Informe de prctica de laboratorio Destilacin a presin reducida Felipe Andrs Villamil Quintero 02245590 Samuel Espinel Galvn

Con el fin de conectar un tubo de mohr y una columna de fraccionamiento El sistema de vaco al montaje de destilacion Graduar El burbujeo con el tubo de mohr Conectar El montaje para la destilacin normal Realizar morealizar el Cabezal claisen Usar Conectar Una trampa de agua entre el sistema de vacio y el montaje Medir La presin de trabajo Calentar El sistema Medir La temperatura de destilacin Medir La temperatura de destilacin Medir Densidad e ndice de refraccin del destilado y el original

Marco terico
La destilacin a presin reducida es una tcnica que consiste en destilar sustancias operando a presiones distintas a la atmosfrica, con el fin de hacer mas eficiente la destilacin, ya que hay sustancias que a una presin atmosfrica se descomponen antes de alcanzar su ebullicin, o sea su umbral de descomposicin qumica esta antes que su punto de ebullicin a presin atmosfrica, o puede darse que una sustancia tenga un punto de ebullicin tan alto que la destilacin a presin normal sea poco eficiente por la cantidad de energa que requerira, o puede haber un problema en la destilacin normal como un azeotropo, por tanto todas estas variables que dependen directamente de la presin pueden variarse y mejorar el proceso Ecuacion de Clapeyron Conocer el punto de ebullicion de un liquido a una preion dada y no esta registrada en la literatura. Se calcula en la curva de presion de vapor vs temperatura:

log P = A + B / T
Dnde: P = Presin de Vapor

T = Temperatura (K) A = Intercepto B = Pendiente Si se grafica log P (en las ordenadas) contra 1/T (en las abscisas) se obtiene una lnea recta

Esta grafica logartmica de presin contra el inverso de la temperatura ( grafica 1.) es una de la formas de poder conocer la presin a la que destila una sustancia, adems de tener un comportamiento lineal lo cual facilita los clculos para as concluir con la grfica 2.

Nomograma de Presin de Vapor Temperatura Son graficas que correlacionan los cambios en el punto de ebullicin de un compuesto qumico, con las variaciones de presin externa. Los nomogramas incluyen la agrupacin de algunos compuestos qumicos y para cada grupo estos cambios tienen ligeras variaciones. Nomogramas. Los nomogramas se utilizan para:

Estimar la presin externa, a la que un compuesto qumico tiene determinado punto de ebullicin. Obtener el punto de un compuesto qumico, a cierta presin externa.

El la grfica 3. Se observa un nomograma de algn compuesto qumico, el punto A es la el punto de ebullicin de tal compuesto a una presin estndar de 760 torr, en este caso es 195 C; luego se establece la presin con la cual se desea trabajar (30 torr) que es el punto B; al unir estos dos puntos y prolongar esta lnea, se ve en la siguiente categora el punto C que resulta siendo la temperatura de ebullicin de este compuesto a una presin de 30 torr, que es en este caso un aproximado de 68C.

Ecuacin de antoine
La ecuacin de Antoine describe la relacin entre la temperatura y la presin de saturacin del vapor de sustancias puras. Se deduce de la relacin de Clausius-Clapeyron. En general la ecuacin de antoine no se puede usar para describir completamente la curva de liquido vapor, por lo cual se le agregan algunos otros coeficientes aparte de los originales (39 haciendola ms flexible; dichos coeficientes se determinan empricamente

Datos
Volumen inicial ndice de refraccin inicial Temperatura atmosfrica Peso picnmetro vaco inicial Peso picnmetro con agua Peso picnmetro tolueno inicial Temperatura de destilacin Presin manomtrica 15 ml 1.5176 18.5C 13.94 g 18.43 g 17.63 77C -158 mm Hg

Volumen final destilado Temperatura final de destilacin Peso picnmetro con destilado ndice de refraccin

10.5 ml 80C 17.68 1.5097

Clculos
densidad inicial = ( masa inicial masa picnometro ) densidad agua( 18.5 C ) ( masa de agua masa picnometro ) ( 17.63 g 13.94 g ) 0.998585=0.82066 g / cm3 ( 18.43 g 13.94 g ) ( masa destilado masa picnometro ) densidad agua( 18.5 C ) ( masa de agua masa picnometro) ( 17.68 g 13.94 g ) 0.998585=0.831783 g / cm3 ( 18.43 g 13.94 g )

densidad inicial =

densidad destilado =

densidad destilado =

log ( 0.136 )= 4.05004

1327.620 ( T ( C )+ 217.025 )

