UNIVERSIDADE FEDERAL DE UBERLNDIA FACULDADE DE CINCIAS INTEGRADAS DO PONTAL CURSO DE GRADUAO EM QUMICA

Rua Vinte, n. 1600. Bairro Tup. 38304-402. Ituiutaba/MG. http://www.quimica.facip.ufu.br

Disciplina: QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA

98,5
Data de realizao: 03/05/2012 e 17/05/2012

Volumetria de precipitao: Mtodos de Mohr, Volhard, Fajans e aplicaes.

Matricula

Membros do grupo:

91905 94316 92235

Bruna de Souza Alves Jennifer Felipe Brito Matheus Mota Ferreira

ITUIUTABA / MG Semestre 01 - 2012

Objetivos Padronizao de uma soluo de AgNO3 e KSCN empregando os mtodos de Fajans, Mohr e Volhard e tambm corrigir os erros das titulaes realizando titulaes em branco. Atravs desta padronizao, determinar as concentraes de uma amostra de cido clordrico concentrado comercial, de cloreto em uma amostra comercial de soro fisiolgico, aplicando a tcnica de volumetria de precipitao.

Parte experimental Calibrao de uma pipeta volumtrica de 5 mL A pipeta, previamente limpa, foi preenchida com gua destilada at acima da marcao, para certificar que no havia bolhas de ar, com isso limpou-se a parte externa da extremidade da pipeta com papel absorvente e o menisco foi acertado. Em seguida, tarou-se a balana com um erlenmeyer, previamente limpo, sobre o prato e retirou-se a pro - pipeta convertendo a quantidade de gua da pipeta para o erlenmeyer. O escoamento da pipeta no erlenmeyer foi efetuado lentamente, estando com a ponta da pipeta encostada na parede do recipiente. Aps o escoamento, foi esperado aproximadamente 15 segundos e a extremidade da pipeta foi afastada, com cuidado. A seguir, a massa de gua que foi escoada para o erlenmeyer foi medida. Em seguida, o procedimento foi repetido por mais 2 vezes.
[A1] Comentrio: -0,5

Padronizao da soluo de AgNO3 A bureta foi preenchida com soluo de AgNO3, logo aps foi pesado em um erlenmeyer, 0,037 g de KCl, capaz de consumir cerca de 5 mL da soluo de AgNO3 0,1 mol L-1. O sal foi pesado e dissolvido com cerca de 30 mL de gua destilada e foram adicionadas 2 gotas da soluo do indicador fluorescena (mtodo de Fajans). Com isso titulou-se a soluo at observar a mudana de cor do precipitado. O procedimento foi repetido por mais duas vezes. Repetiu-se o procedimento de padronizao da soluo de AgNO3 utilizando o mtodo de Mohr. A soluo de KCl foi titulada, at a formao de um precipitado vermelho, esta titulao foi realizada em triplicata.

Padronizao de uma soluo de KSCN A bureta foi lavada com gua em abundncia para remoo completa da soluo padronizada de AgNO3, posteriormente, ambientou-se e preencheu-se com a soluo de

tiocianato de potssio, transferiram-se 5,00 mL da soluo de AgNO3 para um erlenmeyer e foram adicionadas 30 mL de gua destilada, 2 gotas do indicador de Volhard e 0,5 mL de cido ntrico concentrado. Com isso a soluo de AgNO3 foi titulada at que a soluo mudou para uma colorao avermelhada, essa titulao foi realizada em triplicata. Correo do volume do ponto final erro de titulao

Para cada titulao deve-se realizar a determinao do erro de titulao. Para isto, simulou-se a titulao na ausncia do analito, ou seja, o volume da soluo do titulado, a quantidade de indicador e de gua para diluio da amostra, acidez do meio e precipitado deve ser idntico aos utilizados na titulao, a qual se quer corrigir. A titulao em branco para cada mtodo estudado foi executada em um nico erlenmeyer de maneira sequencial. Para isto, adicionaram-se 0,15 mL de titulante (suficiente para se observar a colorao menos intensa das rplicas), e tambm 0,0711 g de CaSO4, mais o volume gasto, para simular o precipitado de AgCl. Posteriormente, mais titulante foi adicionado at atingir a intensidade de cor intermediria e novamente o volume gasto foi anotado. Por fim, repetiu-se o procedimento at se obter a cor mais intensa da soluo titulada.

