Practica Rectificacion Continua MC

INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUIMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

PRACTICA No. 3
RECTIFICACIN CONTINUA
OBJETIVO
Adiestrar al estudiante en el conocimiento y operacin de un sistema de
rectificacin continua, en una columna de platos con cachuchas de burbujeo.
Se pretende que el alumno obtenga los conocimientos bsicos necesarios
para determinar, la relacin de reflujo externo e interno en una columna de
destilacin de platos con cachuchas de burbujeo, as como la eficiencia total
de la columna y el vapor necesario para la operacin continua, utiliando una
mecla !etanol"Agua.
INTRODUCCION:
Rectificacin
#onsiste en retornar una parte del destilado condensado del destilado en forma
de reflujo para que act$e sobre el vapor que se produce en el mismo. %l reflujo
lava los constituyentes de punto de ebullicin ms alto de la corriente de vapor
y al mismo tiempo pierde una parte de su contenido de material de punto de
ebullicin bajo.
%l que la separacin sea ms o menos completa depende de&
1. 'as volatilidades de los componente respectivos. A este punto lo fija la
naturalea de los componentes que intervengan en un problema determinado.
2. 'a relacin de reflujo descendente al vapor ascendente. %ste punto tiene
que sopesarse con el costo de la operacin, la altura de la torre necesaria y el
rea de la seccin transversal de la torre( esto es, que a medida que aumenta
la relacin del reflujo disminuye la altura necesaria de la torre, pero aumenta el
consumo de calor y el rea de la seccin transversal de la torre.
3. 'a longitud del camino recorrido en contracorriente en contracorriente por
el reflujo y el vapor, esto es, la altura de la torre.
4. 'a eficiencia del contacto conseguido entre el lquido y el vapor.
'as puntos ) y * fijan, para una relacin de reflujo dado el tipo del relleno de la
torre.
Ca!ificacin "e a! To##e! "e F#acciona$iento
+esde el punto de vista de su construccin interna, las torres de
fraccionamiento se clasifican en&
a) Torre de platos de burbujeo
b) Torre de platos perforados
c) Torres rellenas
'os tipos a, y b, predominan en las aplicaciones industriales de importancia, el
c, en los aparatos de menor tama-o y en los laboratorios.
'as torres con platos de burbujeo llevan varios platos, por lo general
equidistantes, dentro de la envoltura de la torre. %l reflujo desciende de un plato
a otro por tubos de aliviadero adecuado dispuestos. %n cada plato se mantiene
una altura determinada de lquido y a trav.s del cual burbujean los vapores
ascendentes. +esde el punto de vista de la rectificacin, las torres de platos de
burbujeo, pueden considerarse que consiguen la separacin deseada en una
serie de pasos sucesivos. Al pasar a trav.s de cada plato, los vapores sufren
un cambio en su composicin que depende de las condiciones de su
funcionamiento y de la naturalea de los componentes. 'a altura de la torre la
fija el n$mero de estos fraccionamientos sucesivos necesarios y la distancia
que se precise entre los platos.
'as torres de fraccionamiento pueden funcionar de manera continua o
intermitente. /uesto que en el funcionamiento continuo la circulacin y las
composiciones de las corrientes de lquido y de vapor son constantes en
cualquier punto dado del aparato.
P#inci%io! "e a Rectificacin Contin&a con Pato! "e Cac'&c'a! "e
B&#(&)eo.
%n las columnas de rectificacin industrial es de mucha importancia el control
de la composicin del destilado y residuo, las cuales deben de ser siempre
constantes. %sto se puede lograr si se opera con un reflujo constante, por lo
que ser necesario medirlo y controlarlo durante la operacin continua de la
columna.
%l valor del reflujo de operacin, se calcula antes de iniciar la operacin y
posteriormente se ajusta .ste para obtener las composiciones deseadas en los
productos, y su valor final no variar mucho del calculado ya que el dimetro de
la columna limita el valor del reflujo usado.
