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Anlisis Elemental Cualitativo

1. Introduccin
Como sabemos que el mundo que nos rodea est conformado por diversos compuestos orgnicos e inorgnicos los cuales son empleados para originar nuevos compuestos para nuestra utilidad, es necesario saber de que estn conformados estos compuestos. El anlisis cualitativo es la que se encarga de investigar los elementos que constituyen las molculas, como lo analizaremos en el presente informe, mediante mtodos de identificacin para establecer que dichas sustancias estn formadas principalmente por los elementos: carbono (C), hidrgeno (H), nitrgeno (N), algunas veces tambin se encuentra la presencia de halgenos u otros elementos no metlicos como el azufre (S), fsforo (P). Las experiencias realizadas en la prctica, fueron hechas con el objetivo de encontrar, los elementos mencionados anteriormente.

2. Principios Tericos
El anlisis elemental podemos definirlo como le conjunto de operaciones que permiten conocer cules son los elementos y en qu proporcin se encuentran en un compuesto qumico. Se desarrollara en dos etapas: Anlisis Elemental Cualitativo.- si se propone determinar cules son los elementos que constituyen la sustancia orgnica o la sustancia de estudio. Anlisis Organolptico.- consiste en determinar las caractersticas del compuesto que aprecian nuestros sentidos: vista y olfato fundamentalmente el anlisis organolptico tiene en cuenta el olor y el aspecto del compuesto. Mediante ste es posible identificar algunas de las caractersticas ms importantes.

Los elementos que se encuentran comnmente en los compuestos orgnicos son Carbono, Hidrgeno, Oxigeno y Nitrgeno. Si al calentar cierta cantidad de una muestra desconocida arde con una llama luminosa; dejando o no un pequeo residuo, es casi seguro que es un compuesto orgnico, que contiene Carbono con excepciones estables, por ejemplo: el Tetracloruro de Carbono (CCl4) los compuestos orgnicos son combustibles, en tanto las inorgnicas no lo son, de hecho esta propiedad puede emplearse como un sencillo estado experimental para determinar si un compuesto es orgnico o inorgnico.

Prctica N: 7

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El conocimiento de los elementos que constituyen los compuestos orgnicos es esencial al tratar de caracterizarlos. Sin embargo, y antes de poder realizar los ensayos cualitativos pertinentes, hay que transformar los elementos de forma covalente, en el que interviene normalmente los compuestos sencillos, para los que existe anlisis cualitativos de rutina. Los elementos que suelen existir corrientemente en los compuestos orgnicos, adems del carbono, hidrgeno y oxigeno son el nitrgeno, azufre y los halgenos, siendo estos los que nos concierne.

3. Detalles Experimentales
MATERIALES
Tubo de desprendimiento en forma de L. Corcho perforado. 2 tubos de vidrios prex. Cocinilla. Rejilla. Balanza. Cpsula o crisol de porcelana. Pipetas de 1 a 10ml.

REACTIVOS
Oxido de cobre. Muestra orgnica. Sodio metlico. Etanol. NaOH al 10%. Cristales de FeSO4. Solucin de Cloruro Frrico al 1%. H2SO4 (1:5). HNO3(c). CH3COOH(c) NaNO2-PbO. Papel de fluorescena. Solucin de (CH3COO)2Pb al 18%.

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3.1. Determinacin de Carbono e Hidrogeno:


Despus de pesar 1g de CuO y 0,1g de almidn se coloc las dos sustancias en un tubo, este tubo se conect a un tubo de desprendimiento mediante un tapn con un tubo en forma de L que se sumergi en 3ml de Ca(OH)2 al 10% que est en el tubo de desprendimiento, entonces se pas a calentar la mezcla.

3.2. Determinacin de Nitrgeno, halgenos y azufre Mtodo de Lassaigne:


En una cpsula de porcelana se coloc un pequeo trozo de sodio metlico y se procedi a calentar hasta que el sodio se fundi (tornando se color plomo pareci al mercurio) enseguida se agreg 0,1g de una muestra orgnica y se sigui calentando para que el sodio reaccione con la muestra hasta que se carbonice toda la mezcla. Despus de dejar enfriar la cpsula se agrega etanol para que reaccione con el sodio que no reaccion y se procede a calentar nuevamente para eliminar el etanol, una vez eliminado el etanol se diluye en agua la solucin y se procedi a filtrar para las experiencias de determinacin.

