NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 3529-1
1998-05-20*

EXACTITUD (VERACIDAD Y PRECISIN) DE LOS MTODOS DE MEDICIN Y DE LOS RESULTADOS. PARTE 1: PRINCIPIOS GENERALES Y DEFINICIONES

E:

ACCURACY (TRUENESS AND PRECISION) OF MEASUREMENT METHODS AND RESULTS. PART 1: GENERAL PRINCIPLES AND DEFINITIONS

CORRESPONDENCIA:

esta norma es idntica (IDT) a la norma ISO 5725-1:1994 y a su Technical Corrigendum 1, Published 1998 03-15. medicin; ensayo; resultados de ensayo; exactitud; anlisis estadstico; definiciones; generalidades.

DESCRIPTORES:

I.C.S.: 03.120.30,17.020
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435

Prohibida su reproduccin

Primera actualizacin *Reaprobada 2003-02-26 Editada 2003-03-17

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 3529-1 (Primera actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo de 1998-05-20. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico 00004 Aplicacin de mtodos estadsticos. ASISTENCIA TCNICA PARA LA CALIDAD Y LA PRODUCTIVIDAD COLPAPEL S. A. COLTAVIRA S. A. COMPAA COLOMBIANA DE GAS CONALVIDRIOS S. A. EMPRESA COLOMBIANA DE CABLES EMPRESAS PBLICAS DE MEDELLN INCOLBESTOS INGENIO CENTRAL CASTILLA INGEOMINAS JOS LUIS RAMREZ MANUFACTURAS TERMINADAS S. A. PROQUINAL S. A. PVC GERFOR SIKA ANDINA S. A. SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y COMERCIO TUVINIL

Esta norma fue reaprobada por el consejo Directivo de 20030226. A continuacin se relacionan las empresas que participaron en el estudio de reaprobacin, a travs de su participacin en el Comit Tcnico 000004 Aplicacin de mtodos estadsticos. CARBOQUMICA S.A. INDUSTRAS HUMCAR LTDA. SIKA COLOMBIA S.A. Adems de las anteriores, en Consulta Pblica de reaprobacin se inform a las siguientes empresas. ACASA ACERAS PAZ DEL RO S.A. ALPINA PRODUCTOS ALIMENTICIOS S.A. ANHDRIDOS Y DERIVADOS DE COLOMBIA S.A. ATLANTIC MINERALS LTDA. ATOFINA S.A. BAVARIA S.A. CENTELSA S.A. CODENSA ESP S.A. COLOMBIANA DE AUTO PARTES S.A.

COMPAA NACIONAL DE CHOCOLATES S.A. CONCONCRETO S.A. CORPACERO, CORPORACIN DE ACERO CHICLES ADAMS S.A. ECOPETROL S.A. ECSI S.A. EDITORIAL VOLUNTAD S.A. ELECTROMANUFACTURAS S.A. EMPRESAS PBLICAS DE MEDELLN ESP. S.A. ESCOBAR Y MARTNEZ S.A. ESCUELA COLOMBIANA DE INGENIERA EXTRUCOL S.A. EXXON MOBIL DE COLOMBIA S.A.

FRIGORFICO SUIZO S.A. INALCEC INDUSTRIAS ALIMENTICIAS NOEL ZENU S.A. MEALS S.A. METACOL NCR PETROQUMICA COLOMBIANA S.A. POSTOBN S.A. SHELL COLOMBIA S.A. SIEMENS S.A. THOMAS GREG SONS DE COLOMBIA S.A. IMPRESOR DE VALORES TRIPLE A ESP. S.A. UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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EXACTITUD (VERACIDAD Y PRECISIN) DE LOS MTODOS DE MEDICIN Y DE LOS RESULTADOS. PARTE 1: PRINCIPIOS GENERALES Y DEFINICIONES

0.

INTRODUCCIN

0.1 En esta norma se usan los trminos veracidad y precisin para describir la exactitud de un mtodo de medida. La veracidad se refiere a la proximidad del acuerdo entre el promedio aritmtico de un gran nmero de resultados de ensayo y el valor de referencia verdadero o aceptado. La "precisin se refiere a la proximidad del acuerdo entre resultados de ensayo. 0.2 Se necesita considerar la precisin porque al efectuar ensayos en materiales presumiblemente idnticos y en circunstancias tambin presumiblemente idnticas, generalmente no se obtienen resultados idnticos. Esto se atribuye a errores aleatorios inevitables inherentes a todo procedimiento de medicin; no es posible controlar completamente todos los factores que inciden en el resultado de una medicin. En la interpretacin prctica de los datos de medicin, se debe tener en cuenta esta variabilidad. Por ejemplo, la diferencia entre un resultado de ensayo y un valor especificado puede estar dentro del campo de los errores aleatorios inevitables, caso en el cual no se ha establecido una desviacin real respecto de ese valor especificado. Anlogamente, al comparar los resultados de ensayo de dos lotes de material no se indicar una diferencia fundamental en la calidad si la diferencia entre esos resultados se puede atribuir a la variacin inherente en el procedimiento de medicin. 0.3 Muchos factores diferentes (aparte de las variaciones entre especmenes supuestamente idnticos) pueden contribuir a la variabilidad de los resultados de un mtodo de medicin, entre ellos los siguientes:

a) b) c) d) e)

el operador el equipo usado la calibracin del equipo el medio ambiente (temperatura, humedad, contaminacin del aire, etc.) el tiempo transcurrido entre mediciones.

La variabilidad entre mediciones efectuadas por operadores diferentes y con equipos diferentes suele ser mayor que la variabilidad entre mediciones efectuadas dentro de un intervalo de tiempo corto por un operador nico y con el mismo equipo. 1

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0.4 El trmino general para la variabilidad entre mediciones repetidas es la precisin. Para describir la variabilidad de un mtodo de medicin, hay dos condiciones de la precisin, a saber, repetibilidad y reproducibilidad, que se consideran necesarias y tiles para muchos casos prcticos. En condiciones de repetibilidad, se considera que los factores a) hasta e) de la lista anterior son constantes y no contribuyen a la variabilidad, mientras que en condiciones de reproducibilidad ellos varan y entonces contribuyen a la variabilidad de los resultados del ensayo. As pues, la repetibilidad y la reproducibilidad son los dos extremos de la precisin; el primero describe la mnima y el segundo la mxima variabilidad de los resultados. Tambin son posibles otras condiciones intermedias entre estas dos condiciones extremas, cuando se deja variar uno o ms de los factores a) hasta e); esas condiciones se usan en ciertas circunstancias especificadas. La precisin se suele expresar en trminos de desviaciones estndar. 0.5 La veracidad de un mtodo de medicin es de inters cuando es posible concebir un valor verdadero para la propiedad que se mide. Aunque para algunos mtodos de medicin no se puede conocer exactamente el valor verdadero, puede ser posible tener un valor de referencia aceptado para la propiedad que se mide; por ejemplo, si se dispone de materiales de referencia adecuados, o si el valor de referencia aceptado se puede establecer por referencia a otro mtodo de medicin o a partir de la preparacin de una muestra conocida. La veracidad del mtodo de medicin se puede investigar a partir de la comparacin del valor de referencia aceptado con el nivel de los resultados dados por el mtodo de medicin. La veracidad se suele expresar en trminos de sesgo. El sesgo puede surgir, por ejemplo, en el anlisis qumico, si el mtodo de medicin falla en extractar todo un elemento, o si la presencia de un elemento impide la determinacin de otro. 0.6 En esta norma se usa el trmino general exactitud para referirse tanto a la veracidad como a la precisin. En cierto momento, el trmino exactitud se us para referirse solamente a un componente que ahora se denomina veracidad, pero se hizo evidente que para muchas personas deba implicar una total desviacin de un resultado respecto de un valor de referencia, debido a los efectos tanto aleatorios como sistemticos. Durante mucho tiempo, el trmino sesgo se ha utilizado en temas estadsticos, pero debido a que daba lugar a ciertas objeciones entre miembros de algunas profesiones (tales como las del campo mdico y las del campo legal), se ha preferido destacar el aspecto positivo recurriendo al trmino veracidad.