0erica el valor de la relacin de reflujo se determina haciendo un balance
econmico. Si ya se tiene la columna con un n$mero determinado de platos, se
fija la concentracin final de uno de los productos, ya que sea del destilado o
del residuo. +espu.s se varia la composicin del otro producto con lo cual se
obtiene un reflujo determinado, para el cual se requiere un volumen de vapor
de calentamiento en el hervidor y otro de agua en el condensador. /ara cada
reflujo se obtiene un producto cuyo costo depende de su concentracin y a
mayor reflujo se obtiene un producto y su costo ser elevado, ya que requerir
el volumen de vapor para el calentamiento y agua para enfriamiento.
#on estos tres costos se llegar a obtener un reflujo ptimo para tener un
producto con un costo mnimo.
/ara determinar prcticamente el reflujo sin interrumpir la operacin, se hace
uso de la ecuacin de la seccin de enriquecimiento.
1 . . .
1
D
x n n
D Lx Y + =

#uando se aplica esta ecuacin se considera que se est afectando una
contradifusin equimolar, esto es, por cada mol de vapor que se condensa en
un plato se produce otro mol de vapor, pero con diferente composicin, esto
nos conduce que el flujo molar del vapor y del lquido a trav.s de los platos en
la seccin de concentracin es constante, pero en cada plato se tiene diferente
composicin. %l vapor conforme asciende en los platos se va enriqueciendo en
el componente ms voltil. As cuando el flujo de vapor llega al condensador
tendr una concentracin ms elevada y en cambio, el lquido que llega al
hervidor la tendr mayor en el menos voltil, la temperatura del hervidor ser
cercana a la de ebullicin del componente pesado, mientras que la temperatura
de vapor que llega al condensador totalmente ser igual a la del destilado y a la
del reflujo externo, mientras que la del lquido que esta en el hervidor su
composicin ser igual a la del residuo.
Si en el condensador se tiene&
2 . . . D Lo V + =
1 si la relacin de reflujo externo es&
3 . . .
D
Lo
R =
Se tiene, Sustituyendo en 2&
4 . . .
1 1
1
+
+
+
=
+
R
X
X
R
R
Y
D
n n
+espejando a 3&

5 . . .
1
=
n n
n D
X Y
Y X
R
'a relacin de reflujo es&
6 . . .
V
L
R
i
=
7 . . . D L V + =
Sustituyendo 4 en 5 se tiene&
8 . . .
D L
L
R
i
+
=
+e la ecuacin )&
9 . . . L Lo R
D
= =
Sustituyendo 6 en 7 se tiene&
10 . . .
1 +
=
R
R
R
i
Con la ecuacin 10 se calcula la relacin de reflujo interno.
'os lmites de estas relaciones de reflujo en una operacin continua son&
89 3: 2 ;valor infinito,
Eficiencia "e a Co&$na
'a eficiencia de la columna depende principalmente del n$mero de cachuchas
que tiene cada plato y del dise-o de .stas. %l dise-o debe hacerse para
obtener el mximo contacto entre el vapor que entra a una plato con el lquido
que contiene. %ntre mejor sea el contacto de ambas fases, .stas se
aproximarn ms al equilibrio en cada plato.
