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Laboratorio de Qumica Analtica

Potenciometra

POTENCIOMETRA
OBJETIVO GENERAL Determinar los componentes de una mezcla compatible de cidos (cido fosfrico con fosfato dicido o cido fosfrico con cido clorhdrico) y su concentracin molar, mediante la aplicacin del mtodo de titulacin potenciomtrica. OBEJTIVOS ESPECFICOS Preparar el montaje para el anlisis. Obtener un rango que defina los posibles puntos de equivalencia mediante la realizacin de una primera titulacin (primera corrida). Realizar una segunda titulacin de manera tal que se observen con ms detalle los rangos que definen los posibles puntos de equivalencia. Obtener, mediante la realizacin de la grfica correspondiente a la segunda derivada del potencial respecto al volumen de titulante, los puntos de equivalencia de la solucin valorada. Determinar los dos componentes presentes en la solucin problema mediante la comparacin de los volmenes gastados. Determinar la concentracin molar de los dos componentes de la solucin problema. METODOLOGA Tomar 5,00 mL de la solucin problema y llevarlos a un vaso de precipitados. Preparar el montaje experimental adecuado para realizar la titulacin, colocando dentro del vaso de precipitados que contiene la alcuota de la solucin problema, el agitador magntico y el electrodo medidor de pH. Colocarlo sobre la plancha de agitacin. Agregar agua destilada hasta cubrir la marca del electrodo. Posicionar la bureta adecuadamente sobre el vaso de precipitados. Encender la agitacin magntica, cuidando de que no choquen entre s ni con las paredes del vaso de precipitados, el agitador magntico y el electrodo de vidrio. Realizar una primera titulacin aadiendo volmenes de 1 mL en 1 mL. Anotar en la tabla de datos cada voltaje y pH de la solucin en funcin del volumen de titulante agregado (iniciando desde 0 mL). Detener la titulacin una vez pasados completamente dos cambios bruscos de voltaje (y pH), correspondientes con los pHs esperados para una titulacin de cido fosfrico. Descartar la solucin titulada y preparar otro montaje rplica para una segunda medicin. Debe razonar (con ayuda del profesor/preparador) el intervalo de adicin de volmenes que debe usar. MONTAJE EXPERIMENTAL Ver figura <Potenciometra fig 1.jpg> (Figura 1. Representacin del ensayo experimental).

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ESTRATEGIA Preparar el montaje experimental para el anlisis. Valorar la solucin problema a travs de una primera corrida a fin de observar aproximadamente dnde ocurren las variaciones del potencial respecto al pH. Realizar una segunda valoracin haciendo nfasis en las zonas de cambios bruscos de potencial. RECOMENDACIONES Consulte previamente el manejo de los equipos, los materiales y los reactivos a utilizar en la bibliografa disponible, al profesor(a) y/o preparador(a). Recuerde AFORAR la muestra problema. No calibre el equipo medidor de pH. Evite exponer el electrodo por un tiempo prolongado al medio ambiente. Evite que la punta del electrodo toque el fondo del vaso de precipitados Lave el electrodo con abundante agua destilada antes y despus de cada titulacin. Elimine la presencia de aire (burbujas) y goteos en la punta de la bureta. Verifique que el electrodo quede sumergido en agua destilada despus de la experiencia prctica. IMPORTANTE INVESTIGAR La titulaciones potenciomtricas pueden realizarse en soluciones muy diludas o muy concentradas? Qu es lo que produce el cambio brusco de potencial y pH durante la titulacin? La curva de titulacin del cido fosfrico. Tratamiento de datos recolectados: grfica de titulacin, grfica de la primera derivada, grfica de la segunda derivada. BIBLIOGRAFA Strobel, H. (1979) Instrumentacin qumica. 1era Edicin. Editorial Limusa. Mxico. pp: 503539. Harris, D. (1992) Anlisis qumico cuantitativo. 3era Edicin. Grupo Editorial Iberoamericana. Mxico. pp: 343-348, 357-362. Skoog, D., Leary, J. (1994) Anlisis instrumental. 4ta Edicin. Editorial McGraw-Hill. Espaa. pp: 578-583, 597-600. Skoog, D., West, D. (1989) Anlisis instrumental. 2da Edicin. Editorial McGraw Hill. Mxico. pp: 358-365, 373, 380-384.

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Underwood, A., Day, R. (1989) Qumica analtica cuantitativa. 5ta Edicin. Editorial Prentice Hall. Mxico. pp: 383-388, 395-399, 794-797. Willard, H., Merrit, L., Dean, J. (1972) Mtodos instrumentales de anlisis. 4ta Edicin. Editorial Compaa Editorial Continental SA. Mxico. pp: 683-689, 730-734, 740.

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