1. 1.1

OBJETO El propsito de esta norma es:

a)

presentar, a grandes rasgos los principios generales que es necesario entender al evaluar la exactitud (veracidad y precisin) de los mtodos de medicin y de los resultados, de las aplicaciones, y establecer estimaciones prcticas de las diversas medidas mediante experimento (ISO 5725-1 (NTC 3529-1)); suministrar un mtodo bsico para estimar las dos medidas extremas de la precisin de los mtodos de medicin por experimento (ISO 5725-2 (NTC 3529-2));

b)

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c)

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suministrar un procedimiento para obtener medidas intermedias de la precisin, y suministrar la descripcin de las circunstancias en las cuales se aplican esas medidas, as como los mtodos para estimarlas ISO 5725-3, (NTC 3529-3); suministrar mtodos bsicos para determinar la veracidad de un mtodo de medicin (ISO 5725- 4); suministrar algunas alternativas para los mtodos bsicos, dados en la norma ISO 5725-2 (NTC 3529-2) e ISO 5725-4, para determinar la precisin y la veracidad de los mtodos de medicin destinados al uso en ciertas circunstancias (ISO 5725-5); presentar algunas aplicaciones prcticas de estas medidas de precisin y veracidad (ISO 5725-6).

d)

e)

f)

1.2 Esta norma se refiere exclusivamente a los mtodos de medicin que dan mediciones en una escala continua y que proporcionan un valor nico como resultado del ensayo, aunque este valor nico puede ser el resultado de un clculo basado en un conjunto de observaciones. Esta norma define valores que describen, en trminos cuantitativos, la capacidad de un mtodo de medicin par dar un resultado correcto (veracidad) o para reproducir un resultado dado (precisin). As pues, hay una implicacin de que se est midiendo exactamente la misma cosa, exactamente en la misma forma y que el proceso de medicin est bajo control. Esta norma se puede aplicar a una gama muy amplia de materiales, incluidos lquidos, polvos y objetos slidos, bien sea fabricados o de surgimiento natural, siempre que se d la debida consideracin a cualquier heterogeneidad del material. 2. NORMAS QUE SE DEBEN CONSULTAR

Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante la referencia dentro de este texto, constituyen disposiciones de esta norma. En el momento de su publicacin eran vlidas las ediciones indicadas. Todas las normas estn sujetas a actualizacin; los participantes, mediante acuerdos basados en esta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la ltima versin de las normas mencionadas a continuacin. ISO 3534-1:1993, Statistics. Vocabulary and Symbols. Part 1: Probability and General Statistical Terms (NTC 2062-1). ISO 5725-2:1994, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and Results Part 2: Basic Method for the Determination of Repeatability and Reproducibility of a Standard Measurement Method (NTC 3529-2) ISO 5725-3:1994, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and Results Part 3: Intermediate Measures of the Precision of a Standard Measurement (NTC 3529-3). ISO 5725-4:1994, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and Results Part 4: Basic Method for the Determination of the Trueness of a Standard Measurement Method.

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3. DEFINICIONES

NTC 3529-1 (Primera actualizacin)

Para los propsitos de esta norma se aplican las siguientes definiciones. Algunas definiciones se toman de la norma ISO 3534-1 (NTC 2062-1). En el Anexo A se dan los smbolos usados en esta norma. 3.1 valor observado valor de una caracterstica, obtenido como resultado de una sola observacin. (ISO 3534-1) (NTC 2062-1) 3.2 resultado de ensayo valor de una caracterstica obtenido al efectuar un mtodo de ensayo especificado.
NOTA 1 Conviene que el mtodo de ensayo especifique la realizacin de una o varias observaciones y que, como resultado del ensayo, se informe su promedio aritmtico u otra funcin apropiada (tal como la mediana o la desviacin estndar). Tambin se puede requerir la aplicacin de correcciones estndar, tal como la correccin de volmenes de gas a temperatura y presin en condiciones normales. As pues, un resultado de ensayo puede ser un resultado calculado basado en varios valores observados. En el caso ms sencillo, el resultado de ensayo es el valor observado en s mismo.

(ISO 3534-1) (NTC 2062-1) 3.3 nivel del ensayo en un experimento de precisin promedio general de los resultados de ensayo procedentes de todos los laboratorios para un material en particular o para un espcimen ensayado. 3.4 celda en un experimento de precisin se refiere a los resultados de ensayo en un nivel nico obtenido por un laboratorio. 3.5 valor de referencia aceptado es un valor que sirve como referencia acordada para comparacin, y que se deduce como: a) b) un valor terico o establecido, basado en principios cientficos; un valor asignado o certificado, basado en trabajo experimental de alguna organizacin nacional o internacional; un valor certificado u obtenido por consenso, basado en trabajo experimental colaborativo bajo los auspicios de un grupo cientfico o de ingeniera; cuando a), b) y c) no estn disponibles, la expectativa de la magnitud (mensurable), es decir el promedio de una poblacin de mediciones especificada. (ISO 3534-1) (NTC 2062-1) 4

c)

d)

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3.6 exactitud cercana del acuerdo entre un resultado de ensayo y el valor de referencia aceptado.
NOTA El trmino exactitud, cuando se aplica a un conjunto de resultados de ensayo, implica una combinacin de componentes aleatorios y un error sistemtico comn o componente de sesgo.

(ISO 3534-1) (NTC 2062-1) 3.7 veracidad cercana del acuerdo entre el valor promedio obtenido a partir de una gran serie de resultados de ensayo y un valor de referencia aceptado;
NOTA 3 La medida de la veracidad se suele expresar en trminos de sesgo.

NOTA 4 Se ha hecho referencia a la veracidad como a la exactitud del promedio, pero este uso no es recomendable.

(ISO 3534-1) (NTC 2062-1) 3.8 sesgo diferencia entre la expectativa de los resultados de ensayo y un valor de referencia aceptado.
NOTA 5 El sesgo es el error sistemtico total en contraste con el error aleatorio. Puede haber uno o ms componentes de error sistemtico que contribuyan al sesgo. Una gran diferencia sistemtica respecto del valor de referencia aceptado se refleja en un gran valor de sesgo.

(ISO 3534-1) (NTC 2062-1) 3.9 sesgo de laboratorio diferencia entre la expectativa de los resultados de ensayo procedentes de un laboratorio en particular y un valor de referencia aceptado. 3.10 sesgo del mtodo de medicin diferencia entre la expectativa de los resultados de ensayo obtenidos, procedentes de todos los laboratorios con el uso de un mtodo determinado, y un valor de referencia aceptado.
NOTA 6 Un ejemplo de este tipo de sesgo en operacin sera el caso en el que un mtodo que supuestamente mide el contenido de azufre de un compuesto falla constantemente al extraer todo el azufre, dando un sesgo negativo al mtodo de medicin. El sesgo del mtodo de medicin se mide por el desplazamiento del promedio de los resultados procedentes de un gran nmero de laboratorios diferentes, todos usando el mismo mtodo. El sesgo de un mtodo de medicin puede ser dismil, a diferentes niveles.

3.11 componente del sesgo de laboratorio diferencia entre el sesgo de laboratorio y el sesgo del mtodo de medicin.
NOTA 7 El componente de sesgo de laboratorio es especfico para un laboratorio dado y las condiciones de medicin dentro del laboratorio, y tambin puede ser diferente a diferentes niveles del ensayo.

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NOTA 8 El componente de sesgo de laboratorio es relativo al resultado promedio total y no al valor verdadero o de referencia.

3.12 precisin es la cercana del acuerdo entre resultados de ensayo independientes obtenidos en condiciones estipuladas.
NOTA 9 La precisin depende solamente de la distribucin de los errores aleatorios y no se relaciona con el valor verdadero o el valor especificado. NOTA 10 La medida de la precisin se suele expresar en trminos de imprecisin y se calcula como una desviacin estndar de los resultados de ensayo. Cuanta menos precisin haya, mayor ser la desviacin estndar. NOTA 11 La expresin resultados de ensayo independientes significa resultados obtenidos en tal forma que en cada resultado no influye ningn resultado anterior del mismo objeto de ensayo o de uno similar. Las medidas cuantitativas de la precisin dependen crticamente de las condiciones estipuladas. Las condiciones de repetibilidad y reproducibilidad son ajustes particulares de las condiciones extremas.