DE*CRIPCIN DE+ DIA,RA-A
+A"*82 0anque de rectificacin de cachucha de burbujeo
<="*82 0anque de alimentacin
<="*8> 0anque de destilado
<="*8) 0anque de residuo
<="*8* Acumulador de destilado
%A"*8> #ondensador del residuo
%A"*8* /recalentador de reflujo
%A"*8? #ondensador de superficie
%A"*85 @ervidor de mecla
<2"*82 3otmetro de alimentacin
<2"*8> 3otmetro de destilado
<2"*8) 3otmetro de residuo
AA"*82 =omba de alimentacin
AA"*8) =omba de residuo
AA"*8* =omba de reflujo
B2"Blvula de recirculacin de destilado
B>"Blvula de recirculacin de residuo
B)"#ontrol de 3otmetro de alimentacin
B*"#ontrol de 3otmetro de residuo
B?"#ontrol de 3otmetro de destilado
B4"Blvula de salida del condensador de residuo
B7"0oma de muestra
B6"entrada de mecla a la columna
B?2"Blvula de entrada a la bomba de residuo
B28"Blvula que comunica la alimentacin de los platos
B22"Blvula de alimentacin de vapor
B2)"Blvula de salida de hervidor
B2*"Salida de vapor hacia la trampa de vapor
B2?"%ntrada a la bomba de reflujo
B25"entrada de reflujo al precalentador
B24"Alimentacin de agua al condensador de superficie
B27"alimentacin de agua al sistema
B26"%ntrada de agua al enfriador del destilado
A/2"Blvula de control de vapor
A/>"Blvula de purga
B>2"'nea auxiliar de destilado
B>>"'nea auxiliar de residuo
B82"Salida de enfriador hacia el drenaje
B8>"Salida de enfriador hacia el drenaje
B8)"Salida de enfriador hacia el drenaje
PROCEDI-IENTO DE OPERACIN.
2. #argar la columna directamente al hervidor hasta tener C partes de su
nivel.
>. Se alimenta vapor de calentamiento al hervidor, regulando se presin
aproximadamente a 8.? DgEcm
>
man.
). #uando se observe que la temperatura del plato 2, sea por lo menos de ?8
F# y que la vlvula de purga de aire, instalada en el condensador de superficie,
salga francamente el vapor de la mecla, se alimenta agua al condensador y se
cierra dicha vlvula. Berificar que la vlvula del rotmetro del destilado est.
cerrada para que se trabaje a reflujo total.
*. #uando se tenga en el acumulador de destilado la mitad de su capacidad
conecte el motor
de la bomba de reflujo controlando este nivel por medio de la vlvula en la
descarga de la bomba. %n este momento se est trabajando a reflujo total.
?. Si se baja demasiado el nivel del hervidor, introduca ms lquido hasta
alcanar el nivel inicial.
5. Se debe estar observando las temperaturas del hervidor y del plato 2, y
cuando estas temperaturas se mantengan constantes, durante un tiempo
raonable, ya que se ha alcanado el equilibrio en la columna y se tendr
mxima separacin que .sta puede realiar de los componentes que forman la
mecla.
4. Si se conoce la composicin de la mecla alimentada, se podr determinar
la temperatura de ebullicin de la misma, por medio de la grafica
correspondiente y puesto que se tienen las temperaturas de cada plato, se
alimentar la columna a ran de un litro por minuto, en el plato cuya
temperatura sea ms prxima a la ebullicin de la mecla.
7. Al introducir la alimentacin en forma continua, se debe extraer la misma
cantidad en peso de destilado y residuo, controlando los niveles del hervidor y
del acumulador de destilado, abriendo las vlvulas para obtener destilado que
pasar por un enfriador y posteriormente al rotmetro. 1 para obtener el
residuo, se pone en marcha la bomba correspondiente. Se suministra agua al
enfriador de residuo.
6. #uando pase un tiempo raonable, y se haya comprobado que las
temperaturas del hervidor y del domo han permanecido constantes, ya se
tendr la columna operando en forma continua a r.gimen permanente. %n este
instante se obtienen las muestras de los platos, del destilado y residuo,
midiendo las cantidades de estos $ltimos para tener el dato de productos
obtenidos por hora, adems esto se cotejara con el nivel del tanque de
alimentacin.
28. Go es conveniente medir el reflujo exterior fsicamente porque se tiene que
sacar bastante lquido y esto hace que se pierda el equilibrio de los platos por
no circular el reflujo correspondiente, lo cual har varia la composicin de la
mecla en todos los platos y en los productos obtenidos. %l reflujo exterior se
maneja por medio de una bomba instalada debajo de la columna, el reflujo se
acumula en un tanquecito con un nivel, el cual se procurara mantener
constante. %l regreso del reflujo a la columna se controla por medio de un
rotmetro, en el no se puede saber que cantidad est pasando debido a la
variacin de la composicin y temperatura de la mecla, las cuales tienen
diferentes densidades. #on .ste rotmetro slo se podr controlar el reflujo
usado con la marca que este rotmetro indique, la cual se procurar mantener
constante en una operacin a r.gimen permanente.
