Estudios acelerados para la estimacin de la vida til de los alimentos no perecederos.

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Conceptos bsicos y fundamento de los estudios de vida til Tipos y etapas de los estudios de vida til Estudios acelerados para la estimacin de la vida til

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Conceptos bsicos y fundamento de los estudios de vida til

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> definicin de vida til de un alimento

Periodo de tiempo contado a partir de la elaboracin del alimento durante el cul conserva una calidad aceptable para su consumo.

Periodo de tiempo contado a partir de la elaboracin del alimento durante el cul mantiene la totalidad de sus atributos de calidad en un nivel aceptable.

La vida til de un alimento representa el periodo de tiempo durante el cual el alimento en cuestin: se mantiene apto para su consumo (seguro e inocuo).

mantiene las caractersticas sensoriales, funcionales y nutricionales por encima de los lmites de calidad previamente definidos como aceptables.

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> responsabilidad
Quin es el responsable de establecer la vida til comercial de un alimento?. La persona fsica o jurdica que lo pone en el mercado y as se identifica en la etiqueta del alimento en cuestin

Consecuencias derivadas de diferencias entre la vida til real y la indicada en el envase: Prdida del valor de la Marca Reclamaciones de clientes/consumidores Demandas civiles o penales Expedientes Administrativos

El producto presente en el mercado debe poseer la totalidad de atributos de calidad previstos.

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> marco legal

Reglamento CE 2073/2005 (y sus posteriores modificaciones), Art. 3. Real Decreto 1334/1999, de 31 de julio, Art.11. Reglamento CE 1169/2011 (de aplicacin a partir 13 diciembre 2014) Hay que diferenciar entre los conceptos: Fecha de fabricacin: el alimento se convierte en el producto descrito. Fecha de envasado: fecha que se coloca en el envase y queda dispuesto para su venta. Fecha de duracin mnima u ptima de consumo: fecha hasta la cual el alimento mantiene una calidad aceptable. Fecha de caducidad: fecha a partir de la cual el alimento no es apto para su consumo, puede suponer un riesgo.

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> conceptos Vida til: Tiempo durante el que un alimento mantiene una calidad aceptable almacenado en condiciones determinadas. Implica aspectos de seguridad y calidad Mantenimiento de la alta calidad (MAC): Periodo de tiempo en que no existen diferencias apreciables en las caractersticas de calidad del alimento en relacin con las que tena cuando fue obtenido o producido. Coincide con la 1 etapa de vida til. Vida comercial: Como mximo alcanza la vida til, pero suele situarse por precaucin entre los dos periodos anteriores Factores de seguridad del 20-30%.

MAC Vida comercial Vida til

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> factores de deterioro de los alimentos

Deterioro = f (tiempo + condiciones ambientales + sistema envase/alimento

Cambios microbiol microbiolgicos

Todos los alimentos cambian en mayor o menor medida durante el almacenamiento.

Deterioro sensorial

Cambios f fsicos
separacin/mezcla de fases cristalizacin/disolucin prdida/ganancia de humedad cambios de color.

Cambios qumicos y bioqumicos

enranciamiento pardeamiento prdida de olor/sabor captacin de olores/sabores anmalos contaminacin del envase o del entorno.

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> factores de deterioro de los alimentos

Factores de deterioro Ablandamiento/Endurecimiento Enranciamiento (0) Periodo de induccin (1) Productos primarios Hidroperxidos (2) Productos secundarios estables RCOH RCOR Aldehdos Cetonas RCH3 RCOOH Hidrocarburos AAGG Oxitest Parmetros de anlisis Textura

ndice de perxidos

Aldehdos (hexanal, propanal, pentanal)

Parmetros sensoriales

Panel entrenado

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> factores de deterioro de los alimentos

Reaccin de Maillard o pardeamiento no enzimtico

Zhang y Zhang. 2007.

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> factores de deterioro de los alimentos

Cambios fsicos del alimento original

Alimentos multifsicos o multicomponente Uno de los factores limitantes de la vida til de estos productos es la transferencia de masa entre los distintos componentes o fases del mismo. Agua, gases, lpidos, compuestos aromticos o ciertos solutos, difunden entre las fases del alimento debido a la existencia de un gradiente de concentracin entre las mismas.

La separacin de fases es otro de los deterioros de tipo fsico que se pueden presentar.

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Tipos y etapas de los estudios de vida til

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> tipos de estudios de vida til: fase de desarrollo del producto 1. Estudio inicial de vida til. Se realiza una vez establecido el concepto del producto, sobre las primeras muestras obtenidas en el desarrollo del mismo. Se obtiene una informacin general sobre mecanismos/modos de deterioro y una estimacin grosera de vida til; todo ello dar una idea de la viabilidad del producto. Determinacin preliminar de la vida til. Es la primera determinacin rigurosa, se hace sobre producto (y envase) acabado, normalmente procedente de planta piloto. Debe realizarse de nuevo cada vez que, a lo largo del desarrollo del producto, se introduzcan cambios en ste o en el envase. Determinacin confirmatoria de la vida til. Se realiza al final del desarrollo del producto, con muestras procedentes de las pruebas de produccin en planta y de las primeras producciones comerciales. Determinacin rutinaria de la vida til. Seguimiento a intervalos regulares mientras se mantenga la produccin. Permite, adems del seguimiento, incorporar conocimiento de nuevos usos y condiciones de almacenamiento y distribucin que darn lugar a una estimacin ms realista de la vida til.