(ISO 3534-1) (NTC 2062-1) 3.13 repetibilidad precisin en condiciones de repetibilidad. (ISO 3534-1) (NTC 2062-1) 3.14 condiciones de repetibilidad condiciones en las cuales se obtienen resultados de ensayo independientes, con el mismo mtodo, aplicado a artculos de ensayo idnticos, en el mismo laboratorio, por el mismo operador, usando el mismo equipo y dentro de intervalos de tiempo cortos. (ISO 3534-1) (NTC 2062-1) 3.15 desviacin estndar de la repetibilidad desviacin estndar de los resultados de ensayo obtenidos en condiciones de repetibilidad.
NOTA 12 Esta desviacin es una medida de dispersin en la distribucin de los resultados de ensayo en condiciones de repetibilidad. NOTA 13 Anlogamente, la varianza de la repetibilidad y el coeficiente de variacin de la repetibilidad se podran definir y usar como medidas de la dispersin de los resultados de ensayo en condiciones de repetibilidad.

(ISO 3534-1) (NTC 2062-1) 3.16 lmite de repetibilidad valor menor que, o igual a la diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo obtenidos en condiciones de repetibilidad, se puede esperar que est con una probabilidad del 95 %

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NOTA 14 El smbolo usado es r.

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(ISO 3534-1) (NTC 2062-1) 3.17 reproducibilidad precisin en condiciones de reproducibilidad. (ISO 3534-1) (NTC 2062-1) 3.18 condiciones de reproducibilidad condiciones en las cuales los resultados de ensayo se obtienen con el mismo mtodo, aplicado a artculos de ensayo idnticos, en diferentes laboratorios, con diferentes operadores y usando equipo diferente. (ISO 3534-1) (NTC 2062-1) 3.19 desviacin estndar de la reproducibilidad desviacin estndar de resultados de ensayo obtenidos en condiciones de reproducibilidad.
NOTA 15 Este tipo de desviacin es una medida de la dispersin en la distribucin de los resultados de ensayo en condiciones de reproducibilidad. NOTA 16 Anlogamente, la varianza de la reproducibilidad y el coeficiente de variacin de la reproducibilidad se podran definir y usar como medidas de la dispersin de los resultados de ensayo en condiciones de reproducibilidad.

(ISO 3534-1) (NTC 2062-1) 3.20 lmite de reproducibilidad valor menor que o igual al cual, la diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo obtenidos en condiciones de reproducibilidad, se puede esperar que est con una probabilidad del 95 %.
NOTA 17 El smbolo usado es R.

(ISO 3534-1) (NTC 2062-1) 3.21 dato atpico miembro de un conjunto de valores que es incoherente con los otros miembros de ese conjunto.
NOTA 18 En la norma ISO 5725-2 (NTC 3529-2) se especifican los ensayos estadsticos y el nivel de significacin que se debe utilizar para identificar los datos atpicos en experimentos de veracidad y de precisin.

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3.22 experimento de evaluacin colaborativa experimento interlaboratorio en el cual se evala el funcionamiento de cada laboratorio usando el mismo mtodo de medicin estndar, aplicado a material idntico.
NOTA 19 Las definiciones dadas en los numerales 3.16 y 3.20 se aplican a resultados que varan en una escala continua. Si el resultado del ensayo es discreto o redondeado, el lmite de repetibilidad y el lmite de reproducibilidad, segn se definen antes, son cada uno el valor mnimo igual o por debajo del cual se espera que est la diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo individuales, con una probabilidad no menor del 95 % NOTA 20 Las definiciones dadas en los numerales 3.8 a 3.11, 3.15, 3.16, 3.19 y 3.20 se refieren a valores tericos que en realidad permanecen desconocidos. Los valores para las desviaciones estndar de la reproducibilidad y la repetibilidad y el sesgo determinados realmente por experimento (segn se describen en las normas ISO 5725-2 (NTC 3529-2) e ISO 5725-4) son, en trminos estadsticos, estimaciones de estos valores, y como tales estn sujetos a errores. En consecuencia, por ejemplo, los niveles de probabilidad asociados con los lmites r y R no sern exactamente del 95 % sino que se aproximarn al 95 % cuando muchos laboratorios hayan participado en el experimento de precisin, pero pueden ser considerablemente diferentes del 95 % cuando hayan participado menos de 30 laboratorios. Aunque esto es inevitable, no reduce seriamente su utilidad prctica, pues su propsito es que sirvan de herramientas para juzgar si la diferencia entre resultados se puede atribuir o no a incertidumbres aleatorias inherentes al mtodo de medicin. Las diferencias mayores que el lmite de repetibilidad r o el lmite de reproducibilidad R son sospechosas. NOTA 21 Los smbolos r y R ya son de uso general para otros propsitos; en la norma ISO 3534-1 (NTC 2062-1) r se recomienda para el coeficiente de correlacin y R (o W) para el rango de una serie de observaciones individuales. Sin embargo, no debera haber confusin si se usan las expresiones completas lmite de repetibilidad r y lmite de reproducibilidad R, siempre que haya posibilidad de malentendido, particularmente cuando se citan en normas.

4.

IMPLICACIONES PRCTICAS DE LAS DEFINICIONES PARA LOS EXPERIMENTOS DE EXACTITUD MTODO DE MEDICIN ESTNDAR

4.1

4.1.1 Con el propsito de que las mediciones se hagan de la misma manera, el mtodo de medicin se debe haber normalizado. Todas las mediciones se deben efectuar de acuerdo con ese mtodo estndar. Esto significa que debe haber un documento escrito en el cual se estipule, con todo detalle, cmo se debe efectuar la medicin, preferiblemente incluyendo una descripcin acerca de cmo se debe obtener y preparar el espcimen de medicin. 4.1.2 La existencia de un mtodo de medicin documentado implica que existe una organizacin responsable de establecer el mtodo de medicin bajo estudio.
NOTA 22 En el numeral 6.2 se analiza ms completamente el mtodo de medicin estndar.

4.2

EXPERIMENTO DE EXACTITUD

4.2.1 Conviene determinar la medida de la exactitud (veracidad y precisin) a partir de una serie de resultados de ensayo reportados por los laboratorios participantes y organizada por un equipo evaluador de expertos establecido especficamente para ese propsito. Ese experimento entre laboratorios se denomina experimento de exactitud, que tambin se puede llamar experimento de precisin o experimento de veracidad segn su propsito limitado. Si el propsito es determinar la veracidad, entonces se debe efectuar previamente un experimento de precisin o ste se debe efectuar simultneamente. Conviene citar siempre las estimaciones de la exactitud derivadas de ese experimento como vlidas slo para ensayos efectuados de acuerdo con el mtodo de medicin estndar. 8

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4.2.2 A menudo se puede considerar que un experimento de exactitud es un ensayo prctico de la aptitud del mtodo de medicin normalizado. Uno de los principales propsitos de la normalizacin es eliminar las diferencias entre usuarios (laboratorios) tanto como sea posible, y los datos suministrados por un experimento de exactitud revelarn cun efectivamente se ha alcanzado este propsito. Las diferencias pronunciadas en las varianzas intralaboratorio (vase el numeral 7) o entre las medias de los laboratorios pueden indicar que el mtodo de medicin normalizado todava no es suficientemente detallado y que posiblemente se puede mejorar. Si es as, conviene informar acerca de esto al organismo de normalizacin y solicitar a ste una investigacin adicional. 4.3 ARTCULOS DE ENSAYO IDNTICOS

4.3.1 En un experimento de exactitud, desde un punto central se envan muestras de un material especfico o especmenes de un producto especfico a varios laboratorios en diferentes lugares, diferentes pases o, inclusive, en diferentes continentes. La definicin de las condiciones de repetibilidad (numeral 3.14) establece que las mediciones en estos laboratorios se deben efectuar sobre artculos de ensayo idnticos e indica el momento en que estas mediciones se efectan realmente. Para lograr esto, se tienen que satisfacer dos condiciones diferentes. a) b) Las muestras tienen que ser idnticas cuando se despachen a los laboratorios. Las muestras tienen que permanecer idnticas durante el transporte y durante los diferentes intervalos de tiempo que pueden transcurrir antes de que las mediciones se efecten realmente.