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Anlisis Elemental Cualitativo 3.2.1. Reconocimiento del Ion Cianuro:


Se tom 2ml del filtrado en un tubo de ensayo y se le agreg 3 gotas de NaOH al 10%, luego de se le agreg unos cristales de FeSO4 (cristales verdes) y por ltimo 3 gotas de FeCl3 al 1%. Enseguida se calent el tubo unos 5 minutos en bao mara, despus se le dej enfriar y no se formo precipitado.

3.2.2. Determinacin de Halgenos:


Se tom nuevamente 2ml del filtrado y se le aadi 4 gotas de HNO3(c) y se procedi a calentar en bao mara durante 5 minutos para eliminar la formacin de sulfuros y cianuros. Al dejar enfriar la solucin se aadi 5 gotas de AgNO3(ac) y se form un precipitado de halogenuro de plata (AgX, X= Cl, Br, I).

3.2.3. Anlisis Particular del Iodo:


Se tom 3ml del filtrado y se agreg 0,5ml de cido actico concentrado (CH3COOH(c)) y se llev a calentar en bao mara hasta ebullicin para eliminar el los sulfuros y los cianuros. Dejamos enfriar la solucin y le agregamos 2ml de CCl4 y algunos cristales de nitrito de sodio. Se formaron dos fases donde la fase inferior se torn color violeta indicando la presencia del iodo elemental que ha sido capturado por el CCl4.

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4. Reacciones Qumicas
4.1. Determinacin de Carbono e Hidrogeno:
( )
( ) ( ) ( )

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4.2. Determinacin de Nitrgeno, halgenos y azufre Mtodo de Lassaigne:


4.2.1. Reconocimiento del Ion Cianuro:


[ ( ) ] ( [ ( ) ] ) [ ( ) ]

4.2.2. Determinacin de Halgenos: 4.2.3. Anlisis Particular del Iodo:

5. Resultados y Discusin de Resultados


5.1. Determinacin de Carbono e Hidrogeno:
Mientras la muestra es calentada se observo, la formacin de agua en las paredes del primer tubo nos indic la presencia de hidrgeno en el almidn y la formacin del precipitado blando de CaCO3 en el tubo de desprendimiento la presencia de carbono en el almidn.

5.2. Determinacin de Nitrgeno, halgenos y azufre Mtodo de Lassaigne:


Para la investigacin cualitativa del nitrgeno, halgenos fsforo y azufre en los compuestos orgnicos, estos se trasforman en sales inorgnicas. Unos de los procedimientos que empleamos con este fin, consiste en la fusin de la sustancia orgnica con Sodio metlico que convierte el Azufre en Sulfuro de Sodio, el Nitrgeno en cianuro de sodio, los halgenos en halogenuros, fsforo en fosfato.

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Anlisis Elemental Cualitativo 5.2.1. Reconocimiento del Ion Cianuro:


No se formo precipitado, pues la muestra no contiene nitrgeno. Si el caso hubiera sido el contrario si hay nitrgeno, se hubiera obtenido una
disolucin alcalina de cianuro sdico, esta sal se caracteriza por el precipitado azul de Prusia que produce cuando se hierve con sulfato ferroso FeSO4

5.2.2. Determinacin de Halgenos:


Se formo un precipitado, el cual indico la presencia del halogenuro de plata.

5.2.3. Anlisis Particular del Iodo:


El yoduro est presente, ste se oxida rpidamente por el agua de cloro y pasa a yodo elemental que se deposita en el tetracloruro de carbono (fase inferior), impartindole una coloracin violeta rojizo o prpura. A medida que se sigue agregando agua de cloro y agitando, el color prpura desaparece, pues el yodo se oxida a yodato y si el bromuro est presente, ste a su vez se oxida a bromo e imparte ahora una coloracin caf rojizo o mbar al tetracloruro de carbono.

