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Experimento 29 Anlisis cualitativo Del grupo Cations Introduccin La separacin de los tres + de Ag de cations de Group I, + de Pb2, y Hg2 2 + del

otro Cations en despus grupos depende del hecho de que los cloruro de grupo que cations lo son Insoluble en la disolucin acdica. Esto es un acontecimiento algo anormal, como usted puede ver de Las reglas de solubility generales dar sobre pgina374. uno l de l que otros cations (Groups II - V) moldean Cloruro solubles y qudese en solucin. S E P A R A c I O N CATIONS de Group I de OF El precipitado que consta de AgCl blanco, insoluble, PbCl2, y formularios de l 2 de C de Hg2 Cuando HC1 de 6M es aadido a 10 or so gotas de la solucin. Solamente un exceso leve de El cido clorhdrico es aadido para obtener el precipitado. Agf + CP - AgCl (s) (29 -1) Aunque la identificacin (29 -1) y las ecuaciones similares que pueden ser escrito para + de Pb2 y Hg2 2 + indica que el equilibrio puede ser cambiado tan lejos a la derecha como desear by Aadir CI suficiente" iones, los solubilities de los cloruro empiezan a aumentar despus uno [CP] grande lo suficientemente es llegado, debido a la formacin de in complicada: AgCl (s) + CI" - AgCl2 " PbCl2 (s) + C I "L de C de b de ^ P 3" (29 -2) Hg2Cl2 (s) + 2C1" * HgCl4 2 "Hg de + (l) Incluso un exceso leve de CI" will causar el retiro esencialmente completo de stos

Cations como sus cloruro. En las soluciones usado aqu, [+ de Ag] =0.02 antes de la adicin De HC1. En la conclusin del derrumbamiento de Group I CI suficiente" estar quieto Presente por eso ese = de [CP]0.35. lo mximo amount of + de Ag en el que eso puede quedar La solucin por la que entonces/luego es dado [+ 1 de Ag (0.35) = k, = de p" 1 0 de 1.8 X 10 (29 -3) Which dar [+ de Ag] = " 1 0 de 5 X 10. Por lo tanto,, [+ de Ag] ha sido reducido de/ de 0.02A hacerlo/serlo 5 X \ 0 ~ l0M; esto es termina enough retiro de uno + de g indudablemente para los propsitos prcticos. Aunque Hg2 2 + s de i tambin se precipit totalmente bajo estas condiciones, PbCl2 lo es Suficientemente soluble que uno [+ de b 2 de P] alto lo suficientemente queda en la solucin para dar a unos PbS Preciptese con Group I I. Separacin y confirmacin de los CATIONS El PbCU puede ser separado de otros precipitados de cloruro cogiendo Ventaja de una diferencia en las caractersticas de solubility. Todo en el que tres cloruro aumentan Solubility como la temperatura del agua es levantado; sin embargo, ya que PbCl2 es mucho Ms soluble que los otros cloruro, incluso en la temperatura de habitacin, una cantidad en particular de El agua caliente disolver PbCl2 suficiente para separarlo de AgC 'l y 2 de l de C de Hg2 : |I 2 de l de C de b de P (s) - b 2 + +2C1 "" * de v' de ^ P "O (2 9"4) H20 Despus de que los precipitados son calentados y revuelto y el PbCl2 se ha disuelto, el AgCI Y Hg2CI2 debe ser centrifugado rpidamente a la parte inferior de la probeta. El supernatant Lquido contener Pb2 del que + es dibujado antes de que la solucin se enfre y el PbCl2 Reprecipitates.

La presencia de + de Pb2 es confirmada aadiendo 0 4 de r de C de k 2. A amarillear precipitado de Chromate principal (= 2 X 10 de Ksp "F de l ") se formar si Pb2 + presente de s de i: P 4 de b 2 + r de + C 0 2 "I de \ * V de 0 4 (s) de r de C de b de ^ P- 1 (29 -5) El precipitado de AgCI y Hg2CI2 es tratado con cucurucho. (15/17) 3 de H de N, y el Plata y iones de mercurous son confirmados por los comportamientos diferentes de estos cloruros Con NH3. Cloruro de plata (AgCI) se disuelve en 3 de H de N moldeando los Ag (NH3) 2 de in complicados + : (S) +2NH3 de AgCl (aq) ^ i de * + C de Ag (NH3) 2 "(29 -6) Este mismo efecto fue notado en 28 de experimento cuando compuestos insolubles lo fueron Se disolvi moldeando complejos. El cloruro de Mercurous pasa por una reaccin de desproporcional con NH3. Presente uno Disproportionation del que la reaccin, all es oxidacin simultnea y reduccin tomos diferentes de una clase. En este caso, iones de mercurous g de H 2 2 + es oxidados hacerlo/serlo el + de g 2 de H de in y reducido a Hg de mercurio mercrico metlico (l): (S) +2NH3 de Hg2Cl2 ^ (l) + NH4C1 de (s) + Hg de centilitros de Hg (NH2) (29 -7) El + de g 2 de H moldea un precipitado blanco de centilitros de Hg (NH2) (amidochloride mercrico), mientras que El mercurio metlico en la forma finamente dividida es negro. La mezcla de stos dos Se precipitar aparecer gris. La aparicin de este color gris es tardada como la confirmacin De la presencia de Hg2 2 + . El lquido de supernatant contiene Ag (NH3) 2 * iones, y su presencia es confirmada Acidificando esta disolucin con n 0 3 de H. Los protones combinan con H de N 3 para formar NH4 + , Destruir el complejo de ammine de plata en el proceso: Ag (NH3) 2