Al organizar los experimentos de exactitud, ambas condiciones se deben observar cuidadosamente.

NOTA 23 La seleccin de material se analiza en forma ms completa en el numeral 6.4.

4.4

INTERVALOS DE TIEMPO CORTOS

4.4.1 De acuerdo con la definicin de las condiciones de repetibilidad (numeral 3.14), las mediciones para la determinacin de la repetibilidad se tienen que hacer en condiciones de operacin constantes; es decir, durante el tiempo cubierto por las mediciones, conviene que sean constantes aquellos factores tales como los mencionados en el numeral 0.3. En particular, no conviene recalibrar el equipo entre las mediciones, salvo que esto sea una parte esencial de cada medicin individual. En la prctica, los ensayos en condiciones de repetibilidad se deben efectuar en un tiempo tan corto como sea posible, para minimizar los cambios en aquellos factores tales como los ambientales, que no siempre se puede garantizar que sean constantes. 4.4.2 Hay, tambin, una segunda consideracin que puede afectar el intervalo que transcurra entre las mediciones, a saber, que se supone que los resultados de ensayo son independientes. Si se teme que los resultados anteriores puedan influir en los resultados de ensayo posteriores (y reducir as la estimacin de la varianza de repetibilidad), puede ser necesario suministrar especmenes separados codificados en tal forma que un operador no sepa cules son supuestamente idnticos. Se daran instrucciones en cuanto al orden en el cual se han de medir esos especmenes, y presumiblemente ese orden debe ser al azar, de tal modo que todos los temes idnticos no se midan juntos. Esto podra significar que el intervalo de tiempo entre mediciones repetidas puede parecer que anula el objeto de un intervalo de tiempo corto, a menos que las mediciones sean de tal naturaleza que la serie completa de mediciones se podra completar en un intervalo de tiempo corto. Debe prevalecer el sentido comn. 9

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4.5

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LABORATORIOS PARTICIPANTES

4.5.1 En esta norma, un supuesto bsico subyacente es que para un mtodo de medicin estndar, al menos aproximadamente, la repetibilidad ser la misma para todos los laboratorios que aplican el procedimiento normalizado, de tal modo que es permisible establecer una desviacin estndar comn promedio de repetibilidad que ser aplicable para cualquier laboratorio. Sin embargo, cualquier laboratorio puede, efectuando una serie de mediciones en condiciones de repetibilidad, llegar a una estimacin de su propia desviacin estndar de la repetibilidad para el mtodo de medicin y verificarla contra el valor estndar comn. En la norma ISO 5725-6 se trata ese procedimiento. 4.5.2 Las cantidades definidas en los numerales 3.8 a 3.20, en teora, se aplican a todos los laboratorios que posiblemente efectan el mtodo de medicin. En la prctica, se determinan a partir de una muestra de esta poblacin de laboratorios. En el numeral 6.3 se suministran detalles adicionales de la seleccin de esta muestra. Siempre que se sigan las instrucciones dadas all respecto al nmero de laboratorios por incluir y al nmero de mediciones que ellos han de efectuar. Entonces las estimaciones resultantes de veracidad y de precisin seran suficientes. Sin embargo, si en alguna fecha futura llega a ser evidente que los laboratorios participantes no fueron - o ya no son - verdaderamente representativos de todos aquellos que usan el mtodo de medicin normalizado, entonces la medicin se debe repetir. 4.6 CONDICIONES DE OBSERVACIN

4.6.1 En el numeral 0.3 se presentan los factores que contribuyen a la variabilidad de los valores observados obtenidos dentro de un laboratorio. Tales factores se pueden dar como tiempo, operador y equipo, cuando las observaciones en tiempos diferentes incluyen los efectos debidos al cambio de condiciones ambientales y a la recalibracin del equipo entre observaciones. En condiciones de repetibilidad, las observaciones se efectan manteniendo constantes todos estos factores, y en condiciones de reproducibilidad las observaciones se efectan en laboratorios diferentes; es decir, no slo con variacin de todos los otros factores sino tambin con efectos adicionales debido a la diferencia entre laboratorios en administracin y mantenimiento del laboratorio, verificacin de la estabilidad de las observaciones, etc. 4.6.2 Ocasionalmente, puede ser til considerar condiciones de precisin intermedias, en las cuales se hagan mediciones en el mismo laboratorio pero dejando variar uno o ms de los factores tiempo, operador o equipo. Al establecer la precisin de un mtodo de medicin es importante definir las condiciones apropiadas de la observacin, es decir, si los mencionados tres factores han de ser constantes o no. Adems, el tamao de la variabilidad que surja de un factor depender del mtodo de medicin. Por ejemplo, en el anlisis qumico pueden predominar los factores operador y tiempo; del mismo modo que en el microanlisis pueden predominar los factores equipo y medio ambiente, y con los ensayos fsicos, el "equipo y la "calibracin. 5. 5.1 MODELO ESTADSTICO MODELO BSICO

Para estimar la exactitud (veracidad y precisin) de un mtodo de medicin, es til suponer que cada resultado de ensayo, y, es la suma de tres componentes:

y = m + B + e

(1)

10

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en donde, para el material particular ensayado,

NTC 3529-1 (Primera actualizacin)

m B e

= = =

la media general (expectativa); el componente de sesgo de laboratorio en las condiciones de repetibilidad; el error aleatorio que ocurre en cada medicin en condiciones de repetibilidad.

5.1.1 Media general, m 5.1.1.1 La media general m es el nivel del ensayo; los especmenes de diferentes purezas de un producto qumico, o materiales diferentes (por ejemplo diferentes tipos de acero), correspondern a diferentes niveles. En muchas situaciones tcnicas el nivel del ensayo es definido exclusivamente por el mtodo de medicin, y no se aplica la nocin de un valor verdadero independiente. Sin embargo, en algunas situaciones, el concepto de un valor verdadero de la propiedad del ensayo puede tener mrito, tal como la concentracin verdadera de una solucin que se est titulando. El nivel m no es necesariamente igual al valor verdadero . 5.1.1.2 Al examinar la diferencia entre resultados de ensayo obtenidos mediante el mismo mtodo de medicin, el sesgo del mtodo de medicin no tendr influencia y se puede pasar por alto. Sin embargo, al comparar resultados de ensayo con un valor especificado en un contrato o una norma, donde el contrato o la especificacin se refiere al valor verdadero () y no al nivel del ensayo (m), o cuando se comparen resultados producidos usando diferentes mtodos de medicin, se debe tener en cuenta el sesgo del mtodo de medicin. Si existe un valor verdadero y si se dispone de un material de referencia satisfactorio, conviene determinar el sesgo del mtodo de medicin segn se indica en la norma ISO 5725-4. 5.1.2 Trmino B 5.1.2.1 Se considera que este trmino es constante durante cualquier serie de ensayos efectuados en condiciones de repetibilidad, pero que difieren en su valor para ensayos efectuados en otras condiciones. Cuando los resultados de ensayo se comparan siempre entre los mismos dos laboratorios, es necesario que ellos determinen su sesgo relativo, bien sea a partir de sus valores de sesgo individuales segn se determina durante un experimento de exactitud, o efectuando una prueba privada entre ellos. Sin embargo, para hacer declaraciones generales respecto a las diferencias entre dos laboratorios no especificados, o cuando se hagan comparaciones entre dos laboratorios que no hayan determinado sus propios sesgos, entonces se debe considerar una distribucin general de los componentes del sesgo del laboratorio. Este fue el razonamiento subyacente en el concepto de reproducibilidad. Los procedimientos dados en la norma ISO 5725-2 (NTC 3529-2) se desarrollaron suponiendo que la distribucin de los componentes del sesgo del laboratorio es aproximadamente normal pero, en la prctica, funcionan para la mayora de las distribuciones siempre que sean unimodales. 5.1.2.2 La varianza de B se llama varianza entre laboratorios y se expresa como:
var (B) = 2L en donde
2 L

(2)

incluye las variabilidades entre operador y entre equipo.