Determinao do ttulo do HCl concentrado

Pipetaram-se trs alquotas de 5,00 mL da soluo de HCl a 0,2 % (v/v), e estas foram transferidas para trs erlenmeyers de 125 mL, com isso foram adicionadas 20 mL de gua destilada e 5,00 mL da soluo padronizada de AgNO3 em cada erlenmeyer, e tambm 0,5 mL de HNO3 concentrado e 1 gota do indicador de Volhard. A soluo de KSCN foi colocada na bureta e titulou-se o excesso de AgNO3, sob forte agitao, at o aparecimento da colorao avermelhada do on complexo FeSCN2+. A concentrao do HCl concentrado foi calculada, em mol L-1 e tambm seu ttulo.

Determinao da concentrao de NaCl em uma amostra de soro fisiolgico

Foram pipetadas 25,0 mL da amostra de soro fisiolgico e foram transferidas para um balo volumtrico de 100 mL, completando o volume com gua destilada.

Pipetaram-se trs alquotas de 10,00 mL da soluo preparada e estas foram transferidas para trs erlenmeyers, logo aps foram adicionadas 10 mL de gua destilada e 1 gota da soluo de fluorescena, e a bureta foi completada com a soluo de AgNO3. Titularamse as alquotas at a mudana de cor do precipitado, a qual o ponto final da titulao indicado. Determinou-se a concentrao de Cl- na amostra de soro fisiolgico e o resultado foi comparado com o valor fornecido pelo fabricante (0,9%). O volume de amostra de soro fisiolgico foi calculado sem qualquer diluio, necessrio para consumir o mesmo volume gasto na titulao das alquotas da amostra diluda. Com isso fez-se a determinao do teor de NaCl do soro fisiolgico utilizando a amostra sem diluio.

Resultados e discusses Calibrao da pipeta volumtrica de 5 mL. Na Tabela 1 so apresentados os dados obtidos durante a calibrao da pipeta volumtrica de 5 mL, a massa de gua, o volume de cada medida, o teste Q, o volume mdio e o desvio padro. Para a converso das massas de gua para volume foi utilizada a equao 1, considerando a densidade da gua temperatura de 25C que corresponde a 0,99707 g mL-1. (1) Onde: = densidade em g mL-1; m = massa em g; V = volume em mL Desta forma, para as rplicas 1, 2 e 3 os volumes de gua so 4,939 mL, 4,963 mL e 4,900mL respectivamente. O volume mdio e o desvio padro foram calculados atravs das equaes 2 e 3, respectivamente.
X

Onde: nmero total de medidas; = valor da medida i;

X

= mdia do ttulo

de cido clordrico.

Estimativa do Desvio padro

Onde:

= valor da medida i;
X
;

Portanto, para o volume da pipeta graduada tem-se que o volume mdio 4,934 com um desvio de 0,032.

Tabela 01: Valores de medidas obtidos a partir da calibrao da pipeta volumtrica de 5 mL. Medidas 1 2 3 Mdia Desvio Padro Massas de H2O (g) 4,925 4,941 4,886 4,917 0,028 Volumes de H2O (mL) 4,939 4,963 4,900 4,934 0,032

Na Tabela 2 so apresentados os valores obtidos na padronizao da soluo de AgNO3 empregando o mtodo de Mohr, bem como os valores exatos das massas de KCl, o volume gasto de titulante e a concentrao da soluo de AgNO 3 para cada erlenmeyer. A partir dos valores da concentrao da soluo de nitrato de prata calculou-se a concentrao mdia e o desvio padro. Para a padronizao da soluo de AgNO3 foi utilizado como padro primrio o KCl, cuja massa corresponde a 0,03728g e a massa molar 74,55 g mol-1. A fim de obter o valor da concentrao da soluo de AgNO3 contida no erlenmeyer 1, foram realizados os seguintes clculos. Utilizando a equao 4, foi encontrado o nmero de mol de KCl.

Onde: = nmero de mols da amostra = massa da amostra M = massa molar da amostra

Desta forma, para a soluo contida no erlenmeyer 1, tem-se que o

nKCl = 5 x 10-4 mol de cloreto de potssio.