22. /ara detener la operacin del equipo se cierra la vlvula del vapor de
calentamiento, se desconecta el motor de la bomba de alimentacin cerrando
las vlvulas de los enfriadores de destilado y residuo. +espu.s de ? minutos se
cierra la vlvula del agua al condensador y se abre la vlvula de venteo del
mismo, finamente se desconecta el motor de la bomba de reflujo.
2>. Se desconecta el registrador de temperatura y se baja el interruptor de la
caja de fusibles.
TABLAS DE DATOS EXPERIMENTALES
REFLU1O TOTAL REFLU1O CONTINUO
PLATOS T (C) T (C)
1 73 75
3 --- ---
5 75 79
7 81 87
9 84 87
11 91 88
13 94 88
15 96 88
17 --- ---
HERVIDOR 100 97
PLATO 6 PLATO 7 PLATO 8 ALIMENTACIN
Teb 82.5C
DESTILADO RESIDUO
(g/cm
3
) 0.915 0.900 0.921 0.950 0.798 0.971
X
PESO
0.44 0.52 0.41 0.27 0.98 0.11
x
mol
0.3065 0.3786 0.2810 0.1722 0.9650 0.065
y
mol
----- ----- ------
LPM DE AGUA AL 100 GPM DE AGUA AL 100
UTILIZADO
CARGA 1.64 0.434 80
RESIDUO 1.64 0.434 70
DESTILADO 1.01 0.267 15
REFLU1O 4.5 1.19 15
CLCULOS.
- CALCULO DE LOS FLUJOS UTILIZADOS
( )
( )
Kgmol Kg PM
GPM
cm g cm g
cm g
GPM
f
GPMagua
mezcla GPM
GPMdeagua X
X
F N ALIMENTAI
F
/ 4108 . 20 ) 18 )( 1722 . 0 1 ( ) 32 ( 1722 . 0
37471 . 0
) / 950 . 0 )( / 02 . 8 (
/ 950 . 0 02 . 7
3472 . 0
02 . 7
_
3472 . 0
100
80 434 . 0
% 80
% 100 434 . 0
) (
3 3
3
= + =
= =
=
= =

!
Kgmol
! Kg
Kgmol
g
Kg
cm
g cm
F
cm
m
cm
L
m
gal
L gal
9612 . 3
1
min 60
4108 . 20 1000
1 95 . 0
min
43 . 1418
min
43 . 1418
1
) 100 (
1000
1
1
7854 . 3
min
37471 . 0
3
3
3
3
3 3
= =
=
( )
( )
Kgmol Kg PM
GPM
cm g cm g
cm g
GPM
f
GPMagua
mezcla GPM
GPMdeagua X
X
" RE#ID$%
"
/ 91 . 18 ) 18 )( 065 . 0 1 ( ) 32 ( 065 . 0
32795 . 0
) / 971 . 0 )( / 02 . 8 (
/ 971 . 0 02 . 7
3038 . 0
02 . 7
_
3038 . 0
100
70 434 . 0
% 70
% 100 434 . 0
) (
3 3
3
= + =
= =
=
= =


!
Kgmol
! Kg
Kgmol
g
Kg
cm
g cm
"
cm
m
cm
L
m
gal
L gal
8247 . 3
1
min 60
91 . 18 1000
1 971 . 0
min
42 . 1241
min
42 . 1241
1
) 100 (
1000
1
1
7854 . 3
min
32795 . 0
3
3
3
3
3 3
= =
=
( )
( )
Kgmol Kg PM
GPM
cm g cm g
cm g
GPM
f
GPMagua
mezcla GPM
GPMdeagua X
X
D DE#TILAD%
D
/ 51 . 31 ) 18 )( 965 . 0 1 ( ) 32 ( 965 . 0
04315 . 0
) / 798 . 0 )( / 02 . 8 (
/ 798 . 0 02 . 7
04005 . 0
02 . 7
_
04005 . 0
100
15 267 . 0
% 15
% 100 267 . 0
) (
3 3
3
= + =
= =
=
= =

!