11

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En el experimento bsico de precisin, descrito en la norma ISO 5725-2 (NTC 3529-2), estos componentes no se separan. En la norma ISO 5725-3 se dan mtodos para medir el tamao de algunos de los componentes aleatorios de B. 5.1.2.3 En general, B se puede considerar como la suma de los componentes tanto aleatorios como sistemticos. De ningn modo se pretende dar aqu una lista exhaustiva de los factores que contribuyen a B, entre ellos se encuentran las condiciones climticas diferentes, las variaciones de equipo dentro de las tolerancias del fabricante, e inclusive las diferencias en la tcnica en la cual se preparan los operadores en diferentes lugares. 5.1.3 Factor de error e 5.1.3.1 Este trmino representa un error aleatorio que se presenta en cada resultado de ensayo; los procedimientos dados en esta norma se desarrollaron suponiendo que la distribucin de esta variable de error era aproximadamente normal pero, en la prctica, ellos funcionan para la mayora de las distribuciones, siempre que sean unimodales. 5.1.3.2 Dentro de un laboratorio individual, su varianza en condiciones de repetibilidad se denomina varianza intralaboratorio y se expresa como:
var (e) = 2 W

(3)

5.1.3.3 Se puede esperar que 2w tenga diferentes valores en diferentes laboratorios, debido, por ejemplo, a las diferencias en las destrezas de los operadores, pero en esta norma se supone que para un mtodo estndar de medicin tales diferencias entre laboratorios deberan ser pequeas y se justifica tener un valor comn de varianza intralaboratorio para todos los laboratorios que estn utilizando el mtodo de medicin. Este valor comn, que se calcula por la media aritmtica de las varianzas intralaboratorio, se denomina varianza de repetibilidad y se designa por:

2 r =var( e )= 2 w

(4)

Esta media aritmtica se toma con base en la informacin de todos los laboratorios que participan en el experimento de exactitud, y que queda despus de que se hayan excluido los valores atpicos. 5.2 RELACIONES ENTRE EL MODELO BSICO Y LA PRECISIN

5.2.1 Cuando se adopta el modelo bsico sealado en el numeral 5.1, la varianza de repetibilidad se mide directamente como la varianza del factor de error e, pero la varianza de reproducibilidad depende de la suma de la varianza de repetibilidad y la varianza interlaboratorios sealada en el numeral 5.1.2.2. 5.2.2 Como medidas de la precisin, se requieren dos cantidades: la desviacin estndar de repetibilidad

r = var( e )

(5)

12

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NTC 3529-1 (Primera actualizacin)

y la desviacin estndar de reproducibilidad

R = 2 L +2r

(6)

5.3

MODELOS ALTERNATIVOS

Las alternativas al modelo bsico se utilizan cuando se consideran apropiadas; tales alternativas se describen en las partes pertinentes de la norma ISO 5725 (NTC 3529, parte 1, 2 y 3). 6. 6.1 CONSIDERACIONES DE DISEO EXPERIMENTAL AL ESTIMAR LA EXACTITUD PLANIFICACIN DE UN EXPERIMENTO DE EXACTITUD

6.1.1 Conviene que la planificacin real de un experimento para estimar la precisin y/o la veracidad de un mtodo de medicin normalizado sea una tarea de una comisin de expertos familiarizados con el mtodo de medicin y su aplicacin. Conviene que al menos un miembro de la comisin tenga experiencia en diseo estadstico y anlisis de experimentos. 6.1.2 Al planificar el experimento, conviene considerar los siguientes interrogantes: a) b) c) d) e) f) Se dispone de un patrn satisfactorio para el mtodo de medicin? Cul es el nmero adecuado de laboratorios para colaborar en el experimento? Cmo se deben seleccionar los laboratorios y qu requisitos deben cumplir? Cul es el rango de niveles que se encuentran en la prctica? Cul es el nmero adecuado de niveles en el experimento? Qu materiales son adecuados para representar estos niveles y cul es la forma adecuada de prepararlos? Cul es el nmero adecuado de reproducciones por especificar? Cul es lapso de tiempo adecuado para la realizacin de todas las mediciones? Es apropiado el modelo bsico descrito en el numeral 5.1, o es conveniente considerar un modelo modificado? Se necesitan algunas precauciones especiales para asegurarse de que se midan materiales idnticos en el mismo estado en todos los laboratorios?

g) h) i)

j)

Estos interrogantes se consideran en los numerales 6.2 a 6.4. 6.2 MTODO DE MEDICIN NORMALIZADO

Como se indic en el numeral 4.1, el mtodo de medicin sometido a investigacin debe haber sido normalizado y debe ser slido, es decir, es conveniente que las variaciones pequeas en el procedimiento no ocasionen cambios inesperadamente grandes en los resultados. En caso de que esto suceda, debe haber precauciones adecuadas o advertencias. Tambin es 13

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deseable que en el proceso de desarrollo de un mtodo de medicin normalizado se haya procurado eliminar el sesgo o reducirlo al mximo. Para medir la veracidad y la precisin de mtodos de medicin, ya establecidos y de normalizacin ms reciente, se pueden usar procedimientos experimentales similares. En el ltimo caso, es conveniente considerar los resultados obtenidos como estimaciones preliminares, debido a que la veracidad y la precisin podran cambiar a medida que los laboratorios adquieran ms experiencia. El documento en el que se establezca el mtodo de medicin debe ser inequvoco y completo. En el mtodo de medicin se deben incluir todas las operaciones esenciales concernientes al medio ambiente del procedimiento, los reactivos y los aparatos, la verificacin preliminar del equipo y la preparacin del espcimen de ensayo, posiblemente mediante referencia a otros procedimientos escritos que estn disponibles para los operadores. Es conveniente especificar con precisin la manera de calcular y expresar el resultado del ensayo, incluyendo el nmero de cifras significativas que se han de utilizar en el informe. 6.3 SELECCIN DE LABORATORIOS PARA EL EXPERIMENTO DE EXACTITUD

6.3.1 Seleccin de laboratorios Desde un punto de vista estadstico, es conveniente que aquellos laboratorios participantes en cualquier experimento encaminado a estimar la exactitud se hayan escogido al azar entre todos los laboratorios que estn usando el mtodo. Los voluntarios podran no representar una seccin transversal realista. Sin embargo, el patrn de representacin puede estar afectado por otras consideraciones prcticas, tal como un requisito en cuanto a la distribucin en diferentes continentes o regiones climticas de los laboratorios participantes. . No es conveniente que los laboratorios participantes consten exclusivamente de aquellos que hayan adquirido experiencia especial durante el proceso de normalizacin del mtodo. Tampoco conviene que consten de laboratorios de referencia especializados que se propongan demostrar la exactitud con la cual pueda funcionar el mtodo en manos expertas. Hay interdependencia entre el nmero de laboratorios por seleccionar para participar en un experimento interlaboratorios cooperativo y el nmero de resultados de ensayo requeridos de cada laboratorio en cada nivel del ensayo. En los numerales 6.3.2 a 6.3.4 se da una gua para decidir el nmero conveniente de laboratorios para el experimento. 6.3.2 Nmero de laboratorios que se requiere para una estimacin de la precisin 6.3.2.1 Las diversas cantidades representadas por el smbolo en las ecuaciones (2) a (6) del numeral 5 son desviaciones estndar verdaderas cuyos valores no se conocen; uno de los objetivos de un experimento de precisin es estimarlas. Cuando se requiere calcular el valor (s) de una desviacin estndar verdadera (), se pueden sacar conclusiones en cuanto al rango alrededor de dentro del cual se puede esperar que est el clculo de (s). Este es un problema estadstico bien comprendido que se resuelve utilizando la distribucin chi-cuadrado y el nmero de resultados en los cuales se bas el clculo de s. Una frmula que se usa a menudo es:
s P A< < + A = P

(7)

