COMO FUNCIONA M MAQUINA: Liofilizadores stockes 72 y stockes 12

DARIO ALEXANDER TINJACA BENITEZ GERENTE DE PRODUCCION VITROFARMA S.A. PLANTA 3

Y COMO FUNCIONA MI MAQUINA??? EQUIPO: LIOFILIZADOR STOCKES 12 Y STOCKES 72 A MODO DE INTRODUCCION QUE ES LIOFILIZAR? Mtodo de desecacin en el que se elimina el agua por congelacin del producto hmedo y posterior sublimacin del hielo en condiciones de vaco. Al suministrar calor el hielo sublima y se evita el paso por la fase lquida QUE ES SUBLIMACION? Es un cambio de estado en el cual se pasa del estado slido al estado gaseoso sin pasar por el estado lquido intermedio. Esta condicin generalmente se da bajo valores determinados de temperatura y presin del sistema. PARA QUE SE LIOFILIZA? Para lograr varios objetivos: a. Aumentar la estabilidad qumica de una sustancia sensible a la humedad. b. Posibilitar la descontaminacin microbiolgica y la preservacin de una sustancia. QUE DIFERENCIA EL SECADO TRADICIONAL DE EL SECADO POR LIOFILIZACION? El secado tradicional se realiza a temperaturas elevadas y generalmente conlleva a degradacin qumica de sustancias sensibles y no siempre es una garanta para descontaminar microbiologicamente. Entre tanto la liofilizacin es un mtodo menos agresivo para llegar a estos mismos fines. QUE APLICACIONES TIENE? En la industria farmacutica para la purificacin y preservacin de sustancias sensibles como medicamentos y vacunas. En la industria alimentara para la preservacin de ciertos alimentos que en condiciones normales se descomponen rpidamente. En la conservacin de restos arqueolgicos, que son susceptibles a los daos ocasionados por la humedad. En la recuperacin de archivos y documentos tras inundaciones.

En la conservacin de plantas y sus partes o animales y sus partes para investigacin. QUE VENTAJAS SE OBTIENEN DE ESTE PROCESO? Se obtienen productos de redisolucin rpida La forma y caractersticas del producto final son esencialmente las originales Proceso idneo para sustancias termolbiles Los constituyentes oxidables estn protegidos Contenido muy bajo de humedad final Compatible con la elaboracin en medio asptico QUE INCONVENIENTES PRESENTA ESTE PROCESO? Alto coste de instalaciones y equipos Elevado gasto energtico Operacin de larga duracin Capacidad de produccion limitada a las condiciones del equipo DESCRIPCION DEL PROCESO El Proceso de liofilizacin tiene tres etapas llamadas: Congelacin, Desecacin primaria y Desecacin secundaria, y se fundamentan cada una de ellas en los cambios de estado del agua, dado que este es el solvente en el que generalmente van las sustancias que se desean purificar y cuyo objetivo principal del proceso es retirarlo de la sustancia como tal. Estos cambios se gobiernan a travs de dos variables que son la temperatura y la presin. (en medio de una tercera llamada tiempo)

QUE PASA DURANTE LA CONGELACION? La sustancia se disuelve en agua se coloca en un envase, y se le coloca un tapn especial; que permite unas aberturas para la salida del agua, el producto as envasado es colocado en unas bandejas las cuales se introducen en el equipo liofilizador en un espacio llamado cmara de liofilizacin, all se inicia el proceso de congelacin disminuyendo la temperatura gradualmente a travs de un sistema de refrigeracin que funciona bsicamente a travs de un compresor que comprime una sustancia que fluye a travs de un circuito cerrado conocida como liquido refrigerante convirtindola en gas y la hace fluir por el interior de unos conductos ubicados en el interior de unas placas sobre la cuales el producto se encuentra, all retira el calor y se da inicio a la disminucin de temperatura que conlleva a la congelacin del producto.

UN POCO DE DETALLE COMO FUNCIONA UN SISTEMA DE REFRIGERACION?:

En su camino hacia el interior del frigorfico (cmara de liofilizacin), el liquido refrigerante atraviesa la vlvula de expansin, y pierde presin, y posteriormente entra en el serpentn interior (conductos de las placas ubicadas dentro de la cmara) , es decir en el evaporador, en donde se evapora debido a esa expansin y al calor que recoge de los productos situados en el interior de la nevera retornando nuevamente el ciclo gracias al compresor . El proceso que siguen los sistemas de enfriamiento se basan en el llamado ciclo de Carnot (en realidad es el proceso inverso al de una mquina trmica).

En la nevera (para nuestro caso la cmara de liofilizacin) hay un circuito por el que circula el lquido refrigerante siempre que el motor (compresor) est en marcha. Una parte del circuito est en el interior por l circula el refrigerante evaporndose y absorbiendo calor- y otra en el exterior por l circula el refrigerante que, a travs del compresor, se convierte en lquido. El fluido refrigerante se mueve en un circuito cerrado por los tres componentes de la nevera (sealados en el dibujo con nmeros):

Compresor (motor), (1) Condensador (tubo con forma de serpentn), (2) Evaporador (tambin un tubo con forma de serpentn, en el interior de la nevera), (3)

Dicho fluido llega al compresor, (1), como gas (a baja presin y temperatura ambiente); en l se reduce su volumen (se comprime) y esto hace que se caliente. Pasa entonces al condensador, (2), donde se lica, liberando calor hacia el aire de la habitacin (por tanto, se enfra). Este lquido pasa, a continuacin, por un estrechamiento, al evaporador, (3). Ah, al disminuir la presin, el fluido se expande y se evapora, absorbiendo calor (de los productos situados en el interior de la nevera o cmara en nuestro caso). El fluido contina entonces circulando para pasar al compresor y comienza un nuevo ciclo. AL igual que a mayora de las neveras que poseen un termostato: una sonda que desconecta el sistema cuando registra en el interior una temperatura dada, programada previamente, el liofilizador posee un sistema de control para regular la temperatura a travs de las diversas fases del proceso.

