5 LABORATORIO DE QUMICA Materia: QUMICA INDUSTRIAL

Prctica N 2

- REVISAR: Clculo del Error Porcentual en una determinacin experimental. - Traer calculadora
IDENTIFICACIN DE UN COMPUESTO ORGNICO.- Parte II DETERMINACIN DEL PUNTO DE FUSIN
1. OBJETIVOS.

Determinar el punto de fusin de la sustancia orgnica problema por el mtodo de tubo capilar, en un bao de agua o de glicerina, segn tcnica descrita a continuacin y anotar su resultado.

2. BASES CONCEPTUALES.
Es importante desarrollar tcnicas sencillas, confiables y reproducibles para determinar la pureza de los reactivos utilizados y de los productos obtenidos en las reacciones qumicas. Un compuesto puro se caracteriza por tener ciertas constantes fsicas bien definidas, entre ellas es muy importante el punto de fusin para los compuestos slidos. El ensayo de puntos de fusin es til en la identificacin de sustancias y su grado de pureza. El punto de fusin o intervalo de fusin es la temperatura o lmites de temperatura a la cual el compuesto existe en equilibrio entre el estado slido y el lquido. El grado de pureza de una sustancia se puede estimar por la amplitud del intervalo de la temperatura de fusin.

MTODO DEL TUBO CAPILAR.

Cuando la elevacin de temperatura es lenta, las sustancias finamente pulverizadas pasarn, normalmente, por las fases de fusin representadas en la figura:

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Fase A (Comienzo de fusin): Fase B: Fase C: Fase D:

Se adhieren uniformemente gotas finas a pared interior del tubo capilar. Aparece espacio libre entre muestra y pared interior, en razn de la retraccin del producto en fusin. Muestra, retrada, comienza a hundirse y a licuarse. Se forma menisco completo en la superficie, pero queda todava cantidad apreciable de partculas slidas.

Fase E (Final de la fusin): No hay ninguna partcula slida.

Durante la determinacin del punto de fusin, conviene anotar la temperatura al comienzo y al final de la fusin.

3. MATERIALES
MATERIALES Mechero de Bunsen Vaso de precipitacin 250 ml. Aro de hierro. Tubo capilar para puntos de fusin Malla de asbesto. Liga de hule. Soporte universal. Termmetro (300C-400C). Pinza doble nuez. Tapn de caucho horadado. Pinza universal. Varilla de agitacin. Vidrio reloj. REACTIVOS

Sustancia orgnica problema Agua. Glicerina (C3H8O3).

4. MTODO Cuando se trabaja con una sustancia desconocida, lo conveniente es realizar primero el ensayo para ver de modo aproximado la zona de temperaturas a la que funde la sustancia. Posteriormente se repite el ensayo controlando el incremento de temperatura.

En un tubo capilar para puntos de fusin introduzca una pequea cantidad de la sustancia orgnica problema de la siguiente manera: Ponga el extremo abierto del tubo en el recipiente que contiene el reactivo, de manera que ste se acumule en la abertura del tubo capilar. D ligeros golpes en el extremo cerrado del tubo capilar, sobre la mesa, hasta que el slido est en el fondo alcanzando una altura de 0,5 a 1 cm.- Limpie el exterior del tubo capilar. Con una liga de hule, una el tubo capilar al termmetro de manera que el extremo cerrado del tubo se encuentre al mismo nivel que el bulbo del termmetro, e

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introdzcalos en el bao de agua o glicerina transparente. (*tenga cuidado de que la liga de hule no est en contacto con el agua o la glicerina).

ARME EL EQUIPO DE ACUERDO AL GRFICO y recuerde que el punto de fusin se registra como un intervalo de temperaturas que cubre desde el momento en que se comenz a observar fusin, hasta que la muestra est totalmente fundida, esto es, totalmente lquida.

Caliente el vaso que contiene agua o glicerina, provisto de agitador, termmetro y tubo capilar, de manera que la temperatura suba unos 10C por minuto. Al llegar a 60C disminuya la intensidad de calentamiento, para que la temperatura suba unos 3C por minuto; observe detenidamente el tubo capilar y anote la temperatura a la cual aparece la primera gota de lquido. Siga calentando suavemente hasta que funda todo el slido y anote la temperatura a la cual desaparece el ltimo cristal. Anote los valores observados en la siguiente tabla:

COMPUESTO

TABLA DE PUNTOS DE FUSIN T e m p e r a t u r a (C) Diferencia C (referencia promedio) Inicial Final Promedio Referencia

Muestra orgnica problema *La sustancia orgnica problema puede ser: cido esterico cido ctrico (C17H35.COOH) (C6H8O7)

69,4 153

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Alcanfor (C10H16O) cido tartrico (C4H6O6) Sacarosa (azcar comn) (C12H22O11) cido oxlico (H2C2O4 . 2H2O) Naftaleno (C10H8) Acetanilida (C6H5-NH-CO-CH3) cido cinmico (C6H5-CH=CH-COOH) cido saliclico (C6H4.OH.COOH) cido succnico (HOOC-CH2-CH2-COOH) Difenilo (o bifenilo) (C12H10) cido benzoico (C6H5.COOH) Anhdrido ftlico (C8H4O3) cido adpico COOH.(CH2)4.COOH

155 170 160 102 79-80 113-114 133 159 185-188 69-70 120-125 131-132 151-153

Al fundirse todo el slido, apagar inmediatamente el mechero, para dejar enfriar el bao de agua o de glicerina.

5. CUESTIONARIO DE INVESTIGACIN
5.1. 5.2. 5.3. De acuerdo con sus datos de la Tabla de puntos de fusin, decida cul es la sustancia orgnica problema y explique por qu lleg a esta conclusin. Hallar el porcentaje de error con los resultados obtenidos. Con sus datos de la Tabla de puntos de fusin, grafique C (diferencia entre temperatura de referencia y temperatura promedio) contra C (referencia). ( C)

C referencia 5.4. Cmo se llama el proceso inverso al punto de fusin?.- Anote la definicin.

6. BIBLIOGRAFA

Carey, F. A. (2006). Qumica Orgnica, 6 Edicin. Mxico: Ed. McGraw-Hill. Reacciones para compuestos orgnicos. (s.f.). Recuperado el 19 de julio del 2010, de http://reaccionesparacompuestosorganicos.blogspot.com/2011/07/pruebas-para-laidentificacion-de-un.html