KCl K+ + Cl-

Como nKCl = nCl- = 5 x 10-4 mol de ClAg+ + ClAgCl(s)

Sendo assim, nCl- = nAg+ = 5x 10-4 mol de Ag+ AgNO3 Ag+ + NO3-

Desta forma, nAg+ = nAgNO3 5 x 10-4 mol de AgNO3.

Utilizando a equao 5, foi determinado o valor da concentrao da soluo de nitrato de prata.

Onde: = concentrao em mol L-1;

n = nmero de mol;
V = volume em L. Para a soluo contida no erlenmeyer 1, tem-se que a concentrao da soluo de nitrato de prata de 0,1009 mol L-1. Para as solues contidas nos erlenmeyers 2 e 3, os clculos foram feitos semelhantes aos realizados para a soluo contida no erlenmeyer 1. A concentrao mdia de AgNO3 e o desvio padro foram calculados atravs das equaes 2 e 3, respectivamente. No mtodo de Mohr o on cromato utilizado como indicador, no qual apresenta a seguinte reao: 2Ag+ + CrO42Ag2CrO4(s)

Tabela 02: Valores das massas de cloreto de potssio, volumes gasto de titulante, a concentrao da soluo de nitrato de prata, a concentrao mdia da soluo de nitrato de prata e o desvio padro, obtidos na padronizao pelo mtodo de Mohr. Rplicas
1 2 3 Mdia Desvio padro
Massa de KCl (g) Volume gasto de AgNO3 (mL) Volume gasto de AgNO3 (mL) (aps o branco) Concentrao de AgNO3 (mol L-1)

0,0377 0,0375 0,0378 ----------

5,05 5,00 5,10 -----------

4,90 4,85 4,95 -----------

0,1032 0,1037 0,1027 0,1032 0,0005

A fim de verificar o erro de titulao realizou-se uma titulao em branco para o mtodo de Mohr, na qual o procedimento foi executado sem a presena do analito, porm foram adicionadas aproximadamente 0,071g de CaSO4 para simular o precipitado de AgCl. O volume gasto na titulao em branco foi de 0,15 mL, sendo este o erro experimental de titulao. No entanto, aps a correo do erro de titulao os volumes gastos de AgNO3 foram apresentados na tabela 02. A tabela 03 apresenta os valores de concentrao de AgNO3 mol L-1 pelo mtodo de Mohr, suas respectivas mdias e os desvios de todos os grupos referente a cada medida realizada.

Tabela 03: Valores de concentrao de AgNO3 (mol L-1) pelo mtodo de Mohr, suas respectivas mdias e os desvios de todos os grupos referente a cada medida realizada. Grupos 1 2 3 4 5 6 7 0,0983 0,1108 0,1032 0,0956 0,1043 0,0962 0,1013 AgNO3 (mol L-1) 0,0993 0,1093 0,1037 0,0978 0,1032 0,1128 0,1000 0,0993 0,1180 0,1027 0,1015 0,1036 0,0909 0,1005 ( X S) 0,0989 0,0006 0,1127 0,0046 0,1032 0,0005 0,0983 0,0003 0,1037 0,0005 0,1000 0,0114 0,1006 0,0006

Para o mtodo de Fajans so apresentados os dados obtidos na padronizao da soluo de AgNO3 na tabela 04, utilizando como indicador a fluorescena, bem como os valores exatos das massas de KCl, o volume gasto de titulante e a concentrao da soluo de AgNO3 para cada erlenmeyer. A partir dos valores da concentrao da soluo de nitrato de prata calculou-se a concentrao mdia e o desvio padro. Para a padronizao da soluo de AgNO3 foi utilizado como padro primrio o KCl e para a obteno da concentrao da soluo de AgNO 3 contida nos erlenmeyers, os clculos foram feitos semelhantes aos realizados para a Tabela 04. A concentrao mdia de AgNO3 e o desvio padro foram calculados atravs das equaes 2 e 3, respectivamente.