Kgmol
! Kg
Kgmol
g
Kg
cm
g cm
D
cm
m
cm
L
m
gal
L gal
2482 . 0
1
min 60
51 . 31 1000
1 798 . 0
min
34 . 163
min
34 . 163
1
) 100 (
1000
1
1
7854 . 3
min
04315 . 0
3
3
3
3
3 3
= =
=
( )
( )
Kgmol Kg PM
GPM
cm g cm g
cm g
GPM
f
GPMagua
mezcla GPM
GPMdeagua X
X
L REFL$&%
L
/ 51 . 31 ) 18 )( 965 . 0 1 ( ) 32 ( 965 . 0
1923 . 0
) / 798 . 0 )( / 02 . 8 (
/ 798 . 0 02 . 7
1785 . 0
02 . 7
_
1785 . 0
100
15 19 . 1
% 15
% 100 19 . 1
) (
0
3 3
3
0
= + =
= =
=
= =

!
Kgmol
! Kg
Kgmol
g
Kg
cm
g cm
L
cm
m
cm
L
m
gal
L gal
1061 . 1
1
min 60
51 . 31 1000
1 798 . 0
min
932 . 727
min
932 . 727
1
) 100 (
1000
1
1
7854 . 3
min
1923 . 0
3
3
0
3
3
3 3
= =
=
BALANCE GLOBAL DE MATERIA
F W+D
W+D 3.8747+0.2482 = 4.0729
CLCULO DE REFLU1O EXTERNO E INTERNO
8167 . 0
1 4565 . 4
4565 . 4
1
4565 . 4
2482 . 0
1061 . 1
0
=
+
=
+
=
= = =
R
R
Ri
D
L
R
MTODO McCABE-THIELE
CLCULO DE q
(Kcal/Kmol) Cp (Kcal/Kmol C)
METANOL 8415 19.38
AGUA 9718 18
( )
( ) ( ) [ ] [ ]
( ) ( ) ( ) [ ]
( ) ( ) ( ) [ ]
1403 . 1
/ 74 . 1599 / 8 . 10403
/ 753 . 364 / 8 . 10403
/ 753 . 364 ) 0 20 ( ) 1722 . 0 1 ( 18 1722 . 0 38 . 19 0 ) (
/ 74 . 1599 ) 0 87 ( ) 0.2810 1 ( 18 0.2810 38 . 19 0 ) (
/ 8 . 10403 ) 68 . 0 1 ( 9718 68 . 0 8415 ) 0 83 ( ) 68 . 0 1 ( 18 68 . 0 38 . 19
) ( 0 ) (
0 7
8
6
6
8 6
7 6
=
=
= + = + =
= + = + =
= + + + =
+ + + =
=
Kmol Kcal Kmol Kcal
Kmol Kcal Kmol Kcal
'
Kmol Kcal T z ( z ( !
Kmol Kcal T x ( x ( !
Kmol Kcal )*
+ + T + ( + ( )*
! )*
!f )*
'
F F, , FA A F
, , , A A L
, , A A R , , A A
L

CLCULO DEL VALOR DE LA ORDENADA AL ORIGEN DE LA LINEA DE
OPERACIN DE LA ZONA DE ENRIQUECIMIENTO.