+ + 2 + de 3 0 de H - uno + de g + 2 2 0 de H de H / + 2 de N (29 -8) Los iones de * de Ag moldean un precipitado de AgCI blanco entonces/luego (que confirmar la presencia de * de Ag) por h de t de i de w reaccionando el CI" iones en solucin: Ag + l de + C "- AgCl (s) (29 -9) Una complicacin posible puede dar como resultado si un grande amount of mercurio est presente. Th Mercurio metlico se form va la reaccin dada en la identificacin (29 -7) puede reducir A: A plata metlica: 2AgCl (s) + 2Hg (l) - *2Ag (s) + Hg2Cl2 (s) (29 I f esto en vez ocurre, el plateado remain con el precipitado de mercurio gris, de Se disolver va la reaccin de la identificacin (29 -6). Entonces/luego ninguna prueba de confirmatory positiva Para Ag + ser visto. Si usted no lo hace detectar la presencia de * de Ag va las reacciones de Las ecuaciones (29 -8) y (29 -9), usted debe tratar de encontrarlo en el precipitado gris. El precipitado es tratado con regia de aqua, una mezcla de cucurucho. HCl y cucurucho. HN03, que disuelve casi cualquier sal. Los centilitros de Hg (NH2) y lo Hg son oxidados y Cambiar por complejos de chloro: Centilitros de 2Hg (NH2) (s) + 6N03 "+ 6 (capseq) + 8H30+->2IIgCl4 - - + N2 (g) + 6NO, (g) + 141 UO (29-1 1 ) Hg (l) + 2 n 0 3 - 4CI de +" + que 4 I I 3 0 + - HgCI4 2 "2 n 0 2 de + + 6 I I 2 0 (29-12) Ag es oxidado y cambiado por un complejo de chloro por el exceso grande de cucurucho. HCl: Ag + NO3 - +2CT +2 AgCI2 de 3 0 + ^ de H" + N02 (g) +3 I I 2 0 (29 -13) La solucin es evaporada para retirar cualquier regia de aqua excesivo. When el se quedar La solucin es wi diluida.Agua de th, [CI "Soy precipitados de AgCl suficientemente tan blancos reducidos; El equilibrio [ecuacin (29 -14)] ser cambiado a la derecha cundo [CI") ser bajado.

AgCl2 "(Aq) -> AgCl (s) + Cl" (aq) (29 -14) El HgCl4 2 _ sobras de o n de i en solucin. Si deseado, su presencia puede ser confirmado despus Centrifugar aadiendo la solucin de cloruro de Sn (II), que causa un precipitado gris by Primero HgCl4 adelgazando 2 "Para 2 de l de C de Hg2 blanco y luego para Hg negro: 2HgCl4 2 "+ de Sn2 de + -> Hg2Cl2 (s) + SnCl6 2 " (29-15) Hg2Cl2 (s) + 4C1" Sn2 2Hg de + - de + (l) + SnCl6 2 " (29-16) Qumicos necesitar (Las soluciones sin la concentracin especificada estn preparadas como demostrar en V de apndice.) Solucin de 0 4 de r de C de K2 de + (l de g / m 2 m) de Ag Papel de tornasol de 0 2 (cido actico) de 2H3 de / H C de 6A HCl de 6M" 3 de H de N de 6M12.1 NH3 de / HCl 15yV / Hg2 2 + de Pb2 de + (10 mg / ml) (15 mg / ml) Solucin de SnCl2 de n 0 3 de H de 6M 16M H N 0 3 PROCEDURE Anlisis de las conocidas soluciones desconocidas1. el uso del que 5 baja una conocida o la solucin de prctica que contiene aproximadamente 15 mg / ml + de Pb2, 10 mg / ml g de H 2 2 +, y 2 mg / ml Ag +. 2. la solucin desconocida podra contener los iones de esto y posiblemente el otro