Tabela 04: Valores das massas de cloreto de potssio, volumes gasto de titulante, a concentrao da soluo de nitrato de prata, a concentrao mdia da soluo de nitrato de prata e o desvio padro, obtidos na padronizao pelo mtodo de Fajans. Rplicas
Massa de KCl (g) Volume gasto de AgNO3 (mL) Concentrao de AgNO3 (mol L-1)

1 2 3 Mdia Desvio padro

0,0376 0,0373 0,0373 ----------

5,00 4,95 4,95 -----------

0,1009 0,1011 0,1011 0,1010 0,0001

Na tabela 05 esto representados os valores de concentrao AgNO3 (mol L-1) encontrados pelo mtodo de Fajans, suas respectivas mdias e os desvios de todos os grupos referentes a cada medida realizada. Tabela 05: Valores de concentrao AgNO3 mol L-1 encontrados pelo mtodo de Fajans, suas respectivas mdias e os desvios de todos os grupos referentes a cada medida realizada. Grupos 1 2 3 4 5 6 7 0,1003 0,0983 0,1009 0,0952 0,0968 0,0939 0,1005 AgNO3 (mol L-1) 0,0993 0,1033 0,1011 0,0991 0,0991 0,1027 0,1000 0,1003 0,1048 0,1011 0,0930 0,0980 0,1015 0,1005 (X S) 0,0999 0,0006 0,1021 0,0004 0,1010 0,0001 0,0960 0,0028 0,0980 0,0010 0,0994 0,0048 0,1003 0,0003

Para o mtodo de Volhard so apresentados na tabela 06 os dados obtidos na padronizao da soluo de KSCN, o volume gasto de titulante e a concentrao da soluo de KSCN para cada erlenmeyer. A partir dos valores da concentrao da soluo de tiocianato de potssio calculou-se a concentrao mdia e o desvio padro. Na titulao de 5,0 mL da soluo padronizada de nitrato de prata contida no erlenmeyer 1, foram gastos 5,0 mL da soluo de tiocianato de potssio. Para a obteno da concentrao da soluo de KSCN, foram realizados os seguintes clculos. Utilizando a equao 4, foi encontrado o nmero de mol de AgNO3 que corresponde a 5 x 10-4 mol. AgNO3 Ag+ + NO3-

Desta forma, nAgNO3 = nAg+ = 5 x 10-4 mol de Ag+.

Ag+ + SCN-

AgSCN(s)

Como, nAg+ = nSCN- = 5 x 10-4 mol de SCN-.

KSCN

K+ + SCN-

Desta forma, nSCN- = nKSCN = 5 x 10-4 mol de KSCN. Utilizando a equao 5, foi determinado o valor da concentrao da soluo de tiocianato de potssio que corresponde a 0,1011 mol L-1. Para as solues contidas nos erlenmeyers 2 e 3, os clculos foram feitos semelhantes aos realizados para a soluo contida no erlenmeyer 1. A concentrao mdia de KSCN e o desvio padro foram calculados atravs das equaes 3 e 4, respectivamente.

No mtodo de Volhard o on ferro (III) utilizado como indicador, no qual apresenta a seguinte reao: Fe3+ + SCNFeSCN2+

Tabela 06: Volumes gasto de titulante, a concentrao da soluo de tiocianato de potssio, a concentrao mdia da soluo de tiocianato de potssio e o desvio padro, obtidos na padronizao pelo mtodo de Volhard.
Concentrao de KSCN (mol L1 )

Rplicas

Volume gasto de KSCN (mL)

1 2 3 Mdia Desvio padro

5,00 5,10 5,10 -----------

0,1011 0,0991 0,0991 0,0997 0,0011

Na

tabela
-1

07,

esto

representados

os

valores

de

concentrao

KSCN (mol L ) encontrados pelo mtodo de Volhard, suas respectivas mdias e os desvios de todos os grupos referentes a cada medida realizada.

Tabela 07: Valores de concentrao KSCN mol L-1 encontrados pelos grupos, suas mdias e os desvios respectivo a cada grupo. Grupos 1 2 3 4 5 6 7 -----0,0961 0,1011 0,0948 0,0939 0,0939 0,1005 KSCN mol L-1 -------0,0971 0,0991 0,0957 0,0975 0,0957 0,0995 --------0,0968 0,0991 0,0957 0,0957 0,966 0,0985 (X S) -----------0,0968 0,0006 0,0997 0,0011 0,0957 0,0009 0,0957 0,0018 0,0954 0,0014 0,0995 0,0010