1769 . 0
1 4565 . 4
965 . 0
1
_ _ _ _ _ =
+
=
+
=
R
x
o-igen al o-denada la de Valo-
D
La ecuacin de la lnea de Alimentacin ueda c!m! "i#ue$
Y = (q/q - 1) X - (X
F
/q - 1) = (1.1403/1.1403-1)X (0.1722/1.1403-1)
Y = 8.127X 1.2274
D!nde$
%& ' () * +,(-./ * 0endiente de la lnea 1ecta
%X
2
& ' ()* (,--.3 * !1denada al !1i#en
C!m! m * t# * +,(-./ 0!1 l! tant!4 * A1c T# +,(-./ * +-,556 *
+76
Se trazan las lneas de operacin de las zonas de enriquecimiento y de alimentacin
con los datos anteriormente obtenidos y se procede a trazar la lnea de
agotamiento.
De la grafica de equilibrio se obtienen los platos tericos: NPT 7
C!n e"te dat! 0!dem!" dete1mina1 la e8iciencia de la c!lumna$
= !"T 1 # 100 = 7 - 1 # 100 = 3$.2%41 &
!"' 17
NPR * (.
#A'#H'I +% 'A #AG0J+A+ +% BA/I3
Po# Baance "e $ate#ia en e Do$o:
B K '
8
L + K 2.2852 L 8.>*7> K 2.)?*) DgmolEhr
.e!ta e! a canti"a" "e /a%o# en a #ectificacin0
TAB+A DE RE*U+TADO*
Reacin "e #ef&)o e1te#no *.*?5?
Reacin "e #ef&)o inte#no 8.7254
Vao# "e a %en"iente 7)M
Vao# "e 2 2.2*8)
Eficiencia "e a co&$na )?.>6*2N
N&$e#o "e %ato! te#ico! 5
Pato "e ai$entacin 4
OB*ERVACIONE* 3 CONC+U*IONE*:
Se efectu una destilacin continua de rectificacin, empleando una mecla
binaria de metanol"agua, en una columna de rectificacin con cachuchas de
burbujeo. 'a operacin se inicio trabajando la columna a reflujo total hasta
alcanar el equilibrio, posteriormente, se aliment la mecla en forma continua
a un plato;4, el cual se calcul mediante la utiliacin de la curva de
temperatura vs. composicin de la mecla en el equilibrio.
/ara esto fue necesario conocer la composicin de la mecla de alimentacin,
as como las temperaturas de los platos. Se oper a reflujo constante hasta
alcanar el nuevo equilibrio, entonces se dice que se ha alcanado el r.gimen
permanente.
Se observ que en las columnas de rectificacin es de mucha importancia el
control de la composicin del destilado y el residuo, las cuales deben ser
siempre constantes. %sto se puede lograr si se opera con un reflujo constante,
por lo que ser necesario medirlo y controlarlo durante la operacin continua de
la columna y result que el balance de materia resulto satisfactorio, la eficiencia
de la columna fue )?.>6*2N.
Se aprendi que la rectificacin binaria: es un proceso de separacin en el cual
la mecla en cuestin consta de $nicamente dos componentes, con todas sus
propiedades fisicoqumicas y lo que se pretende con esto es alcanar el mayor
grado de purea en el destilado. Adems la principal diferencia que tiene con la
destilacin simple es el uso de una columna de fraccionamiento .sta permite
que haya un mayor contacto entre los vapores que ascienden con el lquido
condensado que desciende, por la utiliacin de OplatosP. %sto facilita el
intercambio de calor entre los vapores ;que ceden el calor, y los lquidos ;que
lo reciben,. %sto produce un intercambio de masa, donde los lquidos ms
voltiles se convierten en vapor, y los vapores con mayor punto de ebullicin
pasan al estado lquido.
=J='JIA3A<QA
I. I. !c. #abe R Smith, Unit Operations of ce!ical "n#ineerin#$ !c.
AraS @ill, =ooT #o. ;2654,.
II. II. /erry U.!. Ce!ical "n#ineers %andboo&$ !c. AraS @ill, =ooT #o. *
th
.
%dition ;2648,.
III. III. Uudson Ding., 'rocesos de separacin$ %diciones 3epla, S.A. !.xico,
;2677,.
I(. I(. !c. #abe R Smith, Unit Operations of ce!ical "n#ineerin#$ !c. AraS
@ill, =ooT #o. ;2654,.

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