2.

3.

4.

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> tipos de estudios de vida til: a tiempo real y acelerados ESTUDIOS DIRECTOS O A TIEMPO REAL: Mantener al alimento en las condiciones previstas para su almacenamiento (principalmente T) e ir determinando a distintos tiempos el atributo crtico de calidad hasta llegar al valor lmite (normalmente reproducen las peores condiciones a las que puede enfrentarse el alimento de manera real).

Ensayos muy largos en el tiempo

-Error del mtodo La vida til puede ser menor o mayor de la predicha - Podemos provocar reacciones de deterioro que en condiciones normales no ocurren.

ESTUDIOS ACELERADOS: Sobrexponen el alimento a determinadas condiciones, con el objetivo de predecir la vida comercial en un periodo corto de tiempo.

Recomendacin: realizar ensayos a tiempo real en paralelo al ensayo acelerado para comprobar el poder predictivo.

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> etapas en los estudios de vida til

1- Obtencin de informacin preliminar: identificar los atributos de calidad crticos que deteriorarn el producto a lo largo de su vida comercial (especificaciones sensoriales)

2- Seleccin de las condiciones del ensayo: Identificar las peores condiciones y agresiones a las que debe ser capaz de resistir el producto (T, Hr, iluminacin, golpes, etc)

3- Seleccionar tipo de estudio: ensayo directo o acelerado.

4- Identificar los ensayos a realizar: sensoriales, qumicos o microbiolgicos.

5- Representatividad de las muestras seleccionadas: el n de muestras tiene que ser suficiente para garantizar la representatividad de los resultados que se obtengan. Recomendacin bsica: Utilizar una muestra formada por 3 lotes representativos del producto y analizar en cada control una muestra media formada por un envase de cada uno de los lotes.

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> etapas en los estudios de vida til

6- Planificacin del ensayo: tiempo mximo de almacenamiento (como mnimo, debera durar un 20% ms que el tiempo de vida comercial esperado). Realizar estudios preliminares.

7- Seleccin de los tiempos de muestreo: mnimo seis tiempos de muestreo: A. B. C. Intervalos iguales (ej: 21 das, muestreo: 0, 3, 6, 9, 12, 15, 18 y 21 das). Aumentar los controles al final cuando existe ms probabilidad que el producto falle (ej: 6 meses, muestreo: 0, 1.5, 3, 4, 4.5, 5, 5.5 y 6 meses). Estudios acelerados. Si se conoce el factor de aceleracin se calculan los tiempos de muestreo en funcin de la T de almacenamiento. Ejemplo: valor de Q10 (variacin de la velocidad de reaccin de deterioro x cada 10C), se aplica la frmula: t=tu Q10 (T1-T2)/10 Producto almacenado a 40C y ensayamos 1 vez al mes, si Q=3 a 35C se debe ensayar cada 1,73 meses.

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> estudios de evolucin microbiolgica

Estudios de vida til: El producto tal cual es elaborado se mantiene en almacn y se toman muestras peridicamente. Las desventajas de este mtodo son: Limitacin de la microbiota presente (ausencia de patgenos) Condiciones del producto fijas, si existen cambios no es posible extrapolar resultados. Estudios largos.

Estudios de vida til acelerados: Los productos son mantenidos a temperaturas ms altas de lo esperado con el fin de acortar el tiempo experimental. Este mtodo es usado en productos de la larga duracin. El problema que este mtodo plantea: Es necesario un estudio previo para conocer la extrapolacin. Generalmente se usan para verificar la efectividad de un proceso: pasa /no pasa Puede afectar el equilibrio de los factores en el que se encuentran los microorganismos de inters.

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> estudios de evolucin microbiolgica

Challenge tests: Los microorganismos tpicos del alimento o microorganismos patgenos de inters son introducidos (durante el procesado), experimentalmente.. Estos tests ofrecen la ventaja de exponer al microorganismo a las condiciones que sufre el alimento, pero tienen la desventaja de ser: Estudios complejos y laboriosos. Slo informan sobre el producto y el proceso en concreto donde han sido estudiados.

Microbiologa predictiva Se basa en el estudio de la evolucin de microorganismos en un rango de factores que afectan a su crecimiento o inactivacin, para predecir el comportamiento de los mismos en un sistema. Presentan la ventaja de versatilidad frente los estudios de challenge test y vida til que estudian condiciones de producto fijas. Muy til como parte de los estudios preliminares que forman parte del desarrollo de un nuevo producto. La principal desventaja es que siendo una prediccin, requiere de un estudio de validacin posterior con las condiciones definitivas de producto.