A titulao pelo mtodo de Volhard no poderia ser realizada em meio alcalino, pois haver a formao de hidrxido tanto com o Fe3+ quanto o Ag+, fazendo com que o volume de titulante adicionado seja muito maior que o volume do ponto de equivalncia. No mtodo de Mohr, a soluo a ser titulada deve apresentar uma faixa de pH entre 0-1. A titulao pelo mtodo de Mohr no deve ser realizada em meio cido ou muito bsico, pois se o meio estiver muito cido haver a formao de HCrO4- sendo necessrio adicionar um volume muito maior de Ag+ reduzindo a concentrao do CrO4. E se o meio estiver muito alcalino haver a formao de AgOH(s) devido a alta concentrao de ons OH- em soluo. No mtodo de Mohr, a soluo a ser titulada deve apresentar uma faixa de pH entre 7-10. As titulaes que envolvem os indicadores de adsoro so rpidas, precisas e seguras, mas sua aplicao limitada e relativamente poucas reaes de precipitao nas quais um precipitado coloidal se forma rapidamente.

Determinao do ttulo do HCl concentrado

Na determinao de cloreto atravs do mtodo Volhard, o precipitado formado AgCl mais solvel que AgSCN, sendo assim na titulao o SCN- pode reagir com

AgCl dissolvendo-o lentamente, assim o ponto final ser antes que todo o cloreto seja precipitado com a prata, gastando um volume menor de titulante. Para reverter esta situao pode-se adicionar uma pequena quantidade de nitrobenzeno a soluo titulada, este composto orgnico, forma uma pelcula sobre as partculas de AgCl impedindo que este reaja com o tiocianato. Para a determinao do ttulo do HCl concentrado, foram pipetados 3 alquotas de 5 mL de HCl a 0,2% (v/v) e tituladas com uma soluo de KSCN. O volume gasto da soluo de KSCN utilizado para titular as respectivas amostras HCl a 0,2% (v/v) so representados na tabela 8.

Tabela 8: Volumes gastos de KSCN para a titulao de HCl concentrado. Rplicas 1 2 3 Volume (mL) 3,62 3,67 3,65

Demonstrao dos clculos da concentrao de soluo de HCl atravs dos dados representados na tabela1. Com volume gasto de KSCN, pode-se calcular sua concentrao de Cl- acordo com a equao 6:

Para a rplica 1 tem-se:

0,031275 mol/L

Ttulo da soluo de HCl Para calcular o ttulo da soluo de HCl concentrado, foram realizados os seguintes clculos de acordo com a equao 4. Para a concentrao de Cl-, encontrado para a rplica 1 temos:

Pela formula da densidade foi possvel encontrar o volume corresponde a esta massa de acordo com a equao 1.

Como (1)

Com este volume determinou-se o titulo do HCl concentrado, fazendo a seguinte relao:

Este procedimento foi utilizado para todos os clculos da determinao do ttulo de HCl concentrado que esto representadas na tabela 9, utilizando os valores de volume apresentados na tabela 8.

Tabela 9: Determinao do ttulo do HCl concentrado em % (v/v) Rplicas 1 2 3 Ttulo do HCl concentrado (% v/v) 0,096 0,093 0,094

Para estes valores, foram feitos os clculos de mdia e estimativa do desvio padro de acordo com as equaes 2 e 3. Mdia do ttulo de cido clordrico

A mdia X do ttulo .

de cido clordrico

0,094317726

Estimativa do Desvio padro Sendo assim encontrado o valor de 0,0015187 para a estimativa de desvio padro. Portanto, o ttulo de cido clordrico (0,0940,001) % (v/v).

Intervalo de confiana para o ttulo

O intervalo de confiana estabelece um intervalo ao redor da mdia determinada experimentalmente, no qual se espera que a mdia da populao neste caso igual a 0,2 % (v/v) esteja contida em certo grau de probabilidade. O intervalo de confiana calculado pela equao 7.

Onde: , 0,2 % (v/v) valor real.

X

N= nmero de observaes t = valor tabelado Obtemos o intervalo de confiana com 95% de confiana igual a:

Como o valor verdadeiro, no esta dentro do intervalo de confiana calculado com os valores obtidos pelo grupo, pode-se concluir que h evidncias de erros sistemticos.

