PRACTICA N 06 PROCEDIMIENTO NORMALIZADO DE TAMIZACIN MANUAL.

CAPACIDADES A LOGRAR

1. Conoce y aplica procedimiento manual de tamizado de productos pulverulentos.

GENERALIDADES: La responsabilidad de aplicacin recae sobre todo el personal tcnico o auxiliar que proceda a la tamizacin de productos (principio activo o excipientes) que van a formar parte de una forma farmacutica.

La tamizacin es la operacin bsica galnica que tiene por objeto separar las distintas fracciones de una mezcla pulverulenta o granulado, de acuerdo a su tamao.

Descripcin del tamiz

a. Material. Tamices de acero inoxidable de abertura de malla adecuada para el producto, bandeja de acero inoxidable y papel que no libere fibras. b. Procedimiento Manual. Elegir el tamiz adecuado segn se indique en la frmula correspondiente. Comprobar la correcta limpieza del tamiz. Colocar el tamiz sobre un papel que no libere fibras o sobre una bandeja de acero inoxidable limpia y seca. Colocar en la parte central del tamiz una parte del producto a tamizar. Con movimientos adecuados (laterales, frontales, circulares y vibracin) lograr que el producto pase por la malla evitando que el mismo quede retenido en los mrgenes del tamiz. Proceder de igual modo con el producto restante. Retirar el tamiz evitando que los restos no tamizados se mezclen con el producto terminado. Limpieza Lavar con agua jabonosa. No utilizar cepillos que puedan modificar el tamao de luz de malla). Enjuagar con abundante agua de caera. El ltimo enjuague debe ser con agua destilada. Humedecer el tamiz con etanol y secar a continuacin.

EXPERIENCIA PRCTICA

PULVERIZACIN Y TAMIZADO

1. Acondicionar un molino de mano, colocar una bandeja de recepcin. Ambos deben estar limpios y secos. El molino manual tiene los mecanismos de corte y abrasin, ideal para slidos de naturaleza vegetal. 2. Pesar 500 g de maiz previamente secado y pulverizar. 3. Separar los restos fibrosos en un tamiz adecuado. 4. Una vez obtenido el almidn libre de fibra proceder a tamizar utilizando tamices ordenados de mayor a menor poro colocados en columna. Seguir la tcnica indicada. 5. Observar y comparar cada tamao de grnulo.

EXPERIENCIA 02. GRANULADO

1. Con el producto tamizado ms fino preparamos una mezcla al 1% con lactosa. 2. Preparacin del engrudo: Pesar 2.60 g de almidn y suspender en 5.6 mL de agua destilada. En un matraz colocar 30.3 mL de agua y llevar a ebullicin, entonces aadir la suspensin, agitar y retirar del fuego. 3. Formacin de la Masa: Mezclar el almidn y la lactosa previamente homogenizada, mezclar con el engrudo hasta formar la masa. 4. Secar en estufa a 70C por 30 minutos o hasta peso constante. 5. Pulverizar en molino regulado a tamao medio. 6. Tamizar.

Estos son procedimientos a seguir en las diferentes prcticas donde se requiere cada operacin.

PRACTICA N 07 CINETICA DE SECADO

Capacidades a lograr: 1. Aplica en forma autnoma procedimientos para demostrar la cintica de secado, diagramando la curva respectiva.

GENERALIDADES La desecacin, o secado de slidos, es una operacin que permite eliminar cierta cantidad de disolvente (generalmente agua) que acompaa a un slido, por evaporacin, sin alterar sus propiedades qumicas, con el fin de reducir el contenido de lquido residual hasta un valor aceptablemente bajo. En esta operacin, el aire es casi exclusivamente el agente secante. El contenido de humedad de una sustancia seca vara de un producto a otro. En algunos casos el producto no contiene agua, aparentemente, y se denomina "totalmente seco". Sin embargo, lo ms frecuente es que el producto contenga algo de agua. As la sal de mesa seca contiene, por ejemplo, alrededor de 0,5% de agua, el carbn seco 4%, la casena 8%, etc. El trmino secado es relativo y significa solamente que hay una reduccin en el contenido de humedad desde un valor inicial hasta otro final. En los slidos cristalinos el agua se encuentra retenida a poca profundidad y en la superficie de los poros abiertos, as, como en los espacios intersticiales entre partculas que es fcilmente accesible a la superficie. Pertenecen a esta categora los siguientes materiales: Sulfato de calcio, xido de zinc, xido de magnesio. En los slidos amorfos, la humedad es una parte integral de la estructura molecular, el agua est fsicamente retenida en los finos capilares y pequeos poros interiores. Estos materiales son de estructura fibrosa, amorfa, o gelatinosa; ms o menos difcil de secar. Pertenecen a esta categora: El almidn, casena, insulina, materiales gelatinosos como hidrxido de aluminio, etc. Dinmica o perodos del secado Al iniciarse el secado de un slido experimentalmente, casi siempre se obtiene datos que asocian el contenido de humedad con el tiempo. Estos datos se representan grficamente como el contenido de humedad (w) en funcin del tiempo (t), como se ilustra en la figura.