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6. Conclusiones
Se reconocieron los principales elementos que conforman los compuestos orgnicos (C, H, N, O y halgenos) mediante anlisis especficos de la sustancia problema. En la prctica, se encontraron propiedades fsicas y qumicas propias de sustancias de tipo orgnico, que pueden proporcionar informacin de la composicin qumica de la muestra. Los compuestos orgnicos tienen un bajo punto de fusin, mientras que los inorgnicos inicos, metlicos tienen altos puntos de fusin. Los compuestos orgnicos son olorosos al quemarse. Los compuestos inorgnicos no presentan olores caractersticos al quemarse. Determinacin de carbono e hidrogeno.- Se concluye que de una muestra orgnica (como azcar) contiene carbono, pues al reaccionar con CuO y calor se forma un compuesto inorgnico el CO2 que burbujeado en un medio bsico Ca(OH)2 se forma un precipitado blanco de carbonato de sodio que es un compuesto inorgnico; y tambin la presencia de H en las gotas de agua que se encuentran en las paredes del tubo. Anlisis particular del yodo.- Cuando obtuvimos la reaccin de cido actico con la sal de yoduro de sodio proveniente este ultimo de la muestra problema, se formo el acetato de sodio y acido yodhdrico que en medio acido y ciertas cantidades de nitrito de sodio forman el yodo molecular el cual es indicado al agregar tetracloruro de carbono pues este atrapa al yodo molecular formando una solucin orgnica de color violeta.

7. Recomendaciones
Se debe de saber la composicin elemental de la muestra problema, para determinar si es conforme que los resultados corresponden a la identificacin de los elementos. Se debe de trabajar cuidadosamente con el sodio metlico pues este es un metal muy reactivo con agua, el sodio se puede volver inerte cuando agregamos etanol. Agregar lo necesario para la identificacin de los diferentes elementos, pues al ser mtodos cualitativos se debe de observar la coloracin adecuada para la determinacin de los elementos que lo conforman. En la determinacin de carbono e hidrgeno por oxidacin al calentar el sodio metlico mezclarlo con la muestra orgnica en el momento preciso que el sodio ha llegado a su punto de fusin. Para comprobar que se ha formado en el tubo de desprendimiento CaCO3 agregar HCl(c) para que se forme CO2(g) y H2O(l). En la determinacin del azufre seguir calentando la solucin hasta que se vea la formacin del precipitado negro de PbS y al mismo tiempo agregar unas gotas de cido actico concentrado.

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8. Apndice
1. Mencione 5 propiedades y/o caractersticas de las sustancias, que contribuyen a la identificacin cualitativa elemental. La identificacin se puede realizar mediante el aspecto, color y olor de la sustancia adems si este presenta propiedades acidas o bsicas o mediante su grado de solubilidad. 2. Cul es el principio en el que se basa el anlisis conjunto de yodo y bromo en presencia de agua de cloro y tetra cloruro de carbono? A la solucin se le agrega acido sulfrico diluido, luego algunas gotas de tetra cloruro de carbono y lentamente se le agrega agua de cloro. Si existe yodo aparece coloreada fuertemente de violeta la capa de tetra cloruro de carbono. Al continuar la adicin de agua de cloro, agitando. Desaparece el violeta y aparece a continuacin un color anaranjado de bromo libre. La desaparicin de color violeta es porque el yodo libre con un exceso de agua de cloro se transforma en yodato y luego aparece el color anaranjado el caracterstico del bromo libre. 3. Cul es el principio en el que se basa el anlisis cualitativo elemental orgnico por el mtodo de fusin alcalina? Debido a que los elementos orgnicos en su mayora se encuentran formando enlaces covalentes es necesario pasar a estos elementos a iones sencillos que se puedan detectar. Entonces es necesario someter a la sustancia orgnica a una fusin con sodio en la que esta se transforma en iones fcilmente identificables. 4. Cul es la forma de correcta de eliminar desechos de acido sulfrico, acido ntrico y acido actico? La forma de eliminar correctamente estos compuestos no es por la caera sino echndolos en frascos y luego pasarlos por un tratamiento determinado sin contaminar.

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9. Bibliografa
Galagovsky Kurman, Lydia, QUIMICA ORGANICA: Fundamentos tericoprcticos para el laboratorio, EUDEBA, 5ta ed., pgs. 18-36 y 57-80. Allinger, Norman L., Cava Michael, QUIMICA ORGANICA, REVERTE, 2da ed. 1991, pgs. 157, 1228. Jhon A. Dean, LANGES HANDBOOK OF CHEMISTRY, MC Graw Hill/International, 13ra ed. 1989, pgs. 74, 98. http://html.rincondelvago.com/analisis-elemental-de-los-compuestosorganicos.html. Fecha: 23 de Octubre del 2011 http://depa.pquim.unam.mx/~fercor/dqo/manuales/1311/p11.pdf. Fecha: 23 de Octubre del 2011

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