Para a determinao do ttulo do HCl concentrado, foram obtidos os seguintes valores pelos grupos, conforme descritos na tabela 10. Tabela 10: valores da determinao do ttulo do HCl concentrado em % (v/v) obtidos pelos grupos. Grupos 1 2 3 4 5 6 7 0,094 0,082 0,096 0,110 0,087 0,085 0,085 % de HCl 0,094 0,097 0,093 0,102 0,102 0,091 0,088 0,091 0,091 0,094 0,105 0,094 0,088 0,082 (X S) 0,093 0,002 0,090 0,008 0,094 0,002 0,106 0,004 0,094 0,008 0,088 0,003 0,085 0,003

Intervalo de confiana para o ttulo com as valores obtido pelos grupos

O intervalo de confiana estabelece um intervalo ao redor da mdia determinada experimentalmente, no qual se espera que a mdia da populao neste caso igual a 0,2 % (v/v) esteja contida em certo grau de probabilidade. O intervalo de confiana calculado pela equao 7. Obtemos o intervalo de confiana com 95% de confiana igual a:

Como o valor verdadeiro, no esta dentro do intervalo de confiana calculado com os valores obtidos pelo grupo, pode-se concluir que h evidncias de erros sistemticos. Esta variao dos valores obtidos comparado com a valor verdadeiro, pode estar associado ao fato de que a soluo de HCl analisada, preparada pelo tcnico, foi feita

utilizando-se matrias materiais de baixa preciso e reagentes de qualidade e pureza inferiores aos fornecidos nos frascos.
[A2] Comentrio: -0,5

Determinao da concentrao de NaCl de uma amostra de soro fisiolgico Posteriormente a titulao obteve os volumes em mL utilizados AgNO3 (0,10250,0062) mol L-1 para titular uma amostra de 10 mL de uma soluo de soro fisiolgico na concentrao ( ) que esto

representados na tabela 11. Fez-se a diluio de 25 m L de soro fisiolgico com gua at o volume de 100 mL de soluo, pois o soro muito concentrado e gastaria muito titulante e assim no caberia o volume em uma bureta aumentando ainda mais o erro associado diluio. Tabela 11: Volume gasto da soluo de AgNO3 (0,10250,0062) mol L-1 para titular uma amostra de 10 mL de uma soluo de soro fisiolgico na concentrao ( ). Rplicas 1 2 3 Volume de AgNO3 (mL) 3,75 3,65 3,65

Atravs dos dados da tabela 1, pode-se calcular a concentrao da diluio da soluo de soro fisiolgico, pela equao 8.

Reescrevendo, temos:

Para a rplica, temos:

Os resultados obtidos para as demais rplicas esto representados na tabela 12.

Formatado: Recuo: Primeira linha: 0 cm

Tabela 12: Concentrao mol L-1 de Cl- diludo na amostra ( ). Rplicas 1 2 3 Concentrao de 3,7752 x 10-2 3,7752 x 10-2 (mol L-1)

Formatado: esquerda, Espao Depois de: 10 pt, Espaamento entre linhas: Mltiplos 1,15 li

3,87987 x 10-2
[A3] Comentrio: -0,5

Com estes valores foram feitos os clculos para determinar a concentrao de Cl-, na amostra de soro fisiolgico concentrado de acordo com a equao 9.

Para a rplica 1 temos:

Os resultados obtidos para as demais rplicas, esto representados na tabela 13. Tabela 13: determinao da concentrao de Cl- em uma amostra de soro fisiolgico concentrado. Rplicas 1 2 3 Concentrao de 0,1551 0,1510 0,1510 (mol L-1)

Em seguida, foram realizados os clculos a fim de se obter a concentrao de NaCl em g/L na amostra de soro fisiolgico concentrado de acordo com a equao 4. Para a concentrao de Cl- da rplica 1, temos:

Sabe-se que este massa est em litro de soluo, assim: CNaCl = 9,07606 g/L Os resultados obtidos para as demais rplicas esto representados na tabela 14. Tabela 14: Concentrao ( Rplicas 1 2 3 ) NaCl presente no soro fisiolgico. Concentrao de 9,076 8,834 8,834 (g/ L)

Para estes valores, foram feitos os clculos de mdia e estimativa do desvio padro de acordo com as equaes 2 e 3. Obtendo-se o seguinte valor:
X

8,914667

Portanto, concentrao de NaCl em uma amostra de soro fisiolgico em g/L de (8,90,1)g/L.

Para a comparao dos resultados obtidos com o valor fornecido pelo fabricante que de 0,9 % foi feito o seguinte clculo para o valor fornecido pelo fabricante de acordo com a relao abaixo.