Fig. 1

Fig. 2

Fig.3

A B C B B C

dW d
W : Humedad

dW A d

tiempo

tiempo

La Figuras muestran los perfiles de: 1, humedad en funcin del tiempo, 2 velocidad de secado en funcin del contenido de humedad y la 3, la velocidad de secado en funcin del tiempo.

En la figura "1" se representa el caso general en el que los slidos mojados pierden humedad primero por evaporacin debido a una superficie saturada del slido, luego sigue un periodo de evaporacin de la superficie saturada que contiene un rea gradualmente decreciente y, por ltimo, cuando el agua se evapora del interior del slido. En las figuras "2" y "3" se muestra que el secado no es un proceso suave, continuo en el cual un slo mecanismo ejerce el control a lo largo de toda su duracin, se indica con claridad lo que dura cada periodo de secado. En las curvas existe un tramo AB, que pertenece a un tiempo de calentamiento del material, durante el cual se ajusta la temperatura del mismo a las condiciones de secado. El tramo horizontal BC, pertenece al primer perodo principal del secado. ste, puede o no existir si la humedad inicial del slido es menor que cierto valor mnimo. Se llama perodo de velocidad constante y se caracteriza porque la humedad del slido es independiente de su naturaleza. Durante este perodo el slido est tan hmedo que existe una pelcula continua de agua sobre toda la superficie de secado y el agua se comporta como si el slido no existiera. Si el slido es no poroso, el agua evaporada en esta etapa es esencialmente la que recubre la superficie del slido. En un slido poroso, la mayor parte del agua evaporada en este perodo proviene del interior del mismo. Al disminuir la humedad del slido, se alcanza un cierto valor para el perodo de velocidad constante y comienza a disminuir la velocidad de secado. El punto en que termina el perodo de velocidad constante, representado por "C" en las figuras anteriores se llama "PUNTO CRITICO". Este punto marca el instante en que el agua no ligada que esta sobre la superficie es insuficiente para mantener una pelcula continua que cubra toda el rea de

secado. Para slidos no porosos aparece el punto crtico aproximadamente cuando se evapora la humedad superficial. En cambio, para slidos porosos el punto crtico se alcanza cuando la velocidad de flujo de la humedad hacia la superficie no es capaz de igualar a la velocidad de evaporacin que requiere el proceso. Si la humedad inicial del slido es inferior a la crtica, no aparece el perodo de velocidad constante, tramo B-C. La humedad crtica vara con el espesor del material y con la velocidad de secado, y por consiguiente, no es una propiedad del slido. El perodo que sigue al punto crtico, tramo C-D, se llama perodo de velocidad decreciente; y ste vara con el tipo de material y de las dems variables externas. TRABAJO EXPERIMENTAL

MATERIALES:

Lactosa anhidra agua destilada Almidon de maz Maizena

Pipetas 5 ml Probeta 50 ml Molino de mano Tamiz # 18 y #16

Vaso de precipitacion 50 ml Matraz erlenmeyer 50 ml Pinza para matraz Bolsas plsticas Termmetro 100C Pizetas Esptulas

Bandeja Colador manual Cocina electrica Balanza analtica Balanza de triple brazo Estufa

PROCEDIMIENTO.

MATERIAL A SECAR: Para 100 g de masa: Almidn Lactosa ........................... 10.50 ........................... 87.10 ............. C.S.

Almidn engrudo

Pesar 2.60 g de almidn y suspender en 5.6 ml de agua destilada. En un matraz colocar 30.3 ml de agua y llevar a ebullicin, entonces aadir la suspensin, agitar y retirar del fuego.

Masa: Mezclar el almidn y lactosa hasta dispersin homognea, mezclar con el engrudo hasta formar la masa. Granular y secar.

Secado de una sustancia cristalina y/o de una masa granular: 1. 2. 3. 4. Pesar una cpsula o placa petri que recepcionar el material a secar. Pesar 10 gramos del material a secar sobre una cpsula o placa petri. Meter el conjunto en una estufa previamente calentada a la temperatura indicada. Sacar el conjunto de la estufa a los 5, 10, 15, 20, 25, 30 y 60 minutos; pesar en cada tiempo. 5. 6. 7. 8. Calcular la humedad (peso de agua retenido en el cuerpo) en cada perodo de tiempo. Graficar sobre un papel semilogartmico la humedad versus tiempo. Determinar el T50 (tiempo necesario para liberar la mitad de la humedad del cuerpo). La constante de velocidad secado K se determina de la frmula simplificada:

0.693 t 50

RESULTADOS:
Registre sus resultados prcticos: Tiempo 5 10 15 20 30

Peso

% Hum.

Grafique en Papel Milimetrado o Semilogartmico e interprete los resultados obtenidos.

CUESTIONARIO: 1. 2. Cul es la diferencia del agua retenida en un slido poroso y un no poroso? Grafique un slido poroso humedecido, identifique sus zonas segn la teora de la dinmica de secado y seale a que periodos corresponden (A B C D).