), p. 307-313. 4. G. Rivera, R. Boeri and J. Sikora, Revealing and characterising solidification structure of ductile cast iron; Materials Science and Technology, Vol. 18, No. 6, (2002), p. 691-697. 5. G. Rivera, R. Boeri, J. Sikora, Research advances in ductile iron solidification; AFS Transactions, Vol. 111, 3-159, (2003), p.1-11. 6. G. Rivera, R. Boeri and J. Sikora, Influence of the inoculation process, the chemical composition and the cooling rate, on the solidification macro and microstructure of ductile iron; International Journal of Cast Metals Research, Vol. 16, Nos. 1-3, (2003), p. 23-28. 7. G. Rivera, R. Boeri and J. Sikora, Solidification of gray cast iron; Scripta Materialia, Vol. 50, (2004), p.331-335. 8. Q. Wang, D. Apelian, L. Arnberg, S. Gulbransen-Dahl and J. Hjelen, Solidification of eutectic in hypoeutectic Al-Si alloys; AFS Transactions, Vol. 107, (1999), p.249-256. 9. L. Navea, R. Mannheim y J. Garn, Textura de austenita y relaciones de orientacin austenita/ferrita en fundiciones ADI; Anales SAM/CONAMET, 2005. ISBN: 987-22443-0-8 10. T. Grab and L. Arnberg, Influence of TiB2 particles on growth of eutectic silicon in aluminium-silicon alloys; International Journal of Cast Metals Research, Vol. 19, No. 4 (2006), p. 201-209.

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