Temperatura de ebullicion (402 mmHg): 90C sacado de la ecuacion de antoine

perdida demasa =(densidad + volumen ) final ( densidad volumen )inicial

perdida de masa =( 150.82066 )( 10.50.8317 )=3.57 g
Discusin de resultados

Podemos ver que hay una diferencia significativa de masa respecto a la masa inicial, del orden del 29%, esto nos permite dar pie a pensar que se perdi algo de destilado en algn momento de la destilacin, ya sea parte de la neblina que pudo formarse y pudo haber pasado directamente hacia la trampa de agua o como liquido remanente no cuantificable dentro del baln de destilacin; por eso se nota la importancia de un calentamiento lento y un burbujeo moderado, adems de que seria idneo poder cuantificar dicho remanente y sus propiedades y obtener una concordancia respecto a lo que se esperara de dicho remanente 8 un aumento de los componentes no voltiles ; tambin se puede ver que no hay una diferencia notoria entre las propiedades del destilado y las del material inicial (0.5 % para el ndice de refraccin y 1.34% para la densidad), consultando en la literatura dichas propiedades para el tolueno puro se obtuvo 0.8669 g/ml y 1.497 (20 C) , teniendo estos datos en cuenta el tolueno no puede estar puro o cercano a la pureza, por tanto puede atribursele esta variacin en dichas propiedades al contenido de impurezas presentes en el tolueno a causa de su obtencin industrial principalmente benceno Se puede decir que la temperatura de destilacin no es acorde a la temperatura de ebullicin del tolueno, es decir que la temperatura de destilacin est muy lejana respecto a la temperatura de ebullicin predicha por la ecuacin de antoine para la presin de trabajo, pero esto puede deberse a las impurezas que presenta la muestra, o tambin a una mala manipulacin del material de laboratorio, adems que se ve una variacin de varios grados centgrados en la temperatura de destilacin, lo cual puede deberse a las fluctuaciones de presin que pudo experimentar el sistema, pero se ve que es una temperatura menor de la que se necesitara a una presin atmosfrica normal El uso de una columna de fraccionamiento en conjunto con el cabezal claisen y la poca variacin en las propiedades de la mezcla antes y despus de la destilacin nos permite inferir que ya se ha alcanzado o un alto grado de pureza para la cual se necesitara un destilador de mayor cantidad de platos, o se ha llegado a un azeotropo para la mescla de tolueno e impurezas lo que no nos permitira avanzar mas, todo esto para la presin de trabajo

Conclusiones
En general la tcnica de destilacin a presin reducida ofrece una notable ventaja respecto a las dems tcnicas, generando una mayor eficiencia y unos menores requerimientos energticos, aunque es posible que la tcnica presente algunas perdidas de sustancia, lo que disminuira la eficiencia de la misma

Cuestionario
Que funcin desempea el capilar que penetra el matraz claisen durante la destilacin?

Cumple la doble funcin de regular el vaco dentro del sistema y proporcionar un sustento para la ebullicin ya que no se pueden usar perlas o grmenes de ebullicin a causa de la baja presin, todo esto para evitar el posible sobrecalentamiento de la mezcla y su posterior succion a travs del sistema Durante la destilacin la ebullicin se hace turbulenta, como se puede controlar?

Esto se puede controlar cerrando un poco el tubo de mohr en el matraz claisen, o disminuyendo la temperatura de la destilacin, o tambin introduciendo lana de vidrio dentro del matraz, la cual proporciona una gran rea superficial para la generacin de burbujas 3 industrias donde se use la destilacin al vacio?

La industria del petrleo para destilar el producto de fondos (pesado) luego de la destilacin fraccionada, que requerira gran cantidad de energa para seguir destilndola y se descompondra, esta operacin que sucede a 20 mmHg presin absoluta permite destilar muchos productos ligeros sin quemarlos, y los medios se usan para crakeo cataltico y elproducto mas pesado tiene las caractersticas idneas para producir asfaltos Industria farmacutica para purificar las mesclas de compuestos termolbiles de gran peso molecular, lo que hace que su punto de ebullicin sea mucho mas elevado respecto al umbral de descomposicin qumica

Para la industria del etanol es una forma para destruir los azeotropos, ya que el azeotropo depende de la presin de trabajo, se puede destilar hasta el mximo azeotropo a presin atmosfrica, luego se disminuye la presin y el azeotropo quedara en una concentracin menor, lo que permite destilar hasta una alta pureza

Bibliografa

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CERVANTES, B. ENRIQUEZ, J. Manual Pedaggico de Practicas de Qumica General en Microescala. 3 edicin. Universidad Iberoamericana. Departamento de Ingeniera y Ciencias Qumicas. Mxico. 2008. AZATE, R. VALENCIA, B. Practicas de Qumica Orgnica. Universidad Nacional de Colombia. Bogot. Colombia. 1994.