Obtemos uma concentrao de NaCl em uma amostra de soro fisiolgico fornecido pelo fabricante de de NaCl.

Intervalo de confiana para o NaCl

O intervalo de confiana estabelece um intervalo ao redor da mdia determinada experimentalmente, no qual se espera que a mdia da populao neste caso igual a 0,9 % ou 9 g/L esteja contida em certo grau de probabilidade. O intervalo de confiana calculado pela equao 7.

Obtemos o intervalo de confiana com 95% de confiana igual a:

Como o valor verdadeiro, esta dentro do intervalo de confiana calculado com os valores obtidos pelo grupo, pode-se concluir que no h evidncias de erros sistemticos. Para a determinao concentrao de NaCl em g/L na amostra de soro fisiolgico concentrado, foram obtidos os seguintes valores pelos grupos, conforme descritos na tabela 15. Tabela 15: Concentrao ( Grupos 1 2 3 4 5 6 7 9,114 9,114 9,076 8,874 9,474 9,402 8,874 ) NaCl presente no soro fisiolgico. Concentrao de NaCl (g/L) 9,120 9,231 8,834 8,515 8,515 8,994 8,997 9,234 9,114 8,834 8,635 8,635 9,186 8,874 ( X S) 9,2 0,1 9,2 0,1 8,9 0,1 8,7 0,2 8,9 0,5 9,2 0,2 8,9 0,1

Com os valores obtidos pelos grupos, feito a media e a estimativa do desvio padro das 21 rplicas, utilizando as equaes 2 e 3. Obtendo-se o seguinte valor:
X

8,983143

Portanto, concentrao de NaCl em uma amostra de soro fisiolgico em g/L, obtidos pelos grupos de (9,00,3) g/L.

Intervalo de confiana para o NaCl

O intervalo de confiana estabelece um intervalo ao redor da mdia determinada experimentalmente, no qual se espera que a mdia da populao neste caso igual a 0,9 % ou 9 g/L esteja contida em certo grau de probabilidade. O intervalo de confiana fou calculado pela equao 7. O intervalo de confiana, obtido com 95% de confiana foi igual a:

Como o valor verdadeiro, esta dentro do intervalo de confiana calculado com os valores obtidos pelos grupos, pode-se concluir que no h evidncias de erros sistemticos.

Concluso

Conclui-se que nas padronizaes realizadas no experimento foi possvel determinar a concentrao da soluo de nitrato de prata a partir da titulao contra um padro primrio pelos mtodos de Mohr e de Fajans. Na titulao da soluo de tiocianato de potssio com a soluo padronizada de nitrato de prata empregando o mtodo de Volhard, foi possvel padronizar a soluo obtendo assim a concentrao do tiocianato de potssio. Segundo a literatura, o erro de uma titulao pode ser estimado atravs de uma titulao em branco, na qual o mesmo procedimento executado sem a presena do analito. Neste experimento foi possvel corrigir o erro cometido na deteco do ponto final pelo mtodo de Mohr. Na titulao realizada para determinar a concentrao e o ttulo percentual da soluo de cido clordrico utilizando o mtodo de Volhard, verificou-se a partir da dos resultados que a diferena entre o ttulo de HCl encontrado e o valor verdadeiro foi significativa, ou seja, h evidncias de erro. Na determinao da concentrao de cloreto de sdio em uma amostra de soro fisiolgico utilizando o mtodo de Fajans, que a diferena entre a concentrao de NaCl encontrado na amostra e o valor verdadeiro no foi significativa. Mesmo que em uma das anlises no tiveram resultados satisfatrios a volumetria de precipitao realizada de forma correta, proporciona um mtodo confivel para se analisar a concentrao de analito em amostras.

Referncias Bibliogrficas 1) SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Qumica Analtica. 8 ed., So Paulo: Thomson, 2006. p. 321-322, 324, 341-343.

2) BACCAN, N; ANDRADE, J. C; GODINHO, O. E. S. & BARONE, J. S. Qumica analtica quantitativa elementar. 3 ed., So Paulo: Edgar Blucher, 2001. p. 87, 230-232.

3) HARRIS, D. C. Anlise Qumica Quantitativa. 6 ed., Rio de Janeiro: LTC, 2005. p. 130.