14

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Usualmente A se expresa en trminos porcentuales, lo cual permite estipular que puede esperarse que las desviaciones estndar estimadas (s) estn dentro de A en cada lado de la desviacin estndar verdadera () con cierta probabilidad P. 6.3.2.2 Para un solo nivel del ensayo, la incertidumbre en la desviacin estndar de repetibilidad depender del nmero de laboratorios (p) y del nmero de resultados de ensayo dentro de cada laboratorio (n). Para la desviacin estndar de reproducibilidad, el procedimiento es ms complicado pues sta se determina a partir de dos desviaciones estndar (vase la ecuacin (6)). Se necesita un factor extra que representa la relacin entre la desviacin estndar de reproducibilidad y la desviacin estndar de repetibilidad, esto es:
= R / r

(8)

6.3.2.3 Suponiendo un nivel de probabilidad P del 95 %, se presentan a continuacin ecuaciones aproximadas para los valores de A. Las ecuaciones ayudan en los propsitos de planificar cuntos laboratorios se han de seleccionar, y decidir cuntos resultados de ensayo se han de requerir de cada laboratorio en cada nivel del ensayo. Estas ecuaciones no dan lmites de confianza y, por tanto, no se deben usar durante la etapa de anlisis para calcular lmites de confianza. Las ecuaciones son como sigue. Para la repetibilidad

A = Ar =1,96

1 2 p(n 1)

(9)

Para la reproducibilidad

A = AR =1,96

p 1+ n 2 1 2 n
4

[ (

)]
2

( p 1) p

+ (n 1)( p 1)

(10)

NOTA 24 Se puede suponer que una varianza de muestra que tenga grados de libertad y esperanza matemtica , 4 tiene una distribucin aproximadamente normal con varianza 2 /. Las ecuaciones (9) y (10) se derivaron haciendo esta suposicin acerca de las varianzas involucradas en la estimacin de r y R. La adecuacin de la aproximacin se verific mediante un clculo exacto.
2

6.3.2.4 El valor de no se conoce pero a menudo se dispone de estimaciones preliminares de las desviaciones estndar intralaboratorios y las desviaciones estndar interlaboratorios obtenidas durante el proceso para normalizar el mtodo de medicin. En la Tabla 1 se dan valores exactos de los porcentajes de incertidumbre para las desviaciones estndar de repetibilidad y reproducibilidad con diferentes nmeros de laboratorios (p) y diferentes nmeros de resultados por laboratorio (n), y tambin se representan en forma grfica en el Anexo B. 6.3.3 Nmero de laboratorios que se requieren para la estimacin del sesgo 6.3.3.1 El sesgo del mtodo de medicin, , se puede estimar a partir de:

15

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=

(11)

en donde es la gran media de todos los resultados de ensayo obtenidos por todos los laboratorios en un nivel particular del experimento; es el valor de referencia aceptado.

La incertidumbre de esta estimacin se puede expresar mediante la ecuacin:

P A R < < + A R = 0,95

(12)

la cual muestra que la estimacin estar dentro de AR de sesgo verdadero del mtodo de medicin con una probabilidad de 0,95. En trminos del factor [(vase la ecuacin (8)]:

A = 1,96

n 2 1 +1 2 pn

( )

(13)

En la Tabla 2 se dan valores de A. 6.3.3.2 El sesgo del laboratorio, , en el momento del experimento se puede estimar a partir de:
= y

(14)

en donde
y

es la media aritmtica de todos los resultados obtenidos por el laboratorio en determinado nivel del experimento. es el valor de referencia aceptado.

La incertidumbre de esta estimacin se puede expresar mediante la ecuacin:

P AW r < < + AW r = 0,95

(15)

la cual muestra que la estimacin estar dentro de Awr, del sesgo verdadero de laboratorio con una probabilidad de 0,95. Aqu la incertidumbre intralaboratorio es:

16

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AW = 1,96 n

(16)

En la Tabla 3 se dan valores de Aw.

Tabla 1. Valores que muestran la incertidumbre de estimaciones para las desviaciones estndar de repetibilidad y reproducibilidad Nmero de laboratorios p 5 10 15 20 25 30 35 40 Ar n=2 0,62 0,44 0,36 0,31 0,28 0,25 0,23 0,22 n=3 0,44 0,31 0,25 0,22 0,20 0,18 0,17 0,16 n=4 0,36 0,25 0,21 0,18 0,16 0,15 0,14 0,13 n=2 0,46 0,32 0,26 0,22 0,20 0,18 0,17 0,16 =1 n=3 0,37 0,26 0,21 0,18 0,16 0,15 0,14 0,13 n=4 0,32 0,22 0,18 0,16 0,14 0,13 0,12 0,11 n=2 0,61 0,41 0,33 0,28 0,25 0,23 0,21 0,20 AR =2 n=3 0,58 0,39 0,31 0,27 0,24 0,22 0,20 0,19

n=4 0,57 0,38 0,30 0,26 0,23 0,21 0,19 0,18

n=2 0,68 0,45 0,36 0,31 0,28 0,25 0,23 0,22

=5 n=3 0,67 0,45 0,36 0,31 0,28 0,25 0,23 0,22

n=4 0,67 0,45 0,36 0,31 0,27 0,25 0,23 0,22

Tabla 2. Valores de A, la incertidumbre de una estimacin del sesgo del mtodo de medicin Nmero de laboratorios p 5 10 15 20 25 30 35 40 Valor de A = 2 n = 3 n = 4 0,79 0,80 0,56 0,57 0,46 0,46 0,40 0,40 0,35 0,36 0,32 0,33 0,30 0,30 0,28 0,28

n = 2 0,62 0,44 0,36 0,31 0,28 0,25 0,23 0,22

= 1 n = 3 0,51 0,36 0,29 0,25 0,23 0,21 0,19 0,18

n = 4 0,44 0,31 0,25 0,22 0,20 0,18 0,17 0,15

n = 2 0,82 0,58 0,47 0,41 0,37 0,33 0,31 0,29

n = 2 0,87 0,61 0,50 0,43 0,39 0,35 0,33 0,31

= 5 n = 3 0,86 0,61 0,50 0,43 0,39 0,35 0,33 0,31

n = 4 0,86 0,61 0,50 0,43 0,39 0,35 0,33 0,31

Tabla 3. Valores de AW, la incertidumbre de una estimacin del sesgo intralaboratorio Nmero de resultados de muestra, n 5 10 15 20 25 30 35 40

Valor de AW 0,88 0,62 0,51 0,44 0,39 0,36 0,33 0,31

6.3.4 Implicaciones en la seleccin de laboratorios La seleccin del nmero de laboratorios ser un compromiso entre la disponibilidad de recursos y un deseo de reducir la incertidumbre de las estimaciones a un nivel satisfactorio. Por las Figuras B.1 y B.2 del anexo B se puede ver que las estimaciones de la desviacin estndar de repetibilidad y reproducibilidad podran diferir sustancialmente de sus valores verdaderos si en un experimento de precisin participa slo un pequeo nmero de laboratorios (p 5), y que aumentar el nmero de laboratorios en 2 3 produce slo pequeas disminuciones en las incertidumbres de las estimaciones cuando p es mayor que 20. Se suele escoger un valor de p entre 8 y 15. Cuando L es mayor que r (es decir r es mayor de 2), como suele ser el caso, poco se gana al obtener ms de n = 2 resultados de ensayo por laboratorio y por nivel. 17