QUE PASA DURANTE LA DESECACION PRIMARIA? El hielo formado durante la congelacin es removido por sublimacin a temperatura subambiental y bajo vacio. Esta etapa tradicionalmente es ejecutada en la cmara a presiones entre 40-400 torr y a una temperatura de la placas de -30 a +10 C, a travs de esta etapa el producto se mantiene en estado slido por debajo de la temperatura de colapso en orden de secar el producto con la estructura establecida durante el congelamiento. El agua removida va a parar a una seccin del equipo denominada condensador all se solidifica nuevamente en un serpentn, a el condensador da una derivacin de liquido refrigerante procedente del compresor que es el mismo que alimenta a las placas de refrigeracin ubicada en la cmara, aunque pueden ser sistemas independientes en cada caso, la conduccin del agua a esta seccin se facilita a travs de la succin efectuada por una bomba de vacio.

A, es la cmara de liofilizacin donde estn las placas y se ubica el producto, all existe un sistema de refrigeracin que facilita la operacin y cambio de temperatura del

producto para lograr la congelacin del mismo, B es una bomba de vacio que succiona el ambiente del interior de A creando all efectivamente un vacio, este vacio en conjunto con un cambio positivo en la temperatura de las placas origina la sublimacin, el agua as sublimada es extrada y conducida al condensador C, donde es nuevamente congelada. A continuacin los esquemas de los circuitos de refrigeracin de nuestros quipos, cuya diferencia esta en que en el caso del liofilizador stockes 72, posee un compresor independiente para la cmara de liofilizacin (compresor copelant) y otro para el condensador (compresor York) entre tanto que el liofilizador stokes 12 posee un nico compresor que hace las dos funciones

QUE PASA DENTRO DEL VIAL?

QUE PASA DURANTE LA DESECACION SECUNDARIA? La relativa cantidad de agua enlazada remanente de la etapa anterior, en la matriz del slido, se remueve en esta etapa por desorcion, durante esta etapa la temperatura de las placas y el producto se incrementan para logra una adecuada desorcion del agua residual y obtener as una adecuada humedad residual en el producto, de igual manera se aplica gradualmente vaci para favorecer este fin..

Se observa principalmente sublimacin de agua residual y transferencia de vapor a travs del material poroso. Y COMO SE DA EL CICLO COMPLETO? A continuacin se muestra un ejemplo de un proceso y lo que ocurre dentro del equipo, este tipo de grafico es el mismo con el cual se controla el proceso paso a paso:

Como se puede ver son dos las variables que se controlan en conjuncin con una tercera: La temperatura, la presin y por supuesto el tiempo. En la etapa de congelacin se disminuye lo bastante la temperatura de las placas para lograr el estado slido del producto, una vez se asegura este estado se pasa al secado primario que coincide con un aumento en la temperatura de las placas acompasado de la apertura de la bomba de vaco que disminuye la presin en la cmara para facilitar la sublimacin y extraccin del agua, cuando la temperatura del producto ha superado el cero, la presin es lo suficientemente baja para continuar la extraccin del agua residual en la etapa de secado secundario. ASI ES LA EVOLUCION DEL PROCESO DE LIOFILIZACION: Evolucin de congelamiento

Varias horas o das despus llegamos a esto:

COMO SE PRESERVA LA HUMEDAD RESIDUAL EN EL PRODUCTO? Dado que el proceso de liofilizacin implica una desecacin forzada, el producto una vez culmina el proceso es susceptible de ganar la mas mnima cantidad de humedad, aun la presente en su ambiente circundante, esto conlleva a una disminucin de la vida til y de la estabilidad del producto seco por ello los equipos de liofilizacin cuentan con un sistema que posterior al secado secundario rompen el vaci con un gas inerte y libre de humedad que para nuestro caso es Nitrgeno, dicho gas satura la cmara de liofilizacin y el espacio vaci dentro del vial una vez ocurre esto , a travs de un sistema hidrulico

las placas se juntan cerrando el tapn contra el vial y garantizando as el ambiente inerte circundante del producto seco. A continuacin se observa un ejemplo de este sistema, donde se observa una cmara de liofilizacin con sus respectivas placas y en la parte inferior, parte del sistema hidrulico de cierre de las placas.

En los liofilizadores stockes 12 y 72 este sistema no existe debido a limitantes de espacio para su instalacin en el mismo equipo, por ello de dise un equipo separado que realiza esta funcin, hacia el se traslada el producto liofilizado, y all nuevamente es sometido a vaco y posteriormente saturado con nitrgeno, en el se realiza el cierre de los tapones bajo ambiente inerte, para posteriormente colocarle el agrafe. RESUMEN DE LOS PROCESOS QUE IMPLICAN LA LIOFILIZACION: Esta es la serie de pasos completos que conllevan a la obtencin de un producto liofilizado: