Procedimiento de preparacin de una muestra

Corte transversal: Por lo general, se deben cortar varios trozos pequeos del material a examinar. La ubicacin de las muestras y la forma en que se corten afectarn los resultados y su interpretacin. Dependiendo del tipo de pieza a examinar se determina el lugar de dnde extraer las muestras. Por ejemplo: Si se estudian perfiles o barras laminadas, deben extraerse probetas de sus extremos y parte media. En una varilla de acero estirado en fro se pueden obtener las muestras de tal forma que quede expuesta una seccin transversal o una longitudinal, y ambas secciones variarn notablemente su aspecto. Cuando el material a examinar es blando (acero al carbono recocido, aleaciones blandas de Al o de Cu), el corte se realizar con una sierra a mano y de diente grande (mientras ms blando sea el material, ms grande debe ser el diente de la sierra a utilizar, con el objeto de que la viruta sea fcilmente extrada de la zona de corte, evitando que al agruparse se adhiera a la superficie a estudiar, falseando la observacin posterior). Los materiales duros (aceros aleados, templados, no ferrosos endurecidos) deben cortarse con discos abrasivos muy delgados de carbundum a altas velocidades y gran refrigeracin. Los metales frgiles como fundicin blanca, aceros templados, bronces ricos en estao, etc., pueden romperse con golpe de martillo para extraer la probeta. En el caso del acero (y de algunas otras aleaciones), es necesario evitar el calentamiento de la muestra al hacer el corte. Montaje: si la muestra que va a examinarse es lo suficientemente grande como para que pueda sujetarse bien con la mano, no es necesario montarla. Siempre que se pueda se eligen probetas de 20 x 20 mm y alturas de 15 mm. No obstante la mayora de las veces la muestra es demasiado pequea como para que pueda sostenerse de esta forma (por ejemplo un tramo de varilla, alambre, lmina), mientras se esmerila o pule. El montaje puede efectuarse de varias maneras. Con sujetadores tipo tenazas (Fig. 1 derecha). La muestra puede tambin encerrarse en una resina epxica de dos compuestos, que se solidifican despus de que se mezclan; asimismo pueden usarse resinas termoplsticas transparentes. Al emplear esta tcnica, la muestra se coloca en el molde con plstico en polvo, luego se aplican presin y calor, hasta que Fig. 1: distintas formas de montaje de una muestra el plstico se suaviza y densifica. En la figura 1 de la derecha se muestran las distintas formas de montaje de las muestras.

Desbaste y pulido
Desbaste grueso: Este se logra mejor en un esmeril hmedo de banco usando esmeriles de granos 120, 140, 160 (este nmero resulta de dividir la cantidad de lneas del tamiz de seleccin de granos- sobre la superficie del mismo). El objetivo del esmerilado es obtener una superficie plana, libre de toda huella de marcas de herramientas, y en la que todas las marcas del esmerilado sigan la misma direccin (Fig. 2). Se puede esmerilar en seco a condicin de no producir cambios estructurales por el calentamiento de lamuestra. Tambin se deben evitar presiones excesivas que calienten o distorsionen la superficie a observar. Luego, la muestra se lava y se seca antes de pasar a la prxima etapa de esmerilado. Desbaste fino: Este proceso se efecta utilizando granos cada vez ms finos de lija metalogrfica para esmerilar. Se utilizan papeles de grano 320 en adelante. La lija se sostiene sobre una superficie plana y dura, que puede ser acero o vidrio, y la muestra se pasa sobre el papel de lija SIN seguir un movimiento rotatorio. Cuando se termina de esmerilar con un papel de lija, las marcas deben estar todas en la misma direccin. Fig. 2: Aspecto de la superficie obtenida luego de un desbaste grueso (aumento 100x)

Antes de proseguir con la siguiente lija ms fina, deben lavarse la muestra como las manos del operario. Ahora la muestra debe desplazarse en forma tal que las rayas hechas por las distintas lijas formen ngulos rectos con las del inmediatamente anterior. As, puede verse con claridad si se han eliminado las rayas ms gruesas que se hicieron en la operacin anterior. El desbaste se da por terminado cuando se obtiene una cara perfectamente plana, con rayas muy finas en toda la superficie, producidas en un solo sentido, por el papel de esmeril de mayor finura. Cuando ms blando es el material, mayor es la finura del grano del papel de esmeril utilizado en ltimo trmino.

Pulido: Se procede a hacer el pulido solo despus de lavar con sumo cuidado tanto las manos como la muestra, a fin de evitar cualquier contaminacin en el plato de pulido. Este procedimiento se basa en el uso de un plato cubierto con una tela (o pao), cargada con una suspensin de almina (Al2O3). Al principio, la muestra se sostiene en una posicin sobre la rueda, sin girar la muestra, hasta que se hayan eliminado la mayora de las rayas anteriores producidas en el desbaste. Luego puede hacerse girar con lentitud en sentido contrario al de rotacin de la rueda, hasta que solo puedan verse las marcas de almina. La rotacin de la muestra reduce a un mnimo el peligro de formacin de ranuras. La muestra se hace girar con lentitud en sentido contrario al de giro de la rueda tendiendo a obtener una superficie especular. Si los pasos descriptos se realizan debidamente, este pulido no debe requerir ms de dos minutos. Los resultados del pulido pueden mejorarse si esta ltima etapa de pulido se realiza sobre la rueda girando a baja velocidad. El aspecto de la superficie debe ser igual al de un espejo; observada al microscopio sta debe ser semejante a la Fig. 3 donde se observa una superficie brillante con algunos puntos oscuros producto de las inclusiones no metlicas (ej. impurezas de xidos).

Fig. 3: Superficie obtenida luego del pulido final. Los puntos oscuros son inclusiones no metlicas.

Para pulir aceros dulces (blandos), casi siempre es conveniente usar una almina de grano 600. En otros metales y aleaciones pueden lograrse mejores resultados si se acaba con almina rebajada, xido de magnesio, diamante en polvo o cualquier otro tipo de compuesto pulidor que se disponga. El electropulido es adecuado para el acabado de gran nmero de muestras idnticas, puesto que requieren ajustes y control cuidadoso. Por otro lado alguno de los mejores electrolitos constituye un peligro de explosin. Ataque: Este permite poner en evidencia la estructura del metal o aleacin. Existen diversos mtodos de ataque pero el ms utilizado es el ataque qumico. El ataque qumico puede hacerse sumergiendo la muestra en un reactivo adecuado, o pasar sobre la cara pulida un algodn embebido en dicho reactivo. Luego se lava la probeta con agua, se enjuaga con alcohol o ter y se seca en corriente de aire. El fundamento se basa en que el constituyente metalogrfico de mayor velocidad de reaccin se ataca ms rpido y se ver ms oscuro al microscopio, y el menos atacable permanecer ms brillante, reflejar ms luz y se ver ms brillante en el microscopio. Por otro lado, en los metales con un solo constituyente metalogrfico, los lmites de grano estn sujetos a ataques selectivos, puesto que representan zonas de imperfeccin cristalina e impurezas que aceleran el ataque local. Adems los granos con orientaciones distintas son atacados con diferente intensidad, dado que esta diferencia en la orientacin provoca velocidades de ataque diferentes. En la Fig. 4 se observa como vara el aspecto superficial de cada uno de los granos. Se debe evitar el sobre ataque, dado que la superficie se Fig. 4: Resultado de la incidencia de la luz proveniente del puede manchar y tapar la estructura o microscopio al ser reflejada en la superficie del metal, con presencia producirse manchas de corrosin. En caso de de granos diversamente orientados y bordes de granos. que esto sucediera se deber proceder a un Nuevo desbaste y pulido (dependiendo del grado de sobre ataque). Un reactivo comn utilizado para atacar hierros y aceros al carbono en general es el nital, que consiste en 5% de cido 3 3 ntrico concentrado en alcohol etlico (en 100cm de alcohol etlico 95% agregar 5 cm de NO3H concentrado). Para su aplicacin, se toma la muestra con unas pinzas con la cara pulida hacia arriba, se vierte unas gotas de nital sobre la muestra (lavada y secada previamente) asegurndose que el nital cubra toda la cara (con algunos movimientos de la pinza). 1 Por lo comn es adecuado de 3 a 5 segundos para que el ataque qumico sea adecuado. El nital oscurece la perlita y pone de 2 3 manifiesto los bordes de la ferrita . Ferrita y cementita blancos y perlita ms oscura (laminas claras y oscuras semejante a una impronta digital). Inmediatamente despus se lava la muestra con elevada agua corriente, se enjuaga con alcohol y se seca mediante un golpe de aire. Otro mtodo de ataque muy utilizado en aleaciones no ferrosas y que actualmente se est introduciendo en el campo de las ferrosas, especialmente en los aceros inoxidables es el ataque electroltico. Se hace generalmente a continuacin del pulido electroltico pero con un voltaje mucho menor. La diferencia con el pulido es que en el pulido la disolucin andica es indiferenciada y ahora es selectiva.

Examen microscpico
La muestra se coloca en la placa de un microscopio metalrgico, de modo que la superficie de la muestra sea perpendicular al ojo ptico. Puede observarse con ampliaciones diferentes, y elegir la adecuada. Si se examina con un aumento de 500x deben aparecer claramente el constituyente perlita, en una muestra de acero completamente recocido. Puede tomarse una imagen de la microestructura. Si la muestra no ha sido bien atacada por el cido, el aspecto de la perlita ser prcticamente invisible o muy dbil. Si el ataque ha sido excesivo la perlita tendr un aspecto muy negro. Se puede hacer un repulido rpido y un nuevo ataque.

Aclaraciones: Todo lo explicado en el procedimiento anterior es vlido para un examen macroscpico teniendo en cuenta
para este examen algunas salvedades - Generalmente no es necesario la colocacin de la muestra en soporte especiales dado que su tamao es fcil de manipular. - No es necesario esmerilado fino ni pulido. Con esmerilado grueso y mediano basta. El grado de pulido necesario depende del reactivo de ataque y de lo que se quiere poner de manifiesto. Reactivos ms energticos requieren superficie ms grosera. Cuanto ms fino sea el grado de detalle alcanzado, mayor ser el pulimiento.

INSTRUCCIONES DE USO Se enciende el microscopio . Este modelo est provisto de un sistema de observacin binocular por lo que deben regularse correctamente los dos tubos oculares, esto depender de:

- La distancia interpupilar y se consigue cuando hay una total fusin de las dos imgenes. - La compensacin diptrica de los tubos; cierre el ojo izquierdo y mirando con el derecho enfoque la muestra, cerrando alternativamente un ojo y despus el otro apreciar una diferencia ms o menos acusada del enfoque, para corregir este defecto habr que accionar el mando de ajuste diptrico que lleva el tubo porta ocular de la izquierda hasta observar la imagen completamente ntida por los dos oculares simultneamente.

Si el observador tiene astigmatismo debe conservar sus gafas puestas, verificando previamente que exista una distancia de observacin suficientemente alejada de la lente ocular para evitar que sta roce con el cristal de las gafas. Una vez hallados estos valores ser muy til memorizarlos, sobre todo si el microscopio es compartido por ms de un usuario, para evitar tener que repetir la localizacin de los valores idneos cada vez que el microscopio es manipulado. La lmpara debe estar perfectamente colocada, para ello debe aflojar el tornillo que la sujeta. Coloque un papel blanco sobre la platina . Desenrosque el objetivo con el que este enfocando para que se observe la luz sobre el papel. Mueva la lmpara hasta observar el reflejo de los filamentos sobre el papel Una vez que consiga verlos apriete el tornillo del iluminador que sujeta la lmpara ya que sta es su posicin correcta. El condensador se mueve horizontalmente de adelante hacia atrs y con una palanca que gira de derecha a izquierda. Regule el condensador, para conseguir iluminar uniformemente el campo de visin (menor campo cuanto mayor sea el aumento), as la regulacin ser ms precisa cuanto mayor sea el aumento. El diafragma iris permite disminuir la apertura hasta un valor similar al del objetivo , y de este modo evitar una iluminacin marginal que disminuya el contraste. Por lo tanto estar ms cerrado cuando se utilice un objetivo de poco aumento y de escasa apertura numrica. Se abre y se cierra gracias a una palanca que se mue ve de izquierda a derecha (izquierda: iris cerrado; derecha: iris abierto). Se centra con los dos tornillos que estn a ambos lados. Aflojar y apretar los tornillos hasta que observe la zona iluminada en el centro del ocular. Para realizar el ajuste partiremos de la mxima apertura, a medida que aumente el con- traste, por estar el diafragma ms cerrado, aparecen fenmenos de difraccin que limitan la resolucin. El ajuste correcto se obtendr cuando el contraste sea mximo sin que se altere la resolucin.

ESPAO L

Una forma prctica de realizar el ajuste es la siguiente:

Se retira el ocular y se observa la pupila de salida del objetivo a travs del tubo vaco, ajustando la apertura del diafragma, generalmente es preferible dejar la apertura del diafragma sobre el 70-80% de la apertura numrica del objetivo. El cierre del diafragma, reduciendo la apertura numrica del sistema ptico, aumenta la profundidad de enfoque o poder de penetracin. No se debe sobrepasar el lmite de difraccin bajo el pretexto de aumentar la profundidad de enfoque. El diafragma no debe usarse para reducir la intensidad de la iluminacin. El porta filtros es una pieza circular y giratoria, con ella podemos seleccionar el filtro deseado. Antes de colocar la muestra sobre la platina debe subirse la platina a una distancia superior a la distancia de trabajo del objetivo de menos aumentos. Hecho esto se elige el adaptador para muestras a utilizar y se coloca sobre l la preparacin. Mirando por fuera se centra (desplazando la platina) la muestra respecto al objetivo. Mirando con el objetivo de menos aumentos baje la platina con el mando macro hasta que aparezca la imagen, en este momento empiece a accionar el mando micro hasta conseguir un correcto enfoque. Tenga especial cuidado al bajar la platina de no golpear esta con los objetivos as evitar posibles colisiones accidentales durante la observacin. Los objetivos de 40X y 100X son retrctiles, como ya hemos explicado en caractersticas pticas de los objetivos.