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6.4

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SELECCIN DE MATERIALES PARA USAR EN UN EXPERIMENTO DE EXACTITUD

6.4.1 Es conveniente que los materiales por usar en un experimento encaminado a determinar la exactitud de un mtodo de medicin representen plenamente a aquellos a los que se espera aplicar el mtodo de medicin en el uso normal. Como regla general, cinco materiales diferentes generalmente darn un rango suficientemente amplio de niveles para permitir que se establezca adecuadamente la exactitud. Un nmero ms pequeo podra ser apropiado en la primera investigacin de un mtodo que se haya desarrollado recientemente cuando se sospeche que puede ser necesario hacerle modificaciones a dicho mtodo, seguido por experimentos ms exactos. 6.4.2 Cuando las mediciones tienen que ejecutarse sobre objetos discretos que no son alterados por la medicin, al menos en principio tales mediciones se podran efectuar usando el mismo conjunto de objetos en diferentes laboratorios. Sin embargo, esto exigira hacer circular el mismo conjunto de objetos alrededor de muchos laboratorios a menudo situados muy lejos, en diferentes pases o continentes, con mucho riesgo de prdida o riesgo durante el transporte. Si se van a usar objetos diferentes en laboratorios diferentes, entonces aquellos deben seleccionarse de tal manera que pueda suponerse que son idnticos para los propsitos prcticos. 6.4.3 Al seleccionar los materiales para representar los diferentes niveles, es conveniente considerar si el material se ha de homogeneizar en forma especial antes de preparar las muestras para despacho, o si en los valores se ha de incluir el efecto de la heterogeneidad del material. 6.4.4 Cuando las mediciones se deban ejecutar en objetos slidos no homogeneizables (como metales, caucho o textiles) y cuando la medicin no se pueda repetir sobre la misma pieza de ensayo, la homogeneidad intrnseca del material de ensayo ser un componente esencial de la precisin de la medicin y el concepto de material idntico ya no es vlido. Aunque todava se pueden efectuar experimentos de precisin, los valores de la precisin quizs slo sean vlidos para el material en particular que se use y es conveniente mencionarlos como tales. Un uso ms universal de la precisin, segn se determin, slo ser aceptable si se puede demostrar que los valores no difieren significativamente entre materiales producidos en tiempos diferentes o por diferentes productores. Esto requerira un experimento ms detallado que el que se ha considerado en la norma ISO 5725. 6.4.5 En general, cuando se trate de experimentos destructivos, la contribucin a la variabilidad en los resultados de ensayo debida a las diferencias entre los especmenes sometidos a las mediciones ser despreciable en comparacin con la variabilidad del mtodo de medicin en s mismo, o ser una parte inherente de la variabilidad del mtodo de medicin, y as ser en realidad, un componente de la precisin. 6.4.6 Cuando los materiales sometidos a la medicin puedan cambiar con el tiempo, conviene tener esto en cuenta al seleccionar el marco general de tiempo del experimento. En algunos casos podra ser apropiado especificar los tiempos en los cuales se han de medir las muestras. 6.4.7 En todo lo anterior se hace referencia a la medicin en laboratorios diferentes, lo cual implica transportar los especmenes de ensayo al laboratorio; pero algunos especmenes de ensayo no son transportables, por ejemplo un tanque de almacenamiento de aceite. En tales casos la medicin por diferentes laboratorios significa que se envan diferentes operadores con sus equipos al sitio del ensayo. En otros casos la cantidad que se est midiendo puede ser transitoria o variable, tal como el flujo de agua en un ro, as que se debe tener cuidado de que las diferentes mediciones se hagan en las mismas condiciones, hasta donde sea posible. El principio director debe ser siempre que el objetivo es determinar la capacidad para repetir la misma medicin. 18

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6.4.8 El establecimiento de valores de precisin para un mtodo de medicin presupone que la precisin es independiente del material que se est ensayando, o depende del material de manera predecible. Con algunos mtodos de medicin la precisin slo se puede citar en relacin con una o ms clases de material de ensayo definibles. Tales datos slo sern una gua aproximada para la precisin en otras aplicaciones. Ms a menudo se encuentra que la precisin se relaciona estrechamente con el nivel del ensayo y la determinacin de la precisin incluye, entonces, el establecimiento de una relacin entre la precisin y el nivel. Por tanto, cuando se publiquen valores de la precisin para un mtodo de medicin estndar, se recomienda que el material usado en el experimento de precisin se especifique claramente junto con el rango de los materiales a los cuales se puede esperar que se apliquen los valores. 6.4.9 Para la evaluacin de la veracidad, conviene que al menos uno de los materiales usados tenga un valor de referencia aceptado. Si es posible que la veracidad vare con el nivel, se necesitarn materiales con valores de referencia aceptados a varios niveles. 7. 7.1 UTILIZACIN DE DATOS DE EXACTITUD PUBLICACIN DE VALORES DE VERACIDAD Y DE PRECISIN

7.1.1 Cuando el propsito de un experimento de precisin consiste en obtener estimaciones de las desviaciones estndar de la repetibilidad y la reproducibilidad en las condiciones definidas en los numerales 3.14 y 3.18, entonces se debe usar el modelo bsico del numeral 5.1. La norma ISO 5725-2 (NTC 3529-2) representa, entonces, un mtodo apropiado para calcular estas desviaciones estndar; o en la norma ISO 5725-5 se puede encontrar una alternativa. Cuando el propsito es obtener estimaciones de mediciones intermedias de la precisin, entonces se deben usar el modelo alternativo y los mtodos dados en la norma ISO 5725-3 (NTC 3529-3). 7.1.2 Siempre que se haya determinado el sesgo del mtodo de medicin, conviene publicarlo con una declaracin respecto a la referencia contra la cual se determin ese sesgo. Cuando el sesgo vare con el nivel del ensayo, la publicacin debe ser en la forma de una tabla que d el nivel, el sesgo segn se determin y la referencia usada en esa determinacin. 7.1.3 Cuando se haya efectuado un experimento interlaboratorio para estimar la veracidad o la precisin, conviene informarle a cada laboratorio participante acerca de su componente de sesgo de laboratorio respecto al promedio general segn se haya determinado en el experimento. Esta informacin podra ser de valor en el futuro si se efectan experimentos similares, pero no es conveniente usarla para propsitos de calibracin. 7.1.4 Las desviaciones estndar de la repetibilidad y la reproducibilidad para cualquier mtodo de medicin normalizado se deben determinar como se explic en las partes 2 a 4 de la norma ISO 5725 y es conveniente publicarlas como parte del mtodo de medicin normalizado en una seccin llamada precisin. Esta seccin tambin puede mostrar los lmites de repetibilidad y reproducibilidad (r y R).Cuando la precisin no vare con el nivel, en cada caso se pueden dar cifras de promedio simple. Cuando la precisin vare con el nivel del ensayo, la publicacin debe ser en forma de tabla, tal como la Tabla 4, y tambin se puede expresar como una relacin matemtica. Es conveniente presentar en una forma similar las mediciones intermedias de la precisin. 7.1.5 En el numeral de precisin se deben dar las definiciones de las condiciones de repetibilidad y reproducibilidad (numerales 3.14 y 3.18). Cuando se den mediciones intermedias de la precisin, se debe tener cuidado de estipular cules de los factores (tiempo, operadores, equipo) se han dejado variar. Cuando se den los lmites de repetibilidad y reproducibilidad, conviene agregar alguna declaracin que los relacione con la diferencia entre dos resultados 19

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de ensayo y el nivel de probabilidad del 95 %. Las siguientes son redacciones sugeridas para este propsito. La diferencia entre dos resultados de ensayo encontrados en material de ensayo idntico, por un operador que usa el mismo aparato, dentro del intervalo de tiempo ms corto posible, exceder el lmite de repetibilidad (r) en promedio no ms de una vez en 20 casos en la operacin normal y correcta del mtodo. Los resultados del ensayo en material de ensayo idntico, informados por dos laboratorios, diferirn en ms del lmite de reproducibilidad (R) en promedio, no ms de una vez en 20 casos en la operacin normal y correcta del mtodo. Es necesario asegurarse de que la definicin de un resultado de ensayo sea clara, bien sea citando los numerales del mtodo de medicin estndar que se deba seguir para obtener el resultado de ensayo o por otro medio. 7.1.6 En general, al final de esta seccin de precisin se debe agregar una breve mencin del experimento de exactitud. Una redaccin sugerida es como sigue. Los datos de exactitud se determinaron a partir de un experimento organizado y analizado de acuerdo con la ISO 5725- (NTC 3529-) (parte) en (ao) incluyendo (p) laboratorios y (q) niveles. Los datos procedentes de ( ) laboratorios contenan valores atpicos. Los valores atpicos no se incluyeron en el clculo de la desviacin estndar de repetibilidad y la desviacin estndar de reproducibilidad. Se debe agregar una descripcin de los materiales usados en el experimento de exactitud, especialmente cuando la veracidad o la precisin depende de los materiales. 7.2 APLICACIONES PRCTICAS DE LOS VALORES DE VERACIDAD Y PRECISIN