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Estudios acelerados para la estimacin de la vida til

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> cinticas de las reacciones de degradacin Los estudios de vida til se basan en la teora cintica, por la cual la velocidad de modificacin de una propiedad o atributo del alimento se expresa: v = dA/dt = k (Ao)n v = velocidad de reaccin A = atributo de calidad que estamos midiendo t = tiempo de vida comercial transcurrido k = constante de velocidad de reaccin A
o

= concentracin inicial del atributo

n = orden de la reaccin Es importante para realizar estudios de vida til (sobre todo en estudios acelerados) conocer la cintica de los procesos de degradacin.

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> cinticas de las reacciones de degradacin La mayora de las reacciones de deterioro estudiadas en los alimentos se han caracterizado como de orden aparente 0 1
Orden cero: Calidad global alimentos congelados Oxidacin de lpidos (enranciamiento) Pardeamiento no enzimtico Primer orden: Prdida de ciertas vitaminas Desarrollo/muerte microbiana Prdida de color por oxidacin Prdida de textura en tratamientos trmicos Segundo orden: degradacin de la vitamina C (depende de la concentracin de esta sustancia y de la concentracin de oxgeno en el alimento).

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> cinticas de las reacciones de degradacin

Cinticas de orden cero (n=0) La velocidad de la reaccin no depende de la concentracin de la propiedad del alimento (el atributo de calidad vara de forma lineal con el tiempo). A = A0 - k t t (vida til)= A- A0 / K
A (% A0)

Cinticas de primer orden (n=1) La velocidad de la reaccin depende de la concentracin de la propiedad del alimento (el atributo de calidad vara de forma exponencial con el tiempo) A = A0 e-kt t (vida til)= (ln A0 ln A)/ K
A (% A0)

t (das)

Cinticas de segundo orden (n=2) La velocidad de la reaccin depende del cuadrado de la concentracin de una propiedad o del producto de 2 de las propiedades del alimento (QA , QB) dQ/dt = k (QA . QB)
t (das)

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> velocidad de reaccin a tiempo real vs acelerado Para convertir los resultados de los estudios acelerados a resultados en condiciones de mercado necesitamos un factor de aceleracin o proporcionalidad que correlacione ambas condiciones de almacenamiento:

Velocidad a T acelerada Factor de aceleracin

Velocidad a T de mercado

Cuando el proceso de degradacin sigue un mismo orden de reaccin a diferentes temperaturas la ecuacin la podemos simplificar: Constante de velocidad
T acelerada

Constante de velocidad a T de mercado

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> tipos de estudios acelerados de vida til

Aplicando como modelo la ecuacin de Arrhenius. Dado que el factor ambiental ms importante en la mayora de las reacciones de degradacin es la T.
k = k0 exp (- Ea/RT)

Aplicando Q10: factor de aceleracin o proporcionalidad por el que se multiplica la constante de velocidad de una reaccin (k), cuando se incrementa 10C la temperatura a la que se realiza un ensayo. Permite calcular la vida til real a partir de datos obtenidos de forma acelerada.

Q10 = kT+10/kT
Desarrollo de modelos predictivos especficos para el producto en estudio: Desarrollo de modelos predictivos especficos para los grficos de vida til (modificacin del atributo o propiedad del alimento).

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> etapas en los estudios acelerados de vida til

1. Recopilacin de datos a varias condiciones de almacenamiento y varios tiempos.

Andr M. K. Pedro and Mrcia M. C. Ferreira. 2006.

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> etapas en los estudios de vida til

2. Representacin de los datos: grficos cinticos, tambin llamados de vida til

Andr M. K. Pedro and Mrcia M. C. Ferreira. 2006.

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> etapas en los estudios de vida til

3. Identificacin del orden de la reaccin, constante de velocidad de reaccin y factor de aceleracin o proporcionalidad

Andr M. K. Pedro and Mrcia M. C. Ferreira. 2006. www.ainia.es

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> investigacin futura

1.

Identificacin de las reacciones asociadas a la degradacin del producto: - Correlaciones - Condiciones ambientales de estudio - Parmetros medibles adecuados para su monitorizacin

2.

Desarrollo y mejora de tcnicas analticas de medida de los atributos o propiedades asociadas a la degradacin del alimento - Anlisis fsico y qumico - Anlisis sensorial - Anlisis estructural - Tcnicas rpidas no destructivas

3.

Desarrollo y mejora de tcnicas para el tratamiento y anlisis de datos - Modelos matemticos - Algoritmos multivariantes

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> agradecimiento

Sandra Leiva Rosa Sanjun Consumolab Anlisis qumico Bioensayos Instrumentacin y automtica Sonia Marco Lorenzo Cervera

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Muchas gracias por su atencin

Joaqun Carnicero
jcarnicero@ainia.es

610790827

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