Grupos. Si es bsico, acidifquese con HC1 de 6M. Si el desconocido es un slido, toma uno Muestra representativa y disulvase aproximadamente 20 en a few gotas de n 0 3 de H de 6M. Las instrucciones para el anlisis son dadas en Outline1. los nmeros de suprandice En las instrucciones dirigir su atencin a las notas que siguen a la idea general para Las explicaciones, las precauciones, y las instrucciones adicionales. Consultar con su instructor para el Tipo del disco de computadora porttil que usted debe guardar para el anlisis. Notas de las que dar una idea general 11. las cantidades pequeas de reactivos son requeridas generalmente. Una gota (0.05 ml) de 6A1 HC1 contiene 6 X0.05 = 0.3 mmol. Si una muestra contiene 20 de Ag (uno muy grande Cantidad), esto es equivalente hacerlo/serlo0.19 mmol. Por lo tanto,, 1 gota de HC1 de 6A1 proporciona mayor cantidad Que enough centilitros ~ para el derrumbamiento completo. 2. consulte el seccin de tcnica si usted es in doubt respecto a cmo llevar a cabo ninguno Operaciones. 3. mixing minucioso es difcil en un tubo de centrfuga porque ha uno angosto Toque fondo. Work el rod de vidrio y derribar, y frotar la pared interior para producir el La cristalizacin de PbQ2, que se forma a menudo sobresatur soluciones. 4. si no las formas precipitadas, + de Ag y 2 de g de H 2 + iones est definitivamente ausente, pero Pb2 + iones Poder estar en demasiado bajo una concentracin precipitar con Group I (y aparecer entonces/luego En Group I I ) o PbCl2 podra haber sobresaturar. Supcrsaturation puede estar agobiado by El revuelo enrgico y el frotamiento las paredes interiores del tubo con uno rod. Admita cinco Unos minutos antes de que usted concluye ese grupo estoy ausente. 5. un exceso grande de reactivo puede disolver los cloruro. 6. en estas instrucciones, "Algunos" son interpretado como 1 a 3 gotas; los "Varios", como 3 a 6 Cae. Aprenda a juzgar para usted mismo del tamao del precipitado cunto reactivo

Para aadir. Use lo mnimo amount of reactivo necessary producir el resultado requerido. 7. el residuo es lavado con oficinas centrales muy diluidas para minimizar la prdida de PbCI2. Diluir 1 gota de oficinas centrales de 6M con aproximadamente 10 gotas (0.5 ml) del agua en una probeta y Mezcle bien. 8. el uso destil el agua de un tubo suspendida en el bao de agua. Empiece a calentar esto Tubo antes de empezar el anlisis para que estar listo cuando usted necesite t de i. Haga not Use agua directamente del bao de agua. 9. el cido actico previene el derrumbamiento de otros chromates, como CuCr04 o ( B i O ) 2 0 4 de r de C, eso pueden aparecer en este momento si el grupo se precipita no fue lavada Cuidadosa y suficientemente. 10. Centrifuge determinar el btdk del precipitado. Es til observar El tamao de pruebas sobre las conocidas soluciones, para stos le ayuda (a usted) para que distinga entre La normalidad y siga las cantidades en las soluciones desconocidas. Los vestigios son en general causados by La contaminacin y no debe ser informado. Cuando las cantidades grandes de bismuth lo son Presente, podra orse a veces completamente a este punto debido a la tcnica descuidada. Si usted duda de la presencia de bismuth, evalue el solubility del precipitado amarillo En NaOH de 6AI; PbCr04 se disolver, pero 0 4 de r de C de (O de i de B) 2 no. 1 1. si la delantera no es casi retirar totalmente del precipitado el Los cloruro pueden ponerse cubierto con Pb (OH) 2 insolubles cuando el amonaco es aadido; esto Prevenir su reaccin con el reactivo. 12. es mejor usar una probeta when acidificar disolucin1.3, porque lo es Ms fcil mezclar en tales tubos. 13. esto es uno ms difcil que el estudiante empezando puede darse cuenta de operacin. La plata es extraada a menudo porque la solucin y el cido ntrico no estn mezclados bien

Lo suficientemente obtener una reaccin acdica positiva. Si usted ve una capa blanca nublada flotar En la cima de uno claro, usted no ha mezclado la solucin enrgica y suficientemente. Nota Particularmente que una reaccin acdica falsa puede ser obtenido si el rod conmovedor se toca uno Parte superior del tubo que est mojado con el cido. Siga al procedimiento de mixing descrito En la tcnica la seccin. Haga pruebas de la acidez colgando una gota de la disolucin revuelta En su rod conmovedor y tocarlo a tornasol mojado. 14. el propsito de la evaporacin es retirar HC1 excesivo y hacerlo/serlo destruir ntrico El cido que obstruira la prueba por lo dems para mercurio. Pero si usted permite tambin Mucha disolucin para evaporar, aproximadamente HgCl2 pueden ser perdido. Usar un microflame, y resistir el Crisol en un par de tenacillas. Agitar el crisol de un lado a otro de arriba, no hacia dentro, la llama; Retire el crisol momentneamente si la ebullicin se pone enrgica. Dejar de calentar cundo uno Gota o dos de la solucin quedan la evaporacin adicional ocurrir como la solucin caliente Est de pie. Resultados Presente la tarjeta para su solucin desconocida unas pulgadas de 3 X 5, dando sus nombre, escritorio La cantidad, los iones presentes, y los iones ausente. Tener su libreta disponible para su Instructor para revisar a solicitud. Referencia Las King, Edward J Ionic reacciones y las separaciones: los experimentos en el anlisis cualitativo. Nueva York: Harcourt Brace Jovanovich, Inc., 1973, pp. 129 -42.

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