En la norma ISO 5725-6 se tratan en detalle las aplicaciones prcticas de los valores de veracidad y precisin. Los siguientes son algunos ejemplos. 7.2.1 Verificacin de la aceptabilidad de los resultados de ensayo

Para la especificacin de un producto se podran requerir mediciones repetidas en condiciones de repetibilidad. En estas circunstancias, para verificar la aceptabilidad de los resultados de ensayo se puede usar una desviacin estndar de repetibilidad, y decidir qu accin conviene emprender si tales resultados no son aceptables. Cuando tanto un proveedor como un comprador miden el mismo material y sus resultados difieren, se pueden usar las desviaciones estndar de repetibilidad y reproducibilidad para decidir si la diferencia es de un tamao que sea de esperar con el mtodo de medicin. 7.2.2 Estabilidad de los resultados de ensayo dentro de un laboratorio

Si se efectan mediciones regulares en materiales de referencia, un laboratorio puede verificar la estabilidad de sus resultados y producir evidencia para demostrar su competencia, con respecto al sesgo y a la repetibilidad de sus ensayos. 7.2.3 Evaluacin del funcionamiento de un laboratorio Los modelos de acreditacin de laboratorios se han ido difundiendo cada vez ms. El conocimiento de la veracidad y la precisin de un mtodo de medicin permite evaluar el sesgo 20

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y la repetibilidad de un laboratorio candidato, bien sea usando materiales de referencia o un experimento interlaboratorio. 7.2.4 Comparacin de mtodos alternativos de medicin Es posible que haya dos mtodos de medicin disponibles para medir la misma propiedad, uno de ellos ms sencillo y econmico que el otro pero aplicable de manera menos general. Para justificar el uso del mtodo menos costoso para algn rango restringido de materiales se pueden usar valores de veracidad y de precisin.
Tabla 4. Ejemplo de mtodo para informar acerca de las desviaciones estndar Rango o nivel Repetibilidad de la desviacin estndar sr Reproducibilidad de la desviacin estndar sR

Desde . . . a . . . Desde . . . a . . . Desde . . . a . . .

21

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ANEXO A (Normativo)

SMBOLOS Y ABREVIATURAS USADAS EN LA NORMA

Intercepto en la relacin s = a + bm

A b

Factor usado para calcular la incertidumbre de una estimacin Pendiente en la relacin s = a + bm

Componente en un resultado de ensayo que representa la desviacin de un laboratorio respecto del promedio general (componente de sesgo del laboratorio) Componente de B que representa todos los factores que no cambian en condiciones de precisin intermedia Componentes de B que representan factores que varan en condiciones de precisin intermedia Intercepto en la relacin lg s = c + d lg m

B0 B(1), B(2), etc. c

C, C, C Ccrit, Ccrit, Ccrit CDP CRP d

Estadgrafos del ensayo Valores crticos para los ensayos estadsticos Diferencia crtica para la probabilidad P Rango crtico para la probabilidad P Pendiente en la relacin lg s = c + lg m

Componente en un resultado de ensayo que representa el error aleatorio que se presenta en cada resultado de ensayo Factor crtico del rango p-cuantilo de la distribucin F con v1 y v2 grados de libertad Estadgrafo de ensayo de Grubb Estadgrafo del ensayo de Mandel para la coherencia entre laboratorios Estadgrafo del ensayo de Mandel para la coherencia intralaboratorio 22

f FP (v1 , v2 ) G h k

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LCL m M

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Lmite de control inferior (lmite de accin o lmite de advertencia) Promedio general de la propiedad del ensayo; nivel Nmero de intermedias factores considerados en condiciones de precisin

N n

Nmero de iteraciones Nmero de resultados de ensayo obtenidos en un laboratorio en un nivel (por ejemplo por celda) Nmero de laboratorios participantes en el experimento interlaboratorios Probabilidad Nmero de niveles de la propiedad de ensayo en el experimento interlaboratorio Lmite de repetibilidad Lmite de reproducibilidad Material de referencia Estimacin de una desviacin estndar Desviacin estndar pronosticada Total o suma de alguna expresin Nmero de objetos o grupos de ensayo Lmite de control superior (lmite de accin o lmite de advertencia) Factor de ponderacin usado al calcular una regresin ponderada Rango de un conjunto de resultados de ensayo Dato usado para el ensayo de Grubb Resultado de ensayo Media aritmtica de los resultados de ensayo Gran promedio de los resultados de ensayo Nivel significativo Probabilidad de error de tipo II Relacin entre la desviacin estndar de la reproducibilidad y la desviacin estndar de la repetibilidad (R / r) 23

p P q

r R RM s
s

T t UCL W w x y
y

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Sesgo de laboratorio Estimacin de Sesgo del mtodo de medicin Estimacin de Diferencia identificable entre dos sesgos de laboratorio o los sesgos de dos mtodos de medicin Valor verdadero o valor de referencia aceptado para una propiedad de ensayo Nmero de grados de libertad Relacin identificable entre las desviaciones estndar de repetibilidad del mtodo B y el mtodo A Valor verdadero de una desviacin estndar Componente en un resultado de ensayo que representa la variacin debida al tiempo transcurrido desde la ltima calibracin Relacin identificable entre las races cuadradas de los promedios cuadrados entre laboratorios del mtodo B y el mtodo A p-cuantilo de la distribucin 2 con v grados de libertad Smbolos usados como subndices

v X2 p (v)

C E i I()

Calibracin diferente Equipo diferente Identificador para un laboratorio en particular Identificador para medidas intermedias de precisin; en parntesis, identificacin del tipo de situacin intermedia Identificador para un nivel particular (ISO 5725-2) (NTC 3529-2) Identificador para un grupo de ensayos o para un factor (ISO 5725-3) (NTC 3529-3)

Identificador para un resultado de ensayo en particular en un laboratorio i al nivel j Entre laboratorios (interlaboratorios) Identificador para sesgo detectable

L m

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M O P r R T W 1, 2, 3... (1), (2), (3)...

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Muestra entre ensayos Operador diferente Probabilidad Repetibilidad Reproducibilidad Tiempo diferente Dentro del laboratorio (intralaboratorio) Para resultados de ensayo, numerando en el orden de obtenerlos Para resultados de ensayo, numerando en el orden de magnitud creciente

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ANEXO B (Normativo)

GRFICOS DE INCERTIDUMBRES PARA MEDIDAS DE PRECISIN

90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 Nmero de laboratorios n=2 n=3 n=4

Incertidumbre en S r (%)

Figura B.1. Cantidad en la cual se puede esperar que sr difiera del valor verdader dentro de un nivel de probabilidad del 95 %

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100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 Nmero de laboratorios

= 5, n = 2 = 2, n = 2 = 2, n = 3 = 1, n = 2 = 1, n = 3 = 1, n = 4

Figura B.2. Cantidad en la cual se puede esperar que sR difiera del valor verdadero dentro de un nivel de probabilidad del 95 %

Incertidumbre en S R (%)

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ANEXO (Informativo) BIBLIOGRAFA

[1]

ISO 3534-2:1993 (NTC 2062-2), Statistics. Vocabulary and Symbolos. Parte 2: Statistical Quality Control. ISO 3534-3:1985 (NTC 2062-3), Statistics. Vocabulary and Symbols. Part 3: Design of Experiments ISO 5725-51, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and Results. Part 5. Alternative Methods for the Determination of the Precision of a Standard Measurement Method. ISO 5725-6:1994, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and Results. Part 6. Use in Practice of Accuracy Values. ISO/Guide 33:1989, Use of Certified Reference Materials. ISO/Guide 35:1989, Certification of Reference Materials. General and Statistical Principles.

[2]

[3]

[4]

[5] [6]

Ser publicada prximamente

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DOCUMENTOS DE REFERENCIA INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and Results. Part 1: General Principles and Definitions. Geneva: ISO, 1994, 17 p. (ISO 5725-1). INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and Results. Part 1: General Principles and Definitions. Technical Corrigendum. Geneva: ISO, 1994, 1 p. (ISO 5725-1 Cor 1. Published 1998).

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